（环境科学专业论文）天然有机物和sio2纳米颗粒对碳纳米管吸附cuⅡ的影响.pdf

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moreover, comparing the different types of cnts, cnts-oh adsorb cu(ii) ion much faster than cnts-cooh. the estimated kinetic rates (k2) strongly depend on the adsorbent concentration. in heterogeneous systems, the pseudo second-order rate constant (k2) changed significantly compared with those in homogeneous systems, and k2 values increased with increasing concentrations of sio2. in the presence of sio2 nanoparticles, the sio2 nanoparticles attach to cnts surface via van der waals forces and hydrogen bonds to form a composite nanoparticle. thus, the heteroaggregation of cnts and sio2 occurs through the bridging of sio2 by cnts 北京大学硕士学位论文 abstract iii strands which may accelerate the adsorption process. for the two types of cnts studied, the rates increase with rising adsorbent concentration. k2 values for cnts-cooh is lower than those for cnts-oh, although cnts-cooh demonstrates higher adsorption amount. this may be due to the different adsorption mechanisms between this two kinds of adsorbents.the electrostatic attraction which is one kind of physical reactions is the primary mechanism of cu(ii) adsorption onto cnts-oh, and this process is faster than chemisorption including complexation reaction and ions exchange with higher energetic barrier. the present results have important implications to predict of the stability and fate of nanoparticles in natural water, and are crucial to reveal the effect of nom and nano sio2 on the asorption efficiency and mechamisms. the results are helpful to provide a comprehensive understanding of the adsorption process of cnts in natural water. keywords: nom, sio2 nanoparticles, adsorption, cnts, divalent copper ion 北京大学硕士学位论文 目录 iv 目录目录 摘摘 要要.i abstract.i 第一章第一章 概述概述. 1 1.1 纳米材料简介纳米材料简介. 1 1.1.1 纳米材料的性质与应用纳米材料的性质与应用 . 1 1.1.2 碳纳米管的制备、性质及应用碳纳米管的制备、性质及应用 . 2 1.1.3 碳纳米管的局限性与生态风险碳纳米管的局限性与生态风险 . 4 1.2 碳纳米管吸附作用研究进展碳纳米管吸附作用研究进展 . 4 1.2.1 碳纳米管对金属离子的吸附碳纳米管对金属离子的吸附 . 4 1.2.2 碳纳米管对天碳纳米管对天然有机物（然有机物（nom）的吸附）的吸附. 6 1.2.3 nom 对碳纳米管吸附重金属的影响与机理对碳纳米管吸附重金属的影响与机理. 8 1.3 吸附动力学研究吸附动力学研究 . 10 1.3.1 离子选择性电极法简介离子选择性电极法简介与应用与应用 . 10 1.3.2 重金属的吸附动力学重金属的吸附动力学 . 10 1.4 本文的研究工作本文的研究工作 . 13 1.4.1 选题依据与意义选题依据与意义 . 13 1.4.2 研究内容和创新性研究内容和创新性 . 14 第二章第二章 实验材料与方法实验材料与方法 . 16 2.1 仪器与试剂仪器与试剂. 16 2.1.1 仪器与设备仪器与设备. 16 2.1.2 试剂试剂. 16 2.2 材料分析方法材料分析方法. 17 2.2.1 碳纳米管分析方法碳纳米管分析方法 . 17 2.2.2 nom 分析方法分析方法 . 17 2.3 碳纳米管吸附碳纳米管吸附 nom 的摇瓶实验的摇瓶实验. 19 2.4 吸附动力学分析方法吸附动力学分析方法 . 19 2.4.1 标准工作曲线建立标准工作曲线建立的方法的方法 . 19 北京大学硕士学位论文 目录 v 2.4.2 动力学吸附材料表征动力学吸附材料表征 . 20 2.4.3 吸附动力学实验方法吸附动力学实验方法 . 21 第三章第三章 nom 对碳纳米对碳纳米管吸附管吸附 cu()的影响的影响 . 23 3.1 碳纳米管和碳纳米管和 nom 的性质表征的性质表征. 23 3.1.1 碳纳米管碳纳米管的性质表征的性质表征 . 23 3.1.2 nom 的性质表征的性质表征. 24 3.2 碳纳米管吸附碳纳米管吸附 nom 的的研究研究. 27 3.2.1 吸附等温线模型吸附等温线模型 . 27 3.2.2 nom 性质与吸附量的关系性质与吸附量的关系. 29 3.3 nom 的浓度的浓度对铜吸附量的影响研究对铜吸附量的影响研究 . 31 3.3.1 nom 的浓度对铜吸附量的影响规律的浓度对铜吸附量的影响规律. 31 3.3.2 xps 和红外表征和红外表征 . 33 3.4 nom 对对 cu（）吸附量的影响研究）吸附量的影响研究. 35 3.4.1 nom 的性质对的性质对 cu（）吸附量的影响规律）吸附量的影响规律 . 35 3.4.2 nom 的性质与的性质与 cu（）吸附量的相关性）吸附量的相关性 . 37 3.5 本章小结本章小结. 38 第四章第四章 sio2纳米颗粒对纳米颗粒对 cnts 吸附动力学的影响吸附动力学的影响 . 40 4.1 cnts 单一吸附体系的吸附动力学单一吸附体系的吸附动力学 . 40 4.1.1 cnts 浓度对吸附平衡时间和初始反应速率的影响浓度对吸附平衡时间和初始反应速率的影响 . 40 4.1.2 cnts 浓度对吸附速率常数的影响浓度对吸附速率常数的影响 . 42 4.2 cnts-sio2混合吸附体系的吸附动力学混合吸附体系的吸附动力学. 44 4.2.1 sio2纳米颗粒对纳米颗粒对 cnts 吸附动力学的影响吸附动力学的影响 . 44 4.2.1 影响机理分析影响机理分析. 46 4.3 本章小结本章小结. 52 第五章第五章 结论与展望结论与展望 . 54 5.1 结论结论. 54 5.2 展望展望. 55 参考文献参考文献. 56 攻读硕士期间主要成果攻读硕士期间主要成果 . 66 北京大学硕士学位论文 目录 vi 致致 谢谢. 68 北京大学硕士学位论文 第一章 概述 1 第一章第一章 概述概述 20 世纪 80 年代末、90 年代初发展起来的纳米科学，带动了种类繁多的纳米 材料的开发和纳米产品的上市，成为新兴的研究领域。纳米科学已成为当今世界 3 大支柱科学 （生命科学、 信息科学、 纳米科学） 之一 （白春礼, 2001; 白伟等, 2009） 。 由于具有独特的物理化学属性，纳米材料的使用量不断增加。然而，随着纳米材 料的广泛应用，它们不可避免的会被释放到水、空气、土壤等环境介质中，其较 强的吸附性能使它们很容易与环境中的离子、胶体及小分子污染物等发生作用， 给生物体和生态环境造成潜在的危害。因此，我们在肯定纳米材料正面效益的同 时，对其潜在的环境影响和生物毒性也要给予越来越多的关注。 1.1 纳米材料简介纳米材料简介 1.1.1 纳米材料的性质与应用纳米材料的性质与应用 纳米材料是指材料结构单元尺寸介于 1100 nm 的材料， 包括零维原子团簇 和纳米微粒、一维纳米多层膜、二维纳米微粒膜以及三维的纳米相材料（邹萍等, 2007; nel et al., 2006）。按化学组成来分，纳米材料主要分为量子点（如 cdse、 cdte 等）、工程聚合物纳米颗粒（如聚苯乙烯）、金属及氧化物纳米材料以及 碳纳米材料四类；从来源来讲，纳米材料可分为天然纳米材料和人工合成纳米材 料，其中，人工合成纳米材料又包括含碳纳米材料（如富勒烯和碳纳米管）、金 属氧化物（如 zno、tio2、ceo2、al2o3）、纳米金属颗粒物（如 ag、au和 fe0） 和半导体材料 （如 zns、 znse、 cdse） 等 （ju-nam and lead, 2008; bhatt and tripathi, 2011; farr et al., 2011）。 由于纳米颗粒接近原子大小，其物性发生突变，产生常规颗粒所不具备的特 殊物理化学性质，如小尺寸效应（体积效应）、表面界面效应、量子尺寸效应和 宏观量子隧道效应等 （王江雪等, 2008; 马艳菊等, 2009; 曾勇刚等, 2010） 。 因此， 纳米材料已成为凝聚态物理、胶体化学、配位化学、化学反应动力学、表面物理 等学科的交叉学科，是现代材料科学的重要组成部分。纳米材料在生活中起着重 要作用，已广泛应用于电子、军事、磁学、医学、传感器、化妆品、能源、催化、 航空航天以及材料学等各领域 （王江雪等, 2008; 白伟等, 2009） 。 据统计， 自 2006 北京大学硕士学位论文 第一章 概述 2 年 3 月至 2009 年 8 月，在伍德罗威尔逊国际中心网站自由登记的纳米产品已有 1015 种， 增长率达 379%； 2009 年纳米技术和纳米材料方面的相关税收达到 15.45 亿美元，预计 2015 年将增长到 53.35 亿美元（peralta-videa et al., 2011）。 纳米吸附材料往往具有较大的比表面积、孔体积以及丰富的反应活性位点， 吸附容量比一般的吸附材料要大一些，是一种比较理想的固相萃取吸附剂。已经 应用的纳米吸附材料很多，主要有硅藻土、活性碳、分子筛和碳纳米管等。硅藻 土主要成分是纳米 sio2，是一种是质轻耐用的多孔材料，天然硅藻土表面含有 丰富的硅羟基，比表面积可高达 50200m2/g，吸附性能良好。jin等（2005）研 究了硅藻土深度处理市政废水二次处理后流出液的可能性，固定给料浓度为 300 ppm，天然硅藻土对有机污染物的去除较好，但对氮磷等的去除率较低，使用改 性硅藻土可以达到直接排放标准。矫娜等（2012）研究表明，改性硅藻土对活性 红 120、亚甲基蓝和玫瑰红 b 三种有机染料的吸附效果良好，可直接利用，延长 吸附时间和控制 ph 可以提高吸附效果。活性碳具有机械强度高、耐酸碱、不溶 于水和有机溶剂等优点，同时具有独特的孔隙分布，比表面积高达 10003000 m2/g。此外，利用氧化还原或负载金属等改性处理的活性碳表面还会存在含氧或 含氮官能团，增强其吸附性能（morwski and ingaki , 1997; manuel et al., 2003; 朱 静等, 2004）。通常来说，活性碳对大部分有机污染物的吸附去除效果都不错， 但吸附的有机物容易在水处理中造成二次污染； 活性碳的吸附饱和性也是制约其 应用的重要原因。传统的沸石和分子筛属于微孔材料，近年来开发研究的纳米分 子筛在水处理中也有较广阔的应用前景（邹萍等, 2007）。 1.1.2 碳纳米管的制备、性质及应用碳纳米管的制备、性质及应用 自从 c60在 1985 年被发现及 1990 年实现批量制备后，寻找碳可能存在的其 他同素异形体已成为人们关注的焦点。1991 年，日本 nec 公司基础研究实验室 的电子显微镜专家 iijima 在高分辨电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球 状碳分子时，意外发现了一种针状的管形碳单质，即碳纳米管。自从碳纳米管问 世以来，由于其独特的结构和奇特的物化性质，已成为世界范围内的研究热点之 一。 碳纳米管（carbon nanotubes, cnts）是由单层或多层石墨片卷曲而成的纳 米级中空管，两端由五元环或六元环封闭而成（balasubramanian and burghard, 北京大学硕士学位论文 第一章 概述 3 2005）。按构成的石墨层数分为单壁碳纳米管（swcnts）和多壁碳纳米管 （mwcnts）。单壁碳纳米管的直径约为 1-6 nm,最小直径约 0.5 nm。多壁碳纳 米管的层数可达几十层，层间距约 0.34 nm，直径约几十纳米，长度一般在微米 量级，具有巨大的长径比。碳纳米管具有磁性、导电性、反应活性、光学特性以 及吸附性等独特的物理化学属性，在许多领域都有着广阔的应用前景。其中，碳 纳米管的吸附性已获得广泛关注和研究。与传统的水处理方法包括膜过滤、离子 交换、电化学氧化等相比，吸附相对简单高效，可以避免去除效率低、成本高、 存在二次污染等问题。在众多吸附剂中，碳纳米管吸附剂由于具有较大的比表面 积、较强的反应活性在污水处理方面有良好的发展前景。 碳纳米管的比表面积变化范围可在 50-1315m2/g之间，对重金属和有机物具 有很强的吸附作用，经过改性处理后其吸附性能可以得到较大提高。碳纳米管作 为吸附材料在环保领域具有巨大潜力， 现已被广泛研究并作为高效吸附剂用于固 相萃取和水处理，吸附去除环境中有毒重金属离子（li et al., 2011; kandah et al., 2007; tuzen et al., 2008; chen et al., 2009; sheng et al., 2010; tofighy et al., 2011） 和有机污染物（yang et al., 2010）。 随着纳米科技的快速发展，碳纳米管的表征手段开始多样化。目前的表征手 段主要有扫描电子显微镜(sem)、透射电子显微镜(tem)、x 射线光电子能谱 （xps）、傅里叶变换红外光谱(ftir)、紫外可见光谱等。其中 xps 和 ftir 是 碳纳米管表面基团定性表征最有效最常用的技术手段(唐玉琴, 2011)。同时，碳 纳米管在工业上也得到了大规模生产和应用。 工业上制备碳纳米管的方法主要有 三种，分别为石墨电弧法（arc-discharge methods）、激光蒸汽法（laser-ablation methods） 和化学气相沉积法 （chemical vapor deposition methods,又称催化裂解法） （journet et al, 1997; guo et al 1995 ; dai et al, 1996），其中化学气相沉积法被认 为是批量制备碳纳米管最经济有效的方法。需要注意的是，工业制备的碳纳米管 并不完全平直或均匀，其中包含各种各样的缺陷结构，主要是拓扑缺陷、杂化缺 陷和不完全缺陷（dujardin, et al,1998）。这些缺陷结构和碳管两端帽状结构反应 活性较高，可以用来对碳纳米管进行修饰和改性。研究表明，强氧化剂如溴水、 高锰酸钾、浓硝酸、硫酸等会在缺陷部位引入一系列羧基、羟基、羰基、醚、酮 北京大学硕士学位论文 第一章 概述 4 等含氧基团，含氧基团的引入改变了碳纳米管的表面酸碱性质和吸附性能，从而 影响碳纳米管的环境行为(唐玉琴, 2011)。 1.1.3 碳纳米管的局限性碳纳米管的局限性与生与生态风险态风险 不容忽视的是，碳纳米管的纳米特性也为其进一步应用带来一定局限性。例 如在工业上要将碳纳米管粉末与废水充分混合超声， 这种技术处理看似简单但成 本较高；碳纳米管吸附平衡后，要将碳纳米管离心处理才能完全去除，而过滤法 会使滤膜堵塞难以分离碳纳米管。再有，碳纳米管的大规模生产导致大量碳纳米 管不可避免地进入环境中。 环境广泛存在的有机质会使碳纳米管在一定条件下稳 定悬浮在水体中，从而增强其移动性，加大其环境风险。 碳纳米管在生产、使用、废弃过程中可能通过“三废”形式进入环境中的大 气、 水和土壤中。 释放到水环境中的碳纳米管受自身性质的影响， 容易团聚沉淀， 环境因素如 ph、离子强度、溶解有机质等改变其团聚性能和稳定性。同时，碳 纳米管可能吸附环境中存在的有毒重金属和有机污染物， 该吸附作用不仅同时影 响了污染物的毒性，增强碳纳米管的毒性，还进一步影响碳纳米管和环境污染物 的迁移转化行为（yang et al., 2010；simatea et al., 2012）。因此，我们有必要深 入探究碳纳米管在环境中的吸附行为来准确评估其生态风险和环境风险 （moore, 2006; nowack et al., 2007）。目前，碳纳米管与污染物的复合水环境行为已成为 环境科学与工程领域新的研究热点。 1.2 碳纳米管吸附作用研究进展碳纳米管吸附作用研究进展 1.2.1 碳纳米管对金属离子的吸附碳纳米管对金属离子的吸附 碳纳米管对重金属离子的等温吸附数据一般可以用 langmuir 吸附等温线模 型（1-1）和 freundlich吸附等温线模型（1-2）来拟合。langmuir 吸附模型假设 吸附为单层均质吸附， 所有吸附点位对吸附质有相等的吸附力并且某吸附点位的 吸附不影响相邻点位，而 freundlich模型假设吸附为非均质非单层吸附。表达式 分别如下： e e de c qq kc (1-1) 北京大学硕士学位论文 第一章 概述 5 n efeqkc (1-2) 其中 qe(mg/g)为单位质量吸附剂吸附的吸附质的质量，q（mg/g）为吸附剂的吸 附容量， ce(mg/l)溶液中吸附质的平衡浓度， kd（l/g） 为 langmuir系数， kf （mg/g） /(mg/l)n为 freundlich亲和力系数，n 为 freundlich指数。 cnts 对重金属离子的吸附一般包括物理吸附和化学吸附，只是贡献大小有 所差异。物理吸附主要是与吸附剂表面电荷等有关的静电作用、范德华力等，化 学吸附主要是重金属离子与 cnts 表面的官能团之间的络合作用、离子交换等 （rao et al., 2007），一般来说这两种吸附作用同时发生。 cnts 对重金属离子具有优良的吸附作用（sheng et al., 2010; li et al., 2003; chen et al., 2009），在相同条件下，其吸附能力强于活性炭（li et al., 2003; an et al., 2001）。然而，碳纳米管同时吸附几种不同的重金属离子时，其吸附能力大 小有差异，这与也实验条件有关。rao 等（2007）在实验条件下比较发现二价重 金属离子吸附能力按照 pb()ni()zn()cu()cd()递减；stafiej 和pyrzynska(2007)研究发现，在溶液ph=9时， cu()pb()co()zn()mn()；而 tofighy 和 mohammadi（2011）的研 究结果则是：pb()cd()co()zn()cu()，这与溶液 ph 值和吸附剂的 氧化方式不同有关。影响 cnts 对重金属离子的吸附能力的因素很复杂，通常来 说主要考虑以下几个因素： （1）ph 值的影响 ph 值是很关键的影响因素，可以同时显著影响吸附剂表面的带电性和金属 离子的存在形态。研究表明，cnts 对重金属离