（通信与信息系统专业论文）镜面透射比、反射比和吸收比的测试.pdf

南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、反射比和吸收比的测试 abs tract tta n s m i t t a n c e ， r e fl e ct a n c ea sw e 1 la sabs o rpt anc ea r en o t o n l yav e ry i m p o rt a n t q u a n t i t y t od e s c ri b e t h e p e rfo rma n c e o f s o m e opt i c a i m a t e ri a l s a n d s o me k i n d s o f fi 1 m s ， b u t a l s o u s c d t o e v a l u a t e t h e ch a r a c t e r i s t i c s o f t h e n e wp h o t o e l e ct ri c m a t r i a l . the t t ans mi t t a n c e a n dr e fl e c t a n c e o f t h e m a t r i a l a r e m a d e s e p a r at e l yint h epr e v i o u s m e t h o d s j t i st h e nd i ffic u l t t or e achas a me p r e c i s i o n j nt h i s t h e s i s ， a n e wa n da u t o ma t i c m e a s u r e me n t t e c h n i q u ei sp ropos e d ， w h i ch h as t h ec a p abi l i t yt 0m e a s u r et r a n s m i t t anc e ， r e fi e c t a n c eandabs o ipt a n c e att b e s am e t i me u n d e r t h e i l l u m i n a t i o no f a w hi t el i g h t a n d s o u r s e w i t hs 一 p o l a r i z a t i o na n dp 一 p o l a r iz a t i o n ， r e s p e ct i v e l 犷 the t h e o re t i c a a n a l y s i s o f t h e t r a n s mi t t anc e andr e fi e ct anc em e a s u r e me n t s a r et h e ng i v e n theo p t i c a l a rr a n g e me n t ， t h e m e c h a n i c a l s t ru c t u r e ，thee l e c t r i cc o n t rol s y s t e m ， a n dt h es o f t 认 a r ea n dd a t ap r o c e s s i n g s y s t e m s o f t h e n e wd e v i c e are d e s cr i b e d i n d e t a i l . t卜 ei n n ov a t i o n so ft h i sthe s i sare : ( 1 )d e s i g n as a m p l er o t a t i o n s t a g e o l tc a n a dju s tthed e t e ct o rt oi t sp o s i t i o n a u t o m a t i c a l l y ， i no r d e r t o a chi e v e t h e r e l a t i o no f t h e in c i d e n t l i ght cha n g i n go n e“ a n g l e a n d t h e r e fl e c t e d l i g h t cha n g j n g twoa a n g l e ( 2 ) m e a s u r e t h e t r a n s rn i t t anc e a n d r e fl e c t a n c e a t t h e s a m c t j m e a n d w i t ht h e s a m e a c c ll t a c 醉 ( 3 ) the i n c i d e n t angl e c anb e ch 阳g e d c o n t i n uou s l y b e twe e n 6 o an d s o o. ( 4 ) app e n ds o m c c o n c a v e mi rrorsa s c o l l e ct o r s t oimp rov e p 化c i s i o n ， the e x p e r i m e n t s h o w e d t h a t t h e t e s t p r e c i s i o n w a s b e t t e r th an 1 %. ( 5 ) the me a s u r e d d a t a w a s p r o c e s s e d b y a c o mp u t e r， t h e n w a s s h o w e d a t r e a l t i m e ( 6 ) t h em j n i at u ri z a t i o no ft h ea p p a r a t u s w a s c a rr i e do u t ， i t s d i m e n s i o ns i z ei s 3 9 cm(wi d t h ) x 2 5 c m( d e p t h ) x 1 9 .s cm( h e i ght ) . t h e me t h o d o f t w oo p t i c a l p a t h a r e u s e dfo r t h i s app a r a t u s t oo v e r c o m e t h e i n fl u e n c e o f fi u c t u a t i o no f l i g h t s o u r ce，t h e n o n l i n e a r o f p mta n dit s e l e c t r i c c i r c u i t .t h e c + + b u i d e r i s u s e d t o p r o g r a m me t oc o n t r o 1 t h e t e s t i n g a n d d a t a c o l l e ct in g p roc e s s b y a c o rn p u t e 卜 a n d t h e ma】 ， l a bi sa d d e dt ot h es o ft w a r et oc a r r yo u t w a v e l e t d e n o i s e ， t ofi t t h el e a s t t w o m u l t i p i i c a t i o n t h e nt o d r a wo u t i t s t e s t fi g u r e . k e y 、 、 1 0 r d s :t r a n s m i 飞 t a n c e f e fl e ct a j l cea b s o r p t a n c 已 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在 本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人己经发 表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学 历而使用过的 材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均 已在论文中作了明确的说明。 研 究 生 签 名 :该漆红 间 年 甲 肚 日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档 ，可以借阅 或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向 有关部门 或机构送 交并授权其保存、 借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对 于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。 、 。 究 生 签 名 : 渗、第不 、 坷年 7 月 炸 南京理工大学硕士学位论文 镜面透射比、反射比和吸收比的侧试 1绪论 我国的 光学工业在解放前几乎是空白 的， 规模很小. 新中国 成立后， 光学才得 到真正的发展。 50年代初， 中 科院 长春光机所开始致力于有关光学技术基础的研究和 光学仪器的 研制。 阅年代前后， 相继建 立了 上 海技物所、 上海光机所、 安徽光机所及 军工系统的 2 0 5 所、 z n 所等研发机构。 工业部门( 国防和民 用) 也陆续兴起从事光学仪 器的研究和生产. 激光的发明和光电 子学的发展， 引起了 光学的重大变革， 促进了我 国 光学的发展。 随着改革开 放的 进程， 光 学逐步渗透到各个科学技术与应用领域， 成 为一门 蓬勃发展的新兴技术， 不少分支己 形成相当规模的新兴产业。中国光学近20 年来的巨大变化， 表现在: (l ) 完成了由 传统光学向 现代 光学 过 渡和转 变。 (2) 微电 子 技术、 计算机 技术 在光 学 上 有效 应用。 口 ) 大力发展光电 子学和光电 子技术， 光电 子己 形成产 业. () 在光学上形 成了 一 系 列新的 学科 分 支并向 其它学 科渗 透。. 价 ) 光 学己 普 及 到国 防 建 设 、 国 民 经 济 的 各 领 域 。 光学系统所使用的材料涉及范围非常广，各种光学玻璃、工程塑料、天然晶体、 人工晶体以及若干金属， 如铝、 银、 金、 镍、 锗以 及若干金属和非金属氧化物等都属 于 光 学 材 料的 范 畴 。 作 为 光 学 材 料 ， 最 熏 要 的 性 能 是 折 射 率 和 透 射比 ， 两 个 量 都 随 波 长变化， 是波长的函数， 折射率随波长的变化称之为色散， 根据菲涅耳公式， 它和反 射比、 透射比 有关: 而影响光学材料透射比的主要因数有两个， 一个是界面的反射损 失，另一个是材料的吸收损失;因此，总的来说，反射比 ( re fl 以ance) r 、透射比 ( 加n smitt an ce ) r 和吸 收比 ( a 卜 泊 甲 妞 。 “ 环 是光 学材料的非 常重 要的 指 标， 当 然还包 括 牢 固性、化学稳定性、抗腐蚀性、可加工性等方面的要求。 薄膜材料特别是各种光电功能薄膜，由于在微电子器件、 光学薄膜器件、 太阳能 电池、 背投技术以 及有机发光二极管等方面的广泛应用， 一直受到材料学界的高度重 视。 反射比、 透射比和吸收比作为表征薄膜光电 特性的光学常数， 不仅是薄膜设计和 制备所必需的重要参数， 而且也是开发新型光电 薄膜材料的一个重要依据。 如在多层 电 介质膜、 激光器反射镜、 干涉滤波片、 太阳能收集器的选择性镀膜等光学薄膜元件 的工业制作过程中， 常根据这三个指标， 用商业分光光度计， 参照15 0 / d is1 5 3 86的 标准来监控他们的质量; 在先进的 激光器应用中， 他们也是评价激光器质量的主要标 准1 1 1 0 另外由于 近紫外/ 远紫外( d u v 乃 几 j v ) 激光器的高速发展以 及它们在半导体照相 制版、 微物体的制造和医学外科系统的应用， 光学常数的精确检测， 诀定了它们的光 学元件的进一步发展。 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、反射比 和吸收比的 侧试 检测透反射比需考虑的指标主要有: 1 ，精度: 当测量反射比和透射比的数据被用于计算光学常数或薄膜厚度，以作为 表面分析 工具时， 绝对精度是很重要的。 通常 镜面反射和透射比 的测量是让入射光以 一窄角度范围 入 射， 然后以 相似的角 度范围收集出射光， 且通常假设样品没有“ 重大” 的散射光通过收集角( 这里“ 重大” 指大于或等于测量的不确定性) ， 根据出射光与入射光能量的比 值， 即可求出反射比 r和透射比t ，然后根据能量守恒定律，由a 习一t 求出吸收比。 然而实际 上， 有些样品由 于制造过程的一些内 在因数， 即使是光滑样品( 镜面反 射和透射) ， 也将由 于材料的杂质、气泡、条纹等缺陷不可避免地造成材料的表面或 体散射。 这些散射不但损失光能量， 而且形成杂光， 影响测量的精度。 在宽光谱范围 内散射的数量级会因为波长的不同而改变。在可见光( v l s)到近红外( n i r ) 波段，总 散射约为 入 射光功率的每百万之一， 因此在测量透反射比 的精度要求不高时， 可忽略 不计121 :文献151证明镜面样品在红外含有较小的散射， 但在近紫外/ 远紫外 ( d u v / v u v ) ，散射引起的损耗随着波长的减小而明显增大。观察波长在 1 93nm 、 15 7 n m的 散射表明， 散射由 于某种原因增加了 几个百分点。 因 此在设计多 层镀膜系统 或制作一些光学元件时， 散射必须被考虑进去 12)。 而当 样品具 有 “ 重大”的散射时， 大多数仪 器仍仅仅记录的是镜面样品的镜面反 射或透射部分， 这时 如果还用a 习一t 来求样品的吸收比，必然导致误差，影响精度。 即使是对理想的非散射镜子的镀膜玻璃上， 也往往不易实现高精度。 样品的厚度 导致光线平移， 多层反射成分导致宽散 射角; 在高入射角时角 度的 变化变得非常敏感， 特别对尸偏振光， 一入射角的小误差可能导致反射比或透射比的 大误差。 另外， 在测量中需不需要参考样品 ( 标准样品) 也很关键。 特别 地， 在真空紫外 ( v u v ) ， 除散射影响参考样品的精度外，参考样品的光性能可能还会因为碳氢化合 物或水的轻微污染而受到很大地波动; 在紫外波段， 侧量精度由 于大气环境的强吸收 而受到限 制: 在远红外波段， 空气的绝热指数影响和限 制着测量的 精度14 。 这样待测 样品的透反射比的精度必然受限于标准样品的精度。 为了提高反射比的测量精度，p c tlu 曾经提出双次反射，即 “ v-w”测量方法， a n l ou 提出了两块球面镜组成的折叠式离轴共振腔来构成多次反射或采用三块曲率 半径 相同 的 球 面镜 构成共焦系统151 ， 不仅 使得测 量 精 度大为 提高， 而且实 现了 球面 镜 反射比的测量， 其局限是仅能测量高反射比， 而且曲率半径因系统而定， 对一定的系 统能测试的曲 率是唯一的， .此外入射角是固定的， 测量结果是整个球面的 平均值， 不 可能实现均匀性扫描。 而s anders等人提出用激光谐振腔特性来确定反射镜的高反射 比 101 ， 是别具 一格的方法， 使得测量灵 敏度大为提高。 gibs on和li ssbcr 罗 r 后来提出 一种分光光度计门 ， 其特点是采用对称光路来抵消光学元件的不一 致， 使反射比 测量 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、 反射比和吸收比的 测试 获得 较高的 精 度. e l s u 0k a w at e 提出“ x ” 系统 测量 法ls.gj ， 分别 进行 信号 测量 和背 景测量， 使光线成为两对折的“ x 尸 形， 把测得的比值开根号，以 抵消单次测量的误 差及从光源到检测器的 光损耗， 此仪器己 商业化， 主要用于红外光谱波段测量， 其尺 寸为19 8 m m( 宽) x 1 6 6 m m( 深) x 17 4mm( 高) ， 其测量不确定度为约j 叉 ) 6 ，角分辨 率为1 0 . 以 上这些仪器都没有考虑到散射的影响， 这时 若要去检测物体的吸收时， 将导致 误差。 u lbricht 发明 了 积分 球 惬 10，1 11 ， 便 有了 积分 球反 射计、 透射计， 可分别用于测量 反射比 和透射比， 此法仍然没有把散射光全部收集进去， 因为散射可能通过样品边缘 流 失; 之后1 君 o na rd等 提出4 二 测量 法 151 ， 把 样品 放在 积 分 球的 中 央， 以 收 集 所 有的 反射、 透射和散射光， 这种方法的优点是测量吸收比的精度大为提高， 甚至可测零吸 收水平， 这种方法的缺点是入射角变化范围受限。 p. kad 比闻a 等人提出 交错检测法， 以 测d u v / v u v的光谱反射比和透射比， 其方法是在检测之前加上一个抛物面镜( 收 集器) ，能把散射成分部分收集入检测器，实验表明，没有采用收集器的收集角约土 1 .9o， 采用收 集 器后 约为 巧.2o， 与 没 有 采用收 集 器 相比 ， 反 射、 透 射比 值上升了2 % 1头 测量薄膜或光学元件的 透射和反射比， 目 前主要采用商用分光光度计来测量， 它 通常包括一个傅里叶分光光度计和一个积分球及其配件， 常用的 有日 本的日立公司和 岛津公司， 美国的c a 卫 y 、 p 一公司等。 这些公司生产的分光光度计用于测量透射比 是没有问 题的，其精度为幼. 1 % 川3 % ， 但测量反射比就不容易了，通常是加上一个 特殊的昂 贵的 配件， 即使如 此， 其精度仍然很低， 约为 纷.5 % 巧% ; 且测透、 反射比 必须分开测量， 分别使用不同的配件， 更无法做到以同 样的精度测量透、 反射比。 而 且这种分光光度计有很多局限， 首先， 它不能测量偏振光的光学特性; 其次， 测量时 必须预先已 知参考样品的反 射比， 参考样品的反射精度直接影响着测量精度;最后， 它也不能实现角度扫描，通常只有一个固定的角度，如45 度，它只能测量小样品， 测量的口 径通常小于 1 仪 腼m ，由 于其测量光斑较大样品室较小，难以 扫描而实现均 匀性测量。 这类分光光度计上海光机所、 上海分析仪器三厂和北京瑞利分析仪器厂等 也 有生 产， 但其可 靠性 和精 度都不 及国 外的同 类型 仪 器11 21 . 目 前国内 研究此类仪器的 高校主要有国防科技大学 ( 1998年) 和浙江大学 ( 2 (x3 年) 。 浙江大学光学薄膜实验 室 研制 成功 透射比 精 度为0. 1 % 、 反 射比 的 测 量精 度 为0 .2 % 的 分 光光 度计 113 叼 ; 长沙 国防科技大学的高伯龙院士曾 经研制成d f透射仪来测量 h o n e 激光反射镜的反射 比 ， 他 们都 是 采 用 双 光 路 差 动 平 衡 原 理， 有效 地消 除 光 源强 度的 起 伏 !巧 61 ; 但国 防 科 技 大 学 研究 的 是 直 径45 0mm 、 重 达20 kg的 、 专 为中 国 工 程 物 理 学 会 ( c hi na户 lc a d c m y ofe n gl ne e ri ngp h ys i c s 一 一 一 毛 a 五 p)特制的 大 尺寸 测量 仪器， 可测量 平 面或球形光部 件 的尺 寸， 精度小 于0. 1 % ， 工 作 波长 为1 .0 伽m或0， 5 取m ， 测试角从5 。 到8 50 ( 精确 度 0. 5 。 ) ;而浙江大学研究的也是大口 径光学薄膜透反射比的侧量方法，其工作波长为 3 南京理工大学硕士学位论文 镜面透射比、反射比和吸收比的测试 3 4( 址 m至1 06伽m ， 在护至70。 范围内的精度优于0 .5 % ， 测量重复性精度优于0 .5 %。 它 们都没有充分考虑散射的影响。 2. 重复性:当测量的反射、 透射比 被用于某些产品生产过程的控制时， 结果的重 复 性比 绝 对 精 度 更 重 要11 飞 3. 波长范围:很多情况要求光学常数的测量范围能覆盖远紫外、紫外、可见光、 红外和远红外光谱波段， 如常用的波长有: 1 巧 nm 、 157 川 叮 、 1 9( 为 拍、 1 93lun、 310 n m 、 53 2 nm、 63 5 nm、 7 85 nm、 巧 5 0 . m 和1 .。 印 m 等( 这 些 波 长 和 工 业 上 要 求 有 关 ) 1151。 国际草案15 0 乃 邢 d 巧 3 6 8 的描绘内 容即是为了 使测量镜面透反 射比 有一个标准， 其覆盖的波长范围从 1 例 为 m 一 3 (x x) 刀 m。国际上 “ r oun d 一 r o b in”实验的主题是评价 is o/wd 136 97 工作草案、 15 0 / c d 1 5368 委员会草案和比 较不同测试方法下的透反射 比 的 测量 精 度。 由 于 在 许多 工 业 应 用中 经 常 用n eodymi um一 0 侧 川固 态 激光 器， 它发 射的 波长 是l 061皿、 0. 5 3 召 m 、 35切 m ， 即l 仅 种 m激 光 的 基 频 、 二 倍 频、 三 倍频。 因 此“ r o u n d 一 r obin ” 实 验关于 反 射比 的 测量 波长是l 仅 功 m 。 4 . 入射角范围。 在实际中，通常测量透射比和反射比时需要标准样品 ( 相对测量) ，这时必须预 先知道标准样品的透反射比; 且一般是分开测量( 不同时) 透射比 和反射比的值， 它 很难做到以同样的精度测量透、反射比;入射角的角度范围也通常无法做到任意值。 目 前国际上光谱透射比的 测量相对而言比 较成熟并已形成产业( 但国内大部分分 光光度计仍然依靠进口) ;而镜面绝对反射比的测量相对困难，原因是须考虑: ( 1) 绝对 测量; (2) 不断随 着入 射角 改 变时的 测量; ( 3) 掠入 射时的 测量 等等 15 。 而且若 考虑到散射时， 对透反射比的测量就变得更复杂， 特别是要求高精度时， 问题变得更 困难，因此相应的测量设备还在进一步研究中，可以说目 前国内尚无成熟产品。 今后透、反射测试仪的发展趋势是:( 1) 多功能，即能同时测r 、t 和a( 考虑 散射的影响) ;( 2 )高精度;( 3 ) 入射角宽角度可调;( 4) 宽光谱范围 ( 特别适用紫 外波段) ;( 5) 自 动化。 综上所述， 能以同样精度测量任意入射角时的反射比、 透射比和吸收比， 且调节 方便、可适用宽光谱测试范围的高精度测试仪器将在多层电介质膜、激光器反射镜、 干涉滤波片、 太阳能收集器的选择性镀膜等的光学特性测量中 起非常重要的作用。 我 们研制的 透反 射仪不仅能同时、 以同 样精度测量透反 射比 和吸收比， 且 采用绝对测量， 无须标准样品; 此外， 考虑到散射， 我们还添加了凹面镜作为收集器; 所有的过程实 现了自 动化， 测量数据及结果能实时显示。仪器特色: ( 1 ) 当样品旋转a角时， 通过特殊机械臂， 可让透射接收角( r ang ofacc叩t an ce an gl e 一 r o a ) 及 检测器随 之旋 转。 ， (2) 测r 、t 、 a可同时、自 动、 而反射r o a检测器旋转z a角。 实时地显示在计算机上。 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、反射比和吸收比的侧试 (3)入射角度实现宽范围可调。 (4) 可测试自 然光、 5 偏振光或尸偏振光下的 透、 反射比 随波长、入射角的 变 化关系。 作者在本课题里主要完成的工作有: 参与设计了 仪器的 光学 部分， 安装并调 试了 整个系统， 用c+ buil d er软件对仪器的 控制进行编程，以 实现自 动化测量和实时 显 示; 对仪器进行了 实验， 采取有效措施， 提高 测量精度， 并测试了不同样品的透、 反 射比 ( 求出吸收比) ，与一已 知精度的分光光度计的测试值进行比较， 确定本测试仪 的 精度; 最后 分析 误差，找出 进一步提高 精度可能 采取的办法。 南京理工大学硕士学位论文 镜面透射比、反射比 和吸收比的测试 2 镜面透射比、反射比和吸收比的测试原理 2. 1透射比的测试原理 2. l i透射比的定义 透射分为镜面透射和漫透射。 镜面透射又称为直接透射或规则透射， 指在无漫射 的情形下， 按照几何定律进行的透射; 漫透射指在宏观上不存在镜面透射时， 由 透射 造成的弥漫过程; 透射比为在入射辐射的光谱组成、 偏振状态和几何分布给定条件下 透 射的 辐射( 光) 通 量与 入 射 通 量 之 比， 符号 为双 竹 胡 s m i t咖ce ) ， 一 般总 透 射比 分 为 镜面透射比 和漫透射比两部分， 这里我们研究的的是镜面光学元件， 其透射主要为镜 面透射. 2. 1 2透射比测量的几何条件 在原则上， 透射测量与反射测量一样， 有九种几何条 件: 双定向 透射比， 定 向 一 圆锥透射比， 定向 一 半球透射比，圆锥一 定向 透射比，双圆 锥透射比， 圆 锥一 半球透射比， 半球一 定向 透射比， 半球圆锥透射比， 双半球透射比。 但在实 际应用中仅有两种几何条件被广泛应用，即圆锥一 半球和双圆锥。 如用积分球测量， 则 可 用 两 种 不同 的 方 法: 如图2- 1 (a) 、 ( b) 所示 1101. 积分球 先电池光电他 图2 一 1( a ) 全透射比图2 一 1( b 规则透射比 2. 1 3透 射 仪 的 分 类_ 测量透反射比的装置通常包括单色仪、样品架和检测器，常用分光光度计测量。 能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器称为分光 光度计。 分光光度计种类很多， 从测量波段分， 有紫外、 可见和红外分光光度计; 从 测试方式分， 有点测与扫描; 从光路安排分， 有单光路和双光路; 从根据是否选用标 准样品， 可分为绝对测量和相对测量两种。 但是无论哪种分光光度计， 一般都包括光 源部分、 分光 ( 色散) 系统、 光度计部分和检测记录系统四个部分。 仪器的核心部分 南京理工大学硕士学位论文 镜面透射比、反射比和吸收比的侧试 是分光系统和光度计部分， 故成为分光光度计。 表2 一 1 是几种常见分光光度计的主要 性 能 指 标 刘 。 表2 一 1常见分光光度计的 主要性能指标 型号 侧量波长 区 间 ( n m) 在波长25o n m附 近的分辨率 ( 人 ) 光度精度 上海三分厂 7 1 0 上海三分厂 1 00 阳 2 5 00 土 1 % 1 95 8 5 0 土 0 . 5 % 7 3 0 5 详c o rd uv- vis 1 85 8 (x)幼 .5% 日立 u v-3 40 岛津 u v-3 60 岛津 u v-3 65 1 90 2 6 (x) 1 8 5 25 的 1 85 2 5 00 功 3% 功 . 2 % 士 0 _ 2 % 在单光路仪器中， 测量方法主要是基于替代法， 即试样与标准样品在同一位置交 换测量。 而在双光路仪器中， 试样与标准分别放在不同位置上做连续( 基本上可以 看 成是同时) 比较测量， 可同时或顺序求值。 双光路方法可以 方便地使用一个光源， 由 分束器或者扇形盘将光束分为两束， 其中一束透过测试样品， 叫测量光束; 另一束不 透过测试样品， 叫参考光束; 它的最基本要求是保持光路对称， 即两光路中的反射次 数和相应的反射角、 透射次数和相应透射面的曲率以及射入接收器的角度和照射面积 等， 尽量要求做到对称，并且光路应尽量缩短，光学零件也应尽量减少。 该法的优点 是由 于试样光束与参考光束完全对称， 几乎同时工作， 所以基本上消除了电源、 温度、 光源的波动及接收器的光谱响应特性的随机变化对测定结果的影响. 这种方法在反射 测量中特别有用。 目 前常用的分光光度计大都属于扫描式测量， 并且能自 动记录结果。 为了 在宽波 段上达到自 动平衡， 仪器常采用双光路测量， 将测量光束和参考光束分别用两只相同 的光电 探测器接收后直接比较而得到透射比， 或者只用一只探测器， 交替地对两束光 接收并进行比 较， 获得透射比; 再按照单色仪的出 射波长进行自 动扫描， 就可直接记 录出 透射比 随波长变化的分光透射曲线。 在分光光度计中， 光束经过多次反射后， 一 般都带有偏振特性。 因此， 在测量倾斜入射样品的透射比时， 必须考虑光线的偏振特 性。 在透 ( 反) 射比的测量中， 从根据是否选用标准样品， 可分为绝对测量和相对测 南京理工大学硕士学位论文 镜面透射比、反射比和吸收比的测试 量两种。 绝对测量是在不使用任何参考样品情况下被测透 ( 反) 射通量与入射通量相 比时的测量: 而相对测量则是利用已 知透 ( 反) 射比的参考样品与待测样品做比较， 即用被测样品的透 ( 反) 射通量与已知透 ( 反) 射比的标准样品的透 ( 反) 射通量相 比，再乘以己知标准的透 ( 反)射比时的测量。 z j 反射比的测量原理 z j .1 定义 反射比是指在入射辐射的光谱组成、 偏振状态和几何分布给定条件下反射的 辐射 ( 光) 通量与入射通量之比，符号为r( re fl ectance) 。反射比包括积分反射比和光谱 反射比， 积分反射比是指在指定的光源、 指定的 接收器、 指定的波段内对入射光的反 射能力; 光谱反射比是指薄膜对各种波长单色光的反射比， 因此通常又称为单色反射 比。 现在一般所说的反射比是指光谱反射比，同理，透射比也是指光谱透射比。 反射比 和透射比都分别由镜面 ( 规则)部分和漫射部分组成，即: r. 尺+ 凡( 2 一 1) 其中r ， 表 示 镜 面反 射比 ， 凡表 示 漫反 射比 . 镜面 反 射， 或 称 规 则 反 射， 指 在 无 漫射的情形下， 按照几何光学定律进行的反射。 漫反射指在宏观上不存在镜面反射时， 由反射造成的弥漫过程。 材料表面的反射特性与材料表面的光滑程度有关。 有些被测 样品的表面非常光滑， 其反射特性几乎完全符合几何光学反射定律， 我们称这种表面 为 镜 面 反 射 面， 显 然， 光 照 射到 镜 面 反 射 面 上时 ， 只 有 镜面反 射分 量凡， 因 此 用凡表 示被测镜面样品的反射比r。 以 前国际草案标准中测量的也仅是反射和透射的镜面部 分。 注意: 实际的镜面都不是理想的镜面， 因而都将产生光的漫反射， 此时可认为界 面是由 许多小镜面组成， 每个小镜面的线度远较光的波长大， 但其反射仍遵从反射定 律， 只是小镜面的法线方向是漫无秩序的， 但它们的次波中心的排列仍有些相同的方 向性; 而散射与反射现象的区别在于“ 次波” 发射中心排列不同，故漫反射 ( 或称为 漫 射) 和散 射不同 : 反 射比( 代 flc咖 ce) 和反射率( re fl ecti vi ts)也是 有 严格区 别的。 反射比是归于给定的样品所测量的反射辐射和入射辐射的功率之比。 反射率则是表征 一类材料固有性质的， 是在标准条件下( 即具有光学光滑表面和厚得足以不透明的 材 料样品) 测出的反射比。 因此反射率是反射比的一个特殊情况。 只有满足标准条件的 测量结果才能叫做反射率。 另外对于同一种材料的不同样品， 测出的反射比可能因辐 射在样品内的多次反射程度的不同而不同。 由于反射率只表征样品单独一个前表面的 反射特性， 不包括后 表面的次 级反 射的贡献， 因此反 射率的数值通常低于反射比的数 值。 类 似 的 区 别 也 适 用 于 吸 收 比 ( ab so rt an ce ) 和 吸 收 率( ab so rti vi ty ) 等 的 区 别 刚。 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、 反射比 和吸收比的侧试 3 j机械系统的研制 机械系统的 研制主要是反射旋转台的研制， 它包括样品转角系统 ( 样品台) 的研 制和反射接收角系统的研制，如图3 一 3 所示。反射旋转台整体可绕图3 一 3 中的滑轮2 一起转动， 滑轮上放着与滑轮同 轴但不同转臂的 样品台， 样品台的 转动受步进电 机控 制， 反射接收系统与样品台之间连着不同的皮带， 由皮带带动反射接收系统运动。 两 皮带之间 连着一个滑轮组， 实现样品台旋转。角， 反射接收系统需旋转z a角的关系。 转动时的关键在于必须保证光线总是射向样品的同 一位置。 为此， 应让光线的中 心正好通过样品旋转台的轴， 否则， 光线会偏移， 引起误差， 甚至无法射入反射收集 器。一 护 m叮玩 反射接收系统 控制反射旋转台的清轮 样品台 图 3 一反射旋转台的 实物图 3 j控制系统的设计 3 j .1硬件的设计 整个系统实现了光、 机、电一体化自 动控制。 计算机控制着硬件的工作， 其控制 程序在win d ows x p 下开发的，用e 泊 r l and 公司的c + 十 b ul l der6 .0 编程，并建立数据库， 以实现数据的存储及调用。 c + 十 b uildsr6 .0 提供了一个良 好的控制界面，方便调试， 效 率高。 习d 采集的数据通过软件控制实时显示在计算机的屏幕上， 后台数据库提供庞 大的数据存储空间， 可根据需要随时将数据存入数据库。 系统的硬件部分主要包括步进电机及其驱动电路， 传感器 一 光电 三极管及其输 出电 路， 微动开关及其输出电 路 ( 位置控制) ， 光电 探测器 ( 光电倍增管)及其信号 放 大 电 路 ， 信 号 采 样 及 . 周 d转 换 电 路 等 模 块 。 整 个 系 统 需 要 三 台 步 进 电 机 ， 由 计 算 机分别精确控制减光盘、 偏振盘和样品旋转台的转动; 两只光电 传感器分别用来判断 减光盘和偏振盘的转动位置， 两个微动开关用来确定样品旋转台的始、 末转角， 它们 的信号输入到模数采集模块 ( a81 2 p g ) ，由 模数采集模块送入计算机， 达到自 动控制 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、反射比和吸收比的测试 斩光器可用来消除背景光、 暗电流、 前置放大器的影响:由 背景光引起的误差通 常为缓变的 准直流信号或随机信号， 而且光电 探测器暗电流和放大电路零漂引起的亦 为直流的误差信号， 因此消除这些误差因数的有效方法是将光源光功率调制成某一固 定频率的脉冲光， 这样，到达光调制器后的信号为被待测信号调幅的载波交变信号， 再加上带通滤波、 检波和低通滤波后即可。 (2)锁相放大器 在实际的 光电 信号探测中， 常常遇到的情况是光辐射的 信号非常微弱， 或者是背 景噪声或干扰的影响很大。 例如， 对于空间物体的 检测， 常常伴随着强力的背景辐射; 在光谱测量中特别是吸收光谱的弱谱线更是容易被环境辐射或检测器件的内 部噪声 所淹没。 这样就使得通过光电 探测器转换后得到的光电 信号的信噪比很小， 这时， 仅 有一个低噪声的前置放大器是不够的， 还要设法将淹没信号的噪声尽量的减小， 以便 从噪声中 将信号 ( 或 信号 所携 带的 信息) 提取出 来， 这就 需要 采取一 些 特殊的 从噪 声中 提取、恢复和增强被测信号的技术措施。 透反射比 测量属于微弱的 光信号检测， 这时用提高放大器放大倍数的 方法是没有 效果的， 因为信号淹没在噪声中， 信号和噪声将同时被放大， 无法达到从噪声中分离 微弱信号的目 的。 在信息论和随机过程理论研究的基础上， 通过对信号和噪声本质的 研究， 近年来迅速发展了 从噪声中 提取微弱信号的 检测技术 相关检测技术( 即 锁 相放大器 ( u 峨 l ) ) 就是 其中 之 一。 相 关检 测技 术是 应用 信号 周期性 和噪声随 机 性的 特 点， 通过自 相关或互相关运算， 达到去除噪声， 检测出信号的一种技术。 一般斩光器 和锁相放大器须配合使用， 本实验暂时不用。 (3)对背景及杂散光的处理还须对系统内部的器件和机构进行发黑处理。 对背景噪声， 可增大信噪比，以 减小噪声的影响 ( 如在信噪比 约为1 04下， 噪声 被有效地镇压) 。 本系统为提高测试精度， 采取先测试背景光的本底噪声， 后用测量值减去本底噪 声，即为实际的光信号值。 3 万系统的抗干扰设计 干扰侵入测量单元模拟信号的输入通道， 叠加在有用信号之上， 会使数据采集误 差加大，由于本系统的测量精度要求较高， 干扰显得更加严重。 针对这一情况， 分别 从硬件和软件两方面着手，最大程度上降低干扰的影响，具体措施如下: a)硬 件 方面 在 集成电 路及 采集通道 上使 用电 容，以 减少电 源的 干扰。 其次 信号 的采集连接线选用了 屏蔽 线， 使采集信号在传送过程中不会受到外界的干扰。 b) 软 件方面采用数字滤波法。由 于本系统的干扰是随机干扰， 且被测参数变化 较慢， 因此采用算术平均滤波法， 连续采样， 然后算术平均， 使采样的信号平滑度高， 3 7 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、反射比和吸收比的测试 滤波效果好。 3. 本章小结 本章根据双光路绝对测量法研制了 集光、 机、 电 于一体的 全自 动透射比、 反射比 和吸收比的测量系统， 测量的光谱范围取决于单色仪的出 射光谱范围， 适用的光谱范 围是:可见光、红外到近红外。 系统的 独特之处在于: ( 1) 设计了 凹面镜收集器，以 提高测量精度。 考虑散 射光的 影响， 最终汇聚光 束反射照向被测试样。 (2) 巧妙 地设 计了反 射旋 转台 ， 以 实 现反 射 光和 入 射光的 2 倍 变化关 系。 测 量透、 反射比与入射角的关系时， 不须调整光源和光电倍增管的位置， 只须旋转反射台即可， 结构简单。 ( 3 )能同时以同 样精度测量透射比、反射比 和吸收比。 (4) 仪器外形尺寸为: 3 90m m( 长) % 25仓 田 m( 宽) 双95m 功( 高) ，实现小型化和自 动化。 南京理工大学硕士学位论文镜面透射比、反射比和吸收比的测试 4测量系统的实验研究及精度分析 4. 1测量原理 4. l i测量背景杂散光 由于光源会波动， 同一光电检测器的响应和电 路的放大倍数在不同时刻不会相同 等等， 我们采用双光路法以 抵消这些不稳定性因数的影响。 另外， 整个系统为了实现 小型化， 把所有部件摆放得非常紧凑， 步进电 机也被安置在仪器罩内， 而步进电 机通 电时， 其指示灯会亮， 这给整个系统引入了很大的背景杂散光。 消除此杂散光的影响 的方法是预先测出背景杂散光的光通量， 后用实际测量值减去此值即可。 设光源还没 打开时， 测得 参考、 反 射、 透射三 个光电 倍 增管的 输出 值分别 为: k 。 、珠、嵘. 4. i j定标 理论上分光镜的透/ 反比 是有个固定值， 但实验表明:分光镜分出的两束光的能 量会随着入射光的偏振特性和强度变化而发生随机变化， 甚至出 现反向涨落现象。 特 别是一些结构稳定性差的激光光源， 这种变化更为严重。 另外， 由于给定的分光镜的 透反射比不会刚好为1 ， 且不同检测器的放大倍数不会相同等等， 这些都要求首先对 输出电压进行定标校准。方法如下: sp】 1 “ ，产一一七一- 谕 ，。马 或 乌 咋或玲 几d0r 图今1定标光路图 打开 光 源， 先测未 放上 样品时定 标光电 倍 增管d 。 、 反 射光电 倍 增管马 ( 或透 射 光电 倍 增管几 ) 的 输出 值找、科 ( 或k) ， 如图4 一 1 所示。 设分 光 镜的 透射、 反 射 比 分别 为5 : 和5 ; 。 则有:光源信号实际功率几 s r 只，只 民 只 vo一 喻一 a o 5 。 月二 a o po k一 咋 . a ， 5 ， 只= a ， 君 k一 呱 ， 气 5 只二 a， 君 ( 约等是因为忽略非线性的影响) 南京理工大学硕士学位论文 镜面透射比、反射比和吸收比的测试 尸0 aa 得 : 丛 二 丛 色 。 k一 咋 叽一 k。 、k一 嵘 a o 5 ， 君 5 : 只 a o s r a ， 又 . 凡( 今1 ) u : s r . k， ( 今2 ) 注 意: 为 了 抵消 光 至 探 测 器的 损 耗. 从spl itt er到几及 从spl itt er到d : 或dr的 光程必须完全相等。 4. i j 测试 定 标 完 毕 ， 放 上 样品 ， 设 此时 三 个 检 测 器的 输出 电 压 为匕、 咋、 岭， 则 有: vo一 编一 a o 5 ; 典 咋一 嵘 . a. s， 凡只岭一 凡 . a， s， 几只 把 ( 4 一 1 ) 、( 4 一 2 ) 、( 4 一 3 )式代入得: ( 今3 ) ( 今4) 匕-气岭-;叽 凡 . 一 嵘一 嵘 t. . 一 编 一 咋 一 编 . 凡 ， kt 一 几 一 蛛 一 心 叽一k ( 今5) 脸叽左;vo 瑞一凡生吃 叽-k 其中， 4 . 1 . 4 凡、几为 待测样品 的 透反 射比( 初始数 据) 。 小波分析用于信号消噪处理 系统的噪声有来自 内部的噪声， 也有来自 外部的干扰， 常见的干扰有: 交流电网 的工频干扰、 空间电磁波的干扰、 直流电源的纹波千扰、 仪器或插件之间及仪器内部 接地不良而产生的千扰等。 减小噪声影响的方法有硬件方法和软件方法，硬件方法有: ( 1) 采用低噪声的元器件。 如放大器件采用低噪声的 场效 应管。 ( 2) 降低电 路的 工作点。 有些噪声 ( 如散粒噪声) 与器件的工作电流有关， 适 当减低电 源电 压与器件的电流可以 减低噪声。 (3)降低电路的工作温度。 (4)半导体激光器工作于恒功率模式，且温度恒定，使激发光功率和波长保持 一 稳定，以 消除 波长和功率漂移造成的 影响。 (5) 冷端接技术。如果探测器与电子处理单元的距离较长，需用电缆连接。为 了使波形不产生畸变， 必