（材料加工工程专业论文）基于sima法的alsi30合金半固态坯料复合制备技术研究.pdf

基于s i m a 法的a i s i 3 0 合金半固态坯料复合制备技术研究 摘要 过共晶铝硅合金( s i 1 2 6 w t ) 是一种优良的耐磨材料，它具有密度 小、热膨胀系数小、耐磨性高等诸多优点，广泛用于制造汽车和压缩机的零 部件，特别是制造汽车发动机活塞的理想材料。目前过共晶铝硅合金成形方 法主要有铸锭冶金法和粉末冶金法，但这两种方法都存在其自身的不足。 半固态金属成形是一种具有近净成形、高质量等优点的新型成形技术， 由于浆料初生相呈球形，因此传统成形方法中的许多问题应用该技术都可以 得到很好的解决。应变诱发熔化激活( s i m a ) 法是固态条件下制备半固态 坯料的重要途径，但由于该技术工艺过程相对复杂，且引入的变形量有限， 因此极大地限制了其推广和应用。本文将高压扭转( h p t ) 工艺引入到s i m a 法中，替代传统的冷热塑性变形，简化了工艺流程，且提供了更大的变形量， 显著细化了晶粒，为后续半固态等温处理提供了良好的应变诱导条件。 本文首先研究了高压扭转施加载荷和扭转圈数对粉末固化后组织和性 能的影响。结果表明：a 1 s i 3 0 合金粉末经高压扭转处理后得到盘状试样， 其初晶硅被大幅细化和磨圆，且显微硬度最大达到1 4 4 5 6 k g m m 2 ，远远高 于常规铸造生产的a i s i 3 0 合金的显微硬度值。高压扭转载荷越大，扭转圈 数越多，细化效果越明显，显微硬度值也越高。晶粒的细化和圆整化主要是 在粉末颗粒内部各相之间的相互作用下完成的，而粉末试样的致密化主要是 由粉末颗粒之间的相互作用完成的。 其次研究了高压扭转施加载荷、扭转圈数以及半固态等温处理保温温 度、保温时间对试样不同位置处半固态组织形成的影响。结果表明：对于同 一试样的不同位置处的组织来说，由于变形量的不同，造成累积的变形能有 所差别，所以与之相匹配的最佳半固态等温处理工艺参数也有所不同。对于 r = 5 m m 处较佳的工艺参数匹配为：高压扭转载荷o 2 g p a 的情况下扭转5 圈， 半固态等温处理的温度为6 4 5 ，保温时间为5 0 m i r a 对于r = 1 0 m m 处较佳 的工艺参数匹配为：高压扭转载荷为0 2 g p a 的情况下扭转5 圈，半固态等 温处理的温度为6 15 ，保温时间为2 0 m i n 。a 1 s i 3 0 合金半固态组织的演变 主要是由两个过程参与完成的，一是共晶基体中共晶硅的析出、聚集和长大 的过程；另一个是初晶硅周围硅晶粒偏聚造成初晶硅的粗化过程。 将h p t 技术复合到s i m a 法半固态制坯过程中，并由此得到了性能更 加优异的半固态坯料，大大简化了传统工艺流程，这对传统半固态坯料制备 技术由单一走向复合，由实验研究走向实际应用具有重要的现实意义。 关键词：半固态，s i m a 法，高压扭转，a i s i 3 0 合金粉末，复合制备 s t u d y o nc o m p o u n df a b r i c a t i o nt e c h n o l o g yo fs e m i s o l i d b i l l e to fa i s i 3 0a l l o yb a s e do ns i m am e t h o d a b s t r a c t h y p e r e u t e c t i ca l u m i n u m s i l i c o na l l o y s ( s i 1 2 6 w t ) ，w h i c hh a v em a n ym e r i t s s u c ha sl o wd e n s i t ya n dt h e r m a le x p a n s i o n ，h i g hw e a l r e s i s t a n c e ，a r ew e l l k n o w na s w e a l r e s i s t a n tm a t e r i a l ，a n dt h u sa r ew i d e l yu s e di nm a k i n ga u t o m o b i l ea n dc o m p r e s s o r p a n s ，e s p e c i a l l ya r et h ei d e a lm a t e r i a lf o rm a k i n ga u t o m o b i l ee n g i n ep l u n g e r t h em a i n f o r m i n gm e t h o d so fh y p e r e u t e c t i ca l u m i n u m s i l i c o na l l o y sa r ei n g o tm e t a l l u r g y ( i m ) a n dp o w d e rm e t a l l u r g y ( p m ) a tt h ep r e s e n tt i m e ，b u tb o t ho ft h e mh a v ea u t o l o g o u s d e f i c i e n c i e s s e m i 。s o l i dm e t a lf o r m i n g ( ss m f ) i san e wf o r m i n gt e c h n i q u ew i t hm a n y m e r i t ss u c ha sn e t s h a p ef o r m i n ga n dh i g hq u a l i t y b e c a u s eo ft h ep r i m a r yp h a s ei s s p h e r o i d i s m ，m a n yp r o b l e m so fc o n v e n t i o n a lm e t h o d sc a n b es o l v e dc o m m e n d a b l yb y t h i sf o r m i n gt e c h n i q u e s t r a i n i n d u c e dm e l ta c t i v a t i o n ( s i m a ) t e c h n i q u ei s a v e r yi m p o r t a n tr o u t ef o rm a k i n gs e m i - s o l i db i l l e ti ns o l i ds t a t e h o w e v e r , d u et o t h ec o m p l e xt e c h n o l o g i c a lp r o c e s sa n df i n i t ed e f o r m a t i o n ，w h i c hg r e a t l yc o n f i n e i t se x t e n s i o na n da p p l i c a t i o n t h em a i no b je c to ft h i sd i s s e r t a t i o ni st oi n t r o d u c e h i g h p r e s s u r et o r s i o n ( h p t ) t os t r a i n - i n d u c e dm e l ta c t i v a t i o nt e c h n i q u e ，a sa s u b s t i t u t ef o rc o n v e n t i o n a lt h e r m a la n dc o l dp l a s t i cd e f o r m a t i o n t h i sc a n s i m p l i f yc o n v e n t i o n a lp r o c e s sf l o wn o t a b l e l y ，a n d a tt h es a m et i m ec a n i n t r o d u c em o r ed e f o r m a t i o n ，r e f i n et h ep r i m a r yp h a s e s ，c r e a t eaf a v o r a b l es t r a i n i n d u c e m e n tc o n d i t i o nf o rs u b s e q u e n ti s o t h e r m a lt r e a t m e n ti ns e m i s o l i ds t a t e f i r s t l y ，t h ei n f l u e n c e so fh i g hp r e s s u r et o r s i o na p p l i e dl o a da n dn u m b e ro f r o t a t i o n so nm i c r o s t r u c t u r ea n d p e r f o r m a n c e o f p o w d e rp e r f o r m s a r e i n v e s t i g a t e di nt h i sw o r k t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ep r i m a r ys ip a r t i c l e so ft h e b u l kd i s k s ，w h i c hp r o c e s s e db yc o l dc o n s o l i d a t i o no fa i s i 3 0p o w d e ru s i n gh p t ， a r er e f i n e da n dr o u n d e dv e r ys i g n i f i c a n t l y ，a n dt h em a x i m u mo fm i c r o h a r d n e s s i s 1 4 4 5 6 k g m m 2 ，w h i c h i sm u c hl a r g e rt h a na i s i 3 0a l l o yp r o d u c e db y c o n v e n t i o n a lc a s t i n gm e t h o d t h eg r e a t e rt h eh i g hp r e s s u r et o r s i o nl o a da n dt h e m o r et u r n sa p p l i e d ，t h em o r eo b v i o u sr e f i n e m e n te f f e c ta n dt h eh i g h e rt h e m i c r o h a r d n e s sv a l u e t h er e f i n e m e n ta n dr o u n d i n go fg r a i n sa r em a i n l y c o m p l e t e db yt h ei n t e r a c t i o no fi n t e r n a lp h a s e s ，w h i l et h ed e n s i f i c a t i o no ft h e p o w d e rs p e c i m e ni sa c h i e v e db yt h ei n t e r a c t i o no ft h ep o w d e rp a r t i c l e s s e c o n d l y ，t h ei n f l u e n c e so fh i g hp r e s s u r et o r s i o na p p l i e dl o a d ，n u m b e ro f r o t a t i o n sa n ds e m i - s o l i di s o t h e r m a lt r e a t m e n th o l d i n gt e m p e r a t u r e ，h o l d i n gt i m e o nt h es e m i s o l i dm i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o na td i f f e r e n tp o s i t i o n so nt h es a m p l e a r ea l s o i n v e s t i g a t e d t h er e s u l t si n d i c a t et h a tb e c a u s eo ft h ed i f f e r e n t d e f o r m a t i o nw h i c hc a u s e dd i f f e r e n ta c c u m u l a t e ds t r a i n e n e r g y ，f o rt h e m i e r o s t r u c t u r ei nd i f f e r e n tr a d i u so ft h es a m p l e ，t h eb e s tm a t c h e ds e m i s o l i d i s o t h e r m a lh e a tt r e a t m e n tp r o c e s sp a r a m e t e r sa r ed i f f e r e n tt o o f o rr = 5 m m ，t h e b e s tm a t c hp r o c e s sp a r a m e t e r sa r eh i g hp r e s s u r et o r s i o na p p l i e dl o a d0 2 g p a ，5 n u m b e ro fr o t a t i o n s ，s e m i s o l i di s o t h e r m a lt r e a t m e n tt e m p e r a t u r e6 4 5 * ca n d h o l d i n gt i m e5 0 m i n ；f o rr = 10 m m t h eb e s tm a t c hp r o c e s sp a r a m e t e r sa r eh i g h p r e s s u r e t o r s i o n a p p l i e dl o a do 2 g p a ，5n u m b e ro fr o t a t i o n s ，s e m i s o l i d i s o t h e r m a lt r e a t m e n tt e m p e r a t u r e615 a n dh o l d i n gt i m e2 0 m i n t h es e m i s o l i d m i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o no fa i s i 3 0 a l l o yi sm a i n l ya c c o m p l i s h e db yt w o p r o c e s s e s o n ei sp r e c i p i t a t i o n ，a m a l g a m a t i o na n dg r o w i n go fe u t e c t i cs i i n e u t e c t i cm a t r i x t h eo t h e ri ss ip a r t i c l e s ，w h i c hi sa r o u n dt h e p r i m a r ys i ， s e g r e g a t et ot h ep r i m a r ys ia n dr e s u l t i n gi nt h ec o a r s e n i n go fp r i m a r ys i t h ec o m p o u n do fh p ti n t osi m a t e c h n i q u e ，f r o mw h i c hc a no b t a i nm o r e e x c e l l e n ts e m i s o l i db i l l e t ，a n dg r e a t l ys i m p l i f i e st h et r a d i t i o n a lp r o c e s sa tt h e s a m et i m e ，h a s p r a c t i c a ls i g n i f i c a n c e t ot h et r a d i t i o n a ls e m i s o l i db i l l e t p r e p a r a t i o nt e c h n o l o g yf r o ms i n g l et oc o m p o u n da n df r o me x p e r i m e n t a lr e s e a r c h t op r a c t i c a la p p l i c a t i o n k e y w o r d s ：s e m i s o l i d ；s i m at e c h n i q u e ；h i g h - p r e s s u r et o r s i o n ；a l s i 3 0a l l o y p o w d e r ；c o m p o u n df a b r i c a t i o n 插图清单 图1 1 半固态金属成形路线示意图l 图1 2 几种机械搅拌装置示意图3 图1 3 电磁搅拌装置示意图3 图1 4 双螺旋流变成形过程示意图一4 图1 5s e u 法工艺流程5 图1 6s i m a 法工艺流程示意图5 图1 7 高压扭转法原理图9 图1 8 高压扭转法的分类1 0 图1 9 估算变形量时用到的参数1 l 图1 1 0 试样在室温下旋转5 圈显微硬度曲线图“ 图1 1 1 试样在室温下旋转5 圈t e m 和s a e d 图1 2 图1 1 2 试样在室温下载荷为6 g p a 显微硬度曲线图1 3 图1 1 3 不同参数下显微硬度变化曲线图。1 3 图1 1 41 2 5 g p a 扭转l 圈后试样显微组织图1 4 图1 1 5 小变形量下回复速率对显微硬度的影响1 4 图2 1 高压扭转模具示意图1 7 图2 2 高压扭转模具实物图1 7 图2 3 高压扭转液压机1 8 图2 4s k 2 12 4 型管式电阻炉l8 图2 5a 1 s i 合金二元相图19 图2 - 6 全面试验试验点的分布2 1 图2 7 正交试验试验点的分布2 2 图2 8a 1 s i 3 0 粉末d t a 曲线。2 4 图2 - 9 硬度测试点示意图2 5 图3 1 试样宏观形貌2 7 图3 2 中心和边缘对比图。2 8 图3 3 扭转圈数2 圈、不同载荷下试样的显微组织( r = 1 0 m m ) 2 8 图3 4 载荷0 8 g p a 、不同扭转圈数下试样的显微组织( r = 1 0 m m ) 2 9 图3 5 载荷o 8 g p a 下扭转5 圈后试样沿半径显微组织分布3 0 图3 6 初晶硅平均等积圆直径和平均形状系数随载荷的变化情况3 l 图3 7 初晶硅平均等积圆直径和平均形状系数随扭转圈数的变化情况3 2 图3 8 显微硬度随载荷的变化情况3 3 图3 - 9 显微硬度随扭转圈数的变化情况3 3 图3 1 0a i s i 3 0 合金粉末在0 8 g p a 下扭转5 圈后r = 1 0 m m 处s e m 图3 4 图3 1 1 粉末移动的形式3 5 图4 1 半固态等温处理后试样表面的金属珠3 7 图4 - 2 半固态等温处理后r = 5 m m 处正交试验显微组织3 8 图4 3 等温处理前后1 拌、2 群、3 j | f 试样组织的变化3 9 图4 4 等温处理前后4 撑、5 撑、6 拌试样组织的变化3 9 图4 5 等温处理前后7 撑、8 撑、9 撑试样组织的变化4 0 图4 6 半固态等温处理后r = 1 0 m m 处正交试验显微组织4 1 图4 7 等温处理前后1 撑、2 撑、3 撑试样组织的变化4 1 图4 8 等温处理前后4 撑、5 拌、6 群试样组织的变化4 2 图4 9 等温处理前后7 撑、8 群、9 试样组织的变化4 2 图4 1 0 正交试验直观分析图4 6 图4 1 1 正交试验直观分析图4 8 图4 1 2 半固态等温处理过程中s i 晶粒的聚集5 0 图4 1 3s i 晶粒生长示意图一5 0 图4 14s i 晶粒s e m 形貌5 1 表格清单 表2 1l 。( 3 4 ) 正交表21 表2 2 高压扭转正交试验方案2 3 表2 3 高压扭转后等温处理正交试验方案2 5 表3 1 高压扭转后试样显微组织定量分析结果3 0 表3 2 高压扭转后试样显微硬度定量分析结果3 2 表4 1r = s m m 处实验结果的正交处理4 3 表4 2 正交试验结果表4 4 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所 知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果， 也不包含为获得 金魍王些盔堂 或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同 工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谓t 意。 靴敝储微。张 辩醐，砰砌日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解金日巴王些太堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权金月巴_ 王些太堂可 以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手 段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 靴敝储摊2 讯葛 签字日期：锄i o 年钥加日 学位论文作者毕业后去向； 工作单位： 通讯地址： 导师签名：毛轵 签字日期：如。咱三p 月妒日 电话： 邮编； 一吁 致谢 值此论文完成之际，首先要感谢我的导师薛克敏教授。导师渊博的学识、 严谨的治学态度、大胆科学的创新精神和实事求是的科研作风时时激励和启迪 着我，为我的科研道路指明了方向，确立了目标。导师追求真理、献身科学、爱 岗敬业、宽以待人的崇高品质深深教育和鞭策着我。研究生期间，无论课程学习、文 献查阅、论文选题，还是学术论文发表、学位论文成稿，都倾注了导师大量心血。值 此论文完成之际，谨向导师致以崇高的谢意和诚挚的祝福! 同时，还要衷心感谢李萍教授在课题研究当中对我的悉心指导和在生活上 给予的帮助。真诚感谢现已在清华大学读博士的韩国民师兄在课题上所做的探 索性工作以及在实验过程中所给予的热情指导与帮助。 在课题进行过程中，得到了锻压实验室王强老师以及金相实验室程文娟老 师等的大力支持和帮助，在此向他们表示诚挚的谢意! 在这里还要衷心感谢本课题组博士研究生段园培、许锋、甘国强、王晓溪 和硕士研究生李琦、贾建磊、吴战立、汪洋、唐勇、禹路、国宁以及实验室的 师兄师姐、师弟师妹所给予的帮助和支持。同时，感谢0 7 届9 班和1 0 班全体同学 在生活上给予我的关心、帮助以及学业上的切磋和指点。 最后感谢我的父母和家人，感谢他们对我生活无微不至的关怀，对我工作 不断的鼓励和无条件的支持，他们的爱，是我前进的动力! 感谢所有关心和帮助我的老师、朋友和亲人! 作者：董传勇 2 0 1 0 年4 月 第一章绪论 1 1 半固态金属成形技术 1 9 7 1 年，以f l e m i n g s 教授为首的美国麻省理工大学的研究小组在研究半固 态s n p b l5 合金高温撕裂的力学特性时发现：当从s n 一1 5 p b 合金液相线以上温 度开始对台金进行剧烈搅拌同时使合金液缓慢冷却凝固，即便是固相分数很 高时，所得到的固液混合物仍旧易于变形。经过显微组织检查，s n - l5 p b 合金 中的初生固相都呈球形。这一实验现象引起了他们的高度重视于是在f l e m i n g s 教授的带领下，投入大量的人力和物力。对具有球状初生固相的半固态合金组 织的形成机制、半固态浆料力学行为和成形特点进行了深入研究，创立了金属 半固态成形的概念、理论和技术i t4 1 。 所谓半固态金属成形( s e m i s o l i dm e t a lf o r m i n g ，s s m f ) 就是在金属凝 固过程中对其施以剧烈的搅拌或扰动、或改变金属的热状态、或加入晶粒细 化剂、或进行快速凝固，即改变初生固相的形核和长大过程，得到一种液态金 属母液中均匀地悬浮着一定球状初生固相的固一液混合浆料，利用这种固一液 混合浆料直接进行成形加工，或先将这种固一液混合浆料完全凝固成坯料，根 据需要将坯料切分，再将切分的坯料重新加热至固液两相区，再利用这种半固 态坯料进行成形加工i ”。 1 1 1 半固态金属成形的分类 如图1 - 1 所示，根据半固态金属原料进入模具内腔之前不同的处理方法， 半固态金属成形技术可分为两大类：流变成形( r h e o f o r m i n g ) 和触变成形 ( t h i x o f o r m i n g ) t 47 1 。 _ 。 嚣”翠罾 墨_ 一盘置 墨墨 雹盘一。l ：皿墨 图i - l 半固态金属戒形路线示意国” ( i ) 半固态金属流变成形是指利用剧烈搅拌等方法制各的浆料在半固态 下直接送往成形设各进行铸造或锻造成形。根据成形设备的种类半固态金属 流变成形叉可分为流变压铸、流变锻造、流变轧制、流变挤压等。该技术虽然 工艺过程简单，但是制备的半固态浆料保存及运输却不方便，因此严重制约了 该技术在实际中的应用。 ( 2 ) 半固态金属触变成形是指将制得的半固态浆料先凝固成坯料，之后 根据要求进行切割，然后再通过二次重熔把这些坯料加热至半固态区再进行铸 造或锻造成形。根据成形设备的种类，半固态金属触变成形也可以分为流变压 铸、流变锻造、流变轧制、流变挤压等。由于凝固后的坯料保存、运输都比较 方便，因此半固态金属触变成形在实际中应用较为广泛。 1 1 2 半固态金属坯料的制备 由图1 1 可以看出，无论后续是流变成形还是触变成形都需要先制备出合 格的半固态浆料，这是半固态加工的关键步骤。 半固态金属材料的制备方法大致可分为液态法、控制凝固法和固态法三种 1 6 - 8 1 。 ( 1 ) 液态法是指对正在凝固的液态金属进行机械、电磁的振动或搅拌处 理，使传统的树枝状初生晶被打碎，并逐步实现组织球化的工艺。主要有机械 搅拌法、双螺旋搅拌法等工艺。 ( 2 ) 控制凝固法是指控制金属凝固速度或加入某种添加剂抑制枝晶生 成，形成细小非枝晶组织。应用该原理有液相线铸造法、s e u 法等方法。 ( 3 ) 固相法是指固态条件下通过塑性变形使晶粒内部储存一定的变形 能，然后再通过控制加热或凝固条件得到近球形或球形半固态组织的一种方法。 属于这种原理的主要有s i m a 法、粉末冶金法等。 1 。1 2 1 液态法坯料制备技术 ( 1 ) 机械搅拌法1 4 , 9 , 1 0 1 机械搅拌法是最早用于制备半固态浆料的方法，是指在金属凝固的过程中， 通过强烈的机械搅拌，改变传统的金属凝固形核和长大的条件，从而获得球形 或近球形非枝晶组织的方法。机械搅拌法的工艺参数主要有：搅拌温度、搅拌 速度、冷却速度等。机械搅拌法一般分为非连续机械搅拌法和连续机械搅拌法， 如图1 2 所示。 非连续械搅拌法包括底浇式和倾转式，连续械搅拌法包括棒式和螺旋式， 每种方式都有其优缺点，如底浇式结构比较简单，但设置的铸型会受到密封塞 的限制；倾转式则没有这个问题，但在倾转前需要把搅拌棒拿出，浆料的表观 粘度会因此而有所上升。 机械搅拌装置结构简单、造价低、操作方便、剪切速率易于控制，非常适 合实验室的研究工作。但是机械搅拌法生产效率低，搅拌棒和搅拌室易污染浆 料，且存在搅拌不到的死区，严重制约了该方法在实际生产中的应用。 2 ( 2 ) 电磁搅拌法 4 , 1 0 , i l i 根据感应线圈与铸型轴线方向的方位关系，电磁搅拌法主要分为两种形 式，一是垂直式，另一个是水平式如图1 3 所示。电磁搅拌法的原理是电磁 力加速了金属液的流动影响和控制金属的凝固过程，消弱了柱状晶，达到了 细化晶粒的目的。 叟塑苛皆坠l 蝴 a )( b )( c ) 图| - 2 几种机械搅拌装置示意囤 ( a ) 底浇式( b ) 倾转式( c ) 棒式( d ) 螺旋式 d ) ( a ) 图i - 3 电磁搅拌装置示意囤 ( a ) 垂直式( b ) 水平式 i ( b ) 与机械搅拌法相比，电磁搅拌法的一个突出优点是不接触性，这种不接触 性不仅避免了搅拌棒的损耗，而且避免了金属熔体的二次污染。此外电磁搅拌 法通过控制影响感应磁场强度的电参数。可以方便地控制金属熔体的流动状态 和半周态浆料的质量。电磁搅拌是目前工业上进行凝周控制的通用手段，电磁 3 搅拌制备的半固态金属坯料在实际半固态金属成形中已经占据了主导地位。 ( 3 ) 双螺旋搅拌法 4 , 1 2 - 1 4 1 双螺旋搅拌法是单螺旋搅拌法的优化工艺，是由英国b r u n e l 大学的f a n 和 b e v i s 于19 9 9 年提出的。双螺旋流变成形过程示意图如图1 4 所示。 图1 - 4 双螺旋流变成形过程示意图【1 4 】 1 加热源2 坩埚3 止动杆4 搅拌桶5 加热源6 冷却通道7 内衬8 输送阀 9 模具1 0 型腔1 1 加热源1 2 压射室1 3 双螺旋1 4 活塞1 5 端盖1 6 驱动系鳓 1 1 2 2 控制凝固法坯料制备技术 ( 1 ) 液相线铸造法 1 5 - i s 液相线铸造法是由东北大学与澳大利亚墨尔本大学合作开发的种新型制 浆技术。与传统的铸造方式不同，液相线铸造法是采用低温浇铸即在合金的液 相线温度进行浇铸，通过控制浇注温度、保温时间、冷却速率等因素，可获得 与传统铸造枝晶组织不同的细小、等轴、非枝晶晶粒。 在液相线铸造法制浆过程中，半固态组织有两个晶核来源：一是由于在液 相线温度附近浇注，熔体在浇注过程中即己处于过冷状态，在液相中发生内生 生核，凝固潜热导入周围过冷的液态金属，导致大量游离晶的形成；二是坩埚 壁激冷和液面附近形成少量晶核的脱落、游离。其中由于熔体过冷而导致大量 游离晶形成是液相线铸造组织最主要的晶核来源。 ( 2 ) s e u 法 1 9 , 2 0 1 s e u 法的工艺流程如图1 5 所示，它是由东南大学( s e u ) 苏华钦等人提 出的，在合金熔炼过程中通过添加微量元素的方式对合金进行变质处理，得到 的铸锭随后加热至半固态进行半固态等温处理，得到理想的非枝晶组织后再进 行凝固，制成半固态坯料。 s e u 法的主要影响因素有加入微量元素的种类和加入量、半固态等温温度 和保温时间等。 4 合金 熔炼 添加微 量元素 变 质 浇 注 半固态等 温处理 图1 - 5s e u 法工艺流程【1 9 】 冷 却 非枝晶 坯料 1 1 2 3 固相法坯料制备技术 ( 1 ) s i m a 法( s t r a i n i n d u c e dm e l ta c t i v a t i o n ，应变诱发熔化激活法) 1 6 , 2 1 - 2 6 1 应变诱发熔化激活法是由kpy o u n g 等于2 0 世纪8 0 年代初发明的，其工 艺流程是：首先将常规铸造得到的合金锭坯在再结晶温度条件下进行足够的塑 性变形，然后再进行冷变形，使合金内部的初生枝晶破碎，并在锭坯组织中储 存一定量的变形能，然后将其迅速加热到固液两相区并保温一定的时间，合金 在热作用下发生再结晶与部分熔化，使初生枝晶完全球化，从而形成半固态加 工成形所需的坯料，其工艺流程如图1 - 6 所示。一般认为，其机理是熔化的部 分液相渗入小角度晶界中，树枝晶侧枝熔断而成为初生球状晶粒。研究结果表 明，随着变形程度的增大，晶粒平均尺寸逐渐减小，且变形量越大，后续半固 态等温处理的温度越低，时间越短，晶粒尺寸就越小，但晶粒的圆整度会随等 温温度的增加和保温时间的延长而增大，即晶粒越圆整。 图1 - 6s i m a 法工艺流程示意图【2 2 】 该方法不需要液态金属的搅拌工序，因此制备的半固态浆料致密度高，无 污染，适用范围广，尤其对制备较高熔点的非枝晶合金具有独特的优越性。此 外该方法还可以按照部件的的体积大小来下料，这样可以大大节省原材料，从 而显著降低生产成本。 但是，由于该技术工艺流程较长、能耗高，因此成本高，生产的坯料尺寸 般较小，尤其对原始铸态组织枝晶严重、塑性变形能力有限的材料，由于坯 料中变形能储存量小，得不到大的应变诱导，所以原组织中的树枝晶无法完全 消除，从而使得在后续半固态等温处理过程中难以形成细小的球形组织，严重 影响了浆料的成形性能，因此实现大规模的产业化也比较困难，目前只能小批 量地生产部分半固态材料。 而将等通道转角挤压( e c a p ) 大塑性变形技术引入到传统s i m a 法中，用 以取代传统的以镦粗或正挤压为主的塑性变形，并与半固态等温处理工艺相结 合，这种新的优化组合制坯工艺就是新s i m a 法。与传统s i m a 法相比，新s i m a 法制各的半固态坯料的微观组织晶粒更加细小、球化程度也更高。这主要是因 为坯料在大塑性变形中可以获得更大的变形量，很多位错和大角度的亚晶界在 晶粒内部产生，随着剪切变形的增大，晶粒被大大细化。当这种被细化的材料 在半固态温度保温时，晶界处共晶物和低熔点物质被熔化，从而使晶粒的球化 效果变好1 2 7 - 3 2 1 。 ( 2 ) 粉末冶金法1 4 , 2 2 , 3 3 , 3 4 1 粉末冶金法制备半固态金属坯料的一般工艺路线是：首先利用快速凝固技 术等手段制备金属粉末，然后将一种或多种金属粉末混合压实，再进行粉末预 成形，并将预成形后的金属坯料重新加热至半固态区，进行适当保温后即可获 得细小均匀的球形半固态坯料。 该方法将快速凝固技术与粉末冶金技术相结合，可获得组织性能良好的半 固态材料，并且可以制备复合材料，解决了利用传统的固液复合技术所不能解 决的许多问题。但粉末冶金法制备的半固态金属坯料价格比较昂贵，因此限制 了该方法在实际生产中的应用。 1 1 3 半固态金属浆料的技术指标 一般地，半固态加工成形要求半固态浆料满足以下四个指标 6 , 2 2 , 3 5 - 3 7 ： ( 1 ) 固相率指标在半固态区，金属浆料中所含有的固相占整个固、液系 统的质量分数，称为固相率。一般地，固相率在2 0 - 6 0 范围内时，半固态 浆料具有良好的成形性能。 ( 2 ) 晶粒形状指标晶粒的形状指标主要以形状系数来衡量，形状系数p 可定义为： e ：4 x r a ( 1 1 ) p 其中彳为晶粒平均面积，尸为晶粒平均周长。形状系数p 最大为1 ，此时 所有晶粒为完整的球形，当形状系数小于1 时，晶粒形状不圆整，且只值越小， 形状越不圆整。在实际生产中，为了保证工艺的稳定性，应保证形状系数不小 于0 5 。 ( 3 ) 晶粒尺寸指标半固态浆料的粘度随晶粒尺寸的减小而降低。一般要 求平均晶粒尺寸不大于1 0 0 朋。 ( 4 ) 粘合度指标粘合度c 。用来表示晶粒间的粘合状态，其表达式如式 6 ( 1 2 ) 所示： c 5 = 丽2 s 7 ( 1 - 2 ) 2 s 0 + s ： 、。 其中s 芦、s 分别表示晶粒与晶粒间以及晶粒与液相间的接触面积。当c k o 时表示固相完全被液相隔离。按照上式，彼此粘合的晶粒总量可由固相体积粘 合度f 表示： f = 丘c ( 1 3 ) 其中六为固相率。当嘭 0 3 时，浆料将表现出完全固态的特性，当晖 0 1 时，浆料的夹持移动性很差。 1 1 4 半固态金属成形的优点 半固态金属成形是介于传统的液态金属成形与固态金属成形的一种成形工 艺，与两者相比，具有其自身独特的优点1 4 - - 6 , 3 8 - 4 6 ： ( 1 ) 应用范围广，凡具有固液两相区的合金均可实现半固态加工。半固态 材料还可适用于多种加工工艺，如铸造、挤压、锻造等。 ( 2 ) 半固态成形充型平稳，无湍流和喷溅，成形温度比常规约低1 0 0 左 右，而且释放了部分结晶潜热，因而减轻了对成形装置尤其是模具的热冲击， 使其寿命大幅度提高。 ( 3 ) 半固态成形温度低，凝固收缩小，因而铸件尺寸精度高，与成品零件 几乎相同，大大减少了机械加工量，可以实现少无切屑加工，从而节约了资源。 同时，凝固时间缩短从而有益于提高生产率。 ( 4 ) 由于充型平稳，减轻了合金的氧化和裹气，因此半固态加工成形件表 面平整光滑，内部组织致密，气孔、偏析等缺陷少，晶粒细小，力学性能高， 可接近或达到变形材料的力学性能。 ( 5 ) 应用半固态加工工艺可改善制备复合材料中非金属材料的漂浮、偏析 以及与金属基体不润湿的技术难题，这为复合材料的制备和成形提供了有利的 条件。 ( 6 ) 与固态金属模锻相比，半固态成形的流动阻力显著降低，因而半固态 模锻成形速度更高，而且可以成形十分复杂的零件。 ( 7 ) 半固态成形车间不直接处理液态金属，工艺操作更安全，便于实现自 动化，改善了劳动条件。 ( 8 ) 节约能源。比单位重量的普通铝合金铸件节能3 5 左右。 由于上述一系列的优点，该技术不仅成功应用于镁合金、铝合金及钢铁合 金等的加工，而且也为铜基合金、黑色金属等高温合金的压铸开辟了广阔的前 景。 7 1 1 5 半固态金属成形技术的应用现状 半固态金属成形技术自诞生至今已经取得长足的发展。其中美国、欧洲和 日本的应用水平处于领先地位。目前，半固态铝合金成形技术在国外已经大量 应用于实际生产 5 - 7 , 4 7 - s 1 。 美国的a e m p 公司率先将此技术转化为生产力，1 9 7 8 年，它使用电磁搅 拌技术生产出供触变成形用的圆锭，随后建成了全球首条高容量和高度自动化 的触变成形生产线。1 9 9 2 年a e m p 公司与s u p e r i o r 工业公司合资在美国 a r k a n s a s 州建成了全球首家触变成形铝合金轮毂厂。1 9 9 4 年和1 9 9 6 年，a l u m a x 公司分别建成了两座半固态铝合金成形汽车零件生产厂。该公司生产的半固态 模锻铝合金汽车制动总泵体，机加工量只占铸件质量的13 ，同样的金属型铸 件的加工量则占铸件质量的4 0 。1 9 8 5 年，a l u m a x 铝业公司将有关触变成形 的专利技术向欧洲转让，生产v o l v o 、b m w 和a u d i 等小轿车的铝合金零件。 此外，h m m 公司为通用汽车公司生产汽车零件，达到日产5 0 0 0 件的生产规 模。 在欧洲各国半固态成形技术发展的也非常迅猛。意大利的s t a m p a ls p a 公 司利用半固态成形技术生产的后悬挂架的左右支撑件毛坯重达7 k g ，它由两个 侧向支撑和三根挤压棒组成，形状非常复杂。瑞士的b u e h l e r 公司于1 9 9 3 年开 发出铝合金半固态触变成形专用的s c 型压铸机和铝合金半固态坯料的专用二 次加热设备，并开始进行汽车零件的生产。该公司还采用与半固态压缩铝合金 相同的主要设备，制造出半固态镁合金压铸件。德国的e f u 公司用半固态成形 技术制造了铝合金汽车主连杆，具有交叉肋的厚臂件以及以a 3 5 6 为基体含有 1 6 体积分数s i c 颗粒的复合材料的圆片状零件。 日本在半固态成形技术领域也从事