（材料加工工程专业论文）双零铝箔力学性能的实验研究.pdf

硕士学位论艾 摘璧 摘要 本文结合生产实际情况，采用化学分析、g e m 、x r a y 衍射法、金相、 t e m 及o d f 分析方法，比较系统的研究了成分、第二二1 j h 化合物、微观组织 及织掏对铝箔力学性能的影响。研究结果表明铝箔的断裂不同j 二块体纯 铝，铝箔断口平直，断口附近晶粒变形量很小因此铝箔的断裂仅由少数 ，个晶粒引起。当f e s i 比大于3 0 时，铝箔的抗拉强度随f e s i 比的增加 而下降。当小尺寸第二相化合物较多并呈弥散分布时，铝箔显微组织的小 均匀性得到改善有利丁二提高铝箔强度，减小第二：相化合物的尺寸，并使0 尺j j j 第二相化合物的体积分数增加肓利r 提i 5 铝箔的强度。化台物的f f ；貌 艾析出位置较退火i 艺对斜 ；南抗拉懂叟的 k 莎更人，块状化合物往6 6 界处 析出割断了晶界的整体联系，提商锚箔强腹心塔量避免化合物住晶界处析 出。亚晶的尺寸与位错密度紧密相关，铝箔l 有较小的亚晶的尺、j 则相应 行较高的抗拉强度。轧制织构强的铝箔有较高的的抗拉强度。铜织构和s 织构密度值较大时铝箔横向抗拉强度要高于纵向，随着黄铜织构在织掏总 曼所占比重的增加，铜织构和s 织构比重的减少，铝箔的横纵向抗拉强展 j j 差异减小。 关键词铝箔、力学性能、微观组织、第二相化合物、织构 硕1 学位沦文 a b s fr a c t a b s t r a c t i nt i n s p a p e r , t h ee f f e c t s o fc o m p o s i t i o n ，s e c o n d p h a s e c o m p o u n d ， m l c r o s t r u c t u r e sa n dt e x t u r e so nt h em e c h a n i c a lp r o p e r t yo fa l u m i n u mf o i l w e r es y s t e m a t i c a l l ys t u d i e sb ym e a n so fc o m p o s i t i o na n a l y s i s ，s e m ，x - r a y d l 绗a c t i o n ，o p t i c a lm i c r o s c o p y ，t e ma n do d f t h er e s u l t ss h o wt h a tt h e f r a c t u r eo fa l u m i n u mf o f l si sd l f f e r e n tf r o mt h a to fb l o c km a t e r i a l s t h e f r a c t u r es u r f a c eo fa l u m i u mi sf l a ta n dt h es t r a i no fg r a i n sn e a rt h ef r a c t u r e s t i r f a c ei ss m a l l ，t h e r e f o r eo n l yf e wg a i n sc a u s et h ef f a c t t l r eo fa l u m i n u mf o i l ， w h e nt h er a t i oo ff et os ii sa b o v e3 0 ，t h et e n s i l es t r e n g t ho fa h t m m u mf o i i d e c r e a s e sw i t ht h ei n c r e a s eo ff e s i i ft h ea m o u n to fs m a l ls e c o n d p h a s e c o m p o u n dl sl a r g ea n dt h e yd i s t r i b u t eu m f o r m l y ，t h eh e t e r o g e n e i t yo ft h e i nl c r o s t r u c t n r e so fa l u m i n u mc o u l db ei m p r o v e d r e d u c e i n gt h es i z eo ft h e s e c o n d - p h a s ec o m p o u n da n di n c r e a s i n gt h ep r o p o r t i o no ft h es m a l l s i z e s e c o n d p h a s ec o m p o u m di sa d v a n t a g e o u st ot h es t r e n g t ho fa l u m i n u mf o i l t h ep a t t e r na n dp r e c i p i t a t i o np o s i u o no ft h ec o m p o s i t i o nh a s eag r e a t e re f f e c t t h a nt h a to fa n n e a h n gp r o c e s sm a s s i v ec o m p o s i t i o np r e c i p i t a t i n go nt h eg r a i n b o u n d a r i e sw i l ld a m a g et h ei n t e g 】t yo fg r a i nb o u n d a r i e s ，s oi t sn e c e s s a r yt o p r e v e n tt h ec o m p o s i t i o nf r o mp r e c i p i t a t i n go nt h eg ! r a i nb o u n d a r i e si no r d e rt o r a i s et h es t r e n g t ho fa l u m i n u mf o i l ，t h e r e sac l o s er e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h e s i z eo fs u b g r a i na n dt h ed i s l o c a t i o n d e n s i t y a lu m i n u mf o l lw i t hs i n a i l s u b g a m sh a sah i g h e rt e n s d es t r e n g t h a l u m i n u mf o l lw i t h s t r o n gr o l l i n g t e x t u r ew i l la l s oh a v eah i g h e rt e n s i l es t r e n g t h w h e nt h ed e n s i t yo fc u a n ds c o m p o n e n t si sh i g h ，t h et r a n s v e r s et e n s i l es t r e n g t ho fa l u m i n u mf o l lw i l ll a r g e r t h a nt h el o n g i t u d i n a lt e n s i l es t r e n g t h w i t ht h ei n c r e a s eo ft h ep r o p o m o no f b s c o m p o n e n t s ，t h ed e n s i t yo fc u a n ds c o m p o n e n t si sr e d u c e da n dt h e & f f e r e n c eb e t w e e nt r a n s v e r s ea n d l o n g i t u d i n a ls t r e n g t h o fa u m m u mi s n a r r o w e d k e y w o i d s ：a l u m i n n m f o i l ，m e c h a n i c a l p r o p e r t y ，m l c r o s t r n c t u r e ， s e c o n d p h a s ec o m p o s i t i o n ，t e x t u r e 硕士学位论文 原创性声明 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南 大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本 研究所作的贡献均已在在论文中作了明确的说明。 作者盘名：二逸日期：狻垒年上月丝日 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全 部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文；学校可根 据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。 作者签名： o 0 1 8 毫米单张车l s j j 的铝 箔。 表i 一9 铝箔的化学成分口 其它 牌 s if ec um n m g z n v t ia 1 号 每个合计 不大于不小于 1 3 5 00 1 00 4 00 0 5o 0 l0 0 50 0 20 0 3o 1 09 9 5 0 1 1 4 5s i + f e 0 5 50 0 50 b 5o 0 50 0 50 0 50 0 3o 0 39 9 4 5 1 2 3 5 s i + f e 0 6 50 0 5o 0 5o 0 50 0 50 0 5 0 0 30 0 39 9 3 5 0 0 5 1 1 0 0s i + f e 1 0 6 o 0 5 0 ，0 5 0 0 3 0 1 59 9 o o 0 2 0 从表中数据可以看出，除1 3 5 0 外，其余牌号中只规定s i - - f e 的最大总含量，没 有规定单个元素的最大含量。铝的纯度提高，则抗拉强度降低，延伸率增大。 1 2 1 1f e 和s i 对铝箔力学性能的的影响 f e 和s i 是工业纯铝中的主要杂质元素，其存在直接影响到材料的力学性能、加工 使用性能等【扣8 1 ，尤其是随着铝及其合金的应用范围向高新技术领域的不断扩展，以前 认为对质量和性能的危害不是很突出的冶金缺陷，如夹杂物、气体( 氢) 、杂质元素等 危害性在高技术产品中就不断地显露出来。对于大多数用于药品软包装和烟箔的铝箔 来说并不是纯度高，铝箔质量就高，因为铝的纯度高，则抗拉强度相应降低。大多数 双零箔都是进行无缝轧制的，其厚度由速度和张力控制i q l ，强度低势必导致在张力的 作用下频繁断带而影响产品的成品率。在工业纯铝化学成分范围内，铁含量对强度影 响最大，强度随着铁含量增加而增加。f e 在a l 中也起到细化晶粒的作用，提高铝箔 6 硕士学位论文 第一章文献综述 塑性。增加铜含量的效果小。硅似乎没有直接效果，但有与铁结合起作用的迹射加】。 铝箔的力学性能与铁硅比有很大的相关作用。 1 2 1 2a 1 f e s i 化合物对铝箔力学性能的的影响 上面已经讲到f e 、s i 足工业纯铝中的主要杂质元素，f e 和s i 的重量比对工业纯铝 中的a 1 一f e s i 化合物的种类极其晶体结构有很大影响【1 1 1 3 1 。不同的化合物对铝箔的力 学性能的影响也不同，工业纯铝中除a ( a 1 ) ，f e a l 3 ，s i f i f ，还能形成几种三元化合物，即 吐( a 1 1 2 f e 3 s i ) 1 1 4 17 】相、p ( a 1 9 f e 2 s i 2 ) 1 4 1 s 相、a 1 9 f e 2 s b n 9 年u a l 4 f e s i 2 0 l 等。 蓉i ll i l n 琢1 4 i s t il 口 w , x j ， 图1 - 5a i f e s i 系三元平衡相图液相面【2 1 1 据a 1 - f e - s i 三元相图( 如图1 - 5 ) ，当铝中杂质f e 和s i 的含量都很少( 工业高纯铝) 时，由于f e 和s i 在a ( a 1 ) 中的固溶度差别较大，s i 易溶入a ( a 1 ) 中，f e 则易结晶析出f e a l 3 相；当f e 芹d s i 达定量( 工业纯铝) 时，铝中便出现了三元金属间化合物，组织中将可能 存在f e a l 3 ，a ( a l t z f e s s i ) ，p ( a l g f e 2 s i 2 ) 。游离s i 等硬脆相。但这些相的出现条件主要 取决于f e 和s i 的含量及相对量( f e s i 比值) ，尤其是f e s i 比值对a ( a l f e s i ) 和b ( a 1 f e s i ) 相的析出起着决定性作用【2 2 - 2 4 1 。当f e s i l 时，析出a ( a l f e s i ) 相，初晶呈不定形片状， 共晶中a ( a i f e s i ) 相呈骨骼状( 或汉字状) ，为六方晶体结构；f e s i 5 岬) 和较小 尺寸化合物( l g m ) 均不利于铝箔的轧制成形，大尺寸化合物易在轧制过程中割破基 体而小尺寸化合物使铝箔的变形抗力增加加速设备损耗。化合物的最佳尺寸范围在 2 3 l u ni s j t 3 5 1 。 1 2 1 4 其它元素对铝箔力学性能的的影响 工业纯铝中的其它杂质元素有c u ，m n ，t i ，z n ，b 等。少量的m n 和m g 可以 消除s i 、f e 的有害影响。t i 和b 则主要足作为晶粒细化剂加入到a l 基体中的。若坯 料中t i 含量大于0 0 5 或b 含量过高，则形成r 呸硬的粗大化合物，导致铝箔轧制过 程中易于开裂。 1 2 2 铸锭质量对铝箔力学性能的影响 铝箔毛料的表面质量和内在显微组织直接决定着双零铝箔( 厚度在0 0 0 1 咖 o 0 0 9 哪之问的铝箔称为双零铝箔) 的轧制性能和力学性能【3 6 - 3 9 1 。铝箔毛料基本分为 硕士学位论文 第一章文献综述 两类：热轧毛料和铸轧毛料。由于铸轧工艺紧凑，生产成本低，因此铸轧法生产铝箔 毛料被多数铝厂所采用，但铸轧毛料存在的缺陷也是不容忽视的。这些缺陷主要包括 偏析，微孔、气泡、非金属杂质和氧化膜等【蚰1 。 1 2 2 1 偏析 铸轧铝板工艺过程中可出现三种偏析现象。一种称为微观偏析，化合物聚集在柱 状晶晶界上；第二种为宏观偏析，化合物在铸轧板的中部聚集，形成大块杂质相区域： 第三种为表面偏析，这种偏析在铸轧板板面上沿轧向呈亮度不同的带状分布各种偏 析一聚集的化合物，是影响铝箔力学性能的重要因素之一 1 2 2 2 微孔与气泡 由于原料、浇铸温度、湿度或除气不净等各种原因，当氢气含量超过某一临界值 时，铝液中将溶解或残留过多的气体，使铸轧板产生微孔、孔洞、气道、气泡等缺陷， 这些缺陷在铝箔轧制过程中极易引起断带。为减少微孔、气泡的含量，在精炼时一点 要做到除气彻底，将氢气含量控制在0 1 5 m m 3 1 0 0 9 以下 1 2 2 3 非金属杂质和氧化膜 原料不纯是铝中非金屑杂质的主要来源，而氧化膜则是在补料及搅拌过程中，由 于熔体表面形成的氧化膜受到破坏而混入的。因氧化膜的比重与熔体比重相差很小， 而且比表面积大，所以沉降慢，在铸造时容易进入铸轧板中。氧化膜( a 1 0 3 ) 对金属的 污染较大，它的熔点高，在液态铝中以固态的形式存在，在铸轧板中比基体坚硬。随 着变形增大，箔材基体在这些地方撕裂而导致铝箔过早断裂。 在熔炼时增加过滤装置，尽可能的除去浮在铝液中的固体夹杂物颗粒，可减少此 类缺陷的发生率。 1 2 2 4 坯料表面质量 坯料表面存在擦划伤、腐蚀斑痕、金属或非金属压入物划痕，在轧制过程中，这 些缺陷随着厚度减薄就依其缺陷的严重程度而形成数量和大小不等的针孔f 4 ”，针孔的 出现也降低了铝箔的力学性能。 t 2 3 轧制工艺对铝箔力学性能的影响 1 2 3 1 道次加工率 用同一厚度坯料轧制不同规格的铝箔产品时，其道次厚度的分配即加工率很重 要，特别是第一道次和双合前一道次的厚度更关键。第一道次；b a - r - 率一般要大于5 5 ， 过小不能发挥轧制金属的塑性，轧制道次增加，生产效率低：但也不能过大，过大会 因辊形控制不好，轧出的厚度不均，这样对铝箔的力学性能就会有很大影响。板形不 好，会造成铝箔横向所受张力不均，使横向力学性能差异增大，且在以后的各道次轧制 中又很难纠正过来，还会造成下工序分切质量不好而影响成品率，所以加工率最大不 9 硕士学位论文 第一章文献综述 得超过6 0 。 双合前道次的厚度与成品厚度针孑l 数有密切的关系，而且针孔数对铝箔的力学 性能有重要影响。当双合料厚度小到某一值时，生产至成品厚度时的铝箔的针孔数将 显著增加，甚至会因针孔数超标而变为废料。根据相关生产统计4 2 1 ，对生产0 0 0 7 1 t m 厚的铝箔，双合料厚度必须在0 0 1 3 8 0 0 1 4 5 m m 之间，过小就会因双合料本身针孔 数增多而使轧出的成品针孔数超标，同时由于针孔增多铝箔的抗拉强度也就随之下 降。 1 2 3 2 张力 张力大小影响出口厚度、表面质量和其它轧制工艺参数的变化【4 3 1 。张力小有利于 减少铝箔微裂纹的产生，但会产生压折、松卷；张力大则增加微裂纹的产生，导致断 箔、真实板形被掩盖、表面组糙、针孔增多。 张力增大，主变形方向拉应力增大，单位轧制力减少，轧件弹性变形减少，塑性 变形增加，在辊缝不变的条件下，加工率增大，轧件厚度变薄。由于双合时喷入两张 箔中间的润滑油量是固定的，随加工率的增大，延伸系数增大，双合面的润滑能力下 降，导致双合面租糙度增大，同时铝箔厚度的不均匀性增加，力学性能的不均匀性也随 之增加。 张力大小一般为被轧铝材屈服点的2 5 5 5 。为了防止铝箔轧制过程中断带以 及张应力过大掩盖箔材板形的缺陷，同时也使得有足够的张应力以确保铝箔的平直 度，在确定张应力时应取下限为好。根据有关文献【9 1 ，铝箔轧制时，张应力取其屈服 点的2 5 3 5 为最佳。 1 2 3 3 退火工艺 铝箔毛料是生产高质量铝箔的前提，为此，铝箔毛料必须有良好的显微组织。在 铝箔毛料的显微组织中，第二相的大小和s i 、f e 在固溶体中的贫化程度是最主要的 组织参数。第二相过大( 大于5 岬) ，易于在轧制过程中割破基体产生微裂纹，第二相 过小( 小于1 1 l m ) ，将使材料变形过程中加工硬化率提高f 棚。s i 和f e 在固溶体中的固 溶量越多，材料的加工硬化率越高，致使轧制性能恶化。 适当的退火工艺，可降低基体中固溶s i 含量，改变a 卜f e s i 相的类型和化合物 的大小，从而起到改善铝箔毛料显微组织的作用。 根据有关研究【4 5 1 ，固溶在基体中的硅对铝箔的轧制硬化有重要的影响，其质量分 数越低。变形抗力越小。塑性越好越容易生产厚度薄的铝箔产品，采用3 8 0 c x 6 h + 2 1 04 c 9 h 的分级退火工艺后，a l 基体中的固溶s i 含量可降低5 0 左右，化合物 尺寸峰值分布在2 3 u m 之间，退火前以f e a l 3 相和a ( a i f e s i ) 相为主的化合物，退火 后转变为以a ( a 1 f e s i ) $ f l 和p ( a i f e s i ) 相为主，从而改善了毛料显微组织，有利于改善 铝箔的力学性能。其中2 1 0 c 9 h 的退火工艺称为析出退火，可使固溶于铝基体中的 s i 析出。 1 0 硕士学位论文 第一章文献综述 1 2 3 4 轧辊凸度 箔材轧制大约厚度在o 0 5 毫米以下时，辊缝处于无辊缝状态，即轧辊两端在一 定压力下压合轧制时，轧件的变形抗力使轧辊产生弹性压扁而建立辊缝。由于压上 力的作用点在轧辊的两端，轧制时轧件的变形抗力作用使轧辊产生一定的挠度。当轧 辊无凸度或凸度很小时，轧件是中间厚、两边薄，板形呈边部波浪形状。铝箔的厚度 小，厚度如果控制不好，就会使铝箔整体的力学性能不均匀。因此，原始辊形对铝箔 整体力学性能的控制是至关重要的【4 3 】。 1 2 3 5 辊面粗糙度 铝箔的轧制特点是在最后一道次进行双合轧制。双合轧制时，未接触轧辊的两张 铝箔表面因自由的无拘束变形而成波浪状，生成许多细微凹陷，当轧辊粗糙度较大时， 这些波浪的凹部扩大而引发出针孔1 4 1 1 ，而且微观厚度不均匀性增大使铝箔的强度降低 减小轧辊表面粗糙度有利于降低针孔发生率；除减少轧辊粗糙度外，还需缩小与前段 道次轧辊粗糙度的段差【4 5 】，另一方面，轧辊粗糙度还是影响润滑条件的决定性因素， 通常高速铝箔轧机的粗糙度在r 扣0 2 o 4 f u n 之间【4 2 1 。 1 2 3 6 润滑 铝箔润滑是顺利进行轧制的关键。铝箔润滑剂担负着冷却、加热及清洗的作用， 对铝箔板形和表面状态有着直接的影响。润滑条件不建立，压下率、轧制力，张力、 速度乃至轧辊粗糙度和辊形均无法确定【4 l , 4 2 1 。 工艺润滑油由基础油和添加剂组成，常用基础油为c 1 2 c 1 6 窄馏分火油，其选用 指标：馏程2 0 0 2 6 0 c ；沸点间距小于4 0 c ：闪点( 闭口) 大于8 0 c ；粘度( 4 0 c ) 1 5 2 o m m 2 s ：苯胺点小于7 6 c ：酸值小于0 0 3 m g k o h g ；硫含量小于0 0 2 ；芳烃含 量小于1 1 ( 高档油小于l ) m 】。 轧制油中的固体小颗粒是造成铝箔针孔缺陷的主要原因之一，也是影响铝箔力学 性能的因素之一。去处这些颗粒的主要手段就是过滤。目前普遍使用板式全流过滤， 以滤纸为过滤材料【4 7 j ，经硅藻土助滤可达到o 5 微米的过滤精度。此外，通过过滤油 的油流量总要大于冷却油流量，决不能发生污油倒流。 1 2 4 晶粒尺寸对铝箔力学性能的影响 无论是纯金属还是合金，多晶体的形变及断裂都与晶体结构、组织状态及晶界( 相 界) 密切相关。如果形变过程不发生回复，则晶界在形变过程中的基本作用是阻碍位 错运动。 许多实验证明1 4 ”，晶界和其他障碍物( 如杂质、位错缠结、第二相等) 一样，位 错运动到该处就被阻止，从而产生位错塞积群，使金属出现形变硬化。随着应力的不 断作用，位错塞积数目不断增多，在塞积处产生很大的应力集中。当应力大到足以使 硕士学位论文 第一章文献综述 相邻晶粒中的位错开动时，则相邻晶粒中的位错运动同样被阻止在晶界处，又造成位 错塞积，此时所产生的内应力，抵消第一个晶粒内塞积群周围的应力一部分。这种现 象被看作足滑移跨过了晶界，这使形变硬化的程度有所下降。细晶粒的势垒硬化比粗 晶粒显著，因为晶粒越细，位错滑移距离越小，达到硬化时塞积的位错数量越少。晶 界对形交的阻碍作用，使得晶界区附近硬度必然高于晶内，所以粗晶粒材料的强度、 硬度低于细晶粒材料。 晶粒细化可以增加塑性，但也同时增加变形抗力，导致轧制过程中硬化程度增加，不 容易轧制更薄的铝箔产品。铝箔毛料的晶粒尺寸对铝箔的轧制过程及力学性能均有很 大影响，当铝箔毛料晶粒尺寸较细小时，材料中位错密度较高和f e 、s i 析出不够充分， 固溶s i 含量较高，铝箔的轧制性能下降但抗拉强度提高，当铝箔毛料晶粒尺寸较大时， 铝箔较容易轧制但抗拉强度有所降低。因此，将铝箔毛料的晶粒尺寸控制在一定范围内 有利于提高铝箔的轧制性能和力学性能。 1 2 5 织构对铝箔力学性能的影晌 上世纪六十年代，由r o e 和b u n g e 两人同时提出了取向分布函数法，即o r i e t a t i o n d i s t r i b u t i o nf u n c t i o n ( o d f ) t 4 9 , 5 0 l ，用一个三维的取向空间来表达晶体的取向分布。 它突破了传统的用一维或二维空闻描述三维取向分布的方法，建立了一个三维空间来 描述晶体取向分布，从而克服了传统方法的种种困难，使材料织构的分析、定量分析 成为可能，并使织构研究进入了一个崭新的时代。 织构是确定材料性能的重要参数之一，对金属材料的力学性能有着重要的影响 嶂m 5 1 ，而且对于工业生产实践也有不可忽视的指导意义。 1 2 6 1 面心立方结构金属中的主要织构 现代织构理论认为：织构概念足指多晶体材料中的晶粒取向分布状态偏离随机分 布的现象【5 “。织构可以产生于物理冶金的各个过程中，在实际生产中很难找到没有织 构的材料。由于晶体的各向异性，具有织构的材料必然会在力学、物理和化学性能上 表现出各向异性，因此必须对织构的存在有充分的认识，以免判断失误而影响对材料 性质的认识。 多晶铝及铝合金材料经塑性变形后，各晶粒的晶体取向会发生不同程度的变化， 形成织构。当板料具有强的织构时，与轧向成不同夹角的部位将会呈现不同的性能， 即各向异性，如深冲时的制耳行为。强烈的平面塑性各向异性对板材的深冲非常不利， 但厚向的塑性各向异性又有利于深冲，因此，如何有效利用织构使材料达到所需要求 是材料科学工作者关心和研究的热门课题。 硕士学位论文 第一章文献综述 ( a ) “纯金属”型织构：( b ) “合金”型织构 图l _ 6 面心立方晶体中的典型轧制织构的极图咖i 加 图1 7f c c 金属在取向空间内的主要取向线州 面心立方结构金属经过轧制后，其形变织构一般可分为两种类型：其一称为“铜 式”织构，亦称为“纯金属”型织构。其特点是具有f 1 1 0 年u i 1 2 两种织构 组分：其二称为“黄铜式”织构，亦称为“合金”型织构，其特点是以 1 1 0 织构组 分为主。图i - 6 是典型的面心立方金属s l 带j j 织构的极图。同时，大量的实验证明，f c c 金属中轧制变形过程中，各晶粒的取向总是倾向于聚集在取向空间内一定的取向线附 近，对目的线上的取向分布进行分析就可以抓住织构结构的主要特征。图t 7 是面心 立方金属轧制织构在取向空问里的主要取向线。a 线表示的是取向线舻，= 0 0 - - , 9 0 0 ，o = 4 5 0 ，币2 = 0 0 或9 0 0 。a 线上重要的取向有高斯( g o s s ) 取向，g ( 0 0 ，4 5 0 ，9 0 0 ) 即 0 1 1 ) ，黄铜取向b ( 3 4 0 ，4 5 0 ，9 0 0 ) 即 0 1 1 1 等。b 线表示的是啦- - 4 5 0 一9 0 0 之问的取向线，其p ，和m 值不很确定，随不同金属及不同变形条件略有变动。因此 分析1 3 取向线时还要附带取得1 3 线中和0 的准确值，即p 2 定时取向密度的峰值位置。 硕士学位论文第一章文献综述 b 线上重要的取向有黄铜取向，s 取向( 6 1 。，3 4 0 ，6 4 0 ) 即 1 2 3 ) 和铜取向c ( 9 0 0 ， 3 5 0 ，4 5 0 ) 即 1 1 2 等。另外r 取向( 5 7 0 ，2 9 0 ，6 3 0 ) 即( 1 2 4 也在b 线附 近。t 线表示的是取向线t d = 0 0 - * 9 0 0 ，妒2 = 4 5 0 ，母l = 9 0 0 。t 线上重要的取向有( 绕板 法向的) 旋转立方取向( 9 0 0 ，0 0 ，4 5 0 ) 即 0 0 1 ( 1 1 0 ) ，铜取向c 及高斯取向g ( 9 0 0 ， 9 0 0 ，4 5 0 ) 等。b 线和a 线在黄铜取向b 处相连，与t 线在铜取向c 处相连。通过这 几条取向线分析可使人们很容易对于晶体取向的聚集情况有个概括的了解。 织构是晶午莨取向偏离随机分布的现象。不同织构其晶粒取向是不同的，受力时不 同织构变形程度也不同，这足导致材料力学性能各向异性的重要原因。块体材料晶粒 受近邻晶粒的约束较多，滑移系的开动情况十分复杂，分析织构与材料力学性能之间 的相关性十分困难。 铝箔晶粒呈二维排布，晶粒受力变形时受到近邻晶粒的约束较少，织构对铝箔力 学性能的影响更加明显。当菜一种织构在铝箔中占很大比例时，铝箔就有可能体现这种 织构所具有的强度各向异性。当然实际铝箔中会存在多种织构，实际上是哪种织构对 铝箔力学性能影响更大，需对具体织构作实际分析。 硕士学位论文 第一章文献综述 1 3 本课题研究的内容、目的和意义 目前，我国铝箔的年销售量在6 万吨左右，产不足需，加上铝箔的应用领域不断 扩展，特别是包装行业对铝箔的消费量与日俱增，产需矛盾越来越突出，预计到2 0 0 5 年市场需求量将突破4 5 万吨，其中包装行业需求量最大。随着人民生活水平的不断 提高，烟草、医药、食品等行业对铝箔的力学性能要求越来越高，不仅仅对铝箔的厚 度提出要求，而且对铝箔的综合力学性能提出了更高的要求。虽然我国己成为铝箔生 产大国，但是达产率低，产品精度不高，部分产品品种和质量不能满足国内市场的需 求，仍育5 0 的产品需要进口。因此如何提高铝箔质量，生产出力学性能优良的包装 用铝箔成为我国铝箔工业亟待解决的问题。 国内外对铸造铝合金及铝箔毛料力学性能的研究较多，但对双零铝箔力学性能的 研究极为鲜见。由于铝箔是极限加工产品，成品铝箔厚度仅6 9 微米，其力学性能 的测量和断裂过程均与块体材料有一定区别 本文主要研究厚度为o 0 0 6 o 0 0 7 m m 包装用铝箔成分、组织及织构对抗拉强度 的影响。结合生产实际情况，采用化学分析、s e m 、x r a y 衍射法，金相、t e m 及o d f 分析方法，比较系统的研究了成分中f e 和s i 重量比对铝箔力学性能的影响、第二相 化合物的尺寸及其尺寸分布状态对铝箔力学性能的影响、微观组织及织构对铝箔力学 性能的影响。找出影响铝箔力学性能的关键因素，指导企业实际生产中加以控制，制 定合理的生产工艺，从而提高包装用铝箔的产品质量。本文对指导铝箔生产有较高的 应用价值。 璺圭兰堡堡苎 笙三童壅竺盟型墨查鲨 一 一 * 粗们科反力磕 第二章实验材料及方法 2 1 铝箔的制备 本实验用铝箔均来自某铝业公司的实际生产产品。铝箔原料均为3 0 0 岫厚h 1 4 状态的1 2 3 5 工业纯铝带主要设备为两台德国d a v y 公司制造的4 辊不可逆铝箔轧机， 两台分切机和6 台箱式退火炉。 6 5 1 t m 和6 1 t m 软包装铝箔的生产工艺流程如下： 2 1 1 轧制工艺 铝箔原料按f e 和s i 重量比的不同分为三种：原料a ，原料b ，原料c 。所有原 料经4 道次轧制到成品厚度，其中铝箔b 和c 的轧制工艺相同，铝箔a 轧制工艺不 同于前者，轧制道次分配如下： 铝箔a ： o 3 0 1 0 ，0 4 9 一o 0 1 9 一o ，0 0 6 5 m m 1 6 硕士学位论文 第二章实验材料及方法 铝箔b 和c ：0 3 0 1 0 0 5 9 一o 0 2 一o 0 0 6 n u n s l 带r j 道次信息见表2 1 表2 一i 轧制道次信息 轧制速度 后张力油温取样 试样号载荷厂r 前张力服g厚度g i n ，m m i n l k g ， 部位 a - 1 4 3 61 6 93 5 59 9 59 9 24 2 尾 a - 27 l o1 9 61 5 08 2 08 5 64 0 尾 a 一38 4 02 l l 7 84 2 01 6 24 4 尾 a - 46 6 62 8 28 55 56 6 5 6尾 b 18 7 02 3 44 2 41 0 6 09 1 94 0 尾 b 2 6 7 61 7 31 7 78 2 58 5 93 9 尾 b 39 9 02 2 38 52 1 51 4 43 7 尾 b 45 8 62 6 21 1 29 06 4 55 8 尾 c i4 3 02 0 83 6 01 1 8 01 2 2 53 6 尾 c 27 2 5 1 6 81 5 5 7 8 07 9 33 6 尾 c 39 3 72 1 68 02 3 21 4 84 7 尾 c 一46 0 02 6 08 09 06 15 5 尾 箔。 试样编号说明：首字母表示铝箔种类；数字表示道次，0 为原料，5 为退火态铝 2 1 2 退火制度 大部分铝箔是软化退火态使用。对于双合轧制铝箔或包装单张铝箔，软化退火不 仅是为了使铝箔完全再结晶，而且要完全除掉铝箔表面残油，使铝箔表面光亮平整并 能自由展开。 本实验样品采用的退火方式是低温退火脱脂，由于在高于轧制油终馏点温度以上 以上经长时间退火处理，可以完全去掉附在表面上的残油，同时也使铝箔软化。当选 择合适的低于终馏点的温度和时间进行低温退火处理时可以得到既不产生再结晶软 化又可去掉残油的硬态铝箔，其退火温度为1 8 0 2 0 0 ，退火时间为2 0 h ，铝箔强度 有微小的下降( 损失 1 5 ) 。 样品采用分级退火制度，工艺曲线如图2 一l ，过程中采用热风循环。 里堕兰笙垡坚王 笙三兰塞壁翌型墨立鎏 一? m 1 1m j f a 图2 一i 退火工艺曲线 铝箔a 的退火工艺为随炉升温至2 5 0 c f f 腽2 h 后降至1 9 0 c - 保温t3 0 h ，随后出炉 空冷，铝箔b 和c 的退火工艺均为随炉升温至2 7 0 c 保 温4 h 后降至2 0 0o c 保温4 0 h 出炉空冷。 堡主兰堡堡茎 苎三兰壅墅翌型墨查婆 2 2 实验及分析方法 2 2 1 成分分析 铝箔试样成分在西南铝技术中心利用化学分析法测得。 2 2 2 拉伸实验 拉伸实验目的是测抗拉强度和延伸率。设拉伸试样的标点距离为l ，原有断面积 为a 拉断后标点距离为i i ，拉断前最大载荷为p 。，则： o b = p u a( 2 一1 ) 6 = ( i f i ) ix 1 0 0 ( 2 2 ) 拉伸实验样品取退火前后同厚度铝箔，厚度分别为6 9 m 和6 5 p m 。铝箔拉伸试样 按g b 3 1 9 8 - - 1 9 9 6 制各，取试样形状尺寸见图2 2 。 甘 图2 - 2 试样尺寸 l 一试样原始标距1 0 0 a ：0 1 m m ；b 一平行部分原始宽度1 5 * 0 2 m m ；a 一箔厚；a 一全长1 7 0 m m ；c 一夹持部分宽度1 5 r a m 铝箔的厚度用感量为o 1 m g 的分析天平由称重法测得。被测样品为圆形1 0 0 e m 2 试样，直径偏差为士o 0 5 m m 。测量步骤：用取样板在需要测定厚度的铝箔上一次取下 1 0 0 c m 2 有代表性的试样，将取下的试样用丙酮或其他合适的溶剂擦拭，以除掉油和其 他污垢，将上述擦拭干净且已干燥的试样放在分析天平上称量。因此利用下面公式即 可求得铝箔厚度。 t = w 1 0 n d ( 2 3 ) t ：被测铝箔的总厚度( m m )w ：用天平称量时所得的质量( g ) n ：试样片数 d ：被测铝箔的密度( g c m 3 ) 硕士学位论文 第二章实验材料及方法 2 2 3 针孔检泖l 铝箔针孔采用针孔箱检查。针孔箱为木质或铁质箱，内腔尺寸为 8 0 0 m m x 4 0 0 m m x 3 5 0 m n a ，箱体衷面装有一块厚度为5 m m 的毛玻璃，毛玻璃表面留出 4 0 0 m m x 2 5 0 m m 的检查面，检查面周用黑纸衬边挡住散射光，箱内装有2 支2 0 w 的 日光灯，灯光在箱内均匀分布，针孔箱内光照度为1 2 0 0 - - 1 5 0 0 1 x ，毛玻璃透射光照度 为1 0 0 0 1 x 左右。 2 2 4 杯突实验 实验原理：用头部为规定尺寸球形凸模，将夹紧在凹模与压边圈间的试样压入凹 模内，直至出现穿透试样厚度的裂纹为止。铡量凸模顶端压入试样的深度作为杯突值一 用以反映材料在拉胀成形时的塑性变形性能。实验条件：实验机及所用模具的技术要 求符合j b t 7 4 0 8 - - 1 9 9 4 规定；实验机具备杯突深度的标尺，其最小分度值为o 1 m m 。 模具尺寸如图2 3 所示 由7 0 r 2 压边髓 凸模 图2 3 杯突实验模具尺寸 样品要求平整，无擦、划伤，边邹无毛刺，不扭曲。试样形状为圆形。与凸模接 触的表面涂上润滑脂。润滑一般应采用锥入度在2 6 5 - - 2 9 5 ( 单位1 1 0 m m ) 范围内的 润滑脂，润滑脂不含颗粒杂质，无腐蚀性。将试样放在凹模与压边圈之间，并使压痕 中心与试样边缘的距离不小于3 0 m m 。央紧试样，调节失紧力为1 0 k n ，这时凸模起 2 0 硕士学位论文第= 章实验材料及方法 始位置刚好与试样表面接触。在无冲击情况下进行杯突实验，凸模前进速度一般控制 在5 m m - - 2 0 m n d m i n 之间，当接近试样破裂时，应将速度降低，以便正确地确定穿透 裂缝出现的瞬间并及时停止凸模前进。裂缝开始穿透试样厚度时立即停止实验，这时 显示的凸模位移量即所测杯突值。实验在2 5 下进行。 2 2 5 金相组织观察及定量金相 厚度大于o 1 m m 的样品经机械抛光后进行电解抛光，双零箔直接进行电解抛光， 电解液为h c l 0 4 ( 1 0 m 1 ) + 酒精( 9 0 m 1 ) ，电压3 0 v ，时间1 0 一3 0 秒。抛光后进行阳 极覆膜，覆膜液为h z s 0 4 ( 3 8 m 1 ) + h 3 v 0 4 ( 4 3 m 1 ) + h 2 0 ( 1 9 m 1 ) ，电压2 0 v ，时间 l 一3 分钟。部分双零箔样品做明场观察，抛光后侵蚀，侵蚀液为h n 0 3 ( 5 m 1 ) + h c l ( 3 m 1 ) + h f ( 2 m 1 ) + h 2 0 ( 1 9 0 m 1 ) 。明场样品经图像仪进行定量金相测定。 2 2 6x - r a y 衍射实验 x m y 衍射实验在x m y 衍射仪上进行，扫描速度为快速，步宽为0 0 3 度，铜 靶，管电压3 6 k v ，管电流3 0 m a 由于铝箔试样刚度不够，将铝箔贴于玻璃片上进 行测量。 2 2 7t e l l 分析 透射电镜样品用双喷电解减薄法制取。双喷标准试样直径3 m m 厚度为o 1 m m ， 由于铝箔厚度低于o i m m 因此直接在铝箔上冲孔制取，通过双喷电解穿孔。双喷电解 液为硝酸甲醇溶液，v ( h n 0 3 ) ：v ( c h 3 0 h ) = l ：2 ，电解液温度一2 0 ，电流 5 0 7 0m a 。时间1 5 2 5 秒。用j e o l1 0 0 c x i i 透射电子显微镜做微观组织观察。 2 2 8 织构的测定与分析 我们知道，一个晶体的取向有三个自由度。用转角表示取向时，取向值表明了晶 体相对于某一参考坐标系的转动关系。只有确定了三个互相独立的转动角度，才能确 定一个晶体的取向。而通常人们所测得的极图只是一个二维图形，因而它只能表达出 两个互相独立的转角变量。由于极图或反极图上点密度的不确定性，导致它难于对织 构进行定量分析，而只能停留在定性与半定性的水平上。因此目前人们一般使用o d f 硕士学位论文 第二章实验材料及方法 图来表示晶体的取向和进行织构分析。 o d f 用三个参数来描述晶粒的取向分布，本文使用b u n g e 符号系统，三个欧拉 角采用b u n g e 的定义。 对于晶粒某一取向g ( 吼，巾，平：) 的取向分布密度f ( 饥，巾，平：) 或f ( g ) 的定义为： f ( g ) = ( 仍，妒2 ) = k a v i v s i n 弘仍仍 ( 2 4 ) 上式中s i n 必妫妒：为取向元；欧拉角的定义域为： 0 竹2 硝，0 声s 2 z r ，0 仍2 石 a v v 为晶粒取向落在该取向元内的晶体体积分数：k 为比例系数。 f ( g ) 确切地给出了试样取向位于g ( 伞。，巾，( p ：) 处的晶体分数，亦即晶粒取向出现 在该取向上的几率，因此，将其在整个取向空间积分，有； 4 f ( g ) d g = l ( 2 - - 5 ) 若材料完全无织构，则f ( g ) 是不随取向变化的恒量，我们常定义无织构时f ( g ) ：l ， 则k = 8 f 。f ( g ) 确切地描述了材料中晶粒取向的分布，称之为取向分布函数，简称为 o d f 。 图2 - 4 衍射实验样品规格 所测样品规格如图2 - 4 所示，以轧向r d 为长向，尺寸为1 4 2 4 m m 2 电腐蚀法去 表面应力层，腐蚀溶液为1 4 h 2 s 0 4 + 5 7 h 3 p 0 4 + 9 酪酐+ 2 0 h 2 0 ，电压为1 6 2 0 v ，电流5 8 a ，时间约l 2 m i n 。样品制备好后，在北京理工大学d m a x i i i c 全 自动x 射线衍射仪上进行，采用s c h u l z 反射法测得( 1 1 1 ， 2 0 0 ， 2 2 0 ， n 3 匹t 个 不完整极图( 极图测量范围e = 0 8 5 。，p = 0 3 6 0 0 ) 。c u 靶辐射。九b = 1 5