（材料学专业论文）电场作用下镍板再结晶组织与织构的研究.pdf

东北大学硕士学位论文 摘要 电场作用下镍板再结晶组织与织构的研究 摘要 近年来，电场热处理对金属及合金的显微组织和性能的重要影响得到了广泛认识， 电场退火被逐渐认为是控制金属材料显微组织及织构的一种有效的方法。从织构控制基 础理论和实际应用的角度出发，本文进行了如下研究。 选择了工业纯镍作为研究对象，对其进行7 0 ，8 0 ，9 0 - - - 个不同压下量的冷轧， 得到厚度分别为1 5 r a m 、l m m 和o 5 m m 板材。将冷轧后的试样分为两组，对其中组 试样进行同一保温时间( 6 0 m i n ) 不同退火温度( 4 0 0 。c 、5 0 0 。c 、6 0 0 。c 、7 0 0 。c 、8 0 0 。c 、 9 0 0 ) 条件下非电场及电场退火，对另一组试样进行同退火温度( 7 0 0 ) 不同保温 时间( 5 m i n 、1 5 m i n 、3 5 m i n 、6 0 r a i n ) 条件下非电场及电场退火处理。 通过金相组织观察、显微硬度实验、x 射线衍射及s e m e b s d 分析等实验方法， 比较非电场与电场退火试样的显微组织、显微硬度和再结晶织构，初步探讨了电场 退火对冷轧纯镍板再结晶显微组织及织构的影响。 实验结果表明：电场退火试样的晶粒尺寸小于非电场退火试样的晶粒尺寸，电场退 火试样的显微硬度大于非电场退火试样的显微硬度，表明电场具有抑制冷轧镍板的回复 与再结晶和晶粒长大的作用。我们认为，这可能是由于电场作用下晶格缺陷能的降低造 成的。 通过比较7 0 、8 0 、9 0 压下量冷轧镍板在7 0 0 。c 分别保温5 m i n 、1 5 m i n 、3 5 r a i n 、 6 0 m i n 和分别在6 0 0 。c 、7 0 0 。c 、8 0 0 。c 、9 0 0 4 c 保温6 0 m i n 条件下非电场与电场退火试 样的再结晶立方织构组分的强度可知：在镍板的退火过程中，在再结晶阶段电场退火促 进了再结晶立方织构组分的增强，但在晶粒长大阶段电场退火阻碍了再结晶立方织构组 分的增强。虽然电场退火影响了镍板的再结晶立方织构的强度，但是电场退火并没有改 变镍板的再结晶织构的形成机制。在所有的试样中，9 0 压下量的试样在8 0 0 。c 电场退 火6 0 m i n 可以得到最强的立方织构。 e b s d 分析结果显示：8 0 压下量的试样在7 0 0 。c 退火3 5 r a i n 条件下，电场退火有 利于3 晶界出现频率的提高，而不利于9 晶界出现频率的提高。 - i i - 东北大学硕士学位论文摘要 关键词：镍板：电场；再结晶：显微组织；显微硬度：织构；o d f - i i i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t r e s e a r c ho nr e c r y s t a l l i z a t i o nm i c r o s t r u c t u r e sa n dt e x t u r e so fn i c k e l s h e e ta n n e a l e dw i t he l e c t i r cf i e l d a b s t r a c t r e c e n t l y , h e a t - t r e a t m e n tu n d e re l e c t r i cf i e l dh a sb e e nf o u n dt oh a v es t r o n gi n f l u e n c eo n m i c r o s t r u c t u r e sa n dp r o p e r t i e so f m e t a la n da l l o y e l e c t r i cf i e l da n n e a l i n gi sg r a d u a l l yr e a l i z e d a sap o t e n t i a lm e t h o df o rm i c r o s t r u c t u r ea n dt e x t u r ec o n t r o lo fm e t a l l i cm a t e r i a l s w i t l lt h e f u n d a m e n t a la n dp r a c t i c a li n t e r e s to ft e x t u r ec o n t r o l ，t h ep r e s e n tw o r kh a sb e e nu n d e r t a k e nt o s t u d yt h ee f f e c t so ft h ee l e c t r i cf i e l da n n e a l i n go nt h ed e v e l o p m e n to fm i c r o s t r u c t u r ea n d t e x t u r ei nac o l d r o l l e dn i c k e ls h e e t i nt h ep r e s e n ts t u d y , ac o m m e r c i a lp u r en i c k e ls h e e tw a se m p l o y e da n ds u b j e c t e dt oc o l d r o l l i n gw i t haf i n a lr e d u c t i o no f7 0 ，8 0o r9 0 s p e c i m e n sc u tf r o mt h ea s - r o l l e ds h e e tw e r e d i v i d e di n t ot w og r o u p s ，o n ef o ri s o t h e r m a la n n e a l i n g ( 7 0 0 。c ，5 m i n - - 6 0 m i n ) w i t h o u ta n dw i t h e l e c t r i cf i e l d ，r e s p e c t i v e l y , t h eo t h e ro n ef o ri s o c h r o n a la n n e a l i n g ( 4 0 0 。c 9 0 0 。c ，6 0 m i n ) w i t h o u ta n dw i t he l e c t r i cf i e l d ，r e s p e c t i v e l y b ym e a n so fo 面c a im i c r o s c o p y , v i c k e rm i c r o h a r d n e s st e s t i n g ，x - r a yo d fa n de b s d a n a l y s i s ，t h ed e v e l o p m e n to fm i c r o s t r u c t u r ea n dt e x t u r ei nt h ea s r o l l e da n da sa n n e a l e d s p e c i m e n sa r ep r i m a r i l yi n v e s t i g a t e d i ti ss h o w nt h a tt h eg r a i ns i z eo fs p e c i m e n sa n n e a l e dw i t l le l e c t r i cf i e l di sal i t t l es m a l l e r t h a nt h a to ft h es p e c i m e n sa n n e a l e dw i t h o u te l e c t r i cf i e l d ，a n dt h eh a r d n e s so fs p e c i m e n s a n n e a l e dw i t he l e c t r i cf i e l di sh i g h e rt h a nt h a to f t h ec o r r e s p o n d i n gs p e c i m e n sa n n e a l e d - o n l y , w h i c hi m p l i e st h a tt h ee l e c t r i cf i e l dr e t a r d st h er e c o v e r y , r e c r y s t a l l i z a t i o na n dg r a i ng r o w t ho f n i c k e ls h e e t sd u r i n ga n n e a l i n g i ti sr e p o r t e dt h a t ，t h ee x t e r n a le l e c t r i cf i e l dc o u l dr e d u c et h e l a t t i c ed e f e c te n e r g yb yl o w e r i n gt h es h i e l de f f e c t ，c o n s e q u e n t l yd e c r e a s et h ed r i v i n gf o r c ef o r g r a i nn u c l e a t i o na n dg r o w t h ，w h i c hi sc o n s i d e r e da sad o m i n a t i n gr e a s o nf o rt h ea b o v e e x p e r i m e n t a lr e s u l t s t e x t u r ea n a l y s i so f t h es p e c i m e n si s o t h e r m a l l ya n di s o c h r o n a l l ya n n e a l e di ne l e c t r i cf i e l d a n dn o n - f i e l ds h o wt h a t ，t h ee l e c t r i cf i e l da n n e a l i n gd o e sn o tc h a n g et h ef o r m a t i o nm e c h a n i s m o fr e c r y s t a l l i z a t i o nt e x t u r eo ft h ec o l d r o l l e dn i c k e ls h e e t h o w e v e r , i nt h ec a s eo fe l e c t r i c f i e l da n n e a l i n g ，t h ed e v e l o p m e n to f c u b et e x t u r ec o u l db ea c c e l e r a t e dd u r i n gr e c r y s t a l l i z a t i o n s t a g e ，b u tb ed e c e l e r a t e dd u r i n gg r a i n - g r o w t hs t a g e a m o n ga l lt h em e a s u r e ds p e c i m e n s ，t h e o r i ew i t h9 0 r e d u c t i o n ，w h i c hi sa n n e a l e da t8 0 0 。cf o r6 0 m i nw i t he l e c t r i cf i e l d e x h i b i t st h e i v 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t h i g h e s tc u b et e x t u r ei m e m i t y e b s da n a l y s i sr e s u l t ss h o wt h a t ，f o rt h es p e c i m e mw i t h8 0 r e d u c t i o na n n e a l e da t 7 0 04 cf o r3 5 r a i n t h ee l e c t r i cf i e l da n n e a l i n gi n c r e a s e s 3g r a i nb o u n d a r yf r e q u e n c y , b u t d e c r e a s e sz 9g r a i nb o u n d a r yf r e q u e n c y k e yw o r d s ：n i c k e ls h e e t s ；e l e c t r i cf i e l d ；r e c r y s t a l l i z a t i o n ；m i c r o s t r u c t u r e ；m i c r o h a r d n e s s ； t e x t u r e ；o d f v 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的 研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的 研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作 的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢 意。 学位论文作者签名： 杏馅 日期：2 d 口色、 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位 论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印 件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 ( 如作者和导师不同意网上交流，请在下方签名；否则视为同意。) 学位论文作者签名： 签字日期： 导师签名： 签字目期： 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 1 1 金属的再结晶 第一章文献综述 再结晶是通过形核和长大方式进行的，即首先在形变后的基体上形成再结晶的核 心，而后核心的边界向着尚未再结晶的部分移动。对于无大角度晶界迁移的微观结构变 化过程称之为回复或“原位再结晶”( r e c r y s t a l l i z a t i o n i n s i t u ) 。再结晶的驱动力源于回 复后还没有释放的形变储能，它约占总形变储能的9 0 以上。再结晶进程取决于由形变 缺陷组态决定的形变储能的大小，加热速度，加热温度和时间，储能释放率等。整个变 化过程可划分为三个衔接而又重叠的阶段，即回复，再结晶和晶粒长大。b u r k e 和t u r n b u l l 及c a l m 等将影响再结晶过程的一些参量总结为如下“再结晶定律1 1 j ，： ( 1 ) 需要超过某个最小的形变量才能发生再结晶。 ( 2 ) 形变量越小，发生再结晶所需的温度越高。 ( 3 ) 初次再结晶后晶粒尺寸主要取决于形变量，其次取决于退火温度，一般是形变量 越大，退火温度越低，晶粒尺寸越小。 ( 4 ) 原始晶粒尺寸愈大，获得相同的再结晶温度和时间所需的冷加工形变量愈大。 ( 5 ) 新晶粒不会长入取向相同或略有偏离的相邻的形变基体中。 ( 6 ) 再结晶完成以后继续加热，引起晶粒尺寸增大。 1 1 1 再结晶晶核的形成 对于再结晶晶核的形成，最初有人用经典的形核理论来处理，但计算得到的临 晃晶核半径过大，与实验结果不符。实验结果表明，再结晶晶核总是在塑性变形引 起的最大畸变处形成，并且在回复阶段发生的多边形化是为再结晶形核所作的必要 准备。由于在早期阶段核心很小，可能从几十个或几百个原子范围的微观尺度上发 生，并在位错密度较高的处出现，因此，光学显微镜无法用于再结晶形核阶段的研 究。通过分析形变基体和再结晶晶粒之间的位向关系可得到一些有价值的结果，然 而，这个方法只能给出一个平均图形，并不能确定晶核及其周围基体的位向。随着 透射电子显微镜的出现，有可能应用电子衍射测定再结晶核心与周围基体的位向。 目前这方面的研究已取得了较大进展。人们根据对不同冷变形度的不同金属材料发 生再结晶时的实验观察，提出了不同的再结晶形成机制。 ( 1 ) 亚晶形核理论 亚晶形核有两种机制，一种是亚晶直接长大，一种是亚晶聚合长大。 c a l m 首先提出亚晶直接长大形核的概念，认为多边化后的亚晶依靠亚晶界的迁移 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 在消耗其它亚晶的基础上长大，吞并形变基体而发展成为再结晶晶核。对此，c o t t r e l l 认为多边化后的点阵畸变区域不足以形核，因为晶界生长速度强烈依赖于晶界两侧的位 向差，而多边化后的亚晶的位向差通常仅为几度，从动力学角度分析，只有大角度晶界 才可能使晶粒向任意方向长大。因此c o t t r e l l 认为，形核区域应含有大角度晶界，至少有 一部分晶界的取向差为高角取向差，从而在动力学上能够快速迁移。v e r h o e v e n 【2 j 也指出， 这种情况在能够产生现成大角度亚晶的高形变量的金属中较为常见。 亚晶聚合长大形核的现象被胡郇【3 】首先发现，他提出了相应的亚晶聚合长大模 型【4 。该模型首先假定组成亚晶界的位错可以通过滑移和攀移逐渐消散而使亚晶聚 合，形成一无应变的再结晶晶核，其周围为大角晶界，其后晶核通过大角度晶界迁 移而长太。许多研究结果表明，再结晶核心的形成的确与位错重组和再结晶前的多 边形化有关。亚晶聚合模型被大部分学者认同，这是因为：亚晶界通常为小角晶 界，位向差只有几度，理应很难移动；晶核在形成具有高迁移率的大角晶界之前 必定能以相当大的速度长大；稳定的再结晶晶核必须超过所需的临界尺寸。亚晶 聚合长大模型可以满足上述条件。 ( 2 ) 晶界形核模型 众多研究者在不同的材料中观察到了这种现象【5 。6 l ，该模型有些类似于亚晶聚 合机制。当冷形变量很低时，形变金属中不同取向的晶粒所经受的形变量不同，因 而它们的位错密度会有所差别，在一定的加热温度下，当晶界两侧的晶粒中的位错 密度相差较大时，会造成该晶界向位错密度高的晶粒一侧突然移动( 晶界弓出) 而 形核。当形变量较大时，大角晶界两侧的位错密度没有大的区别，因而出现晶界弓 出形核的可能性较小。 ( 3 ) 位错塞积机制 在金属冷形变过程中，析出物或多个晶界交接处附近会有较高的位错密度，这 些位错塞积区域是形核的有利场所。 ( 4 ) 孪晶机制 孪生形核是影响较大的一种点阵转变形核机制。1 9 8 0 年，h u b e r 平1 h a t h e r l y 7 1 在 用t e m 研究黄铜时指出，某些低层错能的合金，核心可以首先在回复过程中产生的 细小孪晶上形成，然后才通过晶界形核机制长大，他们称此时的孪晶为“回复孪晶”， 用以区别晶粒长大期间形成的退火孪晶。 除了上述形核机制以外，学者们还提出了切变模型和面心立方金属滑移形核机制 等。尽管各种形核模型都有直接或间接的实验观测证据的支持，但从以上论述中可以看 出，金属再结晶没有一个统一的形核机制。不同金属再结晶形核方式会有不同的倾向性。 但无论怎样，形核应当以最容易实现的方式进行，所形成的再结晶晶核必须具有足够大 2 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 的尺寸和低的缺陷密度，同时与周围环境的界面要有大角度晶界存在。 1 1 2 晶粒长大 冷变形金属在再结晶阶段刚刚结束时，得到的是无畸变的等轴晶。随着加热温度的 升高或保温时间的延长，晶粒之间就会互相吞并长大，这一现象称之为晶粒长大或聚合 再结晶。晶粒长大分为两种类型：一种是大量晶粒均匀连续的长大，称之为正常长大； 另一种是少数晶粒择优生长为特大晶粒，称之为反常长大或二次再结晶。 晶粒的长大靠晶界的迁移完成，晶界迁移是通过晶粒边缘上的原子逐步向毗邻晶粒 的跳动而实现的。研究结果表明，大角晶界中特殊位向的晶界具有特殊的迁移性质， 这类特殊晶界主要指c s l ( c o i n c i d e n ts i t el a t t i c e ) 晶界，就是通常所谓的重位点 阵，亦即晶界【8 】。一般认为，小角晶界的可动性与大角晶界相差1 0 3 1 0 6 。当再结晶 晶核生长为再结晶晶粒时，大角度晶界的存在或形成将起着决定性的作用。此外晶界迁 移受杂质的影响也非常大。 1 2 再结晶织构 再结晶织构是伴随形变金属再结晶过程所形成的一种晶粒取向择优分布。再结晶织 构对材料的性能有着重要的影响，因此对再结晶织构的研究历来倍受人们瞩目。先期的 研究结果己揭示了再结晶织构形成的一般特点。诸如材料的结构、形变量及形变温度、 原始晶粒尺寸、加热温度及速度，预回复及杂质等对再结晶及再结晶织构有着重要的影 响例。虽然人们对此进行了大量的研究，但由于再结晶机制和再结晶织构形成机理的复 杂性，迄今为止仍有许多问题尚无定论。一般来说，再结晶可引起试样形变织构的明显 改变，而且再结晶织构常常以某些特定的取向关系与形变织构联系起来。再结晶织构的 形成受多种因素的影响，与自发的金属组织变化相关，其变化的方向则由系统能量降低 的倾向性以及过程的某些内在不均匀性的驱动力所决定，是一种向系统自由能降低的方 向变化的符合热力学原理的过程。 1 2 1 再结晶织构的形成机制 基于t 酊l o r 模型，人们对形变织构的形成机制1 1 1 l 已有较深刻的认识，至少人们在 理论上能够理解一些现象。然而，关于再结晶织构的形成机制，多年来一直是织构研 究者们深入探索但又存有争议的课题。迄今为止，为人们所接受的再结晶织构形成 理论主要有定向形核理论和定向生长理论，鉴于两种理论的互补性，人们亦提出了 定向形核一定向生长的综合理论。 ( 1 ) 定向形核理论( o r i e n t e dn u c l e a t i o n ，o n ) 3 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 的尺寸和低的缺陷密度同时与周围环境的界面要有大角度晶界存在。 1 1 2 晶粒长大 冷变形金属在再结晶阶段刚刚结束时，得到的是无畸变的等轴晶。随着加热温度的 升高或保温时间的延长，晶粒之间就会互相吞并长大，这一现象称之为晶粒长大或聚合 再结晶，晶粒长大分为两种类型：一种是大量晶粒均匀连续的长大，称之为正常长大； 另一种是少数晶粒择优生长为特大晶粒，称之为反常长大或二次再结晶。 晶粒的长大靠晶界的迁移完成，晶界迁移是通过晶粒边缘上的原子逐步向毗邻晶粒 的跳动而实现的。研究结果表明，大角晶界中特殊位向的晶界具有特殊的迁移性质， 这类特殊晶界主要指c s l ( c o i n c i d e n ts i t el a t t i c e ) 晶界，就是通常所谓的重位点 阵，亦即e 晶界】。一般认为，小角晶界的可动性与大角晶界相差1 0 3 1 0 6 。当再结晶 晶核生长为再结晶晶粒时，大角度晶界的存在或形成将起着决定性的作用。此外晶界迁 移受杂质的影响也非常大。 1 2 再结晶织构 再结晶织构是伴随形变金属再结晶过程所形成的一种晶粒取向择优分布。再结晶织 构对材料的性能有着重要的影响，因此对再结晶织构的研究历来倍受人们瞩目。先期的 研究结果已揭示了再结晶织构形成的一般特点。诸如材料的结构、形变量及形变温度、 原始晶粒尺寸、加热温度及速度，预回复及杂质等对再结晶及再结晶织构有着重要的影 响1 9 。虽然人们对此进行了大量的研究，但由于再结晶机制和再结晶织构形成机理的复 杂性，迄今为止仍有许多问题尚无定论。一般来说，再结晶可引起试样形变织构的明显 改变，而且再结晶织构常常以某些特定的取向关系与形变织构联系起来。再结晶织构的 形成受多种因素的影响，与自发的金属组织变化相关，其变化的方向则由系统能量降低 的倾向性以及过程的某些内在不均匀性的驱动力所决定，是一种向系统自由能降低的方 向变化的符台热力学原理的过程。 1 2 1 再结晶织构的形成机制 基q ：t a y l o r 模型1 ，人们对形变织构的形成机制已有较深刻的认识，至少人们在 理论上能够理解一些现象。然而，关于再结晶织构的形成机制，多年来直是织构研 究者们深入操索但又存有争议的课题。迄今为止，为人们所接受的再结晶织构形成 理论主要有定向形核理论和定向生长理论，鉴于两种理论的互补性，人们亦提出了 定向形核一定向生长的综合理论。 ( 1 ) 定向形核理论( o r i e n t e d n u e l c a t i o n ，o n ) ( 1 1 定向形核理论( o r i e n t e d n u c l c a t i o n ，0 n ) 一3 一 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 的尺寸和低的缺陷密度，同时与周围环境的界面要有大角度晶界存在。 1 1 2 晶粒长大 冷变形金属在再结晶阶段刚刚结束时，得到的是无畸变的等轴晶。随着加热温度的 升高或保温时间的延长，晶粒之间就会互相吞并长大，这一现象称之为晶粒长大或聚合 再结晶。晶粒长大分为两种类型：一种是大量晶粒均匀连续的长大，称之为正常长大； 另一种是少数晶粒择优生长为特大晶粒，称之为反常长大或二次再结晶。 晶粒的长大靠晶界的迁移完成，晶界迁移是通过晶粒边缘上的原子逐步向毗邻晶粒 的跳动而实现的。研究结果表明，大角晶界中特殊位向的晶界具有特殊的迁移性质， 这类特殊晶界主要指c s l ( c o i n c i d e n ts i t el a t t i c e ) 晶界，就是通常所谓的重位点 阵，亦即晶界【8 】。一般认为，小角晶界的可动性与大角晶界相差1 0 3 1 0 6 。当再结晶 晶核生长为再结晶晶粒时，大角度晶界的存在或形成将起着决定性的作用。此外晶界迁 移受杂质的影响也非常大。 1 2 再结晶织构 再结晶织构是伴随形变金属再结晶过程所形成的一种晶粒取向择优分布。再结晶织 构对材料的性能有着重要的影响，因此对再结晶织构的研究历来倍受人们瞩目。先期的 研究结果己揭示了再结晶织构形成的一般特点。诸如材料的结构、形变量及形变温度、 原始晶粒尺寸、加热温度及速度，预回复及杂质等对再结晶及再结晶织构有着重要的影 响例。虽然人们对此进行了大量的研究，但由于再结晶机制和再结晶织构形成机理的复 杂性，迄今为止仍有许多问题尚无定论。一般来说，再结晶可引起试样形变织构的明显 改变，而且再结晶织构常常以某些特定的取向关系与形变织构联系起来。再结晶织构的 形成受多种因素的影响，与自发的金属组织变化相关，其变化的方向则由系统能量降低 的倾向性以及过程的某些内在不均匀性的驱动力所决定，是一种向系统自由能降低的方 向变化的符合热力学原理的过程。 1 2 1 再结晶织构的形成机制 基于t 酊l o r 模型，人们对形变织构的形成机制1 1 1 l 已有较深刻的认识，至少人们在 理论上能够理解一些现象。然而，关于再结晶织构的形成机制，多年来一直是织构研 究者们深入探索但又存有争议的课题。迄今为止，为人们所接受的再结晶织构形成 理论主要有定向形核理论和定向生长理论，鉴于两种理论的互补性，人们亦提出了 定向形核一定向生长的综合理论。 ( 1 ) 定向形核理论( o r i e n t e dn u c l e a t i o n ，o n ) 3 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 定向形核理论( 简称o n 理论) 首先f l j d e h l i n g e r 提出，随后b u r g e r s 干r l l o u w e r s e 也提 出了相同的观点。该理论认为，再结晶织构是在一个窄小的取向区域的晶核的形成 与生长所致。再结晶核心与形变织构成某一特定的位向关系，只有非随机取向晶核 才能生长，并且成为主要的晶粒取向。该理论在处理再结晶晶粒和形变基体间的位 向关系时认为，再结晶晶粒取向的择优是被一些晶核的取向所左右。 d i l l a m o r c 和k a t o h 在完全约束的t a y l o r 模型下，提出了特殊的定向形核机制。他 们预测了立方系金属变形时的取向变化及其再结晶织构，并在实验中得到了验证。 i n o k u t i 等利用k o s s e l 花样对硅钢晶粒的取向进行了逐一测量，结果表明其再结晶过 程主要以定向形核为主。f e r r a n 等研究了多晶纯铝试样的再结晶织构后发现，再结 晶核心基本是在晶界形成并与相邻的基体成一定的取向关系。他们没有找到定向生 长的任何实验证据，从而肯定核心并非随机形成。在面心立方金属形变织构向再结 晶织构转变的研究中，已有大量的证据支持d i l l a m o r e k a t o h 的特殊定向形核机制。 毛卫民在9 5 冷轧的a l 一0 0 1 t i 合金退火过程中也观察到了由定向形核机制所决定 的再结晶织构。所有这些均有力地支持了定向形核理论。 定向形核理论的出现使得人们对许多金属的再结晶过程有了一定的认识和理 解。由于实际金属再结晶过程的复杂性，定向形核理论仍不能较好地解释实际金属 中经常出现的再结晶织构变化的现象。在很多情况下定向形核并不是再结晶的主要 机制。即使在定向形核占主导地位的再结晶过程中也不能排除其它机制的作用。 f 2 ) 定向生长理论( o r i e n t e dg r o w t h ，o g ) 定向生长理论( 简称o g 理论) 首先由b a r r e t t 提出，其后又被b e c k 和h u 所支持。 o g 理论认为，严重形变的金属中存在着数目众多的各类取向的晶核，但只有那些 与形变位向合适的晶核才能获得最大的迁移率，从而抑制其它取向的晶粒生长而形 成再结晶织构。许多研究者对不同金属进行了大量的关于晶界迁移率与晶粒取向关 系的研究工作。实验结果表明，具有以下位向关系的新晶粒具有较高的生长速率： 对于面心立方金属为4 0 。 关系；对于体心立方金属为2 7 。 关系：对于密排 六方金属为3 0 。 关系。上述结论是建立在大量实验结果的统计分析基础之上 的，因而具有无可辨驳的说服力。 定向生长理论起初是在单晶体中发现的。通过在单晶体中人为地引入核心后退 火，考察晶核之间在生长过程中的竞争情况，发现新晶粒与形变基体之间确实存在 某种特定的取向关系。如b e c k 在对铝单晶的实验中发现，新晶粒与形变基体之间均 存在4 09 取向关系，并且还能找到与其对应的8 个取向变体。i b e 和l u c k e 对不同 取向的f e 一3 s i 单晶合金实验结果的统计分析表明，再结晶晶粒与形变基体之间的 取向关系为2 7 。 。 后来，人们在多晶体中也找到了许多实验证据证实了再结晶织构、特别是形变 4 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 f c c 金属再结晶立方织构 0 0 1 的形成是定向生长的结果。d u g g a n 等应用显微 织构的统计分析方法，对深度轧制的铜的再结晶立方织构的形核过程进行了研究， 发现在形变基体中，立方带与形变织构c 1 1 2 、s 1 2 3 和b 1 1 0 组分邻近；退火时立方带弓出形核而其它取向则没有；再结晶立方晶粒主要吞噬邻 近的与其呈4 0 。 取向关系的基体长大。由此，d u g g a n 认为4 0 。 的晶界具有 最大的迁移速率，从而导致显微择优生长( m i c r o g r o w t hs e l e c t i o n ) 。v a t n e 用相 同的方法在对铝的研究中也得到了相似的结果，但v a t n e 认为，s 取向的亚晶具有最 大的形变储能，而立方取向的亚晶具有最小的形变储能，两者的综合作用使得立方 取向亚晶具有最大的弓出驱动力，导致立方晶核的择优生长。长期以来，人们 一直不能从物理上解释定向生长的本质。毛卫民从原子极限和平均跳动距离的概念 出发，提出了面心立方金属中选择生长的原予模型，指出具有3 8 2 r 取向关系 的晶界比其它取向关系的晶界更有利于原子的迁移，进而较好地解释了面心立方金 属中4 0 。 取向关系的晶界择优生长的物理本质。 定向生长理论是建立在许多实验事实基础上的，并能很好地解释许多现象。然 而，与定向形核理论一样，由于再结晶过程的复杂性，该理论也不能够解释很多情 况下多晶体再结晶织构的形成。 ( 3 ) 定向形核一定向生长理论( o n o g ) 鉴于以上两理论具有一定的互补性，人们自然地提出了再结晶织构形成的综合 理论，即定向形核一定向生长理论。该理论认为形核过程支配了一些有效的取向区 域，而与取向有关的生长则进一步在这些有效取向区内作选择生长。综合理论一度 不被人们认可，但是，随着对各种材料的再结晶过程的深入研究，研究者越来越意 识到就再结晶过程而言，不可能仅仅存在上述的某一种机制，在许多情况下是两种 机制同时起作用。 1 2 2 立方织构 0 0 1 ) 1 j 勺形成机制 由于立方织构是f c c 结构金属的主要再结晶织构之一，并能反映再结晶织构的特 点，也是定向形核与定向生长理论争论的焦点，因此对再结晶织构形成机制的研究目前 大多集中在具有高、中层错能的金属铝、铜及其合金中立方织构的形成与演变的研究。 近年来，大量电子显微分析研究表明，在形变显微结构中确实存在少量的立方亚晶【”】。 按照现代o n 理论的解释，面心立方金属中立方取向的晶粒在轧制变形时会绕轧向转至 g o s s 0 1 l 取向，然后分别沿取向线( g 0 1 1 ) 一b 1 1 0 ) 同时向b 取向的两个对称位置移动。一晶粒分裂转到两个稳定的b 取向位置后，在它们之间形 成了所谓的转变带( t r a n s m i s s i o nb a n d s ，简称t b ) ，在t b 内，g o s s 及立方取向的少 量亚晶还连接着已大量转入两个b 取向的晶粒，易于在再结晶时作为再结晶晶核长大， 5 - 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 进而决定再结晶织构。 按照o g 理论的解释，立方取向与s 1 2 3 取向有4 0 。 关系，再结晶时， 虽然所有取向晶核都在长大，但立方取向晶核的生长速度却快的多。由于形变基体内有 大量的s 织构组分，在随后的晶粒长大过程中，立方织构发展非常快，淘汰甚至吞并了 其它取向的晶粒，从而最后占主导地位。然而另外一些实验表明，在再结晶过程中，随 立方织构的增强，首先是c 组分消失而非s 组分，这一点很难用定向生长理论来解释。 针对a l 一0 0 0 7 f e 合金在不同温度下再结晶织构的演变情况，l u c k e 认为，立方织构 的形成是定向形核与定向生长相互协调的结果，低温时定向形核方面为主要因素，高温 时定向生长起重要作用。 d u g g a n 等研究铜中立方织构的形成时，利用特殊的蚀坑技术测定了经严重变形的 铜中立方取向带( c u b e - - b a n d s ) 周围的亚结构取向，并与经轻微退火试样中未转变的 立方取向带周围亚结构的取向进行比较。结果表明，明显长大的晶粒的取向几乎均为立 方取向，只有与基体有0 ( 0 = 2 5 4 0 。) 关系的立方取向带才能提供再结晶核心。基 于微区选择生长理论，d u g a n 等将立方织构的形成和发展解释为，在晶核之间的微区生 长竞争过程中，立方取向与基体的4 0 。 取向关系使得立方晶核较其它取向晶核具有 更快的生长速度，从而导致最终形成了较强的再结晶立方织构。 提出微区选择生长的初衷是为了解释o g 理论，它是基于以下事实：( 1 ) 在平面压 缩或轧制的铜、铝等金属的形变织构中有强s 织构；( 2 ) s 组分与立方亚晶( 或晶粒) 有较好的4 0 。 取向关系：( 3 ) 具有此取向关系的晶界至少在一个方向上的迁移速度 较快。对此，d u g g a n 等却将其用于解释o n 理论。 相对微区选择生长理论对o n 的解释，v a t n e ，d a a l a n d 和n e s 的解释则更进了一步。 它们应用e b s d 技术对a l m g m n 合金再结晶过程进行观察，从中发现冷轧状态立 方亚晶的尺寸就己经比亚晶的尺寸大；在退火初期大干临界尺寸的晶粒开始生长，然而 在整个再结晶期间，最大尺寸的立方晶粒与最大随机取向的晶粒生长速度是一致的。他 们认为，4 0 。 取向关系降低了形核的临界半径，而并不促进其生长。 近年来，o g 理论受到置疑的原因之一在于，在严重形变多晶材料再结晶过程中， 晶核或晶粒在生长过程中即使在很小的区域内也要遇到不同取向的基体，这就意昧着晶 粒与基体的取向关系并不是单一固定的，因此用特殊取向关系解释定向生长产生一定困 难。尽管特殊取向关系决定的o g 理论受到一些作者的否定，然而在多晶材料再结晶过 程中，确实存在着再结晶织构中某种取向的晶粒生长速度比其它取向的晶粒生长速度快 的事实。针对此种情况，b u n g e 及其合作者完善了调和织构( c o m p r o m i s et e x t u r e ) 概 念，并定量地表述了取向晶粒的平均生长速度。结果表明，某一晶粒的平均生长速度决 定于试样中该取向晶粒与整个e u l e r 空间中所有其它取向晶粒的取向差分布和该取向差 所决定的区域的生长速度。 j e n s e n 【l 列利用e b s d 技术，研究了严重形变纯铝与纯铜微取向和不同取向晶粒在再 6 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 结晶过程中的平均生长速度，发现在再结晶过程中，各种取向的初始晶粒尺寸基本相同， 立方取向晶粒生长速度在上述两种金属中都比其它取向晶粒生长速度快。通过测定生长 晶粒与周围基体取向差，发现取向差分布范围为0 0 6 5 。，且不随时间改变，几乎无 4 0 。 取向关系。立方取向晶粒与周围基体很少( s 1 0 ) 成小角晶界，而冷轧组分 晶粒之间多为( 3 0 ) 小角度晶界。j e n s e n 认为，上述原因造成了立方取向晶粒的优 势生长( p r e f e r e n t i a lg r o w t h ) ，从而形成强立方织构。 1 3 电场热处理技术 1 3 1 电场热处理技术的发展概况 金属中的电迁移( e l e c t r o m i g r a t i o n ) 或电传输( e l e c t r o t r a n s p o r t ) 现象最早可追溯到 1 8 6 1 年m g e r a d i n 的工作。他最先在铅锡及汞钠熔融合金中观察到了原子在电流作用 下的运动现象。1 9 5 3 年，w s e i t h 和h w e v e r 开始对金属材料的电迁移进行系统的研究。 此后，v b f i s k ( 1 9 5 9 年) ，h b h u n t i n g t o n 和a r g r o n e ( 1 9 6 1 年) 提出了电子风驱动力的 概念，奠定了电迁移理论的基础1 1 4 1 。 随着研究的深入，人们发现不同性质的材料在不同的电场中往往表现出不同的行 为。大多数材料在受一定的电场作用后，常会发生不同程度的机械损伤或性能的降低。 然而，有些材料在经受一定的电场作用后，由于组织结构或缺陷结构的变化，有时会表 现出一些特殊性质。苏联科学家o a t r o i t s k i i 和v i l i k h t m a n 于1 9 6 3 年首先报导了电 流即金属晶体中的运动电子能够改变位错运动的迁移率，随后他们系统研究了高密度 ( 1 0 3 1 0 4 a e m 。2 ) 的脉冲电流( 脉宽1 0 0 s ) 对金属材料的流变应力、应力弛豫、蠕变、 位错的产生和迁移、脆性断裂、疲劳和金属加工等的影响规律 1 5 。 1 9 8 4 年，印度学者a 。k 。m i s r a 首先在金属和合金的凝固过程中使用了电流技术f 1 6 】。 8 0 年代中期，美国科学家h c o n r a d 及其合作者利用高密度( ( 1 0 5 1 0 6 a c m 之) 的脉冲 电流( 脉宽6 0 s ) 作了一系列的系统研究l l 。，发现：( 1 ) 脉冲电流降低恒应变速率单 轴拉伸实验中的流变应力；( 2 ) 脉冲电流提高单轴拉伸实验时的应力弛豫蠕变速率；( 3 ) 脉冲电流提高了位错的迁移速率。从而使电致塑性效应( e l e c t r o p l a s t i ce f f e c o 在实验和理 论上得到了确立。8 0 年代以后，h c o n r a d 等又将脉冲电流及高压直流静电场作用于c u 的回复和再结晶过程【2 眦那，赖祖涵等也研究了交、直流电流对t i 的回复和再结晶的影 响【2 4 】。 9 0 年代以来，李仁顺 2 5 , 2 6 等人开展了1 4 2 0 a 1 l i 合金的预变形电场时效工艺的研究， 探讨了电场时效对材料组织与性能的影响。结果发现，预变形电场时效可以显著提高合 金的强度，而塑性降低不大。合金经预拉伸变形3 ，电场强度为4 k v m m ，1 2 0 。c 时效1 2 h 后具有最佳的强度和塑性配合。t e m 分析表明：这一性能结果与预变形电场 7 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 时效所导致的位错组态，d 相及其晶界无析出带的改变有关。刘伟等在a 1 - “合金均匀 化退火【2 7 。9 、固溶口o d ”、时效【3 2 l 和再结晶过程中引入了直流电场。发现直流电场促 进2 0 9 1 a 1 l i 合金固溶处理时含c u 的第二相粒子的扩散与溶解，提高其囿溶程度，加 剧“原子在晶界上的非平衡偏聚，导致析出相d 分布不均匀，体积分数减少，晶界上 出现粗大的d 平衡相。但强电场诱发t l 和s 相的均匀形核，使其在随后的时效处理后 弥散分布，提高合金的屈服强度。随后东北大学织构研究室从材料织构的角度出发，研 究了电场退火对冷轧铜及铜合金【3 4 】、电容铝箔【35 1 、汽车用深冲钢板( i f 钢和0 8 a 0 再结 晶和再结晶织构演变的影响【3 6 3 ”。与此同时，利用电致塑性效应的研究一电塑性加工也 取得了实用性进展 3 8 4 ”。电增塑金属轧制新工艺为轧制最难熔和最难变形的金属钼、 钨，铼及其合金创