（材料学专业论文）正应力条件下铁基非晶带材压磁性能的研究.pdf

摘要 摘要 铁基非晶带材主要应用于电力电子元件和传感器领域，研究其压磁特性对 保持电力电子元件的磁性能稳定和开发高性能的压磁型传感器具有重大意义! 本文主要针对f e 7 8 s i l 3 8 9 、f e 7 3 5 c u l n b 3 s i l 3 5 8 9 、f e 7 2 c o g s i l 5 8 5 三种不 同成分的铁基非晶带材受点正应力条件下的压磁性能进行了较系统的研究。首 先研究了点应力下的压磁性能测试问题，设计开发可靠的测试系统；然后，较 系统地研究了频率、压应力、退火条件、温度等对非晶带材的压磁性能的影响 情况，找到了铁基非晶带材的压磁性能随着频率、压应力、温度等因素的变化 规律。 研究表明，铁基非晶带材在测试频率大于i m h z 时，压磁性能非常好。随 着频率增加，阻抗、压磁灵敏度变化非常敏感：随着压应力增加，铁基非晶带 材阻抗减小，相应的压磁灵敏度增加。在测试温度2 0 时，铸态和退火态铁基 非晶带材阻抗变化对o 1 2 m p a 以下的压应力非常敏感。测试温度为3 0 4 0 c 时， 非晶带材的压磁灵敏度最高，高灵敏度范围由2 0 时的“o o 1 2 m p a ”迅速扩 大到“o - , 1 o m p a ”以上。可以通过退火处理来改善铁基非晶带材的压磁性能， 不同成分的铁基非晶带材都存在一个最佳退火工艺，其中f e 7 8 s i l 3 8 9 非晶带材 的最佳退火工艺为2 0 0 2 h ，f e 7 3 5 c u l n b 3 s i l 3 5 8 9 非晶带材和 f e 7 2 c o s s i l 5 8 5 非晶带材为3 0 0 l h 。多次重复测试显示，铁基非晶带材具有 非常稳定的压磁性能。 关键词：非晶带材，压磁性能，阻抗 a b s t r a c t a b s t r a c t f e - b a s e da m o r p h o u ss t r i p sa g em a i n l ya p p l i e dt op o w e re l e c t r o n i cc o m p o n e n ta n d 5 a l s o rf i e l d s i ti so f g r e a ti m p o r t a n c et os t u d y0 np i e z o m a g n e t i cp r o p e r t i e sf o rp o w e r e l e c t r o n i cc o m p o n e n t s t a b i l i t ya n dd e v e l o p m e mh i g hp e d 0 皿豫r l c es e n s o r s i nt h i sp a p e r , t h ep i e z o m a g n e t i cp r o p e r t i e su n d e rp o i n tn o r m a ls u e s sf o rt h r e e d i f f e r e n tc o m p o n e n ts t r i p s ，s u c h 够f e 7 8 s i l 3 8 9 ，f e 7 3 5 c u l n b 3 s i l 3 5 8 9a n d f e 7 2 c 0 8 s i l 5 8 5s t r i p s ，w e r es y s t e m a t i c a l l ys t u d i e d a tf i r s t , t h em e a s l l r ep r o b l e mo f p i e z o m a g n e t i cp r o p e r t i e su n d e rp o i n ts t r e s sw a ss t u d i e d , a n dt h e nr e l i a b l et e s t i n g s y s t e mw a sd e s i g n e da n dd e v e l o p e d s e c o n d , t h ee f f e c to ff r e q u e n c y , p o i n ts t r e s s ， a n n e a l i n gc o n d i t i o na n dt e s tt e m p e r a t u r eo np i e z o m a g n e t i cp r o p e r t i e so fa m o r p h o u s s t r i p sw a ss y s t e m a t i c a l l ys t u d i e d a tl a s tt h ec h a n g el a w so f p i e z o m a g n e t i ep r o p e r t i e s 、i t l lf r e q u e n c y , s t r e s s t e m p e r a t u r ea n ds oo n , h a db e e nf o u n d t h er e s u l to fr e s e a r c hs h o w st h a tt h ep i e z o m a g n e t i cp r o p e r t yi sv e r yw e l lw h e n t e s t i n gf r e q u e n c yb e i n ga b o v eim h z t h ep i e z o m a g n e t i cs e n s i t i v i t yi n c r e a s e sw i t h t h ei n c r e a s eo ff r e q u e n c ya n ds t r e s s t h ei m p e d a n c ec h a n g eo fc a s t m ga n da n n e a l i n g s t a t e sa m o r p h o u ss t r i p si sv e r ys e n s i t i v ew h e ns 仃e s s e sa l ef r o m0t oo 12 m p aa n d w h e nt e s t i n gt e m p e r a t u r ei s2 0 c 。t h ep i e z o m a g n e t i cp r o p e r t yi st h eb e s tw h e n t e s t i n gt e m p e r a t u r ei sf r o m3 0 。c t o4 0 。c ，w h a ti sm o r e ，t h es t l e s sm a x i m u mo fh i g h s e n s i t i v i t yr a n g ee n l a r g e s f r o m o 1 2 m p a t o1 0 m p s w h e n t e s t i n g t e m p e r a t u r e i s 2 0 c t h ep i e z o m a g n e t i cp r o p e r t yo ft h es t r i p sw i l lb ei m p r o v e db ya d j u s t i n ga n n e a l i n g p r o c e s s d i f f e r e n tc o m p o n e n ta m o r p h o u ss t r i p sh a v et h e m s e l v e st h eb e s ta n n e a l i n g p r o c e s s t h eb e s ta n n e a l i n gp r o c e s so ff e s i bs t r i p si s 2 0 0 cf o r2 b , a n dt h a to f f e c u n b s i ba n df e c o s i bs t r i p si s3 0 0 cf o rl h m u l t i p l er e p e a tt e s t si n d i c a t e dt h a t s t r e s s - i m p e d a n c ec u r v e so f s t r i p sw e r ev e r yc o n s i s t e n t k e y w o r d s ：a m o r p h o a ss t r i p s ；p i e z o m a g n e t i cp r o p e r t y ；i m p e d a n c e 学位论文独创性声明 学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含 为获得直昌太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与 我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确 的说明并表示谢意。 学位论文作者签名( 手写) ：刀夕乏形签字日期：7 习年f 堋2 归 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解直昌太堂有关保留、使用学位论文 的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁 盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权直昌太堂可以将学位论文的全 部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描 等复制手段保存、汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究 所将本学位论文收录到中国学位论文全文数据库，并通过网络向 社会公众提供信息服务。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者虢召歹勋铆签名：肛 签字日期：砂年，明确 签字日期： 7 年f 溯彤日 f 第1 章引言 第1 章引言 非晶态合金由于其独特的组织结构、优异的材料性能和广阔的应用前景， 一直受到材料科学工作者和产业界的特别关注。伴随着非晶态材料基础研究、 制备工艺和应用产品开发的不断进步，各类非晶态材料已经得到广泛应用。例 如，在传统电力工业中，非晶软磁合金带材正在取代硅钢，使配电变压器的空 载损耗降低7 0 以上，从节能和环境保护角度被誉为绿色材料；在现代电子工业 中，纳米晶合金进一步兼备了非晶合金和各类传统软磁材料的优点，成为促进 高频开关电源向高效节能、小型轻量化方向发展的关键材料。非晶、纳米晶合 金不但具有优异的综合软磁性能，还表现出一些特殊的物理效应，尤其是最近 发现的巨磁阻抗( g m i ) 效应、巨应力阻抗( o s t ) 效应【2 】和压磁效应，为开发高灵 敏度磁敏和力敏传感材料提供了新途径，成为该领域一个新的研究热点。 1 1 非晶和纳米晶软磁合金的研究现状 自1 9 6 7 年美国d u w e z 教授率先成功开发出f e p c 系软磁非晶带材以来，许 多科学家在合成具有优异软磁性能的新型铁基非晶合金的过程中付出了大量的 努力。1 9 7 9 年美国a l l i e ds i g n a i l 公司开发出非晶合金宽带的平面流铸带技术，并 于1 9 8 2 年推出命名m e t g l a s s 的f e 基、c o 基、f e n i 基系列非晶合金带材i “j ，标志着 非晶合金产业化和商品化的开始。1 9 8 8 年日本日立金属公司的y a s h i z a w a 等人在 非晶合金基础上通过晶化处理开发出成本低廉的f e c u n b s i b 纳米晶软磁合金 f i n e m e t 兼有铁基非晶合金的高磁感和钴基非晶合金的高磁导率、高饱和磁感和 低损耗的特点。纳米晶合金可以代替钴基非晶合金、晶态坡莫合金和铁氧体， 在高频电力电子和电子信息领域中获得广泛应用，达到减小体积、降低成本等 目的。1 9 8 8 年当年，日立金属公司纳米晶合金即实现了产业化，并有产品推向 市场。 国内非晶材料研究始于1 9 7 6 年，国家科技部从“六五”开始连续5 个五年计划 均将非晶、纳米晶合金研究开发和产业化列入重大科技攻关项目。现在，我国 基本实现了非晶合金带材及制品产业化。但与美、日、德相比，我国非晶合金 带材的产业规模与日本和德国相当，但远小于美国。在工艺技术和产品质量方 第1 章引言 面与上述国家差距很大。尤其对纳米晶合金来说，国内现有的制带设备尚无法 批量生产厚度小于2 0 9 i n 的超带材。因此，严重制约了国内非晶、纳米晶合金在 高频电力电子领域的推广应用。 非晶态合金按其磁性可分为高饱和磁感应强度和高磁导率非晶态软磁合金 两大类【1 2 - 坫j 。若按组成成分可分为三大类：( 1 ) t m - t d 系。即由f e 、c o 、n i 等 3 d 过渡族元素( 1 m ) 与p ，b ，c ，s i 等玻璃元素( i d ) 所组成的合金，包括铁 基非晶合金和钴基非晶合金；( 2 ) t m t 系。由t m 元素与z r ，n ，n b ，t a ，w 等 第族金属( t ) 组成；( 3 ) r - t m 系。由g d ，t b ，d y ，h o 等稀土金属( r ) 与t m 所组成的合金。 非晶态合金原子排列无序，不存在晶体结构。所以，其具备以下几个性能： ( 1 ) 具有高强度和耐腐蚀性特点，软磁性能对应力不敏感；( 2 ) 电阻率较大， 故涡流损耗较低；( 3 ) 没有磁晶各向异性。 制备非晶态合金的一般原理为：使液态金属以大于临界冷却速度急速冷却， 使结晶过程受阻而形成晶态，并且将这种热力学上的亚稳态保持下来，冷却到 玻璃转变温度以下而不向晶态转变。通常采用大约1 0 51 0 6 k s 的冷却速度使液 态金属以大于临界冷却速度急速冷却，实现快速凝固，使结晶过程受阻而形成 非晶态。快速凝固只能在小尺寸试件中实现，如非晶带材、非晶丝和非晶薄膜 等。 表1 各种可能的快速凝固技术“” 目前，非晶态材料的制备工艺主要以快冷凝固技术为主。快冷凝固又包括 急冷技术和大过冷技术，急冷技术就是将熔融液态金属以液滴形式、或以柱状 流、带状流形式被传递到高导热能力介质上，以获得极高的冷却速度，从而得到 2 第1 章引言 非晶态金属物质。这种技术包括液滴喷射技术、急冷块体高速旋转技术( c b m s 技术) 、双辊快淬技术、平面流动铸造技术( p f c 技术) 、熔融金属拉拔技术以及 p i s t o a n v i l 技术等；大过冷技术包括多级雾化技术等( 表l 是各种可能的r s p 技 术) 。而其他方法则包括机械合金化( m a ) 、机械球磨( 加) 、气相沉积法等。 在这些目前发展的制备技术中，尤以c b m s 、p f c 、m m 、m a 最为引人注 目而且富有代表性并为多数实验室和企业研究与采用。 1 2 压磁效应的研究现状 自从焦耳在1 8 4 2 年发现磁致伸缩效应以来，它一直是磁弹性领域中一个令 人感兴趣的研究课题。所谓磁致伸缩效应可定义为任何材料由于其磁状态的变 化而产生其在形状和尺寸上变化的现象，反过来，几乎所有的磁致伸缩材料受到 应力作用时都会产生磁化状态的变化。这种现象就是所谓的压磁效应。 1 9 9 2 年，日本名古屋大学m u r i l l o 教授等人首先报道了铁基( f e c o s i b ) 非 晶态合金材料在高频交变磁场作用下，可显示出巨磁电阻抗效应及显著的压磁 效应【1 6 - 2 2 1 。从材料成分看，目前文献报道有压磁效应的非晶合金主要有f e s i b 、 f e c o s i b 、f e n i s i b 、f e c o z r 、t b f e c o 、g d f e c o 、c o s i b 、f e p c 、c o f e s i b 或者 添加一些过渡族金属改性的f e s i b 材料【1 8 - 2 s 1 。非晶薄膜的压磁特性不仅与材料 的内应力有关，还与材料成分、表面状态、内部质量( 尤其是气孔分布) 关系 密切。 根据目前对高频下软磁材料g m i 效应的理论解释材料阻抗变化的起因是由 于有效磁导率的变化，而影响有效磁导率的因素除了外加磁场之外材料内部的 应力也是重要的影响因素，因此，从理论上可以预计 2 9 m 1 根据与g m i 效应相似 的原理，软磁材料会出现阻抗随受到外力变化的现象即压磁效应。 除了采用在g m i 效应研究中取得了很好结果的c o 基非晶丝以外，薄膜材 料的压磁效应也得到广泛的研究目前研究，应用薄膜的压磁效应有两种方法： 一种是将磁致伸缩薄膜与锆钛酸铅( l e a dz i r c o n a t et i t a n a t ep z t ) 压电陶瓷材料 相结合，磁性薄膜直接溅射沉积在p z t 基体上，通过改变加在p z t 上的电压来 对磁性薄膜产生应力，从而影响薄膜的磁导率和阻抗【3 3 埘】，另一种是薄膜溅射沉 积在玻璃或者是s i 基片上，采用微位移仪，直接在基体上施加应变来影响磁致 伸缩薄膜中的应力变化，对薄膜中的各向异性产生影响，从而改变薄膜中的阻 第1 章引言 抗，应用压磁效应受很多因素的影响，像磁致伸缩系数、内应力等。但到目前 为止对压磁效应尚缺乏深入的理论研究。 1 2 1 压磁阻抗效应理论研究情况 ( 1 ) 趋肤效应 当直流电通过均匀导体时，导体横截面上的电流密度是均匀的，但当高频 交流电通过导体时，随着频率的升高，导线横截面上的电流越趋于分布到导体 的表面，这种高频电流汇集于导体表面薄层的现象，称为趋肤效应。产生趋肤 效应的原因在于高频交流电的变化磁场在导体中引起自感电动势所致，如图1 1 所示，当导体中有电流i ( t ) 通过时，在导体周围激发磁场b ，导体内外都有这一 磁场分布，磁场随时间的变化在导体周围激发自感涡旋电场，并形成如图所示 的感生涡电流i7 ，在一个周期的大部分时间里，轴线附近i 和i ( t ) 同向，合成 的总效果使边缘的电流密度大于轴心处的电流密度，图中大致表明了电流密度 随径向的变化，通过计算可得电流密度的分布的定量描述： j = 五p 1 “ ( 1 1 ) 式中 为导体表面处的电流密度，- ，为离导体表面深度为d 处的电流密度， 电流密度减为j o 的形3 7 处的深度，称为趋肤深度，对于铁磁材料趋 肤深度： 万= 户珈盯 ( 1 2 ) 式中，f - - 电流频率；p 一材料电阻率；，切二有效磁导率。 i ( t ) j l 彩 j j 上- 0r 图1 1 趋肤效应 4 第1 章引言 ( 2 ) 磁致伸缩效应 铁磁材料在外磁场中被磁化时，其长度和体积都要发生微小变化，这种现 象称为磁致伸缩效应，如图1 2 所示，当线圈中通以电流时便产生磁场，磁场会 使置于线圈中的铁磁材料磁化并伴随长度的微小伸长l ，这一伸长量是由于铁 磁材料在磁化过程中磁畴发生旋转造成的，线磁致伸缩很微小，相对变化只有 1 0 岳1 0 5 数量级，其数值随磁场的增加而增加，最后达到饱和。 l 图1 2 磁致伸缩效应 ( 3 ) 压磁效应 与磁致伸缩效应相反，若给已磁化了的铁磁材料施加拉力或压力，从而产 生应变并伴磁体内磁通密度的变化，进而导致其内部磁化状态变化，最终阻抗 发生显著变化的现象，这种现象是磁致伸缩效应的逆效应，又称为压磁效应， 或维拉里( v i l l a r i ) 效应 3 5 】。铁磁材料产生压磁效应时，如果作用为拉应力， 在作用力方向上的磁导率提高，而在与作用力垂直的方向上，磁导率略有降低。 反之，当铁磁材料上的作用为压应力时，则其效果正好相反。且铁磁材料的相 对磁导率与机械应力之间有如下关系： 坐：警掣 ( 1 3 ) 社b ：j 式中，z 为压磁材料的磁导率；丸为压磁材料在磁饱和时的应变；陆为饱 和磁感应强度；o 表示机械应力。 s h i n 等用趋肤效应来定性解释压磁阻抗效应的起源。当铁磁材料受到应力作 用时，材料将发生相应的应变，由于磁弹耦合作用，铁磁材料内部的等效磁场 会发生变化，进而影响材料的自发磁化，并进一步影响材料的有效磁导率，使 材料的趋肤深度j = p ，坳发生变化。而对长、高、宽分别为l 、w 、t 的薄 膜，其阻抗可表示为： z = ( k p l 2 w ) c t h ( k t 2 1 ( 1 4 ) 第1 章引言 式中，k 吖1 “帕，( 占为趋肤深度) 。 由于磁弹性薄膜有效磁导率与应力有关，阻抗又与有效磁导率相关，从而 使得应力作用引起交流阻抗的变化。 l i 等用经典的电动力学理论来解释非晶带的压磁效应。对于非晶带，在轴向 通以高频交流电流i = 1 0 e l “。( 其中1 0 为交流电流有效值) ，就会产生趋肤效应。当 材料发生应变时，由于磁弹耦合作用，非晶带内部的等效磁场就会发生变化， 使材料内部产生自发磁化，进而影响到材料的有效磁导率，使材料的趋肤深度 发生变化，并且在趋肤深度小于非晶带厚度时，非晶带的阻抗可以用下式表示 z ：( 1 - i ) 等= 等厢面 ( 1 5 ) 式中艿：c 生 为趋肤深度，c 为光速，p 为非晶带直流电阻率，为非晶 v2 n p o d t ， 带宽度，l 为非晶带长度。由于非晶带阻抗大小与横向磁导率“的平方根成正比， 对于具有磁致伸缩性的非晶带来说，其磁导率会随着外加应力的变化而变化。 s h o a 等用公式： 1 z ( o - ) l = ( c t1 2 4 p ) r d , 掣( 盯) ( 1 6 ) 来解释非晶态合金丝在施加应力。时的应力阻抗效应。从目前开展的理论 研究情况来看，不管是非晶丝、非晶带还是薄膜，它们的压磁效应都与有效磁 导率有直接关系，并且从公式中可以看出，应力阻抗的大小与有效磁导率的平 方根成正比。由于有效磁导率的表达式非常复杂，与交流电流的幅值、频率、 外加应力以及非晶态材料本身的特性都有关系，目前还没有明确的表达式来表 示有效磁导率跟这些量的关系，因此，目前有关应力阻抗大小的研究还只是停 留在定性描述阶段，还没有达到定量分析的水平。 1 3 2 压磁效应的应用前景 压磁效应主要应用在应力、加速度和微振动测量等方面，这些领域通常使 用的传感材料是金属电阻应变片和半导体压阻式传感器，实用中都有一些明显 的局限性。金属电阻应变片的应变因子很小，在使用时需要用有机胶将其粘贴 在弹性体上，粘贴带来的蠕动、迟滞将产生误差；另外由于它的热膨胀系数与弹 性体相差较大，对环境温度要求极为严格，大大限制了其应用范围。 半导体膜片的应变因子可达2 0 0 ，比金属电阻应变片稍大，突出缺点是温度 6 第1 章引言 稳定性差，另外由于膜片不允许大的弯曲变形也限制了它的应用。近年发展起 来的金属薄膜应变材料将薄膜直接镀到基片上，克服了半导体膜片的一些缺点， 灵敏度也有提高，但制备工艺复杂，价格昂贵。 压磁式传感器同时具有输出功率大，信号强；结构简单，牢固可靠；抗干 扰性能好，过载能力强；便于制造，工艺简单，成本低：压磁式压力传感器适 于静态，动态力测量；与压电式传感器相比，信号放大电路简单，无需电荷放大 器，无需特殊的同轴电缆，只用一般导线即可；与电阻应变式传感器相比，无 需粘贴，安装方法简单等优点。同时关于它的许多方面，如磁性材料的选择、 励磁方式的选择、磁性材料的热处理、输出特性等在理论和技术上尚未成熟， 因此，正成为研究的热点与方向。同时也正因为它较压电式传感器、电阻应变 式传感器有着以上的优势，所以对它的研究有非常重要的理论和实用价值【3 6 4 0 1 。 压磁式传感器具有巨大的发展潜力和广阔的市场前景，压磁效应应用于传感器 开发，蕴涵巨大商机和挑战，一些国家、大公司纷纷增加研发投入，其中以欧 洲和日本为最。 ( 1 ) 微位移领域应用 ( a ) 微位移致动 利用r e 的低场大应变、大输出应力、高响应速度( 1 0 0us l m s ) 且无反冲 的特征。可以制成结构简单的微位移致动器，广泛用于超精密定位【4 1 l 、激光微 加t 4 2 , 4 3 1 、精密流量控制刚、原子力显微镜1 4 5 、数控车床h 3 1 、机器人1 4 6 和阀门 控制m 等方面。 其中瑞典设计出对燃料喷射阀门进行控制的装置 4 8 1 ( 如图1 3 ) 【4 9 】。日本设计 t e r f e n 0 1 d 对排气矿井的控制【5 0 l 。名古屋大学和东京理科大学研制的用于管道等 内部检测用的超磁致伸缩机械手m 】。美国a r t h l n - e c l a r k 等利用磁致伸缩棒 和磁致伸缩双层膜设计了可精密控制流量的多种流量计，被广泛用于控制泄漏 和过程控制系统中的液体混合等场合【5 l 】。最近美国的n o r t h r u pg r a m m a n 公司又 出资4 7 万美元与生产大磁致伸缩材料t b - d y f e 台金的公司e x t r e m a l 合作开发 稀土磁致伸缩材料，用以设计和制造飞机机翼精密调节器。调节器推动机翼内 部的一种机构使它在飞行中能改变机翼形状，从而在飞行时发挥更高的功效， 它既轻便叉可靠，解决了飞机速度的最大调节力的问题。 7 第1 章引言 图1 3 磁致伸缩阀门燃料喷射系统 武汉工业大学李强科研小组成功开发了利用t b d yf e 大单晶制成的微米级 微位移致动烈5 2 1 ，它的最大致动范围为4 01 t1 1 3 精度可达1 0m n 同时为其配上 步进驱动夹具为减少发热量而设计的数字脉冲驱动模式和闭环控制电路改进的 微位移致动器将在原子刻蚀等诸多纳米级领域发挥重要作用。 ( b ) 微位移检测 美国海军表面武器研究中心应用m e t g l a s 2 6 0 5 s c 开发了磁致伸缩应变计【5 3 】， 它与传统的半导体应变计相比具有更大的动态范围，更高的灵敏度和精度，并 且它的温度依赖性小，可测的频带更宽广，可测应变量最小达到3 1 0 4 0 。此外， t e r f c n o l d 棒或其薄膜材料还可用于热嘭胀检测【4 l 】。 ( 2 ) 压力传感器 目前的压力传感器主要有电阻应变式和压电式，对压磁式压力传感器的研 究和开发较少。但压磁式压力传感器具有输出功率大、抗干扰能力强、寿命长、 维护方便、适应恶劣工作环境等优点，在工业领域的自动化控制系统中有着良 好的应用前景。图1 4 为一种典型的压磁式压力传感器的结构刚5 5 1 。该传感 器运用了磁场平衡原理。当传感器处于受力状态时，压力方向和垂直于压力方 向上的磁场不再均匀分布，这样就会在输出线圈中产生磁通，激发线圈产生2 次电压信号。 3 第1 章引言 图1 4 压磁式压力传感器的结构图1 5 压磁式加速度爆震传感器 ( 3 ) 加速度传感器的应用 加速度传感器是工业中常用的一种传感器，常见的有压电式和电阻应变式。 利用t a f f m 0 1 d 的压磁效应研制的用于检测地震波的加速度传感器如图1 5 所示 【5 6 1 。 ( 4 ) 高能微动力装置的应用 r e f e 2 高能量密度的特性可用于制作高能微型马达和其它机械功率源。其 中日本的t o m o h i k o a k u t a 设计了差动线性马达【5 7 】。推进器材料使用的是 t e r f e n 0 1 d ，而夹具则有2 种：一种为p z t 的慢速步进驱动夹具；一种为t e r f e n o l - d 的快速驱动夹具，它的步进频率可望大于3 0 0h z 。 美国人m v r a n i s h 等设计了扭转可逆马达【5 8 1 ，当采用4 根直径为o 6 3 5 锄 的t e r f e n 0 1 d 棒时，夹具输出的转扭矩可达5 4 2 4 n i n ，满载频率达3 2 5 2 2 h z 。 美国海军研究实验室研制了磁致伸缩示波器，当外场以 h = h d c + h p c o s ( t 灿q c o s ( o t ) 激励时，它可产生、q 、+ q 3 种响应的 图像模式【5 9 1 。 日本ae d m u n dk o k o m a c z y k 设计了直线执行器来替代传统的步进马达用在 计算机等诸多外设上如计算机打印头、磁盘寻道头和显示屏等等 6 0 l 。 日本茨城大学江田弘研制了用m e t # a s 和t e n f e n 0 1 d 做的磁致伸缩运送器 【“6 2 1 。t d k 公司的重本岗夫等研制汽车发动机阀门提升装置、高速推进器1 6 3 等等。这些都表明磁致伸缩材料在代替以往的步进马达和复杂机构控制下的微 动力装置中所取得的结构更简单，控制更严谨的进步。 1 3 本文研究意义 磁传感器广泛地应用于信息技术、自动控制、交通运输、电力电子、医疗 9 第1 章引言 仪器等诸多领域，在现代工业中地位举足轻重。巨磁阻抗传感器，由于它能够同 时满足灵敏度高、尺寸微型化、响应速度快、功耗低、非接触测试和没有磁滞 等要求，并且使用交流驱动，可以实现调制、解调、滤波、振荡和共振等多种 功能，因此对它的研究越来越受到各国研究者的重视。此外，利用铁磁材料的 压磁效应，即它受力或发生变形引起磁场变化，线圈输出的信号相应变化，可 以制作探测位移、扭矩、压力和加速度的传感器敏感元件。 铁基非晶纳米晶软磁合金因其广泛的技术应用备受关注，成为近年来软磁 材料研究的热点。非晶态合金由于具有优良的软磁特性以及一些特殊的物理效 应，如巨磁阻抗( g m i ) 效应等而受到极大关注和广泛研究。在对非晶材料巨磁阻 抗效应的研究过程中，人们发现，当非晶材料受到高频交变电流作用时，不仅 外磁场作用可以引起磁特性的改变，而目应力的作用也可以引起相应的变化， 如磁滞回线、磁导率和磁各向异性等，相应地会使阻抗发生大的改变，这就是 所谓的巨应力阻抗( g s d 效应。当铁磁材料受到机械力的作用时，在它的内部产 生应变，从而产生应力0 ，导致磁导率“发生变化的现象称为压磁效应，由v i l l a r i 发现的，也称为维拉里效应( v i n 撕，e ) 效_ 应【“，6 5 1 。 1 4 本文研究内容 本论文主要以铁基非晶带材( 主要是f e 7 8 s i 8 8 1 3 、f e 7 3 5 c u 胁3 s i l 3 5 8 9 、 f e 7 2 c 0 8 s i l 5 8 5 ) 为研究对象，主要研究内容包括以下几点： ( 1 ) 压应力条件下的铁基非晶带材阻抗一一频率特性； ( 2 ) 压应力条件下的铁基非晶带材应力一一阻抗特性； ( 3 ) 温度对铁基非晶带材应力一一阻抗特性的影响； ( 4 ) 不同成分的铁基非晶带材应力一一阻抗特性； ( 5 ) 铁基非晶带材应力一一阻抗特性的稳定性( 压磁稳定性) 。 1 0 第2 章材料制备与分析测试 第2 章材料制备与分析测试 2 1 试验原料及设备 纯铁( 9 9 9 8 ) 、纯铜( 9 9 9 5 ) 、纯铌( 9 9 9 ) 、纯硅( 9 9 9 8 ) 、硼铁( b 为1 6 ，其余为铁) 、纯钴( 9 9 9 8 ) ；管式气氛电阻炉( 上海意丰电炉有限公 司) ；d y s c 0 3 2 非晶态金属条带机；德国b r u k e rd 8 型x 射线衍射仪( c u k 。 辐射，波长 = o 1 5 4 r i m ) ；q - 6 0 0 d s c t g a 同步热分析仪( 美国) ；q u a n t a 2 0 0 扫描电子显微镜和0 x f o r d i n c a x s i g h t 能谱仪( f e i 公司) ：a g i l e n 9 4 2 9 4 a 型精密阻抗分析仪。 2 2 工艺试验 2 2 1 非昌带材的制备 以纯铁( 9 9 9 8 ) 、纯铜( 9 9 9 5 ) 、纯铌( 9 9 9 ) 、纯硅( 9 9 9 8 ) 和硼铁( 1 6 b ， 余为铁) 、纯钴( 9 9 9 8 ) 为原料，采用酸洗和碱洗除去原材料表面污物后，分 别按原子分数f e 7 3 5 c u l n b 3 s i l 3 5 8 9 、f e 7 8 s i l 3 8 9 、f e 7 2 c 0 8 s i l 5 8 5 配制原材 料，在真空( 6 6 7 1 0 2 p a ) # 频电炉中熔炼成母合金。母合金在高纯氩气( 9 9 9 ) 保护下在高频电炉的石英管中快速熔化后，在o 3 5 m p a 氩气作用下连续快速喷 射到自制的水冷旋转铜辊上形成快淬带材( 铜辊直径5 0 0 m m ，转速1 2 0 0 f r a i n ) ， 带材厚2 2 也5 p m ，宽5 m m 。 2 2 2 样品热处理 用陶瓷舟盛放非晶带材置于管式气氛保护炉中间，先预抽真空后充入 o 1 m p a 氩气，此过程反复三次；以1 0 0 1 0 r a i n 的加热速度升温至1 0 0 - 4 0 0 c ， 保温0 5 - 3 h ；然后冷却至1 0 0 以下时出炉。 2 3 分析测试方法 2 3 1x 射线衍射分析 用德国产的b r u k e rd 8 型x 射线衍射仪( m ) 对非晶合金进行物相分析。 1 l 第2 章材料制备与分析测试 测试参数为：c u k a 辐射，石墨单色器滤波，特征波长九= 0 1 5 4 r i m ，电压3 5 k v ， 电流6 0 m a ，扫描步长o 0 2 0 ，衍射角( 2 0 ) 范围为1 0 0 9 0 0 。 2 3 2 热分析 热分析实验在美国产的q 6 0 0d s c t g a 同步热分析仪上进行，升温速率为 1 0 m i n 。实验中样品采用高纯a r ( 9 9 9 9 ) 气流保护。 2 3 3 扫描电镜分析 微观形貌采用q u a n t a 2 0 0 型扫描电镜观察，工作电压2 5 k v 。 2 3 4 压磁性能测试方法 ( 1 ) 压磁测试原理 当铁磁材料受到机械力的作用时，在它的内部产生应变，从而产生应力o ， 导致磁导率u 发生变化的现象称为压磁效应。 磁材料被磁化时，如果受到限制而不能伸缩，内部会产生应力。同样在外 部施加力也会产生应力。当铁磁材料因磁化而引起伸缩( 不管何种原因) 产生 应力o 时，其内部必然存在磁弹性能量e o ，分析表明，e o 与凡m o 之积 成正比，其中 m 为磁致伸缩系数。并且还与磁化方向与应力方向之间的夹角 有关。由于eo 的存在，将使磁化方向改变，对于正磁致伸缩材料，如果存在 拉应力，将使磁化方向转向拉应力方向，加强拉应力方向的磁化，从而使拉应 力方向的磁导率u 增大。压应力将使磁化方向转向垂直于应力的方向，削弱压 应力方向的磁化，从而使压应力方向的磁导率减小。对于负磁致伸缩材料，情 况正好相反。这种被磁化的铁磁材料在应力影响下形成磁弹性能，使磁化强度 矢量重新取向，从而改变应力方向的磁导率的现象称为磁弹效应或压磁效应。 铁磁材料的相对磁导率变化与应力o 之间的关系为 坐= 姿掣 ( 2 1 ) b 二 式中b m 为饱和磁感应强度。由式2 1 可知，p i i = f ( a ，b m ) ，为使 p = f ( o ) 为单值函数，必须使b m 为常数。 式2 1 是压磁传感器的理论数学模型，说明了压磁传感器的工作原理，即外 力( 应力o ) 与相对磁导率( a1 1 i i ) 变化之间的关系；也可用式2 1 来作为 第2 章材料制备与分析测试 选用压磁传感器的铁磁材料的依据，即能制作压磁传感器的材料必须是： 能承受大的应力，磁导率要高： 饱和磁感应强度b m 要小，这样才能使相对磁导率u 肛变化大 6 6 ， 6 7 。 测试样品的制备 首先将已经处理的带材切成4 0 m m 长的条带，将两端( 各5 r a m ) 处用砂纸 打磨成粗糙面；然后将4 0 m m 长的铜导线焊接在试样打磨处，焊点很小，焊后 用万用表测试完全导通。测试样品如图2 1 所示： 图2 1 测试样品 ( 2 ) 测试模具设计 力块 支架 玻璃基板 压头矩形槽 图2 2 压磁测试的加载装置 正压应力的加载方法及力的测试方法如图2 2 所示，正压力的加载装置由支 架和加力块两部分组成，支架是用聚四氟乙烯做的圆柱体，下面正中开一矩形 槽，矩形槽正中开一圆形小孔，支架起固定加力块的作用；加力块分别为用聚 四氟乙烯和钢块做成的圆柱体，质量分别为7 0 克( 聚四氟乙烯) 两块，1 0 0 克 ( 钢) 两块，3 6 0 克( 钢) 三块，与支架直接接触的加力块下面正中有一圆柱形 压头，压头通过支架的圆形小孔对带材施加正压应力，压应力的大小为加力块 的重量除以压头与带材的接触面积。 第2 章材料制备与分析测试 ( 4 ) 测试仪器( a g i l e n 9 4 2 9 4 a 型精密阻抗分析仪) 校准 a g i l e n 9 4 2 9 4 a 型精密阻抗分析仪如图2 3 所示。a g i l e n g4 2 9 4 a 精密阻抗分 析仪是对元件和电路进行高效率阻抗测量和分析的综合仪器。4 2 9 4 a 能覆盖较宽 的测试频率范m ( 4 0 i - i z - 1 1 0m n z ) ，基本阻抗精度为士o 0 8 。出色的高q 1 氐d 精 度适于对低损耗元件进行分析。宽的信号电平范围能在实际工作条件下对器件 作出评估。测试信号电平范围为5 m v 一1 v r m s 或2 0 0 p a 2 0 m a t i n s 。直流偏置 范围为0 v 一士4 0 v 或0 m a 一士1 0 0 m a 。先进的误差校准和误差补偿功能在对 夹具内器件进行测量时，可以消除测量误差。4 2 9 4 a 是对电子元件进行设计、鉴 定和质量控制以及生产测试的高效能设备。它所提供的性能和功能对于电路设 计人员和研制人员也是极为重要的。 图2 3a g i l e n 9 4 2 9 4 a 型精密阻抗分析仪 校准步骤：第一步接通4 2 9 4 a 型精密阻抗分析仪电源，先让仪器预热3 0 r a i n ； 第二步按照短路和开路校准步骤，对阻抗仪进行校准；第三步测试方式选择”乙 0 ”模式，设置测试频率范围，进行频率校准。 ( 5 ) 测试方式 压磁效应测试方法如图2 5 所示，首先将薄带( 7 r a m 长，5 m m 宽，2 5 h n i 厚) 粘贴在玻璃基板上。然后在薄带的一个固定点上施加压力，压头直径为0 4 9 r a m , 压头与非晶带的接触面积为1 9 r a m 2 ，压磁阻抗测试采用4 2 9 4 a 型阻抗分析仪， 测试频率范围为4 0 h z 1 0 0 m h z ，测量过程中没有外加磁场。 1 4 第2 章材料制备与分析测试 图2 5 压磁性能测试原理图 首先将待测样品用胶布粘在玻璃基板上，再将支撑模具用5 0 2 胶粘在玻璃 基板上( 保证支撑模具中心孔与带材中心点对齐) ，最后将导线与阻抗仪的夹具 连接，施加压块，保存数据。 压磁阻抗效应的值z 定义为： i z l = i z ( x ) - z ( o ) l( 2 2 ) 式中，z - 一薄膜阻抗的有效值；x 一施加的压力值。 第3 章几种不同成分的铁基非晶带材压磁性能 第3 章几种不同成分的铁基非晶带材压磁性能 3 1f e 7 8 s i l 3 8 9 非晶带材压磁性能 3 1 1 非昌f e s i b 带材的结构分析与热分析 ( 1 ) x 一射线衍射分析 图3 1 为f e s i b 带材的x d r 图谱，曲线并无明显的晶化峰，但约在2o = 4 5 。 有出现一“馒头峰”，与典型的铁基非晶合金的x d k 图谱一致。因而，带材结 构为非晶相。 图3 1 非晶f e s i b 带材的x d r 。图谱 图3 2 非晶f e s i b 带材的d s c 曲线 1 6 第3 章几种不同成分的铁基非晶带材压磁性能 ( 2 ) 热分析 图3 2 为f e s i b 带材的d s c 曲线，本实验采用的升温速率为1 0 ，m i n ，样 品为2 0 m g 。从曲线上可以看出，图中d s c 曲线呈现出双峰形，第一峰的高度低 于第二峰的高度。m a t 。k o 【删指出：非晶材料f e s i b 系合金在含硅量为5 - 1 5 a t 含铁量为7 5 a t 8 0 a t 范围内成分非晶合金晶化通常为两步晶化，实验所采用的 合金成分落入这一范围内。曲线第一峰对应的晶化相为单相a f e ( s i ) ，第二峰对 应着f e b 化合物的析出。 ( 3 ) s e m 分析 图3 3 非晶f e s i b 带材s e l l 图和e d s 分析 图3 3 表明非晶带材中只有f e 和s i 元素，b 元素不能用e d s 测试出。 f e 7 8 s i 9 8 1 3 非晶带材的表面存在少量气孔，未见其它组织出现。 当前国内外非晶带材的制备基本以单辊法为主，该方法也实现了工业化生 产。但就带材的质量来说，尽管都是单辊法，由于具体工艺参数控制方面的原 因，我国的带材与国外仍有差距。主要表现在生产的带材存在气孔和冷隔纹路 1 7 第3 章几种不同成分的铁基非晶带材压磁性能 等缺陷。 通过对f e s i b 非晶带材气孔形成机理的研究，发现合金中溶解气体是非晶 带材产生气孔的主要原因。采取高真空长时间熔炼可以有效减轻气孔缺陷。 3 1 2 铸态非晶f e s i b 的压磁性能 图3 4 为铸态带材不同测试频率的压磁性能，从图可知，测试频率不同时， 随着频率的增加，带材的压磁敏感性增加，l z i 值增大。尤其是当测试频率达 到6 0 m h z 以后，i z i 变化更加明显，如当压应力从0 2 m p a 增加到1 4 m p a 时， 频率为2 0 m h z 时i z f 值从