（材料物理与化学专业论文）多层膜及超导体微观结构与性能的研究.pdf

内容摘要 m g b 2 超导体与传统金属低温超导体，均满足b s c 理论。与高温 超导体不同，m g b 2 的晶界对超导电流不起阻抗作用，且m g b 2 有更高 的各向同性的特点。强连接的m g b 2 多晶体，其临界电流密度如的与 晶粒取向无关，这使得由m g b 2 多晶制成的超导线材或带材没有如的 衰减问题，因此是极有应用前途的超导材料。对于这类超导体，随着 超导体颗粒度的减小，临界电流密度儿将会提高，这种现象与晶界的 钉扎作用有关。由于m g b 2 晶界的“钉扎”作用，因此合成颗粒度均 匀的纳米级m g b 2 样品，对m g b 2 的超导性能应有极大的帮助。 本文研究m g b 2 纳米微晶线材和陶瓷体的晶粒度与如的对应关系、 晶体缺陷与超导性能相互作用的微观机制，得出如下主要结论： 1 采用f e 为包覆材料，p i t 法在大气压下制得高质量m g b 2 f e 线材， 以可达1 4 3 1 0 5a ，c l t l 2 ( 4 2k 、4t ) 和2 3 4 1 0 4a c m 2 ( 2 5 k 、 3t ) 。 2 m g b 2 f e 线材的电子显微结构表明：样品中存在大量的2 0 2 0 0 n m m g ( b ，0 ) 2 和m g b 2 晶粒，m g b 2 晶体的主要缺陷是刃位错和无序堆 垛，小免度晶界处品格匹配良好，接触型晶界处存在局部的晶格畸 变和无序堆垛。 3 m g b 2 陶瓷体的显微结构对其超导性能有重要影响，其中包括晶粒 大小及结晶完整性、颗粒间的连接以及晶粒缺陷杂质等。烧结温度 为7 0 0 7 5 0 。c 时纳米级m g b 2 颗粒呈圆形，粒径分布均匀，结晶程度 明显改进，颗粒间连接良好，样品有较高的密度，且以最高。 液相外延法是生长高质量、大面积的单晶r e b c o 系高温超导厚膜 的有效方法。本文表征了制备过程中形成的s m 2 b a c u 0 5 晶须的形貌和 结晶学特性，并阐述自由体系中s m 2 b a c u 0 5 晶须的生长机理；同时研 究了y b a 2 c u 3 0 7 种膜在非平衡条件下的分解和结晶的择优取向，得出 如下主要结论： 1 s m 2 1 1 晶须长向为 ，显露面为理想光滑面( 0 1 0 ) 、( 1 1 0 ) 、( 2 1 0 ) 和( 1 0 1 ) ，晶体沿 0 0 l 】方向快速生长。 2 s m b c o 高温熔体中，存在单个的、或聚集成双联和三联等形式的 【s m 0 7 】配位多面体；可以将s m 2 1 1 晶体的生长直观理解为 s m 0 7 配位多面体在生长界面上的叠合，叠合环境的差异直接导致各方向 上生长速率和显露面面积的差别。 s m 0 7 】沿 方向叠合到生长 界面上，有相对较强的结合力和较快的生长速率，( 1 0 0 ) 面不显露或 显露面面积最小； 方向的生长速率最慢，( 叭o ) 为显露面且显 露面积最大； 和 方向的生长速率介于上述两者之间， ( 1 1 0 ) 露面面积接近( 0 1 0 ) ，而( 2 l0 ) 显露面面积较小； 方向是晶 体的快速生长方向。 3 如果存在较大过饱和度的驱动，y 2 l l 可以同时在m g o 衬底上和 y b c os e e df i l m 中成核。在m g o 衬底上的结晶，晶体取向( 0 0 1 ) y 2 1 1 | | ( 1 1 0 ) m g o 。y 2 1 1 在y b c o 中的结晶以y b c o 为衬底，在( 0 0 1 ) y 2 l ll ( 1 0 0 ) v 1 2 3 、( 0 0 1 ) y 2 1 1i i ( 2 1 0 ) v 12 3 、( 0 0 1 ) y 2 l il i ( 3 1 0 ) v l2 3 和( 0 0 1 ) y 2 l ll ( 1 l o ) y l2 3 取向上可能同时发生。转熔产物b a c u 0 2 和c u e 积聚在 y b c o 和m g o 的界面处。 软x 射线波段的非掠入射光学多层膜由高散射和低散射的两种材 料交替沉积成人工调制结构，本文研究了w c 和m e ，s i 两种多层膜 的界面结构，得出如下结论： 1 对于设计厚度1 7r i m 或更小的w c 多层膜，t e m 观察调制结构 已不明显，膜层之间边界模糊且平整度较差；考虑溅射工艺，应通 过提高衬底温度，以提高原子淀积后在衬底上的移动速率，平滑界 面的粗糙。增加w ，c 多层膜d 值后，样品结构明显改善，但膜层 界面仍存在w 、c 的扩散。 2 设计周期值7 2n m 的m e s i 多层膜，衍射斑点清晰明锐，整个多 层膜调制结构完整，界面基本平整：各膜层厚度与设计值有较大差 距，界面过渡模糊，可能存在m e 、s i 的扩散。 关键词：超导体，m g b 2 ，临界电流密度，液相外延法，晶须，生长机 理，择优取向，软x 射线多层膜，界面结构 a b s t r a c t s i m i l a rt ot r a d i t i o n a ll o wt e m p e r a t u r em e t a l s u p e r c o n d u c t o r ，m g b 2 m e e t st h eb s c t h e o r y b u td i f f e r e n tf r o m h i g ht e m p e r a t u r e s u p e r c o n d u c t o f ，c u r r e n tc a nf l o w st h r o u g hg r a i nb o u n d a r i e so fm g b 2w i t h l o wr e s i s t a n c e i na d d i t i o n ，s t r u c t u r ec h a r a c t e r i s t i co fm g b 2s h o w sm o r e i s o t r o p y 。i n g r a i n b o u n d a r i e s s t r o n g c o n n e c t e d m g b 2c e r a m i c s ，t h e c r i t i c a lc u r r e n td e n s i t yi s i n d e p e n d e n to fc r y s t a lo r i e n t a t i o n s ot h e r ei s n oa t t e n u a t i o n p r o b l e m i n m g b 2s u p e r c o n d u c t o rw i r e sa n dt a p e s ，t h a t m a k e st h em g b 2t ob et h em o s tp r o m i s i n ga p p l i c a b l es u p e r c o n d u c t o r f o r t h i s t y p e o fs u p e r c o n d u c t o r ，d u et of l u x p i n n i n go fg r a i nb o u n d a r i e s ， c r i t i c a lc u r r e n t d e n s i t yi m p r o v e da s t h eg r a i ns i z ed e c r e a s e d t h u st h e p r e p a r i n g o fn a n o m e t e rs i z e d m g b 2p a r t i c l e c a n g r e a t l yi m p r o v e t h e s u p e r c o n d u c t i v i t yo fm g b 2 i nt h i ss t u d y ，t h er e l a t i o n s h i pb e t w e e ng r a i ns i z ea n dc r i t i c a lc u r r e n t d e n s i t y ，t o g e t h e r w i t ht h ei n f l u e n c eo f c r y s t a l d e f e c t so nt h e s u p e r c o n d u c t i v i t y ，a r ei n v e s t i g a t e d t h em a i nc o n c l u s i o n sa r el i s tb e l o w 1 d i f f e r e n tf r o mo t h e rh i g hp r e s s u r ep r e p a r a t i o nm e t h o d s ，h i g hq u a l i t y f ec l a d d i n gm g b 2w i r e sc a nb em a d eb yp o w d e ri nt u b em e t h o du n d e r a m b i e n tp r e s s u r e j co ft h ef ec l a d d i n gm g b 2w i r e sc a nr e a c h1 。4 3 。 1 0 5a c m 2 ( 4 2k ，4t ) ，a n d2 3 4 1 0 4a c m 2 ( 2 5k ，3t ) 2 l o t so f2 0 - 2 0 0a mm g ( b ，0 ) 2a n dm g b 2g r a i n sa r eo b s e r v e di nf e c l a d d i n gm g b 2s a m p l e s t h e m a i nd e f e c t si n m g b 2 a r e e d g e d i s l o c a t i o na n d s t a c k i n g f a u l t s s m a l l a n g l e b o u n d a r i e sa r ew e l l m a t c h e d ，l a t t i c ed e f o r m a t i o na n ds t a c k i n gf a u l t sa l s oe x i s ti nc o n t a c t b o u n d a r y 3 g r a i ns i z ea n dc o n n e c t i v i t y ，c r y s t a l l i z a t i o n ，i m p u r i t i e sa n dd e f e c t sc a n g r e a t l y i n f l u e n c et h e s u p e r c o n d u c t i v i t yo fm g b 2 w h i l es i n t e r e d a t 7 0 0 - 7 5 0 ”c ，n a n o s i z e dm g b 2g r a i n s a r er o u n di n s h a p e ，e v e n l y d i s t r i b u t e d ，w e l lc r y s t a l l i z e d ，a n dw i t hg o o dc o n n e c t i v i t y t h u s t h e h i g hd e n s i t ys a m p l e s s i n t e r e da t7 0 0 7 5 0 0 ca l s oh a v e g o o d s u p e r c o n d u c t i v i t y l i q u i dp h a s ee p i t a x ym e t h o d i sa ne f f e c t i v ew a yt op r e p a r el a r g ea r e a ， h i g hq u a l i t y ，s i n g l ec r y s t a l l i n er e b c os u p e r c o n d u c t i n gt h i c kf i l m i nt h i s s t u d y ，w ei n v e s t i g a t e d t h e m o r p h o l o g y ，c r y s t a l l o g r a p h yc h a r a c t e r i s t i c s a n df o r m a t i o nm e c h a n i s mo fs m 2 b a c u 0 5w h i s k e ri naf r e e s y s t e m t h e d e c o m p o s i t i o n o f y b a 2 c u 3 0 7 s e e df i l ma n dt h e p r e f e r e n t i a l c r y s t a l l i z a t i o n o fy 2 b a c u o 5 o nm g os u b s t r a t eu n d e r n o n e q u i l i b r i u m c i r c u m s t a n c ea r ea l s os t u d i e d t h em a i nc o n c l u s i o n sa r e ： 1 ，t h el o n ga x i so ft h es m 2 b a c u 0 5w h i s k e ri s 【0 0 1 】d i r e c t i o n ，t h ef a s t e s t g r o w t h o r i e n t a t i o n t h e a p p e a r i n g f a c e so ft h ew h i s k e ra r e ( o1o ) ， ( 11 0 ) ，( 2 1 0 ) a n d ( 1 0 1 ) 2 i nt h es m b a - c u om e l tf o rt h eg r o w t ho fs m b a 2 c u 3 0 7t h i c kf i l m ，t h e s i n g l e o r c l u s t e r e d 【s m 0 7 】c o o r d i n a t i o np o l y h e d r o n s d oe x i s t t h e g r o w t hm e c h a n i s mo ft h es m 一2 1 i c r y s t a lf i b e rc a nb ec o n s i d e r e da s t h es t a c k i n go ft h eg r o w t hu n i t s ( s m 0 7 c o o r d i n a t i o np o l y h e d r o n ) b y s h a r i n ge l e m e n t s t h eg r o w t hr a t eo f ag i v e nc r y s t a lf a c er e l a t e st ot h e i n c o r p o r a t i n gm n d e o ft h eg r o w t hu n i t si n t oi n t e r f a c e s a s s e m b l i n go f g r o w t hu n i t s s m 0 7 】i n t o 10 0 】i n t e r f a c eh a sac o m p a r a t i v e l ys t r o n g b o n d i n gf o r c e ，a n dt h ed i r e c t i o no ft h i sc r y s t a lf a c eh a saf a s tg r o w t h r a t e ，t h u st h e 【10 0 f a c eo ft h ec r y s t a ld i s a p p e a r s t h ea s s e m b l i n go f 【s m 0 7 】i n t o ( o t o ) a n d ( 1l o ) i n t e r f a c eh a st h es m a l l e s tb o n d i n gf o r c e ， a n dt h i sc r y s t a lf a c eh a st h es m a l l e s tg r o w t hr a t e t h e ( 0 1 0 ) a n d ( 11 0 ) c r y s t a l f a c e s a p p e a r t h e s c r e w a x i so fs m - 2 1l c r y s t a l p r o m o t e st h eg r o w t ho f t h e d i r e c t i o n ，t h e r e f o r e ，t h el o n ga x i so f t h ef i b e ti s d i r e c t i o n ， 3 d r i v e nb yl a r g es u p e r s a t u r a t i o n ，t h ec r y s t a l l i z a t i o no fy 211c o u l dt a k e p l a c e o nt h e m g o s u b s t r a t ea n dw i t h i nt h ey 1 2 3s e e df i l m s i m u l t a n e o u s l y a sc r y s t a l l i z e d o nm g os u b s t r a t ed i r e c t l y ，t h ey 2 1 1 w h i s k e r sh a dac l e a r e p i t a x yr e l a t i o n s h i p w i t h m g o ，i e ， ( 0 0 1 ) v 2 i i i l ( 1 1 0 ) m 9 0 i n t h ec a s eo fc r y s t a l l i z a t i o nw i t h i ny 1 2 3s e e d f i l m ，t h eo r i e n t a t i o nr e l a t i o n s h i pa r ei nt h ef o r mo f ( 0 0 1 ) y 2 1 1 i i ( 1 0 0 ) v m ( 0 0 1 ) y 2 1 1 1 1 ( 2 1 0 ) y 12 3 ，( 0 0 1 ) v 2 1 1 1 1 ( 3 1 0 ) y 1 2 3 d u et om i n o rl a t t i c e m i s m a t c h i n g ab o u n d a r yl a y e rc o n s i s t i n g o fb a ，c ua n doe x i s t s b e c a u s eo ft h ea c c u m u l a t i o no ft h ep e r i t e c t i cp r o d u c t s s o f tx r a ym i r r o r am o d u l a t es t r u c t u r ec o n s i s to fa l t e r n a t el a y e r so f l o wza n dh i g hzm a t e r i a l s i nt h i ss t u d y t h es t r u c t u r eo fw ca n dm o s im u l t i l a y e ri s i n v e s t i g a t e d t h em a i nc o n c l u s i o n sa r el i s tb e l o w 1 t h em o d u l a t es t r u c t u r ei sd e t e r i o r a t e dw h i l et h e d e s i g n e dp e r i o d t h i c k n e s si si e s st h a n1 7n mi nw cm u l t i l a y e r t h ei n t e r f a c e s b e t w e e nwa n dcl a y e r sa r en o ts h a r p ，a n dw i t hl a r g eu n d u l a t i o n t o s m o o t ht h ei n t e r f a c ef l u c t u a t i o n ，t h et e m p e r a t u r eo ft h es u b s t r a t em u s t b er a i s e dt o i m p r o v e t h es h i f l i n e s so ft h e d e p o s i t e d a t o m s t h e s t r u c t u r ea n di n t e r f a c ea r e i m p r o v e d a f t e r i n c r e a s i n g t h e p e r i o d t h i c k n e s s b u tt h ed i f f u s e n e s sa ti n t e r f a c e ss t i l ic a nb eo b s e r v e d 2 i nm o s im u l t i l a y e rw i t ha7 2n md e s i g n e dp e r i o dt h i c k n e s s ，t h e m o d u l a t es t r u c t u r ei si n t a c t b u tt h et h i c k n e s so f e a c hl a y e ri sd i f f e r e n t t ot h ed e s i g n e dv a l u e ，a n dt h ei n t e r f a c e sa r ev a g u e t h ed i f f u s i o no f m o ，s ia ti n t e r f a c e sm a yo c c u r k e y w o r d s ：s u p e r c o n d u c t o r ，m g b 2 ，c r i t i c a lc u r r e n td e n s i t y ，l i q u i dp h a s e e p i t a x y ， w h i s k e r ，g r o w t hm e c h a n i s m ，p r e f e r e n t i a l c r y s t a l l i z a t i o n ，s o f tx r a ym u l t i l a y e r ，i n t e r f a c es t r u c t u r e 第一章m g b 2 超导体线材和块材的实用化技术研究 p a r t l 。文献综述 j n a g a m a t s u 于2 0 0 1 年发现临界温度为4 0k 的超导体m g b 2 ，引起基础领 域和应用方面对m g b 2 的广泛关注。m g b 2 的网位素效应、能带结构计算和隧道 效应测量的结果表明：m g a 2 是传统的声子媒介b c s 超导体2 王4 。 与高温超导体( 如y b c o ) 不同，m g b 2 陶瓷体中的颗粒边界是强连接型， 不阻碍超导电流5 。m g b 2 超导体的工程应用在2 0 3 0k ，而传统低温超导体如 n b 3 g e 、n b 3 s n 等在该温度范围内无法使用。m g b 2 在磁滞回线的测量中，主要 表现为钉扎6 ，属第二类超导体7 ，颗粒边界可能是主要的磁通钉扎中心8 。 提高临界电流密度五，是m g b 2 实用化的关键。4 2k 零磁场条件下，外延 生长的m g b 2 薄膜五高达1 2 1 0 7 a c m 2 ，表明m g b 2 薄的本征以值极高9 。但环 境气氛下制备的m g b 2 陶瓷体由于颗粒连接差，密度低和磁通钉扎作用弱等原因， 五最高只能达到2 1 0 5 a j c m 2 ( 1 0 k ，0 t ) ”。提高样品密度和改进五的方法是 热等静压或高压热压成型，质子或中子辐射以增加晶体中的缺陷，也是提高以 的方法他。 1 i m g b 2 的晶体结构和缺陷 1 1 1m g b 2 的晶体结构 。啦 ob f 嘻1c r y s t a ls w d c t u r eo fm g a 2 上 耄囝 m g b 2 属六方晶系，空间群p 6 m m m ，晶格常数a = 3 0 8 6a 、c = 3 5 2 4a ， 晶体结构示于图t 中。沿f 轴方向为两层b 原子层夹m g 原子层，其中b 层中 离子的排列与石墨的c 原子层一样。m g b z 与许多金属硼化物同构( 如a i b 2 、s o b 2 和z r b 2 ) ，这类硼化物晶体中b 原子框架“柔性”较强，能容纳离子半径相差 5 0 的金属原子形成化合物图2 给出金属原子半径和晶胞参数的关系。 f i g 2 o n t h e i e r ：t h e i np l a n e ( 砖a n d o u t o f p l a n e ( 0 l a t t i c ep a r a m e t e r s f o r a i b 2 4 y p e d i b o d d e s a saf u n c t i o no fm e t a la t o mr a d i u sf r m 。t r a n s i t i o nm e t a l ；l n , l a n t h a n i d e ) o nt h er i g h t ：t h e c r y s t a ls t r u c u t mo fr h e n i u md i b o r i d e ，r e b 2 r e l a t g eb l a c ks p h e r e s , 肛g r a ys p l z m n o t et h e b u c k l i n go f t h eb o r o nh o n e y c o m bp l a n e 大多数过渡金属的硼化物晶胞参数较小，过渡金属的电子态参与f e r m i 能级 的形成，其中m e l 冉2 的疋为8 k ；此外另一些过渡金属硼化物中( 除m g b 2 ) ， b 原子层结构的起伏( 图2 ) 导致无超导性质：m g b 2 处于晶格参数适中的位置， f e r m i 能级伸入b 的。轨道，因此存在超导性质。如果考察同构的金属间化合物 m g b 2 、a i b 2 、s c b 2 和z r b 2 之间的固溶度，其中重要衡量标准金属原子的相对 大小是接近的，那么它们之间的固溶度应该较大，但实际是m g b 2 结构即使替位 原子半径和有效电荷与m g 相近，固溶度仍很低。 f i g 3 t h ec r y s t a l s t r u c l u r eo f l i b c l il a r g eg r a ys p h e r e s ，b o r o n a n dc a r b o n ，s m a l l e rg r a ya n db l a c k s p h e r e s ，r e s p e c t i v e l y 镧系金属硼化物的晶格参数最大，但无超导性。重要的是：如果存在化合物 “c a b 2 ”，其晶胞参数应在这类晶体范围内。c a 部分取代m g 会增加f e r m i 能级 处的态密度，进而提高疋，但这种取代实际并无可链。 此外还有一种与m g b 2 类似的结构，即l i b c ，其中m g b 2 中的蜂窝状b 原 子层由b c 层所替代，结构示于图3 。l i b c 为半导体，电子结构的计算也表明 可以通过空穴掺杂( 最简单的方法，非化学计量化合物一l i l 。b c ) 转变为超导体 ”，实际同m g b 2 一样，l i b c 晶体高度“抗拒”化学掺杂。 1 i 2 多晶m g b 2 陶瓷体的缺陷 多晶m g b 2 陶瓷体中主要缺陷为第二相颗粒、位错和层错等。尽管m g b 2 陶 瓷体均在高压惰性气氛中制备，作为原料的金属m g 、b 或m g b 2 均难以避免氧 污染，因此m g o 是m g b 2 中主要的第二辊颗粒，未反应的m g 和b 同时极少量 存在，一般无m g b 4 或m g b 7 等杂相。 如图4 ( a ) ，大尺寸的m g b 2 一般为有小面的盘状晶粒，长径比1 ：3 左右， 基面为( 0 0 1 ) 。作为第二相的m g o 一般在1 0 5 0 0 n m ，大颗粒也为小面显露的晶 粒( 如图4 0 0 1 ，( 2 2 0 ) 、( 4 2 2 ) ) ，聚集在m g b 2 附近。 位错是m g b 2 晶体中主要缺陷，大多数为a ，b 平面内有刃位错和螺位错分量 的全位错，有时受第二相颗粒影响。图5 给出同区域的衍衬照片，包含了位错 环和m g o 颗粒，入射方向为 1 0 1 1 ，暗场象成像所用的衍射束标于各图中。 f i g ，4m g os e c o n d p h a s ep a r t i c l e si nm g b 2 ( a ) s m a l la g g r e g a t em g op a r t i c l e ss o l i d i f i e df r o m m g ov a p o ra n dt h e i rc o r r e s p o n d i n gd i f f r a c t i o nr i n g - p a t t e r n ；t h en e a r b ym g b 2p l a t e l e te x h i b i t s f a c e t i n ga l o n gt h eb a s a lp l a n e ( b ) al a r g em g op a r t i c l ev i e w e da l o n gt h e 【1 1 1 1t h r e e f o l da x i s s h o w i n gf a c e t i n gp a r a l l e lt ot h e2 2 0a n d4 2 2l a t t i c ep l a n e s ( c ) a ni s o l a t e ds m a l lm g op a r t i c l e e m b e d d e di nm g b 2s h o w i n gl i t t l es t r a i nc o n t r a s ta tt h ei n t e r p h a s ei n t e r f a c e f i g 5 s t r u c t u r a ld e f e c t si nm g b 2 i m a m sf r o mt h es a m ea r e au s i n gd i f f e r e n to p e r a t i n gr e f l e c t i o n s ( a ) b r i g h t - f i e l d i m a g e w i t h g = l 1 1r e f l e c t i o n ，( i o d ) d a r k f i e l d i m a g eu s i n g g = 卜1 1r e f l e c t i o n ( b ) ， g = 1 0 1r e f l e c t i o n ( c ) a n d g = o l or e t i e c t i o n ( d ) n o t e ，m o s t o f t h ed e f e e t s a r e o u to f c o n t r a s t i n ( d ) l a r g ea r r o w si n d i c a t em g op a r t i c l e sa n ds m a l la r r o w si n d i c a t ed i s l o c a t i o nl o o p s p a r t i a l d i s l o c a t i o n sa r ea l s ov i s i b l e g = 1 - 1 1 和1 0 1 成象时观察到的螺位错( 图4 ( b ) 中白色箭头标出) ，当使用g = 0 1 0 成暗场象时，完全消光根据g b 的消光规则，这些螺位错的b u r g e r s 矢量 为d 0 0 。图5 ( b ) 中自色箭头还标出的位错环、不全位错和层错，均为基平面内。 f i g 6 ap a r t i a ld i s l o c a t i o na s s o c i a t e dw i t has t a c k i n gf a u l t ( m a r k e db ya r r o w s ) v i e w e dw i t ht h e b a s a lp l a n en e a f fe d g e o n a l lt h ec o r r e s p o n d i n gd i f f r a c t i o np a t t e r n sa r es h o w ni ni n s e t s ，( a ) t h e b a s a lp l a n e sa l ev i e w e de x a c t l ye d g e o n ( b ) 一( d ) t h eb a s a lp l a n ew a st i l ta w a y 1 0 0f r o mt h ez o n e a x i s t h ed i s s o c i a t i o no fap e r f e c td i s l o c a t i o ni n t ot w op a r t i a l si sc l e a r l yv i s i b l ew i t ht h e2 0 1 r e f l e c t i o n ( b ) a n d1 0 0r e f l e c t i o n ( c xb u ti n v i s i b l ew i t ht h e0 0 2r e f l e c t i o n 4 f i g 7 ( a ) t h e eg r a i n sw i t ht w ot y p i c a lo b si nm 庐2 1 ：a m o r p h o u sb o u n d a r y , a n d2 ：s t r u c t u r e i n t a c tb o u n d a r y ( b ) e n l a r g e m e n to f t h ea m o r p h o u sb o u n d a r y ( c ) h r t e mo f e n l a r g e db o xa r e ai n ( ”s h o w i n gab r o a d e n i n go f t h eb r a g gr e f l e c t i o ni nt h ed i r e c t i o np e r p e n d i c u l a r t ot h eb a s a lp l a n e s ( e ) e n l a r g e m e mo fr e f l e c t i o no f 3 0 0a n d ( 0 i t si n t e n s i t yp r o f i l ef i t t e dw i t ht h eb r a g gi n t e n s i t ya n d d i f f u s es c a t t e r i n g ( 暑h a d o wa r e a ) ， f i g 8 a4 i os m a l l - a n g l e ( 0 0 1 ) g bi nm g b 2 ( a ) d i f f r a c t i o nc o n t r a s ta s s o c i a t e dw i t hi n t e r f a c i a l d i s l o c a t i o n s ( b ) b o t hc r y s t a l sw e r et i l l e da w a yf r o ma n yz o n ea x e s ，s h o w i n gc l e a r l yt h e a l t e r n a t i n gm g - bl a y e r s ( t h e ( 0 0 2 ) l a t t i c ef r i n g e s ) a n dt h e1 4 ”t i l tc o m p o n e n t ( c ) t h el e f tc r y s m l w a st i l t e dt ot h e 1 0 0 ld i r e c t i o n ，t h ek i k u c h ip a t t e r n ss h o wt h ee x a c tm i s o r i e n t a t i o no f t h eo b 岱 = 0 s o , y = 3 7 ”) ( d ) e n l a r g e db o xa r e ao f ( c ) t h ee m b e d d e dc a l c u l a t e di m a g eu s ed e f o c u sv a l u e a f = - 6 0n ma n dt h i c k n e s sf 。31 3 m 图6 给出与层错交联的不全位错衍衬象，图中线状的衬度变化是由弘6 面内 位错引起。当使用g = 0 0 2 成象时完全消光，说明其b u r g e r s 矢量在弘6 面内。( b ) 中观察到全位错分解为两个不全位错( 暑= 2 0 1 箭头指出) ，由于在图( c ) 中的衍射 5 条件为g b 2 时，衬度依然可见，因此两条线的衬度变化不能归因于动力学衍 射效应，位错的分解为：b = 1 0 0 】；b i + 6 2 = 1 3 1 1 1 0 】+ 1 3 1 2 1 0 】。 m g b 2 陶瓷体颗粒界面有：无定形物质构成的弱连接界面、晶格存在匹配关 系的强连接界面( 图7 ( a ) 中以1 、2 分别标出) 。无定形界面一般成份为m 9 0 ， 厚度为1 0 5 0 n m ，与晶粒之间往往有明确的外延关系，如图7 ( c ) 垂直的虚线标示 出右边的颗粒和无定形层的边界。晶粒界面处m g r a 比增加，界面处的非化学计 量比与n b 3 s n 类似，产生强的磁通钉扎作用。 晶格结构完整的界面多为( 0 0 1 ) 扭转晶界，包括大角和小角晶界，在界面处 晶体a b 面沿c 轴旋转一定角度。这种类型的晶界其晶格畸变只延展几个原子 层厚度，m g 、b 原子层交替通过界面，图8 给出4 1 0 小角( 0 0 1 ) 晶界。 1 2 m g b 2 的基本物理性能 1 2 1 同位素效应 发现m g b 2 为超导体后，随之而来的问题即是超导机理问题。有观点认为是 以声子为中介的b c s 超导体的极限例子；也有观点认为属于高温氧化物超导 体，4 0 k 的疋更多的起源于外部耦合机制。 m 9 1 1 8 2 和m g 0 8 2 样品的疋和 匕热的数据都有1 o k 的位移“，对于b c s 模型的预言( 简化模型，t c o o l ( f o r m u l a u n i tm a s s ) 。“) ，7 o 8 5 k ，a b = o 2 6 。这 些数据不能说明m g b 2 中的c o o p e r 电子对以声子为媒介，但有力支持了以下观 点：m g b 2 是以声子为中介的b c ，s 超导体的极限例子。随后的试验”证实了b 的同位素效应，但m g 无同位素效应位移因此同位素效应可以解释m g b 2 是以 声子为媒介的b c s 超导体。6 7 ，m 。常态磁通数据及k o h l e r 图1 9 ，2 0 也表明m g b 2 是金属间超导体，无须象高温超导体那样需要外部耦合机制。 1 2 2 基本性质 图9 给出不同磁场强度下，烧结块体温度一电阻的关系。估计4 2 k 时m g b 2 电阻约为lu q c m ，剩余电阻率( r r r ) 和r ( 3 0 0 k ) r ( 4 2 k ) 接近2 0 。很低的常态电 阻率导致常态下有一定的磁阻率，该现象在图8 中m g b 2 线材的数据中可以看到。 可以估计出样品的电阻为：p ( 3 0 0 k ) = 9 6 衄c m 和p ( 4 0 k ) = o 3