（机械工程专业论文）300吨天聚酯固相缩聚预热器的研究及放大设计.pdf

摘要 摘要 本文综述了聚酯固相缩聚( s s p ) 技术的发展，对世界上主要s s p 专利技术 比较，自主、设计开发了中国石化仪征化纤股份公司的“连续化大容量聚酯固相缩 聚成套技术软件包”。对其技术路线中系统关键设备房屋顶式预热器进行理论 计算，并设计、制造了中试装置。通过屋顶结构角度、屋顶宽度、问隙与物料下落 时间的关系分析，根据冷模和热模试验结果给出了屋顶结构重要参数的确定依据， 确定了房屋顶式预热器主要结构参数。中试对这些结构参数加以对比和验证，分析 了聚酯( p e t ) 切片在预热器内流动状况和温度场分布，及气体温度和流量对反应 速率的影响，为大规模工业装置的放大、设计及设备研制提供依据。 本文提出了3 0 0 吨天( 3 0 0 t d ) 预热器总体设计、物料整体流设计及判断依据， 对进料分配器和出料锥体等内构件进行了设计。并对该预热器流程系统，进行了换 热计算。 本文对已经投产的国产化大容量s s p 装置和引进装置中预热器在运行中存在 的问题进行了分析，主要是进气侧物料温度较高，导致出料温度不均匀带来产品品 质内在差异。分析其原因是气体同侧进出走u 形线短路造成切片加热不均。提出了 气体异侧进出走s 形线的方案，可以降低温差，并在中试装置得以验证。同时还提 出屋顶结构换热节由平行布置改为9 0 0 交叉布置方案，冷模试验证明可使切片混合 均匀。气路改向的优化措施，已经在4 5 0 吨天装置预热器设计中得到体现。 通过对比、分析现有不同规模s s p 装置，结合中试结果，确定了预热器设计放 大准则：一是要按照空塔气速不变来确定气量，二是内构件尺寸不能按照几何相似 原则放大，应按照临界屋顶间隙宽度原则设计。据此给出现有1 2 0 吨天装置放大 到1 8 0 吨天的初步方案。同时给出4 5 0 吨天装置预热器的设计方案，并形成总图， 满足工厂增容改造需要。 关键词：固相缩聚；预热器；屋顶式；设计；中试；放大 a b s t r a c t a b s t r a c t t h ed e v e l o p m e n tp r o c e s so fa ni n t e g r a t e ds o l i d p h a s ep o l y c o n d e n s a t i o n ( s s p ) o f p o l y e s t e r ( p e t ) i sr e v i e w e di n t h i sd i s s e r t a t i o n b a s e do nc o m p a r i s o no ft h ew o r l d s l e a d i n gs s pp a t e n t e dt e c h n o l o g i e s ，i n d e p e n d e n t l yd e v e l o p e d ”c o n t i n u o u sh i g h - c a p a c i t y s o l i d s t a t ep o l y c o n d e n s a t i o no fp o l y e s t e rc o m p l e t et e c h n o l o g yp a c k a g e ”t e c h n i c a lr o u t e i sp r o p o s e db ys i n o p e cy i z h e n gc h e m i c a lf i b e rc o m p a n yl i m i t e d ( y c f ) r o o ft y p e p r e - h e a t e r , w h i c hi so n eo f t h ek e ye q u i p m e n t so ft h i ss e l f - p r o p o s e ds s pt e c h n i c a lr o u t e ， w a sc a l c u l a t e d ，a n dap i l o tt e s td e v i c ew a sd e s i g n e da n db u i l t a c c o r d i n gt ot h ec o l d m o d e la n dh o tm o l de x p e r i m e n t a ld e v i c et e s tr e s u l t st h ed e t e r m i n a t i o nb a s i so fi m p o r t a n t p a r a m e t e r so ft h er o o fs t r u c t u r e h a sb e e nf i x e d b ya n a l y z i n gr e l a t i o n s h i p so ft h e s t r u c t u r eo ft h er o o fa n g l e ，r o o fw i d t h ，i n t e r v a la n dm a t e r i a lf a l l i n gt i m e ，m a i ns t r u c t u r a l p a r a m e t e ro ft h ep r e h e a t e rh a sb e e nd e t e r m i n e d o nap i l o tt e s td e v i c e ，a b o v em e n t i o n e d s t r u c t u r a ls i z ew a sc o n t r a s t e da n dv e r i f i e d f l o wc o n d i t i o n sa n dt e m p e r a t u r ed i s t r i b u t i o n o fp e ts e c t i o n si nt h ep r e - h e a t e rw e r ea n a l y z e d a l s o ，t h ei n f l u e n c eo fg a st e m p e r a t u r e a n df l o wr a t eo nr e a c t i o nr a t ew a sa n a l y z e d b a s e do nt h ep i l o tt e s tr e s u l t s ，s o m eb a s i c c o n c l u s i o n sh a v eb e e nd r a w nf o rt h ea m p l i f i c a t i o no fl a r g e s c a l ei n d u s t r i a li n s t a l l a t i o n s a n dd e s i g n t h eg e n e r a ld e s i g no ft h e3 0 0 t dp r e - h e a t e r , t h eo v e r a l lf l o wo fm a t e r i a l sa n dt h e i r j u d g m e n tb a s i sa r eg i v e ni nt h i sd i s s e r t a t i o n ，a n dt h ef e e dd i s t r i b u t o ra n dt h eo u t l e tc o n e ， a n ds oo n ，a r ed e s i g n e d o nt h e s eb a s i s ，t h ep r e h e a t e rs y s t e mp r o c e s s e sh a v eb e e n i n t r o d u c e d a n di t sh e a tt r a n s f e rc a l c u l a t i o n sw e r ed o n e b yt h ea n a l y s i so ft h ed o m e s t i cl a r g ec a p a c i t yss pw h i c hh a sg o n ei n t op r o d u c t i o n a n dt h ei m p o r t e dp l a n t s ，t h em a i np r o b l e m sl i ei nt h a tt h ei n l e ts i d eo ft h em a t e r i a li sa t h i g h e rt e m p e r a t u r e ，c a u s i n g n o n u n i f o r mo u t l e t t e m p e r a t u r e t oc a u s et h ei n h e r e n t d i f f e r e n c e si np r o d u c tq u a l i t y t h er e a s o ni sn o n u n i f o r mh e a t i n gs e c t i o nc a u s e db y s h o r t c i r c u i t ，a st h eg a sc o m e si na n do u tw i t ht h es a m es i d e sw h i l eg o e st h r o u g ht h e u s h a p e dl i n e c o n s e q u e n t l y , a ns - s h a p e dl i n e ，i nw h i c ht h eg a sc o m e si na n do u tw i t ht h e o p p o s i t es i d e s ，w h i c hc a nr e d u c et h et e m p e r a t u r e ，w a sp r o p o s e d ，a n dt h ep i l o tt e s tv e r i f i e s t h ep r e s u m p t i o n a tt h es a m et i m e ，t h er o o fh e a te x c h a n g e rh a sb e e nd e s i g n e df r o m p a r a l l e ld i s t r i b u t i o nt o9 0 0c r o s sd i s t r i b u t i o n t h eb e t t e rm i x i n ge f f e c th a sb e e np r o v e db y t h ec o l dm o l de x p e r i m e n t o p t i m i z a t i o nm e a s u r ef o rd i v e r s i o no fg a sp a t hh a sb e e n l i 工程硕士学位论文 a p p l i e di nt h ed e s i g no ft h e4 50 v dp r e h e a t e r b yc o n t r a s t i n ga n da n a l y z i n gt h ed i f f e r e n tt y p e so ft h ee x i s t i n gss pd e v i c e sa n d c o m b i n i n gw i t ht h ep i l o tt e s tr e s u l t s ，p r e - h e a t e re n l a r g ec r i t e r i o n sh a v eb e e nd e t e r m i n e d ： o no n eh a n d ，t h eg a sv o l u m em u s tb ed e t e r m i n e do nt h ei n v a r i a b l ev o i dt o w e ra i rs p e e d ； o nt h eo t h e rh a n d ，t h es i z eo ft h ei n t e r n a ls t r u c t u r es h o u l db ed e s i g n e di na c c o r d a n c ew i t h t h ep r i n c i p l e so ft h ec r i t i c a lw i d t ho ft h er o o fs p a c e ，w h i l en o tw i t ht h ep r i n c i p l eo f g e o m e t r i cs i m i l a r i t y a c c o r d i n g l y , t h ei n i t i a ls c h e m eo fe n l a r g i n gt h ee x i s t i n g12 0 t d d e v i c et ot h e18 0 t dd e v i c eh a sb e e np r e s e n t e d ，m e a n w h i l e ，t h ed e s i g np r o p o s a lo ft h e 4 5 0 f f dp r e - h e a t e rd e v i c eh a sb e e ng i v e n ，t om e e tt h er e q u i r e m e n to fi n c r e a s i n gp r o d u c i n g c a p a c i t y k e y w o r d s ：s o l i d p h a s ep o l y c o n d e n s a t i o n ( ss p ) ；p r e - h e a t e r ；r o o f - t y p e ；d e s i g n ； p i l o tt e s t ；s c a l e u p 工程硕士学位论文 目录 摘要i a bs t r a c t i i 第1 章聚酯固相缩聚概述。1 1 1p e t 的固相缩聚1 1 2 连续式固相缩聚工艺流程2 1 2 1s s p 典型流程对比2 1 2 2 流程分析小结4 1 3 预热器概述4 1 4 本文主要研究内容6 第2 章预热器冷、热模试验研究8 2 1 预热器单元换热过程8 2 2 冷模装置9 2 2 1 切片下落角度与宽度临界值的测定1 0 2 2 2 屋脊交叉状态下的混合特性与物流状况1 1 2 3 热模实验内容15 2 4 本章小结1 5 第3 章预热器中试研究16 3 1 概述1 6 3 1 1 研究目标1 6 3 1 2 中试研究内容1 7 3 2 中试装置过程设计1 8 3 2 1 中试流程简介1 8 3 2 2 预热器中试设备设计2 0 3 3 预热器中试工艺过程研究2 3 目录 3 3 1 预热器中试装置温度测点和取样点2 3 3 3 2 第一套预热器温度分布特性和气路优化2 6 3 3 - 3 第二套预热器连续进出料状况下温度分布2 9 3 4 反应速率31 3 4 1 温度对反应速率的影响3 2 3 4 2 氮气流量对反应速率的影响3 2 3 5 本章小结3 4 第4 章预热器的总体设计3 6 4 1 预热器设计的工艺要求3 6 4 2 预热器结构3 6 4 2 1 屋顶板之间缝隙宽度和屋顶板角度的确定3 7 4 2 2 屋顶板层数及宽度的确定3 8 4 3 预热器整体流设计3 9 4 3 1 进料分配器设计3 9 4 3 2 屋顶结构中切片的流动与最大允许质量流量4 0 4 3 3 出料段切片流动与与最大允许质量流量4 1 4 4 本章小结4 3 第5 章预热器的关键参数确定和换热计算4 5 5 1 关键参数确定4 5 5 1 1 流动特性和内构件4 5 5 1 2 氮气流量4 5 5 1 3 反应温度4 6 5 1 4 停留时间4 7 5 1 5 传热4 7 5 2 基础数据4 8 5 3 预热器系统流程4 8 5 4 预热器换热计算5 0 5 5 本章小结51 工程硕士学位论文 第6 章预热器的运行及优化设计。5 2 6 1 预热器在运行中存在的问题5 2 6 2 温差产生的原因分析5 2 6 3 气流优化5 2 6 4 预热器设计放大规律5 4 6 4 1 放大规律5 5 6 4 21 2 0 吨天预热器增容放大5 6 6 4 34 5 0 吨天装置预热器的设计5 7 6 4 44 5 0 吨天预热器图纸5 8 第7 章结论与展望5 9 7 1 结 仑5 9 7 2 展望6 0 参考文献6 1 在读期间发表论文及参与科研项目情况6 4 致 射6 5 附录6 6 工程硕士学位论文 第1 章聚酯固相缩聚概述 1 1p e t 的固相缩聚 顾名思义，固相缩聚是在固体状态下进行的缩聚反应。早在上世纪三十年代， f l o r y 就发现固态下聚酰胺在一定温度下仍可发生缩聚反应【l 】，因聚酰胺物料是通 过熔融缩聚得到的，最初便把这种缩聚产物在固态下的进一步缩聚称作固态后缩 聚。以后工业上用这种方法制备高分子量的聚酰胺用以生产轮胎帘子线和工程塑 料，因此五十年代以后，特别是六十年代对聚酰胺的固相缩聚进行了大量的研究。 七十年代以来，高分子量p e t ( 聚酯，p o l y e s t e r ，p e t ) 的应用领域迅速扩大。 用高粘度p e t 切片( 1 1 = 0 8 5 一- - 1 0d l g ) 生产的涤纶帘子线，作为橡胶制品的骨架 材料，特别适用于制造乘用车轮胎、三角带、煤矿输送带、高压胶管等物品，用高 粘度p e t 切片生产的涤纶工业长丝则广泛用于制造缝纫线、篷布、安全带、捆扎带、 绳索、座垫套、涂层织物、工程纺织物等工业产品。涤纶纤维进入产业领域后已在 很多方面取代了棉花、维纶、粘胶纤维和锦纶。1 9 7 6 年杜邦公司首先开发成功用高 粘度p e t 切片( 【t 1 = o 7 2 o 8 1 d l g ) 生产聚酯瓶【2 j ，因它具有重量轻、强度和透 明度高，保香阻隔性、耐化学性、卫生性能好，生产能耗低等优点，性能超出其它 材质如塑料瓶甚至玻璃瓶，被广泛用作日用包装材料。因而，七十年代后期至今， 用固相缩聚生产高粘度p e t 切片的研究与工业开发取得了巨大发展。据统计，2 0 0 5 年底，世界p e t 固相缩聚产能达到1 5 2 4 万吨，其中中国大陆p e t 固相缩聚产能达 到2 9 0 万吨。随固相缩聚理论研究的不断深入和工业应用的成功，固相缩聚已成为 一种重要的聚合方法，因此也被称为固相聚合。 p e t 的固相缩聚，是将熔融缩聚得到的特性粘度在0 6 d l g 左右、粒径为 2 7 m m x2 7 m m x l 5 m m 左右的常规p e t 切片，加热到熔点和玻璃化温度之间( 2 0 0 2 4 0 ) ，切片内部进一步发生固相缩聚反应，乙二醇、水等缩聚副产物小分子从切 片颗粒内部扩散出切片，借助真空或流动的惰性气体带出反应器，切片内部缩聚反 应持续进行，分子量不断提高。当反应温度由熔融缩聚温度约2 8 0 降低至2 3 0 以下的固相缩聚反应温度，缩聚反应速率降低6 倍，而降解反应降低了4 0 倍，所 以固相缩聚时降解作用和副反应显著降低【3 j ，得到的产品具有热稳定性好，色泽佳 等优点，特别适用于纺制各种高强高模量工业用涤纶长丝，以及注塑、拉伸、吹制 第1 章聚酯固相缩聚概述 各种日用品，如聚酯瓶、涤纶薄膜等【4 1 。 近年来，添加i p a 生产的改性p e t 能降低聚合物结晶速度【5 j 、结晶度和熔点， 从而降低成型加工温度，使饮料瓶的透明度增加、乙醛含量减少，但固相缩聚反应 温度也因聚合物熔点降低而降至2 1 5 0 c 以下。 八十年代以来固相缩聚工业生产高分子量p e t 在世界各国得到迅速发展，不 断革新工艺技术设备以提高产量质量一直是工程公司的研发目标。聚酯包装树脂是 聚酯产品中增长最快的产品。由于瓶用聚酯取代了p v c 瓶和铝罐的包装，聚酯包 装用途量增加很多，使它在聚酯总量中的比重不断提高。在全球的聚合物及石化产 品中，除它以外没有任何一项产品的年增长率超过1 5 蚶引。 1 2 连续式固相缩聚工艺流程 1 2 1s s p 典型流程对比 聚酯固相缩聚的原理是使常规融熔聚合的p e t 切片在一定温度和氮气氛围中 进行缩聚反应，脱除e g ( 7 , - - 醇) 和h 2 0 ，增加聚酯分子量，提高粘度7 1 。s s p ( 固 相缩聚，s o l i d p h a s ep o l y c o n d e n s a t i o n ，s s p ) 技术具有这样几个特点：( 1 ) 缩聚是 在固态下进行的；( 2 ) 反应温度较低，一般小于2 1 5 ；( 3 ) 通常采用高纯度氮气 作为反应气氛；( 4 ) 反应速度慢、停留时间长，一般在1 5 小时以上；( 5 ) 降解等 副反应发生的比例较小。 固相缩聚生产工艺为两类：间歇式和连续式。两类工艺的主体反应器分别为真 空转釜和移动床8 1 。间歇式高真空双锥型转鼓一步法反应器，适于生产规模不大、 小批量、多品种生产采用，设备结构比较简单，但当生产能力较大时反应器的设计 要求更高；且由于是批量生产，产品质量不如连续生产稳定9 1 。连续式移动床处理 量大，适用于大批量生产，产品质量稳定1 0 】；但热氮回收能耗高，设备复杂，操作 控制要求严格，操作周期长。对于移动床反应器来说重力使切片不被上升热氮气移 动，减少反应器内温度梯度有一定困难。 主要的连续固相缩聚过程有如下几种： ( 1 ) 切片干燥_ 结晶_ 固相聚合_ 切片冷却； ( 2 ) 切片结晶_ 干燥一二次结晶_ 固相聚合_ 切片冷却； ( 3 ) 切片结晶_ 二次结晶一固相聚合_ 切片冷却； ( 4 ) 切片结晶_ 二次结晶_ 固相聚合i _ 固相聚合i i _ 切片冷却。 ， 工程硕士学位论文 实践和理论已证明：第一种工艺路线虽然简单，但是一种有缺陷的设计。结晶 之前不需要预干燥，水分的存在有利于加快聚酯的结晶速度；其次仅有一台结晶器 不能解决切片在反应器内的粘结行为。为了弥补这一不足，在固相反应器上端加了 一垂直搅拌器，并分区加热反应器。然而这种设计导致切片在反应器内的停留时间 不同，造成最终产品的质量不匀，如分子量差异、结晶结构差异、熔融峰及熔限的 差异等，给后续产品的加工带来了困难，引起后续产品的质量差异。而且这种设计 实际上并不能从根本上解决切片在反应器内的粘结行为。 第二种工艺路线是从切片干燥工艺发展出来的固相聚合过程。相比之下第三种 工艺路线更合理、简单、经济，因为水分存在并不伤害聚酯切片的结晶过程，而结 晶过程本身是一个干燥过程，重要的是在切片进入反应器之前，将水分控制在相当 低的含量以下，这可以通过二次结晶过程加以控制【1 1 1 。第四种工艺是一种特殊工艺， 取决于最终产品的要求而决定是否采用。 国外几家固相缩聚装置( s s p ) 主要专利商( 如意大利星康公司u o p - - s i n c o 公司、德国吉玛z i m m e r 公司、卡尔菲休公司、美国b e p e x 公司、日本东丽公司、 瑞士布勒b u h l e r 公司等) 均拥有聚酯切片连续法固相缩聚专有技术，但本质差异不 大12 1 。固相缩聚一般分为干燥或预结晶、结晶、固相缩聚、冷却等几个步骤【1 3 】。s i n c o 公司、日本h o s o k a w a b e p e x 公司、b u h l e r 公司和三井石化公司的连续固相缩聚技 术流程，分别见图1 1 、1 2 、1 3 、1 4 。 s i m p l i f i e ds spp r o ( ：e s s p e r 龆锶黜野 b 州kp d h * b n 图1 1s i n c o s s p 过程 f i g 1 1t h ep r o c e s so f s i n c os s p 图1 - 2b e p e xs s p 过程 f i g 1 - 2t h ep r o c e s so fb e p e xs s p 第l 章聚酯固相缩聚概述 ll r j 錾 l 一 国 镬酾黼螭媾鬈霉 。震l 。霪麟0 1 1 1 1 2 2 流程分析小结 图1 4 三井石化s s p 过程 f i g 1 4t h ep r o c e s so fm i t s u ip e t r o c h e m i c a ls s p “切片结晶_ 二次结晶_ 固相聚合_ 切片冷却”技术路线比较合理、经济。因 为水分存在并不妨害聚酯切片的结晶过程，而结晶过程本身是一个干燥过程，重要 的是在切片进入反应器之前，将水分控制在相当低的含量以下，这可以通过二次结 晶过程加以控制。仪征化纤股份公司公司自主开发的连续化大容量聚酯固相缩聚 成套技术软件包也是采用的“切片结晶_ 二次结晶- 固相聚合一切片冷却”技术 路线。 表1 1 为主要s s p 专利商的s s p 过程参数的汇总【1 4 , 1 5 】。 s i n c o 公司和b e p e x 公司过程都采用了卧式搅拌装置，因此聚合物操作较为剧 烈，会导致聚合物粉尘产生1 1 6 1 。 b u h l e r 公司的s s p 过程相对具有一定优势，因为其采用了较为温和的聚合物操 作过程，如流化床和重力流移动床反应器，没有采用机械搅拌机构，因此不会产生 聚合物粉尘。但是b u h l e r 公司的预热反应器存在温度分布不均匀问题。 1 3 预热器概述 在聚酯固相缩聚生产中，p e t 切片经过预结晶器和结晶器后，切片温度达到 1 8 0 。c ，结晶度达到4 5 。由于预结晶器和结晶器分别采用沸腾床和流化床，切片 温度和结晶度分布不均【1 7 】；同时预结晶和结晶器采用空气加热方法，为避免氧化， 切片温度应低于反应温度。通过预热器可使切片温度和结晶度更均匀，并升到2 0 0 2 2 0 。c 左右的反应温度。预热器的工艺要求是切片在预热器中呈整体流，按照一定 的温度梯度升温，氮气分布均匀，同时提高切片的粘度【1 8 】。 4 工程硕士学位论文 预结晶器 类型 温度( ) 时间( m i n ) 结晶度 传热夹套 搅拌 气体 结晶器 类型 温度( ) 时间( m i n ) 结晶度 传热夹套 搅拌 气体 预热器 类型 温度( ) 时间 结晶度 传热夹套 搅拌 气体 反应器 类型 温度( ) 时间 r 传热夹套 气体 冷却器 类型 温度( ) 时i n ( m i n l 搅拌 气体 特性粘度( d l g ) 流化床 2 1 0 2 2 0 7 1 5 3 8 4 2 无 无 n 2 2 台 卧式机械混合器 2 2 5 2 3 5 3 0 7 0 4 0 5 0 有 有 n 2 移动床 2 1 5 4 0 5 0 无 n ， 移动床 2 1 0 2 3 5 1 2 h r 0 2 0 5 斜叶桨搅拌卧式 1 5 0 1 7 5 1 0 有 有 流化床 无 无 中空螺杆卧式 2 1 0 0 5 1 h r 5 0 有 有 移动床 2 0 0 2 3 0 8 1 0 h r 1 0 3 0 卧式搅拌加热 1 7 0 3 4 1 有 有 卧式搅拌加热 2 1 2 3 1 0 m i n 5 1 有 有 立式移动床 2 1 0 1 5 h r 纯n 2纯n 2纯n 2 空气 0 8 中空螺杆卧式卧式搅拌 6 5 有 空气 有 空气 0 7 搅拌加热器 2 3 5 9 0 有 有 立式移动床 2 3 0 8 h r 0 7 3 有 纯n 2 空气 0 9 床 气 m m 础有无衅 一_ h 洲 净 一一加 无无就 一一m踹无无就 一拗撕一无无一 一m 无帆 一加b无就一 第1 章聚酯固相缩聚概述 将1 8 0 1 9 0 结晶后的切片加热至2 0 0 以上，必须依赖2 1 0 以上高温氮气 的持续加热。此外预热器内反应的一个重要作用是使切片内低聚物的分子量的明显 提高，并能进一步提高结晶度，从而提高切片的粘结点。 必须指出两点：第一，进入预热器内气流的温度并非切片的温度，预热器内切 片温度的监测很重要。 第二，如果前段工艺不能保证充分干燥，将会造成切片在进入预热器最初的二 十分钟发生水解，粘度降低，切片中水分降低后，切片粘度再升高。 由图1 5 模型计算可见，预热器内提高反应温度对增高特性粘度效果极为显著， 所以在充分干燥和结晶的条件下，如果能避免切片粘结，应尽可能提高预热器内切 片的温度，加快该段工艺的反应速度，从而缩短整个反应流程的时间。 o12345 时间( h r ) 图1 5 预热器不同温度对反应的影响 f i g 1 5e f f e c to fr e a c t i o nt e m p e r a t u r eo ni vd u r i n gp r e h e a t 通过预热器内部结构设计，有效避免切片粘结，提高预热器内反应温度，缩短 整个反应流程的时间，提高产能，意义重大。 1 4 本文主要研究内容 在b u h l e r 装置和我公司建立的国产化聚酯固相缩聚装置中均采用了屋顶式的 预热器。本文主要介绍聚酯预热器的结构，研究其换热特性，在此基础上对预热器 进行优化和放大设计，满足工厂扩能的需要。主要研究内容如下： ( 1 ) 通过冷模、热模装置和中试装置试验来确定预热器设备关键结构尺寸、关 6 鸥 盯 g 髓 钳 娩 刚 o g o o 0 o o o 0 暑ip一越冀 工程硕士学位论文 键运行参数；并通过对比现有引进装置、中试装置运行和理论分析基础上 提出设计放大规律； ( 2 ) 进行3 0 0 吨天预热器的总体设计和换热机理研究； ( 3 ) 分析现有装置运行中存在的问题，并提出优化方案； ( 4 )在此基础上根据工厂需要来进行4 5 0 吨天预热器放大设计。 第2 章预热器冷、热模试验研究 第2 章预热器冷、热模试验研究 2 1 预热器单元换热过程 屋顶式多级换热器属于立式通风移动床干燥器。在这种设备中物料借白重以移 动床方式下降，与通过床层上升的热风接触而进行干燥，用于大量地连续干燥可自 由流动而含水分较少的颗粒状物料【l9 1 ，其主要干燥物料是2 m m 以上的颗粒，例如 玉米、麦粒、谷物、尼龙、聚酯切片等的大量干燥【20 | 。移动床干燥器的特点是：适 合大批量连续操作；结构简单、操作容易、运转稳定；功耗小，床层压降约为1 0 1 0 0 m m h 2 0 ；占地面积小；可以方便地通过调节出料速度来调节物料的停留时间。 干燥聚酯切片产品，可以使其含水量降到0 0 0 3 。 3 2 墨 ；i 够 4 1 478 l 一氮气流，2 、3 、4 、7 屋j 贞，5 - 切片，6 进气量，8 - 出气量，9 - 抉热节单兀 图2 一l 换热节换热过程 f i g 2 1h e a t i n gp r o c e s so ft h ee x c h a n g e ru n i t 在图2 1 【2 l 】中，9 是一个换热节，为了防止切片的热氧化降解，加热介质用的 是氮气。氮气流1 采用交叉流动的方式。从进气室6 通过屋顶2 流经切片5 ，再在 相邻屋顶3 和4 处收集，在另外一端出气室8 汇集离开本换热节。与屋顶2 同一行 的屋顶在进气室一端是开孔进气，而在出气室一端是封口的。 该行的相邻屋顶3 和4 的端面开口与该行相反。整个换热节内就是这样依次按 行布置屋顶的。气流和切片流主要通过直接接触传热，通过屋顶板有少量间接传热。 气体在经过一个热媒换热器加热后再进入预热器上一个换热节。切片在坡顶间靠重 r 工程硕士学位论文 力流动，这样促进切片间的相对运动，同时降低了预热器中物料的整体压力，进而 降低切片粘结的趋势2 2 1 。 2 2 冷模装置 屋顶式预热器比较适合固体颗粒的加热和干燥用，同时屋顶式预热器中的固体 流动接近平推流，有利于切片的增粘。参照工业装置，建立了一套屋顶式冷模实验 装置，长、宽、高分别为0 2 3 m 、0 2 3 m 和1 5 5 m 。在研究切片流动特性的基础上， 研究了该种预热器的流动特性、混合特性及停留时间分布，同时对屋顶交叉也进行 了比较性研究。冷模装置数据见表2 1 。 表2 - 1 预热器冷模装置参数 t a b l e2 - 1t h ep a r a m e t e ro fc o l dm o l dp r e h e a t e r 名称单位 p e tt d p e t 进出料速度k g h r p e t 物料量 k g 停留时间 h r 氮气流量 空塔气速 气体流量 数值 0 2 5 0 1 0 4 0 4 1 6 1 2 4 k g s 0 0 2 6 5 m s0 4 6 8 m 3 l l r 6 6 5 研究的结果为预热器的设计及放大提供了理论基础。预热器冷模共建立五个屋 顶单元( 图2 2 ) ，宽度2 3 0 m m 。在每个单元的屋顶部分和进出气空腔部分之间， 加装筛网，避免物料由于气速过大而被吹入空腔部分。 图2 - 2 冷模装置 f i g 2 2c o l dm o l de x p e r i m e n t a ld e v i c e 9 工程硕士学位论文 芷 转 。一 7 08 09 0 0 01 1 0 屋脊角度e 图2 4 下落时间和屋顶角度关系图 f i g 2 4r e l a t i o n s h i p sb e t w e e nt h ef a l l i n gt i m ea n dt h er o o fa n g l e 在冷模和热模试验中我们采用屋顶角度为9 0 。，切片流动状况良好。其中第一 层屋顶角度取3 8 0 ，目的是为了在切片落下时加速落下，形成均一密集的切片流， 这一致密切片层可以有效地防止氮气在换热节之间的短路和串流。 阳j l 驾：宽度f c m ) 图2 - 5 下落时间和间隙宽度关系图( 屋脊角度9 0 0 ) f i g 2 5 r e l a t i o no ff a l i l i n gt i m ea n dt h ei n t e r n a ld i s t a n c e ( 9 0 。) 由b o l t z m a n n 函数进行回归，得到屋脊角度为9 0 0 时，物料下落时间函数： f ：等器“6 9 3 ( 秒) 1 + e ( 6 + o5 5 ) 1 1 一。 l 秽， 2 2 2 屋脊交叉状态下的混合特性与物流状况 针对不同单元的放置，在最顶部单元的中心，加入示踪粒子，对底部的粒子分 敷m m m m m m m m i ：j 拶c c c c c c c c 0 对2 3_一、。6 7 8 9 1 黹卜卜卜卜。卜卜肛卜 崖一一一一 一一一一一 加侣幅饵铉如8 6 4 2 0 第2 章预热器冷、热模试验研究 布，分别加以拍照、划区取样测量和概率模拟进行测量和分析。对固体粒子流经不 同单元后的分布情况进行了初步研究。 ( 1 ) 实验拍照结果 ( a ) ( c ) ( d ) ( e )( f ) ( a ) 无交叉经过两层，( b ) 交叉经过两层，( c ) 无交叉经过三层，( d ) 交叉经过三层 ( e ) 无交叉经过四层，( f ) 交叉经过四层 图2 6 不同物流条件下的粒子分布照片 f i g 2 6p a r t i c l ed i s t r i b u t i o np h o t oa td i f f e r e n tf l o wr a t e ( 2 ) 实验测量结果 l2 工程硕士学位论文 ( a ) ( c ) ( b ) ( d ) ( e ) ( f ) ( a ) 无交叉经过两层，( b ) 交叉经过两层，( c ) s e 交叉经过三层，( d ) 交叉经过三层 ( e ) 无交叉经过四层，( d 交叉经过四层 图2 7 不同物流条件下的粒子分布测试 f i g 2 7p a r t i c l ed i s t r i b u t i o nt e s tr e s u l t sa td i f f e r e n tf l o wr a t e 从图2 7 中可以看出，无交叉和交叉后的结果相差较大。无交叉时中心加料， 底部在边上的区域粒子分布较浓，而底部中心粒子分布较稀。交叉时，中心区域分 布较浓，而边上较稀。 ( 3 ) 模拟结果 13 第2 章预热器冷、热模试验研究 采用定点加示踪粒子的方法，通过概率方法计算示踪粒子经过不同数量的单元 后的分布情况，来分析预热器内部的混合情况。分别计算了在有单元间9 0 。交叉和 无交叉下经过不同单元后的分布情况，可以通过图来对比。 ( b ) ( e )( f ) ( a ) 无交叉经过两层，( b ) 交叉经过两层，( c ) 无交叉经过三层，( d ) 交叉经过三层 ( e ) 无交叉经过四层，( f ) 交叉经过四层 图2 8 不同物流条件下的粒子分布模拟 f i g 2 8p a r t i c l ed i s t r i b u t i o ns i m u l a t i o nr e s u l ta td i f f e r e n tf l o wr a t e 从图2 8 中可以看出，有交叉要比无交叉的混合程度要好得多。而且交叉次数 越多，混合的越均匀。 1 4 工程硕士学位论文 2 3 热模实验内容 利用多种不同性能的切片进行实验研究。一是小装置合成的不同初始性能的切 片；二是大装置生产的常规切片和瓶片基础切片。 研究不同初始性能( 如催化剂用量、特性粘度、端羧基含量) 的切片、不同工 艺操作条件( 如温度、停留时间、氮气流量) 对干燥结晶过程的性能变化和反应过 程的速率之间的影响规律【2 引。对催化剂、i p a 、一c o o h 含量不同的切片，系统地进 行聚合固相缩聚动力学研究，积累实验数据研究固相缩聚的动力学机理。研究干燥、 结晶、预聚合、聚合流程的工艺条件对固相缩聚的影响规律【2