（材料学专业论文）钒酸盐晶体与薄膜的生长、结构及性能研究.pdf

山东大学博：i ：学位论文 摘要 随着近代科学技术的发展，在光学、激光和电子学技术的基础上，人们正在开 拓光电子学的一个新领域一集成光学。所谓集成光学，简单说来，就是在光波段把 相干光波的振荡、放大、传输、耦合、变频、调制等功能组合在一起，实现光学 器件和回路的集成化、小型化。在光集成回路中，光波在波导介质中传播，可以方 便地利用波导的各种特性对光波进行处理。作为光集成回路基本构件的介质波导， 目前主要有薄膜和纤维两种形式，前者多用于集成回路，后者多用于长距离传输。 与体块晶体相比，波导结构的激光薄膜材料具有低的阈值，高的震荡效率，易于 集成等优点，因此，人们对薄膜光波导材料给予了极大的关注。 光波导材料实验研究的基础是波导结构的制备，改进实验方法、优化实验条 件是提高光波导薄膜质量的关键。本论文在新型激光晶体y b v 0 4 与e r ：y b v 0 4 的生长、结构分析及其热学性能研究的基础上，采用p l d 薄膜制备技术，在不 同的衬底材料上，成功地制备了一系列钒酸盐( n d ：g d v 0 4 、n d ：l u v 0 4 、 n d ：y v 0 4 、y b v 0 4 及e r ：y b v 0 4 ) 的波导薄膜，并利用多种测试手段表征了薄膜， 论文主要内容包括： 1 经典光波导理论概述。介绍了薄膜波导理论基本概念和术语，包括传导模 的性质、导模、传播常数、导模截止等。对制备的光波导薄膜，采用台阶仪、卢 瑟福背散射( r b s ) 、x 射线光电子能谱( x p s ) 、x 射线衍射( x r a y ) 、扫描电 镜( s e m ) 、高分辨扫描电镜( h r s e m ) 、原子力显微镜( a f m ) 以及棱镜耦合 等技术研究其特性。 2 y b v 0 4 与e r ：y b v 0 4 的生长、结构分析及其热学性能研究。生长了高光学质 量y b v 0 4 与e r ：y b v 0 4 单晶；采用浮力法测得y b v 0 4 晶体密度为6 2 3 3g e m 3 ： 测量了y b v 0 4 晶体的热膨胀系数为g t l = 2 1 1 0 6 k ，0 3 = 8 3 1 0 1 k ( 2 9 8 1 5 5 7 3 1 5 k ) ；在3 3 0 k 时，y b v 0 4 晶体的比热为0 3 7 jg - 1 k 1 ( 2 5 4 7 c a l m o | 1 k 。1 ) ；室温下，y b v 0 4 晶体沿 方向的热导率为3 9 0 w m k ， 方向的 热导率为5 0 9w ，m k 。 3 n d ：g d v 0 4 光波导薄膜的制备、结构和性质 山东大学博：t 学位论文 ( 1 ) 在石英玻璃及( 0 0 6 ) 蓝宝石材料衬底上用p l d 法制备了n d ：g d v 0 4 光波导 薄膜。 ( 2 ) 用r b s 法确定了薄膜中g d 和v 元素的比例，并利用x r d 、a f m 、s e m 等手段系统地表征了薄膜样品的微观结构。 ( 3 ) 用棱镜耦合法测试波导的暗模特性，发现零级波导模的有效折射率和体材 料折射率较接近，所制备的薄膜材料的折射率小于体材料折射率值，这可能是由 于所制备的薄膜材料排列不如体材料密实所致。在部分样品中得到非常尖锐的下 降峰，表明光进入波导区，并在其中传播。 4 n d ：l u v 0 4 光波导薄膜的制备、结构和性质 ( 1 )以石英玻璃、n ( 1 0 0 ) s f f s i 0 2 、( 0 0 6 ) 宝石片及( 0 0 1 ) l g s 晶片为衬底，用 p l d 法成功地制备了n d ：l u v 0 4 光波导薄膜。 ( 2 ) 不同衬底材料，利用r b s 、x r d 、a f m 、s e m 及棱镜耦合分析技术研究了 不同制备条件( 衬底材料、衬底温度及氧气压强) 对薄膜结构和性能的影响。结 果表明，薄膜样品中l u 和v 的比与体块材料中元素成分基本一致。不同条件下， 在s i s i 0 2 、石英玻璃及蓝宝石衬底上都得到了沿( 2 0 0 ) 方向高度择优取向的单 向膜，并发现，l g s 衬底上n d ：l u v 0 4 薄膜样品的初始结晶温度为7 0 0 0 c 。观察 薄膜表面形貌，发现多晶薄膜是以三维岛状生长模式生长的，并对其生长原理作 了分析。同时，对样品表面颗粒物的成因及减少颗粒物的途径作了介绍，为今后 制备高性能薄膜奠定了基础。在不同的衬底材料上，都观察到了较好的波导性能。 5 采用p l d 法分别在n ( 1 0 0 ) s i s i 0 2 及石英玻璃衬底上制备出了n d ：y v 0 4 波导 薄膜。x p s 分析表明所制备的薄膜样品中元素的价态与体材料中元素的价态是一 致的。实验发现，在同一衬底温度下，不同衬底材料上沉积的n d ：y v 0 4 薄膜的 结晶情况不同。同种材料的衬底上，不同的制备条件下沉积的n d ：y v 0 4 薄膜的 结晶情况也不同。确定了适合制备n d ：y v 0 4 薄膜的条件为衬底温度7 0 0 0 c 、氧 气压强1 0 p a ，在此条件下，石英玻璃衬底上样品的波导特性明显好于其它样品 的波导特性。 6 采用p l d 法在( 0 0 6 ) 蓝宝石及不同s i s i 0 2 衬底上制备出了y b v 0 4 及 e r ：y b v 0 4 薄膜。用台阶仪测量了薄膜的厚度，用x r d 、a f m 、h r s e m 表征了 样品的结构和表面形貌。对不同衬底材料，在不同条件下都得到了沿( 2 0 0 ) 方 i l 山东大学博士学位论文 向择优取向的y b v 0 4 及e r ：y b v 0 4 单向膜。分析发现，薄膜是以三维岛状生长模 式生长的，薄膜和氧化层之间的界面非常清晰，界面处没有严重的扩散，这对提 高薄膜的波导性能有重要的意义。在少数样品中观察到波导中激发的亮模。 关键词：脉冲激光沉积法， 光波导薄膜，氧气压强， 衬底温度，表面形貌 有效折射率 l l i 当蛮查竺堡圭兰竺兰苎 a b s t r a c t w i t ht h ed e v e l o p m e n to fs c i e n c ea n dt e c h n o l o g y , an e wf i e l do fo p t o e l e c t r o n i c s n a m e di n t e g r a t e do p t i c si sb e i n ge x p l o i t e db a s e do nt h eo p t i c s ，l a s e ra n de l e c t r o n i c s s i m p l y , t h e c a l l e d i n t e g r a t e do p t i c si n t e g r a t e t h ef u n c t i o n sl i k e o s c i l l a t i o n ， a m p l i f i c a t i o n ，t r a n s m i s s i o n ，c o u p l i n g ，f r e q u e n c y c o n v e r s i o na n dm o d u l a t i o no f r e l a t i v el i g h tw a v et o g e t h e rt or e a l i z et h ei n t e g r a t i o na n dm i n i a t u r i z a t i o no fo p t i c s c o m p o n e n t s i nt h ei n t e g r a t e dl o o p i ti sc o n v e n i e n tt od e a lw i t lt h el i g h tw a v eu s i n g t h ep r o p e r t i e so fw a v e g u i d e n o w a d a y s ，a st h ef u n d a m e n t a lc o m p o n e n t so fi n t e g r a t e d l o o p ，t h e r ea r et w ok i n d so fm e d i u mw a v e g u i d e ：t h i nf i l m sa n df i b e r s t h ef o r m e r o f t e na p p l i e st oi n t e g r a t e dl o o pa n dt h el a t t e rt ol o n g - t r a v e lt r a n s m i s s i o n as o l i d s t a t e l a s e rm a t e r i a lw i t hw a v e g u i d es t r u c t u r eh a ss e v e r a la d v a n t a g e so v e rt h eb u l kc r y s t a l d u et oi t s o p t i c a lc o n f i n e m e n tw h i c hr e s u l t si nl o w - t h r e s h o l d ，h i g h l ye f f i c i e n t o s c i l l a t i o na n dg o o di n t e g r a t i o n s o ，w a v e g u i d ef i l mh a sb e e np a i dm u c ha t t e n t i o nd u e t oi t sa d v a n t a g e s t h em a i nf o c u so fo p t i c a lw a v e g u i d ew a sc o n c e n t r a t e do nt h ep r e p a r a t i o no f w a v e g u i d es t r u c t u r e t h ek e yf a c t o rt og e th i g hq u a l i t yo p t i c a lw a v e g u i d ef i l mw a s t o i m p r o v ee x p e r i m e n t a l m e t h o da n do p t i m i z e e x p e r i m e n t a l c o n d i t i o n s i nt h i s d i s s e r t a t i o n ，w en o to n l yr e p o r tt h eg r o w t h ，s t r u c t u r ea n a l y s i sa n dt h e r m a lp r o p e r t i e s o fn e wl a s e rc r y s t a l s y b v 0 4a n de r ：y b v 0 4 ，b u ta l s ot h ep r e p a r a t i o no fs e v e r a l v a n a d a t e w a v e g u i d ef i l m so nd i f f e r e n ts u b s t r a t e sb yp l dt e c h n i q u e p r o p e r t i e so f w a v e g u i d ef i l m sw e r em e a s u r e dw i t hd i f f e r e n ta n a l y s e st e c h n i q u e s ，a n dm a i nc o n t e n t s o f t h ed i s s e r t a t i o na r ea sf o l l o w s ： 1 i n t r o d u c et h ec l a s s i c a lw a v e g u i d et h e o r yb r i e f l ya n dc o n c i s e l y b a s e do nt h el i n e a r o p t i c a lm o d e l ，t h eb a s i cc o n c e p t sa n dt e c h n i c a lt e r m so f f i l mw a v e g u i d et h e o r yw e r e g i v e n d i f f e r e n tm e a s u r e m e n te q u i p m e n t si n c l u d i n gs u r f a c ep r o f i l e r ，r u t h e r f o r db a c k s c a t t e r i n g ，x r a yp h o t o e l e c t r o ns p e c t r u m ，x - r a yd i f f r a c t i o n ，a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ， s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p ea n dp r i s mc o u p l e rw e r eu s e dt oa n a l y z et h ep r e p a r e d f i l m s 山东大学博士学位论文 2 c r y s t a lg r o w t h ，s t r u c t u r ea n a l y s i sa n dt h e r m a lp r o p e r t i e sw e r es t u d i e d h i g h q u a l i t ya n dl a r g ed i m e n s i o ny b v 0 4a n de r ：y b v 0 4c r y s t a l sw e r es u c c e s s f u l l yg r o w n c r y s t a ld e n s i t yo f6 2 3 3e c c m 3o fy b v 0 4w a so b t a i n e db yf l o a t i n gm e t h o d t h e r m a l e x p a n s i o nc o e f f i c i e n t s o fy b v 0 4w e r ea l = 2 1 1 0 呱a n da 3 = 8 3 1 0 ko v e r t e m p e r a t u r er a n g eo f 2 9 8 15 - 5 7 3 15 k s p e c i f i ch e a to fy b v 0 4 c r y s t a lw a sm e a s u r e d t ob e0 3 7 j g - i k a t3 3 0k t h e r m a lc o n d u c t i v i t yo fy b v 0 4w a sf o u n dt ob e5 0 9 w m ka n d3 9 0w m ka tr o o mt e m p e r a t u r ea l o n ga n dp e r p e n d i c u l a rt ot h e d i r e c t i o n ，r e s p e c t i v e l y 3 p r e p a r a t i o n ，s t r u c t u r e sa n dp r o p e r t i e so f n d ：g d v 0 4f i l m s ( 1 ) n d ：g d v 0 4w a v e g u i d ef i l m sw e r eo b t a i n e do ns i l i c ag l a s sa n d ( 0 0 6 ) s a p p h i r e s u b s t r a t e sb yp l d ( 2 ) t h er a t i oo fg da n dvi nt h ef i l mw a sd e t e r m i n e db yr b s m i c r o - s t r u c t u r eo f f i l m sw a ss t u d i e db yx r d ，a f ma n ds e mm e a s u r e m e n t s ( 3 ) t h ed a r km o d ep r o p e r t i e so fw a v e g u i d ef i l m sw e r em e a s u r e db yp r i s mc o u p l e r , w h i c hs h o w e dt i l a tt h ee f f e c t i v er e f r a c t i v ei n d i c e so ft e 0w a sc l o s e rt on d ：g d v 0 4 m a t e r i a l t h eo b t a i n e dr e f r a c t i v ei n d i c e so ff i l m sw e r es m a l l e rt h a nt h eb u l k n d ：g d v 0 4 ，w h i c hw a ss u p p o s e dt ob er e l a t e dt ot h es m a l l e rp a c k i n gd e n s i t yo ft h e f i l m s h a r pd i p sw e r eo b s e r v e df o rs o m es a m p l e s ，w h i c hm e a n tt h a tl i g h tw a sc o u p l e d i n t ot h eg u i d i n gl a y e ra n dc o n f i n e di ni t 4 p r e p a r a t i o n ，s t r u c t u r e sa n dp r o p e r t i e so f n d ：l u v 0 4f i l m s ( 1 ) n d ：l u v 0 4f i l m sw e r ep r e p a r e do ns i l i c ag l a s s ，n ( 1 0 0 ) s i s i 0 2 ，( 0 0 6 ) s a p p h i r e a n d ( 0 0 1 ) l a 3 g a s s i 0 1 4 ( l g s ) s u b s t r a t e sb yp l dt e c h n i q u e ，r e s p e c t i v e l y ( 2 )e f f e c t so fd i f f e r e n tp r e p a r a t i o n sa n ds u b s t r a t e so ns t r u c t u r e sa n dp r o p e r t i e so f o b t a i n e df i l m sw e r et h o r o u g h l ys t u d i e db yr b s ，x r d ，a f m ，s e ma n dp r i s m c o u p l i n gm e t h o d s i ts h o w e dt h a tt h er a t i oo fl ua n dv i nt h ef i l mw a sc o n s i s t e n tw i t h t h a ti nt h eb u l kn d ：l u v 0 4 s i n g l eo r i e n t a t i o nn d ：l u v 0 4f i l m sw i t hp r e f e r e n t i a l g r o w t ha l o n g ( 2 0 0 ) w e r eo b t a i n e do ns i s i 0 2 ，s i l i c ag l a s sa n ds a p p h i r es u b s t r a t e s i t a l s os h o w e dt h a tc r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r eo f n d ：l u v 0 4f i l mo nl g ss u b s t r a t ew a s 7 0 0 0c ，w h i c hw a sd i f f e r e n tf r o mo t h e rs u b s t r a t e s t h r e e d i m e n s i o n a li s l a n dg r o w t h ： m e c h a n i cw a so b s e r v e da n ds t u d i e d o nt h es a m et i m e ，t h er e a s o nf o rt h ed r o p l e t sw a s v 山东大学博：t 学位论文 d e s c r i e da r i dw a y st od e c r e a s en u m b e r so fd r o p l e t sw e r ei n t r o d u c e d ，w h i c hh e l p e d o b t a i nh i g hq u a l i t yf i l m s s h a r pd i p sc o r r e s p o n d i n gt oap r o p a g a t i o nm o d ew e r e o b s e r v e d ，w h i c hm e a n tg o o dw a v e g u i d ep r o p e r t y 5 n d ：y v 0 4f i l m sw e r eo b t a i n e do ns i l i c ag l a s sa n dn ( 1 0 0 ) s i s i 0 2s u b s t r a t e sb y p l dt e c h n i q u e v a l e n c es t a t eo fe l e m e n t so fp r e p a r e df i l m sw a sc o n s i s t e n tw i t lt h a t o fb u l kt a r g e tm a t e r i a l c r y s t a l l i z a t i o nq u a l i t yv a r i e dw i t hd i f f e r e n tp r e p a r a t i o n c o n d i t i o n sa n dd i f f e r e n ts u b s t r a t em a t e r i a l s t h em o d e r a t ep r e p a r a t i o nc o n d i t i o n sf o r i l i g hq u a l i t yf i l m sw e r ed e t e r m i n e d ，u n d e rw h i c hc o n d i t i o nw a v e g u i d ep r o p e r t yo f f i l mp r e p a r e do ns i l i c ag l a s ss u b s t r a t ew a so b v i o u sb e t t e rt h a nt h o s ep r e p a r e du n d e r o t h e rc o n d i t i o n s 6 y b v 0 4a n de r ：y b v 0 4f i l m sw e r eo b t a i n e do n ( 0 0 6 ) s a p p h i r ea n dd i f f e r e n t s i s i 0 2s u b s t r a t e sb yp l d f i l mt h i c k n e s so fd i f f e r e n tf i l m sw a sm e a s u r e db ys u r f a c e p r o f i l e r , a n ds t r u c t u r ea n ds u r f a c eo fo b t a i n e df i l m sw a ss t u d i e db yx r d ，a f ma n d h r s e m s i n g l eo r i e n t a t i o ny b v 0 4a n de r ：y b v 0 4f i l m sw i t hp r e f e r e n t i a lg r o w t h a l o n g ( 2 0 0 ) w e r eo b t a i n e d f o rd i f f e r e n ts u b s t r a t e su n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n s t h r e e d i m e n s i o n a li s l a n dg r o w t hm e c h a n i cw a so b s e r v e d t h ei n t e r f a c eb e t w e e nf i l m a n ds i 0 2b u f f e rl a y e rw a sc l e a ra n d1 1 0d i f f u s i o nw a sf o u n da tt h ei n t e r f a c e ，w h i c h m e a n tal o tt oi m p r o v et h ew a v e g u i d ep r o p e r t y s o m eo fp r e p a r e ds a m p l e sc o u l d e x c i t eb r i g h tw a v e g u i d em o d e s k e yw o r d s ：p u l s e dl a s e rd e p o s i t i o n ，o p t i c a lw a v e g u i d ef i l m s ，o x y g e np r e s s u r e ， s u b s t r a t et e m p e r a t u r e ，s u r f a c em o r p h o l o g y , e f f e c t i v ei n d e xr e f r a c t i v e v l 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论 文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本 文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标 明。本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名：越 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：釜垒盈导师签名：j 匕鲨钽日期：型碰： ：羔s 山东大学博士学位论文 第一章绪论 1 1 集成光学概述 利用光信号来传递信息的历史非常长远，但直到上世纪6 0 年代初，激光器 的发明才使这一技术进入了一个崭新的发展阶段，并由此而新兴起了一个广泛而 又富有生命力的应用领域就是光波导纤维通信 1 2 。在实验技术上，利用光纤 维传导光波的工作最早是在1 9 5 0 年以前 卜3 ，近些年来，随着光纤技术的飞速 发展，已成为信息时代新技术革命的主要动力之一。光纤已不只是一种传播介质， 它已成为构成各种光纤功能器件的基础，如光纤耦合器、光纤滤波器、光纤放大 器和光纤激光器等 4 。光纤技术的每一步成功，都离不开光纤技术的基本理论一 光波导理论，光波导是集成光学的基础，在集成光学这个系统中，传送信号的载 波是光波，系统的连接通过光波导和光纤，系统的元件是波导器件。光波导利用 光在折射率不同的两种物质界面上会发生全反射的原理，将光限制在薄膜内传 输，这同时也是全光传输的基础 5 - 7 。 集成光学的研究内容可分为两大类 8 ，一类侧重研究在介质薄膜中产生光 的耦合、传播、损耗、放大、探测和参量作用等物理现象，以及与此有关的光波 导器件，故又称为薄膜光波物理学；另一类类似于集成电路，主要研究如何把许 多薄膜波导器件集成在同一衬底材料上，以实现一定的功能。并研究由此构成的 集成化微型光学系统和网络。此外，利用导波原理和技术，改进和提高各种分离 光学器件和光学仪器的性能也是集成光学的研究内容之一。集成光学的研究内容 非常丰富，但是其根本的基础是光在薄膜中的传播，即光波导。对光信号的所有 处理，都必须以光在薄膜中能够传导为前提。 1 2 光波导的研究背景及应用 集成光路早期的基本构想首先是把光波约束在有限空间的光波导内传播； 利用光波导可以构成包括光源探测器、调制器、分束器、透镜和反射镜等一系列 有源和无源光波导器件；采用类似集成电路的微加工技术，将这些光波导器件集 成在同基板上，从而构成具有特定功能的光路系统【9 】。这种集成光学系统与 山东大学博士学位论文 传统的光学器件系统相比，具有体积小、质量轻、坚固紧凑、无须人工对准、适 宜平面工艺大批量生产和降低成本等优点。 光通信离不开各种光学材料和器件，例如光纤和光缆、连接器和耦合器、光 发射接受器、光波分复用解复用器、光滤波器、光放大器、光开关以及光分插 复用器等。由于光波导器件独特的性能和高集成化以及规模生产的低成本，在以 上各种光器件的制造中必将起到越来越重要的作用。以下是一些光波导器件的应 用： 1 波导激光与波导倍频 1 0 1 1 利用波导层的荧光效应可以制造微型激光源，结合倍频效应可以制造微型的 可调谐激光器。可调谐激光器是实现宽带测试、w d m 的光纤放大器泵浦的最重 要的器件。由于通过倍频效应可以产生一般不容易产生的蓝绿光源，不但可以低 成本实现可见光的全频显示，还可以通过降低激光的波长，大幅度提高光盘的信 息存储量。 2 光放大器 1 2 为了克服光纤传输中的损耗，每传输一段距离，都要进行“再生”，即把传 输后的弱光信号转换成电信号，经过放大、整形后，再去调制激光器，生成一定 强度的光信号。髓着传输码率的提高，“再生”的难度也随之提高，成了信号传 输容量扩大的“瓶颈”。目前广泛使用的光纤放大器有掺铒和掺氟两种，特别是 掺铒光纤放大器( e d f a ) 的应用，实现了直接光放大，可以实现光纤长距离高速 传输，促进了真正意义上的密集波分复用技术的飞速发展，是光纤通讯领域上的 一次革命。但是e d f a 体积较大，不易集成。因此掺铒波导放大器( e d w a ) 的研 究成为现在光通信的热点。使用e d w a 不仅可以提高集成度，实现微型化，降低 损耗，还可以保持整个器件的温度平衡，提高器件的稳定性和可靠性。 3 光交换器件 1 3 1 4 光交换器件是整个光通信网络的保护切换、光传送网中光交叉连接( o x c ) 和光分插复用( o a d m ) 所必须的关键器件，也是多路光监控系统及光传输多点监 测系统的重要部件。光交换器件的核心是光开关阵列。光开关的要求是：一方面 必须在插入损耗、隔离度、消光比、偏振敏感性、开关时间、开关规模和开关尺 寸等方面具有良好的性能，另一方面必须能够集成为大规模的开关矩阵，以适应 山东大学博士学位论文 现代网络的要求。波导开关的开关时间短( 毫秒到亚毫秒级) ，体积非常小，而且 易于大规模集成，但是现在存在的问题是插入损耗、隔离度、消光比、偏振敏感 性等指标比较差。 4 光无源器件 1 5 - 1 8 光耦合器光耦合器是光纤通信中重要的光学器件，有树型和星型两种，耦 合器对线路的影响是附加插入损耗、反射和串扰。采用集成光学结构，在扇行的 输入和输出波导阵列之间插入一块聚焦平板波导区，即自由空间区，该区可用平 面波导技术制成，它的作用是将输入光功率均匀地分配到每个输出端。这种技术 适合构成大规模的m n 星型耦合器。 波分复用解复用器根据波长选择机理的不同，波分复用器件( w d m ) 可以 分为四种类型：角色散器件、薄膜滤波器件、光纤光栅器件和平板阵列波导器件。 目前比较常用的器件是角色散器件和介质薄膜滤波器件。光纤光栅器件的特性因 为容易受到环境温度的影响，要想应用在实际中，还有待进一步改进。最有发展 前途的是平板阵列波导器件，又称为集成光波导型w d m 器件，因为它可与石英 光纤高效耦合使插入损耗很低，又适合低成本大规模集成，同时它也是作为核心 器件构成o a d m 和o x c 的关键，很有发展前途。集成光波导型w d m 器件是以光 集成技术为基础的平面型波导器件，具有一切平面波导技术的潜在优点。适合于 批量生产、重复性好、尺寸小，可以在光掩膜过程中实现复杂的光路，并与光纤 的对准容易，代表了一种先进的w d m 器件技术。目前平面波导型w d m 器件有各 种实现方案，其中一种称为龙骨型的平面波导w d m 器件较有前途。 光子集成器件目前光子集成技术己经应用于w d m 系统的多波长激光器列 阵、光探测器列阵、硅基平面波导光星型耦合器、波导光栅路由器等光学器件。 使用这样的集成光学芯片不仅可以合用同一温度控制，而且还可以将复用解复 用器都集成在同一芯片上。如果把光纤放大器与波导星型耦合器集成在一起，则 可以制成低损耗的集成星型耦合器。如果进一步把这种低损耗的集成星型耦合器 与d f b 激光器列阵集成在一起，则可以制成多波长激光器阵列星型耦合器，这种 器件在光传送网和未来的全光网络中将发挥重要的作用。利用平面波导技术还可 以制成波导调制器、薄膜波导光隔离器等。 1 3 薄膜光波导的研究进展 薄膜光波导最早的研究可追溯到1 9 1 0 年f l j h o n d r o s 和d e b y e 所进行的关于电 介质棒的研究工作，后来的研究主要集中于微波工程应用的介质薄膜光波导。直 到激光问世后，才真正开始了薄膜光波导的研究。在上世纪6 0 年代中对波导理论、 薄膜光波导的测量、薄膜光波导耦合方法进行了比较全面和深入的研究【1 9 】。在 7 0 年代开发出各种薄膜光波导器件，当时研究的薄膜光波导材料和器件比较集中 于玻璃和晶体等电介质材料 2 0 1 。由于这些材料不能构成激光器和探测器，因而 开发的集成光学系统以混合集成为主。进a 8 0 年代，更多转向半导体薄膜光波导 器件的研究【2 1 】，特别是对激光器集成化的研究，并将光电子集成和光子集成提 上日程。进入9 0 年代，为了满足实际应用的要求，光集成系统在原来的二维薄膜 波导结构的基础上进一步向三维结构以及一维全光纤结构发展，并进一步演变为 光电集成综合系统。 总之，对以激光为基础的集成光学的研究已经进行了4 0 多年，在这期间， 取得的成果异常丰富。随着各种新材料、新技术的出现，这种研究更加激动人心。 通过使用新技术、运用新材料，以期得到应用特性更好的光波导，是目前这一领 域研究的热点。到目前为止，人们已经成功地利用p l d 技术制备出了多种性能 优异的波导薄膜如：k n b 0 3 2 2 、l i n b 0 3 2 3 、e r ：k t i o p 0 4 2 4 、y 2 0 3 2 5 、 y a g 2 6 ，c a 4 g d o ( b 0 3 ) 3 2 7 、y v 0 4 2 8 、n d ：g d v 0 4 2 9 及n d ：k g d ( w 0 4 ) 2 ( k g w ) 3 0 3 2 等等。 1 4 薄膜光波导的制备方法 薄膜光波导是集成光路的基本组成器件，而薄膜材料是制造结构器件的基 础，因而薄膜生长在微加工技术中占有重要地位。到目前为止，制备光波导的方 法主要有 3 3 4 9 ： 1 扩散：利用高温扩散使杂质进入到材料中去，改变材料的折射率形成波导结 构。如用扩散技术制备e r ：t i ：l i n b 0 3 波导、t i ：l i t a 0 3 波导等。 2 离子交换：通过离子置换使杂质离子替换晶格中的原有离子，达到改变折射 率的目的。如离子交换制备的硅酸盐、磷酸盐波导、l i t a 0 3 波导和l i n b 0 3 波导。 3 离子注入：指将离子通过加速器加速后注入到晶体中，在晶体中离子射程的 山东大学博士学位论文 末端形成一个损伤层，损伤层的折射率低于原晶体材料，从而在晶体注入的近表 面形成一个微米量级的波导层，如离子注入制备的l i n b 0 3 和k t p 波导等。 4 薄膜波导：指利用薄膜生长技术制备的波导。薄膜制备技术种类繁多，制备 薄膜波导的手段也是多种多样的。用于无机氧化物薄膜光波导的制备方法主要有 以下几种( 1 ) 溅射( s p u t t e r i n g ) 法，包括射频溅射和磁控溅射等；( 2 ) 液相外 延( l p e ) 法：( 3 ) 分子束外延( m b e ) 法；( 4 ) 化学气相沉积( c v d ) 法、金 属有机化学气相沉积( m o c v d ) 法和等离子体增强的化学气相沉积( p e c v d ) 方法等；( 5 ) 溶胶凝胶法；( 6 ) 脉冲激光沉积( p l d ) 法。 溅射法是在低气压下，让离子在强电场的作用下轰击膜料，使表面原子相继 逸出，沉积在载体上从而形成薄膜的方法。溅射法在制备薄膜上有很多优点，如 在溅射过程中膜料没有相态变化，化合物的成分不会改变，溅射材料粒子的动能 大，能形成致密，附着力强的薄膜等。但该方法的使用范围较小，只适用于单质 或化合物。 化学气相沉积法是高温下的气相反应。这种技术最初是作为涂层的手段而开 发的，但目前，不只是应用于耐热物质的涂层，而且应用于高纯金属的精制，粉 末合成，半导体薄膜等。在制备光波导薄膜中该工艺主要不足是设备复杂，波导 的传输损耗较高。 溶胶凝胶法是6 0 年代发展起来的一种制备玻璃陶瓷等无机材料的新方法。 近年来有许多人利用此法制备纳米复合薄膜和薄膜光波导。其基本步骤是先用金 属无机盐或有机金属化合物在低温下液相合成溶胶，然后采用提拉法或旋涂法， 使溶液吸附在衬底上，经胶化过程成为凝胶，凝胶经一定温度处理后即可得到纳 米复合薄膜和薄膜光波导。此法的最大优点是操作简单、成膜容易，但溶胶凝胶 制备的薄膜不均匀、易开裂。 1 5 脉冲激光沉积( p l d ) 法简介 激光器的发明在上世纪6 0 年代，激光器产生一束单色的相干的线偏振光一激 光。当激光束和其它材料相互作用时，就会使材料在形态、结构、性质等各方面， 瞬间产生巨大变化，强的激光脉冲可以将材料在极短的时间内气化、电离等，使 材料主要以等离子体的形式被剥蚀。正是激光束的这些特点，启发了人们进行使 用激光烧蚀的方法来沉积材料薄膜的探索，这种探索导致了一种新的薄膜沉积方 山东大学博士学位论文 法的诞生。这就是脉冲激光沉积。 六十年代后期，c 0 2 激光器和n d 玻璃激光器的出现，使激光束的能量有很大 的提高。在这一时期，p l d 技术的两个重要特点被证实。其一是：薄膜成分与靶 成分基本一致，其二是：在薄膜的表面上有大量的微米亚微米尺度的颗粒物存 在。正是由于这些颗粒的存在，影响了薄膜的质量。虽然当时发展了用于减少颗 粒物的速度型过滤器，但并没有对p l d 技术进行系统的、持续的研究 5 0 。 进2 , n 七十年代，随着激光器可靠性和稳定性的提高，一方面使p l d 技术制 备薄膜材料的范围大大增加，另一方面也使所制备薄膜的质量有了较大的提高。 这一时期p l d 技术本身一个最重要的进展是：在薄膜的淀积过程中，将某种一定 量的活性气体引入靶室，大大地影响和改善所制备的薄膜的性能。大量的实验研 究进一步证实了 p l d 技术中薄膜与靶成分一致的特点，并有力地促使p l d 技术逐 步走向成熟。 进入八十年代，随着激光器性能的不断提高，p l d 技术的应用更加广泛， 1 9 8 7 年，d i j k k a m p 等人用p l d 技术制备高温超导材料时获得巨大成功 5 1 】，在 整个科技界引起了巨大的反响，正是从这时开始，该技术制备多元氧化物薄膜的 优势才逐渐被人们所认识。p l d 技术不仅用来制备重要的微电子、光电子多元 氧化物薄膜，而且还用来制备从金属到氧化物、氮化物、碳化物、氟化物等各种 物质薄膜 5 2 1 ，甚至还用来制备一些难以合成的材料膜，如金刚石、立方氮化物 薄膜等，并取得了很大的成功。 1 5 1p l d 技术的制膜机理 图卜1 即是p l d 系统的原理示意图，在制膜腔内，用透镜将一束强脉冲激 光汇聚成一个很小的光斑，打在靶材料上，受到激光光斑照射的靶材料瞬时被气 化、电离，形成一团等离子体，高速向外喷射，从而在衬底上沉积一层薄膜。由 于单晶靶材较难获得，实验中常用的是陶瓷靶材，与传统的陶瓷靶材相比较，以 单晶为靶材制备的波导薄膜的性能更好，表面颗