（材料学专业论文）基于异步轧制和磁场退火的取向硅钢薄带织构控制研究.pdf

东北大学硕士学位论文摘要 基于异步轧制和磁场退火的取向硅钢薄带织构控制研究 摘要 取向硅钢薄带是军工和电子工业中的重要软磁材料。科学技术的快速进步， 不断推动系统和器件向大容量、高频化、小型化的方向发展，迫切需要饱和磁感 更高、高频损耗更低的取向硅钢。研制具备强g o s s 织构的取向硅钢薄带是实现i 二 述性能要求的必经之路。 本研究将异步轧制和磁场退火引入取向硅钢超薄带的制备过程，探寻强化取 向硅钢薄带织构调控力度和效果的新方法。为此，将o 3 m m 高磁感取向硅钢以不 同速比冷轧成小于1 0 0 9 m 的取向硅钢薄带，然后进行了普通和磁场退火，借助x 射线衍射和e b s d 技术考察了异步轧制和磁场退火对取向硅钢薄带冷轧与再结晶 组织及织构的影响。 对冷轧织构的分析表明，轧制方式及工艺参数不改变主要冷轧织构的组分， 均由 1 1 1 】 以及 5 5 4 、 3 3 2 等组成。主要冷轧织构组分的强度 随速比和压下量而改变，而且速比和压下量对中心层织构的影响比亚表层昆著。 对再结晶组织的观察发现，随冷轧速比提高，再结晶晶粒尺寸增大，其中1 0 5 和1 0 速比轧制的薄带相近，而1 17 和1 2 8 速比轧制薄带的晶粒尺、t 显著增大h 易发生二次再结晶。 在各种轧制和退火工艺下，再结晶织构均集中于n 取向线。随速比增大、退 火温度升高或退火时问延长，主要再结晶织构组分由( j o s s 向 3 2 0 、 t 2 1 0 转变，而g o s s 织构强度也随之降低。磁场退火延迟同步和小速比异步 轧制薄带的主要再结晶织构组分的这种转变，提高g o s s 织构强度，但对较大速比 轧制薄带的g o s s 织构无有利作用。 比较异步轧制和磁场退火对再结晶组织与织构的影响可知，磁场退火的作用 远没有异步轧制显著。 通过综合考虑再结晶晶粒尺寸和g o s s 织构强度，提出了取向硅钢薄带异步4 l 制和磁场退火的主要技术参数选取原则。 关键词：取向硅钢，薄带，异步轧制，磁场退火，织构 东北大学硕士学位论文 r e s e a r c ho nt e x t u r ec o n t r o lo fg r a i no r i e n t e d s i l i c o ns t e e lt h i ns t r i pb a s e do na s y m m e t r i c r o l l i n ga n dm a g n e t i ca n n e a l i n g a b s t r a c t g r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e l s t r i p i sa ni m p o r t a n ts o f t m a g n e t i cm a t e r i a l i n e l e c t r o n i ca n dw a ri n d u s t r y n o w a d a y s ，t h ef a s tp r o g r e s so fs c i e n c ea n dt e c h n o l o g yi s p u s h i n gt h ed e v e l o p m e n to fs y s t e ma n dp a r t st o w a r d sh i g hf r e q u e n c y ，l a r g ec a p a c i t y ， a n ds m a l lt y p e ，t h eg r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e lw i t hh i g h e rm a g n e t i ci n d u c t i o na n d l o w e rc o r el o s si nh i g hf r e q u e n c yi s ，t h e r e f o r e ，n e e d e du r g e n t l y , a n dt h er e s e a r c ha n d m a n u f a c t u r i n go fg r a i n o r i e n t e d s i l i c o ns t e e ls t r i pw i t hs h a r pg o s st e x t u r ei sa n e f f e c t i v ea n dn e c e s s a r yw a y i np r e s e n tr e s e a r c h ，a s y m m e t r i cr o l l i n ga n dm a g n e t i ca n n e a l i n gw e r ei n t r o d u c e d i n t ot h ep r o c e s s i n go fg r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e ls t r i pi no r d e rt op u r s u ean e wl n c t h o d i b rm o r ee f f e c t i v ec o n t r o la n dm o d i f i c a t i o no ft e x t u r e f o rt h i sp u r p o s e ，t h eo 3 r a m t h i c kc o m m e r c i a lh i - bs i l i c o ns t e e ls h e e t sw e r ec o l dr o l l e dt os t r i pt h i n n e rt h a nio o p m w i t hd i f f e r e n ts p e e dr a t i o s ，a n dt h e no r d i n a r ya n dm a g n e t i ca n n e a l i n gw e r ec a r r i e do u t b ym e a n so fx r a yd i f f r a c t i o na n de b s dt e c h n i q u e s ，t h ee f f e c t so fa s y m m e t r i cr o l l i n g a n d m a g n e t i ca n n e a l i n g o n r o l l i n g a n d r e c r y s t a l l i z a t i o n t e x t u r e sa sw e l la s m i c r o s t r u c t u r ei ng r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e ls t r i pw e r ei n v e s t i g a t e d t h ea n a l y s i so nc o l dr o l l i n gt e x t u r es h o w st h a tt h er o l l i n gm o d ea n dr e l a t e d p a r a m e t e r s d o e sn o t c h a n g e t h et e x t u r e c o m p o n e n t s ，i n c l u d i n g 11 11 5 5 4 ； a n d ( 3 3 2 h o w e v e r , t h ei n t e n s i t yo ft h e s em a i nt e x t m e c o m p o n e n t sv a r yw i t hs p e e dr a t i oa n dr e d u c t i o n ，a n de f f e c t so fs p e e dr a t i oa n d r e d u c t i o na r em o r es i g n i f i c a n to nc e n t e rl a y e rt h a nn e a rs u r f a c el a y e r s a c c o r d i n gt ot h er e c r y s t a l l i z a t i o nm i c r o s t r u c t u r eo b s e r v a t i o n ，i th a sb e e nl o u n d t h a tt h ea v e r a g eg r a i ns i z ei n c r e a s e sw i t hs p e e dr a t i o f u r t h e r m o r e ，t h eg r a i ns i z ei nt h e s t r i p sr o l l e dw i t hs p e e dr a t i o so f1 0 5a n d1 0i ss i m i l a r , w h e r e a st h es t r i p sr o i l e dw i t h s p e e dr a t i o so f1 17a n d1 2 8h a v em u c hl a r g e rg r a i ns i z e s e c o n d a r yr e c r y s t a l l i z a t i o n a l s oo c c u r se a s i l yi nt h es t r i p sr o l l e dw i t hl a r g e rs p e e dr a t i o s 1 na l lt h ec o l d r o l l i n g a n d a n n e a l i n gc o n d i t i o n s ， r e c r y s t a z a t i o n t e x t u r e c o n c e n t r a t e so n n f i b e r w i t ht h ei n c r e a s i n gs p e e dr a t i o ，a n n e a l i n gt e m p e r a t u r ea n d 东北大学硕士学位论文 a n n e a l i n gt i m e ，t h ed o m i n a n tt e x t u r ec o m p o n e n tt r a n s f o r m sf r o mg o s st o 3 2 0 a n d 210 1 ，r e s u l t i n gi nt h ew e a k e n i n go fg o s sc o m p o n e n t m a g n e t i ca n n e a l i n g p o s t p o n e st h et r a n s f o r m a t i o ni nt h es t r i p sr o l l e dw i t hs p e e dr a t i o so t 、1 0a n di 0 5 a n d a c c o r d i n g l ys t r e n g t h e n sg o s sc o m p o n e n t ，b u ti th a sn ob e n e f i c i a le f f e c to nt h es l l i p s r o l l e dw i t hl a g e rs p e e dr a t i o s m o r e o v e r ，i tc a l lb ei n f e r r e df r o mr e c r y s t a l l i z a t i o nt e x t u r ea n dm i c r o s t r u c t u r et h a t a s y m m e t r i cr o l l i n gh a sm o r ep r o m i n e n te f f e c t st h a nm a g n e t i ca n n e a l i n g f i n a l l y ，b a s e do nt h ee f f e c t so fg r a i ns i z ea n dg o s si n t e n s i t yo nm a g n e t i ci n d u c t i o n a n dc o r el o s s ，ar u l ew a sp r o p o s e dt os e l e c tt h et e c h n i c a lp a r a m e t e r sf o ra s y m m e t r i c r o l l i n ga n dm a g n e t i ca n n e a l i n g o fg r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e ls t r i p k e y w o r d s ：g r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e l ；t h i ns t r i p ；a s y m m e t r i cr o l l i n g ；m a g n e t i c a n n e a l i n g ；t e x t u r e v 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 第一章绪论 现今世界，能源问题日益成为决定持续发展乃至国家安全的关键因素之一。 方面要求加大传统能源与新型能源的开发力度，另一方面应提高效率、减小能 耗。我圈已成为世界第二大能源消费国，而且年消费量仍在快速增长，能源安全 尤为突出。 硅钢是电力、电子工业广泛应用的软磁材料，主要用于制造各类电机和变压 器的铁芯，其性能( 铁损) 直接影响到电能的利用率。因此，开发高品质硅钢对 于节约能源意义重大。目前，我国每年需求电工钢已达3 0 0 万吨，是世界电工钢 消费大国。但在高品质产品和新技术研发上，与国际先进水平存在很大差距。 厚度0 1m m 含3 s i 的( 1 1 0 ) 0 0 u 冷轧取向硅钢片是军工和电子工q k 中的一 种莺要材料，主要用于工作频率4 0 0 h z 下的高频变压器、脉冲变压器、脉冲发 电机、大功率磁放大器、通讯用的扼流线圈、电感线圈、储存和记忆元件、丌关 和控制元件、磁屏蔽以及在振动和辐射条件下工作的变压器。工作频率越高，涡 流损耗急剧增高，所选用的硅钢片也应当越薄。科学技术的快速进步，不断推动 系统和器件向大容量、高频化、小型化的方向发展，饱和磁感更高、高频损耗更 低的取向硅钢成为相关产品升级换代、提升国际竞争力的前提条件。 1 1 取向硅钢的发展及研究状况 取向硅钢的制造工艺和设备复杂，成分控制严格，杂质含量要求极低，制造 工序长和影响因素多，因此取向硅钢被成为“钢铁中的艺术品”，其产品质量常被 认为是衡量一个国家特殊钢制造业技术水平的重要标志。 1 9 3 4 年，g o s s 在k h o n d a 等发表的f e 单晶体磁各向异性实验结果的启发f 发表了一个专利，采用两阶段冷轧和高温退火，制成f l l 0 取向( 即g o s s 织构) 的硅钢片。这在取向硅钢的发展史上具有划时代的意义。该方法很快被 a r m c o 公司首先采用，并以其为中心取得了很大的发展。1 9 5 0 年开始，a r m c o 公 司先后将取向硅钢生产技术转让给美国a l c 及u s s 、英国b s c 、日本八幡、法 国c h a t i l l o n 、比利时c o c k e r i l l 、前西德t h y s s e n 、瑞典s u r a b , a m m a r 和意大利t e r n i 等钢铁公司。a r m c o 专利技术长期垄断了世界冷轧取向硅钢( 普通取向硅钢， c g o ) 的生产。 日本于1 9 5 3 年引进a r m c o 技术，在当时的八幡厂生产。之后，新日铁的f ：开 东北大学硕士学位论文第一章绪论 口悟，阪仓昭i i - 4 l 等人开始研究高磁感耿向硅钢( h i b ) ，1 9 6 4 年进行实验性生产， 但产品磁性不稳定。】9 6 5 年确定热轧带高温常化和急冷工序后，磁性进一步提高 和稳定，但仍然存在二次再结晶不完善以及玻璃膜质量和炼钢成分命中率( 特别 是铝含量) 低的问题。通过采用真空处理微调成分、改进m g o 隔离剂配方和发 展应力绝缘涂层等措施后，h i b 钢制造工艺日臻完善，1 9 6 8 年正式开始生产z 8 h 牌号的商用h j b 取向硅钢片。至此，取向硅钢工业又迎来了一次革命性的技术1 毛 跃。h i b 专利技术先后转让给美国a r m c o 、前西德t h y s s e n 、中国武汉钢铁公司、 比利时c o c k e r i l l 、法国c h a t i l l o n 、英国b s c 等。日本川崎制铁也于1 9 7 3 年采用 m n s e + s b 为抑制剂和两次冷轧法制成相当于h i b 钢水平的产品( r g h ) 。1 9 7 4 年该专利转让给瑞典s u r a h a m m a r 。h i b 和r g h 生产工艺比较如表1 1 。1 9 6 8 年 h i b 产品问世以来，日本冷轧硅钢在产品质量、制造技术以及设备、新产品和新 技术开发、测试技术等方面都在世界上处于绝对领先的地位。 表1 1h i b 与r g h 的工艺特征【5 】 t a b1lt h ep r o c e s sf e a t u r eo f h i - ba n dr g h h i b 和r g h 技术使晶粒取向度明显提高，【l o o 晶向与轧向的偏差角从平均 7 1 0 1 减小为3 - 4 0 ，1 0 0 以内偏差的晶粒从7 5 提高到1 0 0 l jj 。铁损显著降低， 仪相当于1 9 5 3 年生产的c g o 产品的1 3 。目前，日本高磁感取向硅钢的产品约 占取向硅钢总量的5 0 左右，日本配电变压器已全部用高磁感取向硅钢片制造。 上世纪7 0 年代，美国为了克服能源危机，开发了铁损极低的铁基非晶合金， 并代替取向硅钢用于制造配电变压器，进一步刺激了取向硅钢的发展。新同铁和 川崎采用提高硅含量、减薄产品厚度、沿轧向加张力膜和细化磁畴等技术 “ ，从 1 9 7 9 年陆续生产了z 8 ( 0 3 0 m m ) 、z 7 ( 0 ，2 7 r a m ) 和z 6 ( 0 2 3 m m ) 牌号的普通取 向硅钢，以及z 6 h ( o 3 m m ) 、z 5 h 和r g 5 h ( 0 2 3 m m ) 的高磁感取向硅钢。1 9 8 3 年新日铁采用激光照射细化磁畴技术i s - 1 0 1 生产出z 5 h ( o ，2 3 r a m ) ，1 9 8 7 年川崎采 用等离子喷射细化磁畴法l 生产了同样性能的r g h p j 产品。1 9 8 8 年新f 铁采用 齿状辊加工法i i2 j 制成耐热的细化磁畴z d m h 牌号产品。1 9 9 2 年川崎采用化学浸 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 蚀法生产出耐热细化磁畴r g h h p d r 牌号，近年该公司又通过加入3 一5 c r 以 提高电阻率，开发了高频性能与加工性能优异的硅钢片，称为h i f r e q s i ”l 。1 9 8 7 年新同铁和川i 崎公司制成0 1 8 m m 厚h i b 钢产品。1 9 6 8 到1 9 8 3 年期间，o 2 3 m m 厚细化磁畴h i b 产品比0 3 m m 厚c g o 产品的铁损p l7 降低了约3 0 。从1 9 8 3 年至今，在试制0 1 5 m m 厚h i b 钢薄带新产品的同时，在表面磨光、温度梯度退 火和耐热细化磁畴等技术上也取得了很大进展。为了节能和与非晶软磁材料相竞 争，近1 0 几年硅钢的发展比过去4 0 年速度更快。铁损降低的历史和硅钢将来的 发展趋势分别如图1 1 和图1 2 。 图1 i 取向硅钢铁损降低的历程 1 4 1 f i g 1 1h i s t o r i c a ld e v e l o p m e n to f c o r el o s sr e d u c t i o ni ng r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e 1 0 0 0 r o 芝o 讪 矗0 。o 去除引扎位置 m7 f i i ， 厂 、0 6 5 去除表蕊闭台畴 、。藏薄锕扳 ? 图i 2 低铁损取向硅钢的束来铁损降低前景【。5 i f i g 1 2f u t u r ep r o s p e c tf o rc o r el o s sr e d u c t i o ni ng r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e lw i t hl o w e rc o r el o s s 型 也 o 东北大学硕士学位论文第一章绪论 取向硅钢优良磁性来源于呈强o o s s 织构特征的晶粒取向分柿。关于g o s s 织 构的形成机理，长期以来一真是硅钢研发人员穰织构学者的研究热点。 d u n n 等人t t 6 - 2 1j 利用不同取向的f e 3 一s i 单晶，对硅钢的冷轧再结晶进行了系 统研究，得至l 以下结论：( 1 1 0 ) 【0 0 1 】单晶冷轧和一次再结晶后形成( 1 l1 ) f 1 1 2 】 及( 1 1 0 ) 【0 0 1 】择优取向，在随后的二次再结晶中，两种取向的晶粒都出现长大。 d u n n 由此提出了以晶界能为驱动力的二次再结晶理论。田冈忠美( 2 2 - 2 4 1 等人魄在这 方面做了许多工作。p h i l i p 和l e n h a r t f 2 s i 提出二次再结晶初期钢板表面存在的大晶 粒是二次再结晶晶核的设想，但没能测试它们的取向。光法弘视等人1 2 “i | 圳将一：次 再结晶前的钢板去除表层。发现很难发生二次再结晶且o o s s 取向比较分散，掂此 推测二次再结晶的形核在钢板表面开始。 在二次再结晶晶粒长大机制方面，新r 铁原势二郎等人【2 8 - 3 2 1 认为o o s s 晶核的 k 大与其周围的晶界类型有关，对以a i n 为主要抑制剂方案的二次再结晶择优长 大提出重位点阵晶界( c s l ) 机制。9 重位点阵晶界具有更低晶界能和更高迁 移率，由于晶界能量低，晶粒收缩力低。a i n 抑制作用也小，从而有利于g o s s 取向晶粒长大。取向硅钢经大压下率冷轧和初次再结晶后形成 l 和 f 4 l l 织构，这两种织构组分与g o s s 位向均有9 关系。但川崎制铁的。一川 康之等人1 3 3 - 3 9 1 的实验表明，o o s s 晶粒周围的9 晶界只约占2 ，因此9 晶界不 是o o s s 晶粒择优长大的原因；而与o o s s 晶粒成2 0 4 5 0 位向差的大角晶界即高 能品界占7 以上，这种离髓晶界的晶界结构中存在更多自由空间促进晶界移动 和晶界扩散( 使晶界折出物更快粗化，减低抵制力) ，故具有较高迁移速率。二次 晶粒中的孤岛小晶粒的周边晶界多为 4 5 。晶界也证明这种高能晶器机 制。此外，e t t e r 等人【4 0 认为g o s s 晶核的长大机制在于晶粒本身所具有的尺寸优 势，与c s ，晶界及2 0 4 5 。位向差的大角晶界无关。究竟o o s s 织构以哪种机制 形成，至今仍没有统一认识，不过德、法、韩的一些研究者的实验结果基本不支 持c s l 机制。j i l 崎以商能晶界机制为基础，研发了一些新的取向硅钢制造工艺和 r g h 系列产品。 中岛正三郎等人| 4 “研究了添加s n 对3 s i 钢的一次再结晶组织和织构的影 响：认为s n 的加入可以促进二次褥结晶，并使晶粒度降低、析出物细小均匀。 岛津高英等人【42 i 研究了冷轧压下率对3 s i 钢二次再结晶的影响。f u r t k a m p 等人 h - j 莉用以表面张力为驱动力的技术对3 s i 钢双晶的晶界移动做了细致研究。 2 取向硅铜薄带发展状况 取向硅钢中1 8 0 。畴为主磁畴，频率5 k h z 对依靠1 8 0 。畴壁移动来磁化， 东北大学硕士学位论文第一章绪论 此时材料的取向度和晶粒尺寸起决定作用，即降低w 1 1 很重要。频率 5 k h z 时w 。 明显增高，磁化过程亦发生变化，畴壁移动困难，而磁畴转动起主要作用，取向 度对铁损的影响减小，板厚起决定作用1 4 4 l 。 细化磁畴及附加张力薄膜、激光刻痕、等离子处理等降低铁损方法，但去应 力退火后，上述的一些方法如细化磁畴产生的降低铁损效应容易消失，而减薄硅 钢片厚度的降低铁损效应不会随着后续工序而消失。随钢带厚度减薄，表面积与 体积之比增加，造成二次再结晶发生时抑制剂的数量和分布状态欠缺，抑制能力 下降，致使二次再结晶不完善或根本不发生二次再结晶，成品磁性恶化。所以， 基于抑制剂的取向硅钢制造方法不适于生产取向硅钢薄带，取向硅钢薄带通常采 用将成品取向硅钢片经进一步冷轧和退火的方法制各。 d u n n 等人| l o i 发现：( 1i o ) 0 0 1 1 取向的f e - 3 s i 单晶体经5 0 7 0 冷轧转变 为 1 1 1 取向，经初次再结晶退火又转变为( 1 1 0 ) 0 0 i 再结晶织构的规律( 这 两种位向的关系是二晶体绕 轴成3 5 。的位向关系) 。1 9 4 9 年，m f l i t t m a n n 据此利用多晶体取向硅钢成品经冷轧和退火制成了取向硅钢薄带，满足了当时雷 达中脉冲变压器的材料需求。当时作为原始材料的取向硅钢成品的b 。值较低 ( 1 7 4 t ) ，制得的0 1 m i l l 薄带的位向为 2 1 0 3 1 0 ，b r 值仅为 1 6 1 7 t ，p 【o = 0 3 5 - 0 7 0 w k g 。随后美国a r m c o 、英国b s c 和日本新日铁等公司 陆续生产了厚度o 0 2 5 、o 0 5 及0 1 0 m m 薄带产品。7 0 年代后转由专门生产铁芯 的工厂按此方法进行生产。 1 9 5 9 年钢铁研究总院研制成厚度0 0 5 m m 和0 0 8 m m 取向硅钢薄带。o 0 8 m m 薄带经磁场退火后矩形比b r ，b ；o 8 0 ，u 。= 5 0 0 0 0 ，h 。= 1 6 2 0 a m ，b 8 = 1 9 0 t ，磁 性达到取向f e 一5 0 n i 合金的水平。随后此技术推广到上海钢铁研究所和大连钢 厂进行生产，每年生产5 1 0 t ，满足了国内需要。1 9 8 3 年以前是从炼钢开始制造， 生产： 艺流程长，成材率只有3 0 4 0 。磁性能达到苏联产品的水平，其中3 0 达到美、日同类产品水平，性能不稳定。1 9 8 3 年钢铁研究总院使用武汉钢铁公司 生产的o 2 0 o 3 5 m m 厚取向硅钢产品作为原料，生产0 0 2 5 0 1 0 m m 的取向硅 钢薄带和各种尺寸的铁芯，成材率提高到8 5 9 0 ，磁性达到国际水平并且稳 定，成本明显降低1 4 ”8 i 。 目前国内外工业生产的取向硅钢薄带，饱和磁感强度较低而高频铁损偏高， 关键问题是其g o s s 晶粒取向度远低于普通厚度取向硅钢薄板。 日本东北大学荒井贤一等人1 4 9 - 5 1 1 利用 l l o 晶粒表面能量最低的原理，采用高 纯f e 3 s i 通过二次或三次冷轧法制成0 1 m m 厚板，经1 2 0 0 真空退火，通过 ：二次或三次再结晶制成高g o s s 取向度的薄带，b 8 = 1 9 5 1 9 8 t ，铁损也低，晶粒 尺寸约2 r a m 。他们最近提出，高纯3 s i 钢的2 5 r a m 厚热轧板( 可经8 0 0 6 0 r a i n 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 预退火) 先经8 0 压下率冷轧到0 5 m m ，在l 1 0 3 p a 真空中8 0 0 2 r a i n 中问 退火，再经5 0 压下率冷轧到0 2 5 m m 和同样制度的中间退火，最终经6 0 压卜+ 率冷轧到0 1 m m 和1 1 0 j p a 真空中1 1 5 0 2 0 m i n 的退火，b 8 = 1 9 0 t ，h 。： 4 a m ， 2 k g m m 2 拉力下的p i5 6 0 = 0 2 8 w k g ，比工业生产的o 3 r a m 取向硅钢最高牌号的 m o 约低5 0 。此工艺与以前工艺不同之处是最终退火时间缩短、温度降低，而 且升温速度对织构和磁性影响较小( 原工艺采用约4 0 ( ) h 的红外线炉快速升 温) 。如果以0 3 m m 取向硅锻成品作为原始材料，先在l 1 0 。p a 真空中1 2 0 0 。c 2 0 h 退火，将钢中s n 和c u 分别降到 1 0 r a m 的立方织构材料。其中0 1 m n l 厚薄带p 1 0 1 6 0 = - - 0 3 2 w k g ，比高牌号无 取向硅钢3 5 h 2 7 0 的p 1 0 6 0 约降低7 0 ；o 0 3 r a m 厚薄带的b 8 = 1 4 6 1 1 ，比3 5 t 1 2 7 0 约高0 1 5 t ，h c = 3 5 a m ，p 1 0 6 0 o 6 1 w k g ，比3 5 h 2 7 0 约低4 0 。 韩国浦项按荒井贤一等人的工艺，也制成b 8 = 1 9 5 1 9 8 t 、p o = 0 3 5 w k g 的0 1 m m 厚g o s s 取向硅钢薄带。最近，韩国一些研究者 5 2 4 7 1 详细考察了退火气 氛、气氛流速、升温速度、温度和m n 含量等对取向硅钢薄带织构和磁性的影响， 发现含 3 0 p p m 的s 和 1 0 p p m 的m n 时，薄带表面偏聚的s 量随最终退火温度升 高和时间延长首先增高到一个最大值，然后逐渐减小直到消失，同时形成强g o s s 织构：如果钢中s 和m n 量增高或在含s 气氛中退火则形成立方织构。快速升温 ( 3 0 0 。c - - 4 0 0 h ) 或h 2 气退火时的h 2 流量增大，可促进表面的s 偏聚量降低 更快，阻止 1 0 0 晶粒长大，促进 1 1 0 晶粒长大，从而提高b 8 值。 日本钢管公司也用s 1 0 0 p p m 、a l 1 s 的速度升到8 5 0 。c - - 9 5 0 ，进行超过3 h 的中间退火，最终在纯干h 2 或高真空下进行1 2 0 0 x3 秒退火，依靠表谣能形成 g o s s 织构，b 8 m 1 9 2 t ，h e i o a m 。改变退火气氛也可得到立方织构，环状样品 b 5 l = 1 8 6 t ，p s o i o o = 2 8 w k g 。 1 9 9 7 年，住友金属将含0 0 1 - 0 0 1 5 a 1 的2 2 ，5 s i + 1 5 2 m n 钢经 l 。c s 速度升温到8 5 0 。cx1 0 s 的退火和涂绝缘膜，获得如 下磁性：p l “i ( ) 0 = 13 w k g ，p 1 6 i o o o = 2 5 w k g ，p s n o o = 4 6 w k g ，p s ；5 0 0 0 = 9 4 w k g ， p 5 i o o o o = 1 2 0 w k g ，b s - - 1 8 3 t 。 刘刚等人忙州研究了异步轧制取向硅钢薄带的三次再结晶，发现三次再结晶后 晶粒度为l 3 m m ，晶粒取向为 1 1 0 ) 【0 0 1 ，与冷轧前板材相比，薄带的磁性明显改 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 善：铁损下降了5 1 ，b 8 = 1 9 7 8 t ，p 1 3 5 0 = 0 3 0 m w g 一1 ，p 1 7 5 0 = 0 7 2 m w g - l 。 但以上制备高性能取向硅钢薄带的工艺和设备十分复杂，至今未实现工业生 产，其根本原因在于取向硅钢薄带的冷轧织构很难优化控制而且再结晶织构的调 控手段单一( 主要利用表面能) ，导致只能通过复杂的退火程序和极高的退火条件 来控制再结晶织构的发展。 1 3 异步轧制技术及其应用 异步轧制是两个工作辊圆周速度不等的轧制方式。它有两种基本形式：一是 辊径相同、转速不同( 异速异步) ，二是转速相同、辊径不同( 异径异步) 。由于 异步轧制时工作辊面速度的差异，形成异步轧制特有的“搓轧区”。“搓轧区”上、 f 接触面的摩擦力方向相反，面线速度不等，变形区中形成一个外力作用条件和 应力状态较为特别的区域：慢速辊侧的摩擦力方向指向入口，快速辊侧的摩擦力 指向出口。由图1 3 和图1 4 比较可知，异步轧制与同步轧制的根本区别在于：同 步轧制的变形区金属在前滑区与后滑区上下表面摩擦力都是指向中性面，中性面 附近单位压力骤增，使平均单位轧制力增大。 异步轧制变形区的特征集中表现在：金属上下表面受到的摩擦力沿中性面相 反，形成剪切变形，轧材的中心也具有较大的切应力，从而使变形抗力减小，平 均单位轧制压力下降，同时改变了同步轧制时单位轧制压力沿变形区长度方向的 近似抛物线形状分布。因此，异步轧制是一种降低轧制压力、提高板带加工效率 的压力加工技术，该技术的特点是：首先，在原料和压下率相同情况下，可降低 1 0 以上的轧制压力，具有轧制压力低，道次变形量大的特点；其次，在轧机钢 度相同时，产品的板形好、尺寸精度高：第三，变形区较大的剪切变形能力，具 有较好的冷加工性能；第四，利用不同的异步速比，使中性面偏离出轧辊辊缝变 形区之外，可较好地控制轧材宽展方向的流动。 异步轧制独特的搓轧变形方式可以改变冷轧织构的特征及沿层厚的分布。最 早将异步轧制应用到硅钢轧制中的前苏联一t o p u c o b 等学者，采用轧辊和平台构 成的异步轧制模型( 平台可认为是直径无限大的轧辊) ，研究了厚度为4 5 m m 的 3 s i 钢经过4 5 5 0 变形的冷轧织构，发现与大直径轧辊接触表面的织构与通常 情况区别不大，而与小直径轧辊接触表面织构却与通常情况有较明显的区别。掘 此认为变形区中金属的流动特性影响钢板织构及组织特征，并且对后续加工有一 定影响。八卜年代初，大连钢厂与东北大学合作，以异步轧制和同步轧制的0 2 7 m m 厚3 s i 钢为对象，探察了异步轧制对力学性能的影响，结果发现异步轧制板的 抗拉强度比同步轧制板要；对于延伸率，同步轧制时轧向较好，而异步轧制时垂 东北大擘硕士学位论文 第一章绪论 善：铁损下降了5 1 ，b 8 = 1 9 7 8 t tp 1 3 5 0 = 0 3 0 m w g 一1 p 1 7 5 0 - 07 2 r o w g - l 。 但以上制备高性能取向硅钢薄带的工艺和设备十分复杂，罕今来实现t 业生 产，其根本原因在于取向硅钢薄带的冷轧织构很难优化控制而且再结晶织构的调 控手段单一( 主要利用表面能) ，导致只能通过复杂的退火程序和极高的退火条件 来控制再结晶织构的发展。 1 3 异步轧制技术及其应用 异步轧制是两个工作辊圆周速度不等的轧制方式。它有两种基本形式：一是 辊径相同、转速不| 司( 异速异步) ，二是转速相同、辊径不同( 异径异步) 。 _ 1r 异步轧制时工作辊面速度的差异，形成异步轧制特有的“搓轧区”。“搓轧区”上、 f 接触面的摩擦力方向相反，面线速度不等，变形区中形成一个外力作用条件和 应力状态较为特别的区域：慢速辊侧的摩擦力方向指向入口，快速辊侧的摩擦力 指向出l j 。由图13 和图l4 比较可知异步轧制与同步轧制的根本区别在于：同 步轧制的变形区金属在前滑区与后滑区上下表面摩擦力都是指向中性面，中性面 附近单位压力骤增，使平均单位轧制力增大。 异步轧制变形区的特征集中表现在：金属上f 表面受到的摩擦力沿中性面相 反，形成剪切变形，轧材的中心也具有较大的切应力，从而使变形抗力减小，半 均单位轧制压力下降，同时改变了同步轧制时单位轧制压力沿变形区长度方向的 近似抛物线形状分布。因此异步轧制是一种降低轧制压力、提高板带加工效率 的压力加 ：技术，该技术的特点是：首先，在原料和压下率相同情况r ，可降低 1 0 以上的轧制压力，具有轧制压力低，道次变形量大的特点 其次，在轧机钢 度相同时，产品的板形好、尺寸精度高；第三，变形区较大的剪切变形能力，具 有较好的冷加工性能：第四，利用不同的异步速比，使中性两偏离出轧辊辊缝变 形区之外，可较好地控制轧材宽展方向的流动。 异步轧制独特的搓轧变形方式可以改变冷轧织构的特征及沿层厚的分布。晟 甲将异步轧制应用到硅钢轧制中的前苏联一t o p q c o b 等学者，采用轧辊和平台构 成的异步轧制模型( 平台可认为是直径无限大的轧辊) ，研究了厚度为4 5 r a m 的 3 s i 钢经过4 5 5 0 变形的冷轧织构，发现与大直径轧辊接触表面的织构与通常 情况区别不大，而与小直径轧辊接触表面织构却与通常情况有较明显的区别。掘 此认为变形区中金属的流动特性影响钢板织构及组织特征，并且对后续加j 有一 定影响l 十年代初，大连钢厂与东北大学合作，以异步轧制和同步轧制的( ) 2 7 m m 厚3 s i 钢为对象，探察了异步轧帝对力学性能的影响，结果发现异步轧制板的 抗拉强度比同步轧制板要 对于延伸率，同步轧制时轧向较好，而异步轧制日、 垂 抗拉强度比同步轧制板要；对于延伸率，同步轧制时轧向较好，而异步轧制刚垂 东北大学硕士学位论文第一章绪论 直方向较好，说明异步轧制具有较好的各向异性。此外，他们以0 2 7 r a m 成品取 向硅钢为原料，通过两种轧制方式分剐轧到0 0 8 r a m ，m g o 涂层后进行高温退火 ( 9 8 0 3 h ) ，发现异步轧制对磁性能确有影响。1 9 8 1 年，北京钢铁研究总院马东 清 喙 不同速比的异步轧镧和同步轧制的取向硅钢进行了比较，得到以下结果： 未发现轧制方式对硬化状态及退火状态金相组织的影响：两种轧制方式下的轧件 其显微硬度在接近表面和中心处都无明显差别；不同轧制方式未造成拉 串性能的 不l 问，延伸率a ，强度极限a b ，屈服极限a o2 等性能指标没有明显差别。1 9 8 6 年， f j 本学者采用“c b s ”| 6 0 。l 车l 法、同步s l n 及两者配合的方式，将0 8 o ，3 5 r a m 含s i 小于4 的硅钢轧制成0 1 m m 以下的薄带，发现异步轧制有利于形成强冷轧 织构，并对成品磁性能有较大影响。2 0 世纪9 0 年代后期，东北大学对异步# l 制 在取向硅钢中的应用进行了探索t 6 2 ”】，发现异步轧制增加取向硅钢中有利的 l1 l 冷轧织构，该织构与g o s s 织构存在3 5 。 的取向关系，可使最终 退火时g o s s 取向晶核比其它取向晶核拥有长大速率上的优势，从而有助于提高取 向硅钢磁性。 图l3 常规轧制变形区受力图 f i g 3t h eg r a p h i ci l l u s t r a t i o no f d e f o r m e d r e g i o ni nc o n v e n t i o n a lr o l l i n g 图i 4 异步轧制变形区受力到 f i g 1 4t h eg r a p h i ci l l u s t r a l l o no f d e f o r m e dr e g i o ni na s y m m e t r i c a lr o l l i n g 另外，为了明确异步轧制过程的不对称性对轧件织构的影响，一些研究者研 究了铜、黄铜和0 8 a i 深冲板经异步轧制后的冷轧和再结晶织构。钵66 1 。研究表明异 步轧制下的冷轧织构组分和常规轧制基本相同，但沿厚度方向呈现不对称分布， 织构的散漫程度和强点的位置与常煺轧制有一定差异。 1 4 强磁场诱导织构及其应用 一般地，强磁场的磁感应强度为1 0 t 数量级。与普通强度磁场不同，稳念强 磁场( 以下简称强磁场) 能够将高强度的能量无接触遗传递至4 物质的原： 尺瘦， 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 改变原子的排列、匹配和迁移等行为，从而对材料过程和组织性能产生巨大而深 刻的影响。 1 1 1 相变过程中的强磁场诱导织构 1 9 7 6 年，m i k e l s o n 和k a r k l i n 等1 6 ”最早观察到太空中均恒磁场导致合金析出 相取向的现象。1 9 8 1 年他们又发现，在常规重力场条件下a 1 n i 、a i c t , 、c a z n 和b i c d 合会中析出相在0 5 - 1 5 t 磁场中形成规则排列组织，这进一步证实磁场 能使较强磁各向异性材料发生诱导取向，据此首次提出磁各向异性晶体在均恒磁 场中受到力矩作用而发生旋转取向的理论。同年，s a v i t s k y 等【6 8 j 将m n 含量为 0 9 1 0 w t 的b i - m n 合金在2 5 t 磁场中凝固，观察到m n b i 析出相平行磁场方向 规则排列和优先长大，合金的磁各向异性明显增强。但这些重要的实验现象没有 立即引起重视，原因可能是当时的强磁场发生技术还不足以使人们相信强磁场的 广泛应用能够