（材料加工工程专业论文）20mnsi钢ecap变形及组织性能研究.pdf

西安建筑科技大学硕士论文 2 0 m n s i 钢e c a p 变形及组织性能研究 专业：材料加工工程 硕士生：姚筱春 指导教师：赵西成教授 摘要 等径弯曲通道变形( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，简称e c a p ) 是一种制备高性能 材料的独特加工方法，其成功地应用于块状亚微晶材料的制备。 本研究成功实现了室温下2 0 m n s i 钢c 方式e c a p 变形，累积等效真应变达到4 ， 并进行了与e c a p 变形1 、2 道次后获得相同等效真应变的冷轧变形，用光学显微镜、透 射电镜等观察和分析了显微组织及其演变规律，研究了变形道次及退火温度对组织和性 能的影响。 经4 道次e c a p 变形后，试样的组织显著细化，获得了平均晶m 互尺寸约为0 2 l m a 的 大角度晶界亚微晶铁素体组织。组织观察表明：第1 道次组织细化效果最显著，随后道 次的主要作用是增加晶粒的取向差，具有大角度晶界晶粒的比例随变形道次增加而增加； e c a p 变形中珠光体组织中的片状渗碳体弯曲成波纹状，4 道次后，大部分渗碳体片仍未 断开，表现出很强的塑性变形能力。实验用钢经e c a p 变形后强度随变形道次的增加而 增加，4 道次后强度降低，其抗拉强度达到8 5 5 m p a ，并保持较好的塑性，延伸率达到 1 6 8 。研究发现，变形试样退火时，e c a p 变形组织发生了原位再结晶( 即连续再结晶) ， 而冷轧变形组织仅发生了通常的不连续再结晶，并且e c a p 变形珠光体组织中的渗碳体 与获得相同等效真应变的冷轧变形的相比，具有较强的球化能力。 关键词：等径弯曲通道变形；2 0 m n s i 钢；亚微晶组织；退火；原位再结晶 + 本研究得到了陕西省自然科学研究计划项目( 2 0 0 2 e 1 1 1 ) 以及陕西省教育厅专项基金项目 ( 0 3 j k l 3 4 ) 的资助。 西安建筑科技大学硕士论文 e q u a l c h a n n e l a n g u l a rp r e s s i n go f2 0 m n s i s t e e la n di t s m i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e s s p e c i a l i t y ： m a t e r i a l sp r o c e s s i n ge n g i n e e r i n g n a m e ：y a ox i a o c h t m i n s t r u c t o r ：弛x i c h e n g a b s t 酗c t e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) i sas p e c i ew o c e s s i n gm e t h o di nf a b r i c a t i n g m a t e r i a l sw i t hh i g hp r o p e r t i e s e c a pi ss u c c e s s m l ya p p l i e di n t h ep r o d u c t i o no fb u l k s u b m i c m m e t e rg r a i nm a t e r i a l s ( s g m ) e c a p ( r o u t ec 、o f2 0 m u s is t e e lw a ss u c c e s s f u l l yc a r r i e do u ta tr o o mt e m p e r a t u r ei nt h i s s t u d y at o t a le q u i v a l e n tt r u es l r a i no f 叫w a s o b t a i n e da f t e r4p a s s e so f e c a p c o l dr o l l i n gw i t h t h es a m ee q u i v n e n tt r n es t r a i no f1a n d2p a s s e so fe c a pw a sc a r r i e do u t t h em i c r o s t m c t u r e e v o l u t i o n sw e r ea n a l y z e d b ym e a n so fo p t i c a lm i c r o s c o p ea n d 订a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p e ，a n dt h ee f f e c t so f t h ep a s s e sa n da n n e a l i n gt e m p e r a t u r eo nt h em i c m s t r u c t u r ea n d m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sw e r ei n v e s t i g a t e d t h ee q u i a x e ds u b m i e r o m e t e rg r a i n sw i t hh i 出a n g l eb o u n d a r i e sw e r ef o r m e da n dt h e a v e r a g eg r a i ns i z ew a s - 4 ) 2 岬a f t e rt h ef o m t hp a s s t h eu l t r a f i n ew a sm o s ts i g n i f i c a n ta l t e rt h e f i r s tp a s s ，t h e nt h ea n g l eo f o r i e n t a t i o ne n l a r g e da n dg r a i n sw i t hh i g h - a n g l eb o u n d a r i e si n c r e a s e d i nt h es u b s e q u e n tp a s s e s t h ec e m e n t i t ei nt h ep e a r l i t ew a sd e f o r m e di n t ot h ew a v em o r p h o l o g y b ye c a p , m o s to fw h i c hw e r en o tb r o k e na f t e rt h ef o u r t hp a s s , s ot h e yh a dt h eg r e a ta b i l i t yo f p l a s t i cd e f o r m a t i o n t h es t r e n g t h w a se n h a n c e dw i t ht h ep a s s ，b u tr e d u c e da f t e rt h ef o u r t hp a s s t h e u l t i m a t e t e l l s i l es t r e n g t h ( u t s ) w a s - 8 5 5 m p a w i m a r e a s 佃a b l y h i g he l o n g a t i o n 一1 6 8 a t t h es a m et i m e i nt h i sp a p e r , t h es u b m i c r o m e t e rf e r r i t em i c r o s t r u c t u r ep r o c e s s e db ye c a p 、糊 i n - s i r er e e r y s t a l l i z a t i o n ( c o n t i n u o u sm c i y s t a l l i z a t i o nw h i l et h o s eb yc o l dr o l l i n gw a so n l yi nt h e r e c r y s t a l l i z a t i o na sw eu s u a l l ys a i dd u r i n ga n n e a l i n g t h ec e m e n t i t ei n t h ep e a r l i t eb ye c a p h a d s t r o n g e ra b i l i t yo fs p h e r o i d i z a t i o nt h a nt h a tb yc o l dr o l l i n gw i t ht h es a l n ee q u i v a l e n tt r u es t r a i n u n d e rt h es a m ea n n e a l i n gc o n d i t i o i l s k e yw o r d s ：e c a p ，2 0 m n s is t e e l ，s u b m i c r o m e t e rg r a i nm i c r o s t m c t u r e ，a n n e a l i n g ， i n s i r er e c l y s t a l l i z a f i o n t t 声明 本人郑重声明我所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含本人或其他 人在其它单位已申请学位或为其它用途使用过的成果。与我一同工作的同 志对本研究所做的所有贡献均己在论文中作了明确的说明并表示了致谢。 申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 论文作者签名：绯名炙春 日期：伽。r 。f 关于论文使用授权的说明 本人完全了解西安建筑科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布 论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或者其它复制手段保存论文。 ( 保密的论文在论文解密后应遵守此规定) 论文作者签名：蒯b 役春导师签名 注：请将此页附在论文首页。 日期：三。f - o f 西安建筑科技大学硕士论文 【 l 综述 1 1 引言 在可以预见的将来，钢铁等传统结构材料仍然是不可替代的。2 0 0 2 年中国已成为垒 球晟大的钢铁消费围、钢铁生产围和钢铁进口国。2 0 0 3 年中围钢铁产量达到2 2 亿吨， 遥居世界前位，这是中国经济及市场高需求的反映，说明钢铁材料对经济发展和社会需 求的重要性。 进入2 1 世纪，高层建筑、大跨度重载桥梁、轻量节能汽车、深井采油管和大口径输 油( 气) 管、大型工程机械、大型高性能舰船等，对钢铁材料的强度、使用寿命和可靠 性都提出了更高的要求。因此，世界各国正在深入地研究和开发新一代钢铁材料。“。在 我国“新一代钢铁材料的重大基础研究”被列为国家“9 7 3 ”第一批启动的l o 个项目之 一 2 新一代钢铁材料开发的核心技术 2 0 世纪9 0 年代末，为更好地利用钢铁材料在使用眭能上的优势，并进一步改进传统 钢铁材料的一些不足，减少材料消耗，降低能耗而提出新一代钢铁材料的开发。其主要日 的在于解决传统钢铁材料在强度、寿命上的不足。同传统材料相比，新一代钢铁材料具有 咀下特点”： ( 1 ) 强度比传统钢铁材料高1 倍以上； ( 2 ) 使用寿命比传统钢铁材料高1 倍； ( 3 ) 比传统钢铁材料有更高的性能价格比。强度翻番，价格不能翻番。必须有更好 的性能价格比，以保证市场的竞争力； ( 4 ) 基本消除宏观偏析。 因此，新一代钢铁材料必须具有超细晶粒( 晶粒尺寸 1 0 p m ) 、高均匀性和超洁净度。 ( 1 ) 超洁净度。洁净化的含义，一是最大限度地去除钢中s 、p 、0 、n 、h ( 有时包 括c ) 等杂质元素的含量；二是严格控制钢中夹杂物的数量、成分、尺寸、形态及分布。 目前工业生产中钢水的洁净度己从普通钢的s + p + o + h + n 2 5 0 1 0 6 降低到经济洁净 钢的s + p + o + h 4 - n 一 1 2 0 x 1 0 缶，而国外一些先进钢厂己控制在5 0 x1 矿以下，达到超 洁净钢的水平。目前武汉钢铁公司生产的管线钢的s 含量已经达到s o 0 0 2 的水平，最 低s 含量可达0 0 0 0 5 ，达到国际先进水平”。目前在现有钢铁生产工艺不做大变革的前 提下，用现有的冶炼、精炼手段将钢中众多的杂质元素降低到5 0 1 0 4 的水平，除了要解 提下，用现有的冶炼精炼手段将钢中众多的杂质元素降低到5 0 1 06 的水平，除了要解 西安建筑科技大学硕士论文 2 决工程上的问题外，还有许多基础理论上的问题须解决。 ( 2 ) 高均匀性。无论稹铸还是连铸都带来低熔点元素的宏观偏析。随后的高温加热及 大变形量轧制，都难以消除偏析。现代冶金的发展趋势是流程愈来愈紧凑，过程愈来愈快。 为改善钢的均匀性，在凝固过程中应尽可能的减少柱状晶，争取获得全等轴晶的钢坯，在 夹杂总量不变的情况下，提高均匀性相当于提高洁净度。 ( 3 ) 超细晶。在金属材料的强化方式中，细晶强化是唯一能够同时提高强度和韧性 的有效方法。在实际生产中不仅要求钢的铸态组织充分细化，消除柱状晶粒，还要求在加 热轧制、轧后冷却时能保证晶粒不粗化。 目前作为钢铁结构材料主体的低碳钢和低合金钢( 包括微合金钢) 的屈服强度水平应 用最多的是盯。= 2 0 0 4 0 0 m p a 。提高材料强度的途径有以下几个方面：固溶强化、细晶强 化、弥散强化和位错强化等“1 ，它们的强化方式及效果可用图1 1 示意描述。 图1 1 各种强化效果示意图 从图中可以看出各种强化方式对提高强度的贡献不同。固溶强化、弥散强化和位错强 化三种强化方式对提高强度都有一定的贡献，只有细晶强化，随着超细品组织的形成，才 可以把屈服强度大幅度的提高。同时，细晶强化不仅能大幅度地提高材料的强度，而且还 能保持韧性基本不变或降低幅度不大。而其它强化手段，不能兼顾强度与韧性的提高，往 往是强度提高了，但韧性却显著的下降了。细晶强化可用传统的h a l l p e r c h 公式描述： o - ，= c r o + k d 1 ”( 1 一1 ) 式中，盯。为内摩擦力；k 为常数；d 为晶粒直径。同时，晶粒尺寸与材料的塑性和韧性有 着密切的关系，p e r c h 根据断裂应力与晶粒直径的关系，得出了公式： 卢耳= b l n d 1 “( 1 - 2 ) 芷=、越限苍嗵 西安建筑科技大学硕士论文 式中，易为韧脆转变温度；卢和b 为常数；d 为晶粒直径。研究工作表明”：微米、亚微 米级的钢铁材料，其强度和晶粒度仍服从h a l l p e t c h 公式，材料从传统的细晶( 1 0 9 m 或稍 大) 细化到1 l a m ，其强度可提高1 倍以上，并使钢的韧脆转变温度下降到2 0 0 。c 以下，显 著地改善了钢的韧性。此外，晶粒的超细化还可以使材料获得高应变速率超塑性9 1 。因 此，2 0 世纪9 0 年代以来，国内外的材料科学工作者都对超细晶粒钢的组织超细化研究表 现出极大的兴趣。 1 3 组织细化技术 组织细化是为数不多的能够在提高材料强度的同时改善韧性的方法之一。随着工艺 的进步，能够实现的晶粒尺寸下限也越来越低。2 0 世纪末兴起的纳米科技，使人们不再 满足于l g m 的定位，亚微米、纳米尺度的超细组织成为新的研发目标。微米级( 1 0 l p , m ) 、 亚微米级( 1 哪1 0 0 衄) 和纳米级( 1 0 0 n m ) 超细晶粒钢已经成为先进结构材料的研 发热点之一“。 微米级超细化工艺主要有热机械控制处理、应变诱导铁素体相变和合金化等。热机 械控制处理“( t h e r m om e c h a n i c a lc o n t r o l l e dp r o c e s s i n g ，简称t m c p ) 是钢板生产中的成 熟技术，在获得超细铁索体晶粒方面仍然有很大的潜力。工艺为在热轧过程中以极高的 速度冷却，以使钢板上下表面层发生奥氏体向铁素体的转变；在随后的轧制过程中，表 面层在钢板自身蓄积的热量作用下加热升温，从而引起表面变形组织的再结晶并形成超 细铁素体晶粒( 3 m ) ；与此同时，钢板心部区域只经受奥氏体区热轧并形成较粗的显微 组织( 约1 0 i t m ) 。 1 9 8 1 年，p r i e s t n e r 报道了低碳钢轧制时轧缝中发生的，专口相变，并称之为应变诱 导铁素体相变( s t r a i n i n d u c e dt r a n s f o r m a t i o nt of e r r i t e ) o “；y a d a 等人在实验室模拟轧机 上通过1 0 7 3 k 多道次变形将普通c m n 钢的铁素体晶粒细化到l 3 k t m ，晶粒细化的原因 被认为是形变诱导相变( d e f o r m a t i o ni n d u c e dt r a n s f o r m a t i o n ，简称d i t ) 和铁素体动态 再结晶综合作用的结果“。钢铁研究总院孙新军明等人对形交诱导铁素体相交 ( d e f o r m a t i o ni n d u c e df e r r i t et r a n s f o r m a t i o n ，简称d t ) 组织演变规律进行了深入的研 究。形变诱导铁素体相变可分为三个阶段：具有较低形核率的转变初期、具有较高形核 率的转变中期以及较低形核率的转变后期。d i f t 是一个形核主导的过程，而变形奥氏体 的连续冷却相变是一个晶核生长主导的过程。d i f t 由于相变伴随形变进行，奥氏体内位 错密度可以保持较高水平，从而可以获得较高的形核率；另外晶核的生长和晶粒的长大 因变形时间短而受到充分抑制。这是形变诱导铁素体相变能够获得超细晶的重要原因。 通过对钢铁材料合金化也可有效细化晶粒。其原因可分为以下两种情况：一是一些 西安建筑科技大学硕士论文 4 固溶合金化元素( 如w 、m o 等) 的加入提高了钢的再结晶温度，同时可降低在一定温 度下晶粒长大的速度；二是一些强碳化物形成元素与钢中的碳或氮形成尺寸为纳米级的 化合物，它们对晶粒的长大起到强烈的阻碍作用。微合金铜中n b 、t i 、v 的沉淀析出能 抑制形变奥氏体再结晶和再结晶后晶粒的长大，起到细化晶粒的效果。 有关纳米级超细晶粒钢铁材料的研究目前还主要局限于实验室研究阶段。方法包括 粉末冶金“、非晶晶化法。”、马氏体的大变形再结晶“”和表面纳米化“”等。采用粉末冶 金方法和非晶晶化法制各的试样尺寸有限，只适合某些特殊的用途( 如用作金属功能材 料等) 。材料表面纳米化除了利用冷、热喷涂形成表面纳米涂层方法之外，值得关注的是 利用表面高能机械加工( 如喷丸) 方法已经先后对铜、纯铁、低碳钢、奥氏体不锈钢等 进行了无涂层表面纳米化处理，结果在5 3 0 1 x m 深的表层范围内形成了晶粒尺寸1 0 - - 1 0 0 n m 的纳米晶。1 。利用纳米化处理对材料进行表面改性，具有显著提高材料耐磨性、 耐腐蚀性以及抗疲劳性能的潜力。但是，大尺寸块状纳米钢铁材料的制备是相当困难的。 亚微米级钢具有非常高的强度和硬度，同时具有优异的韧性。目前能够获得亚微米 钢的方法都可以归结到强烈塑性变形( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ，简称s p d ) 瞰1 范畴。这 些方法包括高压扭转变形法( h i g hp r e s s u r e a n dt o r s i o n , 简称r e t ) 嘲、累积叠轧焊 ( a c c u m u l a t i v er o l l - b o n d i n g ，简称a r b ) 【2 3 3 和等径弯曲通道变形法( e q u a lc h a n n e la n g u l a r p r e s s i n g , 简称e c a p ) 等。在这些方法中，由于e c a p 法可以使材料在不改变截面尺寸 的条件下经受强烈的剪切应变，能够制备无残余空隙、界面清洁的块状超细晶材料而被 人们广泛关注。 1 4 1 e c a p 变形及其原理 1 4e c a p 变形 2 0 世纪8 0 年代初期s e g a l o ”等人在研究钢的变形织构和微观组织结构时，为了获得 纯剪切应变而提出了等径弯曲通道变形o c m p ) 法。并利用该方法加工时不改变材料横截 面形状的特点，进行重复加工从而获得了特殊的变形织构。进入2 0 世纪9 0 年代后， v a l l e y 发现利用该方法可以使变形在一套模具内循环进行，从而使应变逐渐累积起来， 最后使材料获得大应变达到制备超细晶材料的目的，进一步完善了该工艺方法，并利用 该方法加工铝、铜及其合金，获得了一定的晶粒细化效果；随后e c a p 变形方法被世界 各国材料科学工作者所接受，并成功地制备了无残余孔隙的块状超细晶材料，如：纯铁、 纯镍、铝合金及其复合材料、铜、镁合金、低碳钢、钛合金、z n 一2 2 a 1 合金等。 e c a p 变形是以相对低的压力和加载实现大的塑性变形，其变形特点如下o ： ( 1 ) 纯剪切变形； 西安建筑科技大学硕士论文 ( 2 ) 能实现强烈塑性变形； ( 3 ) 变形均匀，通过变形区的试样表现出几乎完全均匀的宏观变形； ( 4 ) 变形区很小； ( 5 ) 通过多道次变形，实际的等效真应变可以达到很高水平； ( 6 ) 通过控制相邻道次间试样的旋转角度，可以严格控制三维变形的方向。 e c a p 变形的基本原理示意图如图1 2 所示。将试样放入横截面形状完全相同、并成 一定角度的弯曲通道中，试样在外加载荷的作用下通过通道时，在通道弯曲处产生一定 量均匀的纯剪切变形，试样所受的剪切应变如图1 3 3 所示。在变形中试样保持横截面积 不变，因此挤压过程可以重复进行，从而在试样中可以实现大塑性变形。在两通道的交 接处试样发生纯剪切变形，故e c a p 变形是利用纯剪切原理进行压力加工的种独特方 法，材料的变形接近“理想均匀剪切变形”。试样通过e c a p 模具时所产生的应变，取决 于两通道在模具内交叉的内切角、外切角】；f ，。在试样与模壁完全润滑的条件下，n 道 次变形后试样所获得的等效真应变仅与和有关，其关系式可用下式。”来表达： sn = 睾 2 c o t ( + 等) + 妒c o s e c ( 睾+ 睾) ( 1 - 3 ) 、) 一 二二 式中，n 为变形道次；s n 是n 道次变形后试样所得的等效真应变。 目前，实验时普遍采用的角度参数为= 9 0 。和p = 2 0 。，单道次等效真应变约等于 1 。研究表明，模具的内切角对e c a p 变形后材料的组织性能有着重要的影响。用内切 角从9 0 。到1 5 7 5 。的模具所做的实验结果表明”“：只有使用内切角庐接近于9 0 。的模 具并通过多道次变形，才能获得被大角度晶界分离的、基本上是等轴晶粒的超细晶组织。 图1 2e c a p 变形基本原理示意图图1 3e c a p 变形中纯剪切示意图 1 ，4 2e c a p 变形的宏观流动规律 通过有限元法汹。3 ”等对变形参数为= 9 0 。和妒= 2 0 。的e c a p 变形宏观流动进行观 西安建筑科技大学硕士论文 6 察和研究，变形的宏观流动有以下特征。如图1 4 所示，在e c a p 变形弯曲处，网格纵向 是以光滑圆弧过渡的，连接这些圆弧与水平、垂直纵向线的切点，可得到与水平线近似 成4 5 。的两条斜线，两斜线间的部分即为通常所说的变形区。e c a p 变形区非常小，是一 条与水平方向呈4 5 。的直线，应用有限单元法求出其真应变值约为1 ，这些与理论研究一 致。试样在变形区内只发生纯剪切变形，剪切变形发生在两个垂直的变形通道的相交处， 试样变形开始时，试样前端的变形区是不稳定的，原水平面网格线经过变形区后，与水 平方向的交角随变形的进行逐渐增大，直至最后建立稳定的变形区。变形结束，试样尾 部有一部分未进入变形区，未产生塑性变形。总的来看，变形的开始和结尾有一段不均 匀的变形区，中间部分为均匀变形区。 在考虑到摩擦等因素，在e c a p 变形中试样各部分变形流动是不均匀的。变形试样 下底面由于受到摩擦阻力的作用，变形流动较上部、中部小。 1 4 3e c a p 变形方式 图i ae c a p 变形中金属宏观流动规律示意图 如图1 5 所示，根据相邻挤压道次间试样相对于模具的轴向旋转方向和角度的不同， e c a p 变形方式主要有以下四种”“嘲： a 方式：每道次挤压后，试样不旋转，直接进行下一道次的挤压。 b a 方式：每道次挤压后，试样旋转9 0 。进入下一道次，旋转方向交替变化。 b c 方式：每道次挤压后，试样旋转9 0 。进入下一道次，但旋转的方向不变。 c 方式：每道次挤压后，试样旋转1 8 0 。后，再进行下道次的挤压。 西安建筑科技大学硕士论文 7 添一臆一 蕊感一 图1 5e c a p 变形四种典型的装料方式 s e g a l 认为，同一试样装料方式不同，经过多道次挤压后材料会产生不同的组织结 构。1 w a h a s h 1 等人在模具内切角声= 9 0 。时对纯铝研究了不同变形方式( a 、b e 、c ) 对 晶粒细化效果及显微组织演变的影响，认为b c 方式比a 、c 方式具有更快的晶粒细化 效果：o h - i s h i 瞄1 等人则对b a 、b e 方式进行了比较实验，认为b c 方式比b a 方式更为 有效地细化晶粒；l o n g d o n 等人认为各变形方式的晶粒细化效果为b c c a 或b a 。 1 5e c a p 变形研究进展 目前人们幂用e c a p 变形方法已成功地制备出具有超缅晶结构的纯金属和铝基、铜基、 镁基和钛基等合金。o h o ”等人对e c a p 变形中的影响因素( 如试样的形状、试样与模具之 间的摩擦、模具通道交角的形状、挤压力与挤压杆的形状等) 进行了详细的分析。最近， 铝及铝基舍金的研究o ”3 受到人们的广泛关注。f u r u n o 蚰1 等人采用痧= 6 0 。和i f ，= 3 0 。的 模具对纯铝和a l 一1 m g - o 2 s c 合金进行了5 道次b c 方式e c a p 变形，制备的超细晶材料均 比西= 9 0 。时稍细。r a a b “”等人将连续挤压和e c a p 变形相结合，利用如图1 6 所示装置， 对直径为3 4 m m ，长1 m 的纯铝线材进行了4 道次变形，制各出平均晶粒尺寸约为0 6 5 2 m 的 超细晶材料。此方法具有许多优点，克服了e c a p 变形的不连续性以及尺寸、形状方面的 局限性，进一步扩大了超细晶材料的制备范围。 西安建筑科技大学硕士论文 8 1 1 ! ! ! = 自! j e ! = ! ! ! = ! ! ! ! ! ! ! ! ! e ! ! ! ! ! e s ! ! ! ! 一! ! 图1 6 连续挤压与e c a p 变形相结合装置示意图及变形试样 1 6 本课题主要研究内容和目的 本课题是陕西省自然科学研究计划项目和陕西省教育厅专项基金项目“碳素钢组织 超细化技术基础研究”中的部分研究内容，论文主要研究2 0 m n s i 钢e c a p 变形及组织性 能。 2 0 m n s i 钢主要用于建筑用钢，建筑用钢是我国钢材品种中消耗量最大的品种。约占 我国钢产量的1 5 “，对国民经济发展起着举足轻重的作用。目前我国建筑市场上2 0 m n s i 钢材的屈服强度主要为3 3 5 m p a ，而国外早已采用屈服强度为4 0 0 m p a 以上级别的钢材。 由于使用劣质钢材而曾经出现过许多“豆腐渣”工程，给国家和广大人们群众造成重大 的伤害和损失。例如，2 0 0 4 年1 2 月1 3 日“，广州市白云区增槎路江南农贸市场路段旋 工现场，正在施工的一段高架桥支架发生坍塌事故，造成1 人死亡，7 人受伤。坍塌的支 架大约有4 0 米长，密密麻麻的钢筋大多已经严重扭曲。若能将建筑用钢的强度进行升级 则会带来巨大的社会效益和经济效益。 晶粒细化是提高材料强度和韧性的最有效方法，等径弯曲通道变形( e c a p ) 是通过 强烈塑性变形而获得亚微米或纳米级块状材料的有效方法之一而日益受到材料科学界的 重视a 目前，采用e c a p 方法制备超细化材料在国际和国内都是材料研究的重点方向， 尤其是美国、俄罗斯、韩国、日本等国家的科研人员进行了一系列的研究，成功巷4 各了 铝及铝合金、铜及铜合金、镁及镁合金、钛及钛合金和金属化合物等。但是在碳钢方面 研究较少，本课题研究的目的是利用e c a p 变形法制各超细晶2 0 m n s i 钢，提高其强韧性。 本文研究的主要内容： ( 1 ) 采用e c a p 变形的方法，获得累积的大应变，实现室温下2 0 m n s i 钢的e c a p 变 形，制各出2 0 m n s i 钢的块状超细晶试样： ( 2 ) 采用光学显微镜( o m ) 和透射电子显徽镜( t e m ) 观察和分析各道次变形后的 西安建筑科技大学硕士论文 9 组织，研究2 0 m n s i 钢e c a p 变形组织的特征及其演变规律； ( 3 ) 变形道次对2 0 m n s i 钢力学性能的影响； ( 4 ) 热处理工艺对e c a p 变形2 0 m n s i 钢组织和性能的影响及变化规律。 本研究不仅对钢铁材料组织超细化的基础研究有着重要的理论意义，而且对发挥常 规钢铁材料的性能潜力、节约资源具有重大的现实意义。 西安建筑科技大学硕士论文 1 0 2 实验材料和实验方法 2 1 实验材料 实验材料是某钢厂生产的2 0 m n s i 热轧圆钢，规格2 5 m m ，其化学成分如表2 1 所 示。实验材料的原始组织如图2 1 所示，由图可知，实验材料为典型的亚共析钢组织，组 织组成物为先共析铁素体和珠光体，由杠杆定理。1 计算得先共析铁素体约占7 4 ，珠光 体约占2 6 。铁素体晶粒粗大，晶界清晰，形貌接近于等轴状，平均晶粒尺寸约为2 0 9 i n ， 珠光体片层组织十分清晰。实验材料的力学性能抗拉强度( o - b ) 为5 5 1 6m p a ；屈服强 度( 盯，) 为3 3 8 m p a ；延伸率( j ) 为3 7 5 。 表2 1 实验材料的化学成分( 、v t ) 实验方案如图2 2 所示。 图2 1 实验材料的原始光学显微组织 2 2 实验方案 西安建筑科技大学硕士论文 jl 图2 2 实验方案流程图 2 3 主要实验设备 本实验使用的主要设备有： ( 1 ) 四柱液压机 型号：y j 3 2 3 1 5 a 总压力：3 1 5 0k n上压杆直径：中1 2 5 y l l n 活动横襟行程：8 0 0m m 主缸压力表最大值：6 0m p a 挤压变形速度：2 m m s 是实现e c a p 变形的主要设备。 西安建筑科技大学硕士论文 1 2 ( 2 ) 挤压模具 课题组自行设计的= 9 0 。，= 2 0 。的e c a p 变形模具。 ( 3 ) 万能材料试验机 型号：w e 一3 0最大压力：3 0 0 k n 用于e c a p 变形后试样的压平与校直。 ( 4 ) 咖2 5 0 8 0 0 二辊轧机 是实现冷轧变形的主要设备。 ( 5 ) 坩埚形电阻炉 型号：s r j g 一3 9 电压：2 2 0 v功率：3k w 最高温度：1 0 0 0 加热室尺寸：m1 5 0 m m x 2 5 0 m m 是实现热处理实验的主要设备。 ( 6 ) 预磨机 型号：m 一1磨盘直径：2 3 0i n m 转速：4 5 0r r a i n ( 7 ) 金相试样抛光机 型号：p - 2磨盘直径：2 0 0m m转速：1 3 5 0r m i n ( 8 ) 光学显微镜 型号：x j o 一0 4 ( 9 ) 透射电子显微镜 型号：j c m - 2 0 0 c x ( 1 0 ) 电子拉伸机 型号：i n s t r o nm o d e l1 3 4 1 ，自制夹头 ( 1 1 ) 布洛维硬度计 型号：h d 1 8 7 5 ( 1 2 ) 数控电火花线切割机床 型号：d k 7 7 4 0 0额定电压：2 2 0 v 相数：单相频率：5 0 h z 耗电总容量：7 0 0 w加工范围：4 0 0 r a m x 5 0 0 m m x 3 0 0 m m ( 1 3 ) 其它：机械加工、冲洗、印 目等设备。 2 4 1 e c a p 变形试样的制备 2 4e c a p 变形实验 将实验用钢经铣床加工并切割成尺寸为1 4 6m m x 1 4 6m i nx7 01 - f i n 2 的e c a p 试样 西安建筑科技大学硕士论文 1 3 2 4 2e c a p 变形实验 本实验中e c a p 变形采用的是室温冷变形工艺，使用课题组自行设计制造的e c a p 变形模具，在总压力为3 1 5 0k n 的四柱液压机上进行，挤压变形速度约为2 m m s 。在挤 压变形中采用石墨纸和m o s 2 共同润滑。采用c 方式e c a p 变形，即每道次挤压变形后， 试样沿轴线旋转18 0 。再装入模具进行下一道次的挤压变形。选择c 方式变形是基于以 下两点考虑：首先c 方式变形由于在每相邻两道次间试样沿其纵轴线旋转1 8 0 。时剪切 应变是重复的加在同一面上，这样导致更容易确定变形时滑移系和剪切变形特征。其次 每经过偶数道次变形后试样能恢复起初的变形单元形状从而获得几乎等轴状超细晶组 织。 2 5 冷轧变形实验 图2 3 形象地说明了e c a p 变形的真应变与轧制变形量的对比关系。从中可以看出， 将厚1 0 0 m m 的材料轧制至l m m 时真应变约为4 ，相当于压下率达到9 9 ，这种轧制变 形的轧制变形量是相当大的。这样大的轧制变形量对于轧制变形是很难实现的。而采用 = 9 0 。的模具e c a p 变形4 道次时真应变约为4 。因此，e c a p 变形使材料更容易实现强 烈塑性变形。 。篓赣。= 一1 m m 囫搦 图2 3 真应变4 时轧制与e c a p 变形对比关系 为了研究e c a p 变形对材料性能的影响，我们进行e c a p 变形和冷轧变形试样获得 相同等效真应变的对比实验，由于实验条件的限制，在本实验中只进行到与e c a p 变形2 道次获得相同等效真应变的冷轧变形实验。由公式( 1 1 ) 可得e c a p 变形1 道次的等效真 应变约等于1 ，e c a p 变形2 道次的等效真应变约等于2 。从q b 2 5 m m 实验用钢上截取长 为2 0 0 m m 的一段，经铣床加工成厚度为2 0r n n l 的冷轧变形试样，截面形状如图2 4 所示。 由下式u ”可得冷轧变形后试样所获得的等效真应变。 西安建筑科技大学硕士论文 1 4 占e = 1 1 5 1 1 1 墨( 2 - 1 ) 门 式中，h 为变形前试样的厚度；h 为变形后试样的厚度。本实验中，h = 2 0 n m 、，经公式 ( 2 - 1 ) 计算，要使试样获得和e c a p 变形1 道次相同的等效真应变时，h 约为8 m m ，累计 变形量达到6 0 左右；要使试样获得和e c a p 变形2 道次相同的等效真应交时，h 约为 3 3 r n m ，累计变形量达到8 3 5 左右。冷轧变形实验在中2 5 0 8 0 0 m n - i 二辊轧机上进行， 冷轧变形截面形状如图2 5 所示。 单位：m 厂六 义j 热轧原始试样截面 冷轧试样截面 图2 4 冷轧试样截面图 图2 5 冷轧变形截面图 2 6e c a p 变形和冷轧变形后取样方位 观察截面( x 、y 、z ) 在e c a p 变形试样上的方位如图2 6 4 6 3 所示，考虑变形的不 均匀性，试样均取自e c a p 变形后试样的中间部分，头尾分别去掉长约1 5 m m ，在x 、 y 、z 面上分别切取2 m m 和o 3 m m 厚作为金相试样和透射电镜试样，如图2 7 所示，采 用不同的变形方式对材料各个面组织形状的影响如图2 8 “”所示。冷轧变形后试样的切 割与e c a p 变形后试样的切割相似，也取试样中部变形均匀区域，垂直轧制的方向( 断 面) 为x 面，侧面为y 面，平行轧制的方向为z 面。同样也在x 、y 、z 面上分别切取 2 m m 和o 3 m m 厚作为金相试样和透射电镜试样。 西安建筑科技大学硕士论文 15 y 图2 6 观察截面( x 、y 、z ) 在e c a p 变形试样上的方位 单位： x 面y 面z 面 图2 7e c a p 变形试样切割示意图 西安建筑科技大学硕士论文 1 6 x叠n = 一一一一 a y 二o ；：# 一一一一 z黝口( ：3 口 旺口o xo 尊矿， 1 、 、 b ay丑+ g ；扩f _ ，一一 z翱 o 尹毪= x 一= ，气删一 _ _ _ xf = 0 1 b釉 】扩0妨 b cyn 产 ：_ l ，口霸 z 弱户f g 口 t j 。o 膏口 x翻oi ：l 门aoo 口曩 c y鞠，# 矿麟扩鞠。 # ；7o z gf = lf ：3 融。口q 西叠 图2 8 采用不同的变形方式对材料各个面组织形状的影响 2 7e c a p 变形和冷轧变形试样热处理实验 为了研究e c a p 变形后的组织热稳定性，以及与冷轧变形后的组织热稳定性进行比较， 对e c a p 变形、冷轧变形后的试样进行热处理实验。将e c a p 变形1 、2 、4 道次x 面试样 以及等效真应变为l 和2 的冷轧变形x 面试样放在同一热处理炉内进行2 0 0 、3 0 0 * ( 2 、 4 0 0 。c 、4 5 0 。c 、5 0 0 、5 5 0 、6 0 0 、6 5 0 。c 保温1 h 随炉冷却处理。通过对热处理试样 的显微组织的观察以及对其力学性能的测定来研究超细晶的组织热稳定性。 2 8e c a p 变形和冷轧变形后金相试样和电镜试样的制备 2 8 1 金相试样的制备 根据实验方案，对原始热轧态试样的断面和e c a p 变形1 、2 、3 、4 道次试样x 、y 、 z 三面、冷轧变形试样x 、y 、z 三面以及e c a p 变形、冷轧变形后热处理试样进行光学 显微组织观察。 金相试样的制备过程为：镶样、砂纸粗磨、细磨、机械抛光、浸蚀后在x j g 一0 4 光学 显微镜上观察并拍照。 首先将尺寸较小、不易磨制的薄片试样用树脂进行镶嵌，以便于试样磨制、观察。镶 嵌后的试样首先进行磨制，消除线切割刀痕，获得初步平整光滑的表面，为机械抛光做准 西安建筑科技大学硕士论文 1 7 备。试样磨制分为粗磨与细磨。首先用砂布进行粗磨，粗磨方向与线切割刀痕方向成9 0 。 再用2 8 0 4 、4 0 0 “、6 0 0 4 、8 0 0 4 、1 0 0 0 “、1 2 0 0 4 耐水砂纸依次在预磨机上进行预磨，每换一 次砂纸，须清洗预磨盘，防止粗砂滞留影响下一步的细砂磨制。预磨过程中不断加少量水， 以防止试样表面由于温度升高而影响组织的变化，也可以帮助磨制过程顺矛进行，并抑制 砂粒磨屑进入试样表面，影响磨削质量。每磨完道，换用更细的砂纸磨，直至上一道的 划痕消失，并无明显肉服可见的划痕存在。将试样冲洗干净，即可进行机械抛光。 经过砂纸磨制后的试样在带有呢绒布的金相试样抛光机上进行机械抛光。抛光时不断 加入配制的削2 0 3 抛光液，抛光过程中要拿紧试样，沿抛光盘的径向往复运动，均匀调整 所施加压力，由重到轻，抛至最后，加适量水，减轻压力，直至抛光表面磨痕消失，基体 青亮，不附水膜为止。 将抛光试样用4 硝酸酒精溶液进行浸蚀，采用擦拭法。即用不锈钢镊子夹一小团沾 有浸蚀剂的医用脱脂棉花不断擦拭试样抛光面，至试样镜面变成银灰色为限，立即停止浸 蚀并用水冲洗，再用酒精漂洗，然后用电热吹风机吹干“”。 显微组织的平均晶粒尺寸测量采用直线截取法。 2 8 2 透射电镜试样的制备 对e c a p 变形各道次试样、冷轧交形试样以及e c a p 变形、冷轧变形后热处理试样进 行透射电镜观察。由本课题组前期的研究5 啊表明在透射电镜观察中发现x 、y 、z 三面的 组织不太相同，而x 面和z 面的组织基本相同，因此对试样e c a p 变形后各道次x 面和 y 面的组织进行透射电镜观察。 透射电镜试样的制备过程如下： 透射电镜试样的切取位置为e c a p 变形试样中部的均匀变形区，试样厚度为0 3 r a m ， 经机械减薄至o 0 8 m m 厚后在m i p - 1 双喷电解减薄器上减薄，其电解电压为7 0 v 、电流为 2 0 a ，用液氮冷却。电解液成分是5 高氯酸和9 5 k , 醇。薄膜试样在j c m - 2 0 0 c x 透射电 子显微镜下进行组织观察，其加速电压为1 6 0 k v 。 2 9 1 拉伸试验 2 , 9 力学性能实验 为了研究e c a p 变形对材料性能的影响，对原始热轧态试样、e c a i 。变形后第1 、2 、 4 道次试样以及冷轧变形试样进行拉伸试验，测定其强度和塑性。拉伸试样采用电火花线 切割，切割位置为试样中部变形均匀区，试样切割方