（检测技术与自动化装置专业论文）非氧化物陶瓷材料微波烧结自动化装置的研究.pdf

摘要 微波烧结技术是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构 耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现 致密化的方法，它具有烧结温度低、烧结时问短、能源利用率和加热效 率高、安全卫生无污染等优点。是快速制备高质量的新材料和制备具有 毅的性能的传统材料的重要技术手段， 本文论述了非氧化物陶瓷材料微波烧结制备的工艺要求，以及根据 工艺要求丽进行的连续自动化烧结制备系统的设计。简单论述了几种常 用烧结腔的特点，进行了烧结腔休的设计选型；洋细分析了微波烧结材 料温度测量的难点，在微波温度场研究的基础上，提出了基于泛布尔代 数的微波烧结材料软测量的理论方法和设计思想，建立了基于神经网络 的软测量模型。 分析了l a bv i e w 图形化语言的特点和优点，论述了在l a bv i e w 平台上进行测控系统的软件设计的方法，主要包括串口通信，调用 m a t l a b 进行数据分析处理，以及基于显示控件予v i 的动态交互界面 设计。 简单地阐述了基于软测最的推断控制的理念，详述了泛逻辑控制算 法的理论体系和泛逻辑模糊智能控制器基于j 二况的变结构控制特点。通 过仿真验证了泛逻辑模糊智能控制器在复杂过程控制系统中的有效性。 结合推断控制系统对参数检测精度的要求，论述了运用d s p b u i l d er 没 计的基于f p g a 的硬件滤波器流程和方法，分析了计算机控制系统的干 扰源，进行了具体的抗干扰技术设计。 通过计算机仿真实验，系统运动比较平稳，过程参数的测控精度较 高。软件界面友好，操作方便。 关键词：微波烧结，软测量，泛逻辑控制 a b s t r a c t m j c r o w a v e s i n t e r i n gt e c h n o l o g y w j t h t h eh e a t g e n e r a t e db y a c o m b i n a t i o no ft h es p e c i a lw a v eb a n da n dt h eb a s i cf i n es t r u c t u r eo ft h e m a t e r i a l jsam e t h o dt ou l t i m a t e l yc o m p a c ti tb yh e a t i n gi tt ot h er e q u i r e d t e m p e r a t u r e i t i sa l s oa n i m p o r t a n tt e c h n o l o g y t o q u i c k l ym a k en e w m a t e r i a l so fh i g hq u a l i t ya sw e l la st r a d i t i o n a lo n e sw i t hn e w p r o p e r t i e s t h i s t e c h n o l o g yp o s s e s s e s s e v e r a l a d v a n t a g e s s u c ha sl o w s i n t e r i n g t e c h n o l o g y ，s h o r ts i n t e r i n gt i m e ，h i g he f f i c i e n c yo fh e a t i n ga n de n e r g y u t i l i z i n g ，s a f e t y , n op o l l u s i o ne t c t h i st h e s i sd i s c u s s e st h et e c h n o i c a lc o n d i t i o n so fm i c r o w a v e s i n t e r i n gr e q u e s t e d f o rn o n o x i d ec e r a m i c s ，a n d d e s i g n s ac o n t i n u o u s a u t o m a t i cs i n t e r i n gp r e p a r a t i o ns y s t e mb a s e do nt e c h n o l o g i c a lc o n d i t i o n s i tb r i e f l ye x p o u n d st h ec h a r a c t e r i s t i c so fs o m ec o m m o ns i n t e r i n gc a v i t i e s a n dc h o i c eo fd e s i g nm o d e l sf o rt h e m i na d d i t i o n t h i sa r t i c l ea n a l y z e s t h ek e yp o i n t si n m e a s u r i n gt h et e m p e r a t u r eo fm i c r o w a v es i n t e r i n g m a t e r i a l si nd e t a i l s b a s e do nt h es t u d yo fm i c r o w a v es i n t e r i n gf i e l d i t p u t sf o r w a r dt h et h e o r e t i c a lm e t h o da n dd e s i g nt h o u g h to fs o f tm e a s u r e a n de s t a b l i s h e st h es o f tm e a s u r em o d e lo nt h eg r o u n do fn n t h e o r y t h i st h e s i sa l s oa n a l y z e st h ec h a r a c t e r i s t i c sa n dt h ea d v a n t a g e s0 f l a bv 1 e wg r a p h i cl a n g u a g ea n dd i s c u s s e st h ew a y so fs o f t w a r ed e s i g n f o rm e a s u r ea n dc o n t r o l s y s t e m o nt h el a bv i e wp l a t f o r m m a i l l i y i n c l u d i n gc o m m u n i c a t i o nv 1w i t hs e r i a lp o r t d a t aa n a l y z i n gv 1w i t h m a t l a ba n dt h ed y n a m i ci n t e r a c t i v ei n t e r f a c e sa i m i n ga td i s p l a y i n gv i t h i st h e s i sa l s oe x p o u n d st h et h o u g h to fi n f e r r i n gc o n t r o ib a s e do n s o f tm e a s u r e m e n t t h et h e o r e t i c a ls y s t e mo fp a n 1 0 9 i cc o n t r o la l g o r i t h m a n dc h a r a c t e r i s t i e so fp a n ，l o g i cv a g u ei n t e l l e c t u a lc o n t r o li m p l e m e n t s b y s i m u l a t i n ge x p e r i m e n t s ，i tp r o v e s t h e e f f e c t u a l i t y o fp a n - l o g i c v a g u e i n t e l l e c t u a lc o n t r o l i m p l e m e n t s i nc o n t r o l s y s t e m s w i t h c o m p l i c a t e d p r o c e s s e s c o m b i n i n g t h e r e q u i r e m e n t s o f p a r a m e t e r si n s p e c t i n g p r e c i s i o nb y t h e i n f e r r i n g c o n t r o l s y s t e m t h e a r t i c l ed i s c u s s e st h e p r o c e d u r e sa n dw a y so ft h ea p p l i c a t i o no ft h ef p g af i l t e rd e s i g n e db v d s p b u i l d e r a n a l y z e st h ei a m m i n gs o u r c e so fc o m p u t e rc o n t r o ls y s t e m a n dd e s i g n ss p e c i f i ca n t i - j a m m i n gt e c h n o l o g y b yc o m p u t e rs i m u l a t i n ge x p e r i m e n t s i t sp r o v e dt h a tt h es y s t e mi s s t a b l ea n dt h e p r o c e s sp a r a m e t e r s a r eo fh i g h p r e c i s i o n t h e w i n d o w p i c t u r ei sg o o da n de a s i l yo p e r a t e d k e y w o r d s ：m i c r o w a v es i n t e r i n g ，s o f tm e a s u r e ，p a n l o g i cc o n t r o l 武汉理i ：人学硕f ：学位论文 第1 章绪论 1 1 课题来源及研究意义 本课题来源于材料复合新技术幽家重点实验室“十五”重点科技攻关项目 “陶瓷材料微波连续化烧结技术的研究”。 微波烧结( m i c r o w a v es i n l e r i n g ) 足一利t 利川微波加热来对利料进行烧结。微波 烧结技术是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合丽产生热量， 材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法，足快速制 备高质量的新材料和制备具有新的性能的传统材料的重要技术手段。它具有烧 结温度低、烧结时间短、能源利用率和加热效率高、安全卫生无污染等优点。 与传统的烧结工艺生产的工件相比，用微波烧结制成的工件具有较高的密度、 硬度和强韧性。短时间烧结产生均匀的细晶粒显微结构内部孔隙很少，孔隙形 状比传统烧结的圆，因而具有更好的延展性和韧性。微波加热能使工件加热均 匀，加热速度可以高达1 5 0 0 m i n ，高效1 7 能，对某些材料甚至可以以很少的 输入能量实现2 0 0 0 以上高温。由于微波对大多数粉末陶瓷材料有很大的穿透 性，可以均匀地加热工件，减小高温烧结过程中的温度梯度，从而降低由膨胀 不均匀产生的材料变形，使迅速升温成为可能，而且在高温下停囝的时问可以 大幅度缩短，抑制晶粒的长大，改善材料的物理、力学性能。采用微波烧结炉 烧结技术陶瓷、工程陶瓷、磁性材料和硬质合金等材料具有迅速的升温和烧结 过程；工艺过程时间缩短5 0 以上：由于微波能量直接用于加热工件，能耗可以低 至3 6 千瓦时每公斤，在相同的生产率条件下仅为传统烧结工艺的l o ；微波烧 结不存在高温下辐射传导的阴影效应，减小热变形；被微波烧结的材料具有极为 细小的显微结构；使烧结纳米材料成为可能；微波烧结使： 件表面成分变化可能 性降低；微波烧结能降低烧结温度；提高烧结密度；改善产品质量。微波烧结技术业 已证明是加热和烧结功能陶瓷、工程陶瓷、磁性材料和硬质合金等材料的最好 方法。 微波烧结技术的诞生和发展，已引起传统烧结概念的突破，被材料界誉为 “烧结技术的一场革命”。微波烧结技术从根本上改变了材料烧结的工艺现状， 它将成为创造具有特殊性能材料的有效手段，具有巨大的发展潜力和应用前景。 武汉理r 火学硕 ：学忙论文 1 2 国内外研究概况 微波烧结的概念由t i n g a w r 等人提出于2 0 世纪6 0 年代末期。微波烧结技 术的发展历程大致可分为三个阶段：7 0 年代r i ，期8 0 年代早期进入初步实验研究 阶段，1 9 7 6 年，b e r t e a u d 和b a d o t 酋先报导了在实验室用微波烧结材料取得成 功这个期问研究和实验：i ：作主要局限于、些容易吸收微波而烧结温度又较低 的陶瓷材料，如b a j i 0 3 、u o z 等。8 0 年代中划至9 0 年代中期进入研究发展期， 美国、加拿大、德国等各国投入了大量的财力、人力用于研究和发展微波烧结 技术。 1 9 8 5 年丌始，美国材料研究学会( m r s ) 和陶瓷协会主办了有关微波烧结专 题国际会；1 9 8 8 年开始，美国m r s 会议将微波烧结技术作为一个专题列入讨论， 之后，每两年举行一次，迄今已进行了多次，并出版了多本论文集。1 9 9 1 年在 美国创刊的“j o u r n a lo f m a t e r i a ls y n t h e s i sa n dp r o c e s s i n g ”也将微波烧结技术作 为重要的内容之一。在这个期间，主要探索和研究了微波理论、微波烧结装曼 系统优化设计和材料烧结工艺、材料介电参数测试、材料与微波交互作用机制 以及电磁场和温度场计算机数值模拟等，烧结了许多不同类型的材料。2 0 世纪 9 0 年代晚期进入微波烧结产业化阶段，美国、加拿人、德国等发达国家开始投 入小批量生产。美国已经具有生产微波连续烧结设备的能力，主要针对硬质合 金。现在他们e 在开发压敏陶瓷器件的微波连续烧结设备。由于美国并不是硬 质合金和磁性材料的生产国，主要的微波烧结研究方向是高性能的电子陶瓷。 美国宾州州立大学的微波工艺研究中心证明了微波还可以用以烧结粉末冶金制 品如不锈钢、铜铁合金、铜锌合金、钨铜合金及镍基高温合金等1 t , 2 1 。 1 9 8 8 年，武汉工业大学在我国率先，i ：展了微波烧结技术研究，并被列为国 家“8 6 3 计划”。中国科学院沈阳金属所、上海硅酸盐所、清华大学等单位相继 丌展了该技术的研究，推动了该技术在我困的发展。据不完全统计，日前，啊 内有近三十几家大学、研究单位和生产单位先后从事微波烧结及微波合成材料 方面的研究工作。具有代表性的单位有中国科学院金属研究所、武汉工业大学、 清华大学和中国科学院上海硅酸盐研究所等。武汉工业大学承担了“8 6 3 计划” 项目“小型连续化微波烧结系统研制”，热电偶套管、高铝质陶瓷管、辊道窑用 陶瓷辊棒等多种长条形规格的非金属材料在垂直方向均匀地通过该系统中的烧 结腔体、实现连续化烧结，且具有快速、成品率高、质量高、= 宵能降耗等一系 列常规烧结无法代替的优点。被烧结材料外直径不大于6 0 m m ，长度不大于3 米， 成品率高达9 0 。中国科学院沈阳金属研究所在国家高新技术“8 6 3 计划”连续 两个五年计划资助下，研制出多台m f m 8 6 3 系列微波烧结设备，其主要技术 2 武汉理工人学硕十学位论文 指标：电源：3 8 0 v ，5 0 h z ；功率：0 5 10 k w 连续可调；二 作频率：2 4 5 0 m h z ：工作温 度： 18 0 0 ；烧结区：1 2 0 x 1 2 0 m m ；平均时耗：o 5 2 h 炉。该设备主要应用于陶瓷烧 结，反应烧结，陶瓷金属焊接，原料合成，超细粉制备，快速充气，热处理等 方面。另外，对微波烧结的基本原理进行了研究，认为介质材料与微波相互作 用出现的极化驰豫机制将微波能在材料内部瞬时转变为热能，而使材料整体得 以同时高效快速加热。另外，清华火学和上海硅酸盐研究所在微波烧结方面分 别承担国家自然科学基金项目。以上研究单位的研究成果及整个研究工作基本 处于实验室阶段。制约我国微波烧结技术发展主要因素是微波烧结机理、材料 介质特性数据、微波烧结设备的制造、自动化控制。迄今我国真正的工业应用 型设备还没有研制出来。 1 3 微波烧结的技术机理及特点 微波烧结是一种利用微波加热来对材料进行烧结。不同于传统的加热方式。 传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而 使其达到某一温度，热量从外向内传输，烧结时间长，很难得到细晶。微波烧 结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构偶合而产生热量，材料的 在电磁场中的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。 1 3 1 材料中的电磁能量耗散 材料对微波的吸收是通过与微波电场或磁场耦合，将微波能转化为热能来 实现的。黄向东等人从麦克斯韦电磁理论出发，理论上分析了微波与物质的相 互作用机理，指出介质对微波的吸收源于介质对微波的电导损耗和极化损耗， 高温下电导损耗将占主要地位【4 i 。在导电材料中，电磁能量损耗以电导损耗为主； 而在介电材料( 如陶瓷忡，空间电荷能形成的电偶极子会产生取向极化，在相界 面上堆积的电荷还会产生界面极化，在交变电场中，其极化响应会明显落后于 迅速变化的外电场，导致极化弛豫t 5 , 6 1 。这过程中微观粒子之间的能量交换，在 宏观上就表现为能量损耗。 1 3 2 微波促进材料烧结的机制 研究表明，微波辐射有促进致密化，促进晶粒生长，加快化学反应等效应。 因为在烧结中微波不仅仅只是作为一种加热能源，微波烧结本身也是一种活化 烧结过程。j a n n y 等首先对微波烧结促进烧结的现象进行了分析，测定了高纯 a 1 2 0 3 烧结过程中活化能8 1 1 9 1 。发现微波烧结中的活化能仅为1 6 0 k j m o l ，并根 据在常规电阻加热烧结中活化能为5 7 5 k j m o l 可推测微波促进了原予的扩散。 j a n n y 等进一步用0 1 8 ( 氧的一种同位素) 示踪法测量了a 1 2 0 单晶中的扩敖过程， 3 武汉理i i 大学硕十学位论文 也证明微波加热条件下扩散系数高于常规加热，实验表明，微波场有增强离子电 导的效应，微波烧结不同程度地降低了烧结表象激活能。高频电场能促进品粒表 层带电空位的迁移，从而使晶粒产生类似于扩散蠕变的塑性变，在烧结腔形成 区域电场被聚焦。颈区域内电场强度大约是外加外电场的1 0 倍，而颈区空隙中 的场强则约是外电场的3 0 倍。并且在外电场与两颗粒中心连线问o o 一8 0 0 的夹 角范围内，都发现电场沿平行于连线方向极化，从而促使传质过程以极快的速 度进行。另外，在烧结腔区被高度聚焦的电场还可能使局部区域电离，进一步 加速传质过程。这种电离对共价化合物中产生加速度传质尤为重要。上述研究 表明，局部区域电离引起的加速度传质过程是微波促进烧结的根本原因。 1 3 3 微波烧结的技术特点 1 微波与材料直接偶合导致整体加热 由于微波的体积加热，得以实现材料中大区域的零梯度均匀加热，使材料 内部热应力减小，从而减小开裂和变形倾向。同时由于微波能被材料直接吸收 而转化为热能，所以能量利用率极高，比常规烧结 节能8 0 左右【加，j 。 2 微波烧结升温速度快，烧结时间短 某些材料在温度高于临界温度后，其损耗因子迅速增大，导致升温极快。 另外，微波的存在降低了活化能，加快了材料的烧结进程，缩短了烧结时间。 短时间烧结晶粒不易长大，易得到均匀的细晶粒显微结构，内部孔隙很少，孔 隙形状也比传统烧结的要圆，因而具有更好的延展性和韧性。同时烧结温度办 有不同程度的降低。 3 微波可对物相进行选择性加热 由于不同的材料、不同的物相对微波的吸收存在差异，因此可以据此进行 选择性加热或选择性化学反应，从而获得新材料和新结构。还可通过添加吸波 物相来控制加热区域，也可利用强吸收材料来预热微波透明材料，从而实现利 用混合加热来烧结低损耗材料。 1 4 影响微波烧结制备产业化的几个因素 1 4 1 陶瓷材料的介电性能的数据库建设 微波烧结的机理完全不同于常规加热的热传导、对流及辐射方式的机理， 材料吸收微波能的能力取决于材料的介电常数、介电损耗及微波电磁场的强弱， 材料的介电性能数据对微波加热相当重要，是微波加热的基础性工作。 武汉理1 大学硕l 学似论文 但目前材料的介电常数、介电损耗数据一般局限在烧成制品的数值，丽烧 结中间过程的数据极其少见。目前大部分研究当中，对所涉及到的材料也并不 研究它们在烧成过程中的介屯常数、介电损耗等具体数据的变化，也只是研究 产品的某种性能与烧结时间、烧结温度或微波功率等宏观性质的关系，只有少 数研究者对材料在烧成过程中的数据进行过不很系统的研究。 1 4 2 微波发生器设备的选型、设计 现有的微波源发生器有以下三种形式：调速电子管式、固体发生器式、磁控 电子管式。其中，调速电子管式是一种频率非常稳定的高功率微波发生器，但 造价很高；固体发生器式产生的能量较低，对大多数陶瓷材料的加热都不合适： 磁控电子管式由于其输出功率较高、频率稳定、成本较低及操作方便等优点， 被广泛地应用于陶瓷材料微波加热过程的研究。 微波烧结装置主要由微波发生器、波导管和加热腔体等组成。微波发生器产生 的微波由波导管导入烧结腔中，对放置在腔体中的试样进行加热烧结。 微波烧结腔体是微波烧结设备的核心部分，腔体的合理设计、精心制作与 正确调整是实现材料成功烧结的关键。 1 4 3 烧结工艺确定，防止出现缺陷 微波烧结的工艺参数主要有微波源功率、微波频率、烧结时间和烧结速度。 微波源功率的大小影响着烧结腔中电场的强度分布，从而也影响着试样的升温 速度。在烧结过程中，试样吸收的功率等于微波源人射功率与反射功率之差。 通常微波人射功率是随时间不断变化的，功率一时间曲线是微波烧结过程的重 要曲线。理论上烧结材料吸收的功率功率大致要按一下式确定： p ：2 咖f e 彳1 t a l l 6 ( 式1 _ 1 ) l7 式中： 尸一微波功率： ， 一频率； s 一介电常数o e 一电场强度5 t a n8 一介电陶瓷材料的损耗j e 切； 在其它条件不变的情况下，输入功率p 与升温速度成正比，即输入功率要 受到升温速度的限制。然而现实情况是很复杂的，例如，材料的介质损耗随着 温度而改变，在输人功率不变的情况下它所吸收的能量也会改变，由此导致升 温速度变化，再加上加热腔体电场中本身的不均匀性，很可能会使热应力超过 材料所能承受的程度，导致材料破坏。 解决问题的方法主要有以下儿种”1 ： 武汉理工：k 学硕士学位论文 1 延长烧结时问，降低烧结速度。因为过快的加热速度会在内部形成很大的 温度梯度，而热应力过大会引起材料开裂。然而这将会导致生产效率的降 低和能耗的增高，也将可能对烧结体的组织性能有很大的影响，造成组纵 晶粒尺寸不均匀，孔隙尺寸过大等现象，是材料性能恶化的主要原因，因 此选择合理的烧结时间和加热速度是取得满意烧结效果的必要条件。 2 提高微波频率。提高频率对微波加热的均匀性有一定的作用。 3 保温层和添加剂的作用。保温层在微波烧结过程中起着减小热损失、预热 低损耗材料和防止加热腔中发生微波打火现象等多重作用。保温材料的选 择要求具有不吸收微波能、绝缘性好、耐热、高温下不与被烧结材料发生 反应等特点。 1 4 4 温度测量与控制 精确的温度测量能使人们及时改变微波功率的大小或调节谐振腔的状态以 防止温度过高导致材料的熔化或加热的中止。目前在微波烧结技术中常采用两 种测温方式，即热电偶测量和光学测温计测量。采用热电偶测量需在试样上钻 一小孔，这有可能会破坏试样，而且包套也必须精心设计以防发生微波打火现 象，热电偶的存在对微波场也有一定的干扰。 红外测温仪是应用很普遍的一种光学测温计，近2 0 年来，非接触式红外 测温仪在技术上得到迅速发展，性能不断提高，功能不断增强，品种不断增多， 适用范围也不断扩大。比起接触测温。它有如下优点： ( 1 ) 可直接测量振动或运动的目标以及难以接近的目标： ( 2 ) 响应时间快，一般短于1 秒： ( 3 ) 不接触被测物体，不污染被测目标，也不影响测量结果： ( 4 ) 使用寿命长； ( 5 ) 可测量温度分布及温度变化趋势： ( 6 ) 测温范围宽，功能强，可满足各种需要。 但要注意的是，它测量的只是表面温度，比内部的实际温度要低。也正是 由于它的非接触性，存在着测量误差来源广泛及机理复杂等特点。 1 5 本文的主要研究工作 陶瓷材料微波烧结控制系统是集计算机技术、自动控制技术、传感器技术、 微波烧结技术为一体，是多学科的交叉和综合。本课题的研究目的在于解决陶 瓷材料微波烧结产业化的技术难点瓶颈一连续化烧结。本文基于以上研究目的 从微波烧结系统温度测量，连续化生产的真空要求等的难点出发，根据计划任 务研制书的要求，做了以下几方面的探讨和研究工作。 1 详细论述了材料微波烧结系统的结构及各部分功能： 6 武汉理工大学硕十学位论文 分析了微波烧结的机理，给出了具体的控制原理框图，并进行了分析设计， 设计了自动化连续烧结装置； 创造性的提出了基于泛布尔代数的微波烧结温度软测量的方法，并对该理 论进行了研究探讨，设计了基】二神经网络的软测量模型； 进行了基于l a bv i e w 的虚拟测控系统软硬件设计。 武汉理l ：大学硕ij 学位论文 第2 章非氧化物陶瓷微波烧结过程与自动化装置 2 1 非氧化物陶瓷材料微波烧结制备的工艺要求 微波烧结的工艺参数主要有微波源功率、微波频率、烧结时问和烧结速度。 微波源功率的大小影响着烧结腔中电场的强度分布，从而也影响着烧结速度。 微波烧结的工艺参数主要有微波源功率、微波频率、烧结时间和烧结速度。 在烧结过程中，试样吸收的功率等于微波源入射功率与反射功率之差。通 常微波入射功率是随时间不断变化的，功率一时间曲线是微波烧结过程的重要 曲线。微波能具有功率一温度瞬时响应特性，功率的变化能使温度立即产生变 动，因此若采用微机控制功率输出并辅以精确的温度测量，能使微波烧结达到 较高的自动化程度。微波频率影响着微波烧结过程中试样吸收微波能的功率 密度，它们之问成线性变化，频率越高则试样在单位时间、单位体积内吸收的 微波能量就越多。高温快烧和低温慢烧均会造成组织晶粒尺寸不均匀，孔隙尺 寸过大等现象，是材料性能恶化的主要原因。另外过快的加热速度会在材料内 部形成很大的温度梯度，因热应力过大而引起材料开裂。因此选择合理的烧结 时间和加热速度是取得满意烧结效果的必要条件。 在非氧化物陶瓷材料的微波烧结制各中，对烧结工艺提出了更高的要求。 即在实现连续化烧结的前提下，必须满足烧结材料对真空度的要求，以避免在 材料烧结过程中氧化。 2 2 微波烧结系统 图2 - 1 微波烧结系统总体结构图 微波烧结系统的总体结构如图2 - 1 所示1 。山干陶瓷材料介电损耗很小在办l 武汉理工大学硕十学位论文 温初期，会造成系统驻波比很大，引起大的反射，为此用环形器保护产生微波 能量的磁控管，水负载吸收反射功率。图2 2 是微波烧结结构示意图。 图2 2 微波烧结结构示意图 在摧个烧结过程中，从升温到烧结、保温、降渝都需要根据工艺来控制，这一过程通 过计算机控制系统控制微波功率来实现。 2 3 微波烧结腔体 2 3 1 常用微波烧结腔体及其特点 材料的微波烧结是在微波谐振腔内进行的。微波烧结腔是整个微波烧结系 统的核心部分。腔体的合理设计，精心制作与正确调整是实现成功烧结陶瓷材 料的关键。 微波烧结腔有单模，多模及行波烧结腔等多种形式，t e l 0 3 矩形谐振腔由于 结构简单、易调节、易控制、场分布稳定、场强密度较高、空腔品质因数高( 腔 体损耗小) ，因而特别适宜干实验中进行低介电损耗陶瓷材料的烧结研究；另一 方面，经过多年的研究，该腔体的电磁场计算，材料烧结时的工艺参数和烧结 特征，都已有较详尽、较系统的理论基础和数据积累，这有利于在学术上进行 理论与实践相结合的深入探讨，因而成为国际上发展最成熟，应用最广泛的一 种单模式高效烧结腔。 图2 3 为该腔体的结构示意图及其坐标图。缺点是均匀场区小而不可调，按 均匀场条件，其均匀场区不大西2 l m m 【l o 】。 9 武汉理t 大学硕十学位论文 可调雉路潜毫腱件 合孔 镜l 九 图卜3t e l 。矩形谐振腔 多模谐振腔可以获得较大均匀的场，但由干材料的e ”是随温度变化的，多 模腔电场易受到腔体内介质填充的变化的影响，导致均匀场区的位置和大小不 稳定，实验的可重复性差，此外由干腔体品质因素q 值较低导致电场密度低下。 清华大学基于旋转场天线原理，设计了一种新型的多模谐振腔。采用了3 d b 桥 及相互垂直的耦合孔，从而在谐振腔内形成旋转的电磁场，大大改善了加热均 匀性【“1 。 2 3 2 混合场型腔体 微波烧结腔同普通微波加热腔( 如家用微波炉) 是的，首先普通加热用腔 体要求尽可能在整个腔体内场分布均匀化，从而实现大面积或大体积的高损耗 材料( 食品) 的加热，而微波烧结只要求在某一指定区域内达到场分布的均匀， 在该区域内实现材料的均匀烧结，其次由干陶瓷材料的介电损耗低，此时著要 达到一千度以上的高温，就必须要求腔内的场强密度远大干普通的加热腔体， 但这个高场强密度区只局限在被烧结材料所在区域。 对此武汉理工大学周健教授经过多年的研究，在一个4 3 3 0 x3 8 0 m m 的圆柱形 多模腔的微波馈能口的对边中心置入一可以调节的聚焦装置，使腔内场型由驻 波场和微波聚焦场迭加而成，干是形成混合场。混合场中的聚焦场不是微波场 丽是强度可以与驻波成分相比拟的场。由热传导方程及初始边界条件可以计算 出该混合场型均匀区达西8 0 m m ，接近2 4 5 0m h z 频率微波的一个波长，实验证 明该场型是稳定的【1 2 l ，【1 3 】。该混合场型的几何示意图如图2 - 4 所示。 1 0 武汉理工大学硕士学位论文 图2 - 4 混合型烧结腔几何示意图 2 4 微波烧结过程自动化装置要求与设计 微波烧结过程自动化装置的设计要求在一定真空条件下实现生料片材连续 化输送，连续化喂料，连续化烧结与卸料，是陶瓷材料微波烧结制备产业化的难 点和重点。尤其是非氧化物陶瓷材料的微波连续自动化烧结制备。 本系统所要求烧结的具体材料为非氧化物陶瓷片材，外形为薄圆柱体积和 人民币一角硬币相当。根据烧结材料的特点，我们采用微型传送带进行连续化 输送，由步进电机带动皮带运行。 非氧化物陶瓷材料的微波烧结要求陶瓷材料在真空环境下实现烧结制备， 因此微波烧结腔体的设计是整个装景实际的重点和难点。 一般微波烧结过程中的升温速率可达2 0 0 - - 6 0 0o c r a i n ，在烧结温度下保 温2 1 0 m i n 即可实现烧结，这就是微波烧结快速高效的特点。是我们按混合场 模型而设计的连续化烧结腔体。陶瓷片材生料不断地通过预热腔，烧结腔的加 热区、烧结区和冷却区，冷却腔，从而实现连续化烧结。 武汉理1 人学硕i ：学位论文 至生料仓 菡潮啦 匦二 至成品仓 道 、 厂 i 徽波发生箍置l i，一 图2 5 微波连续自动化烧结装置 陶瓷材料的微波连续化烧结一直是微波烧结制备产业化研究的关键课题之 一。 解决这一关键的难点在于在保证真空压力的要求下连续的喂料、卸料。经 过深入的研究，在非氧化物陶瓷的微波烧结制备生产过程中，结合生产的具体 材料一陶瓷垫片的特点，采用了下图所示的工艺流程。 武汉理一人学硕| 学位论文 图2 - 6 微波连续化烧结制备流程图 3 武汉理t 人学硕1 l 二学位论文 第3 章微波烧结材料的温度检测 3 1 微波烧结系统的温度测量 微波技术发展到今天，尽管在材料的微波处理过程巾的反应动力学得到了 加强，但微波烧结一直以来受阻于渚如热点，开裂，热失控及非均匀加热等微 波烧结中的现象。以及还而i 临着一些阻碍该技术实用化的技术困难，如烧结材 料种类局限性、加热过程热失控、温度准确测最与控制、介质放电、激发等离 子体、非均匀加热、烧结件开裂等。因此微波烧结技术及工艺的研究是目前研 究者首先应该考虑解决的问题，否则微波处理技术的工业化应用是难以实现的。 3 1 1 微波场中温度的准确测量对烧结过程的重要影响 对陶瓷材料的实时原位测量可有助于对陶瓷材料烧结机制的深入了解。而 这对于微波烧结尤为重要，在微波烧结t p 有一些材料的反应动力学得到加强， 但至今尚没有一个为大家所普遍接受的理论能提供令人满意的解释。为什么微 波烧结会增强烧结动力，而微波烧结过程中测温的真实有效性也时常受到质疑， 无论在宏观尺度( 烧结块体) 还是微观尺度( 晶界) 。在一些体系中微结构与温 度测量的不一致性常被观察到。例如在低于熔点的温度下非晶晶界层的形成。 在这种情形下，材料发生了过渡液相烧结，这为微波烧结中明显的低激活能提 供了一种解释。但是这种晶界层的形成表明在晶界上有明显的局域加热，而且 局限于一小部分。 温度测量不准会造成微波烧结中因操作不当而引进的热失控现象，例如电 予科技大学在对常规烧结为1 2 0 0 0 c 2 h r 的巾5 0 尺寸的c o m n n i c u o 材料进行微 波烧结时，由于采用红外光纤测温仪测温，致使样品完全烧熔。烧结失败的原 因在于测温不准确，导致微波功率过高。温度的测量精确的温度测量能使人们 及时改变微波功率的大小或调节谐振腔的状态以防止温度过高导致材料的熔化 或加热的中l e 。 3 1 2 目前常用的几种微波温度场测量的方法 目前在微波烧结中采用的间接测温技术，如红外光纤温度汁、光学高温计 等。 它们在具体应用中存在很大的误差，主要原因在于光纤探头不能深入至微 波烧结炉内测温，而在具体微波烧结中需要对烧结样品进行保温，及微波烧结 炉的设计安全性考虑，样品经观测孔处的反射镜呈像不能满足在红外光纤测温 物镜中的满视场要求，另外对于复杂组分陶饶材料的反射率估测也存在着一定 的误差，因此红外光纤温度计在陶瓷的微波烧结测温中存在着很大的误差，以 武汉理：r 大学硕 ：学位论文 致于在高温段时，由于误测造成样品烧熔的现象时有发生，故不适用于微波烧 结过程的精确温度测量。 例如电子科技大学采用光纤红外测温微波烧结c o m n n i c u o ，样品被烧至 熔化，成为c u o 蒸气，样品熔成小球，保温体被污染。烧结温度太高，至少高 于c u o 的熔点。而显示温度只有1 1 0 0 ，测温不准是烧结失败的主要原因。 金属的介电常数很小，对微波几乎全反射。而氧化物、光纤、及一些半导 体传感器都在一定程度上吸收微波，所以在微波场中直接精确测温的关键在于 温度传感器的选择。微波烧结的测温要求温度传感器进入微波场与被烧结样品 接触或靠近，同时要求传感器不吸收微波。就目前温度传感器选择范围而言， 热电偶仍是主要选择。 但是由于需要在微波场中直接测量样品表面的温度，为防止直接采用热电 偶时由于尖端效应而产生放电打弧现象造成测温误差及影响热电偶寿命，必须 对热电偶进行微波屏蔽。 3 2 微波烧结腔的温度场 陶瓷微波烧结加热过程的温度场变化规律涉及许多爨素，如材料热导率、 介电损耗因子的温度变化率、微波场能分布的均匀性等，究竟哪一种因素居于 主导地位其定量影响作用如何，是人们一直关心的问题。 解决上述问题，仅凭反复的烧结实验是不够的，因其涉及一些设备硬件问 题，且日前尚无真正有效的实时在线检测装置。采用计算机数值模拟方法通过 建立相应的数学模型，可以直接获得温度场的数值解，从而定量地反映各种因 素对烧结试样内温度分布及升温历程的作用，因而引起广泛的关注。 3 2 1 t e 。单模烧结腔的温度场 根据m a x w e l l 方程，t e 。单模微波谐振腔中微波电场强度分布函数为 e = e 矿i n n 字z ( 式3 - 1 ) a 是腔体横截面宽边尺寸，1 是谐振时空腔跃度。 武汉理l i 人学硕+ 学位论文 改变腔体尺寸a 和l 之比，可以调节腔内驻波场的形状以适应烧结不同形 状的陶瓷样品。实验采用了两种尺可。比的烧结腔：m 。烧结腔，其场分布形状适 宜进行圆柱试样的烧结，见。考虑到其儿何形体的列称性，模拟计算时采用了 简化的二维轴对称模型，即将其场强分布函数作了少许改动，使之具有轴对称 性质其电场分稚见图3 - 1 。 图a 图3 一l at e 。烧结腔温度场 i j 3 1 b 改进后的温度场 t e l 0 5 烧结腔，适宜烧结长方柱试体，其电场强度为： e = e o s i n x + 匀s i n ( 孚x + 司 c 式。渤 a = l5 0 m ml = 2 7 5 m m 其电场分布见图3 - 2 。 兰蠢长方挂件置橱盥的毫辅娃墨橇式 图3 - 2 长方柱试试体温度场 6 武汉理1 ：人学硕士学何论文 3 2 2 多模烧结腔的温度场 清华大学基于旋转场天线原理，设汁了一种新型的多模谐振腔。采用了3 d b 桥及相互垂直的耦合孔，从而在谐振腔内形成旋转的f l 王磁场，大大改善了加热 均匀性。由于谐振腔内电磁场分布很复杂难以精确汁算，他们利用试纸随温 度变化的特性，通过实验得到了该多模谐振腔的温度场分布，见图3 3 。 fb l 【i 磁场艇有旋转性 3 0 4 0 c6 0 8 0 c 10 0 一i2 0 谐振腔内沿如l i2 丑圆柱侧面电场分布显示 图3 3 多模腔温度场分布 3 2 3 混合谐振腔温度场 本文所论述的混合谐振腔，是在多模腔的基础上改造得到的。利用了多模 腔大烧结区域的优势，改进其温度场不均匀的不足。 武汉理工大学周健教授等科研人员经过深入的研究，在一个q b 3 0 x3 8 0 m m 的圆柱形多模腔的微波馈能口的对边中心置入一可以调节的聚焦装置，使腔内 场型由驻波场和微波聚焦场 迭加而成，干是形成混合场。 混合场中的聚焦场不是微波 场而是强度可以与驻波成分 相比拟的场。由热传导方程 及初始边界条件可以计算出 该混合场型均一匀区达 t b 8 0 m m ，接近2 4 5 0m h z 频 率微波的一个波长，实验证 明该场型是稳定的。该混合 场型的几何示意图如图3 - 4 所示。 l 正 晶 三正点：1 瓣 ， 、一 图3 - 4 混合腔温度场示意图 武汉理1 ：人学硕十学位沧文 3 4 微波烧结材料温度的软测量 近年来，在软测量方面国内外有大量的研究，7 f h o m a s j m c a v o y 更是将s o f t s e n s o r 列为几大研究方向之首，因为软测量方法涉及到自动控制的许多重要领 域，如过程建模、系统辨识、数据处理等 3 4 1 微波烧结材料温度的软测量问题的提出 精确的温度测量能使人们及时改变微波功率的大小或调节谐振腔的状态以 防止温度过高导致材料的熔化或加热的中止。 目前在微波烧结技术中常采用两种测温方式，即热电偶测量和光学测温计 测量。采用热电偶直接测量需在试样上钻一小孔，这有可能会破坏试样，而且 包套也必须精心设计以防发生微波打火现象，热电偶的存在对微波场也有一定 的二f 扰。 电子科技大学通过耐高温n i 。c r 。，a 1 合金微波屏蔽套管成功地解决了热电偶 在微波场中的打弧放电现象以n i c r - - a 1 为基的变形高温合金，具有优良的 抗氧化性和稳定性，可长期在( 1 2 0 0 - - 1 3 0 0 。c 的大气、含硫、含氯等多种化学腐 蚀性介质( 如0 。s o 。1 1 2 s 、s 、c 、n 。、c o ) 中使用，其最高使用温度可达1 3 5 0 ， 综合性能较好。 然而，这种采用热电偶，通过试样打孔的办法直接进行温度测量，在大规 模的烧结制备生产中，仍然有不妥。 ( 1 ) 耐高温n i 。c r ，a l 合金微波屏蔽套管的制作成本； ( 2 ) 钻孔对材料产生的破坏性，尤其是某些具体烧结产品是不允许打孔 的； ( 3 ) 热电偶的安装问题，在烧结腔里大量安装热电偶是不允许的。小体 积产品( 如陶瓷垫片) 连续化烧结制备带来的热电偶安装困难； 在此前提下，作者大胆提出了微波烧结材料软测量的理论方法。即通过对 非微波加热区温度的测量，根据热传导及界面热阻的理论推倒出烧结材料的实 际温度。 3 4 2 软测量理论与方法 软测量是近年来检测和过程控制领域涌现出的一种新技术，为无法或难 以用传感器直接检测变量的检测与控制提供了手段，对于生产自动化以及控制 产品质量具有重要意义，是目前检测技术和过程控制研究发展的重要方向正 确认识该技术的主要思想以及基于此的检测技术与应用，对于该技术在检测领 域的研究、应用与推广均具有重要意义。 武汉理工大学硕士学位论文 软测量作为一门新兴的工业技术，它通过数学模型计算得到工程上难以 检测的变量值是以易测过程变量( 辅助变量或二次变量) 为基础，利用易测 过程变量和待测过程变量( 难测主导变量) 之间的数学关系( 软测量模型) ，通 过各种数学计算和估计实现对待测过程变量的测量。 软测量的理论方法，在国内外已有许多专家从事研究并取得了丰硕的成果， 且部分成果已经投入到了实际生产应用中。例如武汉理工大学张云教授的水泥 回转窑动态检测和调整技术；华中科技大学的锅炉温度软测量理论方法。南京 师范大学的黄风良，经过深入的研究建立了爆发器内壁温度的软测量模型。实 验证明，软测量获得的爆发器内壁面温度曲线在峰值之前具有很好的光滑性， 对干研究爆发器的峰值温度具有重要价值。 随着计算机和d s p 技术的发展，软测量理论方法将会