（环境科学专业论文）铋膜与锡膜电极的研制及其在环境分析中的应用.pdf

m a s t e rd e g r e e t h e s i so f s o u t h w e s tu n i v e r s i t y 荐利用差分脉冲阳极溶出伏安技术测定。电极的再生同样是利用正电位溶出法实现，操作简 肇。实验表明镌麟电极类强于铋貘电援，毙瓣一些金属兵鸯明驻憝电健传像用，舞董锡秘睾毒 蹴铋材料更埂寅广+ 泛锌离子，铬离子和镉离子在锡膜屯掇上均有很好的嘏化学相应，并娃 铬离子和镉离子的氧化峰电位不同，彼此对测定没有干扰，阑此建立了同时测定铬离子和镛 离予鲍电化学镢方法在p h5 3 的醋酸缓冲溶液中，铬离子的氧化峰电流岛铬离子的浓度农 l o 0 1 1 0 0 滗r 黥范晷内或线镶关系，捡测觳为2 0 l a g 一，锈离子熬氧纯酶逛流与锯离子的 浓艘在1 0 0 1 1 0 0 嵋f 1 的范豳内成线性关系，检测限为l _ 1l a gr l 。用于实际样品中镉的测定 取得满意结果。此外，建立了单独测定锌的电化学新方法。在p h5 3 的醋酸缓冲溶液中，锌 离予瓣氧纯蜂奄溅与锌离子翦浓发在1 0 0 - 9 0 0g t gf 熬范围海裁芷兜关系，检测聚建3 。5 蝤 一 4 锡膜铋膜电极的电化学行为及应用 采用电沉积技术褥锯离子，锈离子及待测金属离子共沉积在玻碳电极表魏，霉剥用差分脓 狰阳极溶出茯安技术实现对锌离子和镊离子静弼时溅定。实验考察了镶离予和锈离子静耀镦 比对金属膜形成及形貌的影响。结果表明：该电极同铋膜电檄相比能更灵敏地检测待测金属。 在p h4 7 的醋酸缓冲溶液中，锌离子的氧化峰电流与锌离子的浓度在2 0 8 0 + 0 娉r 。的浓度 藏弱痰藏线性关系。竣嚣限舞0 8 1 越f 1 ，锈凑予兹氧讫蜂电流鸟疆离子静浓发在2 露一8 0 0 灞 r i 的范围内成线性关系，检测限为1 1 6 鸺r l 。将该电极应用予实际样品分析，结果令人满徽。 芙键词：电位滚出法苯艘铋膜电极锡簇龟极 i i a b s t r a c t f a b r i c a t i o na n da p p l i c a t i o ni ne n v i r o n m e n t a l a n a l y s i so fb i s m u t hf i l me l e c t r o d ea n d s t a n n u mi l i me l e c t r o c i e e n v i r o n m e n t a ls c i e n c em a s t e rp o s t g r a d u a t e ：w e iw e iz h u s u p e r v i s o r ：p r o f e s s o rh o n gq u nl u o a b s t r a c t s t r i p p i n ga n a l y s i sh a sb e e nw i d e l yr e c o g n i z e da sap o w e r f u lt o o lf o rt r a c em e t a la n a l y s i s m e r c u r y - b a s e de l e c t r o d e sh a v eb e e nt r a d i t i o n a l l ye m p l o y e df o ra c h i e v i n gh i 曲r e p r o d u c i b i l i t ya n d s e n s i t i v i t yo ft h es t r i p p i n gt e c h n i q u e h o w e v e r , b e c a u s eo ft h et o x i c i t yo fm a n l m a l t e r n a t i v e e l e c t r o d em a t e r i a l sa r eh i g h l yd e s i r e d t h e r ew e r es e v e r a lr e p o r t ss u g g e s t i n gt h er e p l a c e m e n to f m e r c u r yw i t hs o n l eo t h e rm a t e r i a l s b u tn o n eo ft h e ma p p r o a c h e dt h ef a v o r a b l ee l e c t r o c h e m i c a l b e h a v i o ro f m e r c u r y i nr e c e n ty e a r s 。j o s e p hw a n ge ta lf i r s ti n t r o d u c e dt h eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e s f o r m o d i cs t r i p p i n gv o l t a m m e t r y ( a s v ) a n da d s o r p t i v es t r i p p i n gv o l t a m m e t r y ( a d s v ) m e a s u r e m e n t o fh e a v ym e t a l s t h e s eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e sc a l lo f f e rh i g hs e n s i t i v i t y ，r e n e w a b l es u r f a c ea n d r e p r o d u c i b l e ，a n db i s m u t hi s e n v i r o n m e n t a l l y f r i e n d l y ，埘t hal o wt o x i c i t ya n daw i d e s p r e a d p h a r m a c e u t i c a lu s oi th a sb e e np r o p o s e d ap o s s i b l ea l t e r n a t i v et om e r c u r y b a s e do nt h e m e c h a n i s mo f b i s m u t hf i l me l e c t r o d e ，an e we l e c t r o d em a t e r i a lw a sp r o p o s e d b e c a u s et h ep o s i t i o n o fs t a n n ma n db i s m u t hi sc a t e r c o r n e ri ne l e m e n tp e r i o d i ct a b l e ，s t a n o u mm a yh a v ea n a l o g i c a l c h a r a c t e ro f b i s m u t h t h ef o l l o w i n ge x p e r i m e n t sp r o v e ds t a n n mf i l me l e c t r o d ea l s oh a df a v o r a b l e e l e c t r o c h e m i c a lm e a s 嘣啪t sf o r $ o n l et r a c em e t a l s b a s e do nt h ea t t r a c t i v ea n du n i q u eb e h a v i o r o f t h eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e s w eh a v ed e v e l o p e d l l l cn e wf i l me l e c t r o d e s i na d d i t i o n , t h e a p p l i c a t i o n s o f s t a n n u m f i l m e l e c t r o d e h a v e b e e nr e s e a r c h e d t h em a i nr e s e a r c hw o r k s 排a sf o l l o w s ： 1 b i s m u t h p o l y ( a n i l i n nf i l me l e c t r o d ea n di t sa p p l i c a t i o n an o v e lv o l t a m m e t r i em e t h o du s i n gab i s m u t h p o l y ( a n i l i n e ) f i l me l e c t a x x t eh a sb e e nd e v e l o p e d f o rs i m u l t a n e o u sm e a s 啪e n to fp b ( i da n dc d ( i i ) a tl o wl a gi - c o n c e n t r a t i o nl e v e l sb ya n e d i c s t r i p p i n gv o l t a m m e t r y w ed i s c u s s e dt h ep o l y m e r i cc o n d i t i o n so fp p l y ( a n i l i n e ) ，t h em e c h a n i s mo f t h eb i s m u t hm i c r o p a r t i c l e sa n dt h er e n e w a b l ep r o c e s so ft h i sn e we l e c t r o d e t h er e s u l t sc o n f i r m e d t h a tt h eb i s m u t b j p o l y ( a n i l i n e ) f i l me l e c t r o d eo f f e r e dh i g h - q u a l i t ys t r i p p i n gp e r f o r m a n c ec o m p a r e d w i mt h eb i s m u t hf i l me l e c m x l e w e l l - d e f i n e ds h a r ps t r i p p i n gp e a k sw e r eo b s e r v e df o rp b ( i da n d c d ( i i ) ，a l o n gw i t hn i le x t r e m e l yl o wb a s e l i n e t h ep r e s e n c eo ft h ep o l y ( a n i l i n e ) f i l me n h a n c e dt h e a c t i v i t yo f b i s m u t hm i c r o p a r t i c l eo l lt h eg c e l e c t r o d ef o rd e t e r m i n i n gt h e s em e t a l s t h eb i s m u t l v p o l y i 坚黧! 竺鳖! ! 竖! ：曼苎兰2 竺坚愁望坐：型堡 ( a n i l i n e ) e l e c t r o d eh a sb e e na p p l i e dt ot h ed e t e r m i n a t i o no fp b ( 1 i ) a n dc d ( n ) i nt a pw a t e rs a m p l e w i t hs a t i s f a c t o r yr e s u l t s ， 2 e l e c t r o c h e m i c a ld e t e r m i n a t i o ne ft i nb yu s i n gt h eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e t h eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e i f e ) ，i nc o m b i n a t i o n 州md i f f e r e n t i a lp u l s ea n e d i cs t r i p p i n g v o l t a n m r e n y , w 鹅p r o p o s e df o rt h ed e t e r m i n a t i o no f l o wc o n c e n t r a t i o n so f t 攮i nn o n - d e o x y g e n a t e d s o l u t i o n s t h en e w p r o t o c o li sb a s e do ns i m u l t a n e o u si ns i t uf o r m a t i o no f t h eb i s m u 蠡f i l me l e c t r o d e o nag l a s s yc a r b o ne l e c t r o d e ，t o g e t h e rw i l l ie l e c t r o c h e m i c a ld e p o s i t i o no ft i n , f o l l o w e db ya na n o d i c s t r i p p i n gs c a n s e v e r a le x p e r i e n t i a lp a r a m e t e r sw c r eo p t i m i z e d ，s u c ha sc o n c e n t r a t i o no fb i s m u t h i o n s , d e p o s i t i o np o t e n t i a l ，d e p o s i t i o nl i m ea n dp ho ft h em o d e ls o l u t i o n 。b i f ee x h i b i t e dh i g h l y l i n e a rb e h a v i o ri nt h ee x a m i n e dc o n c e n t r a t i o nr a n g ef l o r a0 。4t o5m g1 - o fs n ( i i ) f f = 0 9 9 8 ) w i t h t h ed e t e c t i o nl i m i to f o 1 5n a gf s n ( t o 1 n b er e s u l t ss h o wt h a tb i s m u t hc a nf o r m f u s i b l e a l l o y s 稍t l l s t s n n u ma n di te x p l o r e dt h es c o p ea n dp o w e ro f t h eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e 。 3 。e l e c t r o c h e m i c a lb e h a v i o ro f s t a t m u mf i l me l e c t r o d ea n di t sa p p l i c a t i o n t h es t a u o u r af i l me l e c t r o d ew a sg e n e r a t e di ns i t ub yd e p o s i t i n gs i m u l t a n e o u s l yt h es t a l l n u mf i l m a n dt h em e t a lc a t i o n sb yr e d u c t i o no i lao a s s yc a r b o ne l e c t r o d e t h e n t h er e d u c e dp r o d u c t sw e r e o x i d i z e du s i n gd i f f e r e n t i a lp u l s ea n o d i cs t r i p p i n gv o l t a m m e t r y ( d p a s v ) e x p e r i m e n t sc o n d n c t e d u n d e ri d e n t i c a lc o n d i t i o n si n d i c a t et h a tt h es t r i p p i n gv o l t a m m e t r i cp e r f o r m a n c eo f t h es t , a l l r l u mf i l m e l e c t r o d e ( s f e ) c o m p a r e sf a v o r a b l ew i t ht h a to fb f ea n dt h es t a l m u mw a sc h e a p e rt h a nb i s m u t h t h ev o l t a m m e t r i cb e h a v i o ro f c r ( m ) ，c d ( i da n dz n ( i i ) a tt h es u mf i l me l e c t r o d ew a ss t u d i e db y d p a s v t h i sf i l me l e c t r o d ee x h i b i t e dah i 蚺s e n s i t i v i t y s ot h i sn e we l e c t r o d ew a su s e df o rt h e s i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o no ft r a c el e v e l so fc h r o m i n m ( 1 1 1 ) a n dc a d r e u r n ( i f ) i nap h5 3a c e t a t e b u f f e r , t h el i n e a rr a n g e so f c r ( m ) a n dc d ( i i ) d e t e r m i n e da r eb o 畦if r o m1 0 0 1 1 0 0p - 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f i l me l e c t r o d e i nap h4 7a c e t a t eb u f f e r , t h el i n e a rc a l i b r a t i o ng r a p h sf o r z n ( i i ) a n dc d ( i i ) i nt h er a n g ef r o m2 0t o 0t t g1 - 1w e r eo b t a i n e d ，w i t l lt h ed e t e c t i o nf r u i to f o 1 8 岖r if o r 剐a n d1 1 6p gr lf o rc d ( n ) f i n a l l y , t h es m n n m - n b i s m u t hf i l me l e c t r o d ew a s s u c c e s s f u l l ya p p l i e dt ot h ed e t e r m i n a t i o no f z ni nt a pw a t e rw i t hs a 6 s f a c t o r yr e s u l t s k e y w o r d s ：s t r i p p i n ga n a l y s i s , a n i l i n e , b i s m u t hf i l me l e c t r o d e , s t a n n u mf i l me l e c t r o d e i i l 独创性声明 学位论文题瑟：壑麓盎堪蕉壑拯签璧塑瑟基枣墅鎏佥毖坚墼壅璧 本人声明所黑交的学位论文是零人在导师指导下进行的研究工 黪及取褥的疆究残暴。攥我孱知，除了文孛特别鸯羹骧标注秘蘩谢酶羹亟 方外，论文巾不包含其他人已经发袭或撰写过的研究成果，也不包含 为获得西南大学或其他教育机构的学位或证书傩使用过的材料。与我 一懑工佟鲶瓣志对本磅究所敲的蔹何贡献均邈在论文孛佟了溪确麓 说明并表示谢意。 学位论文作者：采菇器签孛程2 0 0 7 每5 嚣l 嚣 学位论文版权使用授权书 本学搜论文 乍者完全了蘩西鬻大学有关裸露、使用学位论文豹规 定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允 许论文被查阅和赘阕。本入授权疆誉大学骚究嫩院可以将学短论文酶 全郝或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫 撼镣复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密媳学位论文畿躲密后逶鼷本授投书，本论文：目不保密， 翻保密黧限甏年月壹) 。 学位论文作滞签名：未条书 签字嚣期：2 0 0 7 年s 月1 日 学位论文作者毕业詹去向： 工作单位： 透设遗圭壹： 导师签名：即戳 ， 歹 签字1 3 期：2 0 0 7 年5 月1 秘 电话：l! 罄绽： c h a p t e r1s t u d ya c t u a l i t yo fb i s m u t h f i l me l e c t r o d e s i nr e c e n ty e a r s ，j o s e p hw a n gc ta lf n - s ti n t r o d u c e dt h eb i s m u t hf i l me l e c t r o d e s 6 0 0p g1 ；( 5 ) 8 0 0p gr l ；6 ) 9 0 0 gf d e p o s i t i o np o t e n t i a l ：一1 7 0 d e p o s i t i o n t i m e ：2 1 0 s c a n m 协：2 0 m vs l ：p u l s ea m p l i t u d e ：1 0 0 m y ；p u l s e w i d t h ：5 0 m s i n s e t ：t h ec a l i b r a t i o nc t # v e o f z n ( 1 1 ) c o n c e n w a t i o na t t h e 秸戳m 啪f i l m e l e c t r o d e w i t h d p a s v m e t h o d 。 4m e c h a n i s md i s c u s s i o n h lo u rp r i o re x p e r i m e n t , w ec o n d u c tt h ef o r m a t i o n so f b f e si ns i m p l a t i n g b i ( i i i ) i o n s ，t y p i c a l l y i nt h e n e 髓娃童i o nr a n g e5 5 0 - - 1 2 5 0 糙r ，a r ea d d e dd i r e c t l yi n t ot h es a m p l es o l u t i o na n dt h e b i s m u t hf i l mi sd e p o s i t e d 锄t h ee l e c t r o d es u r f a c ed u r i n gt h ea n a l y s i s i ns i t up l a t i n gs i m p l i f i e sa n d s h o r t e n st h ee x p e r i m e n t a lp r o c e d u r e ( a sn os e p a r a t eb i s m u t h - p l a t i n gs t e pi sr e q u i r e d ) a n di sw e l l s u i t e d , b u ta l s ol i m i t e d , t oa n o d i cs t r i p p i n ga n a l y s i sw h e r en e g a t i v ep o l a r i z a t i o no f t h ee l e c t r o d ei s e n 举l o y e df o rt h ee l e c t r o l y t i cp r e c o n c e n t r a t i o no fm e t a li o n s a l s o , i ns i t up l a t i n gp o s e ss o m e l i m i t a t i o n si nt h ea c c e s s i b l ep hr a n g eo ft h es a m p l es o l u t i o n b i ( i ) i o n sa r ev e r ys u s c e p t i b l et o h y d r o l y s i si nn e u t r a la n da l k a l i n em e d i aa c c o r d i n gt ot h er e a c t i o n ： b i 3 + + 3 h 2 0 - - b i ( o h ) 3 + 3 h + s oi ns i t up l a t i n gi se s s e n t i a l l yu s e f u lo n l yi nf a i r l ya c i d i cs a m p l e sa n da l la c e t a t eb u f f e rs o l u t i o n i so 缸= 1 1r e g a r d e da sb u f f e rs o l u t i o n 1 1 ”o p t i c a lr a n g eo f p hi sf r o m4 孓_ 4 8 s i m i l a rt ob f e s 。w ec o n d u c tt h ef o r m a t i o n so fs f e si ns i t up l a t i n g , s n ( 1 1 ) i o n s ，t y p i c a l l yi nt h e c o n c e n t r a t i o nr a n g e2 o 1 8 0r a g1 - 1 a r ea d d e dd i r e c t l yi n t ot h es a m p l es o l u t i o na n dt h eb i s m u t hf i l m i sd e p o s i t e do nt h ee l e c t r o d es u r f a c ed u r i n gt h ea n a l y s i s b c c 戤t h es n ( i i ) i o n sa r ev e r ye a s yt o h y d r o l y s i sa n do x i d a t i o ni nn e u t r a la n da l i c a l i i l em e d i a s oi ns i t op l a t i n gi se s s e n t i a l l yu s e f u lo n l yi n f a i r l ya c i d i cs a m p l e sa n da l l a c e t a t eb u f f e rs o l u t i o ni so f t e nr e g a r d e da sb u f f e rs o l u t i o n 髓e o x i d a t i o nr e a c t i o no fs n 0 1 ) a sf o l l o w e d ： s i l 2 + + 4 r + 0 2 = s n “ + 2 h 2 0 i f t h ep hi st o ol o w e r , t h e r ei sl l i g hc o n c e n t r a t i o no f i ci ns o l u t i o n , i tc a nl e a dt ot h eo x i d a t i o no f s n ( 1 i ) i o n s t h i se x p e r i m e n t a lv a r i a b l eh a sb e e no p t i m i z e da n dt h eo p t i c a lr a n g eo fp hi s f r o m 5 ，o 一5 6 a n o t h e ra s p e c ti st h ec o n c e n t r a t i o no fs n ( i i ) i sm u c hl a r g e rt h a nt h a to fb i ( 1 1 1 ) ，t h er e a s o n m a yb eo f f e ra d e q u a t es n ( i i ) t oj o i ni nr e a c t i o nb e c a u s et h es n + c a n n o tf o r ms nm i c r o p a r t i c l e s e a s i l y r e f e r e n c e s 【l 】1c o r b i ns e ，q i a nx ，d e v e l o p m e n to f t r a n s i e n tl i q u i dp h a s es i e t e r e dt i n - b i s m u t hs o l d e rp a s t e s m a t e r s c i e n g a 2 0 0 0 , 2 8 3 ，3 8 - 4 5 【2 】s t o l e ns ，g r o n v o l de ，e f f e c t so f u a c ei m p u r i t i e so nm e t a lf i x e dp o i n t s ：a n t i m o n ya n d b i s m u t hi nt i n j c h e m r h e n n e d y n 1 9 9 9 , 3 i ，3 7 9 - - 3 9 8 1 3 】l i uel ，s h a n gj k ，l m e r t h e i a l o e g a a o no f b i s m u t hi nc o p p e r t i n - - b i s m u t hs o l d e ri n t e r c o n n e c ts c f i p t a m a t e r 2 0 0 1 ，4 4 , 1 0 1 9 - - 1 0 2 3 【4 】z a c h a r i aa ，g u c e rs ，l z g ib e t a l , d i r e c ta t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e u yd e t e r m i n a t i o no f t i n , l e a d ，c a d m i u m a n dz i n c i n h i g i 卜p u r i t y g r a p h i t e w i t h f l a m e f u r n a c ea t o m i z e r t a l a n t a 2 0 0 7 ，7 2 ，8 2 5 8 3 0 【5 】l i q m ，z h a o x h ，l v q z ，甜a 1 t h e d e t e r m i n a t i o no f z i n c i n w a t e r b y f l a m e a t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y a f t e ri t ss e p a r a t i o na n dp r e c o n c e n t r a t i o nb ym a l a c h i t eg r e e nl o a d e dm i c r o c r y s t a l l i n et r i p i l e n y l m e t h a n e ，s e p s c i t c c l m 0 1 2 0 0 7 , 5 5 ，7 6 - 8 1 【6 】h a ns r ，g a nw e ，s uq d ，o n - l i n es a m p l ed i g e s t i o nu s i n g e l e e u o m a g n e t i ch e a t i n gc o l u m nf o rt h e d e t e r m i n a t i o no fz i n ca n dm m a g o n e s ei nt e al e a fb yf l a m ea t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y t a l a n t a2 0 0 7 ，i n p r e s s 忉d u r r ar l ，m a l t e 2h f ，c a r a s e km e ，d e v e l o p m e n to f o n - l i n ep r e c o n c e n t r a f i o ns y s t e m f o rz i n c d e t e r m i n a t i o ni nb i o l o g i c a ls a m p l e s t a l a n m 2 0 0 6 , 6 9 ，4 8 8 - 1 9 3 【8 1t u r k m c o l ，c i m i n l ic ，d e t e r m i n a t i o no fm e t a l si nf i s ha n dm u s s e ls p e c i e sb yi n d u c t i v e l yc o u p l e d p l a n a - a t o m i ce m i s s i o ns p c c t r o m e t l y f o o dc h e m2 0 0 7 , 1 0 3 ，6 7 0 - 6 7 5 p lt a b r i z ia b ，c l 。谢p o i 眦e x w a c l i o na n ds p e c t r o f l u o r i m c u i cd e t e r m i n a t i o no fa l u m i n u ma n dz i n ci l lf o o d s t u f f s a n d w a t e r l l 8 m p t f o o d c h e m 2 0 0 7 ，1 0 0 , 1 6 9 8 - 1 7 0 3 【1 0 1s h p i g u nl k ，s h u s h e n a c h e vy v ，k a m i l o v ai , m ，k i n e t i cs e l ，甜镦l 馓i nf l o w 两e c t i 雌s p e c l r o p h o t o m e t r y ： s i m u l t a n e o u s d e t m a i r , a t i o a o f c o p p e r a a d z i n c i n 3s + u s i n m a | l a l 。c h i m a , m a 2 0 0 6 5 7 3 + 3 6 0 - 3 6 5 。 【il 】t h a n a s a r a k h a nw 一，u a w r u a n g r a t hs ，w a n g k a r ns ，s e q 删a li n j m i s p e 删o t e m e t r i cd e t e r m i m t i o ao f z i n ci np h a r m a c e u t i c a l 8b e s e do