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扇贝下脚料中牛磺酸提取方法的优化研究,食工0601班李星指导老师:王贞强,研究内容,目的与意义实验材料与方法结果与讨论结论,一、目的意义,(1)牛磺酸是人体重要的氨基酸之一,具有促进代谢,调节脂类吸收,提高免疫力等生理功能。(2)我国是个巨大的潜在市场,有关部门已经把牛磺酸作为氨基酸营养强化剂。目前,我国牛磺酸用量也正以0.8%的速度增长。,(3)扇贝下脚料中含有丰富的牛磺酸,利用其提取牛磺酸有利于扇贝的综合利用。本实验以扇贝下脚料为原料,对牛磺酸提取方法进行研究,获得最佳工艺条件,具有重要意义。,二、实验材料与方法,1.实验材料与试剂本实验以海湾扇贝(卵黄、裙边)为原料,所用试剂为牛磺酸,乙酰丙酮(AR),甲醛(AR),亚铁氰化钾(AR),乙酸锌(AR)等。,2.实验仪器与设备,UV-2800H紫外分光光度计上海尤尼柯仪器有限公司QTSX6150型超声波清洗器天津市瑞普电子仪器公司SH2-D()循环水式真空泵巩义市英峪仪器厂HH-2电子恒温水浴锅黄烨市综合电器厂,3.实验方法,实验流程:称取原料(卵黄、裙边)和水加盐水浴(超声)提取提取液过滤定容去脂除杂抽滤取滤液加显色剂显色测定吸光度,3.1显色剂配制及显色原理,本实验显色剂选择乙酰丙酮:甲醛=1.5:1。取1.2ml乙酰丙酮与0.8ml甲醛混合后将该溶液定容到50ml.在酸性条件下,牛磺酸(2-氨基乙磺酸)与乙酰丙酮和甲醛经加热反应生成黄色配合物,本实验选择在无背景吸收的400nm处进行测定,3.2实验条件的确定,水浴提取法实验条件的选择:(1)温度:一定条件下,设为70、80、90、100。(2)加盐量:一定条件下,设为2、4、6、8%。(3)时间:一定条件下,提取时间扇贝卵黄为10、15、20、25min,扇贝裙边为20、30、40、50min。,超声波提取法实验条件的选择:(1)温度:一定条件下,设为60、70、80、90(2)加盐量:一定条件下,设为2、4、6、8%。(3)时间:一定条件下,超声时间扇贝卵黄为5、10、15、20min,扇贝裙边为10、15、20、25min。(4)功率:一定条件下,功率分别为60、70、80、90W。,三、结果与讨论,1牛磺酸标准溶液的工作曲线,图1牛磺酸溶液的标准曲线,拟合的线性回归方程为:y=9.410-5+7.910-4x,r=0.998,在5150mg/L范围内呈现良好的线性关系。其中y为吸光度值,x为牛磺酸浓度。,2不同提取方法对牛磺酸测定结果的影响,2.1不同温度对牛磺酸提取量的影响,图2不同温度对牛磺酸含量的影响(左:水浴;右:超声),(一),(二),(三),(四),2.2不同时间对牛磺酸提取量的影响,图4不同时间对牛磺酸提取量的影响(左:水浴;右:超声),(一),(四),(二),(三),2.3不同加盐量对牛磺酸提取量的影响,图3加盐量对牛磺酸提取含量的影响,2.4不同功率对牛磺酸提取量的影响,图5不同功率对牛磺酸提取含量的影响,3牛磺酸提取工艺条件的优化,(一)水浴法提取扇贝卵黄中牛磺酸(二)超声法提取扇贝卵黄中牛磺酸(三)水浴法提取扇贝裙边中牛磺酸(四)超声法提取扇贝裙边中牛磺酸,表2L9(34)正交设计方案及实验结果,表1正交试验的水平与因素,从表中结果可知,水浴卵黄各因素的影响次序为加盐量(C)时间(A)温度(B),各因素影响不显著(F=0.05),最佳工艺条件A1B2C2即时间为10min,温度为90,加盐量6%。,表3正交试验的水平与因素表,表4L9(34)正交设计方案及实验结果,从表中分析可知,超声卵黄各因素的影响次序为加盐量C温度B超声功率A超声时间D,最适宜的工艺参数为A3B3C3D1,即功率为90W,温度为90,加盐量为8%,时间为10min,从表中分析可知,水浴裙边各因素的影响次序为温度(A)加盐量(C)时间(B),各因素影响不显著(F=0.05),最佳工艺条件为A1B1C3,即温度为80,时间为20min,加盐量为8%。,从表中分析可知,超声裙边各因素的影响次序为温度A加盐量D超声功率B超声时间C,最适宜的工艺参数A1B3C2D3,即温度为70,功率为90W,时间为15min,加盐量为8%。,4对比试验,四、结论,(1)牛磺酸的线性回归方程为:y=9.410-5+7.910-4x,r=0.998,在5150mg/L范围内呈现良好的线性关系。,(2)用卵黄提取牛磺酸试验中,水浴法优于超声法,水浴法最佳工艺条件为:水浴温度为90,加热时间为10min,加盐量为6%;(3)用裙边提取牛磺酸试验
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