（材料学专业论文）微喷砂技术在薄膜制备与性能评价中的应用.pdf

m a s t e rd e g r e ec a n d i d a t e ：h uf a n g s u p e r v i s o r ：p r o f d a im i n g j i a n g m a y2 0 1 0 s c h o o lo fm a t e r i a l sa n de n e r g y g u a n g d o n gu n i v e r s i t yo ft e c h n o l o g y g u a n g z h o u ，g u a n g d o n g ，p r c h i n a 5 10 0 9 0 摘要 摘要 微喷砂技术作为一种精密加工技术，应用了微细磨料、磨料的连续送料装置和掩 膜力n - r _ 技术，特别适于加工不宜使用热加工技术切割的硬脆材料，具有环境友好、易 于控制、无热影响区和切口质量好等优点。 本文针对些尺寸小并且形状复杂的硬质合金刀具( 如微型铣刀和丝锥等) ，在沉积 类金刚石薄膜时，既不能使用抛光预处理，也不能采用常规的镀前高能离子轰击，表 面微喷砂比较适合于此类工件的预处理，但在国内系统研究报道还较少。该研究一方 面优化了微喷砂预处理工艺参数，在硬质合金样品上制备出性能优异的掺钨类金刚石 薄膜，克服因工件表面不够清洁而造成的膜基结合强度不高这一难题。另一方面，为 尺寸小且形状复杂的的硬质合金工件表面改性的工业化应用进行了技术探讨；同时， 本文针对压气机轴向叶轮在沙漠地带服役而造成的冲蚀磨损，而导致的使用寿命降低 的问题，在叶轮用基体材料钛合金上制备了t 汀i n 多层防护涂层，严格按照美国标准 ( a s t m g 7 6 ) ，系统地检测和评价了膜层的抗冲刷性能，为改善其服役状况和提高 其使用寿命具有重要的意义。 为实现上述微喷砂预处理和抗冲刷性能评价的需求，首先研制了一台微喷砂试验 装置。按照虹吸式原理设计双气路和双喷嘴装置结构，组装一套样品夹具和砂粒测速 装置，可手动调节喷砂压力、喷砂距离、喷砂角度以及砂粒速度等工艺参数。 本文采用阳极层流型气体离子源和非平衡磁控溅射复合技术在y g 6 硬质合金上制 备梯度过渡类金刚石薄膜。通过对微喷砂后表面形貌、接触角、成分、粗糙度及表面 硬度的研究，探讨了膜基结合力提高的原因。同时，对比分析了未预处理和微喷砂预 处理的d l c 样品表面形貌、截面形貌和成分、划痕形貌以及摩擦系数，最后，通过x 射线衍射( x r d ) 和拉曼光谱( r a m a n ) 检测，对比分析了未预处理和微喷砂预处理 的d l c 膜层的物相和微观结构。结果表明：优化的微喷砂预处理工艺能显著提高膜基 结合强度，降低膜层的摩擦系数。 本文采用阴极电弧离子镀技术在t c 4 钛合金上制备了共1 1 层厚度为1 0 0 9 p m 的 t i t i n 多层硬质膜。采用2 8 0 目白刚玉对样品进行冲蚀检测，通过设计，在9 0 0 攻角下， 使用5 种不同剂量的砂粒冲蚀样品，分别是7 5 9 、15 0 9 、2 2 5 9 、3 0 0 9 、3 7 5 9 ：在3 0 。攻 角下，分别采用2 0 0 9 、3 0 0 9 、4 0 0 9 、5 0 0 9 、6 0 0 9 砂粒冲蚀样品。采用3 d 轮廓仪检测 冲蚀坑的深度。结果表明：在膜层没被冲破之前，t i t i n 膜对基体保护作用非常显著。 广东工业大学硕士学位论文 在9 0 。攻角下膜层冲破剂量约为1 5 0 9 ，3 0 。攻角下膜层冲破剂量约为5 0 0 9 。此结果已 达到了国外同类技术的水平。 关键词：微喷砂预处理，y g 6 硬质合金，类金刚石薄膜， t i 爪n 多层膜，抗冲刷性能 a b s t r a c t a b s t r a c t m i c r o b l a s t i n gt e c h n o l o g y a sap r e c i s i o nm a c h i n i n gt e c h n o l o g y ，a p p l i c a t i o no fm i c r o a b r a s i v e ，c o n t i n u o u sf e e dd e v i c eo fa b r a s i v ea n dm a s kp r o c e s s i n gt e c h n o l o g y ，i se s p e c i a l l y s u i t a b l ef o rp r o c e s s i n gt h eh a r da n db r i t t l em a t e r i a l sw h i c hs h o u l dn o tb eu s i n gt h e r m a l p r o c e s s i n gt e c h n o l o g yf o rc u t t i n g i th a ss o m ea d v a n t a g e so fe n v i r o n m e n t a ll yf r i e n d l y ，e a s y t oc o n t r o l ，n oh e a t a f f e c t e dz o n ea n dg o o dc u tq u a l i t ya n ds oo n i nt h i sp a p e r , t h ec a r b i d et o o l so fs m a l ls i z ea n dc o m p l e xs h a p e ( s u c ha sm i c r o m i l l i n g a n dt a p ，e t c ) c a nn e i t h e rb eu s e dt h ep o l i s h i n gp r e t r e a t m e n tn o rc o n v e n t i o n a lh i g h e n e r g yi o n b o m b a r d m e n tw h e nd e p o s i t e dd i a m o n d l i k ec a r b i d e ( d l c ) f i l m sw e r ed i s c u s s e da n d p r e s e n t e dan e wt e c h n i q u e - s u r f a c em i c r o b l a s t i n g ，w h i c hw a sm o r es u i t a b l et os u c hp a r t so f t h ep r e t r e a t m e n t h o w e v e r ，t h es y s t e mr e p o r t si ss t i l ll e s si nt h ed o m e s t i ca th o m e t h es t u d y o nt h eo n eh a n do p t i m i z e sm i c r o b l a s t i n gp r e t r e a t m e n tp r o c e s sp a r a m e t e r s ，a n dt u n g s t e n d o p e dd l cf i l m sw i t he x c e l l e n tp r o p e r t i e sa r ep r e p a r e do ns u r f a c eo fc e m e n t e dc a r b i d e s a m p l e sa n do v e r c o m et h el o wt h ea d h e s i o ns t r e n g t hc a u s e db yh i g hi n t e r n a ls t r e s so fd l c f i l m s o nt h eo t h e rh a n d ，t h es t u d yp r o v i d e st e c h n o l o g yd i s c u s s i o nf o ri n d u s t r i a la p p l i c a t i o n o fs u r f a c em o d i f i c a t i o no fc e m e n t e dc a r b i d et o o l so fs m a l ls i z ea n dc o m p l e xs h a p e a tt h e s a m et i m e ，t h i sp a p e rf o c u s i n go nt h ee r o s i o nc a u s e db yc o m p r e s s o ra x i a li m p e l l e rs e r v i n gi n d e s e r t t i t i nm u l t i l a y e rp r o t e c t i v ec o a t i n g sa r ep r e p a r e do nt h et i t a n i u ma l l o ys u b s t r a t e m i c r o b l a s t i n ge r o s i o nt e s t i n g ，a c c o r d i n gt ot h eu s s t a n d a r d ( a s t m - g 7 6 ) ，c a nb eu s e df o r t e s t i n ga n de v a l u a t i o nt h e f i l m sa n t i e r o s i o np e r f o r m a n c e i th a sg r e a ts i g n i f i c a n c ef o r i m p r o v i n gs e r v i n gc o n d i t i o no fc o m p r e s s o ra x i a li m p e l l e ra n dp r o l o n g i n gi t ss e r v i c el i f e t oa c h i e v et h en e e d so ft h ea b o v e - m e n t i o n e d m i c r o b l a s t i n gp r e t r e a t m e n t a n d a n t i e r o s i o nc o r r o s i o np r o p e r t ye v a l u a t i o n ，am i c r o b l a s t i n ge x p e r i m e n ti sd e s i g n e d ，w h i c hi s w i t ht h i sd o u b l eg a sc h a n n e l sa n dd o u b l en o z z l e ss t r u c t u r ea n di sd e s i g n e da c c o r d i n gt o p r i n c i p l ea n da s s e m b l e ds a m p l eh o l d e ra n ds a n ds p e e dd e v i c e ，w h i c hc a nm a n u a l l ya d j u s t p a r a m e t e r ss u c ha sb l a s t i n gp r e s s u r e ，b l a s t i n gd i s t a n c e ，a n g l ea n ds a n db l a s t i n gs p e e d t h i sp a p e rp r e p a r e dg r a d e dd i a m o n d l i k ec a r b o nf i l m so ny g 6c e m e n t e dc a r b i d eu s i n g a n o d el a m i n a rf l o wg a si o ns o u r c ea n du n b a l a n c e dm a g n e t r o n s p u t t e r i n gc o m p o s i t e t e c h n i q u e t h er e a s o no ft h ei n c r e a s eo ff i l m s u b s t r a t ea d h e s i o ns t r e n g t hi si n v e s t i g a t e d t h r o u g ht h er e s e a r c ho ns u r f a c em o r p h o l o g y , c o n t a c ta n g l e ，c o m p o s i t i o n ，r o u g h n e s sa n d s u r f a c eh a r d n e s sa f t e rm i c r o b l a s t i n g m e a n w h i l e ，c o m p a r a t i v ea n a l y s i so nt h ed l cs a m p l e s u r f a c em o r p h o l o g y , c r o s ss e c t i o nm o r p h o l o g ya n dc o m p o s i t i o n ，s c r a t c h i n gm o r p h o l o g ya n d i i i 广东工业大学硕士学位论文 o ff r i c t i o n a lw e a rc o e f f i c i e n tb e f o r ea n da f t e rm i c r o - b l a s t i n gp r e t r e a t m e n t xr a ya n dr a m a n a n a l y s i sr e v e a l e dt h a tp h a s ea n dm i c r o s t r u c t u r eo fd l cf i l m ss u r f a c e t h er e s u l t ss h o w e d t h a t o p t i m i z a t i o nm i c r o - b l a s t i n gp r e t r e a t m e n tp r o c e s s c a l l s i g n i f i c a n t l y i n c r e a s e df i l m s a d h e s i o ns t r e n g t ha n dl o w e dt h ef r i c t i o n a lw e a rc o e f f i c i e n t i ni nt h i sp a p e r , t i 爪nm u l t i l a y e rf i l mw i t ht h i c k n e s so f10 0 9 “ma n dl a y e r so f11w a s p r e p a r e db yu s i n gc a t h o d i ca r ci o np l a t i n gt e c h n o l o g y e r o s i o nd e t e c t i o nu s e d2 8 0m e s h w h i t ec o r u n d u m ，a tt h e9 0 0 a t t a c ka n g l e ，e r o s i o nt e s t i n gw e r ec o n d u c t e db yu s i n gf i v e d i f f e r e n ta m o u n t so fs a n d ，w h i c hw a s7 5 9 ，15 0 9 ，2 2 5 9 ，3 0 0 9 ，3 7 5 9 ，r e s p e c t i v e l y a n dw h i l ea t t h e3 0 0 a t t a c ka n g l e ，t h es a n da m o u n t sw a s 2 0 0 9 ，3 0 0 9 ，4 0 0 9 ，5 0 0 9 ，6 0 0 9 ，r e s p e c t i v e l y f i n a l l y3 dp r o f i l e rw a su s e dt ot e s tt h ed e p t ho fe r o s i o np i t s t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt i t i n m u l t i l a y e rf i l mh a ds i g n i f i c a n tp r o t e c t i o ne f f e c tb e f o r et h ef i l mn o tb e e nb r o k e n t h es a n d d o s eo ff i l mb e e nb r o k e na t9 0o a t t a c ka n g l ew a sa b o u t15 0 9 ，a t3 0o a t t a c ka n g l ew a sa b o u t 5 0 0 9 t h er e s u l t sh a v er e a c h e dt h el e v e lo ff o r e i g ns i m i l a rt e c h n o l o g y k e yw o r d s ：m i c r o - b l a s t i n gp r e t r e a t m e n t ，y g 6 c e m e n t e dc a r b i d e ，d i a m o n d - l i k e c a r b o n ( d l c ) f i l m s ，t i t i nm u l t i l a y e rf i l m s ，a n t i - e r o s i o np e r f o r m a n c e i v 目录 目录 摘要i a b s t r a c t i i i 目录1 7 c o n t e n t s i x 第一章绪论。l 1 1 综i l ! 1 1 1 1 微喷砂技术综述1 1 1 2 硬质合金表面常用的表面预处理工艺综述6 1 1 3 微喷砂型冲蚀检测综述8 1 2 研究背景。l1 1 2 1 微喷砂预处理研究背景ll 1 2 2 微喷砂冲蚀检测研究背景1l 1 3 研究内容。l2 1 4 国内外研究现状13 1 4 1 微喷砂预处理在国内外的研究概况l3 1 4 2 微喷砂冲蚀检测在国内外的研究概况1 4 1 5 研究意义l5 1 5 1 微喷砂预处理的研究意义1 5 1 5 2t i t i n 多层膜抗冲刷性能的研究意义1 6 第二章实验设备的研制1 7 2 1 本文实验采用的微喷砂型试验机1 7 2 1 1 虹吸式喷嘴的工作原理l7 2 1 2 实验装置外部结构17 2 2 微喷砂实验装置内部结构及使用的参数18 2 2 1 内部结构18 2 2 2 微喷砂预处理使用的参数19 2 3 冲蚀实验装置的内部结构、工作过程及使用参数2 0 2 3 1 冲蚀装置内部结构2 0 v 广东工业大学硕士学位论文 2 3 2 冲蚀装置的工作过程2 0 2 3 3 冲蚀检测使用的参数2 l 2 4 本章小结2 3 第三章样品检测方法2 5 3 1 粗糙度的测量2 5 3 。2 厚度测量2 5 3 3 显微硬度测试2 6 3 4 附着性能测试。2 7 3 5 摩擦系数测试2 8 3 6 表面形貌及截面形貌分析2 8 3 7 基体表面成分分析2 9 3 8 接触角测试。2 9 3 9x 射线衍射分析2 9 3 1 0 拉曼光谱分析2 9 3 1 1 冲蚀坑的深度分析3 0 第四章微喷砂预处理对硬质合金上沉积类金刚石薄膜结构和性能的影响3 1 4 1 引。占31 4 2d l c 样品的制备3 2 4 2 1 基体材料3 2 4 2 2 实验设备3 2 4 2 3 实验方案3 3 4 2 4 制备工艺3 4 4 3 优化微喷砂工艺参数3 5 4 3 1 探索性试验3 5 4 3 2 调整性试验3 5 4 3 3 调节微喷砂压力系列试验3 8 4 4 基体微喷砂前后表面状态对比分析4 2 4 4 1 表面形貌对比分析4 2 4 4 2 表面接触角对比分析4 2 4 4 3 表面成分对比分析4 4 v i 目录 4 5 其他因素对膜基结合强度的影响4 6 4 5 1 表面粗糙度对膜基结合强度的影响4 6 4 5 2 表面硬度对膜基结合力的影响4 9 4 5 3 微喷砂因素对膜基结合力的影响4 9 4 6d l c 薄膜的物相和结构的对比分析5 0 4 7d l c 薄膜的力学性能对比研究5 5 4 7 1 膜层显微硬度的对比5 5 4 7 2 划痕形貌的对比5 6 4 7 3 摩擦磨损性能的对比5 7 4 8 本章小结5 9 第五章微喷砂冲蚀检测在多层膜抗冲刷性能评价中的应用6 l 5 1 引言6 1 5 2t i t i n 膜样品的制备掣6 1 5 2 1 基体材料6 l 5 2 2 实验设备6 2 5 2 3 实验方案6 3 5 2 4 制备工艺6 4 5 3t i 厂n n 多层膜基本性能测试能6 4 5 3 1 厚度测定6 4 5 3 2 硬度测定6 5 5 3 3 结合力测定6 5 5 3 4 摩擦系数测定6 6 5 3 5 表面和截面形貌分析6 6 5 4t i t i n 多层膜抗冲刷性能检测6 7 5 4 19 0 0 下攻角冲蚀坑深度对比分析6 8 5 4 23 0 0 下攻角冲蚀坑深度对比分析7 0 5 5 冲蚀机理的初步探讨7 2 5 6 本章小结7 3 结论和展望7 5 参考文献。7 7 v i i 广东工业大学硕士学位论文 攻读学位期间发表的论文8 5 独创性声明8 7 j 致谢8 9 v i l l 1 4t h er e s e a r c hs t a t u sh o m ea n da b r o a d 13 1 4 1t h ep r e s e n tr e s e a r c hs t a t u so fm i c r o b l a s t i n gp r e t r e a t m e n th o m ea n da b r o a d 1 3 1 4 2t h ep r e s e n tr e s e a r c hs t a t u so fm i c r o b l a s t i n gt e s t i n gh o m ea n da b r o a d 1 4 1 5t h er e s e a r c hs i g n i f i c a n c e 1 5 1 5 1t h er e s e a r c hs i g n i f i c a n c eo f m i c r o b l a s t i n gp r e t r e a t m e n t 1 5 1 5 2t h er e s e a r c hs i g n i f i c a n c eo f a n t i e r o s i o np e r f o r m a n c eo f t h et i t i nf i l m s 1 6 c h a p t e r2t h ed e v e l o p t i o no fe x p e r i m e n te q u i p m e n t l7 2 1t h em i c r o b l a s t i n ge q u i p m e n ti nt h i se x p e r i m e n t 17 2 1 1t h eo p e r a t i n gp r i n c i p l eo fs i p h o nn o z z l e 17 2 1 2t h ee x t e r i o rs t r u c t u r eo fe x p e r i m e n te q u i p m e n t 17 2 2t h ei n t e r i o rs t r u c t u r ea n du s e dp a r a m e t e r so fm i c r o b l a s t i n ge x p e r i m e n t 18 2 2 1t h ei n t e r i o rs t r u c t u r e 18 2 2 2t h eu s e dp a r a m e t e r so fm i c r o b l a s t i n gp r e t r e a t m e n t 19 2 3t h ei n t e r i o rs t r u c t u r e ，w o r kp r o c e s sa n du s e dp a r a m e t e r so ft h ee r o s i o ne x p e r i m e n t e q u i p m e n t 2 0 2 3 1t h ei n t e r i o rs t r u c t u r eo fe r o s i o ne q u i p m e n t 2 0 2 3 2t h ew o r k i n gp r o c e s so fe r o s i o ne q u i p m e n t 。2 0 2 3 3t h eu s e dp a r a m e t e r so f e r o s i o nt e s t i n g 2 1 广东工业大学硕士学位论文 2 4t h eb r i e fs u m m a r yo ft h i sc h a p t e r 2 3 c h a p t e r3t h et e s t i n gm e t h o do fs a m p l e 2 5 3 1m e a s u r e m e n to f r o u g h n e s s 2 5 3 ：! m e a s u r e m e n to f t h i c k n e s s 2 5 3 3t b s to fm i c r o h a r d n e s s 2 6 3 4t e s to fa d h e s i o n 2 7 3 5t e s to ff r i c t i o n a lw e a rc o e f f i c i e n t 2 8 3 6a n a l y s i so ns u r f a c ea n dc r o s ss e c t i o nt o p o g r a p h y 2 8 ：；7t h ec o m p o s i t i o na n a l y s i so ns u b s t r a t es u r f a c e 2 9 3 8m e a s u r e m e n to f t h ec o n t a c ta n g l e 2 9 3 9x - r a yd i f f r a c t i o na n a l y s i s 2 9 3 1 0r a m a n s p e c t r aa n a l y s i s 2 9 3 11a n a l y s i so ft h ee r o s i o np i t sd e p t h 3 0 c h a p t e r4e f f e c t o ns t r u c t u r e sa n dp r o p e r t i e so fd i a m o n d l i k ec a r b i d ef i l m s d e p o s i t e do nc e m e n t e dc a r b i d eb ym i c r o b l a s t i n gp r e t r e a t m e n t 3 1 4 1i n t r o d u c t i o n 31 4 2p r e p a r a t i o no fd l c s a m p l e s 3 2 4 2 1t h es u b s t r a t em a t e r i a l ：；：1 4 2 2t h ee x p e r i m e n te q u i p m e n t 3 2 4 2 3t h ee x p e r i m e n tp r o j e c t 3 3 4 2 4t h ep r e p a r a t i o np r o c e s s 3 4 4 3t oo p t i m i z et h ep r o c e s sp a r a m e t e r so fm i c r o b l a s t i n g 3 5 4 3 it h ee x p l o r i n gt e s t 3 5 4 3 2t h ea d j u s t i n gt e s t 3 5 4 3 3as e r i e so f t e s tf o ra d j u s t i n gt h em i c r o - b l a s t i n gp r e s s u r e s 3 8 4 4c o m p a r a t i v ea n a l y s i so ns u r f a c es t a t eo ff r o b a c km i c r o - b l a s t i n g 4 2 4 4 1c o m p a r a t i v ea n a l y s i so ns u r f a c em o r p h o l o g y 4 2 4 4 2c o m p a r a t i v ea n a l y s i so nc o n t a c ta n g l e 4 2 4 4 3c o m p a r a t i v ea n a l y s i so ns u r f a c ec o m p o n e n t 4 4 4 5t h eo t h e rf a c t o r sf o r t h ei n f l u e n c eo nf i l m sa d h e s i o n 4 6 4 5 it h ei n f l u e n c eo fs u r f a c er o u g h n e s so nf i l m sa d h e s i o n 4 6 4 5 2t h ei n f l u e n c eo fs u r f a c eh a r d n e s so nf i l m sa d h e s i o n 4 9 4 5 3t h ei n f l u e n c eo ft h em i c r o b l a s t i n gf a c t o r so nf i l m sa d h e s i o n 4 9 x 5 3 5a n a l y s i so nt h es u r f a c ea n dc r o s ss e c t i o nt o p o g r a p h y 6 6 5 4t h ea n t i e r o s i o np e r f o r m a n c et e s tf o rt i t i nm u l t i l a y e rf i l m s 6 7 5 4 1c o m p a r a t i v ea n a l y s i so ne r o s i o np i t sd e p t ha t9 0 。a t t a c k 6 8 5 4 2c o m p a r a t i v ea n a l y s i so ne r o s i o np i t sd e p t ha t3 0 。a t t a c k ”7 0 5 5t h ep r e l i m i n a r ys t u d yo nt h eb l a s t i n ge r o s i o nm e c h a n i s m s 7 2 5 6t h es u m m a r yo f t h i sc h a p t e r 7 3 c o n c l u s i o n sa n dp r o s p e c t 7 5 r e f e r e n c e 。7 7 p a p e r sp u b l i s h e dd u r i n gt h ep e r i o df o rp u r s u i n gm a s t e rd e g r e