（材料学专业论文）应变速率对强塑性变形晶粒细化的影响.pdf

i ， t 太原理二 ：大学硕十研究生学位论文 应变速率对强塑性变形晶粒细化的影响 摘要 采用强烈塑性变形( s p d ) 方法尤其是等通道转角挤e , ( e q u a l - c h a n n e l a n g u l a rp r e s s i n g 简称e c a p ) n 备块体超细晶纳米晶材料具有清洁致密等 优点而受到越来越多的关注。 本文在常温下以不同应变速率经b c 路径进行e c a p 挤压成功地制备 出纯铝及纯铜的超细晶材料。并发现随着应变速率增大，纯铝及纯铜的 晶粒细化更加明显。 将经e c a p 挤压后获得的纯铝饱和晶粒与相应等效应变速率下常规 压缩变形6 后产生的位错胞状组织比较发现，相同应变速率下两种组织 的尺寸呈一定正比关系。由于纯铝层错能较高，晶粒细化以位错滑移机 制为主。即首先在应力作用下发生位错增殖、缠结形成位错胞，随着位 错在胞壁缠绕，位错胞壁逐步转化为亚晶界，进一步挤压使亚晶粒转化 为大角品粒，最终导致晶粒细化。另外位错胞的形成是运动位错相互缠 结阻塞的结果，如果运动位错在某运动距离范围内不遇到别的位错或其 它障碍，则可自由运动，我们认为可以将各个位错在遇到其它位错之前 自由运动的平均距离称为位错运动自由程。因此位错运动自由程决定了 位错胞的尺寸而最终决定晶粒细化的程度，并且该结论在本实验中也得 到进一步证明。c h 夕l - 实验结果表明，位错运动自由程与应变速率有关， 太原理工大学硕士研究生学位论文 即应变速率越大位错运动自由程越小，形成的位错胞越小，最终经e c a p 挤压获得的最小晶粒尺寸越小。 而以纯铜作类似比较发现，纯铜的饱和晶粒尺寸远小于相应等效应 变速率下常规压缩变形6 后产生的位错胞尺寸。由于纯铜层错能较低， 存在位错运动与机械孪生两种晶粒细化机制。经e c a p 实验表明，纯铜 在晶粒细化过程中首先发生位错缠结形成位错胞，位错运动受阻产生一 定的戍力集，一h 发生机械孪生，同时改变晶粒取向以适应滑移要求，从 而使晶粒细化机制再一次转变为以位错运动为主。此时孪晶已在横轴方 向显著细化，使位错运动自由程的作用更加明显。最终仍导致应变速率 越高的饱和晶粒尺寸越小。 此外由于纯铁强度较高，受实验条件所限，本文仅对纯铁进行了常 规压缩变形6 的分析，结果表明层错能较高的纯铁，形成的位错胞尺寸 同样也与应变速率有关，且位错胞尺寸随应变速率的增大而减小。 关键词：等通道转角挤压，应变速率，位错胞，超细晶粒 太原理：l 大学硕十研究生学位论文 i n f l u e n c eo fs t r a i nr a t eo n g r a i ni t e f i n e 匝n tb yp l a s t i cd e f o r m i n g a b s t r a c t s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ( s p d ) p r o c e s s i n g ，e s p e c i a l l ye q u a l - c h a n n e l a n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) ，h a sa t t r a c t e di n c r e a s i n gi n t e r e s tr e c e n t l yw i t hi t s p r o m i n e n ta d v a n t a g e s ，s u c h a sc l e a n n e s sa n dd e n s i f i c a t i o n ，i no b t a i n i n g m a t e r i a l so f u l t r a f i n eg r a i n s n a n o c r y s t a l l i n e s e q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g o fp u r ea 1a n dp u r ec uw a s s u c c e s s f u l l yc a r r i e do u ta tr o o mt e m p e r a t u r ew i t hr o u t eb ca td i f f e r e n ts t r a i n r a t e s t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ef i n e rg r a i n sb o t hf o ra ia n df o rc uo b t a i n e da t t h eh i g h e rs t r a i nr a t e i nt h i ss t u d y , d i s l o c a t i o nc e l l sb yc o n v e n t i o n a lc o m p r e s s i o nw i t hs t r a i n o f6 a sw e l la ss a t u r a t e dg r a i n sb ye c a p r e s s i n gw e r eo b t a i n e da tt h es a m e e q u i v a l e n t s t r a i nr a t e i tw a sf o u n dt h a tt h es i z e so ft h e s et w ok i n d s o f s t r u c t u r e ss h o wap r o p o r t i o n a l r e l a t i o n s h i p d i s l o c a t i o ns l i p p i n g i st h e p r i n c i p a lm e c h a n i s mf o rg r a i nr e f i n e m e n ti na l u m i n u mb e c a u s eo fi t sh i g h i i i 太原理： 大学硕士研究生学位论文 s t a c kf a u l te n e r g y i tm e a n st h a td i s l o c a t i o n sw i t hf i r s t l yp r o p a g a t i o n ，t a n g l e i n t od i s l o c a t i o nc e l l s ，a n dt h e nd i s l o c a t i o nw a l l st u r nt ob es u b b o u n d a r yw i t h d i s a p p e a r a n c eo fd i s l o c a t i o n si nc e l lw a l l s a f t e rt h a t ，s u b g r a i n sc o n t i n u et o g r o wt ob eg r a i n s a tl a s t ，t h eg r a i nt e n d st ob ef i n e m o r e o v e r , t h ef o r m a t i o n o fd i s l o c a t i o nc e l l si sa t t r i b u t e dt o w i n d i n g a n db l o c k i n go fm o v i n g d i s l o c a t i o n s m o v i n gd i s l o c a t i o n sc a nb e f r e ei nac e r t a i n r a n g e b e f o r e m e e t i n g o t h e r so ro b s t a c l e s w ec a nn a m et h ea v e r a g ed i s t a n c eo f e a c h d i s l o c a t i o nm o v i n gb e f o r em e e t i n go t h e ro n e sa sd i s l o c a t i o nm o v i n gf r e ep a t h s o ，d i s l o c a t i o nm o v i n gf r e ep a t hd e t e r m i n e st h es i z eo fd i s l o c a t i o nc e l l sa n d t h el e v e lo fg r a i nr e f i n e m e n t ，a n dt h i sh a sb e e nt e s t i f i e di n t h i ss t u d y i ti s f o u n dt h a td i s l o c a t i o nm o v i n gf r e ep a t hi sr e l a t e dt ot h es t r a i nr a t e i tm e a n s t h a tt h es h o r t e rd i s l o c a t i o nf r e ep a t hi s ，t h es m a l l e rd i s l o c a t i o nc e l l sw i l lb e o b t a i n e dw i t ht h eh i g h e rs t r a i nr a t e ，w h i c hc a u s e ss m a l l e rs a t u r a t e dg r a i n s a f t e re c a p c o m p a r i n gw i t hp u r ec o p p e r ，i ti sf o u n dt h a tt h es i z eo fs a t u r a t e dg r a i n s b ye c a pi sf a rs m a l l e rt h a nt h a to fd i s l o c a t i o nc e l l sf o r m e db yc o n v e n t i o n a l c o m p r e s s i o no f6 a tt h es a m es t r a i nr a t e d i s l o c a t i o ns l i p p i n ga n dt w i n n i n g o c c u rd u r i n gr e f i n i n gb e c a u s eo fi t sl o wf a u l te n e r g y d i s l o c a t i o nc e l l sf o r m e d b yt a n g l e dd i s l o c a t i o n sd e t e rd i s l o c a t i o n sf r o mf u r t h e rm o v i n g ，w h i c hr a i s e s i n n e rs t r e s st oac e r t a i ne x t e n ta n dc a u s e st w i n n i n g t w i n n i n gc a nc h a n g et h e o r i e n t a t i o no fg r a i n st oa d j u s tt os l i p p i n ga n dd i s l o c a t i o nb e c o m e st h em a i n 1 太原理：i 大学硕士研究生学位论文 r e f i n i n g m e c h a n i s m a g a i n s i g n i f i c a n t r e f i n e m e n t o ft w i n i n g g r a i n s i n l a t i t u d i n a la x i sm a k e sd i s l o c a t i o nm o v i n gf r e ep a t hp l a y i n gag r e a t e rr o l e ，a n d c a u s e ss m a l l e rs a t u r a t e dg r a i n sw i t hh i g h e rs t r a i nr a t e t h et w i n n i n gg r a i n s r e f i n e do b v i o u s l ya l o n gl a t i t u d i n a la x i s ，a n dt h i sm a k e st h eh o l eo fd i s l o c a t i o n m o v i n gf r e ep a t h m o r ei m p o r t a n t a n dt h es i z eo fs a t u r a t e dg r a i n sw i l l d e c r e a s e sw i t hd e c r e a s i n go ft h es t r a i nr a t e i na d d i t i o n ，i ti sh a r df o re c a p r e s s i n go fp u r ef ef o ri t sh i g hs t r e n g t h s o o n l yt h ec o n v e n t i o n a lc o m p r e s s i n gu pt o6 i sc o n d u c t e df o rp u r ei r o n t h er e s u l t ss h o wt h a tt h es i z eo fd i s l o c a t i o nc e l lo fp u r ei r o nw i t hh i g hf a u l t e n e r g yi sa l s or e l a t e dt ot h es t r a i nr a t ea n dd e c r e a s e sw i t hi n c r e a s i n go ft h e 。 s t r a i nr a t e k e yw o r d s ：e q u a l c h a n n e l a n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) ，s t r a i nr a t e ， d i s l o c a t i o nc e l l s ，u l t r a f i n eg r a i n ，d i s l o c a t i o nm o v i n gf r e ep a t h v 声明尸州 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文 不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究 做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的 法律责任由本人承担。 论文作者签名：丝望望差：日期：丛兰! 17 关于学位论文使用权的说明 本人完全了解太原理工大学有关保管、使用学位论文的规定，其 中包括：学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印 件；学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论文； 学校可允许学位论文被查阅或借阅；学校可以学术交流为目的， 复制赠送和交换学位论文；学校可以公布学位论文的全部或部分内 容( 保密学位论文在解密后遵守此规定) 。 签名：蕉垒里差：日期： ! ! 竺2 导师签名：【孥箨 日期： 里 ：! 产一 太原理：】：大学硕士研究生学位论文 第一章绪论 超细晶材料( 包括亚微米晶材料川和纳米晶材料【2 j ) 由于晶粒极细，晶界所占体积 比例远远高于一般材料，在居里温度、德拜温度、磁性、弹性模量、扩散系数等方面 具有不同于传统材料的物理性能口j 和高强度高塑性的力学性能以及较低温度下的高 应变速率加工超塑性【3 , 4 l 。近年来对超细晶材料的研究已成为材料科学领域的一个热 点。人们希望超细晶材料能够成为本世纪的新材料。 但是高质量超细晶材料的制备是对其性能研究的基础，只有获得大尺寸超细晶材 料爿可以在其性能使用方面得到发展。目前已经提出很多实用的，包括一些潜在的方 法来制备超细品材料。 本章对现有的块体纳米材料的制备方法与工艺、研究现状及发展前景进行综述。 1 ，1 纳米材料制备方法简介 细化材料的组织有多种方法。传统方法有冶金学方法、热处理方法和热机械加工 法等。近年来，为得到更细结构( 亚微米级或纳米级) 的材料，人们开发了许多新技术， 如：商能机械研磨粉末冶金法、快凝非晶粉末冶金法、快凝非晶块体晶化法、形变诱 导相变法和动态再结晶法等。但这类方法加工出来的材料组织不致密，而且很难制各 超细晶的大体积试样，其应用受到限制。目前，大量实验证明，强烈塑性变形方法可 采用通用设备常规手段且可以成功地用于制备大体积的超细晶纳米材料，而引人注 目。 强烈塑性变形方法( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ，简称s p d ) 包括三向模锻( 3 d f o r g i n g ) 、高压扭转【5 1 ( h i g hp r e s s u r et o r s i o n ，简称h p t ) 、叠轧合技术6 1 ( a c c u m u l a t i v er o l l b o n d i n g ，简称a r b ) 、等通道转角挤压 7 1 ( e q u a l c h a r m e la n g u l a rp r e s s i n g ，简称e c a p ) 等。高压扭转法和等通道转角挤压法是强烈塑性变形方法的代表，采用这种方法可以 太原理工大学硕士研究生学位论文 获得具有亚微米或纳米级晶粒尺寸的组织。但为了获得大的变形量，高压扭转法只能 加工薄片状样品。等通道转角挤压法在加工过程中试样形状基本保持不变，通过多道 次变形产生很大的应变，并且能够加工大体积试样，被认为是制备超细晶材料最有前 途的方法之一。 2 强塑性变形( s p d ) 方法 俄罗斯科学家r z v a l i e v 【8 j 在2 0 世纪9 0 年代就开始了通过强烈塑性变形制备块 体微品材料的开创性工作。但s p d 法在纳米热潮席卷全球之后才引起了材料专家们 越来越多的兴趣和关注。这是因为超微晶材料本身独特的物理和机械性能，而且s p d 法与其他制备方法相比，具有许多独特的优点，譬如：该方法可以制备较大体积的试 样，试样无残留缩7 l ，不易引入杂质，它可以采用多种变形方法制各界面清洁的微晶 材料，克服了其它方法制备的试样中有孔洞、致密性差等问题。而且s p d 材料的许 多性能也都是独特的，这对于基础研究和应用都十分重要。此外，由于这种方法具有 ：r 业应用的可能性，因此f 受到越来越多的关注。 12 1 常用方法及原理 目自u ，常用的s p d 法概括起来主要有以下 几种：等通道转角挤压法e c a p ( e q u a lc h a n n e l a n g u l a rp r e s s i n g ) ：高压扭转法h p t ( h i g h p r e s s u r e a n d t o r s i o n ) ：叠轧合法 a r b ( a c c u m l l l a t i v er o l lb o n d i n g ) ；反复折皱一压 直法 r c s ( r e p e t i t i v ec o r r u g a t i o n a n d s t r a i g h t e n i n g ) ；多次锻造法m f ( m u l t i p l ef o r g i n g ) 以及由e c a p 衍生出来的旋转模等径侧向挤压 法r d e c a p ( r o t a r y - d i ee c a p ) ：多级连续等通 2 图i - 1等通道转角挤压原理图 f i g 1 - 1 s c h e m a t i cr e p r e s e n t a t i o n o f e c a p 太原理一l ，人学硕士研究生学位论文 道挤压法m p e c a p ( m u l t i p a s se c a p ) ：板材连续剪应变变形法c 2 s 2 ( c o n t i n u o u s c o n f i n e ds t r i ps h e a r i n g ) 等。 1 等通道转角挤压法( e c a p l 7 0 年代初期，s e g a l 9 , 1 0 】及其合作者最早提出并研究了获得纯剪切变形的等通道转 角挤压是一种新型的变形工艺技术，它能够通过均匀剪切应变把大量塑性应变传递给 块体材料，9 0 年代以来该技术已被广泛用来制备具有超细、亚微米级颗粒，甚至可 获得纳米或非晶态的块体材料和超塑性材料】。 等通道转角挤压法是利用两个相交的等径通道组成的挤压模具挤压金属使金属 获得大的塑性剪切变形而细化金属晶粒，如图l - l 。用于e c a p 工具的两个相同横截 而的通道以一定的角度耐目交。典型的螂( 值为1 5 0 0 ，1 2 0 0 和9 0 。，此外也有4 5 0 和 l0 0 。等。通道口为圆形或矩形。通道相交处可为圆角( 有圆形过渡带) ，也可为尖角( 没 有圆形过渡带) 。试样变形前后的形状和尺寸不发生改变，因而可以进行多次挤压变 形，增大变形量。目前，采用e c a p 法己经成功地制备了a 1 和a l 合金，m g ，c u ， 二 t i 和t j 合会以及部分微晶结构钢铁材料。 图1 2 高压扭转应变原理示意图 f i g1 2 s c h e m a t i cr e p r e s e n t a t i o no f t h eh i g hp r e s s u r et o r s i o ns t r a i n i n g 2 高压扭转法( h p t ) 图1 3累积辊压键合工艺示意图 f i g 1 - 3d i a g r a m m a t i cr e p r e s e n t a t i o no f t h e a c c u m u l a t i v er o l l - b o n d i n g ( a r b ) p r o c e s s 高压扭转应变( h i g hp r e s s u r et o r s i o ns t r a i n i n g ，h p t ) 如图1 2 所示，试样在压头 与模具之帕j 承受约几个g p a 的压力，通过下模旋转，表面摩擦力使试样受到很大的 剪切变形。由于准静水压力作用的影响，试样在大应变值下也不会受损。该法通常用 3 太原理工大学硕十研究生学位论文 来制备直径1 2 2 0 m m ，厚度o 2 0 5 m m 的薄片状试样1 。高压扭转不仅可以细化组 织，制各结构均一的纳米金属、合金、复合材料和半导体器件，而且还可以用于粉末 压实1 2 , 1 3 1 。目前，采用高压扭转已经承功地制备了c u 1 4 1 ，n i ，t i ，a 1 和a 1 合金， n b a l ，f e 3 a l 和n i t i 金属间化合物。但是由于不能制备体积更大的纳米结构材料， 。苛压扭转的应用受到一定限制。 3 累积辊压键合( a r b ) 为了适应微晶结构材料的工业化生产，f 1 本学者s a i t o 等提出了一种新的制备微 f 锅结构材料的大塑性变形方法：累积辊压键合( a c c u m u l a t i v er o l l - b o n d i n g ，a r b ) 法 6 】o 如图1 3 。轧制件经过表面处理、叠合、轧制、裁切多次循环而引入超高应变，从而 获得高强度超细亚微米晶块体材料。已用该法成功地制备了工业纯铝11 0 0 ，a i m g 合会( 5 0 8 3 ) ，无缝钢( i f ) 等超细晶块体材料 6 , 15 , 1 6 1 ，并在6 0 6 1 铝合金中获得了平均晶 粒尺寸为3 1 0 n m 的超细晶粒组织，抗拉强度为3 6 3 m p a ，是初始强度的3 倍多”i 。 a r b 工艺的主要优点是生产效率高，可生产大尺寸的纳米结构板材，且不需要特 殊的专用i 殳备，因而更适于工业化生产。其主要缺点是由a r b 制备的材料延展性很 低。 (a)press( b ) i 一、么一 w o r k p i e c ei 厂厂 l l ：f 图1 - 4 ( a ) 不连续r c s 工艺模具装置； ( b ) 适于大规模工业生产的连续r c s 工艺装置 f i g1 4 ( a ) d i es e tu pf o rd i s c o n t i n u o u sr c sp r o c e s s ；( b ) s e tu pf o rc o n t i n u o u s r c sp r o c e s st h a tc a nb ee a s i l ya d a p t e dt ol a r g e s c a l ei n d u s t r i a lp r o d u c t i o n 4 反复折皱压直法 反复折皱压直法( r e p e t i t i v ec o r r u g a t i o na n ds t r a i g h t e n i n g ，r c s ) 是最近才出现的 一种大塑性变形方法( 图1 4 ( a ) ( b ) ) 。它是在不改变工件断面形状的情况下，工件经 4 太原理：i ：大学硕：卜研究生学位论文 过多次反复折皱、压直后获得很大的塑性变形，从而使晶粒细化。变形途径、晶体结 构和变形方式都有助于晶粒的细化1 。9 1 。 氍留矽 曩)f h ( o 图卜5 多次锻造法示意图 f i gl 一5d i a g r a m m a t i c r e p r e s e n t a t i o no fm f 5 多次锻造法 图1 - 6 旋转模等通道侧向挤压法 f i gi 6d i a g r a m m a t i c r e o r e s e n t a t i o no f r d - e c a p 多次锻造法( m u l t i p l ef o r g i n g ，m f ) ，是利用多次锻造方法形成了大块柱体的微 品结构材料，原理如图1 5 所示，多次锻造的过程中一般伴随着重结晶的动力学，与 s p t s 、e c a p 法主要利用剪切变形获得微晶结构材料不同的是，多次锻造的特点是通 过施加变化轴向的应变载荷锻压材料。多次锻造法已经被用来细化许多合金的微结 构，如纯钛、钛合金等。 6 旋转模等通道侧向挤压法 旋转模等通道侧向挤压法( r o t a r y d i ee c a p ，r d e c a p ) 2 1 1 是e c a p 法的一种拓展 ( 冈1 6 ) ，它包含四个相互垂直的通道，每个通道内均有独立的冲头。首先把试样放入 通道a 内开始挤压，挤入通道b 中，此时通道c 和d 中冲头被锁死，随后旋转模顺时针 旋转9 0 。，锁死通道a ，试样由通道b 被挤入通道c ，依此类推。r d e c a p 在一套模内 就可以实现试样的连续挤压，省去了频繁拆装模具的麻烦，提高了工作效率，可望实 现规模化生产。 7 多级连续等通道挤压法( m p e c a p ) 阁1 7 是多级连续弯曲通道e c a p 装置吲的示意图。这种方法的特点是通道连续弯 5 谚 太原理工大学硕士研究生学位论文 曲，一次挤压相当于几次传统的e c a p 变形，效率较高，坯料变形方式等同于路线c 的单道次e c a p ( 每次挤压后坯料旋转1 8 0 0 后再挤压第二次) 。采用这种方法可以不断 地由进料端加入坯料，而由出口处得到大变形的条棒，与普通的挤压机工作方式类似。 8 板材连续剪切变形法( c 2 s 2 1 c 2 s 2 投术口”，是为了将e c a p 技术应用于薄板材料而产生的一种新的压力加工技 术( 图1 - 8 ) 。c 2 s 2 的原理与e c a p 大体相同，但与e c a p 相比，又具有其独到的优势。 c 2 s 2 已经在韩国、美国等地得到了重视并开展了相关的研究工作。 图i 一7 多级连续等通道挤压法示意图 f i g 1 7d i a g r a m m a t i cr e p r e s e n t a t i o no fm p - e c a p 22 强塑性变形与传统变形工艺对比优势 图1 8 板材连续剪切变形法示意图 f i g1 8 d i a g r a m m a t i cr e p r e s e n t a t i o no fc 2 s 2 采用强塑性变形在块体试样或棒料中形成纳米结构应能满足1 ：第一，获得大角 度晶界，与主导的超细晶粒组织；第二，在试样内部整个范围内形成均匀的纳米结构； 第三，对试样施以强塑性变形时，不应有任何力学损伤或产生裂纹。 众所周知，通过冷轧或拉压产生的强烈变形在低温下可显著细化组织，但形成的 组织通常由具有小角度晶界构成的胞状亚结构组成。由于在相对较低的温度和高压下 扶得媸塑性应变，原j i ! i j 上真应变需超过6 8 ，传统强塑性变形方法如轧制、拉拔、挤 压不能满足这些要求。而由s p d 形成的纳米结构由大角度晶界占主导的粒状超细晶 粒构成。这种纳米结构的形成可在高压低温下通过s p d 法产生大变形来实现【2 4 】。实 验表明，s p d 可用于多种金属和合金包括许多工业合金和金属间化合物来制备块体纳 6 太原理：l = 大学硕士研究生学位论文 米材料。 l2 _ 3 存在的问题与今后研究方向 强烈塑性变形制备的纳米结构金属以其诱人的使用性能和发展前景，被认为是制 备块体纳米结构材料最为有效的途径之一。但目前s p d 法还存在下列问题： d s p d 材料纳米结构的均匀性，依赖于所应用的s p d 法、工艺方案、材料的原始 微观结构等诸多因素，难于控制； 2 ) 模具要求高、寿命低、成本高： 3 1 生产效率低； 4 ) 无法制各难以变形的材料： 5 ) 所制各的材料尺寸有限。 这些问题大大限制了s p d 法的工业应用，有待于对s p d 法的变形机理、力学行为 及材料的组织演化规律进行更进一步系统而深入地研究，具体为2 5 】： 1 ) 显微组织的演变，晶粒超细化机理： 2 ) 2 f l 米结构与性能( 力学性能，物理性能等) 的关系： 3 ) 纳米结构的稳定性； 4 1 模具设计、不同合金系的有效加工方式： 5 1 大塑性变形过程中材料变形行为、变形机理的计算机模拟及控制； 6 ) 适合工业化生产的大塑性变形工艺的开发。 12 4s p d 法的应用和发展前景 s p d 材料具有优良的力学性能、独特的物理和化学性能、优异的超塑性，因而在 实际应用中极具潜力。到目前为止，通过s p d 法已在纯金属、合金、钢、金属间化合 物、陶瓷基复合材料等中获得了纳米结构，一些产品有望投入实际应用。据悉，通过 s p d 法制备的纳米t i 合金高强度螺栓，最近已用于飞机和宇宙飞船上【2 “。 强烈塑性变形制备纳米结构金属拓宽了传统塑性加工技术的应用领域，不仅使传 统材料的性能获得大幅度的提高，还可以开发新材料，这有利于节省资源，保护环境， 实现人类的可持续发展。因此，随着s p d 法研究的进一步深入，s p d 法和s p d 材料必 将得到更加广泛的应用。 7 太原理工大学硕士研究生学位论文 1 3 等通道转角挤压 31 发展概况及基本原理 1 发展史 8 0 年代初期s e g a i 【9 1 等人在研究钢的变形织构和微观组织结构时，为了获得纯剪切 应变而提出了等通道转角变形( e c a p ) 法。并利用该方法加工时不改变材料横截面形 状的特点，进行重复加工而获得了特殊的变形织构。进x 9 0 年代后，r z v a l i e v 8 1 发 现利用该方法可以使变形在一套模具内循环进行，从而使应变逐渐累积起来，最后使 材料获得大应变从而达到制备超细晶材料的目的，使该工艺方法得到进一步完善。并 利用陔方法加工铝、铜及其合金，获得了一定的晶粒细化效果：随后e c a p 变形方法 被世界各国材料科学工作者所接受，并成功地制备了无残余孔隙和污染的块状超细晶 材料，如：纯铁、纯镍、铝合金及其复合材料、铜、镁合金、低碳钢、钛合金、z n 2 2 a 1 合金等。目前，陔法己经用于生产加工航天工业和汽车工业上应用的高强度钛合金螺 纹件l 孙i 。 2定义 等通道转角挤压法( e c a p ) 是利用由两个相交的等 2 1 径通道组成的挤压模具挤压 金属使金属以纯剪切方式变形并且利用加工过程中存在的加工硬化、动态回复以及动 态再结晶来控制金属材料微观组织的形成和发展，从而达到细化晶粒提高材料性能的 目的方法。 3 特点 e c a p 法可以有效地将块状材料的晶粒细化到l u m 以下，制备出亚微晶的材料。 e c a p 变形是以相对低的压力和加载实现大的塑性变形，其变形特点如下【2 7 】： ( 1 ) 纯翦l 刀变形，实际上接近于纯剪切变形； ( 2 ) 能实现强烈塑性变形； ( 3 ) 变形均匀，通过变形区的试样表现出几乎完全均匀的宏观变形； ( 4 ) 变形区无穷小，实际上也至少是一个极小的区域； ( 5 ) 应变速率无穷大，实际上也达到相当大的水平： 8 太原理工人学硕：e 研究生学位论文 ( 6 ) 通过多道次变形，实际的等效真应变可以达到很高水平； ( 7 ) 通过控制道次间试样的旋转角度，可以严格控制三维变形的方向。 4 原理 e c a p 变形是将试样放入截面形状完全相同，并成一定角度的弯曲通道中，试样 在压力的作用下通过通道时，在通道弯曲处产生一定的均匀纯剪切变形。e c a p 变形 i j i 后试样的断面尺寸不变，可用同一试样进行多道次变形，在试样内部积累而得到很 i ：釉0 真应变。 s e g a l x ；j e c a p 变形模型做了一定的研究后指出，改变材料应变有两种方法：一种 是每道次改变弯曲角度；另一种是增加重复挤压道次。显然，第一种方法不易采用， 因为需要多个e c a p 挤压模具。一般都采用第二种方法实现e c a p 变形。 e c a p 变形1 道次的真应变仅与e c a p 模具两通道交角衍口外切角消关，故当外切 角为v = o o 时，单道次e c a p 变形的真应变可表示为下式： s = ( 辩留( 詈 ( 1 - 1 ， “ 当c , o = 9 0 0 时，其真应变达到最大= 1 15 当e c a p 变形n 道妣其真应变为s = ( 考) c f g ( 詈 当外切角虾为o 时，更普遍的n 道次e c a p 变形的真应变可以表示为下式： 旷击陋詈+ 争岬c c 詈+ 纠 m z ， 根据公式( 1 2 ) ，目前普遍采用的角度参数为q ，= 9 0 。、，2 0 。，单道次真应变约等 于1 。用通道夹角r p = 9 0 。到1 5 75 。的模具所做的实验结果表明【2 ”，只有使用通道夹角接 近于9 0 。的模具并通过多道次变形，才能获得被大角度晶界分离的、基本上是等轴晶 粒的细晶组织。而使用较大妒角的模具，即使通过多道次变形，也不能产生超细晶粒。 通过累积小应变得到大应变的方法不能得到超细晶组织，要想获得超细晶组织只能通 过强烈应变来实现。 5 ，e c a p 的宏观流动 通过有限元法( f e m ) 【2 8 - 3 1 、模型法【3 2 1 、网格法【3 3 】等对变形参数为伊9 0 。、垆2 0 。 9 太原理工大学硕士研究生学位论文 的e c a p 变形宏观流动进行现察和研究，变形的宏观流动有以下特征。如图1 - 9 ( a ) 所示， 在e c a p 变形弯曲处，网格纵向线是以光滑圆弧过渡的，连接这些圆弧与水平、垂直 纵向线的切点，可得到与水平线近似成4 5 。的两条斜线，两斜线间的部分即为通常所 院的变形区。如图1 9 ( b ) 所示，e c a p 变形区非常小，是一条与水平方向成4 5 。的直线， 应用有限单元法求出其真应变值为一l ，这些与理论研究一致，试样在变形区内只发生 纯剪切变形。如图1 - 9 ( a ) 、( c ) 所示，经过变形后，在试样纵剖面上为水平网格线和与 试样纵轴成3 0 0 角的倾斜网格线，格线平行且间距相等。在模型法研究中，放入到试 样内部的正方形金属，经过e c a p 变形，形成纵截面为平行四边形的棱柱，其平行四 边形较小的角为2 6 。这与理论研究所得的2 6 6 。一致。 图1 9e c a p 变形中金属宏观流动规律示意图a ) 有限元模拟试样变形流动，( b ) 有限元 模拟变形区等效应变，( c ) 模拟法的变形流动，( d ) 在摩擦下有限元对变形流动的模拟 f i gl 一9d i a g r a m m a t i cr e p r e s e n t a t i o no fm a c r o f l o wi nm e t a l sb ye c a p a ) d e l h i r u i n g f l o wo fs a m p l eb yf e m ，b ) e q u i v a l e n ts t r a i ni nd e f o r m e da r e ab yf e m ，c ) d e f o r m i n g f l o wb ya n a l o gp r o c e d u r e ，d ) d e f o r m i n g f l o ww i t hf r i c t i o nb yf e m 剪切变形发生在两个垂直的变形通道的相交处。如图1 - 9 ( a ) 、( d ) 所示，试样变形 丌始时，试样前端的变形区是不稳定的，原水平网格线经过变形区后，与水平方向的 交角随变形的进行逐渐增大，直至最后建立稳定的变形区。变形结束，试样尾部有一 直角等腰三角形区未进入变形区，未产生塑性变形。总的来看，变形的开始和结尾有 l o 太原理：l 大学硕士研究生学位论文 一段不均匀的变形区，中间部分为均匀的变形区。变形为平面应变变形，因而应变的 分布在试样横向上无变化。 在考虑到摩擦等因素，在e c a p 变形中试样各部分变形流动是不均匀的。如图 1 9 ( d ) 所示，变形试样下底面由于受到摩擦阻力变形剧烈，变形流动较上部、中部小。 根据以一h 特征，e c a p 变形宏观金属流动可分为三阶段： ( 1 ) 第一阶段是变形区的建立过程，即试样变形的不稳定阶段或过渡阶段。该阶 段处于试样的前端。 ( 2 ) 第二阶段是稳定变形阶段。网格纵向线变成了与挤压方向平行的直线，且间 距相等。而横向线变成了一系列间距相等的斜线，与挤出方向夹角为4 5 。该阶段处 于试样中部的均匀切变区，为一平行四边形，是稳定变形区建立之后试样产生变形的 区域。 ( 3 ) 第三阶段处于试样的末端，该部分试样处于不完全变形状态。 6 应用对象 e c a p 已被用于各种不同的材料。但大多数研究集中于铝合金，最初用于纯铝和 _ 一7 1 2a i - m g 的研究，而近几年工业用铝合金受到了日益广泛的关注。e c a p 方法应用 炎型大致分为： 1 1 金属材料 纯金属包括c u l 34 1 ，a i 3 5 1 等。 合金主要包括钢、铝、镁、钛、钛铝基合金以及其它，如t i 一6 a i 4 v 3 6 】，a i m g ， z n - a i ，p b s n l 4 0 1 等。a k i r a a z u s h i m a ，k o s h i r o a o k i 3 9 】采用e c a p 技术将初始晶粒约为 l5 0 9 m 的超低碳钢细化到0 5 p m 0 2 p m ，抗拉强度也由最初的2 0 0 m p a 增加到 1 0 0 0 m p a 以上。 金属间化合物，如：t i a l 40 1 。 金属基复合材料，如s e g a l 等人剖】用e c a e 法原位复合c u n b 和c u a g 合金制 箭复合材料，此外，r z v a l i e v 等也报道了这方面的工作。 ap a r a s i r i s 和k th a r t w i g 采用此项技术挤压后再进行退火，已成功地将 w c c o 粉末混合物固化为晶粒尺寸为o 2 0 8 p m 的棒料。 太原理工大学硕士研究生学位论文 2 ) 聚合物 由于e c a p 具有可控制变形方向的特点，人们已尝试将e c a p 技术用于聚合物。 如bc a m p b e l l 等人【4 4 1 用e c a p 技术挤压高密度聚乙烯和聚丙烯，研究结果表明，弹 性弯曲在这些聚合物的角挤压中起着重要作用。z yx i a 等人1 4 5 1 研究了聚乙烯酯 ( p e t ) 在e c a p 过程中的形态演变。 l3 2 影响参数 1 挤压路径 在研究以e c a p 方法细化晶粒的过程中，人们发现采用不同的挤压路线可以改变 试样内的剪切平面和剪切方向，从而对晶粒的细化效果具有重要的影响。根据重复挤 压过程中试样旋转情况可以将目前常采用的挤压路线分为四种 4 6 , 4 7 】。如图1 1 0 所示。 路径a ：每道次挤压后，试样不旋转，直接进行下一道次挤压；路径b 。：每道次挤压 后，试样按9 0 0 交替旋转进行挤压：路径b c ：每道次挤压后，试样按同一方向旋转9 0 0 进入下一道次：路径c ：每道次挤压后，试样旋转1 8 0 。进入下一道次