（机械制造及其自动化专业论文）数控微流控芯片热压系统研制.pdf

浙江火学删小学位论文数控微流控芯；热坻系统研制 数控微流控芯片热压系统研制y6 8 0 2 0 7 摘要 计算机数控微流控芯片热压系统课题是国家8 6 3 项目面向微流控芯片的微模具制造 装备研究的重要组成部分( 项目编号：2 0 0 2 a a 4 2 1 1 5 ) ，它是集成液压技术、数控技术、 精密机械设计和制造技术和微系统技术( m e m s ) 等技术为一体的一种高新技术没备，它以 数控为手段来完成火批量、高精度的微流控分析芯片的制造。研究平开发数控微流控芯片 热压系统是本文的主要研究目的。 本文第一章是绪论部分，在综述微流控芯片在当代分析化学界重要意义的基础：，介 绍r 各种材料微流控芯片的常j | j 加：l 技术，如热压上艺、光刻技术、l i g a 技术等，对数控 微流控芯片热压技术的囤内外进展也简单进行了论述。 第二章从介绍聚合物材料较其他基片材料如玻璃、硅、石英等相比，制造微构造所具 有一系列的优势入手，较为详尽的介鲥了聚合物微流控芯片的重要加 ：方法一热压法的 ， 艺流群，并对热压j 艺中的某些技术细：惯如阳模微通道边艇的表面光消度、r i 楼微通道边 壁的角度以及温度系数等问题进行了说明。 第三章介绍的是热压：l 艺中的个重要 j 艺环节一硅刚模制作：l 艺。其中包括所i 【； | 的设备和试剂，以及硅刚模j _ 光刻和湿法刻蚀工艺制作的t 艺流程。然后对硅m 模的质量 检验方法进行了论述，详细介绍了阳模的视觉检测方法并根据实验结果得出一些关于硅| j | _ i 模制作的技术结论。 第四章是本论文的重点内释，从数控微流拧芯片热压机的j 作原理出发，详细论述， 数控热压系统的设计，着重研究了液压系统、抽真空系统、加热与冷却系统的工干1 1 原理与 设计方法，并对影响热压机使用性能的某些关键技术细节进行了分析。 第五章研制了数控热压机的控制系统，着重研究了控制系统的组成、控制系统的软件 模块划分、控制系统的p l c 软付的编制等，其中，温度控制、压力控制雨i 真空度控制是本 章研究的重点。 第六章利用p 燃a 和p c 两种材料对热压机进行了实验研究。首先介绍了p 姒a 帮cp c 两 种材半斗的材料特性平热模压特性，其次对两种材料的热压丁：艺流程进行了介鲥，最后通过 压制微芯片过程中记录的数据利压制山的微流控芯片对热压机的，r 作性能进行了分析。 第七章干1 者对本文的研究内容进行r 总结，并对数控热模压系统的发展前景做了艘望。 关键词：微流控芯片数控热压i ：艺流稃控制软件 塑翌查兰型：! 兰竺丝壅 塑篓塑! ! 篓竺生垫堡墨堑型! 业一 n u m e r i c a lc o n t r o l h o te m b o s s i n g s y s t e m f o rm i c r o f l u i d i cc h i p s a b s t r a c t n u e r i c a lc o n t r o lh o te m b o s s j n gs y s t e mi sak e yi t e r no fn a t i o n a l8 6 3 p r o j e c tn a m e dt h em i c r o m o u l df a b r i c a t i o he q u i p m e n to f m i c r o f l u i d i cc h i p ( i t e mn u m b e r ：2 0 0 2 a a 4 2 1 1 5 ) i ti sah i g h t e c he q u i p m e n ti nw h i c hh y d r a u l i c p r e s s u r e ，h u m e r i c a l c o n t r o l ，m e m s ，p r e c i s i 0 1 m e c h a n i c a l d e s i g n a n d m a n u f a c t u r et e c h n o l o g ya r ei n t e g r a t e d i ta c h i e v e sm a s sp r o d u c t i o no f m i c r o f l u i d i cc h i p se x a c t l yb ym e a n so fn u m e r i c a lc o n t r 0 1 m a i np u r p o s e o ft h i sd i s s e r t a t i o ni st or e s e a r c ha n dd e v e l o pn u m e r i c a lc o n t r o lh o t e m b o s s i n gs y s t e m s f o rm i c r o f l u i d i c c h i p s o fm i c r ot o t a l a n a l y t jc a l s y s t e m c h a p t e r1 i st h ei n t r o d u c t i o no ft h i sd i s s e r t a t i o n a no v e r v i e wi s g i v e no nt h et h es i g n i f i c a n c eo fm i e r e f l u i d i cc h i p s t h e n ，t h en o r m a l m e n u f a c t a r et e c h n o l o g yo fm i c r of l u i d i cc h i p sw a si n t r o d u c e d s u c ha sh o t e m b o s s i n g ，l 1 g aa n dp h o t o l i t h o g r a p h ye t c f i n a l l y ，as u r v e yo ft h eh o t e m b o s s i n gs i t u a t i o no fd o m e s t i ca n da b r o a dw a si n t r o d u c e d c h a p t e r2 s t a r t sw i t hav a r i e t yo fa d v a n t a g e so ft h ep o l y m e ri n c o n t r a s tt ot h es u b s t r a t e ss i l i c o n ，g l a s s ，o rq u a r t z t h eh o te m b o s s i n g t e c h n o o g y ，w h i c hi st h en o r m a lm a n u f a c t u r et e c h n o l o g yo fm i c r o f l u i d i c c h i p s w a si n t r o d u c e di nd e t a i l b e s i d e ss o m ed e t a i l so fp r o c e s sh o t e m b o s s i n gt e c h n o l o g ys u c ha ss i d e w a l 】r o u g h n e s so ft h ee m b o s s i n gm a s t e r ， s i d e w a l la n g l e s ，t e m p e r a t u r ec o e f f i c i e n t sw e r ea n a l y z e d i n c h a p t e r3 ，t h ep r o c e s st e c h n o l o g y o fs i l i c o nm o l db ym e a n so f p h o t o li t h o g r a p h ya n dw e te t c h i n gw a si n t r o d u c e d ，w h i c hi s ai m p o r t a n t p r o c e s so fh o te m b o s s i n gt e c h n o l o g y t h et e c h n o l o g yi n c l u d e se q u i p m e n t ， r e a g e n t ，p r o c e s se t c t h e nm e t h o do fq u a l i t yd e t e c t i o nf o rm i c r o f l u i d i c c h j p sw a sd i s c u s s e d t h em e a s u r e m e n tb y s t e r e ov i s i o nm e t h o df o rm e l d i n s e r tw a si n t r o d u c e di nd e t a i la n ds o m ec o n c l u s i o n sa b o u tf a b r i c a t i o n o fs i li c o nm e l di n s e r tw e r es u m m a r i z e d 。 c h a p t e r4i st h em a i np a r to f t h i sd i s s e r t a t i o n i ts t a r t sw i t ht h e p r i n c i p l eo ft h en u m e r i c a lc o n t r o lh o te m b o s s i n gm a c h i n ea n dd i s c u s s e s t h ed e s i g no ft h en u m e r i c a lc o n t r 0 1h o te m b o s s i n gm a c h i n ei nd e t a i l t h e h y d r a u l i ep r e s s u r es y s t e m s ，t h ev a c u u ms y s t e m ，t h eh e a t i n ga n dc o o l i n g s y s t e m sa r ek e yt e c h n o l o g i e s t h ec o n t r o ls y s t e mo fn u m e r i c a lc o n t r o lh o te m b o s s i n gm a c h i n ei s a n a l y z e di nc h a p t e r5 t h ek e yt e c h n o l o g i e sa r et h es t r u c t u r eo ft h e c o n t r o ls y s t e m ，t h em o d u l eo ft h es o f t w a r ea n dp r o g r a r r m i n gw it hp l ce t c 浙江人学删j 学位论文 数拧微流控甚 热胜系统研制 t h et e m p e r a t u r ec o n t r o l ，t h ep r e s s u r ec o n t r o la n dt h ev a c u u mc o n t r o la r e t h ee m p h a s e so ft h is c h a p t e r i nc h a p t e r6 ，n u m e r i c a lc o n t r o lh o te m b o s s i n gs y s t e mh a sb e e nc a r r i e d o u tb ye x p e r i m e n t a t i o nw i t hp m m aa n dp c f i r s t l y ，t h ee h a r a c t e r i s t c so f p m m aa n dp cw e f ein t r a d u c e d t h e nt h ep r o c e s sf o rh o te m b o s s i n go fp m m a a n dp cw a ss t a t e d f i n a l l y ，t h ec a p a b i l 【t yw a sa n a l y z e dv i at h ep r o c e s s d a t aa n dt h er u n ni n gr e s u l t f in a l l y ，t h er e s e a r c hc o n t e n t sa n dc o n c l u s i o n so ft h i s d i s s e r t a t i o n w e r es u m m a r i z e da n di t sf u r t h e rs t u d i e sw e r e c o r e c a s t e d k e y w o r d s ：m i c r o f l u i d i c c h i p s ，n u m e r i c a lc o n t r o l ，h o t e m b o s s n g t e c h n i c a lp r o c e s s ，c o n t r o ls o f t w a r e 1 1 1 浙i r 人学坝i 一学位跄文 数控微流控芯 热胝系统研制 第一章绪论 计算机数控微流控芯片热膻系统是集成液压技术、数控技术、精密机械设计和制造技 术等技术而设计生产的一种高新技术设备。它以数控为手段来完成大批量、高精度的微分 析芯片的制造。数控热压机一方面具有数控系统的特点，需要由计算机来完成机构的运动 控制；i ，j 方面又有些不阿于常规的数挖机床，有自己的特点乖i 应用范围。 1 1 微流控芯片的重要意义 微流控芯片，又称为芯片实验室，足以微管道为网络连接微泵、微阀、微储液器、微 电极、微检测元件等具有光、电幕i 流体输送功能的元器件，最人限度地把采样、稀释、加 试剂、反应、分离、检测俘分析功能集成为一体的微全分析系统1 1 1 f 2 】；其中，以微管道网络 为结构特征的微流控芯片是当前十分活跃的研究领域，代表着2 l 世纪分析仪器走向微型化、 集成化、便携化的发展方向”，成为当今世界许多发达国家研究的重点领域之一。4 0 年前 微电子技术在信息科学的发展中引发了场革命，并对2 0 世纪的科技发展起了重要的推动 作用，摄近的发展则表明，微流控芯片分析系统，也将在未来l o 年内发挥相似的作用”。 与传统分析仪器相比，微流控芯片具有极为突出的优点【4 】： ( j ) 微流控分析系统具有极高的效率，许多微流控芯片可在数秒至数十秒时问内自动完 成测定、分离或其它更复杂的操作。分析和分离速度常高于相对应的宏观分析方法至二 个数量级。其高的分析和处理速度既来源于微米级通道中的高导热和传质速率( 均与通道 直径平方成反比) ，也直接来源于结构尺寸的缩小。 ( 2 ) 微流控分析的试样与试剂消耗已降低到数微升水平，并随着技术水平的提高还有可 能进一步减少。这既降低了分析费用和贵重生物试样的消耗，也减少了环境污染。 ( 3 ) 崩微细加丁技术制作的微流控芯片部件的微小尺寸使多个部件与功能有可能集成在 数平方厘米的芯片面积上。在此基础上易制成功能齐全的便携式仪器，用于各类现场分析。 ( d ) 微流控芯片的微小尺寸使材料消耗甚微。当实现批量生产后芯片成本可望火幅度降 低，而有利于普及。 微流控芯片种类繁多，根据；卷片材料不同，一般分为硅芯片、石英芯片、玻璃芯片， 聚合物芯片、复合材料芯片等；按照功能分类，义可分为高分辨率分离芯片，微进样芯片、 微检测芯片、细胞分析芯片等。 浙江人学倾i j 学位论史 数挣微流拄芯热胜系统研制 微流控芯片j 1 泛1 l i j 丁医学、分析化学、生物化学垌l 环境检测等领域。中科院人连化物 所林炳承研究员主持的发热型病毒性呼吸道疾病早圳检测系统研究攻关取得重人进展，已 能在臼制的芯片分析仪和芯片上用自行设计的聚合酶链反应( p c r ) 试剂盒进行g a r s 病毒的 性干阴性对照测定”i ，充分显示了微流控技术的前沿性与实州性。 1 2 微流控芯片加工技术 1 2 1 微流控芯片的结构和加工特点 微流控芯片是把生物和化学等领域中所涉及的样品制备、生物与化学反应、分离、检 测等基本操作单元集成或基本集成到一块几平方厘米的芯片上，川以完成不同的生物或化 学反应过程，爿对其产物进行分析的技术”。微流控芯片原j l ! i j 上适用丁从核酸、蛋白质到有 机、无机小分子的不同类型分j _ ：的反麻、分离和检测涉及到了很大一部分生物和1 r 生物 过程中的化学问题。它的结构特征和加1 ：特点是【4 】： 1 流控分析芯片的面积约为几平方厘米。 2 微管道宽度和深度为微米级。虽然它的加t 方法起源于微电子工业微机电加_ l = 技术。 但微流控芯片微管道加工宽度和深度比集成电路芯片大得多，加j ：精度要求则相对较 低。 3 芯片材料已从硅片发展到玻璃、石英、有机聚合物等，因此也发展了有机聚合物材料 的加 j 技术。在传统的光刻平蚀刻的基础上发展了模塑法、热压法、激光烧蚀法、l i g a 技术剌软光刻等新方法。 1 2 2 微流控芯片材料的特点和基本要求r 1 1 ( 1 ) 制造微流控芯片的材料般分为二种：第一种为剐性材料，例如玻璃、z 漠、单晶 硅、无定性硅等。第二种为刚性有机聚合物如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、环氧、聚脲 等、第三种为弹性材料如聚二甲基硅氧烷( p d m s ) 等。 ( 2 ) 微流控芯片材料的特点： 浙大学埘i 。学位论文 数控微流控芯 热胜系统研制 表i 不同材料制取微流控芯片的优缺点 利料种类优点 缺点 单品硅具有化学惰性和热稳定性易碎，价格贵 加r 1 一艺成熟不能透过紫外光 可使i 【1 j 光刻和蚀刻等制备集成电路的成乜绝缘性能不够好 熟上艺进行加1 j 及批量生产。表面化学行为较复杂 玻璃和行英很好的电渗性质难以得到宽深比大的通 优良的光学性质道 可用化学方法进行表面改性加1 ：成本较高 可刚光刻干蚀刻技术进行加1 ：键合难度较大 有机聚合物成本低，品种多不耐高温 能通过可见光荆i 紫外光导热系数低 可用化学方法进行表面该性表面改性的方法有待进 易丁二加工，可通过铸造成型、激光溅射等一步研究 方法得到宽深比大的通道 可廉价大批量生产 二甲基硅氧能重复可逆变形不发生永久破坏，可用模不耐高温 烷塑法高保真地制各微流控芯片，能通过导热系数低 3 0 0 n m 以上的紫外可见光，耐用且化学惰表面改性的方法有待迸 性，无毒、廉价。一步研究 ( 3 ) 有机聚合物芯片材料的基本要求 材料应容易被加工 有良好的光学透明性 在分析条什r 材料应是惰性的 木j 料应有良好的电绝缘性和散热性 材料表面的可修饰性和可密封性 1 2 3 微流控芯片加工技术 ( 1 ) 光刻币i 蚀刻技术 7 3 光刻工艺 浙江凡学顺l 学位论文 数控微流控芯热胝系统研制 ( a ) ( b ) ( c ) ( d ) ( e ) 川川 ijiji l基底 紫外或其他光源 掩模 图1 光刻下艺步骤 光刻是用光刻胶、掩膜和紫外光进行微制造，其工艺如p 仔细地将基片洗净； 在干净的基片表面镀上一层阻捎层，例如铬、二氧化硅、氮化硅等； 再j = f j 甩胶机在阻挡层上均匀地甩上一层几百a 厚的光敏材料光刻胶。光刻胶的实 际厚度与它的粘度有关，并与甩胶机的旋转速度的平方根成反比； 在光掩膜上制各所需的通道图案。将光掩膜覆盖在基片上，用紫外光照射涂有光刻 胶的基片，光刻胶发生光化学反应； 用光刻胶配套显影液通过显影的化学方法除去经曝光的光刻胶。这样，可用制版的 方法将底片上的二维几何图形精确地复制到光刻胶层上； ( f ) 烘干斤，利h j 术曝光的光刻胶的保护作剧，采用化学腐蚀的方法在阻挡层上精确腐 蚀山底片上平面二维剧形。 光刻掩膜制备 用光刻的方法加丁微流控芯片时，必须首先制造光刻掩膜。对掩膜有如f 要求： a 掩膜的图形压和非图形医对光线的吸收或透射的反差要尽量火： b 掩膜的缺陷如针孔、断条、桥连、脏点和线条的凹凸等要尽茸少； c 掩膜的酬形精度要高。 4 茎 一 喜一 一 影 蚀 胶 薹一 千 浙札j 、半颂i ：学位论文 数控微流控芯”热k 系统埘制 通常州于人规模集成电路的光刻掩膜材料有涂有光胶的镀铬玻璃板或t i 英板。h 计算 机制幽系统将掩膜图形转化为数据文什，冉通过专川接h 电路控制图形发生器中的曝光光 源、可变光闲、作台乖f 镜头，在掩膜材料上刻出所需的图形。但由丁i 殳备昂贵，删内一 般科研单位需通过外协解决，延迟r 研究周期。由j 二微流控芯片的分辨率远低丁人规模集 成电路的要求，近来有报道使j 1 j 简单的方法和设备制各掩膜，用微机通过c a d 软什将设计 微通道的结构陶转化为图像文什后，崩高分辨率的打印机将图像打到透明薄膜上，此透明 薄膜可作为光刻用的掩膜，基本能满足微流控分析芯片对掩膜的要求。 ( 2 ) 湿法刻蚀 8 】 在光刻过的基片上可通过湿刻希干刻等方法将阻挡层h 的平面二维剀形加：成具有一 定深度的立体结构。近年来，使用湿法刻蚀微细构造的报道较多，这种1 1 艺适川于砗、玻 璃平石英等町被化学试剂腐蚀的基片。已广泛地用丁- 屯泳和色谱分离。湿法刻蚀的程序为： ( a ) 利用阻挡层的保护作用，使用适当的蚀刻剂在基片上刻蚀所需的通道； ( b ) 刻蚀结束后，除去光胶利阻挡层，即可在基片上得到所需构型的微通道； ( c ) 在基片的适当位置( 一般为微通道的端头处) 打孔，作为试剂、试样及缓冲液 蓄池。刻有微通道的基片和相同材质的盖片清洗后，在适当的条件f 键合在一 起就得到微流控分析芯片。玻璃和石英湿法刻蚀时，只有含氢氟酸的蚀刻剂可 用，女i h f ，h n 0 3 、h f n h 4 。由丁刻蚀发生在暴露的玻璃表面上，因此，通道 刻的越深，通道二壁的不平行度越大，导致通道上宽下窄，例如，l o i t m 深的 通道，上宽为4 8 t t m ，下宽为3 2 p m 。这一现象限制了用湿法在玻璃上刻蚀高深 宽比的通道。 ( 3 ) 等离子体刻蚀 等离子体刻蚀是一种以化学反麻为主的干法刻蚀j 二艺，刻蚀气体分子在高频电场作刚 下，产生等离子体。等离子体中的游离基化学性质卜分活泼，利用它和被刻蚀材料之间的 化学反应，达到刻蚀微流控芯片的目的。等离r 体刻蚀已应用于玻璃、石英和砗材料卜力f 1 j ：微流控芯片，如石英毛细管电泳和色谱微芯片。其工艺是：先在币i 英基片上涂上一层正 光胶( 曝光后脱落的光胶) ，低温烘干后，放置好掩膜，用紫外光照射后显影，在光胶i 会产生微结构的图像。然后_ l _ i 活性c h f 3 等离子体刻蚀石英基片，基片上无光胶处会产生一 定的深度通道或微鲒构。这样可产生高深宽比的微结构。近米，也有将等离子体刻蚀_ | j 于 加f 聚合物上的微通道的报道。 塑! ：墨兰些! 兰丝堡苎 鉴塑壁堕塑些生垫鉴墨堕型型 ( 4 ) 模塑法 州光刻和刻蚀的方法先制出模( 所需通道部分突起) ，然后浇注液态的高分f 材料。 将削化质的高分子材料与刚摸剥离就得到具有微通道的芯片。这种制器微芯片的方法称为 模塑法。模塑法的关键袖：丁模具羽高分子材料的选择，理想的利料应相互之间粘附力小， 易 脱模。微模可山硅材料、玻璃、环氧基s u 8 负光胶和聚_ 二甲基石丰氧烷( p d m s ) 等制造。 通过光刻词在s u 一8 负光胶上得到高深宽比( 2 0 ：】) 和分辨率高达儿微米的幽形，经显影烘干后 可直接作模具用；用聚二甲基硅氧烷浇注丁山硅材料、玻璃等材料制成的母模上可制得聚 一甲基石丰氧烷模具。浇注用的高分子材料应具有低粘度，低嘲化温度，在重力作用r ，r u 充满模子上的微通道和凹耩等处。可用的材料有两类：围化型聚合物和溶剂挥发型聚合物。 同化型聚合物有聚二甲基硅氧烷( 硅橡胶) 、环氧树脂和聚胺酯等，将它们与删化剂混合， l 翻化变硬斤得到微流控芯片；溶剂挥发型聚合物有丙烯酸、橡胶和氟塑料等，通过缓慢地 挥发去溶剂而得到芯片。虽然模望法限于某些易固化的高分子材料，但该法简便易行，芯 片可大批量复制，不需要昂贵的设备，是一个可以制作廉价分析芯片的方法。 ( 5 ) 软刻蚀“。 近来，以哈佛大学w h i t e s i d e s 教授研究组为主的多个研究集体，以自组装单分子层、 弹性印章和高聚物模塑技术为基础，发展了一种新的低成本的微细加工新技术“软刻蚀”。 软刻蚀技术的核心是图形转移元件弹性印章。其方法有微接触印刷法、毛细微模塑法、 转移微模塑法、微复制模塑法等。它不仅可在高聚物等材料上制造复杂的三维微通道，而 且可以改变材料表面的化学性质。有可能成为生产低成本的微流控分析芯片的新方法。制 干1 ：弹性印章的最佳聚合物是聚二：甲基硅氧烷( p d m s ) 。它表面自由能低( , - - 2 1 6 d y n c m ) ， 化学性质稳定、与其它材料不粘连；与基片正交接触严密，容易取模；柔软，易变形，弹 性好，可在曲面上复制微图形。 ( 6 ) 微接触印刷法1 微接触印刷法是指用弹性印章结合自组装单分子层技术在平面或曲面基片上印刷图形 的技术。自组装单分子层是食有一1 定官能团的长链分子在合适的基片上白发地排列成规整 的结构以求自由能最小。已确定的自绍装单分子层体系有烷基硫醇在金银等造币金属表而 雨烷基硅氧烷在玻璃、硅、二氧化硅表面等。自组装单分子层的厚度约2 3 n m ，改变烷链 中弧甲基的数日可在0 1 n m 的精度范阉内改变单分子层的厚度。通过川光刻等技术先制备 有关幽形箭模具，将p d m s 浇注在模贝上可制得弹性印章。在印章的表面涂上烷基硫醇墨 6 浙江火学坝l 学位论文 数控微流拄芯”热琢系统研制 水，可在金银等金属表面印出微图形。在此过程中，硫醇分子白动排列成规整的结构以求 由能最小，具有白动愈合缺陷的趋势，可减少印刷缺陷并保证印刷清晰度。印刷历的表 面可川化学腐蚀或化学镀层的力法使图形显形。若把印章做得很薄，贴在辊筒表商，成为 微r ；p , n 辊，能提高印刷的效率及印刷人面积的图形。微接触印刷法能很方便地控制微通道 表而的化学物理件质，在微制造、生物传感器、表面性质的研究上有很大的麻刚前景。 ( 7 ) 有机聚合物模塑法 有机聚合物模塑法包括毛细管微模塑法、微转移模塑法和复制模塑法等。在毛细管微 模塑法中，弹性印章上的微通道与基片之间构成了贯通的毛细管网络，将高分子预聚物( 例 如紫外同化的聚脲乖i 热固化的环氧) 滴在网络的入口，毛细作刚会把预聚体吸入通道网络， 化后可得到与日j 章上微通道凹凸互补的微结构。毛细管微模塑法只能加工通道网络与入 口连通的微结构。微转移模塑法是在弹性印章上的凹槽内填满高分子预聚物，将其扣在基 片上，固化后，移去模子，在基片上就印上了高分子材料构成的图形。微转移模塑法已川 于制作光学波导管。采用紫外光固化聚氨酯，用微转移模塑法做出微米级的波导管扁，在 其上浇注一层覆盖层，通过控制紫外光照时间而控制波导管和覆盖层的光学指数差，能控 制波导管的光耦台效果，方便、快速。微复制模塑法是通过在弹性印章上直接浇注聚氨酯 等高分子材料得到微结构。此方法可有效地复制尺寸蔓j 3 0 n m 到几厘米微结构。川氧等离子 体处理高分子材料表面使其表面改性，得到的毛细管功能通道可用丁电泳分离等方面的研 究。 以模塑为基础的软刻蚀具有简单、经济、保真度高等优点，它可用于在聚合物、无机 和有机盐、溶胶帚i 凝胶、陶瓷年碳等材料上加上微结构，己用于制备微光栅，聚合物波导 管、微电容霸i 微共鸣器等。而光刻只能在光胶这一类聚合物上加工微结构。 ( 8 ) 热压法埘1 6 【2 印 热压法( h o te m b o s s i n g ) 是一种快速复制微流控芯片的技术。它烛生产高质簧、高精 度聚合物材料微流体芯片的一种方法。其优点是灵活方便，成本低，速度快，是实现分析 实验室“家庭化、个人化”的一种较为简便的途释。适合丁- 热压法加一r 的有聚甲基丙烯酸 甲酯( p t , i m a ) 与聚碳酸酯( p c ) 等聚合物材料。 同模塑法相同，熟压法也露要一个目：i 模。在热压装置中将聚合物基片加热到软化温度， 通过在刚模上施加一定的压力( 4 英寸面积加力2 0 3 0 k n ) ，并保持3 0 6 0 秒，i 在聚合 物基片上压制出与阳模凹凸互补的微通道。然后存加压的条件下，将阿f 模雨眩有通道的基 7 浙江人学倾f 学位论文 数控徽流拄芯片热艇系统研制 片一起冷却后脱模，就得到所需的微绡构。 通常川光刻和蚀刻的方法在硅片上加t 同1 模。通过冈1 极键合的方法将刻柏凸起微结构 的硅片和5 m m 厚的玻璃片躔合在一起，可以克服硅片易铧的缺点，增加硅片目f 模的机械强 度。使它能进行高达儿百次的复制。人批量生产聚台物芯片可h j 屯铸法或l i g a 技术加i ：的 镍或镍钴合金模具。 热压法在许多场合f 可以代替模塑法制造微流控芯片。热压法加l 。速度快，分辨率可 达1 0 h m ，深宽比比模塑法稍差。 ( g ) 激光切蚀_ i 玄1 6 1 j j 紫外激光使可降解高分子材料曝光，把底片上的二维几何图形精确复制下米。调罄 曝光强度可控制材料的光解深度。j 斗j 乐力吹扫去除降解产物，得到带有微通道的基片。它 雨另一片打好孔洞的盖片热粘台就得到所需的芯片。 这种方法对技术设备要求较高，但步骤简便，而爿不需超净环境，精度高。可用于在 聚甲基丙烯酸甲酯，聚碳酸酯等可光解高分子材料上加t 微通道。 l i g a 技术 枷7 瑚m 2 0 2 5 l i g a 技术是由光刻、电铸和塑铸三个环节组成。第步为同步辐射深度x 光曝光， 可将掩膜的嘲形转移到有几百微米厚的光刻胶上，得到一个与掩膜结构相同，厚度几百微 米、最小宽度为儿微米的三维立体结构。电铸可采用电镀的方法。利用光刻胶下面的金属 进行电镀，将光刻胶图形上的间隙用金属填充，形成一个与光刻胶图形凹凸互补的金属凹 凸版图，将光刻胶及附着的基底材料除掉，就得到铸塑用的金属模具。通过金属注塑版上 的小孔将塑料注入金属模具腔体内，加压硬化后就得到与掩膜结构相同塑料芯片。塑铸材 料通常选川聚甲基丙烯酸甲酯。 1 3 热压法加工微流控芯片国内外进展 随着分析仪器和分析技术的发展，特别是1 9 9 0 年m a n z 等人关于微全分析系统的理论 的提出，各种材料的微流控芯片开始大量出现，但较甲使用的材料一般是硅和玻璃啦及硅 汞l 玻璃的复台材料，聚合物材料芯片还不多见，这其中的原因就是半导体_ i 业中玻璃或硅 的加工：l = 艺已经较为成熟。但硅材料芯片的缺点是不透明，所以在要求进j j ：常规光学检测 的场合限制了其应用；玻璃芯片虽没有这种限制，但玻璃芯片的键台难度却很大，此外， 生产玻璃材料的微构造的高成本使其商业化受到阻碍，促使了人们寻找新的适川丁制造微 r 数控微流拎芯热件系统 i f 制 结构的材料。后米，塑料由二其低廉的价格和简单的制作i 艺以及多样的材料特性口发引r 微流控器什制造商，聚台物微流控器什诞生了。最早的关r 微流摔芯片热瓜的辉沦仅仅和 1 9 9 0 年末被儿个学术团体提出过，但并来形成什么气候，商至最近几年，热压法生产微流 控芯片i 向优势才被更多的人认例。 到j - 现存，热压法加1 1 微流控芯片技术在国外l 经较为成熟，相关的技术珲沦也较多 的报道t - 报纸、杂志和互联网l ，研究得较多的是走国、德国等发达国家。不仅如此，热 爪加j 微芯片的设备也实现了1 3 动化与集成化、产、j k 化。并且随着技术、l 。艺的改进，设 备的外观、功能日黼完善。其中德国j e n o p t i km ic t o t e a c h i n g6 m b h 公司的1 1 e x 0 1 f l i h e x 0 2 l ! 白动微流控芯片热乐机山丁性能优良、外观漂亮、功能强人，l 二经投放n 1 _ 场，并实现了 产业化；e v g 研制的热压系统也被法国的c e a l e t i 等研究机构选川作为研究微系统的改备： 爱尔兰聚合物m e m s 初创公司开发了r ，j 伸缩生产1 艺，这种1 1 艺专门面向泉合物的复制， f r | 热压成型技术( h o te m b o s s i n g ) 或喷射成形技术( jn j e c t i o nm o l d i n g ) 。 r 图2 、3 所示就是国外自动微芯片热压机的两例( 引片米 je vg r o u p 汞l 上海交人微 纳米科学技术研究院) 。 i 剖2e v g5 2 0 t i e 数控热压系统 图3 德国j e n o p t ik 的h e xo l 数控热压机 与n p i - 十i 比，圈内的相关研究起步柏对较晚，技术也还不是| 一分成熟。浙汀大学微分 析系统研究所、中国科学院大连化学物理研究所、台湾大学微科学技术研究中心、清华人 学、复1 1 大学、上海交大对微流控芯片热压技术的相关研究存国内处丁较为领先的地位。 浙江人学微分析研究所在方肇伦院十的带领r ，已经成功研究出了热压硅阳模的加j 制造 技术和检测技术；殷学峰教授根据实际需要研制出手动热肛机，并成功利刚热压技术肌制 聚合物微芯片1 0 0 多片；与浙江人学现代制造技术研究所合作研制的数控热压机也已经投 入j 使州。 9 浙江人学倾卜学位沦文 数控微流挣。出h 热j 1 、系统研制 1 4 本论文研究内容 本论文的研究对象就是微流控芯片加j 技术中的个重要的加1 1r 艺一热模压印法 或称热压法。鉴j 二国内的手动热乐机的现状，设计了具有集成化、自动化的微流控芯片热 压系统。井对某些关键的技术细竹进行了讨论。 本课题是国家8 6 3 项目面向微流控芯片的微模具制造装备研究的重要组成部分，本 文的研究工作围绕热f i 法加工微流控芯片的原理展开，具体分析了热压加1 ：的特点，数控热 压系统的组成和关键部什的设计，从聚合物材料特性和热压加。1 一参数选择两个方面对实验 硼l 究进行详细论述。热压加丁微流控芯片d h ；a 方法可以解决当前微流控芯片制造l 艺的高 成本问题，研究低成本批繁制造技术，为微流控芯片技术研究与产业化奠定基础。 全文山容安排如下： 首先，第一章在介绍微流控芯片的热模压原理的特点与重要意义的基础上，全面综述 微流控芯片的各种制造工艺，其中包括热模压的一r 艺原理以及热模压中的一些关键技术问 题，然后简要介绍了热压工艺在国内外的进展状况，提出了本论文的研究内容。 第一二章比较了儿种制造微构造基片材料如玻璃、硅、石英干聚合物材料制造微流控芯 片所具有优劣势，然后较为详尽的介绍了聚合物微流控芯片的重要加1 二方法一热压法的 ： 艺流程并对热压l 艺中的某些技术细节如阳模微通道边壁的表面光洁度、口r i 模微通道边 壁的角度以及温度系数等问题进行了分析。 第三章从热压t 艺中硅阳模的制作技术着手，介绍了热压工艺中的硅目1 模制作丁艺， 其中包括所需的设备和试剂以及硅刚模用光刻和湿法刻蚀方法制作的工艺流程，并对所制 作的硅刚模进行质量检验，最，l i ；亍对硅阳模制作的中的某些技术问题做了阐述。 第四章提出了数控微流控芯片热压机的设计，了1 对其中的液压系统、抽真空系统、加 热与冷却系统进行了较详细的论述，重点介绍了这些系统的工作原理和设计思路。并对这 些系统中影响热乐系统整体性能的关键部件的工艺问题进行了阐述。 第五章提出了数控热压机的控制系统的设计，介鲥了热压机的控制流程干掩制模块， 升对其中的加热、加压、抽真空等控靠8 模块的功能进行了分析，绘出了相应的控制程序， 并介引了数控热压机的手动操作原理。 第 章，利用p m m a 雨jp c 两种材料对研制成功的数控热压机进行了实验研究。通过 两种材料的材料特性、热压工艺参数以及热压过稃中测取的实验数据的分析，得出本数控 热压机丁作性能参数例如真空度的保持性、压力保持性，以及热压机的温度、压力的变化 】o 浙汀人学顺i 学位论文 数挣微流控芯片热环系统研制 曲线等等。最斤通过对压制出的微流控芯片的视觉榆测，得山隼热压系统满足l ：作需要的 结论。 浙；：- ：人学删! i 学位论史 数j 卒微流控芯”热jl 、系统埘制 第二章微流控芯片热压原理研究 【本章摘要】本章介绍了热压法与其他微制造工艺相比所具有的特点聚合物基体与其他 基体如硅、玻璃、石英等材料制造微芯片优势以及p m m a 或p c 材料的热模压工艺流程，并 对热模压中的某些关键技术如温度系数、微模和聚合物基片之间的粘合力等问题进行了阐 述。 2 1 3 1 言 热压作为制造高精度、高质量的微构造的一种j 艺，虽然才仪有十多年的历史，世已 经成为聚合物微构造制造l i 艺研究的热点之一。热压i 。艺的优点是不需要沮：塑成，必或反施 注帮成型的l 艺所要求的昂贵的进料板，存k 印过群中f i 会出现聚合物体积的收缩材料 流动性的较低，i 叮避免出现不利丁光学应用的内应力的出现，并且更加精密的微结构例如 自i i l “立绌径恻柱或狭窄的矩形壁板，都可由热胜来完成。微模乐成型技术的发展，l 经 为大批量生产塑料微构造敞开了大门。热压工艺在提高生产效率方面具自较人的潜能，不 仅如此，l ，作台面的扩人和牛产的自动化常常使生j “成本人人降低。 作为热压法制取微流控芯片基片材料的聚合物基体，与其他丛体材料如玻璃、口i - 、i j 英等( 这些材料仍1 n 使川于很多的微流控系统) 相比，具有一系列的优势12 】： i 表面化学特性和材料特性丌j 选范嗣较宽，使基片能够优化戍用，发挥其蛀好的状 态。 2 适合人茸变化备异的儿何形状( 矩形、【员i 形、r 萄深宽比的等等) 的微构造的制造。 3 绝缘。i i i i 良好，此有利丁电泳分离。 4 对人批量生产而言材料成本根低。 5 压印复制的方法使生产r 艺变得简单易行。 在生命科学的许多领域，一个重要的发展趋势是高宽深比的微结构j i 在越来越多的出 现。川现这种现象的原因就是： 1 - 单位基体的辰f f j f 活性区域较火，这对丁化学和生物化学席川领域例如微反应 器、微混合器、色谱拄币id n a 浓缩器具仃特别为重要的作_ l j 。 2 微构造元什n j 以高度密集排列，这r t 以使得人量的m e m s 功能冗什进行平行 排列。 3 连续流动系统t 1 , 1 l i l l 鬣i jl 结丁每基体表面的较大的截面。 浙7 【1 人学 填i 学f 0 沦义 数挎微h l 控芯片热系统研制 解决以上问题的 案就是使1 l l 聚台物作为芯片的基底，并且使h 复制的方法来完成这 一目标。热压i 岂就是完成这口标较好的选抒。 热压r 艺以其灵活性和柔性的优势已经成为生产聚合物微构造的种行之仃效f | _ 方 法。竹绝大多数情况r ，热压i 。艺所使j t 的刚模都怂川光划方法制造的，：l j 【f 些川米感光图 案的光胶可以在镍l b 镀池中被电镀，电镀后脱模，彤成的就是镍利料的乐印模。o 此对府， d 所谓的d e e m ol ：艺中，抗蚀制( 光胶) 往往都是神砟基底上成型，然后进行干刻蚀雨i 连续 电镀。当然，砗也可同样制成压印模米使用，砗的深度丁刻蚀的优势使它f 1 j 使制作廉价的 高的纵深比的微结构。竹过太，利片j 先进的碑刻蚀t 艺制造刚模的过程巾也遇到了砗刻蚀 1 艺本身的技术难题。后米，l i g a 技术成为制造商的宽深比的微构造的公认较好的方法， 然l 町其高昂的费川却使其商业化应片j 受到了阻斜。 2 2 热模压微制造工艺 热压r 艺流稃图。”1 如蚓5 所示；即首先设训j | j 所需的微构造图形；然后据此图形利州 数控加工或刻蚀等办法制造u 热摸膻模，利川此刚模进行热乐制取出聚合物微构造；在 进行后处理如钻孔、封接等工序，完整的微流榨热模压芯片就成型了。 蚓5 热压j ：艺过群流样图 数撺微流控，i b 热限系统研制 图6 热压1 艺流程示意图图7 热压装置简l 窨1 一般被制造好的阳模翻；是粘贴或刚央具同连神。热压机ef 作平台上，热压机的人致结 构如上图7 所示，它主要由一个承载刚架和根承力轴和t 彤结构件以及r 作平台等组成。 聚合物基体和微模具蚓定r 加热体j ：，加热体内部带柏冷却通道( 加热体也可以和冷却体 分离) 。冷却通道内部流动的是一种比热容较高的油类( 或水) ，这样就可保证在加热和i 冷 却阶段模具和聚合物基片刈进行动态加热和冷却。在加热的初 c f 阶段，模具和聚合物基片 放置于真空度小丁0 1 m b a r 的真空罩内进行分别加热，使得模具和基片的温度都高丁聚台 物材料的软化滞度t g 。对丁大多数规格的热塑性材料如聚甲基丙烯酸甲酯( p 删a ) 和聚碳 酸酯( p c ) ，这个软化温度l g 一般在1 0 0 1 8 0 这一温度范嗣之间，p m m a 的软化温度为1 0 6 ，p c 为1 5 0 “c 。存材料软化斤，模 和聚合物基体相接l 女, j 且互相挤压，模具和聚合物 2 _ p n j 的接触j j ! 力可山压力传感器进行反馈控制，通常使这一1 1 i 力值保持在2 0 3 0 k n 。在保 持这压力的情况r ，模具和基片分别进行冷却，直至温度降低到基体材料的软化温度t g 以r ，以保持所成型的微构造的尺寸结构