（材料物理与化学专业论文）功能半导体纳米材料的形貌可控合成、表征及性能研究.pdf

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n b u t y l 一3 一m e t h y l i m i d a z o l i u mc h l o r i d e ( b m i m c 1 ) 9 一一一 生型竺! ! 竺型型一 傩t h ef o r m a t i o no ft h e 。f e 2 0 3w i t hv a r i o u sm o r p h o l o g i e sh a v eb e e ni n v e s t i g a t e d s y s t e m a t i c a l l y t h ep r o p o s e df o r m a t i o nm e c h a n i s m sh a v ea l s ob e e ni n v e s t i g a t e do n t h eb a s i so fas e r i e so ff e s e ms t u d i e so ft h ep r o d u c t so b t a i n e da td i f f e r e n td u r a t i o n s b e c a u s eo ft h eu n i q u ep o r o u ss t r u c t u r e ，t h ep o t e n t i a la p p l i c a t i o ni nw a t e rt r e a t m e n to f t h ea - f e 2 0 3p o r o u sn a n o r o d sw a si n v e s t i g a t e d t h eu v - v i sm e a s u r e m e n t ss u g g e s t t h a tt h ea s s y n t h e s i z e dp u r ea f e 2 0 3w i t hv a r i o u sm o r p h o l o g i e sp o s s e s sd i f f e r e n t o p t i c a lp r o p e r t i e sd e p e n d i n go nt h es h a p ea n ds i z eo ft h es a m p l e s t h em a g n e t i c h y s t e r e s i sm e a s u r e m e n t si n d i c a t et h ei n t e r e s t i n gm a g n e t i cp r o p e r t ye v o l u t i o ni nt h e a s - p r e p a r e da - f e z 0 3s a m p l e s ，w h i c hi sa t t r i b u t e dt ot h es u p e r s t r u c t u r e o rt h es h a p e a n i s o t r o p yo f t h es a m p l e s c h a p t e rf o u re x p l o r e s a l li o n o t h e r m a ls y n t h e t i cm e t h o dt or e a l i z eo n e s t e p p r e p a r a t i o no fg a m m a - a l u m i n u mo x i d e ( v - a 1 2 0 3 ) m e s o p o r o u sn a n o f l a k e su n d e rv e r y m i l dc o n d i t i o n t h es a m p l ei sc h a r a c t e r i z e db yx - r a yd i f f r a c t i o n ( x r d ) ，x - r a y p h o t o e l e c t r o ns p e c t r o s c o p y ( x p s ) ，f o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y ( f t i r ) ， f i e l de m i s s i o ns c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p ef f e - s e m ) ，t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p y ( t e m ) a n dh l g h r e s o l u t i o nt r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y ( h g t e m ) ， a n dt h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h ea s - p r e p a r e ds a m p l ei sp u r ey - a 1 2 0 3m e s o p o r o u s n a n o f l a k e i na d d i t i o n ，t h eu v v i sa n dp h o t o l u m i n e s c e n t ( p l ) m e a s u r e m e n t ss u g g e s t t h a tt h ea s s y n t h e s i z e dy - a 1 2 0 3m e s o p o r o u sn a n o f l a k e sp o s s e s si n t e r e s t i n go p t i c a l p r o p e r t i e sa n ds t r o n ge m i s s i o na tr o o mt e m p e r a t u r e t h ei o n i cl i q u i d 1 - b u t y l _ 2 ，3 _ d i m e t h y l i m i d a z o l i u mc h l o r i d e ( b d m i m c 1 ) a n d t h el e v e lo fh u m i d i t yp l a ys t r a t e g i c r o l e so nt h em o r p h o l o g ya n dc r y s t a l l i t ep h a s eo ft h ep r o d u c t t h ep r o p o s e df o r m a t i o n m e c h a n i s 雌h a v ea l s ob e e ni n v e s t i g a t e da n dt h eh y d r o g e nb o n d - c o 一纠r s t a c k m e c h a n i s mi su s e dt ob er e s p o n s i b l ef o rt h ep r e s e n tf o r m a t i o no ft h e y - a 1 2 0 3 n a n o f l a k e s i ti sw o r t hn o t i n gt h a t ，t h eo n e s t e pi o n o t h e r m a ls y n t h e s i so f y - a 1 2 0 3 m e s o p o r o u sn a n o f l a k e s i sr e p o r t e df o rt l l ef i r s tt i m e ，a n dt h ep r e s e n tr e a c t i o n t e m p e r a t u r e 15 0o ci st h el o w e s to n ee v e rr e p o r t e df o rt h eo n e - s t e ps y n t h e s i so f n a n o c r y s t a l l i n ey - a 1 2 0 3 a tl a s t , i nc h a p t e rf i v e ，w em a k eac o n c l u s i o no nt h i sd i s s e r t a t i o na n dg i v ea n o u “o o ko nf u t u r ew o r k 1 0 6 h a g f e l d ta ，c _ w a t z e lm c h e m r e v 1 9 9 5 ，9 5 ，4 9 - 石8 7 h o f f m a n nm r ，m a r t i ns t ，c h o iw ，e ta 1 c h e m r e v 1 9 9 5 ，甄6 9 巧6 8 b u r d ac ，c h e nx ，n a r a y a n a nr ，e ta 1 c h e m 尼m2 0 0 5 ，j ，1 0 2 5 - 1 1 0 2 9 y i ny 。a l i v i s a t o sap n a t u r e2 0 0 5 4 3 7 , 6 6 4 - - 6 7 0 1 0 l e es m ，c h os n ，c h e o nj - a d v m a t e r 2 0 0 3 ，1 5 ，4 4 1 - 4 4 4 1 1 f e n gs ，x ur a c c c h e m r e s 2 0 0 1 。3 4 , 2 3 9 _ - 2 4 7 1 2 y o s h i m u r am j = m a t e r r e s 1 9 9 8 。1 3 7 9 6 - 8 0 0 1 3 b y r a p p ai c ，y o s h i m u r am h a n d b o o ko fh y d r o t h e r m a lt e c h n o l o g y 2 0 0 6 ，w i l l i 锄s a n d r e w s ，l l c n o y e sp u b l i c a t i o n sp a r k - r i d g e ，n j 1 4 r e i c h e r tw m ，h o l b r e yj d ，v i g o u ri cb ，e ta 1 c h e m c o m m u n 2 0 0 6 ，4 7 6 7 4 7 7 9 1 5 n o c k e m a n np ，t h i j sb ，p i t t o i ss 。，e ta 1 zp h y s c h e m b2 0 0 6 ，1 1 0 ，2 0 9 7 8 - 2 0 9 9 2 1 6 w a l d e np b u l l a c a di m p e r s c l1 9 1 4 。& 4 0 5 _ 4 2 2 1 7 h u r l e yf h ，w i e rt p ze l e c t r o e h e m s o c 1 9 5 1 ，魍2 0 3 - 2 0 6 1 8 h u r l e yf i - l ，w i c rt p e l e c t r o c h e m s o c 1 9 5 1 ，9 8 ，2 0 7 _ 21 2 1 9 h u s s e yc l 尸u r e a p p lc h e m 1 9 8 8 ，6 0 。1 7 6 3 - 1 7 7 2 2 0 w i k e sj sz a w o r o t k om j c h e m c o m m u n 1 9 9 2 ，9 6 5 9 6 7 2 1 p l e c h k o v an v ，s e d d o nk c h e m s o c 尼睨2 0 0 8 ，3 7 , 1 2 3 - 1 5 0 2 2 f r e e m a n t l em c h e m e n g n e w s1 9 9 8 7 玩3 2 - - 3 7 2 3 e a r l em j 。s e d d o nk r p u r ea p p lc h e m 2 0 0 0 , 7 2 ，1 3 9 1 - 1 3 9 8 2 4 d e s h m u k hi l 。r a j a g o p a lr ，s r i n i v a s a nk v c h e m c o m m u n 2 0 0 1 ，1 5 4 仁1 5 4 5 2 5 d u p o n tj ，f o m e 圮ag s ，u m p i e r r ea p ，e ta 1 za m c h e m s o c 2 0 0 2 ，1 2 4 , 4 2 2 叫2 2 9 2 6 e n d r e sf ，a b e d i ns z c h e m c o m m u n 2 0 0 2 ，8 9 2 - 名9 3 2 7 m u k h o p a d h y a yi ，f r e y l a n dw l a n g m u i r2 0 0 3 ，1 9 , 1 9 5 1 - 1 9 5 3 2 8 d u p o n tj ，s u o z a f ，s u a r e zp a z c h e m r e v 2 0 0 2 ，j 犯，2 6 6 7 0 6 9 1 2 9 c o l e h a m i l t o nd j s c i e n c e2 0 0 3 2 9 9 , 1 7 0 2 - 1 7 0 6 3 0 m i a ow s 。c h a nt h a c c c h e m r e s 2 0 0 6 ，3 9 , 8 9 7 巧0 8 31 a n t o n i e t t im ，k u a n gd b ，s m a r s l yb ，e ta 1 a n g e w c h e m ，i n t e d2 0 0 4 ，4 3 ，4 9 8 8 _ 4 9 9 2 3 2 l u oh m ，d a is ，b o n n e s e np v ，e ta 1 a n a l c h e m 2 0 0 4 ，7 6 , 3 0 7 0 8 3 3 3 m e l e , a ，t r a n , c d ，l a c e r d a , s h d a n g e w c h e m ，i n t 以2 0 0 3 ，4 2 ，4 3 6 似3 6 6 3 4 z h e n gw j ，l i ux d ，y a hz y ，e ta 1 a c s n a n o2 0 0 9 ，了例，l1 5 _ 1 2 2 3 5 l i a nj b ，m aj m ，d u a nx c ，e ta 1 c h e m c o m m u n 2 0 1 0 ，4 6 , 2 6 5 她6 5 2 1 1 竺业! ! 竺望竺翌 3 6 l i a n l b 。d u a n x c 。m a3 m 。e t a l a c s n a n 0 2 0 0 9 3 ( h ) 3 7 4 9 - 3 7 6 1 3 7 m a nj b ，k i n , t ，l i ux d ，e ta 1 j = p h y s c h e m c2 0 0 9 ，1 1 3 ，9 1 3 孓9 1 4 0 3 8 m aj m ，w a n gy p ，w a n gy j ，e ta 1 zp h y s c h e m c2 0 0 9 ，1 1 3 ，1 3 5 8 8 - 1 3 5 9 2 3 9 w hl y ，l i a nj b ，s u ng x ，e ta 1 e u r zi n o r g c h e m 2 0 0 9 ，2 8 9 7 之9 0 0 4 0 m aj m ，s u nc s ，l i a nj b ，e ta 1 c r y s t r e s t e c h n 0 1 2 0 0 9 ，4 4 ，3 91 - 3 9 4 4 1 l j s ，w a n gx q ，l u oh m ，e ta 1 - j = a m c h e m 8 0 c 2 0 0 9 ，1 3 1 ，4 5 9 6 _ 4 5 9 7 4 2 z h o us f l ，m az ，b a k e rg a ，e ta 1 l a n g m u i r2 0 0 9 ，2 5 ，7 2 2 9 _ 7 2 3 3 4 3 d u p o n tj f o n s e c ag s ，u m p i e r r e 九p ，e ta lza m c h e m s o c 2 0 0 2 ，1 2 4 ，4 2 2 “2 2 9 4 4 n a k a s h i m a1 。k i m i z u k an za m c h e m 8 0 c 2 0 0 3 ，i2 5 ，6 3 8 每毛3 8 7 4 5 z h o uy ，a n t o n i e t t im j = a m c h e m & 也2 0 0 3 ，1 2 5 ，1 4 9 6 0 - 1 4 9 6 1 4 6 t a n b e r t 丸a n g e w c h e m i n t 以2 0 0 4 。4 3 ，5 3 8 m - 5 3 8 2 4 7 c o o p e re i l ，a n d r e w sc d ，骶e a t l e yp s ，e ta 1 n a t u r e2 0 0 4 ，4 3 0 。1 0 1 2 - 1 0 1 6 4 8 l o v i n g o o dd d s t r o u s eg f n a n ol e t t 2 0 0 8 ，墨3 3 9 3 9 7 4 9 p a r n h a me i 乙m o r r i sr e a c c c h e m r e s 2 0 0 7 , 4 0 , 1 0 0 5 - 1 0 1 3 5 0 m az ，y hj h ，d a is a d v m a t e r 2 0 0 9 ，2 1 ，1 2 5 b o r o nn i t r i d e $ n ) i saw e l l k n o w nn o n - o x i d ec e r a m i ca n dh a sw i d e l yp o t e n t i a l a p p l i c a t i o n si ne l e c t r o n i c s ，o p t i c s ，a n dm e c h a n i c so w i n g t oi t su n i q u ep r o p e r t i e s ，s u c h 嬲l o wd e n s i t y ，l o wd i e l e c t r i cc o n s t a n t , h i g ht h e r m a lc o n d u c t i v i t y ，e x c e l l e n tc h e m i c a l i n e r l n e s sa n dh e a tr e s i s t a n c e 【1 卅b ne x i s t s i ns e v e r a lf o r m si n c l u d i n g ：h e x a g o n a l b nm - b ，c u b i cb n ( c - b n ) ，r h o m b o h e d r a l ( r - a n ) a n dw u r t z i t eb n ( w - b n ) i n a d d i t i o n ，b nh a sp a r t i a l l yd i s o r d e r e dp h a s e s ，s u c ha st u r b o s t r a t i cb n ( t - b ，w h o s e s t r u c t u r ei sf o r m a l l ya n a l o g o u st o t h a to ft u r b o s t r a t i cc a r b o nb l a c k sa n dc a nb e i d e n t i f i e da si n t e r m e d i a t eb e t w e e nt h eh - b na n da m o r p h o u sb n r e c e n t l y ，t - b nh a s r e c e i v e dg r e a ta t t e n t i o nd u et oi t s i n t e r e s t i n gp r o p e r t i e s ，s u c ha sh i 【g ht h e r m a l c o n d u c t i v i t y ，c h e m i c a ls t a b i l i t ya th i g ht e m p e r a t u r e ，aw i d eb a n dg a p ，a n dn e g a t i v e e l e c t r o na f f m i t y 4 - 6 1m o r ei m p o r t a n t l y ，t h et - b nh a sb e e np r o p o s e da sas o l u t i o nf o r t h ep r e s s u r e l e s ss i n t e r i n gp r o b l e m so fh - b no rc - b nb e c a u s eo fi t sa c t i v i t yc a u s e d b yt h ei n c o m p l e t eb o n d s ，l a r g es u r f a c ea r e aa n di m p u r i t i e s f o re x a m p l e ，a l k o ye ta 1 7 1o b t a i n e dh - b nf r o mt - b nb yh e a tt r e a t m e n t sa t15 0 0 - 1 8 0 0 。cf o r15m i n - 5h t h e t - b nc a l lb et r a n s f o r m e di n t oc - b nb ys h o c kc o m p r e s s i o na n di tw a sr e g a r d e da st h e m o s tl i k e l yi n t e r m e d i a t ep h a s ev aw h i c hs h o c k - i n d u c e dp h a s et r a n s f o r m a t i o no fr b nt oc b np r o c e e du n d e rv e r yl o w - s h o c kp r e s s u r e s 【8 】t r a d i t i o n a l l y ，av a r i e t yo f m e t h o d sh a v eb e e nu s e dt o s y n t h e s i z et - b n ，s u c h 嬲h i 【g ht e m p e r a t u r ea n dh i l g h p r e s s u r e ( h t h p ) m e t h o d ，【9 1c h e m i c a lv a p o rd e p o s i t i o n ( c v d ) m e t h o d ，【1 0 】i o nb e a m a s s i s t e dd e p o s i t i o n ( m a d ) 1 1 ja n d s o l i d s t a t ep r o c e s s e s 1 2 】b u ta l lo ft h e s em e t h o d s h a v et h es a m ed i s a d v a n t a g eo fh i g ht e m p e r a t u r ea n dh i 【g hp r e s s u r e ，a n dt h e ya r ea l s o n o ta p p l i c a b l ei nt h el a r g e - s c a l es y n t h e s i so fb n r e c e n t l y ，t h e r eh a v eb e e naf e w p a p e r so nt h es y n t h e s i so fb nb ys o l v o t h e r m a ls y n t h e t i cm e t h o d 1 3 】w h i c hm a yb e f a c i l e ，b u tt h er e a c t i o nc o n d i t i o n sa r es t i l lh a r s h f o rt h es a k eo fp r a c t i c a l i t y ，t h el o w 1 3 c h a p t e r 2 i o n o t h e r m a ls y n t h e s i s o f t u r b o s t r a f i cb o r o nn i t r i d en a n o f l a k e sa tl o wt e m p e r a t u r e 蜘l p c 稚帆，l o w - p r e s s u r ea n de n v i r o n m e n t a l l yb e n i g ng r e e ns y n t h e t i c r o u t e st ob n a 心u r g e n t l ye x p e c t e d 1 0 t h c m a ls y n t h e s i s ，w h i c hr e l i e so nt h ei o n i cc h a r a c t e r i s t i co fr o o m - t e m p e 枷r c i o n i cl i q u i d sf g t m s ) ，h a ss e v e r a la d v a n t a g e so v e rc o n v e n t i o n a ls o l u t i o ns y l l 恤e 8 c sm 钯r 蟠o fe l i m i n a t i n gt h ec o m p l i c a t i o n sa s s o c i a t e dw i t hh y d r o t h e r m a lp r e s s u r e sm a s e a l e d 羽n o c l a v e 锄da v o i d i n gt h ep o s t - a d d i t i o no fo r g a n i cs o l v e n t s i o n i cl i q u i d so l s ) h a v eb e c n 谢d e l yp r o m o t e da sg r e e na n de f f i c i e n tr e c y c l a b l es o l v e n t s t h e i rh i g h l y 矗w o m b l ep r o p e r t i e s ，s u c ha se x t r e m e l yl o wv o l a t i l i t y ，g o o dt h e r m a ls t a b i l i t y ，g o o d d i s s o l v 地a b i l 对，w i d el i q u i dt e m p e r a t u r er a n g e ，d e s i g n a b l es t r u c t u r e s ，h l g h1 伽c c o n d u c t i v i t s ，a n dw i d e e l e c t r o c h e m i c a lw i n d o w , m a k ei l s e f f e c t i v ei no r g a n l c c h c r 毗a 1r e a c t i o 璐，【1 4 1s e p 踟献i 吣【1 5 】a n de l e c t r o c h e m i c a lp r o c e s s e s 州t h em o s t i i i i p o 咖ta d v a n t a g eo fi l s ，h o w e v e r , i st h a ti l sc a nf o r me x t e n d e dh y d r o g e n b o n d s v 咖i l si nt h el i q u i ds t a t ea n da r et h e r e f o r eh i g h l ys t r u c t u r e d mt h i ss p e c i a lq u a l 时 c 越b cu s e d 嬲t h et e n t r o p i cd r i v e r f o rs p o n t a n e o u s ，w e l l - d e f l n e d ，a n de x t e n d e d o r d e 血go fn a n o s c a l es t r u c t u r e s m o r er e c e n t l y ，t h es y n t h e s i so f n a n o 。a n dm l c r 0 。 舭t u r e d m o r g 砌= l i cm a t e r i a l si nl l s h a sa r o u s e di n c r e a s i n ga t t e n t i o n b e c a u s eo ft i l e 玎 e x c e l l e n tp r o p e r t i e s i th a sb e e nd e m o n s t r a t e d t h a ti l sn o to n l yc a nb eu s e da s 铀c t i o n a ls o h r 即临b u ta l s oa st e m p l a t e sf o rt h ep r e p a r a t i o na n ds t a b i l i z a t l o no f v a r i o 憾i n o r g a n i cn a n o m a t e r i a l sw i t hn o v e la n di m p r o v e dp r o p e r t i e s l 1 h u jf o r m s 伽i nt h ep r e v i o u sw o r k ，o u rg r o u ph a ss u c c e s s f u l l ys y n t h e s i z e dp u r er u t l l e a n d r u t i l e a n a t a s ec o m p o s 沁t i 0 2n a n o p a r t i c l e sv aa ni o n i cl i q u i d 。a s s i s t e dm e t h o d ，p u a n dh a sa l s op r e p a 玎e das e r i e so fs h a p e - c o n t r o l l a b l ez n on a n o c r y s t a l ss t a b i l i z e db y d i f f e 陀n ti o n ci i q u i d s ，【2 2 】w h i c h s h o wt u n a b l ep h o t o l u m i n e s c e n c ea n dh 1 曲 p h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t y i na d d i t i o n ，i l sc a nb ep r o m i s i n g “a l l - i n - o n e ”s o l v e n t s f o r s v n m e s i so fi n o r g a n i cm a t e r i a l s 1 2 3 , 2 4 】h o w e v e r , t h e r eh a v eb e e nv e r yf e wr e p o r t so n t h es y n t h e s i so f n i t r i d e sn a n o p a r t i c l e si ni o n i cl i q u i d s h e r e i n ，w er e p o f ta n o v e la n de n v i r o n m e n t a l l yb e n i g ng r e e nr o u t et os y n t h e s i z et - b nn 锄o f l a k e s 砌a ni o n o t h e r m a ls y n t h e t i cm e t h o d s o m ef a s c i n a t i n g f e a t u r e sa r e d e s c m d mt h ep r e s e n tw o r k ( i ) t h er e a c t i o np r o c e s sp r o c e e d su n d e r m i l dc o n d l t l o n i i it c 加帱o f 他l a t v c l yl o wt e m p e r a t u r ea n dl o wp r e s s u r e ，w i t h o u th a r s hr e q u i r e m e n t s i i i l p o s e do nt h ee q u i p m e n t ( i i ) t h ei o n i cl i q u i d b d m i m b f 4 ，ag r e e nr e c y c i a b l e 1 4 a g e n t ( i i i ) t h eu v v i sm e a s u r e m e n ts u g g e s t st h a tt h ea s - s y n t h e s i z e dp u r et - b n n a n o f l a k e sp o s s e s si n t e r e s t i n go p t i c a lp r o p e r t i e s a sf a ra so u rk n o w l e d g e ，t h e i o n o t h e r m a ls y n t h e s i so fn i t r i d e si sr e p o r t e df o rt h ef i r s tt i m e i nt h i sp a p e r , w eh a v e i n v e s t i g a t e dap r o p o s e df o r m a t i o nm e c h a n i s mo ft b nn a n o f l a k e sb yt h eh y d r o g e n b o n ( 1 - c d 矛石s t a c km e c h a n i s m 瞄ji nw h i c hb o t ht h eh y d r o g e nb o n d sf o r m e db e t w e e n t h ef ( 8 d m i m 阻f 4 】h h - n ( t - b n ) a n dt h e 删s t a c k i n gi n t e r a c t i o no ft h en e i g h b o r i n g i m i d a z o l i u mr i n g sp l a yc r u c i a lr o l e si nt h ef o r m a t i o no ft h et - b nn a n o f l a k e s 2 2e x p e r i m e n t a is e c t i o n a l lt h er e a g e n t sw e r ea n a l y t i c a lg r a d ea n du s e dw i t h o u tf u r t h e rp u r i f i c a t i o n t h e i o n i cl i q u i d1 - b u t y l - 2 ，3 - d i m e t h y l i m i d a z o l i u mt e t r a f l u o r o b o r a t e ( b d m i m 【b f 4 】) w a s p r e p a r e da c c o r d i n gt ot h el i t e r a t u r e e 2 6 1a n d i t sg e n e r a ls t r u c t u r a lf e a t u r ew a ss h o w ni n s c h e m e