（机械制造及其自动化专业论文）微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理.pdf

大连理工大学硕士学位论文 摘要 芯片实验室技术以其卓越的优点被公认为是2 l 世纪最为重要的前沿技术之一。注 塑成型因生产效率高、适用于批量生产而成为微流控芯片商业化的首选成型方法。但是 微流控芯片的注塑成型工艺尚不成熟，如何提高注塑成型微流控芯片的质量成为微注塑 成型领域的研究热点。借助可视化装置、对微注塑成型过程进行拍摄记录，对于了解微 注塑成型缺陷发生的原因、改进微注塑成型方法，将会提供极大的帮助。本文进行了微 流控芯片注塑成型可视化的基础研究，研制了微流控芯片注塑成型可视化实验装置，开 发了微沟槽显微平面图像尺寸测量与三维显示的图像处理系统，为微流控芯片注塑成型 可视化的后续研究打下了良好的基础。具体工作内容如下。 首先，归纳总结了微注塑成型方法与注塑成型可视化方法的研究现状。通过阅读和 分析文献，本文认为影响微流控芯片注塑成型质量最主要的因素有：注塑材料性能、模 具温度、注射速率与注射压力，并对这些因素的作用机理进行了阐述。对前人关于注塑 成型可视化的研究工作进行了总结，为本文可视化实验装置的研制提供参考。 其次，完成了微流控芯片注塑成型可视化模具的设计。在归纳微注塑成型模具设计 重点和可视化注塑模具设计难点的基础上，制定了本课题的可视化模具设计方案，并进 行了微流控芯片注塑成型可视化模具的整套设计。 再次，对可视化模具型腔的充填情况和受力情况分别在m o l d f l o w 软件和a n s y s 软 件中进行了模拟分析。模拟结果表明：作为观察窗口的石英玻璃圆柱会延长填充时间， 增加充填压力要求：石英玻璃圆柱的力学性能可以满足使用要求。 最后，进行了微沟槽显微平面图像采集实验，并基于m a u a b 软件开发了微流控芯 片显微图像处理系统。该系统由微沟槽宽度测量部分和微沟槽立体显示部分组成。与微 沟槽横截面实际剖切图片的测量结果对比，该系统的微沟槽宽度测量误差为2 ，表明 该系统能够满足对注塑成型微流控芯片显微结构成型情况判断的要求。 关键词：微注塑；微流控芯片；可视化；模具设计；图像处理 微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理 s t u d yo fi n je c t i o nm o l d i n g v i s u a l i z a t i o nf o rm i c r o f l u i d i cc h i p a n dm i c r oi m a g e p r o c e s s i n g a b s tr a c t m i c r oc h i pl a bi sc o n s i d e r e da st h em o s ta d v a n c e dt e c h n o l o g yi n21s tc e n t u r yf o ri t s e x c e l l e n tm e r i t s m i c r oi n j e c t i o nm o l d i n gi sm o s ta p p r o p r i a t ef o rc o m m e r c i a lp r o d u c t i o no f m i c r o f l u i d i cc h i p so w i n gt oi t sh i g hp r o d u c t i v i t y h o w e v e r ，t h ep r o c e s s i n gp a r a m e t e r sh a v e n o tb e e nm a t u r e d h o wt oi m p r o v et h eq u a l i t yo fi n j e c t i o nm o l d e dm i c r o f l i u d i cc h i p sa b s o r b s m a n yr e s e a r c h e r s i n t e r e s t v i s u a l i z a t i o no ft h em i c r oi n j e c t i o nm o l d i n gc a l lo f f e rag r e a th e l p f o rf i n d i n go u tt h ec a u s eo fi n j e c t i o nm o l d i n gq u a l i t yd e f e c t sa n do p t i m i z i n gi n j e c t i o n m o l d i n gp r o c e s s f u n d a m e n t a ls t u d yo fi n j e c t i o nm o l d i n gv i s u a l i z a t i o nf o rt h em i c r o f l u i d i c c h i pi sc a r r i e do u ti nt h i sp a p e r , i n c l u d i n gd e s i g no ft h ev i s u a lm o l d ，d e v e l o p m e n to ft h e m i c r oi m a g ep r o c e s s i n gs y s t e mf o r3 dr e c o n s t r u c t i n ga n dd i m e n s i o n a lm e a s u r i n go ft h e m i c r og r o o v e sp l a n a rp i c t u r e f i r s t l y ，p r e v i o u sr e s e a r c h e so nm i c r oi n j e c t i o nm o l d i n ga n dv i s u a lm o l da r es u m m a r i z e d f a c t o r sw h i c hs t r o n g l yi n f l u e n c et h ep l a s t i cp a r t sq u a l i t yi n c l u d et h ep l a s t i cm a t e r i a l s p e r f o r m a n c e ，t h em o l dt e m p e r a t u r e ，t h ei n j e c t i o ns p e e da n dt h ei n j e c t i o np r e s s u r e s u m - u po f t h ef o r m e rv i s u a lm o l d sp r o v i d e su s e f u lr e f e r e n c ef o rt h i sp a p e r sv i s u a lm o l dd e s i g n s e c o n d l y ，b a s e do na n a l y s i so ft h ek e yp o i n t sf o rm i c r oi n j e c t i o nm o l dd e s i g na n d v i s u a l i z a t i o nm o l dd e s i g n ，t h em o l df o rv i s u a l i z a t i o no fm i c r o f l u i d i cc h i p si n j e c t i o nm o l d i n g i sd e s i g n e d t h i r d l y ，f i l l i n gp r o c e s so ft h ev i s u a lm o l d sc a v i t yi s s i m u l a t e db yu s i n gm o l d f l o w s o f t w a r e ，a n dt h em e c h a n i c a lb e h a v i o ro ft h eq u a r t zg l a s sw i n d o wi ss i m u l a t e db yu s i n g a n s y ss o f t w a r e s i m u l a t i n gr e s u l t ss h o wt h a tt h eq u a r t zg l a s ss h mw i l lp r o l o n gt h ec a v i t y f i l l i n gs t a g ea n d r a i s et h ei n j e c t i o np r e s s u r er e q u i r e m e n t ，a n dt h eq u a r t zg l a s ss h a f tw i l ln o tb e d e s t r o y e du n d e rp r a c t i c a lm o l d i n gc o n d i t i o n f i n a l l y ，t h em i c r og r o o v e sp l a n a rp i c t u r e aa r ec o l l e c t e d ，a n dt h em i c r oi m a g ep r o c e s s i n g s y s t e mi sd e v e l o p e db a s e do nm a t l a bs o f t w a r e t h es y s t e mc o n t a i n sm i c r og r o v ew i d t h m e a s u r i n gp a r ta n dm i c r og r o v es h a p es h o w i n gp a r t b yc o m p a r i n g t h em e a s u r i n gd a t ao f3 d r e c o n s t r u c t i n gf o ram i c r op l a n a rp i c t u r ew i t ht h em e a s u r i n gd a t ao faf a c t u a lc r o s ss e c t i o n p i c t u r ec o m i n gf r o mc u t t i n gt h em i c r og r o o v e ，m e a s u r i n ge r r o r so ft h em i c r og r o o v e sw i d t h i s2 ，w h i c hi n d i c a t e st h a tt h i si m a g ep r o c e s s i n gs y s t e mc a ns a t i s f yt h ep r i m a r yq u a l i t y c h e c k i n go ft h ei n j e c t i o nm o l d e dm i c r o f l u i d i cc h i p 大连理工大学硕士学位论文 k e yw o r d s ：m i c r oi n j e c t i o nm o l d i n g ；m i c r o f l u i d i cc h i p ；v i s u a l i z a t i o n ； m o l dd e s i g n ；i m a g ep r o c e s s i n g 大连理工大学学位论文独创性声明 作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究 工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外， 本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请 学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献 均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文题目：趔燃叁选塑受燃置隧剑星丝堡燃丝 作者签名：立乏查釜一日期：二掣年l 月l 日 大连理工大学硕士研究生学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定，在校攻读学位期间 论文工作的知识产权属于大连理工大学，允许论文被查阅和借阅。学校有 权保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，可以将 本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 学位论文题目：塑燃毖丝壑型丝型蛰塑鲤喹淫垫终燧堡 作者签名：量聋 日期：兰2 年l 月二日 导师签名：毖塑日期：2 受年上月卫日 作者签名：童羹二牡 导师签名：勺缓掀翮导师签名：嘲鳅阳 掣年上月罩日 大连理工大学硕士学位论文 1绪论 1 1工程背景 在1 0 - 1 0 0l am 宽的沟道系统中完成生物或化学实验室各种功能的技术被称为微流 控技术。以微流控技术为核心，把生物和化学等领域所涉及的样品制备、生物与化学反 应、分离、检测，细胞培养、分选、裂解等基本操作单元集成到一块通过m e m s 技术 加工出的几平方厘米的芯片上，这种应用于生物、化学、生物医学等领域的芯片型微全 分析系统被称为微流控芯片【l j 。 自1 9 9 0 年由瑞士的m a n z 和w i d m e r 提出微全分析系统的概念以来，短短十八年时 间内，该技术已经取得了极大的发展和令人瞩目的成果。1 9 9 2 年，m a n z 等采用微电子 机械加工技术在平板玻璃上刻蚀微管道，研制出毛细管电泳微芯片分析装置，成功地实现 了荧光标记的氨基酸的分离，开创了微流控芯片技术之先河。1 9 9 4 年美国橡树岭国家实 验室的r a m s e y 等人发表了一些有关芯片毛细管电泳的文章后，微流控芯片的开始被很 多研究者所关注。同年首届u t a s 会议在荷兰举行。1 9 9 5 年美国加州大学b e r k e l e y 分 校的w o o l l e y 和m a t h i e s 用自己研制的电泳芯片系统，成功地进行了d n a 测序，在5 4 0 s 内读出了1 5 0 个碱基，准确率达到9 7 ，微流控芯片的商业开发价值开始显现。同年首 家从事芯片实验室技术的c a l i p e r 公司成立，微流控芯片开始了实现产业化的步伐。1 9 9 6 年，w o o l l e y 等又将基因分析中有重要意义的聚合酶链反应( p c r ) 与毛细管电泳集成在一 起，展示了微全分析系统在试样处理方面的潜力，从而为微流控芯片在基因分析中的实 际应用提供了重要基础。1 9 9 8 年，b u r n s 等利用光刻技术制作了1 个集n 1 液体进样器、 混合器、定位系统和可控温的反应室、电泳分离系统和荧光检测器系统于一体的微流控 芯片，用于d n a 分析。1 9 9 9 年h p ( a g i l e n t ) 与c a l i p e r 公司联合推出首台商品化仪器； 2 0 0 2 年q u a k e 等在s c i e n c e 杂志上发表题为“微流控大规模集成芯片 的文章，介绍了 集成有上千个阀和几百个反应器的芯片，显示芯片由简单的电泳分离到大规模多功能集 成实验室的飞跃。至此，微流控芯片实验室技术已被公认为是2 1 世纪最为重要的前沿 技术之一【2 引。f o r b e s 杂志创刊8 5 周年的特刊上将芯片实验室列为1 5 件影响人类未来的 最重要的发明之一。2 0 0 4 年9 月美国b u s i n e s s2 0 杂志的封面文章称，芯片实验室是“改 变未来的七种技术 之一【4 5 】。 如今，微流控芯片因为具有可使分析速度十倍百倍地提高、测试费用十倍百倍地下 降，使珍贵的生物试样和试剂消耗大大降低到微升甚至纳升级，并且能使分析过程自动 化、排除人为干扰以及防止污染等优点【6 】，而被广泛应用于我们生活的各个方面，如新 微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理 药物的合成与筛选、食品检验、环境监测、刑事科学、军事科学以及航天科学等应用领 域。其中，生物分析是当今微流控技术的研究热点。微流控芯片的应用领域和实际应用 情况详见表1 1 。 表1 1 微流控芯片的应用【7 l t a b 1t h ea p p l i c a t i o no fm i c r o f l u i d i cc h i p 微流控芯片的应用领域实际应用 基因、蛋白质研究 化学、生物战防御 临床分析 高通量药物筛选 环境检测 植入式器件 化学或生物化学的实验工具( 如微量有机 合成、样品制备、核酸序列放大等) 快速高通量测序、d n a 指纹识别、法医学应用、 基因表达分析等 病原体、毒素的检测和确认，早期诊断，治疗 类选法等 对血液和体液进行快速分析，根据棉衣、酶分 析的结果进行及时诊断，电化学检测、细胞技 术等 药物的并行反应和分析、毒理分析等 原位环境污染分析 用于活体药物输送、以及活体疾病状况监测等 并行反应、分析用生物样品的纯化、p c r 、r t - p c r 反应等 惹塑究躲龛然懋氅氅反篙雾黧翟? 鼻鋈冀薯茎蓊装晶鬈套，譬箬 应进程、仿生研究或研究微量样品等 莩恣茹霉| 工、川仪尺一工例咧眦刚俯n 、干j 。 目前，微流控芯片因生产效率还比较低下而使得成本依然比较高昂，不能得到大规 模的应用。表2 比较了现有的微流控芯片主要成型方法。为了能让微流控芯片能得到大 规模的应用，怎样高效、低廉地生产微流控芯片就成为了当今的重要研究课题。相对于 其他成型方法，微注塑成型能大量生产的无可比拟的优点，使得研究者们不得不将眼光 投到了这里，开始把使用微注塑方法来生产微流控芯片提上了日程。 大连理工大学硕士学位论文 1 2 微注塑研究的概况 1 2 1微流控芯片注塑成研究概况 目前，学术界对于微注塑成型技术的概念还没有统一的认识，但多数研究者都是从 成型微小尺寸与微小体积塑件开始研究的。k u k l ac 等从微型塑件的角度给出了微注塑 成型技术的概念，指出微注塑成型技术是指注塑制品质量以毫克为计算单位，几何尺寸 以微米为度量单位的成型方法1 9 1 。界定范围可分为四类： ( 1 ) 以毫克为单位的注塑成型件，但其尺寸精度并不一定要达到微米级水平； ( 2 ) 不以毫克为单位的注塑成型件，但其尺寸精度、几何精度要达到微米级水平； ( 3 ) 以毫克为单位的注塑成型件，但其尺寸精度亦需达到微米级水平； ( 4 ) 不以毫克为单位的注塑成型件，但其局部微结构如孔、槽等要达到微米级水平。 对于微流控芯片的注塑成型，l y y u 、a c l i o u 、r e a n d e rc h i e n 、s c c h e n 以 及中科院的周小棉等人都进行了不同程度的研究。其中以l y y u 的研究最全面，他从 0 2 年就开始对微塑件的工艺进行探索，并于0 4 年对h s 方程2 5 d 中型面模拟进行改 微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理 进，0 5 年通过对微流控芯片的研究，他解释了主要工艺参数对微流控芯片质量的作用原 因。下面对这些研究进行简要介绍。 0 2 年美国加州l y y u 等人以p c 和p m m a 为成型材料，对微沟槽尺寸为深4 0 0 i lm 、上宽2 0 0l am 、下宽1 0 0l am 的微流控芯片注塑成型方法以及不同尺寸( 5 - 2 0 0l am ) 流动通道的流动情况进行了研列1 0 l 。他认为模具温度、沟槽宽度和注射速率对产品的质 量影响最大，而熔体温度的影响则比较小。并且从试验得知，靠近填充末端能得到很好 质量的产品。他们还用c m o l d 软件进行了模拟对比，模拟的结果显示2 d 模型中没有 考虑到间隙流动、热交换和形状变化的影响。 0 4 年台湾l y y u 等人使用p m m a 材料对基板为2 m m x 4 1 m m ( 厚x 长) 、微沟槽 宽度为2 0 0l am 一8 0 0l am 的微流控芯片注塑成型进行了试验研列1 1 , 1 2 1 。根据试验结果， 他们对h s 方程2 5 d 中型面模拟进行改进，能更好得到微结构的流动和传热数据，所 采用的混合数据法减少了结点数和节约了计算时间，并能得到微结构周围的流动模拟。 他们同时指出模具与熔体间的散热系数和注射速率在微结构的填充深度上起到很重要 的作用；壁面滑移也起到一定作用，但作用不是很大。 0 5 年台湾g u o j u n ) ( u ，l y y r u 等人使用p p ( t 9 1 6 7 c ) 、p m m a ( k 1 0 0 * c ) 注塑 成型不同的微结构制品【l3 1 。待填充的微沟槽深度分别为1 0 0 、5 0l ar n ，微沟槽宽深比为 5 ，基板的厚度为2 m m ，宽度为5 0 8 m m ，长度分别为2 0 3 ( 6 8 + 7 5 ) l l l m 、7 2 ( 6 8 + 4 ) t u r n 。实验测量结果显示注射压力受到注射速度的影响，注射速度越快，压力增大的时 间就越短，并且数值就越高。结论是：由于p p 的流动性好，所以其填充长度比p m m a 的好。微沟槽的深度填充情况则随着注射速率和模具温度的提高而改善，但会随着基板 所需填充时间的增长而变差。通过试验和数值模拟，发现了模具和熔体之间的传热系数 对决定充填长度起到很重要的作用。如果按照实际情况使用变化的传热系数来模拟，会 比采用恒定的传热系数所得到的结果好。对于p p m a ，若微沟槽宽度为1 0 0l am ，则深 度为1 5 0 pm 时脱模就很困难，而对于p p 是3 0 0l am 。他们在文中系统阐述了工艺参数 的影响原因：当熔体流过微沟槽时会先形成一个冷凝层，所以微沟槽以后的填充就只有 依靠保压阶段，当位于微沟槽里的熔体温度依然高于熔化温度时，熔体填充满基板后， 熔体内部的压力迅速提高，推动熔体完成最后的填充，模拟结果显示，基板的厚度对产 品质量起到很重要的作用，基板越薄，内部压力就上升得越快。他们设置了一个参数r a f 来描述充填情况，通过公式f o = 兰，试验人员可以确定沟槽能不能被填充满。对于 【d z j 熔化温度为1 6 7 的p p 来说，它的e 不能小于0 3 。他们还找到了一个实际热传递系数， 很好的预测了注射速率和注射深度之间的关系。 4 - 大连理工大学硕士学位论文 0 5 年台湾a c l i o u 使用了p m m a 、h d p e 、p p 等材料和抽真空装置对微沟槽宽度 分别为2 0l am 、1 0um 、2l am ，宽深比1 2 ，基板厚2 5 m m 的微流控芯片进行了研究【1 4 1 。 他从公式上计算得知在同样的填充速度下，微注塑的剪切速率是宏观下的几千倍，由于 填充阻力很大，对注塑机的锁模力要求就会很高。研究结论是：高的模具温度对成型微 塑件很重要，注射压力和注射时间的增大能得到深宽比大的塑件。当模具温度为9 2 ( p m m a 的t g 约为1 0 2 ) 时，即使注射压力达到1 4 0 m p a 时也很难得到微沟槽厚为 2 5um 的件，当温度为1 2 0 ，低注射压力下也能得到微沟槽厚为2 5l am 、宽深比6 的 塑件。当模具温度为1 6 0 ，除了抽真空的型腔没有发生材料气化外，其他的都出现了 气化现象。这是由于困气的压力太大而造成的，所以建议p m m a 的模具温度为1 2 0 1 5 5 。为了得到厚度为l opm 的塑件，模具温度不得低于1 2 0 。h d p e 、p p 填充微沟槽 时会出现竹节状，这是因为填充速度变化很大造成的。材料选择也很重要，因为填充速 率太高会使流动性能比较差的注塑材料出现竹节状填充。 0 6 年台湾r e a n d e rc h i e n 使用p m m a 材料，对微流控芯片的热压法和注塑法进行 了对比性试验【1 5 1 。微沟槽深2 7um ，宽1 0 0um ，基板厚度为l m m 。使用的注塑机为 s o d i c k t r 3 0 e h ，锁模力3 0 吨，注射速度5 0 0 m m s 。工艺参数：模温在6 0 - 8 0 之 间变化，料温在2 4 0 - - 2 6 0 之间变化，注射速率在3 0 0 - - - 4 0 0 m m s 之间变化，保压压 力在5 0 , - 一1 5 0 m p a 之间变化，成型周期为2 0 , 、3 0 s 。结论：注塑法中，随着模温、料温、 保压压力和注射速率的升高，微沟道的宽度和深度得到更好的复制，加设抽真空装置后， 微沟道宽度和高度的复制精度分别提高了0 5 1 - 0 7 3 和0 4 3 - - - , 0 7 5 ；热压法中，影响 复制质量的两个关键因素是压力和热压温度。注塑法在微沟道宽度的复制精度上比热压 法高，生产时间也短，但在微沟道深度的复制精度上低于热压法。 0 6 年台湾s c c h e n 使用p m m a 材料，分别用注塑法和热压法成型微沟槽宽为3 肚 5 0um ，深为1 2 0 、6 0 0l am 的塑件【1 6 】。基板总体尺寸2 5 6 0 m m ，长度方向上每隔6 m m 就有一个微沟槽。他们还用a n s y s 的3 d 模型进行了分析。实验数据显示：使用水加 热，将模具加热到1 0 0 。c 需要6 1 6 s ，降到6 0 需要4 3 6 s 。实验结论：为得到深1 2 0l - tm 的微沟槽，模具温度必须超过1 2 0 ：模温超过1 4 0 ，能得到6 0 0pm 的微沟槽。 中国科学院化物所的周小棉等人采用r a n d ym m c c o r m i c k 等人的方法，制得上宽7 5u m 、下宽3 6 um 、深3 0 l am 的梯形横截面微流控芯片【1 7 】。 1 2 2 其他微注塑研究情况 英国c a r d i f r 大学的b s h a 、美国o a k l a n d 大学的d o n gg a n gy a o 和k i m 、新加坡 n a n y a n gt e c h n o l o g i c a lu n i v e r s i t y 的n a ns h i n go n g 等许多学者对微流控芯片以外的微结 微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理 构注塑工艺进行了探索。下面对他们的研究进行介绍。 ( 1 ) 材料性能的影响 0 2 年k a r lm o n k k o n e n 等人使用p c 、s b s 、p m m a 、m a b s 、c o c 注塑成型 线宽从1 0 0 n m 到91 tr n 的塑件【嘲。实验结论：线宽为2 0 0 n m 、深宽比为1 ：l 时这四种材 料都能满足要求，但深宽比为2 ：1 时，只有流动性能最好的p c 能得到想要的产品。 0 2 年台湾的y k s h e n 使用正交实验法，在不同注射速度、模具温度和料温下对p s 、 p m m a 、p c 进行微注塑成型研科1 9 】。实验结论：模具温度在这几个工艺因素中最重要， p m m a 是最适合做微注塑的材料。 0 3 年新加坡j z h a o 使用材料p m m a 、p c 、p o m 、p b t 、p p 和p c k l c p 研究了剪 切效应、尺度效应、收缩率和固化速率对微结构成型的影响【2 0 j 。他认为尺寸效应的影响 最大。因为微结构的固化非常快，所以收缩和固化可能会导致短射和微结构变形。对于 低黏度的p c k l c p ，升高模具温度对其塑件质量影响并不是很大；而对于p c ，当注射量 超过一定值后塑件质量增大的现象也不是很明显。与高粘度的材料相比，分子质量小的 熔体适于填充模具微型腔。当注射速率较低时( 5 m m s 以下) ，注射压力会随着注射速 度的提高而剧烈下降，这是浇口凝固造成的；当采用较高的注射速率时模具温度对注射 压力的影响就不是很明显了。 0 4 年韩国b k l e e 使用p s 、p m m a 、p c 注塑成型直径为2 0 0 、3 0 0 、4 0 0um 的微 镜片【2 1 1 。实验结果显示，保压压力和充填速率明显影响微镜片表面轮廓的质量，保压时 间的影响则可以忽略，这是因为浇口凝固得太快。对于光学器件，内部压力不应太高。 另外，塑件的表面质量比模具型腔的还要好，这是由于表面张力的作用造成的，其中 p m m a 的表面质量最好。 0 7 年英国c a r d i f f 大学b s h a 使用p p 、p o m 、a b s 对三种微结构即圆柱( 直径为 1 5 01 tm 和1 0 0l am ，高3 5 01 tm ) ，齿轮( 齿宽1 5 0 ，高3 0 0pm ，齿顶圆8 5 0l am ) 和 凸台( 宽1 5 0 pr n ，长1 1 7 5um ，高3 0 0 um ) 的注塑成型工艺参数进行了研究【2 2 】。实验 结论：微圆柱制品中，对于p p ，提高注射速度是最主要的方法，对于p o m 模具温度能 减少冷凝层的厚度，但提高料温却使得圆柱质量下降，这时因为高速剪切速率造成了局 部过热，对于a b s 也应提高注射速度；微齿轮制品中，p p 对工艺参数的改变在成型质 量上反应不大，这时因为齿轮尺寸较大并且p p 流动性好，对于p o m ，模具温度和注射 速度设置较高时，齿轮的边复制得不好，这时因困气造成的，对于a b s ，即使料温和注 射速度设置比较高，齿轮的边复制质量提高得也不是很大，这是因为a b s 黏度太大的 原因造成的；微凸台制品中，对于p p ，其性能表现和齿轮的情况一样，值得注意的是 提高注射速度容易造成困气，导致填不满，对于p o m ，因凸台尺寸较大，所以填充得 一6 一 大连理工大学硕士学位论文 很好，对于a b s 即使当料温达到2 6 8 、注射速度达1 0 0 m m s ，塑件质量也很差。此外， 微结构之间的距离不影响微沟槽和微孔的填充质量，影响复制质量的主要因素是微尺寸 的大小和微结构相对于浇口的位置，并且认为对于结构简单的塑件，熔体先填充完主要 部分后才去填充微结构；注塑速率和塑料流动性对复制质量起主要作用；单独提高熔体 温度的作用并不是很大，但同时提高注射速率和料温对改善成型质量起到很好的作用。 0 8 年东京o m u r a k a m i 使用不同分子质量的p c 研究了分子质量和成型条件对注塑 成型宽5 0pm 、深2 0i im 的不间断v 型槽的影响【2 3 1 。实验结论：模具温度起到首要作 用，其他有助于降低黏度的参数调整有助于获得较好质量的产品。大分子质量的p c 黏 度随剪切速率的升高而降低得较快，小分子质量的p c 对模具温度和料温、注射速率、 保压等更加敏感。增加熔体温度的效果不是很明显，而当模具温度达到1 4 0 时，复制 率就达到了9 6 。 综上所述，材料的性能，如粘度、收缩率、分子量等因素对塑件的质量起到决定性 的作用，因为粘度小的材料的流动性能比较好，而分子量较小的材料在填充的时候需要 的能量比较小，低收缩率的材料使得塑件的收缩比较小，从而得到质量较好的产品。 由于在微注塑中，由于生产的产品尺寸都比较小，这使得材料的使用量就非常小， 所以微注塑工艺适合使用高品质、昂贵的塑料。由于微注射成型充填时需高速与高温， 因此对热塑性塑料材料的要求为：成型性、流动性、脱模性比较好；耐高温、低黏 度及高强度：塑料的颗粒要比较小。 ( 2 ) 模具温度 0 2 年d o n gg a n gy a o 和k i m 使用h d p e ( t g 为1 2 5 。c ) 对5 7 6 个栅格状正方体微 穴( m i c r ow e l l ) 注塑成型进行了研究1 2 4 】。微穴长宽为2 2 5um ，高4 0 0 1 tr n ，相邻的栅 格条厚4 0l am ，基板的厚度是栅格条厚的5 0 倍。结论是：模具温度为1 4 0 ( 高于玻璃 化温度1 5 ) 时微结构才能得到完整的复制，如果模具温度低于9 0 ，微结构复制是 不可能的。 0 4 年d o n gg a n gy a o 和k i m 分析了当塑件尺寸减小时的第一尺寸效应【2 5 1 。借助多 个无量纲组的缩放比例分析和合理的控制方程，他们确定了影响流动和热传递的因素的 相对重要性。表面张力在超薄壁件成型和流动长度远大于厚度时起到的作用不大。对于 超薄件，厚度方向的传热在能量方程中起到较大的作用，由于在填充阶段熔体温度受模 具温度影响非常大，可以说和模具温度相同，所以对于超薄件，提高模具温度才是最主 要的，因为熔体可在0 0 1 秒内的时间里固化，熔料温度从2 6 0 降到1 6 7 只需要1 2 m s ， 然而试验的最短填充时间是0 1 2 5 s ( 此时注射速度已达1 6 0 0 m m s ) ，这表明还没有充 填完时，熔体早就冷却了。 微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理 0 4 年日本h m e k a r u 使用p m m a 、p c 进行热压成型，使用c o p 进行注塑成型【2 6 】。 微结构的线宽为2 0 0 um ，深宽比为1 。实验结论：模具温度是影响成型质量最主要的因 素。 0 4 年台湾y uc h u a ns u 等人使用p c 对深1 0 0um ，正方形的边长分别为3 2 0 、1 6 0 、 8 0 、4 0i tm 的微小件注塑成型进行了研列2 7 j 。注射压力4 0 。5 0 m p a ，熔体温度3 0 0 ， 模具温度低于2 0 0 ，生产时间6 5 s ，冷却时间3 0 s 。实验结论：模具温度应该高于玻璃 化温度( p c 玻璃化温度1 4 5 ) 3 0 - 4 0 ，这可以减少填充时的黏度，并且固化层也不 会产生；其次板件不能太厚，避免出现迟滞效应；真空装置有助于避免困气。实验发现， 中心部分和靠近边缘的复制质量较好。 综上所述，模具温度必须高于热塑性材料的玻璃化温度。这是因为在微注塑成型中， 当特征尺度由宏观量级( c m 级别) 减小到微观量级( 1 u n ) 时，表面积与体积之比可由 1 0 2m 1 量级变成1 0 6m 1 量级，这使得散热面积相对增大，而且由于微注塑成型时熔体充 模时间非常短，注入模具的较小质量的熔体所含有的总热量很少，因此熔体的温度会急 剧降低。但模具温度过高会使得剪切热得不到很好的释放，而导致部分材料发生气化降 解；其次，模具温度的过度提高会使得熔体流动性变好，从而容易产生飞边和收缩过大 等问题。a c l i o u 在他的研究中指出，对于p m m a 模具温度不应该高于1 6 0 。 ( 3 ) 注射速率 0 5 年新加坡n a ns h i n go n g 等人使用p o m ，对不同厚度的板件( 长3 8 m m 、宽l m m ) 和盘件( 直径8 m m ) 进行了注塑成型研究【2 8 1 。他的研究结果表明模具温度是最主要的， 其次是注射速率。 0 7 年英国c a r d i f f 大学的b s h a 使用p p 、a b s 、p o m 对宽2 5 0 5 0 0 um 、厚7 0 1 0 0 um 的注塑制品进行了研究【2 9 】。他的研究结果表明注射速率和熔体温度对p p 、a b s 的 产品质量影响最重要，而p o m 受注塑速率的影响比模具温度的小。 0 7 年台湾w u 使用p p 研究了宽度最小为3 8 0 um 、深1 1 5 0 um 、深宽比达3 0 3 的 多组微沟槽充填情况【3 0 1 。他发现深宽比对流速没有影响，而只是宽度和深度尺寸会影响 c m o l d 的模拟，深度的影响大于宽度，越深的流得越快，这是因为该软件中的流动阻 力来源于最上面和最下面的模具壁，它忽略了侧壁的阻力，m o l d f l o w 的模拟要准确得多。 0 7 年芬兰v k a l i m a 注塑成型了p c 、c o p 、h f p t f e e t 、s a n 的衍射光学器件【3 l 】。 基板尺寸长宽高分别为1 5 5xl m m ，沟槽分别成平行和垂直两个方向排布，沟槽宽 2 - 0 2 um ，深6 7 0 n m ，间距4 - 0 4 i tm ，并有6 个3 0 0 um x 3 0 0 um 的方格分两排位于 基板长度方向上的两端，方格中的沟槽宽同样是2 o 2um ，深6 7 0 n m ，间距4 - 0 4i tm 。 他认为栅栏的填充质量受材料性能的影响最大，高流动性的p c 得到的质量较高；在保 一8 一 大连理工大学硕士学位论文 证推荐模温和熔体的条件下，塑件质量随注射速率、注射量的提高而增大；靠近注射末 端位置 和平行于熔体流动方向的微结构质量比较好。 综上所述：虽然提高注射速率的作用比起提高模具温度来说要显得次要一些，但它 依然是影响塑件质量的重要因素之一。这是因为提高注射速率会剪切发热而使熔体的粘 度降低，并且由于充模的时间比较短，所以微结构处的热量散失比较小，它最主要的作 用是让熔体在很短的时间内充满微结构所在的基板后，在微结构的冷凝层还不太厚的时 候，大幅度提高型腔压力。然而提高注射速率这个方法是很有限的，因为现在使用的注 塑机很少有注射速率超过3 0 0 r a m 3 s 的。 “) 注射压力 0 7 年台湾c k h u a n 使用p c 、p s 、p p 、p m m a 注塑成型两种结构的微塑件【3 2 】。其 中一种是3 3 m m 的板件上有深1 0 5 n m 、宽1 2l am 、跨度为3l am 的微结构，另外一种 是3 3m m 2 上的板件上有深1 3 0 r i m 、顶端直径1 0 n m 、间距2 1l am 的圆锥。材料的剪 切黏度从高到低分别为p c 、p m m a 、p p 、p s ，实验结果表明低黏度的p s 能得到好的 表面质量。模具温度和注射压力对成型很重要，微结构的深度会随着模具温度和成型压 力的提高而升高。此外，平行于流动方向能得到较好质量的微结构。 0 7 年台湾c k h u a n 使用分子平均质量为9 0 0 0 0 的p m m a ( 熔化温度1 8 1 2 ) ， 在硅模具内成型3 x 3 m m 2 的板件【3 3 j 。微结构深2 5 5 n m 、宽1 5l am 、跨度3 l am 。实验 结果表明模具温度对产品的质量很重要，微结构的深宽比和表面粗糙度会随着模具温度 升高而升高，并且抽真空能让产品质量变得更好。 0 7 年台湾y k s h e n 使用p m m a 成型总体尺寸为1 5x5 舢n 2 ，微圆柱半径分别为 1 0 0um 与3 0 0 | im ，微圆柱高5 7 61 tm 的塑件瞰】。结论是：对于微注塑，影响较大的是 模具温度、保压压力，其次是料温、保压时间、冷却时间；对于射压成型，影响因素依 次是模具温度，压缩距离和料温，但保压不能太高，因为高保压会引起变形，最佳保压 时间为3 秒，压缩速度有一个适宜范围。 综上所述：提高注射压力可以升高型腔压力，使得熔料能突破微结构处的冷凝层， 充满微结构。但这个因素所起的作用是建立在模具温度上的，也就是说只有当微结构处 的熔体是比较容易推动的时候，注射压力的作用才能得到很好的体现。此外提高注射压 力可以使塑件的收缩减少，机械性能更好，缺点是会产生过大内应力。 ( 5 ) 其他因素 微流控芯片注塑可视化装置研制及显微图像处理 决定微注塑件质量的工艺因素还有很多，如保压压力、背压、料温等。但这些因素 的影响都没有上面四个因素的重要性大，因为这些因素对改变熔体黏度，提高型腔压力， 特别是让微结构处的熔体保持易流动状态所起的作用不大。 除了工艺参数，其它能决定塑件质量的因素还有模具设计、注塑机的性能等，其中 不能不提到微结构的设计以及注塑机锁模力大小的问题。b s h a 、x h a n 和h y o k o i 的 研究表明，微结构的排布应该和流动方向平行；l y y u 的研究结果表明微结构的基板 体积应当尽量小，这样使得型腔压力能在很短的时间内得到迅速提高；l e ix i e 的研究表 明，对于最大锁模力为1 5 0 k n 的注塑机，即使在注射压力非常低的情况下( 5 0 0 b a r ) 塑 件也会产生飞边【3 5 】，说明微注塑对注塑机的锁模力要求很高，这是因为高模温条件下熔 体的流动性变好，并且型腔压力非常大。 1 3 注塑成型可视化的研究概况 注塑成型可视化技术大致可以分为两类，静态可视化技术和动态可视化技术。静态 可视化技术是在注塑制品脱模后检测注塑制品的质量来分析充模过程。动态可视化技术 则是对型腔充模过程进行实时观察。 静态可视化技术的应用主要有以下两种。第一种是利用双料筒注射机进行双色切换 注射，即将两个机筒中两种不同颜色的树脂通过切换阀机构顺次或交替地注射到模具 中，这种方法在实现不同色树脂的准确切换方面还有一些导致结果失真的问题有待解 决。第二种是脉冲着磁显影方式，是将磁带记录的原理应用到可视化研究中，首先将磁 粉混入树脂原料当中，再通过浇口位置铁心产生的脉冲磁场使一部分磁粉着磁，得到制 品后将其切片放入磁场检测液中显影，这种方法应用广泛，可对夹层、型腔内阶梯处流 动、低速或高速充模过程、纤维取向、流动前锋的流动状态、半导体封装过程等进行可 视化分析。但磁粉的加入改变了材料性能，并且实验条件也十分苛刻，应用受到影响。 动态可视化方法采用图像采集设备对型腔的成型情况进行实时观察。具体实现时需 要考虑以下三个问题：玻璃强度问题；玻璃加工问题；图像采集问题。下面 主要介绍注塑成型动态可视化的研究概况。 1 3 1 国外研究概况 在可视化方面研究成果最为杰出的是日本东京大学的h y o k o i 实验室，他们在可视 化方面做了很多工作。 1 9 9 4 年h y o k o i 和y m u r a t a 等人制造了一个能承受5 0 m p a 压力的可视化模具， 他们使用这个模具对高注射速率和高压力