（纺织化学与染整工程专业论文）涤锦超细纤维无纺布染色性能研究.pdf

原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取 得的成果，论文中有关资料和数据是实事求是的。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要 贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文作者签名： 日期：州汐年二月f de l 学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，即：研究 生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许学位论文被查阅、借阅和复印： 学校可以将学位论文的全部或部分内容公开或编入有关数据库进行检索，可以允许采 用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 保密的学位论文在解密后适用本授权书。 学位论文作者签名： 导师签名： 乃嫁 易匙 日期：加j 1 7 年j 溯7 c 7e 1 日期：c ；切ld 年( a 月f 。日 摘要 本文研究了低温型分散染料t e r a s i l 浸染和轧染染色工艺及染色性能。分析了 纤维染色的机理，通过上染百分率、k s 值、染色牢度、提升性及移染性等对染色效 果进行评价，找到分散染料t e r a s i l 浸染和轧染涤锦超细纤维无纺布的最佳工艺。 实验结果表明：涤锦超细纤维无纺布用t e r a s i l 低温型分散染料浸染染色优化 工艺为：染色温度1 0 0 。c ，染色时间6 0 m i n ，助剂p b 浓度o 3 l 。染色上染百分率 可达9 5 以上，k s 值达1 2 以上，染后织物耐摩擦牢度4 5 级以上、耐光色牢度5 级、耐洗达到3 级以上，染料具有良好的相容性，提升性较好。 涤锦超细纤维无纺布用t e r a s i l 低温型分散染料轧染染色工艺为：焙烘温度 1 7 0 。c ，焙烘时间2 m i n ，助剂p b 浓度5 9 l ，海藻酸钠用量1 0 l 。染色后织物k s 值 达1 1 以上，染后织物耐摩擦牢度5 级以上、耐光色牢度4 5 级、耐洗达到3 4 级以 上，染料提升性较好。 染色后织物手感变得柔软，织物亲水性增加，从电镜照片可以看出织物开纤效果 有所改善。 关键词：分散染料，超细纤维，染色工艺，k s 值，非织造布 a b s t r a c t t h i sp a p e rs t u d i e dt h ed y e i n gp r o c e s sa n dt h ed y e i n gb e h a v i o ro ft h ep o l y e s t e r p o l y a m i d es u p e r f i n en o n w o v e nf a b r i c sw i t ht e r a s i ld i s p e r s ed y e s t u f f s i nt h ed i p d y e i n ga n dt h ep a dd y e i n g t h ed y e a b i l i t ym e c h a n i s mo ft h e s es u p e r f i n en o n - w o v e n f i b e r s w a si n v e s t i g a t e d t h ed y e i n ge f f e c tw a se v a l u a t e db yd y eu p t a k e ，k sv a l u e ，c o l o rf a s t n e s s ， b u i l d i n g - u pa n dm i g r a t i o np r o p e r t i e s t h e nt h eo p t i m a ld y e i n gp r o c e s s e sw e r e d e t e r m i n e d i tw a sf o u n dt h a tt h eo p t i m u md i pd y e i n gc o n d i t i o nf o rt h ep o l y e s t e r p o l y a m i d e s u p e r f i n en o n - w o v e nf a b r i c sw i t ht e r a s i ld i s p e r s ed y e s t u f f sw a sd y e i n gu n d e ri0 0 * c f o r6 0 m i nw i t h0 3 g lo ft h ea u x i l i a r i ya g e n t sp b a f t e rd y e i n g ，t h ed y e i n g sf e a t u r e d a b o v e9 5 d y eu p t a k e ，a n dt h ek sv a l u ew a sa b o v e2 2 t h ef a s t n e s st or u b b i n gc o u l d r e a c hu pt o4 - 5l e v e l ，t h ef a s t n e s st os u n l i g h ti s5g r a d e ，a n dt h ef a s t n e s st os o a p i n gi sa b o v e 3g r a d e t h ec o m p a t i b i l i t ya n db u i l d i n g u pw e r ev e r yg o o d t h ea v a i l a b l ep r o c e s sf o rp a dd y e i n gw a sa sf o l l o w s ：t h et e m p e r a t u r eo fb a k i n g 1 7 0 ( 2 ，t h et i m eo f b a k i n g2 m i n ，t h ec o n c e n t r a t i o no f a u x i l i a r i ya g e n t sp b5 9 l ，t h ea m o u n t o f a l g i n a t es o d i u m 10 9 l d y e i n gu n d e rt h eo p t i m u mc o n d i t i o n ，t h ek sv a l u ea b o v e11 ，5 l e v e lf a s t n e s st or u b b i n gw a s h i n g ，4 - 5 9 r a d ef a s t n e s st ol i g h t ，a n do v e r3 - 4 9 r a d ef a s t n e s st o l i g h t t h ec o m p a t i b i l i t yo ft e r a s i ld i s p e r s ed y e s t u f f sw a s e x c e l l e n t a f t e rd y e i n gt h en o n - w o v e nf a b r i c sh a ds o f th a n d i n g ，a n dt h eh y d r o p h i l i c i t yo f n o n - w o v e ni n c r e a s e d a c c o r d i n gt oe l e c t r o nm i c r o g r a p h st h es p l i t t i n gr a t eh a db e e n i m p r o v e d k e yw o r d s ：d i s p e r s ed y e s ，s u p e r f i n ef i b r e ，d y e i n gp r o c e s s ，k sv a l u e ，n o n - w o v e n f a b r i c s i i 目录 摘要1 a b s t r a c t 11 0 前言1 1 文献综述2 1 1 概述2 1 2 超细纤维无纺布的发展概况2 1 2 1 超细纤维的发展概况2 1 2 2 无纺布的发展概况4 1 3 超细纤维无纺布的制造4 1 3 1 超细纤维无纺布的性能4 1 3 2 超细纤维无纺布的制造5 1 4 超细纤维无纺布的应用6 1 5 超细纤维无纺布的染色7 1 5 1 锦纶6 纤维的结构特点及染色特性7 1 5 1 1 锦纶6 纤维的结构特点7 1 5 1 2 锦纶6 纤维的基本物理化学特性8 1 5 1 3 锦纶6 纤维的染色性能9 1 5 2 涤纶纤维的结构特点及染色特性9 1 5 2 1 涤纶纤维的结构特点9 1 5 2 2 涤纶纤维的基本特性1 l 1 5 3 超细纤维无纺布的染色1 2 1 5 3 1 超细纤维的染色性能1 2 1 5 3 2 超细纤维无纺布染色的方法1 2 i 1 6 分散染料的结构及染色特性1 3 1 6 1 分散染料的结构特点1 3 1 6 2 分散染料的染色特性1 3 1 6 3 分散染料与纤维分子间的相互作用1 5 1 6 4 影响分散染料上染速率的因素1 5 1 7 涤纶纤维低温染色研究的意义，1 6 1 7 1 低温染色国内外研究现状1 6 1 8 课题研究的内容及意义1 8 1 8 1 超细纤维无纺布染色存在的问题1 8 1 8 2 本课题主要研究方向1 9 2 试验部分2 0 2 1 试验药品、材料及试验仪器2 0 2 1 1 试验药品2 0 2 1 2 试验材料2 0 2 1 3 试验仪器2 0 2 2 染色方法2 l 2 2 1 浸染染色工艺处方2 1 2 2 2 轧染染色工艺处方2 l 2 3 测试方法2 2 2 3 1 上染百分率测定( 残液法) 以及上染速率曲线2 2 2 3 2 表观深度值的测定2 2 2 3 3 染料提升性和显色性的的测定2 3 2 3 4 移染性的测定2 3 2 3 5 人造麂皮物理结构的观察2 3 2 3 6 匀染性的测定2 3 2 3 7 液态水分管理系统( 删t ) 测试2 3 2 3 8 硬挺度测定2 4 n 2 3 9 各项色牢度的测定2 4 3 结果与讨论2 5 3 1 浸染染色工艺探讨2 5 3 1 1 染料筛选2 5 3 1 2 温度对染色性能的影响2 5 3 1 3 染色助剂的筛选j 2 7 3 1 4 浸染温度对染色的影响2 8 3 1 5 保温时间对染色的影响2 9 3 1 6 助剂浓度对染色的影响3 1 3 1 7 染色工艺优化3 2 3 1 8 染料的相容性3 4 3 1 9 染料的提升性和显色性3 5 3 1 1 0 超细纤维和普通纤维染色性能的比较3 7 3 2 轧染染色工艺探讨3 8 3 2 1 海藻酸钠浓度对k s 值和匀染性的影响3 8 3 2 2 助剂p b 用量对k s 值和匀染性的影响3 9 3 2 3 焙烘温度对k s 值的影响4 0 3 2 4 焙烘时间对k s 值的影响4 1 3 2 5 正交试验4 2 3 2 6 染料提升性4 4 3 3 染色前后涤锦超细纤维无纺布性能的比较分析4 5 4 结论4 8 5 参考文献4 9 6 致谢5 3 7 附录5 4 8 攻读学位期间发表的论文5 7 i i ! 北京服装学院硕士学位论文 0 前言 超细纤维是一类单丝纤度极细小的化学纤维，是一种高品质、高技术的纺织原 料。超细纤维的概念源于日本，纤维的细旦化始于对蚕丝的模仿。迄今为止，国际上 以及我国并没有对超细纤维的概念有公认定义。大多数人所接受的概念是单纤维线密 度为o 1 1 0 d t e x 。 超细纤维具有质地轻薄、手感柔软舒适、悬垂性好、吸附性强、去污力高、保 暖性好、防水透气性优良等优点，已经成为国内外各个纺织生产企业开发高档纺织品 的一个热点纺织原料，它的使用能有效提高产品的档次和附加值。目前开发的主要品 种有现代仿麂皮产品、仿真丝产品、超高密度产品及高效清洁布；也可用于制作人造 皮革、洁净布、高级空气过滤器、防尘面罩、滑雪滑水运动衣、游泳衣以及其他透湿 防水。超细纤维具有的独特的性能特点，使其应用领域越来越广泛，不仅广泛用于 服用纺织品，而且在生物、医学、电子、水处理等产业领域也得到了广泛的应用。 涤锦复合超细纤维线密度低，比表面积大，且由于涤锦两种纤维结构不同，这 些给染色带来许多困难，如匀染性和显色性上存在差异，色牢度也较差等。适用于涤 纶染色的染料主要是分散染料；能用于锦纶染色的染料主要有分散染料、中性染料、 酸性染料、酸性媒染染料和活性染料等。但前期的研究表明，这几种染料的染色效果 都还不是很理想。其中分散染料、中性染料和酸性( 媒染) 染料对锦纶色牢度较差，活 性染料染色牢度较好，但其在锦纶织物上的提升性和移染性欠佳心1 。 本文选用低温型分散染料t e r a s i l 对涤锦超细纤维无纺布进行浸染和轧染研 究。通过测定染色后无纺布的刚s 值、上染百分率以及色牢度等指标，探讨了染色温 度、保温时间、助剂用量对浸染染色效果的影响。通过测定染色后无纺布的k s 值、 色牢度等指标，探讨了焙烘温度、焙烘时间、助剂用量对轧染染色效果的影响。在单 因素实验的基础上，通过正交实验的方法，得出了低温型分散染料t e r a s i l 对涤 锦超细纤维无纺布进行浸染和轧染的优化染色工艺。对超细纤维染色不匀、显色性差 以及染色牢度差等问题有了很大的完善。 1 文献综述 1 1 概述 1 文献综述 无纺布在我国有时也称“非织造布”，是一种不需要纺纱织布而形成的织物。由定 向或随机排列的纺织短纤维或者长丝通过磨擦、抱合或粘合，或这些方法的组合而相 互结合形成的薄片、纤网或絮垫，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。 无纺布是从第二次世界大战后才开始工业化生产的，自2 0 世纪7 0 年代以来，世 界织造布工业得以速度发展。随着现代纤维技术的迅速发展以及生活水平的提高，人 们对日常生活中所应用纤维的功能提出了更高的要求，更加强调和追求舒适性、休闲 性和多种功用等；非服装行业对织物性能的改进也存在潜在的要求。从而使差别化纤 维和高科技纤维的应用比重日益增加，并被使用在非织造布产品上，令非织造布产品 的质量得到很大提升，甚至飞跃，同时也拓展了非织造布的应用领域。差别化纤维的出 现赋予了非织造布一个全新的概念，超细纤维便是其中的一种。超细纤维被称为化学 纤维向高技术、高仿真化方向发展的新合纤的典型代表，所以超细纤维非织造布也是 走高技术和高仿真化之路的重要标志。 超细纤维无纺布自问世以来一直受到消费者的青睐和行业的关注，具有良好的发 展前景。虽然我国超细纤维的研究已经取得很大进展，但我们仍需在生产中设备、技 术、原料、印染、后整理等方面有所创新。 1 2 超细纤维无纺布的发展概况 1 2 1 超细纤维的发展概况 超细纤维( m i c r o f i b e r ) 的概念源于日本，纤维的细旦化始于对蚕丝的模仿。细 旦化最早的方法仅限于外观上的模仿，所以最初化学纤维无论从穿着的舒适性或是外 观的美感等方面都有欠缺。随着日本合纤工业的发展和消费者对合纤织物性能苛求的 不断升级，2 0 世纪7 0 年代日本合纤工业进入了模仿天然纤维的改性时期。人们一方面 继续着眼于合成纤维的天然化，同时又致力于发现各种化学纤维所具有的特种功能性， 再赋予新的认识，用高超的技术手段终于发现天然纤维也难以比拟的高性能、高附加 值的纤维材料一超细纤维。所谓“新合纤”就是以超细纤维为基础的新纤维材料。 真正意思上的超细纤维的发展史从复合纺丝技术的成功为开端。大致可以分为三 个阶段。 2 北京服装学院硕十学位论文 第一阶段：2 0 世纪7 0 年代是超细纤维发展的一次高潮。这一阶段的研究内容是 “如何制造超细纤维，日本钟纺公司于1 9 6 2 年开始研究，并于1 9 6 5 年实现了工业 化的“并列型”复合纤维。该纤维是利用两种组分的不同收缩性能，获得永久自发卷 曲效果，主要为用于女士长筒袜而开发。1 9 6 8 1 9 7 1 年期间，在“并列型 复合纺丝 技术的基础上，该公司又研发、开发“并列多层型 复合纤维。该纤维于1 9 8 1 年试 验工业化，并成为“米字型 、“中空发射型”、“齿轮型 以及“橘瓣型等多种裂离 复合纤维的技术基础。这一阶段研究的超细纤维制造技术成为后来发展超细纤维的基 石。因此，也可以将这一阶段称为超细纤维制造的基础技术确立时代。 第二阶段：1 9 8 1 1 9 8 5 年期间是以超细纤维应用为目的的商品开发时代。超细纤 维技术的发展总是和它的应用开发相互促进的。在第一阶段1 9 7 0 年日本东丽公司开 发了仿麂皮织物，1 9 7 2 年钟纺公司开发了仿真丝织物。到了1 9 8 0 年可乐丽公司和钟 纺公司分别推出了第二代人造皮革和超高密度织物，1 9 8 5 年钟纺公司的高性能擦拭 布投放市场。这些产品伴随着技术的发展不断取得成功。进入2 0 世纪8 0 年代以后， 美国d u p o n t 公司、英国i c i 公司、德国h o u c h i s t 公司以及部分东欧国家、苏联、中 国和韩国一些公司也相继加入了这一行列。 第三阶段：从1 9 8 6 年以后至今是超细纤维发展的第二次高潮，这一阶段主要是 研究和发掘超细纤维功能的时代。探索超细纤维所具有的特性以及功能性，这些研究 工作为进一步开发超细纤维在更广泛领域的应用提供了依据，也为开发更细的超细纤 维提出了新的期望。有些研究工作又重新回到超细纤维生产技术的原始研究开发阶段， 以期获得制造更细的超细纤维的生产技术。 目前国际上对超细纤维的研究和开发进展很快，尤其是日本、美国及西欧各国超 细纤维产品的研制和生产已取得显著成效。在日本已经形成了以超细纤维为基础的众 多新型综合技术产品。超细纤维这几年全世界的用量每年以1 0 以上的速度递增，发 达国家增长的更快，特别是美国近几年超细纤维的增长率为6 0 ，而涤纶超细纤维的 产量占总产量的4 2 。我国超细纤维的发展也十分迅速，目前仅复合型超细纤维的生 产能力就达到1 3 1 4 万吨年。 我国于8 0 年代开展涤锦复合裂离型超细纤维的研究，1 9 8 9 年由江苏省纺织研 究所承担的国家“七五 科技攻关项目“超细纤维及其产品的研究 通过国家鉴定， 并批量生产了单丝纤度为0 2 d t e x 的涤锦复合超细纤维，主要用于批量生产桃皮绒织 物，同时试制了仿丝绸、洁净布等产品。此外，中国纺织科学研究所也研制成功了齿 3 1 文献综述 轮型涤锦复合超细纤维口4 1 。 1 2 2 无纺布的发展概况 非织造布工业起源于2 0 世纪5 0 年代，6 0 年代至今得到了快速的发展，目前全球非 织造布产能己达n 5 3 m t ，年增长率保持在7 5 左右。我国非织造布的生产起步较晚， 6 0 年代中期才开始由上海逐步向江、浙、粤扩散，至1 9 8 0 年产量还不足0 0 1 m t 。自8 0 年代起，我国的非织造布工业进入了持续的超常发展，8 0 年代的年均增长率达1 9 6 ， 9 0 年代仍维持在18 8 ，目前产能约在1 3 m t 左右。 中国无纺布行业是从1 9 7 8 年开始工业化生产的，3 0 多年来从无到有到大，取得了 惊人的成就。我国非织造布的主要原料为聚醋、粘胶、聚丙烯、棉花等聚醋具有较 高的强度，其热定型、弹性、绝缘性等都较佳；粘胶对皮肤的舒适性、安全性较好， 天然纤维素可降解性能也很重要；聚丙烯耐磨性好，产品膨松、手感好且廉价；棉花 亲肤性、手感好，保水性、耐热性好。另外还有一些功能性纤维也已经应用于非织造 布原料，如中空复合三维卷曲纤维、低熔点纤维、超细纤维、分裂纤维、复合纤维海 岛、高收缩性纤维、阻燃纤维、抗菌防臭纤维、尼龙纤维等。 进入2 l 世纪，对非织造布原料也有了一些新的要求，例如：弹性材料：利用茂 金属催化剂催化合成的均相支化线型聚乙烯为原料生产出的弹性纤维织物。生物降 解材料：响应环保要求，应用可降解纤维，如聚乳酸纤维p l a 。耐高温材料：p p s 纤维可作为各种用煤锅炉和焚化炉的高温烟气过滤介质。防水透湿材料：经过热塑 性聚氨醋涂层，可以生产高档防水透湿的非织物。 目前我国的非织造布行业与国外先进水平相比还有很大的差距：产品单一、设备 落后。预计未来我国非织造布行业的发展存在两种趋势，一种是充分利用原材料的多 样化，发展超细纤维、多组份、高性能等功能性材料；另一种就是除现有设备不断改 造之外，开发多种组合工艺。随着技术与设备的不断更新，非织造布行业必将迎来更 大的发展呻1 。 1 3 超细纤维无纺布的制造 1 3 1 超细纤维无纺布的性能 国际上对于超细纤维的概念目前还没有公认的定义。美国p e t 委员会将d p 伪 0 3 d t e x 1 0 d t e x 的纤维定义为超细纤维；日本将d p f 为0 5 5 d t e x 以下的纤维定义为超细纤 维；a k z o 公司则认为超细纤维的上限应为0 3 d t e x 。但大多数人接受的定义是 4 北京服装学院硕士学位论文 d p f 1 o d t e x 的纤维为超细纤维，而d p f c = o 基和n = d n h 一d - n h - - 1 2 02 0 1 1 95 1 93 5 3 润湿时间s 。 不润湿慢中速 快极快 最大吸水率s 1 0 1 01 0 3 03 0 5 0 5 0 1 0 0 ) 1 0 0 很慢慢中速快极快 2 3 8 硬挺度测定 参照g b t7 6 8 9 4 2 0 0 1 纺织品硬挺度试验方法测试。 2 3 9 各项色牢度的测定 ( 1 ) 耐洗色牢度 参照g b t 3 9 2 1 3 1 9 9 7 纺织品色牢度试验耐洗色牢度：试验3 的测试方法。 ( 2 ) 耐摩擦色牢度 参照g b t 3 9 2 0 - - 1 9 9 7 纺织品色牢度试验耐摩擦牢度的测试方法。 ( 3 ) 耐光色牢度 参照g b t 8 4 2 7 1 9 9 8 纺织品色牢度试验耐人造气候色牢度氙弧的测试方法。 北京服装学院硕士学位论文 3 1 浸染染色工艺探讨 3 结果与讨论 3 1 1 染料筛选 根据涤锦染色性能以及超细纤维本身的特性，选用以下4 类染料对涤锦超细纤 维无纺布行染色，染色结果用上染百分率、表观深度和色牢度来评定，筛选出适合 涤锦超细纤维无纺布的染料。染色结果如表1 所示： 表l 不同染料的上染百分率、表观深度以及摩擦牢度 注：染色工艺条件：染色温度1 0 0 。c ，保温时间6 0 m i n ，助剂用量0 3 9 l ，其余染色工艺 见实验部分2 2 1 。 分散染料的染色性能因染料品种不同而有较大差别，选择染料首先要考虑对超 细纤维无纺布有良好的上染性能和表观深度，还要考虑染色牢度等。表1 为不同分 散染料对基布的染色性能，通过对各种分散染料进行对比分析，最后确定h u n t s m a n 公司的t e r a s i l 系列染料。 3 1 2 温度对染色性能的影响 染色温度是影响染色效果的一个重要因素，分别在常压1 0 0 和1 3 0 对超细纤 2 5 3 结果与讨论 维进行染色，比较了2 种染色条件对染色后各个性能的影响。实验结果见表2 ： 表2 不同染色温度对染色性能的影响 注：染色工艺条件：保温时间6 0 m i n ，助剂用量0 3 9 l i ，其余工艺见实验部分2 2 1 。 由表2 所列数据可以看出，在两种染色条件下分散染料对涤锦超细纤维无纺布 染色的上染百分率和染深性都较好。这是由于超细纤维的比表面积大，无定形区较 大，染料容易扩散。1 3 0 染色的表面色深值略大于1 0 0 ，这是温度升高，染料分 子受热向表面迁移所致。1 0 0 和1 3 0 的摩擦和日晒牢度并没有明显的差别。但是 皂洗牢度发生了明显变化。在1 3 0 染色时，锦纶的沾色牢度降到了o 5 级。因为温 度升高，染料分子受热易向表面迁移使染色牢度下降。 在1 0 0 低温条件下染色，既可以达到在1 3 0 下较好的上染百分率和表观深 度，又可以减少对锦纶的损伤，提高了锦纶的皂洗牢度。所以选取在1 0 0 下对涤 锦超细纤维无纺布进行低温染色研究。 北京服装学院硕士学位论文 3 1 3 染色助剂的筛选 在超细纤维染色过程中极易造成染色不匀，所以匀染性问题至关重要。对已经 染花的织物来说，加强织物的移染性可提高匀染性。如果在整个染色过程中，加强 己上染到织物上的染料的解析和迁移，可使织物上染花处的染料通过解析重新均匀 上染，最终获得匀染效果。所以选择合适的助剂可提高织物的匀染性，下面比较了3 种不同助剂对染色的影响，实验结果见表3 ： 表3 不同助剂对染色的影响 注：m 小于1 0 0 表示助剂降低染色深度；m 等于1 0 0 表示助剂对染色深度没有影响；骶大于 1 0 0 表示助剂增加染色深度。 染色工艺条件：染色温度1 0 0 c ，保温时间6 0 m i n ，助剂用量0 3 9 l ，( 移染条件同于染 色条件) 其余染色工艺见实验部分2 2 1 。 由表3 可以看出：加入适量的助剂可以提高上染百分率和染色深度。助齐r j p 8 的效 果要优于其他。在移染试验中，助剂的加入提高了移染效果。染料的解吸率和迁移 率都得以提高，其中助剂p b 的效果最优。 超细纤维比表面积大，对染料的吸附快，容易造成吸附不匀。助剂的加入可以增 加界面解吸和迁移，可使较高浓度界面的染料解吸至染浴，并吸附于染料浓度较低 的界面。使染料浓度较低处重新达到染色的效果，提高上染均匀性，最终获得匀染效 2 7 3 结果与讨论 果。由此，助剂对提高染料的解吸和迁移是至关重要的，所以最终选择助齐 j p b 。 3 1 4 浸染温度对染色的影响 染色温度是影响染色效果的一个重要因素，染色温度影响着分散染料对超细纤 维的可及度、分散染料分子的吸附、解吸、在纤维内部的扩散、染料在染液中溶解 和聚集以及分散染料的分散稳定性，它对于染色过程和染色所要达到的效果至关重 要。因此测定了不同染色温度下染色样品的k s 值及上染百分率，实验结果如表4 所示： 表4 染色温度对上染百分率和l 【s 值的影响 注：染色工艺条件：保温时间6 0 m i n ，助剂用量0 3 9 l - ，其余染色工艺见实验部分2 2 1 1 0 0 芝8 0 篓6 0 眦 球4 0 2 0 0 5 06 07 08 09 01 0 0 温度 图1 染色温度对上染百分率的影响 2 8 北京服装学院硕士学位论文 5 u6 07 08 09 u1 u u 温度 c 图2 染色温度对k s 值的影响 由上表和图看出，随着染色温度的升高，上染百分率和k s 值逐渐提高。上染 百分率和k s 值在8 0 之前很低，8 0 9 0 间明显提高，在9 0 1 0 0 间提高趋势趋于 缓慢。 锦纶6 的玻璃化温度t g 为3 5 - 5 0 。c ，而涤纶的玻璃化温度t g 为6 7 8 1 。涤锦 超细纤维含疏水组分比较多，在水中溶胀困难，低于纤维大分子的玻璃化温度t g 条 件下，染料难以进入纤维内部，染色时染料上染速率很慢。染色温度高于纤维大分 子的玻璃化温度t g 后，上染速率迅速增加。这是由于温度升高以及水分子的增塑作 用使得涤纶和锦纶分子链段运动能力提高，纤维内微隙增大和增多，染料分子容易 进入到纤维内部；而且升高温度，可以增大染料在染浴中的溶解度，提高染料的扩 散动能，减少染料向纤维内部扩散的阻力，从而提高染色速率，使上染百分率增加晴1 。 因为锦纶6 的玻璃化温度较低，在8 0 之前锦纶的染色占主导地位；8 0 之后 主要是分散染料对涤纶进行染色。9 5 时染色趋于平衡状态，因此染色温度应以9 5 。 3 1 5 保温时间对染色的影响 染色时间对超细纤维的染色有一定影响，试验采用染色保温时间分别为1 5 m i n ， 3 0 m i n ，4 5 m i n ，6 0 m i n ，7 5 m i n ，9 0 m i n 试验结果见表5 。 1 0 0 术9 5 婺9 0 蒙8 5 - q 8 0 7 5 o1 53 04 56 07 59 0 时间m i n 图3 保温时间对上染百分率的影响 2 9 8 5 2 9 6 3 0 趔) i 3 结果与讨论 表5 保温时间对上染百分率和k s 值的影响 注：染色工艺条件：染色温度1 0 0 c ，助剂用量0 3 9 l 1 ，其余染色工艺见实验部分2 2 1 。 1 6 1 5 1 4 捌1 3 芝1 2 g l l 1 0 u1 53 04 56 07 59 u 时间m i n 图4 保温时间对k s 值的影响 由上表和图可以看出：染色的保温时间小于6 0 m i n ，随着染色时间的延长，上染 百分率和k s 值逐渐提高；大于6 0 r a i n 后，基布的上染百分率和k s 值变化不大。 纤维染色过程的各阶段均是可逆的，吸附和解吸同时存在，随着上染不断进行， 两者速率不断变化，最终达到吸附平衡，染料的上染量不再随时间的增加而增多。 随着染色时间的延长，吸附在纤维表面的染料逐渐向纤维内部扩散啼。染色时间大 于6 0 m i n ，随着纤维上染料浓度的增加，染料由内向外的扩散也将逐渐加快，最后达 到两者扩散速率的平衡。宏观表现为染料在纤维表面的吸附和解析速率相等，即达 到染色过程的平衡。当染色时间大于6 0 m i n ，说明此阶段超细纤维基布己充分染色， 接近饱和，延长染色时间意义不大。如果高温区保温时间过长，有些染料可能会发 生还原或水解，影响色光的纯正性，也会影响锦纶组分的手感晦2 1 。所以染色保温时 间以6 0 m i n 左右为宜。 北京服装学院硕士学位论文 3 1 6 助剂浓度对染色的影响 助剂的加入对染色有一定的影响，助剂加入量的多少会对染色效果有一定的影 响。改变助剂浓度测试染色后上染百分率和k s 值，试验结果见表5 。 表6 助剂p b 对上染百分率和k s 值的影响 注：染色工艺条件：染色温度1 0 0 ，保温时间6 0 m i n ，其余染色工艺见实验部分2 2 1 。 1 0 0 水9 5 婺9 0 陋8 5 襟 一8 0 1 6 1 5 1 4 趔1 3 墨1 2 1 1 00 5l1 52 助n p b 浓度g l i 图5 助剂p b 用量对上染百分率的影响 卜红 t 黄 , , - - - o , - , - 蓝 uu 5l 1 5z 助；j ：l j p b g l l 图6 助剂p b 用量对l ( d s 值的影响 从上表和图可以看出：在一定范围内随着助剂用量的增加染料的上染百分率和 k s 值逐渐增加。当助剂的用量为0 2 9 c 时，染料上染百分率已经可以达到9 0 以上。 在助弃：t j p b 用量大于1 l 时，染料的上染百分率均呈下降趋势。 助剂对染色深度的影响有两种：一是助剂和纤维及染料之间存在相互的吸附作 用，会降低染料的上染百分率，这就是当染料浓度较低，而助剂用量较大的情况下， 3 l 3 结果与讨论 得色反而变浅的原因。二是助剂对分散染料有增溶作用，可以提高染液中单分子状 态染料的浓度，提高上染百分率。所以，助剂的用量和染料用量要匹配，当染料用 量较低时，助剂用量要低；当染料用量较高时，助剂用量要高，这样才能起到增深 作用。所以助剂p b 的用量为0 2 9 l 时既可以有较高的上染百分率又可以达到较深的 表观深度。 3 1 7 染色工艺优化 在前期的实验中发现，染色温度、染色时间及助剂浓度对超细纤维无纺布的上 染百分率和k s 值都有一定的影响。为了寻找最佳的染色工艺条件，将染色温度， 染色时间和助剂浓度作为三因素进行正交实验。分别对t e r a s i lr e df b nc o n c 、 t e r a s i ly e l l o w4 g 和t e r a s i ln a v yn f r 进行工艺优化，用织物的k s 值和 上染百分率作为评价指标。实验设计表如表7 所示： 表7 正交实验设计表 表8 正交实验数据表 3 2 北京服装学院硕士学位论文 表9 正交实验结果分析表 r e dy e l l o w n 斟 因素 r 擅度r 时阃r 浓度 r 温度r 时艇r 漱度 r 温度r 时阿r 浓鹰 均值l 9 6 91 0 8 81 0 8 3l1 9 2 1 3 3 91 3 3 91 4 3 21 4 8 3 1 4 4 8 均值2 l “s 值 均值3 1 1 1 41 1 0 51 1 0 6 1 2 5 l1 1 4 l1 1 4 4 1 3 8 l1 3 6 41 3 3 6 1 4 9 11 3 6 113 8 9 15 0 5 1 4 8 31 4 6 9 1 5 2 01 4 9 l15 4 1 极差r 2 8 2o 5 3o 6 22 9 9 0 2 5o 5 2o 8 9 o 0 90 9 3 均值1 8 08 88 47 4 8 58 37 58 3 8 1 上染均值2 百分 率慌均值3 9 3 9 8 9 l 9 2 9 1 9 5 8 9 9 9 8 8 8 9 8 8 9 l 8 7 9 6 8 6 8 9 8 7 9 0 极差r 1 84 1 12 5492 16 9 由表9 可以看出，影响红色和黄色染料上染百分率和k s 值的3 个因素中，r 丑 度) r 助刺浓度) r 时间，温度影响最大，助剂浓度影响次之，时间影响最小。影响蓝色上 染百分率的3 个因素中r 量度) r 助荆浓度) r 时闻，温度影响最大，助剂浓度影响次之， 时间影响最小；而影响蓝色k s 值的3 个因素中r 助剂浓度) r 沮度) r 时阃，助剂浓度影 响最大，温度影响次之，时间影响最小。 从正交实验上染百分率和k s 值的均值综合考虑可以得出：红色、黄色和蓝色 染料染色温度、染色时间以及助剂浓度均应选择水平i i i ，即t e r a s i l 系列染料优化 染色工艺为：染色温度1 0 0 ，染色时间7 0 r a i n ，助剂p b 浓度0 3 l 。 表l o 不同染色时间的比较 y e l l o wr e dn a v y 6 0 n i m7 0 r a i n 6 0 h i m7 0 m i n6 0 n i m7 0 r a i n r 一1 - 实验样品 、 。 i | 二 k s 值 1 4 3 l 1 4 3 51 2 o i1 2 1 21 5 6 41 5 8 l 上染百分率， 9 7 4 59 7 8 49 8 1 29 8 3 29 4 1 3 9 5 0 2 3 结果与讨论 可以减少能源的消耗，节能环保。根据三种染料的优化工艺，最终确定t e r a s i l 类 染料的优化染色工艺为：染色温度1 0 0 。c ，染色时间6 0 m i n ，助剂p b 浓度o 3g l 。 对优化工艺进行重复试验，得出优化工艺条件下染料的上染百分率、无纺布的 k s 值以及各项牢度见表1 1 。 表l l 优化工艺试验结果 注：试验还对d i a n i x 系列染料浸染工艺进行了研究，其浸染工艺为：染色温度1 0 0 1 2 ，保温 时间4 5 m i n ，助剂用量0 3 9 l ，其余染色工艺见实验部分2 2 1 。下文的d i a n i x 系列染料的显色性 和提升性工艺同上。 由表l l 可知，对涤锦超细纤维无纺布进行染色，在等量染料用量的情况下 t e r a s i l 系列染料比d i a n i x 系列染料上染率高、得色深、染色效果良好。用t e r a s i l 系列染料染色的无纺布的色牢度较好，摩擦牢度均为4 - 5 级以上；耐光色牢度可到5 级；皂洗牢度可达3 级以上。 3 1 8 染料的相容性 随着染色温度的逐步升高，染料逐渐上染纤维，其间染料上染速率对染色试样 的匀染性的影响尤为突出，因此，我们可以通过研究分散染料的升温上染速率曲线， 恰当地控制生产工艺中的始染温度及升温速率，以达到较为理想的匀染效果。为此， 我们对选用的三种染料进行升温上染速率曲线的测定，上染速率曲线可用于评价染 料的相容性。如果三原色染料的上染速率曲线一致性好，则相容性好，可以进行拼 色，从而该染料的色谱比较齐全，有利于实现工业化生产。对t e r a s i l 进行上染速 北京服装学院硕士学位论文 率曲线测定，得到如图7 的上染速率曲线图。 量 一”缸 + 誓 o1 02 03 04 06 06 0t o9 01 0 01 1 01 2 01 3 0 时间- , i n 约8 09 0 1 0 0 嫩嫩嫩嫩抛一嫩；般，c 图7 染料的上染速率曲线 从图7 可以看出，在上染初期三支染料的上染速率较慢，而在由8 0 升至1 0 0 的短时间里，三种染料的上染百分率急剧增加。所以温度高于8 0 后，应严格控制 升温速率，防止出现染色不匀的情况。当温度达到1 0 0 ( 2 后，随着时间的延长，三种 染料的上染百分率增加缓慢，基本趋于平衡。从上染速率曲线也可以看出，三种染 料的上染速率曲线一致性较好，表明相容性较好，最终达到染色平衡时的上染率都 在9 0 以上。 3 1 9 染料的提升性和显色性 超细纤维已被广泛应用，其染料的提升性和染色显色性直接影响到该纤维产品 的开发应用。试验选用染料浓度由低到高于1 0 0 染色6 0 m i n ，然后测定染色织物上 染料含量和染色后织物的k s 值，考察t e r a s i l 分散染料对超细纤维染色的提升性 和显色性，并比较了t e r a s i l 三支分散染料和d i a n i x 三支染料的提升性和显色性的 优异。 o1234567891 0 染料用量o w f 图8t e r a s i l 染料的提升性 3 5 们伸0 鼍彘缸媒q 伯的们趵加o i目铀一口一 3 结果与讨论 8 0 6 0 k4 0 凹 目 2 0 盎 。0 uz468l ol z1 41 6 染料用量o w f 图9d i a n i x 染料的提升性 从图8 和图9 可以看出，t e r a s i l 染料用量不大于8 时，( d i a n i x 染料用量不大于 1 0 时，其中d i a n i x 黄不大于4 ) 染色提升性曲线呈直线关系，纤维上染料浓度随 染料用量增加而增加。当染料用量超过此用