液氨的分析.doc

_液氨的分析一、液体无水氨实验室样品的采取1原理将液氨从钢瓶，槽车或贮槽中采取有代表性的实验室样品，转入预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，至安全所允许的规定量。BA在常温下，灌装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%。2仪器设备（1）取样设备取样钢瓶（见图5-3）；不锈钢制成，有效体积不少于1L，耐压不小于3Mpa。图5-3取样钢瓶由充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B，分别与瓶内两支不锈钢管相连，一支通到近于瓶底，另一支长度由保证瓶内液氨的安全灌装量确定。钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为了便于携带，阀门口应装配帽盖。注钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定容积；钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用流水洗涤、干燥，再以纯丙酮洗涤数次，最后以氮气吹洗。同时，也应检查钢瓶的气密性。为此，可将其浸入水中，充入氮气至约3Mpa检验。图5-4装配图示1液氨容器；2容器液相阀；3连接管；4钢瓶；C针形阀BAC4321连接管（见图5-4）；内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T形状。各端配以螺纹连接，一端与液氨容器液相阀连接，另一端接钢瓶阀A，支管上安装另一针形阀C。由开闭阀门C，可使液氨从容器流入大气或取样钢瓶，也可在液氨容器液相阀关闭时使取样钢瓶入口开向大气。所有连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不含铜材料。3仪器（1）恒温干燥箱 控温要求105-110。（2）天平 感量1g。（3）真空泵 能迅速抽空钢瓶至压力100Pa左右。（4）氮气（符合GB 3864-88） 经5A分子筛干燥。（5）冷冻浴 用固体二氧化碳（干冰）和工业酒精作冷冻剂，致冷温度-35-40，并配以合用的温度计。4测定步骤（1）钢瓶和连接管的准备打开针形阀A和B，将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C，在室温下用干燥氮气吹洗净装好的取样装置。将取样装置移入105-110的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30min。关闭针形阀A，拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达100Pa或更低，保持此压力不少于30min。关闭针形阀B，冷却钢瓶。在天平上称量空钢瓶，称准至1g。（2）样品的采取浸钢瓶于控温在-35的冷冻浴中，冷却10-15min，防止阀门结霜。将连接管一端紧密的连接于液氨容器液相阀上。另一端连接针形阀A，紧固连接处。在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通。小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氨流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。取样后，随即按规定检查钢瓶的液氨灌装量。（3）灌装量检查在按钢瓶容积和液氨密度（=0.68g/ml）计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，称准至1g，由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额，超过部分通过针形阀C排放掉，再予称量。二、液氨中残留物含量的测定容量法1原理在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物的含量。2试剂的仪器（1）硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L。（2）0.1%甲基红指示液。（3）通常用的实验室仪器和李森科承受器总体积不少于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度为0.05ml见图5-5。3测定步骤（1）试样的采取 小心开启液氨钢瓶和贮灌上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按100ml/min的取样速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水沾污样品。注：如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样。可用螺纹接头配接耐压3Mpa的5mm内径不锈钢管和针形阀，再按同样方法采取试样。图5-5李森科承受器（2）测定 将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止。将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.1mol/L滴定溶液从黄色转变成微红色。4计算以质量百分数表示残留物含量x，按下式计算：x=0.72V1-0.0017V2式中 V1李森科承受器中蒸发残留物的体积，ml;V2滴定用去硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L的体积，ml;072经验系数。注：如所用硫酸标准溶液浓度不完全与本规定相同，应加以相应的校正。当用c（1/2H2SO4）=1.0000mol/L时，则系数0.0017应改为0.017。5允许误差平行测定结果的绝对允许误差值：残留物含量0.1%，绝对允许差0.02%；残留物含量0.1%，绝对允许差0.04%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。三、液体无水氨氨含量的测定差减计算法1原理由100减去用容量法测得的液氨残留物含量，求得氨含量。2计算（1）以质量百分数表示的氨含量按下式计算：x1=100-x式中x按前面方法测得的残留物含量，%。（