（机械设计及理论专业论文）超临界流体萃取自动控制研究.pdf

摘要 超临界流体萃取( s u p e r c r i t i c a lf l u i de x t r a c t i o n ，简称s f e ) 是近年来国际上迅 速发展起来利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力 而发展出来的新型化工分离技术。超临界萃取技术发展到今天，世界上生产超临 界萃取装置的厂家已有数十家，西德u h n d 公司、瑞士s i t e 公司、加拿大n o a c 公司、意大利f e d e a r i 、日本k i c o 等公司的萃取装置都配有组态软件，可以实 现完全自动化生产。我国超临界流体萃取技术的发展经历了引进和仿制设备、工 艺技术摸索等阶段，现在已逐步走向工业化。但国内生产超临界萃取设备的企业 大都只能生产中、小规模的的生产装置，尚不能生产适用于大规模工业化生产的 大型设备，且国内厂家生产的超临界萃取设备自动化程度普遍不高，萃取过程控 制不稳定，尚难以实现自动化控制。 本文针对国内超临界萃取设备制造的现状，提出了采用德国西门子的s 7 2 0 0 型p l c 作为控制器，来实现萃取过程的自动化控制。本文主要研究内容如下： ( 1 ) 以南通华安超临界萃取有限公司生产的h a 2 2 1 5 0 0 6 型萃取装置为对 象，对其控制系统进行改进，设计了萃取过程的p l c 控制系统。 ( 2 ) 常规p i d 控制对运行工况的适应性差，模糊控制与p i d 控制相比具有不 依赖系统数学模型、调节速度快、鲁棒性好等优点，但稳态精度欠佳。本文将两 者结合起来，设计了模糊p i d 反馈控制器，并利用西门子p l c 编程语言s t e p 7 编 制了模糊p i d 控制程序。 ( 3 ) s i m u l i n k 是目前在控制系统的建模和仿真方面应用最广泛的工具。本 文利用s i m u l i n k 对设计的模糊p i d 控制器进行了模拟仿真，并比较了常规p i d 与模糊p i d 控制。 ( 4 ) 故障诊断是自动化控制系统必不可少的组成部分，本文利用s t e p 7 编制 了萃取控制系统元件的故障诊断程序。 ( 5 ) 本文利用组态王软件制作了萃取自动控制系统界面，使技术人员能够在 p c 机上就对控制过程实时监控。 关键词：超临界流体萃取自动化模糊p i ds i m u l i n k 仿真组态 a b s t r a c t s u p e r c r i t i c a lf l u i de x t r a c t i o n ( s f e ) i sac o n t i n u o u s l yd e v e l o p i n gs e p a r a t i o n t e c h n i q u ei nc h e m i c a le n g i n e e r i n g ，w h i c hu t i l i z e st h es u p e rd i s s o l v i n gc a p a c i t yo f t h e e x t r a c t e df l u i db e y o n di t sc r t i c a lp r e s s u r ea n dc r i t i c a lt e m p e r a t u r e t h e r ea r em a n y c o m p a n i e sw h i c hc a nm a n u f a c t u r es e ff a c i l i t i e s ，s u c h a su h n dc o m p a n yo f g e r m a n y , s i t eo fs w i t z e r l a n d ，k i c oc o m p a n y o fj a p a n ，n o a cc o m p a n yo fc a n a d a , f e d e a r io fi t a l y , e t c t h ef a c i l i t i e sm a n u f a c t u r e db yt h o s ec o m p a n i e sw e r eu s u a l l y e q u i p e dw i t ha u t o m a t i cc o n t r o ls y s t e m ，a n dt h a ts a t i s f i e st h er e q u i r e m e n to f a u t o m a t i c p r o d u c t i o n t h ed o m e s t i cd e v e l o p m e n to fs f et e c h n o l o g yh a sm a d eg r e a tp r o g r e s s a n dt h ei n d u s t r i a l i z a t i o nw a sr e a l i z e dg r a d u a l l y , a n dn o wt h ed o m e s t i cs f e t e c h n o l o g yb e c o m e sc l o s et ot h ea d v a n c e di n t e r n a t i o n a ll e v e l h o w e v e r , t h ed o m e s t i c s f ed e v i c e sa r em a i n l ys m a l l s c a l eo ri n t e r m e d i a t e - s c a l e ，a n dt h ea u t o c o n t r o ld e g r e e i sl o w e rt h a nt h a to fi m p o r t e dp r o d u c t s ，a n dt h ed o m e s t i cs f ed e v i c e sc a nh a r d l y r e a l i z et r u ea u t o c o n t r 0 1 i nc o n s i d e r a t i o no ft h ed o m e s t i cc o n d i t i o no fm a n u f a c t u r e r so fs f ef a c i l i t y , t h e s i m e n sp l cw a su s e dt o a u t o m a t i c a l l yc o n t r o lt h es f ep r o c e s s f o l l o w i n g r e s e a r c h e sh a sb e e nc a r r i e do u ti nt h i st h e s i s ( 1 ) t h ec o n t r o ls y s t e mf o rh a 2 2 1 - 5 0 0 6s f ep r o d u c e db yc o r p o r a t i o no fa n h u ao fn a nt o n gw a si m p r o v e da n dap l ca u t o m a t i cc o n t r o ls y s t e mf o rt h es f e p r o c e s s w a sd e s i g n e d ( 2 ) t h ec o m p a t i b i l i t yo fc o n v e n t i o n a lp i di sv e r yp o o r t h ef u z z yc o n t r o l m e t h o di si n d e p e n d e n to ft h em a t h e m a t i c a lm o d e lo ft h ec o n t r o l l e ds y s t e m ，i t s r e g u l a t i o ns p e e di sf a s ta n dt h er o b u s t n e s si sg o o d ，b u ti t ss t e a d ys t a t ea c c u r a c yi s r e l a t i v e l yl o w t h ef u z z yp i df e e d b a c kc o n t r o l l e rw a sd e s i g n e db yc o m b i n i n gt h e m e r i t so fb o t hc o n v e n t i o n a lp i da n df u z z yc o n t r o lm e t h o d ，a n dt h ep r o g r a mo ff u z z y p i dc o n t r o lw a sd e v e l o p e db yu s i n gs t e p 7l a n g u a g e ( 3 ) s i m u l i n k i sw i d e l yu s e di nm o d e l i n ga n ds i m u l a t i o no fa u t o m a t i cc o n t r o l s y s t e m t h ed e v e l o p e df u z z yp i dc o n t r o l f o rs f ep r o c e s sw a se m u l a t e db y s i m u l i n k ，a n dt h ed i f f e r e n c e sb e t w e e nc o n v e n t i o n a lp i da n df u z z yp i dw a s i i i n v e s t i g a t e d ( 4 ) t h ef a u l td i a g n o s i si si n d i s p e n s a b l ef o ra u t o m a t i cc o n t r o ls y s t e m t h ef a u l t d i a g n o s i sp r o g r a mf o rt h ee l e m e n t so ft h ef u z z yp i dc o n t r o ls y s t e mw a sd e v e l o p e d ( 5 ) t h ea u t o m a t i cc o n t r o li n t e r f a c ef o rs f ep r o c e s sw a sd e v e l o p e db yu s i n g k i n g v i e w ，a n dt h eo p e r a t o r sc a n m o n i t o ra n dc o n t r o lt h es f e p r o c e s so nc o m p u t e r k e y w o r d s ：s u p e r c r i t i c a lf l u i de x t r a c t i o n ；a u t o m a t i o n ；f u z z yp i d ；s i m u l i n k ； s i m u l a t i o n ；c o n f i g u r a t i o n i i i 目录 摘要i a b s t r a c t i 第1 章绪论1 1 1 超临界萃取技术1 1 2p l c 技术在超临界流体萃取上的应用1 1 2 1 自动化技术的发展1 1 2 2p l c 在超临界萃取中的应用价值2 1 3 选题意义及研究内容3 1 3 1 选题意义3 1 3 2 本文主要研究内容4 第2 章超临界流体萃取自动控制系统总体设计5 2 1 超临界流体萃取装置5 2 1 1 超临界流体萃取原理5 2 1 2 超临界流体萃取的实现5 2 1 3 超临界萃取的工艺流程6 2 1 4 超临界流体萃取的装置组成6 2 2 超临界流体萃取装置控制系统的总体设计7 2 2 1 超临界流体萃取自动控制系统要求7 2 2 2 超临界流体萃取自动控制系统总体结构设计7 2 2 3 系统硬件配置9 2 2 4 系统软件设计9 2 3p l c 工作原理和控制过程l o 2 3 1 p l c 的工作原理1 0 2 3 2p l c 执行程序控制过程1 0 i v 2 3 3 p l c 的技术特性及其应用1 0 2 4s 7 2 0 0 p l c 在超临界流体萃取自动控制技术中的应用1 l 2 4 1 s 7 2 0 0 p l c 简介1 1 2 4 2 s 7 2 0 0 p l c 在超临界流体萃取过程中的控制原理一1 3 2 4 3 确定超临界流体萃取系统中被控制对象的参数13 2 4 4 被控参数的i o 地址分配1 4 2 4 5p l c 程序设计一1 6 第3 章超临界流体萃取参数的模糊p i d 控制程序设计1 8 3 1 p i d 反馈控制18 3 1 1 p i d 控制技术简介18 3 1 2p i d 控制原理18 3 1 - 3s 7 2 0 0 中的p i d 回路1 9 3 2 模糊p i d 控制2 0 3 2 1 模糊控制的概念2 0 3 2 2 模糊控制的原理2 1 3 2 3 模糊控制系统中的概念确定2 l 3 3 超临界流体萃取中的模糊p i d 控制器设计2 3 3 3 1 超临界流体萃取压力的参数自整定模糊p i d 控制2 3 3 3 2 基于s i m u l l n k 的萃取压力模糊p i d 控制器仿真分析4 l 第4 章超临界流体萃取自动控制系统的p l c 故障诊断4 9 4 1 常见的p l c 控制系统故障检测方法4 9 4 1 1 判别检测法5 0 4 1 2 跟踪检测法5 0 4 2 超临界流体萃取p l c 控制系统常见的故障类型5 0 4 2 1 导致c p u 进入“s t o p ”或“e r r ”状态的故障5 0 4 2 2c p u 仍处于“r u n ”状态时的故障分析5 0 4 3 超临界流体萃取p l c 控制系统故障检测51 4 3 1 指示灯检测一5 1 4 3 2 开关、电磁阀等设备状态检测5 1 v 4 3 3 控制信号通路检测5 2 4 3 4 控制程序检测一5 2 4 4 超临界流体萃取p l c 控制系统故障处理5 2 4 4 1 外围设备故障5 3 4 4 2p l c 本身故障5 3 第5 章超临界流体萃取自动控制的实现5 5 5 1 组态王工控软件介绍5 5 5 1 1 组态王程序组成5 5 5 1 2 组态王工程开发的一般过程5 5 5 2 组态王在超临界流体萃取自动控制中的应用5 6 5 2 1 超临界流体萃取组态系统功能设计要求5 6 5 2 2 组态过程控制界面的设计5 7 5 2 3 组态王萃取参数实时趋势界面6 7 5 2 4 组态王萃取参数历史曲线查询界面一6 8 5 2 5 萃取历史数据查询界面6 9 5 2 6 超临界萃取说明界面7 0 5 2 7 组态王故障监测界面7 l 5 2 8 特殊计算界面7 2 5 2 9 权限设置一7 2 5 - 3压力参数模糊p i d 控制实验一7 4 5 3 1 压力控制实验设备7 4 5 3 2 压力参数实验7 4 第6 章总结与展望7 6 6 1 总结7 6 6 2 展望7 6 参考文献7 7 攻读学位期间成果8 2 致谢8 3 v i 硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 超临界萃取技术n ， 超临界流体萃取( s u p e r c r i t i c a lf l u i de x t r a c t i o n ，简称s f e ) 是近年来国际上迅 速发展起来利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力 而发展出来的新型化工分离技术。在临界点附近，s f 的密度仅是温度和压力的 函数，温度和压力的微小变化，就可引起密度的大幅度改变，因此超临界流体是 一种良好的分离介质。超临界流体萃取技术正是利用s f 的这些特殊性质，通过 调节系统的温度和压力，改变溶质在s f 中的溶解度，来实现溶质的萃取分离， 当溶质溶于s f 之后，通过降压或升温的方式，减小溶质的溶解度，实现溶质和 溶剂的分离。 超临界流体萃取技术是一门综合技术，它涉及化学工程、机械工程等多方面 的知识和技术。2 0 世纪7 0 年代末，德、法等几个发达国家在前人研究的基础上， 将超临界流体萃取技术运用于生产中，取得了显著的经济效益和社会效益。随后， 超临界流体萃取技术得到了不断发展，人们改进了生产工艺，提高高压设备的生 产能力，使得超临界流体萃取装置的规模不断扩大，近十年来，超临界流体萃取 自动控制技术的开发研究吸引了国内外的大批学者。国外超临界流体萃取技术发 展很快，德国、美国、英国、日本、法国和瑞士等做了大量研究工作，取得了不 少成果。我国在这方面应用开发研究起步较晚，但发展前景看好。 1 2 p l c 技术在超临界流体萃取上的应用 1 2 1 自动化技术的发展 随着现代科学技术的迅猛发展，自动化技术也日新月异。现代工业生产中， 自动化技术是保证工业生产高质、高效、安全、连续运行的重要手段。到目前为 止，自动化技术已经历了从传统的电气控制发展到以模拟信号为主的电子装置和 自动化仪表的控制系统，到用工控p l c 控制现场各种控制量，用各种i o 功能 模块代替控制室的仪表，集中实现了回路的调节、工况连锁、参数显示报警、历 史数据存储、工艺流程动态显示等多种功能。堙1 进入2 1 世纪以后，自动化技术正面临着第三次飞跃。可编程逻辑控制器和 第1 章绪论 其他工业控制计算机组网构成大型的控制系统是可编程逻辑控制器技术的发展 方向。目前随着计算机网络的发展，可编程逻辑控制器将在工业等领域发挥越来 越大的作用。瞳1 过程自动控制是自动化技术的一个重要分支。所谓过程自动化，就是利用控 制仪表、计算机、通信网络等技术工具，自动获取各过程变量值的信息，并对影 响过程状况的变量进行自动调节和操作。过程控制所涉及到的领域比较广泛，对 其影响最大的是自动化理论与技术、自动化仪表技术及p l c 技术。 1 2 2p l c 在超临界萃取中的应用价值 ( 1 ) p l c 介绍拈1 可编程逻辑控制器简称p l c ，是2 0 世纪6 0 年代以来发展极为迅速、运用面 极为广泛的工业控制装置。是现代工业自动化控制的首选产品，与机器人、 c a d c a m 并称为工业生产自动化的三大支柱。随着微电子技术、计算机技术、 通信技术的迅速发展，使得p l c 的成本大幅度下降，功能不断增加，运用日益 广泛。 ( 2 ) p l c 应用于超临界萃取 由于超临界萃取设备各部件的运行需平稳、准确，因此对其控制系统提出了 较高的要求。控制系统应具有较强的抗干扰性、灵活性和友好的人机界面，操作 简单方便。显然如用普通继电器控制或单片微机控制，很难达到上述要求。 p l c 采用可以编制程序的存储器，通过数字式或模拟式的输入和输出，控制 各种类型魄生产过程。其具有可靠性高，抗干扰能力强，功能完善，适用性强， 易学易用，系统设计工作量小，维护方便，重量轻、能耗低等特点。 由于p l c 本身的特点，使其非常适于工业装置的自动化控制。将p l c 运用 于超临界二氧化碳萃取设备，可以极大地提高超临界萃取设备的运行稳定性、改 善控制精度、提高萃取效率，同时也可对外界中断事件作出迅速的反应，提高抗 干扰能力。 将p l c 运用于超临界萃取设备，必将对我国的萃取设备制造业产生深远的 影响，有助于提高我国制造业的制造水平，缩小与国外先进水平的差距。 硕士学位论文 1 3 选题意义及研究内容 1 3 1 选题意义 自上世纪7 0 年代以来超临界流体萃取在工艺、设备及工业化方面都取得了 巨大的进步。1 9 7 8 年，z o s e l 提出可以用超临界c 0 2 萃取装置来萃取咖啡豆中的 咖啡因，并在联邦德国建成了咖啡豆脱咖啡因的超临界c 0 2 流体萃取工业化装 置( 处理量达到2 7 则a ) ，分离过程采用二氧化碳为萃取溶剂。随后，采用超临 界c 0 2 流体从啤酒花中萃取酒花浸膏的大规模工业化装置也先后在联邦德国、 美国等地投产，使用超临界丙烷从渣油中脱沥青的r o s e 过程也有多套工业装置 先后运转。超临界萃取技术发展到今天，世界上生产超临界萃取装置的厂家已有 数十家，西德u h n d 公司日本k i c o 公司、加拿大n o a c 公司、意大利f e d e a r i 公司等萃取装置都配有电脑软件，可以完全自动化生产。h 1 近年来，国际上著名的超临界设备生产商，如美国泰尔公司、瑞士s i t e c 公司等正在积极研究将计算机网络技术、智能传感器技术与p l c 技术相结合的先 进控制技术，以实现超临界萃取过程参数的在线实时控制修改、萃取监控的实时 反馈、萃取过程信息的实时记录。由瑞士s i t e c 公司制造的h p s f e 型超临界 流体萃取设备，采用目前最先进的温度、压力和流量控制系统，能够实现对萃取 参数的反馈控制，控制精度较高且用户界面直观、监控功能强大，可以使用户对 整个萃取过程控制一目了然，该萃取设备代表了目前世界上最高端的超临界萃取 技术。 我国超临界流体萃取技术的发展经历了引进和仿制设备、工艺技术摸索等阶 段，现在己逐步走向工业化。目前国内的超临界设备制造商，如鸿驰化工医药设 备公司、南通市飞宇石油科技开发有限公司、南通华安超临界萃取有限公司等 都在前人研究的基础上，开发出了国产的超临界流体萃取设备。但目前我国的超 临界流体萃取技术的研究和应用状况不容乐观，主要表现在重复性研究多于实际 应用，小规模试验多于大规模生产，对萃取工艺的关注多于对控制系统的研究。 近年来国内超临界流体萃取技术的研究开始关注萃取控制系统，国内正在积 极研发带萃取参数自动反馈控制系统和良好人机交换界面的萃取设备，到目前为 止已有带参数自动控制的超临界萃取设备问世，且自带的监控软件已能监视萃取 过程，如南通华安超临界萃取有限公司开发的h a 2 2 1 5 0 0 6 型萃取装置。虽然 第l 章绪论 其控制精度已经达到很高水平，但与先进国家相比参数控制效果相对不很理想。 我国要在超临界流体萃取技术上赶上世界先进水平，就必须加大在萃取自动化控 制上的研发投入，进一步朝着实现萃取过程智能化控制的方向努力。 1 3 2 本文主要研究内容 鉴于目前国内外尚未见将p l c 应用于超临界萃取设备，本文提出了采用德 国西门子的s 7 2 0 0 型p l c 作为控制器，来实现萃取过程的自动化控制。本文主 要研究内容如下： ( 1 ) 本文中以南通华安超临界萃取有限公司生产的h a 2 2 1 5 0 0 6 型萃取装 置为设计对象，对其控制系统进行改进，并设计萃取过程的p l c 自动控制系统。 ( 2 ) 常规p i d 控制对运行工况的适应性差，模糊控制与p i d 控制相比具有不 依赖系统数学模型、调节速度快、鲁棒性好等优点，但稳态精度欠佳。本文将两 者结合起来，设计了模糊p i d 反馈控制器，并利用西门子p l c 编程语言s t e p 7 编 程语言编制了模糊p i d 控制程序。 ( 3 ) s i m u l i n k 是目前在控制系统的建模和仿真方面应用最广泛的工具。本 文利用s i m u l i n k 对设计的模糊p i d 控制器进行了模拟仿真，并比较了常规p i d 与模糊p i d 控制。 ( 4 ) 故障诊断是自动化控制系统必不可少的组成部分，本文利用s t e p 7 编制 了萃取控制系统元件的故障诊断程序。 ( 5 ) 本文利用组态王软件制作了萃取自动控制系统人机对话界面，使技术人 员能够在p c 机上就对萃取控制过程实时监控。 4 硕士学位论文 第2 章超临界流体萃取自动控制系统总体设计 2 1 超临界流体萃取装置 2 1 1 超临界流体萃取原理n 1 当流体的温度和压力处于它的临界温度和临界压力以上时，称该流体处于超 临界状态，超临界流体的密度比气体的密度要大数百倍，具体数值与液体相当， 其黏度仍接近气体，但与液体相比要小两个数量级，扩散系数介于气体和液体之 间，大约是气体的1 1 0 0 ，比液体要大数百倍，因此超临界流体既具有液体对溶质 有比较大的溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，其传质速率大大 高于液相过程，也就是说超临界流体兼具有气体和液体的性质。超临界流体的密 度对温度和压强的变化很敏感，在临界点附近，压力和温度的微小变化都可以引 起流体密度的剧烈变化，并相应的表现为溶解度的变化，因此可利用压力、温度 的变化来实现萃取和分离的过程。超临界流体正是利用了这一特性进行物质的分 离。由于超临界流体具有上述优点，因此超临界流体的萃取效率优于液一液萃取。 在超临界萃取溶剂中，c 0 2 最受注意，是超临界流体萃取中最常用的溶剂。 2 1 2 超临界流体萃取的实现 赖以作为分离依据的超临界c 0 2 流体的重要特征是它对溶质的溶解度。溶质 在超临界流体中的溶解度大致可认为随着c 0 2 流体密度的增大而增大。由于c 0 2 流体的压力较高，使得超临界c 0 2 流体具有接近液体的密度，但它会随流体压 力和温度的改变而发生十分明显的变化。利用这一性质，可在较高压力下使溶质 溶解于c 0 2 流体中，然后使超临界流体的压力降低或温度升高，这时溶解于超 临界流体中的溶质就会因为c 0 2 流体密度的下降而解析出来。超临界流体萃取 的流程示意图如下： 阔门 图2 1 超临界流体萃取的流程示意 f i g u r e2 - lp r o c e s so fs f e 第2 章超临界流体萃取自动控制系统总体设计 萃取操作时，将欲进行萃取分离的混合物装入萃取釜，排除所有杂质气体后， 注入超临界流体并使其在压缩机或高压柱塞泵的驱动下在萃取釜与分离釜之间 循环。从萃取釜的顶部离开的溶有萃取溶质的高压超临界流体经节流阀节流，使 压力降低，从而将所溶解的溶质析出，并进入到分离釜，析出的溶质自分离釜底 部排出，超临晃流体则进入压缩机或高压柱塞泵，经加压后进入萃取釜循环使用。 2 1 3 超临界萃取的工艺流程跖3 南通市华安超i 陆界萃取有限公司生产的h a 2 2 1 5 0 0 6 型超临界萃取装置其 s c f e 技术基本工艺流程为：原料经除杂、粉碎或轧片等一系列预处理后装入萃取 器中，系统充入超临界流体和携带剂混合，然后加压。物料在超临界流体作用下， 可溶成分进入s c f 相。流出萃取器的s c f 相经减压，可选择性地从s c f 相分离出 萃取物的各组分，s c f 再经调温和压缩回到萃取器循环使用。 超临界流体萃取工艺一般采用等温法和等压法的混合流程，在本文中 h a 2 2 1 5 0 0 6 型超临界萃取设备采用等温节流的工艺，以充分利用c 0 2 流体溶 解度差别为主要控制指标。分离釜是产品和c 0 2 流体循环的组成部分，分离压 越低，萃取和解析的溶解度差值越大，越有利于分离过程效率的提高。但受实 际工业生产条件的限制，不可能选取过低的压力。 2 1 4 超临界流体萃取装置组成 s c f e 装置主要包括流体输送设备、萃取设备和分离设备三部分组成。本文 中选用的南通华安超临界萃取有限公司研制的h a l 2 1 5 0 0 1 型萃取装置，其组 成由：c 0 2 气瓶( 用户自备) 、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全 保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、储罐、流量分别为5 0 l h 和 4 l h 的双柱塞泵、5l 5 0 m p a 、1 l 5 0 m p a 萃取釜、2l 3 0 m p a 、1l 3 0 m p a 分离 釜、精馏柱、电控柜、阀门、管件及柜架等组成。 图2 - 2s c f e 工艺装置( r t a e m - 5 0 - 0 1 型) f i g u r e2 - 2s c f ef a c i l i t y 6 硕士学位论文 2 2 超临界流体萃取装置控制系统的总体设计 2 2 1 超临界流体萃取自动控制系统要求 超临界流体萃取的控制系统遵循实际、使用、实效的原则，具体控制要求如 下： ( 1 ) 实现压力的自动控制； ( 2 ) 工艺过程温度的自动调节； ( 3 ) 高压泵转速的自动控制，从而实现c 0 2 流量的控制； ( 4 ) 根据工艺要求实现萃取过程的停机、开机、故障的自动报警，达到安 全运行的目的。 h a 2 2 1 5 0 0 1 型超临界萃取设备中需要控制的过程模拟量为萃取釜温度、萃 取釜压力、分离釜i 温度、分离釜i 压力、分离釜i i 温度、分离釜i i 压力、精馏 柱温度i 、精馏柱温度、精馏柱温度、精馏柱温度i v ，c 0 2 流量和精馏柱压 力。本文控制系统的设计过程中，采用萃取釜一分离i 一分离i i 一回路( 主回路) 模式，则实际需要测量的模拟过程量为萃取釜温度、萃取釜压力、分离釜i 温度、 分离釜i 压力、分离釜i i 温度、分离釜i i 压力和c 0 2 流量。 根据超临界c 0 2 流体的性质、萃取机理和控制系统的要求，确定被控参数及 要求如下： ( 1 ) 检测与控制萃取釜的温度( 常温7 5 c ，误差士l ) ； ( 2 ) 对萃取釜进行升压控$ 1 j ( 0 - - 5 0 m p a ，误差士i m p a ) ； ( 3 ) 控$ ! j c 0 2 的流量( o 5 0 l h ，+ l l h ) ； ( 4 ) 显示分离器的压力及温度； ( 5 ) 能设置过程参数，能调用不同的压力曲线； ( 6 ) 能显示过程的状态，并对操作人员进行必要的提示。 2 2 2 超临界流体萃取自动控制系统总体结构设计 过程控制系统一般由被控过程( 或对象) 、用于生产过程参数检测的检测与变 送仪表、控制器、执行机构、报警、保护等其他部件组成。 图2 3 表示了过程控制系统的基本结构。其中控制器( 或称调节器) 根据系统 输出量检测值j ，与设定值，的偏差，按照一定的控制算法输出控制量u ，对被 控过程进行控制。执行机构( 如压力调节器等) 接受控制器送来的控制信息调节被 7 第2 章超临界流体萃取自动控制系统总体设计 控量，从而达到预期的控制目标。 图2 - 3 过程控制系统的基本结构 f i g u r e2 - 3b a s i cf r a m e w o r ko fp r o c e s sc o n t r o l 本文设计h a 2 2 1 5 0 0 1 型超临界萃取设备的自动控制系统，被控模拟量为 萃取釜温度、萃取釜压力、分离釜i 温度、分离釜i 压力、分离釜i i 温度、分离 釜i i 压力和c 0 2 流量，开关量为2 4 个电磁阀、电源开关、冷箱温控器和水循环 开关。控制器为西门子s 7 2 0 0 p l c ，执行机构为压力控制器、热水浴、电磁阀和 变频高压泵。检测仪表为温度传感器、压力传感器和流量计。在萃取过程中 s 7 2 0 0 p l c 内嵌的p i d 控制器能对控制模拟量进行p i d 运算，确保输出值与输 入值保持一致，减少振荡。 一个现代化的超临界萃取控制系统除上述基本结构外，还应具备数据实时采 集、历史资料查询、编报、远程与现地控制、非法入侵监测、异常情况报警等 功能。装有组态王的p c 机，能很好的实现上述功能。 本文设计的超临界c 0 2 流体萃取自动控制系统主要有监控计算机( p c 上位 机) 、s 7 2 0 0 p l c ( 下位机) 、阀泵控制和智能传感器构成。 超临界c 0 2 流体萃取自动控制系统的总体设计结构如下图所示： 图2 - 4s c f e 控制系统总体结构 f i g u r e2 - 4g e n e r a lf r a m e w o r ko fs c f ea u t o c o n t r o ls y s t e m 硕士学位论文 2 2 3 系统硬件配置 本次设计的超临界流体萃取自动控制系统采用西门子 s 7 2 0 0 p l c ( c p u 2 2 4 ) ，带p r o f i b u s 主从接口，一口与传感器通讯，另一口与 上位机通讯。对于温度、压力和流量等过程量的控制，可采用模糊p i d 控制规 律。上位机采用装有组态王的p c 机，对整个过程参数进行实时监控。在 h a 2 2 1 5 0 0 1 型超临界萃取设备的自动控制系统中需要控制的数字量为2 9 个( 2 4 个电磁阀门、3 个水浴加热开关、1 个电源开关、1 个冷箱温控器开关、1 个水循 环开关) ，模拟量输入为7 个( 萃取釜温度、萃取釜压力、分离釜i 温度、分离釜 i 压力、分离釜i i 温度、分离釜i i 压力和c 0 2 流量) ，1 个模拟量输出( 变频高压 泵) 。由控制要求可以知道需要扩展i o 模块，c p u 2 2 4 中自带有1 4 输入1 0 输 出，故所需扩展i o 模块为3 个数字量扩展模块e m 2 2 2 ( 0 输入8 输出) 、2 个模 拟量扩展模块e m 2 3 5 ( 4 输入l 输出) 和e m 2 3 1 ( 3 输入o 输出) ，电源模块采用 6 e p l 3 3 1 1 s h 0 2 ，输出2 4 d v 。 图2 - 5s c f e 系统硬件结构 f i g u r e2 - 5h a r d w a r es t r u c t u r eo fs c f e 2 2 4 系统软件设计 用户应用程序由系统人员编写，用来实现超临界萃取过程的自动化控制。在 程序的开始部分，首先初始化数据存储区( 即清零) ，其次判断开机条件，在条件 满足的情况下，p l c 将自动按程序步骤启动萃取设备；机组运行后，开始正常采 集数据，遇到紧急事件，执行中断程序使下位机控制萃取设备强制停机，同时向 上位机报告；当已到上位机规定的停机时间，则执行正常停机程序。 9 第2 章超临界流体萃取自动控制系统总体设计 图2 - 6 超临界萃取p l c 软件控制要求 f i g u r e2 - 6t a r g e to fp l cc o n t r o l 2 3p l c 工作原理和控制过程乜， 2 3 1p l c 的工作原理 p l c 是一种数字电子操作系统。在p l c 系统中，无论是系统程序，还是用 户程序，都是按控制的需要，以一定的顺序存放在程序存储器中，p l c 以循环扫 描的方式，从第一条指令开始，顺序执行程序，直到遇到程序结束指令才又返回 第一条指令，如此周而复始不断地循环。 2 3 2p l c 执行程序控制过程 p l c 执行程序的过程分为3 个阶段，即输入采样阶段、程序执行阶段、输出 刷新阶段。在程序执行阶段，p l c 对程序按顺序进行扫描执行，当遇到程序跳转 指令的时候，则根据跳转条件是否满足来决定是否跳转。当指令中涉及输入、输 出状态的时候，p l c 从输入寄存器和元件映像寄存器中读出，根据用户程序进行 运算，运算的结果再存入元件映像寄存器中。对于元件映像寄存器来说，其内容 会随执行程序的过程而变化。 2 3 3p l c 的技术特性及其应用 ( 1 ) p l c 技术特性 p l c 最主要的技术特性是在p l c 内部参与控制的数据数字化、信息化。数 据数字化和信息化即把参与控制的指令、指令的操作数及相关的数据都变成二进 制代码，并将这些代码变成电子信息，存放在相对应的信筒程序区、数据区和用 户程序区中。在控制过程中，c p u 按一定的时钟节拍，发出具有一定能量的脉 冲，去激活相应存储区中的电子信息，同时形成控制信号，按一定的逻辑规律进 1 0 硕士学位论文 行处理对中间结果给予存储，等待调最终结果输出。 ( 2 ) p l c 应用简述 p l c 是专门为工业生产设计的数字计算机，它可以应用在工业生产的各个方 面。概括地说，诸如自动化控制系统的数据采集、开关量的顺序控制、模拟量反 馈控制、数字量智能控制、集散型网络控制及通信。 2 4s 7 2 0 0 p l c 在超临界流体萃取自动控制技术中的应用 2 4 1s 7 2 0 0 p l c 简介哺1 s 7 2 0 0 系列p l c 是德国西门子公司生产的一种通用型p l c ，许多功能达到 了大、中型p l c 的水平，但价格却和小型p l c 差不多，因此s 7 2 0 0 目前应用比 较广泛，它的主要特点有：价格低廉、结构小巧、可靠性高、运行速度快，继承 和发挥了它在大、中型p l c 领域的技术优势，并且它有强大的多种集成功能和 丰富的指令集，在各行各业中得到了迅速广泛的推广和应用。 s 7 2 0 0 p l c 硬件系统的配置方式采用了整体式和积木式，即主机包含了一定 数目的输入输出( i o ) 点，同时还可以扩展i o 模块和各种功能模块。一个完整的 s 7 2 0 0 系统由基本单元、个人计算机或s t e p m i c r o w i n 3 2 编程工具以及通信设 备等构成。 图2 7s 7 2 0 0 p l c 系统组成 f i g u r e2 - 7f r a m e w o r ko f $ 7 - 2 0 0 p l c ( 1 ) 基本单元 基本单元又称做c p u 模块，由中央处理单元( c p u ) 、电源以及数字量输入输 出单元组成，这些都被紧凑地安装在一个独立的装置中。基本单元可以构成一个 独立的控制系统。 第2 章超临界流体萃取自动控制系统总体设计 顶端端千盖 电源及输出端千 莆盖 即耳，s t o p 开关及电位善 扩晨工o 连揍 底都端千盖 输 端子及传感毒 图2 - 8s 7 - 2 0 0 p l c 的c p u ( 基本单兀) f i g u r e2 - 8c p uo f $ 7 2 0 0p l c ( p r i m a r ye l e m e n t ) 本文中选用c p u 2 2 4 ，它有1 4 输入1 0 输出，i o 共计2 4 点，并且可加载7 个扩展模块，有内置时钟，具有比较强的模拟量和高速计数以及处理能力，是应 用最多的s 7 2 0 0 产品。 ( 2 )