（材料学专业论文）等通道转角挤压zk40镁合金的超塑性.pdf

沈阻l ：业大学硕士学位论文 摘要 近年来，利用严重塑性变形法来获得超细晶粒以提高其各方面性能的研究成为镁合 分研究丌发普遍关注的热点之一，而等通道转角挤压( e c a p ) 由于能制备人块超细品 材料，更被受到广+ 泛关注。等通道转角挤压工艺的最大优势是不仅能改善材料的力学性 能，而且能改善材料的某些物理性能。本文研究了z k 4 0 镁合金材料经等通道转角挤压 处珲后的超塑变形特点及在该挤压过程中的组织演化规律。 通过对不同温度和不同应变速率条件下的拉伸测试，研究了温度和应变速率对经f i i 一道次等通道转角挤压z k 4 0 镁合金超塑变形行为的影响，并得到了z k 4 0 镁合金表现 超塑性的最佳温度和最佳应变速率，同时也证实了经4 道次等通道转角挤压处理后的 z k 4 0 镁合金能表现出低温超塑性或高应变速率超塑性，但不能同时实现。 最佳温度和心变速率条件下，对经过不同道次等通道转角挤压的z k 4 0 镁合金进行 了 旁伸试验。结果表明，随着挤压道次的增加，z k 4 0 镁合金的延伸率显著提高；经4 道次处理后的z k 4 0 镁合金在2 5 0 0 c 温度和l 1 0 驽1 应变速率条件下其延伸率达到 6 6 0 ，说明在此条件下z k 4 0 镁合金已经具有了良好的超塑性。 经不同道次等通道转角挤压的z k 4 0 镁合会的透射电镜分析表明，在等通道转角挤 压过程中，除了晶粒得到细化外，晶粒的等轴性和组织的均匀性也得到了很大改善。由 于等通道转角挤压方法获得的会属材料中晶界处于非平衡状态，大量过剩位错堆积于晶 界附近，在拉伸的过程中这些位错的运动将激活其他的变形机制，如晶界滑动和晶粒转 动，从而使木于料的塑性得到提高。在等通道挤压过程中，晶粒的细化过程是在多种细化 机制的共同作用下，先从变形带内的晶粒细化开始，随着应变的增加，再逐渐深入到晶 粒内部，最后完成晶粒细化的全部过程。 关键词：镁合金，等通道转角挤压，延伸率，晶粒细化，超塑性 沈阳丁：业大学硕十学位论文 a b s t r a c t s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ( s p d ) w h i c hh a sb e e nu s e dt oo b t a i nu l t r a f m eg r a m st o i m p r o v em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fm a t e r i a l sh a sd r a w nm u c ha t t e n t i o ni nr e c e n ty e a r s e q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) ，b e i n go n eo ft h es e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o nm e t h o d st h a tc a n p r o d u c em a t e r i a l sw i t hb u l ku l t r a f i n eg r a i ns i z e s ，h a sb e e na t t a c h e dm u c hi m p o r t a n c e t h e a d v a n t a g eo ft h i sp r o c e s s i n gt e c h n i q u eh a sb e e nm a n i f e s t e db yt h ei m p r o v e dp r o p e r t i e so f m a t e r i a l s ，i n c l u d i n gm e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ，p h y s i c a lp r o p e r t i e s ，a n ds oo n i nt h i sp a p e r ， a d o p t i n gz k 4 0m a g n e s i u ma l l o y a s e x p e r i m e n t a lm a t e r i a l s ，s u p e r p l a s t i c d e f o r m a t i o n c h a r a c t e r i s t i c sa n dt h el a w so fm i c r o s t r u c m r ee v o l u t i o no fz k 4 0p r o c e s s e db ye c a pf o r d i f f e r e n tp a s s e sw e r ei n v e s t i g a t e d a tl i r s t ，t h r o u g ht e n s i l et e s t su n d e rt h ec o n d i t i o n so fd i f f e r e n tt e m p e r a t u r e sa n dd i f f e r e n t s t r a i nr a t e s ，t h ei n f l u e n c e so ft e m p e r a t u r ea n ds t r a i nr a t eo ns u p e r - p l a s t i cd e f o r m a t i o nb e h a v i o r s o fz k 4 0w e r er e s e a r c h e d ，a n dt h eb e s tt e m p e r a t u r ea n dt h eb e s ts t r a i nr a t ei nw h i c hz k 4 0 s h o w st h eb e s ts u p e r p l a s t i c i t yw e r eo b t a i n e d f u r t h e r m o r e ，t h et e n s i l et e s tp r o v e dt h a tz k 4 0 p r o c e s s e db ye c a pf o r4p a s s e ss h o w e dl o wt e m p e r a t u r es u p e r p l a s t i c i t y ( l t s ) a n dh i g hs t r a i n r a t es u p e r p l a s t i c i t y ( h s r s ) ，b u ts h o w e dn os u p e r p l a s t i c i t yu n d e rt h ec o n d i t i o n so fl o w t e m p e r a t u r ea n d1 1 i g h s t r a i nr a t es i m u l t a n e o u s l y s u b s e q u e n t l y t e n s i l es p e c i m e no fz k 4 0 p m c e s s e db ye c a pf o rd i f f e r e n tp a s s e sw e r et e s t e da tt h eb e s tt e m p e r a t u r ea n dt h eb e s ts t r a i n r a t e t h et e n s i l et e s t ss h o w e dt h a tw i t ht h ei n c r e a s i n gp a s s e s ，t h ee l o n g a t i o n - t o - f a i l u r ew a s i m p r o v e dd r a m a t i c a l l y t h ee l o n g a t i o n - t o - f a i l u r eo fz k 4 0p r o c e s s e db ye c a pf o r4p a s s e s t e s t e da t2 5 0 。ca n dlxl0 。4 s 一1w a si n c r e a s e dt o6 6 0 w h i c hs h o w e dt h a tz k 4 0p r o c e s s e db y e c a pf o r4p a s s e sh a sf i n es u p e r p l a s t i c i t y t e mo b s e r v a t i o n so fz k 4 0p r o c e s s e db yd i f f e r e n tp a s s e ss h o w e dt h a tt h eh o m o g e n e i t y a n da s p e c tr a t i ow e r ei m p r o v e d 诵t 1 1i n c r e a s i n gn u m b e ro fp a s s a sar e s u l to fa s - e c a p e d m a t e r i a l sw i t l lt h en o n e q u i l i b r i u mg r a i nb o u n d a r i e s m a n ye x c e s s i v ed i s l o c a t i o n sa c c u m u l a t e n e a rt ot h eg r a i nb o u n d a r yw h i c hw i l la c t i v a t eo t h e rd e f o r m a t i o nm e c h a n i s m ss u c ha sg r a i n b o u n d a r ys l i d i n ga n dg r a i nt u r n i n gt oi m p r o v et h ep l a s t i c i t yo f m a t e r i a l si nt h ec o u r s eo f t e n s i l e t e s t m a n yk i n d so fg r a i nr e f i n e m e n tm e c h a n i s m sf u n c t i o ni nt h ec o n r s eo fg r a i nr e f i n e m e n to f 2 沈阻i 业人学硕士学位论文 z k 4 0p r o c e s s e db ye c a p ，a n dg r a i nr e f i n e m e n tb e g i n sf r o mt h ed e f o r m a t i o nt r a pf i r s t l yt ot h e i n n e rg r a i ng r a d u a l l yw i t ht h ei n c r e a s i n gs t r a i n k e yw o r d s ：m a g n e s i u ma l l o y ，e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，e l o n g a t i o n ，g r a i n r e f i n e m e n t ，s u p e r p l a s t i c i t y j 一 独创性说明 本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中小包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 沈阳工业人学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同 工作的同忐对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表 示了谢意。 签名：扔选纠日期：埘，。 关于论文使用授权的说明 本人完全了解沈阳工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留送交沦文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公 们j 论文的令部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论 文。 ( 保密的论文在解密后应遵循此规定) 签名：扔酬导师签名： 日期：p 0 3 ；t z ， 沈阳工业大学硕士学位i 仓f i c 1 绪论 1 1 镁合金的性能特点和发展趋势 1 1 1 镁资源 在地壳表面所含有的元素中，镁排在氧、硅、铝、铁和钙元素之后居于第六位。镁 主要从含镁矿物中提取而来，如方镁石【m g o 】、水镁石 m g ( o h ) 2 】、橄榄石 ( m f e ) 2 s 0 4 等。镁及其化合物无毒，是地球上所有生物体所必需的成分之一。镁也是人体所不可缺 少的元素，每个成年人的体内含有2 0 一2 5 9 的镁，其中一半集中在骨骼内。 海水中含有丰富的镁资源，l m 3 海水中就含有近0 4 千克的镁，全世界海水中镁的 总含量达6 1 0 1 6 吨。如果按年产5 0 万吨的生产能力柬计算，需要1 2 0 0 亿年才能全部用 完海水中的镁资源，也可以说，镁资源是取之不尽，用之不竭的。我国是世界上镁矿资 源最富有的国家之一，目前公认的具有最大镁矿藏量的前八名国家分别是澳大利亚、中 国、波兰、俄罗斯、美国、印度、希腊和加拿大。我国的菱镁矿储存量占世界的6 0 以 上，矿石品位超过4 0 【“。 1 12 镁的性能特点和诱惑力 镁是常用会属结构材料中最轻的一种，熔点6 5 1 。c ，比重1 7 ( 是钢的l 4 ，铝的 2 3 ) ，镁无毒性，无磁性，导电性好。纯镁的力学性能很低，但与铝、锌、锆和稀土 等元素构成的合金及经热处理后其强度大大提高。镁的化学活性很强，常温下镁在干燥 卒气中稳定，在潮湿空气中或温度高于3 5 0 0 c 时，抗氧化能力下降。氧化反应放出的热 不能及时散失，会发生燃烧，所以熔炼时必须使用熔剂，浇注时必须采用特种型砂，零 件加工时又要防止零件氧化自燃。所有这些都限制了镁铸件的生产【2 , 3 j 。 表1 1 列出了纯镁的基本物理和工程参数 ”。 表i 1 纯镁的基本物理和i 程性质 沈阳工业大学硕士学位论文 镁具有很多特殊性能，对很多应用领域极具诱惑力。表1 2 所列为镁合金的分类特 征【5 , 6 1 。由于镁的这些独特的性能特征及其良好的发展前景，再加上近年来环境与可持 续发展问题越来越受到人们的重视，镁合金的基础研究和应用开发得到世界各国的高度 重视。 对原料金属镁的需求明显不同于其它结构金属。镁约8 0 用作辅助材料，如铝的合 金化元素，钢的脱硫及钛还原。但其主要的增长领域是结构用镁合金。 表1 2 镁合金的分类特征 性能分类特征描述 力学性能 加f ：性能 使用性能 与资源、环境相关性质 铸造镁合金优异的比强；锻造镁合金优异的比刚度；铸造和锻 造镁合金在3 5 0 。( 2 下长期服役或4 0 0 。c 下短期服役的优良的抗 蠕变特性；对于压铸件、薄壁砂型铸件，或经酸洗处理的常规 砂型铸件，可以获得高的比刚度 低的机加t = 成本；大型复杂铸件的优良的铸件性能；优良的焊 接性能；优异的热成型性能：非常适合丁压力铸造 弱的晶间腐蚀倾向；优良的尺寸稳定性；优异的减震性能；低 的热应力模量；高的热传导性；低的热中子捕获截面：旋转或 往复部件低的惯性力；良好的电磁屏蔽效应 非战略性资源，儿乎任何一个国家都可以从海水、白云石或菱 镁矿当中的一种获得大量的镁；优异的可回收性 1l3 镁合金的应用及其研究趋势 镁合金是具有良好应用前景的轻型结构材料，可广泛航天工业、汽车工业、空间及 国防领域以及电子与通信行业【7 8 1 。镁合金在汽车行业中的应用：镁合金发展的最大动 力来自汽车厂商，因为用镁合金生产的零部件可以大大减轻汽车自重，从而降低能耗， 减少有害气体的排放以适应日益严格的环保要求。镁合金配件在中小型汽车产品中的 沈阳t 业大割顽士学位论文 应用也会逐渐提高。汽车厂商希望达到的目的是每辆车4 0 k g 以上的用镁量。可用镁合 金生产的汽车零部件有方向盘、转向器壳体及支架、交流发电机座、头等支座、a b s 系 统| 直】定支架、变速箱、仪表盘等。镁合金在电子行业中的应用：从1 9 9 0 年起，电子产 业一直保持着快速增长的势头。电子工业的硬件部分的发展与新技术和新产品的开发紧 密相关。电子元器件越来越趋于高度集成化和小型化，便携式电脑、数码摄录像机、数 码照相机、手机等r 新月异，更新速度之快令人瞠目结舌，而镁合金正是这些电子产品 的最佳壳体材料，它重量轻、刚性好、导热性好、热稳定性高、电磁屏蔽性能好，尤其 是阻尼性能好，且可回收再用，目前日本和台湾在这一领域保持领先地位【9 1 。 但是，由于固态镁晶体为密排六方结构，其独立滑移系比较少i ，因此，镁合金的 窀温塑性较低，塑性加工能力较差，大部分镁合金制品都是用铸造方法成型，很少采用 锻压、轧制、挤压等塑性成型方法加工，这在很大程度上限制了镁合金的应用】。与铸 造镁合会相比，变形镁合金材料更具发展前途与潜力，通过变形可以生产尺寸多样的 板、棒、管、型材及锻材产品，并且可以通过材料组织的控制和热处理工艺的应用，获 得比铸造镁合金材料更高的强度、更好的塑性，更多样化的力学性能，从而满足更多结 构件的需要。因此，研究与开发新型变形镁台金，开发变形镁合金生产新工艺，生产高 质量的变形镁合会产品，是国际镁协会( i n t e m a t i o n a lm a g n e s i u m a s s o c i a t i o t r - - i m a ) 在 2 0 0 0 年提出的发展镁合令材料的最重要、最具挑战性且最长远的目标和计划1 1 2 1 。一般 既束，镁合会要加热到3 0 0 5 0 0 之间，通过挤压、轧制和锻造的方法来完成变形。因 此，研究镁合金的变形成形工艺及原理，特别是超塑性，引起了各国材料研究人员的极 大重视。目前，镁合金超塑性的研究在超塑性能及变形机理方面已经取得了很大的成 绩而且+ 些超塑性工业镁合会已经进入到工业应用之中。 1 2 镁合金的超塑性 1 2 1 超塑性的实质 所谓超塑性，即在多晶材料进行拉伸变形时，显示出变形应力对高的应变速度的依 赖性，在进行数百以上的巨大拉伸时不产生局部收缩。研究人员发现【1 3 1 ，一般具有等 沈阳工业大学硕士学位论文 轴小品粒的材料( 约l o i u n 以下) 在熔点的一半以上的绝对温度下，以1 1 0 - 4 s 。左右的应变 速度变形，具有1 0 m p a 以下的较低的变形应力。 塑性是金属的重要属性之一，是指金属在外力作用下，无损而永久地改变形状的能 力。利用金属的塑性成型，不但能获得强度高、性能好的工件，而且有生产效率高，材 料消耗少等优点，然而一般工业用金属及合金的塑性都不够理想，一般金属材料的塑性 指标以拉伸试验的延伸率6 计。 金属的“超塑性”是指材料在特定的内在及外在条件下显示出的异常高的塑 性，即超出一般塑性指标的金属特性。根据超塑性的宏观变形特性，金属的超塑性具有 以下几个方面的特点：大延伸、无缩颈、小应力、易成型。早期由于超塑性现象仅限于 p bs n 和a 卜c u 共晶合金，z n a l 共析合金等少数低熔点的有色金属，也曾有人认为超 塑性现象只是一种特殊现象u ”，但随着研究的进展，更多的会属及合余实现了超塑性： 与金相组织及结构联系起来研究后，发现超塑性金属有着本身的一些特殊规律，这些规 律带有普遍的性质【1 4 1 l “，并不局限于少数金属中。因此按照实现超塑性的条件( 组织，温 度，应力状态等) 可将超塑胜分为三类：( 1 ) 恒温超塑性或第一类超塑性，根据材料的 组织形态特点也称之为微细晶粒超塑性，一般所指超塑性多属这类超塑性，其特点是材 料具有微细的等轴的品粒组织；( 2 ) 相变超塑性或第二类超塑性，亦称转变超塑性或变 态超塑性，这类超塑性，并不要求材料有超细晶粒，而是在一定的温度和一定外界条件 下，经过多次的循环相变或同素异形转变获得高延伸率；( 3 ) 其他超塑性( 或第三类超塑 性) ，如在消除应力退火过程中应力作用下可以得到大的延伸率。 超塑性成形的优点是可将在一般条件下很难进行大的变形的材料，通过超塑性变形 特有的低变形应力和优异的变形能，进行精度高，形状复杂的近似成形。 1 2 2 超塑性的研究进展 镁合令特别适用于电子、通讯类产品，如手提电脑和手机等的外壳。但由于镁在室 温卜的塑性很差，成形能力很差，所以镁的超塑成形技术对于镁在这些领域的应用就显 示出了巨大的潜力，它不仅可以克服镁合金在冷加工温度范围内塑性变形能力差的缺 点，而且可以实现近终成形【1 6 l 。 沈阳工业大学硕士学位论文 从二十世纪二三十年代发现超塑性现象到现在，超塑性的基础研究和相关技术开 发始终是材料科学的一个活跃领域。上世纪6 0 年代b a c k o f e n 发表有关超塑性的经典论 文【1 7 惦，超塑性研究进入了空前繁荣阶段。随着材料科学与技术的发展，新材料不断涌 现，有关各种新材料超塑现象的研究也不时取得令人振奋的进展【1 8 。19 7 7 年，a h m e d 和l a n g d o n 报道了当时超塑延伸率指标的世界记录( 4 9 5 0 ) f l ”：1 9 8 4 年，高应变速 率超塑性( h i g hs t r a i nr a t es u p e r p l a s t i c i t y ，h s r s ) 在铝基复合材料中被发现 2 0 j ；1 9 9 5 年，h a o u e 展示了非晶合金的超塑性伫1 1 ；1 9 9 9 年，m c f a d d e n 在纳米晶体中实现了低温 超塑性( l o wt e m p e r a t u r es u p e r p l a s f i c i t y ，l t s ) 【2 2 1 。 当前，有关纳米晶与超细晶金属材料的超塑性研究非常活跃。镁合金超塑性研究的 热点也集中在纳米与超细晶粒的尺度范围内o ”，其主要目标是实现高应变速率超塑 性、低温超塑性或高应变速率和低温下超塑1 , 生1 2 6 1 。 镁合会多数是h o p 结构，在较低温度下，只有有限的独立滑移系参与变形，另外镁 及其合金具有明显的塑性各向异性和有限的冷加工性能，因此，晶粒细化被认为是一种 改善镁合会塑性的有效方法之一。细化后的晶粒结构有可能触发更多的变形模式参与塑 性变形，从而使镁合金的塑性得到明显提高。 随着镁合会研究向应用的进一步发展，在节约能源、追求环保的新工业时代，超塑 性镁合金的应用将会r 益增加。可以预料镁合金超塑性主要的研究方向将会是应变速 率、晶粒度和变形温度等三个方面： ( 1 ) 高应变速率超塑性的研究。镁合金获得高应变速率超塑性将会极大地扩大超塑 性镁合金的应用；同时，镁合会高应变速率超塑性的变形过程与较低应变速率下的不完 全样，虽然超塑性变形机理都是晶界滑移机制，但是协调机制不完全相同，为了更好 地丌发和应用高应变速率超塑性镁合金，有必要研究镁合金在高应变速率下超塑生变形 的微观机理。 ( 2 ) 人品粒工业态镁合金超塑性的研究。大部分表现出超塑性的镁合金其晶粒都很 细小，但晶粒较大的工业态镁合金在一定条件下仍可以具有超塑性，因其不需要预加工 呵节约能源，故将有更大的应用前景。 沈阳工业大学硕上学位论文 ( 3 ) 镁合金低温超塑性的研究。目前大部分镁合金超塑性变形都在较高的温度 f 0 , 5 t m 以上或更高，t m 为绝对温度，镁合金熔点值) 下进行，但是镁合余在高温下容易 氧化或燃烧，造成一系列问题，故需研究镁合金在较低的温度( o 5 t m 以下或更低) 下进 行超塑性变形的研究。 l - 2 3 镁合金超塑变形的特点 镁合会超塑变形的主要机制是晶界滑移。w a t a n a b e 等拉5 j 在研究a z 6 1 镁合金( 晶 粒尺寸约2 0 m ) 的晶界控制扩散过程时，发现其延伸率达4 0 0 以上。对于镁合金材 料，其超塑变形激活能在2 5 0 。c - 3 0 0 。c 范围内与晶界扩散激活能相近；而在3 2 1 。c - 4 0 0 。c 范围内与晶格扩散激活能相近，这说明在低温时的变形机制是晶界扩散控制的 品界滑移：而在高温时是晶格扩散控制的晶界滑移。镁合金超塑性变形过程中晶界滑移 的激活能有时稍高于晶界扩散和晶格扩散的激活能1 2 ”，这说明在镁合金的超塑性变形过 程中，晶界滑移总会在晶界三叉区或与材料增强相与基体来协调晶界的进一步滑移。在 镁合金的超塑性变形过程中，主要的晶界滑移协调机制来协调晶界的滑移，此外，还有 晶粒的移动、旋转、和换位等协调机制。 傲而言，超塑性变形的晶粒度尺寸应当在1 0 b a n 以下，但是研究发现晶粒尺寸 为5 0 岬甚至是1 3 0 9 m 的工业念镁合会也具有良好的超塑性能，这主要是由于镁合金在 超塑性变形过程中更容易发生动态再结晶，晶粒进一步细化。随着动态再结晶的进行， 镁合金超塑性变形的应变速率敏感程度增大，这样在一定程度上抑制了颈缩的形成，是 品界滑移能够继续进行，提高了镁合会的超塑变形能力，从而在较大晶粒度下具有良好 的超塑性能，这肘于工业镁合金的应用有很大意义。 综上所述，镁合会具有如下超塑变形特点： ( 1 ) 镁合金超塑性变形的主要机制仍然是晶界滑移( g r a i nn o u n d a r ys l i d i n g ，g b s ) ， 同时，由于镁合会超塑性变形过程中晶界滑移的激活能稍高于晶界扩散和晶格扩散的活 化能： ( 2 ) 镁合会超塑性变形可以不受1 0 9 m 以下晶粒度尺寸要求的限制； 沈阳工业大学硕士学位论文 ( 3 ) 在镁合金超塑性变形过程的初始阶段一般会发生动态再结晶过程，细化晶 粒，使晶界滑移更加容易进行；而且随着动念再结晶的进行，镁合余超塑性变形的应变 速率敏感程度增大，这样在一定程度上抑制了局部颈缩的形成，于是提高了镁合金的超 塑性变形能力。 1 3 等通道转角挤压对镁合金超塑性的影响 1 3 1 等通道转角挤压的发展及一些影响因素 等通道转角挤压法( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ) 是s e g a l 和他的同事于1 9 7 2 年 提出来的 2 ”。他们设计了这样一种模具，使样品在压力的作用下，通过互成巾角的两个 等截面通道，结果是样品从一个通道被挤到另一个通道的过程中，经过两个通道的交界 面时，受到剪切力作用，而挤出的样品截面积仍保持不变，经过实现反复挤压，使晶粒 细化，改善材料的性能。 图l - 1 等通道转角挤压模具示意图 近几年来，强烈塑性变形法，如压扭法，等通道挤压法，已经成功运用于制备细晶 材料，但是，为了获得比较大的应变量，压扭法只能制备出非常薄的片状材料，而等通 道挤压法具有对材料变形时不改变其外观尺寸形状的特点。这样，变形可以在模具内累 积起来，最后得到非常大的应变量。 沈阳工业大学硕士学位论文 实验表明，挤压次数、挤压路径、挤压温度等因素都对等通道处理后的材料性能有 影响网。 1 3 2 挤压路径的影响 由于样品旋转不同的角度能激活不同的滑移系，因而，通常采取4 种挤压路径：路 径a ，样品每次挤压时没有任何角度的旋转；路径b ，样赫每次挤压时分别向不同方向 旋转9 0 6 ，路径c ，样品每次挤压时旋转1 8 0 。，路径b c ，摊晶每次挤压时向同一方向旋 转9 护。 r o u t eb c r o u t ec 对于旷9 0 。的模具来说，4 种不同路径的剪切方向不同。当采用a 路径挤压时，由 于变形都是沿着同一个方向进行，所以晶粒会强烈她变形为薄片状或沿着剪切面排列的 沈阳丁= 业大学硕士学位论文 纤维状，多次变形后渐渐生成了织构。当采用b 路径时，由于每次挤压方向不同会引起 随机织构的生成。采用c 路径时，在挤压奇数次时晶粒明显变形，而挤压偶数次时晶粒 恢复成原始样，这样经过反复的挤压后，晶粒不断细化。当采用b c 路径时，由于是向 同一方向旋转，会由于挤压方向不同形成随机织构，但4 道次挤压后晶粒又将恢复成原 始样。 1 3 3 挤压次数和速度的影响 原则上讲，挤压次数越多，晶粒变形量越大，总变形量也越大，晶粒应该不断细 化，从而导致材料在强度和塑性方面的不断提高。但是事实却并非如此，通常当挤压一 次时，晶粒尺寸会显著细化，但当挤压到3 或4 次时，晶粒尺寸会逐渐趋于稳定印】。具 体原囚尚不清楚。 实验证明【”1 ，挤压速度对晶粒尺寸的平衡态没有太大的影响，但是一个慢的挤压速 度能产生更均匀的显微结构。 1 4 等通道转角挤压的研究现状及发展趋势 1 41 等通道角挤压的优越性 等通道转角挤压技术的发明人s e g a l 将该技术与常用的挤压方法进行了比较，认为 等通道转角挤压法所具有如下优越性【3 0 】：( 1 ) 减小了挤压力和挤压压强；( 2 ) 由于挤 压出来的试样横截面积保持不便，可以实现反复挤压；( 3 ) 每次挤压都会产生很大的 应变量，在多次挤压后剪切形变大大提高，形成亚微米超精细结构；( 4 ) 挤压后的试 样没有任何空洞：( 5 ) 可以实现大块超细晶材料的制各。 1 4 2 等通道角挤压技术的应用及发展趋势 用等通道转角挤压技术人们研究了铜合金、铝及铝合会、镁及镁合金、还有钛及钛 合金材料的晶粒细化和显微结构演化，其中研究铝合金的最多，而研究镁合金是最近几 年束才兴起的。由于镁合金在室温下的塑性和强度都很差，而该技术能大幅度细化材料 沈阳工业人学硕上学位论立 的晶粒，可以实现塑性和强度的同时提高，因此等通道转角挤压技术的应用对于镁合金 的使用前景具有不可估量的作用。 严重塑性变形( s p d ) 过程可以很大程度上改善或改变材料的各种性能。v a l i e v 系 统总结了s p d 过程对材料基本物理参数( 居里温度、饱和磁化强度、德拜温度、扩散 系数、弹性模量、内耗等) 、力学性能( 强度行为、疲劳行为、超塑行为) 以及其它一 些性能( 半导体光学性质、腐蚀行为等) 的影响9 ”，其中影响最为显著且最受关注的是 材料在s p d 前后力学性能的变化。下面从超塑性、疲劳和室温力学行为三个方面，分 析e c a p 相关研究的最新进展和发展趋势。 ( 1 ) 与e c a p 相关的超塑性研究 近几年超塑性研究的重要进展，几乎都与s p d 有关p z ，可以说，是s p d 研究与相 关技术的快速发展给超塑研究带来了新的契机。目前与e c a p 有关的超塑研究，主要目 标仍然是获得h s r s ( h i g hs n 伍nr a t es u p e r p l a s t i c i t y ，高应变速率超塑性) 或l t s ( l o wt e m p e r a t u r es u p e r p l a s t i c i t y ，低温超塑性) 3 3 , 3 4 o ( 2 ) 疲劳研究 v a l i e v 的综述文章口3 1 对s p d 制备材料的疲劳研究做了简短评述。总的来讲，s p d 材料的疲劳研究没有得到应有重视。随着s p d 相关理论与技术的不断成熟，由s p d 方 法制备的材料已经步入实用阶段。由于这类材料具有较高强度，想对较低的塑性和韧 性，以及相对较高的热不稳定性，其使役行为的研究，特别是疲劳行为的研究，越来越 显得重要。 v i n o g r a d o v 和h a s h i m o t o 对e c a p 制备材料的疲劳研究进行了综述p ”。会属所吴 世丁等在e c a p 处理铜多晶体和铜单晶体的疲劳行为方面做了大量工作【3 6 1 3 7 1 。 ( 3 ) 室温力学行为 文献3 8 ，3 9 时s p d 制备材料的强度行为进行了专门评述，v a l i e v 在最近的一篇文章 中也谈n ts p d 制备材料的强度和塑性行为h 0 1 。 d u p u y 等研究了不同道次e c a p 处理( 1 5 0 ( 2 ) 对a 1 - 4 7 m g 一0 8 m n ( w t ) 合金室 温拉伸行为的影响f 4 1 1 。结果发现，随着道次的增加，合金强度不断增大，延伸率数值虽 沈阳工业人学硕土学位论文 然有些离散，但仍然显示出随道次的增加而减小的总趋势，所有e c a p 处理样品的延伸 率均小于初始粗晶样品。 v a l i e v 研究了不同e c a p 道次处理纯铜的室温拉伸行为1 4 2 1 ，结果发现，1 6 道次处 理样品与2 道次处理样品相比，不仅强度有所增加，延伸率也有较大幅度提高。作者认 为，由e c a p 处理得到的纳米结构纯铜，晶粒尺寸非常小，晶粒内存在高的位错密度和 内应变，包含较高比例的高角晶界，晶界处于非平衡状态。这些非平衡晶界包含大量非 几何必要位错，加上堆积在晶界附近的晶格位错，二者的启动促使了新变形机制的发 生，如晶界滑移和晶粒转动。这些新机制的参与变形，体现在应变速率敏感性指数m 值的变化上，使m 值明显增大；体现在延伸率值上，使得材料强度和塑性的综合表现 非常优异。 v i n o g r a d o v 等【4 习认为提高s p d 制备材料结构稳定性的途径有：低于再结晶温度的 退火处理；不采用波状滑移材料；固溶强化：颗粒强化。针对颗粒强化，v i n o g r a d o v 系 统研究了e c a p 及后续时效处理对种时效强化合金c u c r - z r 的力学性能的影响。室 温拉伸实验发现，e c a p 处理态合金与同类商业合金相比，强度基本相当，但具有更好 的断裂延伸率。由于颗粒强化作用，不同温度和时间的时效处理，明显提高强度值，但 同时，延伸率值均降低；基本上满足强度值越高，延伸率值越低的规律。 s e g a l f 2 7 7 gte c a p 的不同道次和路径( a 和c ) 对m l t n c o 铁室温拉伸行为的影 响，得出：随着e c a p 道次的增加，对应于路径a 的强度值不断升高，延伸率和断面 收缩率不断减小；而对应于路径c 的结果则不同，不仅强度同样不断提高，而且两道次 以后，延伸率和断面收缩率会逐道次得到恢复。当时，s e g a l 虽然注意到了这种有趣的 现象，但没有给出任何解释。 1 5 本研究工作的内容和意义 等通道转角挤压( e c a p ) 作为严重塑性变形方法( s p d ) 的种，因为能有效地 改变结构和改善性能而受到了越来越多的关注【4 。1 。e c a p 有一个最大的优点是它能很 大程度上细化材料的晶粒 5 1 - 5 3 l 。 沈阳工业大学硕士学位论文 本项研究以z k 4 0 镁合金为实验材料，通过e c a p 方法得到细晶组织，以期在较高 速率或较低温度下实现合金的超塑变形。通过对具有不同初始晶粒度和组织均匀性的合 金进行超塑拉伸实验，研究晶粒度与组织均匀性对超塑变形、最佳应变速率和变形温度 f 的应力应变行为，以分析透射电镜( m ) 为手段，系统的阐明超细晶材料实现高应 变速率( h i g hs t r a i n r a t es u p c r p l a s t i c i t y , h s r s ) 或低温超塑性( l o wt e m p e r a t u r e s u p e r p l a s t i c i t y ，l t s ) 的内在机理。 通过不同温度与应变速率下的拉伸实验，研究在不同变形条件下合金的应力应变行 为，确定合金的应变速率敏感指数，并在此基础上得到最佳应变速率和最佳变形温度。 通过不同形变温度下的拉伸实验，研究在特定温度下，合金随应变量的组织演化规 律；通过不同应变速率下的拉伸实验，研究在特定应变速率下，合金随应变量的组织演 化规律。 沈阳工业大学硕士学位论文 2 实验材料的制备及测试分析方法 2 1 实验材料与预处理 本文实验所用材料为常规挤压态z k 4 0 镁合金，是在3 0 0 0 c 温度下按4 5 ：1 的挤压 比制成的。通过线切割方法制出用于等通道挤压的棒状材料，尺寸为8 0 m m x c p l o m m ， 试棒的长度方向与常规挤压的方向一致。 表2 - 1 给出了整个实验过程中所使用的设备。 表2 i 实验所用设备 实验用途 设备名称 镁合金成分分析 镁合金热挤压 超塑性拉伸试样的加工 超塑性拉伸试验 金相2 h 织观察 断口及试样表面分析 f e m 分析 日本理学3 0 8 0 e 3 x 射线荧光光谱仪( x r f ) 国产6 5 0 吨卧式挤压机 国产j 0 7 0 8 0 - 4 型线切割机 国产c s s 5 5 1 0 0 型电子万能试验机 国产和日本o l y m p u s 金相显微镜 日本电子j x a 8 4 0 扫描电子显微镜 j e m2 0 0 0 f xl i 2 _ 2 实验材料的等通道转角挤压方法 等通道转角挤压所用模具为自行设计，入口通道与出口通道直径为1 0 r a m ，两通道 的央角o = 9 0 0 ，外接过渡圆角q j = 0 。模具配有加热和控温装置，温度误差为土5 0 c 。 等通道角挤压过程在m t s 8 8 0 型材料实验机上完成。为了减小模具内壁与试样表面 接触部位的摩擦，挤压之前，在试样的表面涂了一层润滑油。挤压速度分别控制在 l m m m i n 。 由于本实验采用的是b c 路径，也就是说每个道次的e c a p 挤压后，试棒都要沿相 同方向旋转9 0 0 ，为了保证这一点，在试棒的- - n 做了标记。图2 1 和2 2 分别给出了等 通道转角挤压的实验流程和标记方法。 沈阳工业大学硕十学位论文 图2 1 等通道转角挤压的实验流程 图2 2 试棒的标记方法 1 4 沈阳工业大学硕十学位论文 2 3 超塑拉伸实验 拉伸试样由线切割机从常规挤压板或等通道转角挤压棒中切取，拉伸试样的拉伸方 向与常规挤压方向和等通道转角挤压方向相一致，标距区截面为3 m m 5 m m ，试样的厚 度为2 r m n ，图2 3 给出了拉伸试样的尺寸与外形。拉伸前，样品表面和侧面由s i c 水 砂纸6 0 0 4 、1 0 0 0 4 磨光。超塑拉伸实验在国产c s s - - 5 5 1 0 0 型电子万能试验机上进行。 20 p - - 一 c j 蠢一。j ，7 ，7 一。1 1 ：7 + 、一一一一l _ 上f h 二扣一il 、j 一f ，7 r _ r 弋飞、。二。j j ， i _ 叫- - = - 一 _ _ 一一一叫 2 b 图2 3 拉伸试样尺寸与外形( r a m ) 实验分别在不同温度范围( 2 0 0 0 c - 3 0 0 。c ) 内和不同应变速率( 1 x l o - 3 1 1 矿s 。1 ) 下，对不同状态的试样做了拉伸测试，为了保留其拉伸测试后的组织形态，对拉断试样 进行了水淬处理。 为了下文叙述的方便明了，在下文中将常规挤压态简记为c o n e x ( c o n v e n t i o n a l e x t r u s i o n ) ，将1 道次e c a p 处理后的状态简记为e c a p 一1 p ，将4 道次e c a p 处理后的 状态简记为e c a p _ 4 p 。 2 4 应变速率敏感性指数的测定方法 超塑变形的应力一应变曲线与变形速度有着很大的关系，若以不同的应变速率对超 塑材料进行拉伸，则发现其流动应力随着应变速率的增加而增加，且l 0 9 6 于l o g 的关 系曲线呈s 形( 图2 4 ) ，这是超塑性所特有的形状。此曲线上的每一点的斜率，定 可 一 一 沈阳t 业大学硕士学位论文 义应变速率敏感性指数m ，即r l l = ( dl 0 9 6 ) ( dl o g o ) 与s 曲线相对应的1 1 1 与l o g e 的关系示 于图2 5 ，表示合金在变形过程中能够抑制颈缩扩散的能力大小，m 值越大，表示合金 越有可能获得较好的超塑性【5 3 1 。 m 值的测量方法：拉伸速度突变法或称b a c k o f e n 法i 岍。此方法原理如下：试样先 以速度v i 拉伸，待变形稳定后，迅速将速度提高至v 2 ，在a 点求出对应速度v 2 的载荷 p n ，延长v 1 曲线( 虚线) 求出相当于a 点应变量的b 点的载荷p b 。用 m = l o g 口a p b 川o g ( v 2 v 1 ) 即可求出m 值，拉伸速度的变化范围一般选用v 2 = ( 2 2 5 ) v 1 。 z k 4 0 - 4 p 在温度为2 5 0 。c ，应变速率为1 x 1 0 3 s _ 1 时，初始拉伸速度为v 1 = l x l o 。s ， 测得p a = 1 4 2 m p a ，v 2 = 2 x l o s ，测得p b = 1 0 0 m p a ，根据公式m = l o g ( p a p b ) 1 0 9 ( v 2 v 1 ) ， 带入数据得m = o 5 1 。 z k 4 0 4 p 在2 5 0 。c ，应变速率为1 x 1 0 4 s _ 1 ，初始拉伸速度为v l = lx 1 0 4 s 。1 时，测得 p a = 3 2 0 0 k n ；初始拉伸速度为v 2 = 2 x 1 0 4 s 。时，测得p b = 2 2 0 0 k n ，根据公式 m = l o g ( p a p b ) l o g ( v z v 1 ) ，带入数据，算得m = o 6 0 。 t t m 0 5 o o 、， r 叫 图2 4 超塑材料的应力与应变速率关系的示意图 g 一o |，_1 硼拗 沈阳工业_ 人学硕上学位论文 b o i ol l h i b ta t 3 o r - - - - i l | ，一 ，7 心胁： ，矽 。0 0 ， l o g 图2 5 应变速率敏感性指数与应变速率关