材料科学与工程毕业设计（论文）-钢帘线形变组织加热转变过程分析.doc

南 京 工 程 学 院毕业设计说明书(论文)作 者： XXX 学 号： 学院（系、部）： 材料工程学院 专 业： 材料科学与工程 题 目： 钢帘线形变组织加热转变过程分析 指导者： 评阅者： 2011 年 6 月 南 京II毕业设计说明书（论文）中文摘要钢帘线形变组织加热转变过程分析汽车轮胎中使用的钢帘线使用共析钢制造，随着钢帘线棒材冷拔减面到一定尺寸后，其强度提高、塑性下降，需要重新加热奥氏体化随后派登处理获得极细的索氏体组织，调整力学性能以满足后续的拉拔形变。本文主要研究钢帘线形变组织的奥氏体化转变规律，优化工艺参数、控制热处理质量。通过热处理工艺试验，改变加热温度和时间。采用金相法、硬度法研究奥氏体化过程中形变组织的变化规律。试验结果表明：在Ac1以下加热，形变组织先发生渗碳体片层的粒化转变，温度升高、时间延长后即发生再结晶转变；770以上开始奥氏体化，形变组织的奥氏体化温度有升高迹象；采用高温短时的加热方式可以控制奥氏体晶粒，获得良好的组织。关键词：钢帘线；形变组织；奥氏体化；相变规律毕业设计说明书（论文）外文摘要Title Research On Heating Transition For Cord Deformation StructureAbstract:Steel cord used in automobile tires using the eutectoid steel,with a certain size decrease on cut surface of steel cord bar drawing,the strength increase, the plastic lower.And these important.Amechanical properties have a close relationship on the process of austenite after deformed wire in the drawing. As the lack of the plastic to re-heat the austenitizing,and then into very fine Sorbite, adjust the intensity to meet the subsequent drawing.In this paper, deformed steel cord tissue by heating austenitized then quenching the formation of martensite specimen preparation the microstructure was observed.Analysis of the degree of austenite transformation process. Of heating temperature and time on the organizational changes in grain size.By using metallographic method and hardness method have a research on the process of austenitic.Discuss the experimental results, have a concluditon that at the temperature below Ac1, deformation occurs first organized lamellar cementite grain transition, temperature, recrystallization occurs after prolonged change. The austenitizing temperature is higher than normal tissue, more than 770 to start austenitizing, and high temperature short time heating method has good performance on their tissue.朗读显示对应的拉丁字符的拼音Keywords: Steel Cord; Deformation Structure; Austenitizing; Phase change rulepha南京工程学院毕业设计说明书（论文）目 录前 言1第一章 绪论21.1钢丝帘线简介及钢丝帘线子午轮胎的优点21.2 国内外钢帘线生产现状及发展趋势21.2.1我国钢帘线市场现状及发展趋势21.2.2 国外钢帘线生产现状及发展趋势31.3钢帘线的生产流程及常用淬火工艺31.3.1钢帘线的生产工艺流程31.3.2钢帘线常用淬火工艺简介41.4 影响奥氏体转变晶粒大小的因素51.5提高钢帘线强度的途径及其强化机理51.5.1提高钢帘线强度的途径51.5.2强化机理61.6本文的研究内容及意义61.6.1研究的主要内容61.6.2研究的意义7第二章 试验材料、仪器和试验方法82.1 试验仪器与药品82.1.1 试验仪器82.1.2 试验药品82.2 试验方法82.2.1试验方案的制定82.2.2试样选取及制备方法92.2.3试验的标准及技术要求11第三章 试验研究及结果分析133.1形变组织分析133.2热处理工艺试验133.3试验结果及分析143.3.1微观组织观察及分析143.3.2硬度的测量及分析213. 4相变规律22第四章 结论24参考文献25致 谢2626前 言随着高速公路的迅速发展，对轮胎的性能要求越来越高。由于钢帘线具有强度高、变形小、疲劳性能优异的特点，合理选用不同结构的钢帘线，可以提高轮胎的耐磨性和轮胎尺寸的稳定性。载重胎用钢帘线作带束层和胎体层，能使轮胎的散热性能良好，提高使用寿命。因而钢帘线对轮胎性能有着重要影响，钢帘线结构必须与高性能子午胎的发展要求相适应。随着钢帘线单丝强度的提高，其它力学性能如屈服强度、弯曲性能也相应提高，所捻制钢帘线的弯曲负荷、冲击力、疲劳强度也相应提高。而这些重要的力学性能和钢丝在拉拔形变后，进行奥氏体化过程有着密不可分的关系，奥氏体化得到的组织情况直接影响着钢帘线的质量。而我国现阶段对形变过程中奥氏体化工艺过程尚研究不够成熟。由于现在国际上一些钢帘线技术先进的公司不对外输出其技术还有一些企业如比利时的贝卡尔特公司，德国的巴马格公司，意大利的皮利里公司，日本的东京制绳等也都把生产钢帘线的关键技术中的热处理电镀联合作业线、湿拉丝及制模等作为技术秘密而不轻易对外转让。所以关于形变热处理工艺各厂有所不同，也均在通过试验调整以确定合理的参数及其影响因素。但大致可知奥氏体化过程是在1020左右快速加热奥氏体化然后进行索氏体转变。本课题就针对这一现状，与厂家合作旨在探索出合理的加热转变温度、时间等工艺参数，在保证轮胎安全系数达到要求的前提下，保证钢帘线的质量，减少断丝的产生。本文选用粗拉后直径为3.2mm的钢丝样品先制备金相试样，观察其形变情况及其组织状态、晶粒大小形态等。而后分别在不同的温度、不同的时间进行加热水淬，分别观察形变组织的转变情况，结合SEM观察珠光体片层、马氏体形态分布晶粒大小等，找出形变组织开始奥氏体化的温度和恰巧转变完全而且晶粒尚未长大这一状态对应的时间和温度参数，即是理想的加热参数。本文共分为四章内容：第一章介绍子午轮胎、钢帘线材料及钢帘线钢丝拉拔变形的国内外研究现状，明确本课题的研究目的、内容及意义。第二章介绍钢帘线钢丝试验材料的基本信息和状态及试验仪器、试验药品和试验方法。第三章介绍试验过程并通过SEM、金相显微照片和硬度来分析组织并综合上面的观察结果，进行系统且详尽的分析讨论。第四章得出试验结论。第一章 绪论1.1钢丝帘线简介及钢丝帘线子午轮胎的优点钢帘线，即钢丝帘线是以镀黄铜的高强度极细钢丝(0.15-0.42mm)按一定结构捻制成的钢丝束，作为子午线轮胎的骨架材料，对轮胎起增强作用，是轮胎生产的重要原材料之一，是上世纪40年代西方国家开发生产的一种新兴工业产品。钢帘线制品是汽车子午胎理想的骨架材料，它主要用于子午胎体、带束层、胎侧增强层和胎圈包布。由于钢丝帘线具有强度高、变形小、散热性好，疲劳性能优异的特点，因此，制成的轮胎特别适合于车辆在高速状态下行驶，具有载荷大、抓着力好、耐刺扎、寿命长、节油等一系列优点1。钢丝子午胎与传统的斜交胎相比，有如下优点：（1）由于钢帘线的强度高，子午胎的承载能力可提高 30%50%；（2）子午胎的耐磨性好，可减少磨损，提高寿命，行驶里程可提高 50%100%；（3）由于钢帘线散热快、弹性好，所以子午胎的耐热性好，滚动阻力小（约可降低30%），提高了汽车的行驶速度，并可节油10%左右；（4）子午胎耐穿刺、耐切割、耐冲击、抗湿滑，汽车在高速行使时比较安全、舒适；（5）子午胎的翻新次数多。合理选用不同结构的钢帘线，可以提高轮胎的耐磨性和轮胎尺寸的稳定性。轿车子午胎用钢帘线作带束层，可以提高乘坐的舒适性，轮胎变形小；载重胎用钢帘线作带束层和胎体层，能使轮胎的散热性能良好，提高使用寿命。1.2 国内外钢帘线生产现状及发展趋势1.2.1我国钢帘线市场现状及发展趋势我国钢丝帘线已从漫长而缓慢的发展过程步入了快速成长期2。我国钢丝帘线、子午线轮胎的发展与发达国家相比起步较晚，且钢丝帘线的发展进步迟缓，产量小、技术上长期没有突破。“九五”期间，国家将子午线轮胎列入国家重点开发产品和高新技术产品加以扶持后，随着子午线轮胎的快速发展，国内制品行业通过引进国外钢丝帘线先进生产设备、工艺技术等方式大大加速了钢丝帘线的发展进程；同时，一些国外知名企业纷纷在国内投资开厂生产钢丝帘线，在两种力量的快速推动下，近十年内国内钢丝帘线的生产规模已超过前期总和的数十倍，我国钢丝帘线的生产全面进入快速成长期。钢帘线的供需现状分析。近年来，随着我国汽车工业的迅速发展，使得轮胎特别是子午线轮胎需求量与日俱增。从总体发展趋势分析，尽管当前有许多外资与国内企业纷纷上马钢丝帘线项目，并已形成了较大的生产规模，市场呈现供需基本平衡的态势，但从国际国内经济发展形势分析，我国钢丝帘线的发展仍有较大的空间，这主要有以下几方面的有利条件3：（1）国家把子午线轮胎列为重点产品和高新技术产品，在政策上给予扶持，这是轮胎行业发展子午线轮胎最有利的时机和最有力的支撑。（2）未来相当长时期内，我国汽车与轮胎总量还将呈现较快增长势头，钢丝帘线需求量的增长具有坚实基础。（3）国内轮胎子午化率与发达国家相比差距依然较大，未来相当长时间内子午化率还将处于快速增长的有利时期，因而子午线轮胎的市场需求仍将强劲增长。（4）就当前钢丝帘线市场供给状况分析，高端产品依然供不应求，钢帘线因其技术含量高，随着市场要求的不断提高，将逐步淘汰一些低端产品生产企业，形成几家较具品牌产品的厂家。1.2.2 国外钢帘线生产现状及发展趋势国外对钢帘线的生产研发要早于我国，生产技术也相对比较成熟，在夹杂物类别控制上、外来夹杂数量上、钢中全Al含量上、有关铸坯加热和线材轧制工艺等方面要比我国达到更高的要求。国外各大生产厂家也在不停的探索新的生产技术，例如在生产过程中控制脱氧条件和采用低碱度顶渣进行熔炼可以减少夹杂物含量。此外，氧化物冶金技术、超细晶粒技术、钢水的高纯净度技术的发展为控制夹杂物形态、类型和大小以及进一步减少钢中夹杂物提供了可能4,5。此外，由于当前的地球环境问题，汽车排放废气的法规越来越严，对轮胎也要求进一步轻量化。钢帘线钢的高强度化是减少轮胎重量的有效手段，关于高强度化的机理和发生离层的原因，国外一直在进行用毫微尺度组织解析及拉丝加工技术的开发。随着进一步的高强度化，材料的缺陷敏感性提高，必须进一步减少材料的表面缺陷、夹杂物等。氧化物冶金术、超细晶粒技术、钢水的高纯净度技术的发展为控制夹杂物形态、类型和大小以及进一步减少钢中夹杂物提供了可能。另外，兼顾高强度和腐蚀疲劳特性也是重要课题6。1.3钢帘线的生产流程及常用淬火工艺1.3.1钢帘线的生产工艺流程钢帘线用钢对钢质纯净度、夹杂物尺寸、形态以及盘条表面质量等都有极高的要求，是线材制品中质量要求最高、生产难度最大的钢种之一。由于钢帘线钢的质量要求高，一般采用的生产工艺流程为：转炉或电弧炉冶炼LFVD 或 RH钙处理浇铸7。转炉冶炼用铁水需要脱硫、脱磷处理，电弧炉冶炼则应采用低磷、低硫的返回废钢；钢水经 LF 处理进行成分微调；经VD(或RH)处理，以降低钢中的N、H、O；向钢帘线钢水中喂入钙丝进行处理，以使钢中夹杂物球化；在连铸过程中应实施对钢水成分、温度及二冷参数的严格控制。钢帘线的生产工艺为对直径为5.5mm的热轧线材进行初拉至3.15mm或2.4mm，加热奥氏体化，再经铅浴淬火处理，中拉后进行二次热处理，镀铜、镀锌，在最终的湿式拔丝中进行 6001000m/min 的高速拔丝，再进一步通过对超细丝施加强烈的扭转应力使之形成帘线，经矫直后送检。钢帘线不但强度高而且非常细（达0.150.38mm），在最终的湿式拔丝以及进一步的帘线生产等过程中，很容易发生断线，导致生产率下降以及帘线质量低下。1.3.2钢帘线常用淬火工艺简介淬火是中高碳钢丝生产中的关键工序，尤其是最终热处理淬火工艺，钢丝通过淬火得到索氏体组织，这样的组织具有较高的拉伸极限，钢丝拉拔后可获得良好的综合性能，给成品钢帘线提供了所需的力学指标，同时减少了钢帘线在生产过程中断丝现象。帘线钢丝的淬火方式主要有铅浴淬火、水浴淬火、砂床淬火。铅浴淬火是指钢丝坯料经过奥氏体化后通过铅浴进行等温分解，获得细密而均匀的珠光体组织，随后进行冷拔，这种工艺也称为派登（Parent）处理。其原理是根据钢的等温转变C曲线，让过冷奥氏体在 600 左右的铅液中进行等温转变，产生适合深度拉拔的细珠光体组织(索氏体)。而铅液所具有的高热容、耐热冲击的特性易于实现钢丝的等温转变。另一种淬火方式是浴淬火，其原理是加热后钢丝进入水浴淬火液后，高温作用使水在钢丝表面立即形成大量的气泡，气泡环绕覆盖着钢丝，使钢丝在密封环绕的气泡内被冷却。在水中添加一种高分子化合物，使溶液的表面张力加大，气泡就不容易破裂，这样以来过冷奥氏体就可以转变为索氏体组织。如果气泡破裂，高温钢丝就和水直接接触转变为硬脆的马氏体，这种组织会在后续生产中断丝，因此这是不允许的。如果钢丝水浴淬火时冷却速度太慢, 会产生先共析相，冷作硬化减弱，产品强度降低。如果转变温度太高，珠光体组织粗大，渗碳体片间距增大，会使力学性能降低；转变温度太低，会产生贝氏体甚至马氏体组织，使拉拔性能变差。水浴淬火的工艺控制是：帘线钢丝的水浴淬火有2个水浴工作槽，俗称为双段式水浴，钢丝先后经过水浴工作槽1、空气段、水浴工作槽2。钢丝在工作槽1中的组织是过冷奥氏体，在空气段中开始由过冷奥氏体转变为索氏体（相变放出的热在空气段后段使钢丝又变红），在工作槽2中得到更多的索氏体，从工作槽2中出来以后钢丝组织转变过程基本结束，最得到以索氏体为主的钢丝。铅浴淬火和水浴淬火是钢帘线钢丝常用的两种淬火方式，它们各有优缺点。铅浴淬火由于过程易于控制，热处理效果好等优势已在许多企业得到广泛应用，但也存在着许多缺陷，主要表现为铅污染环境，危害人体健康；劳动强度大；铅液易结渣，维护复杂，稍有不慎会因挂铅而影响后续加工。而经水浴淬火后的钢丝则组织中的先共析相较铅浴淬火要多些，工艺较难控制，但其节能降耗效果好，维护简单且得到的组织性能比较稳定。1.4 影响奥氏体转变晶粒大小的因素影响奥氏体晶粒大小的因素有8：（1）加热温度：奥氏体晶粒的长大是通过原子扩散而实现的，原子的扩散能力是随温度按指数规律递增的，因此奥氏体晶粒也将随温度的增高而急剧长大。可以说，影响奥氏体晶粒长大的诸多因素中，加热温度是最重要的。（2）保温时间：保温时间对奥氏体晶粒长大有一定的影响。在一定的加热温度下，奥氏体晶粒将随着保温时间的延长而长大，一开始其晶粒随时间的延长长得较快，然后逐渐减慢，到一定时间后，即使再延长时间，变化也不大。（3）加热速度：加热速度越快，过热度越大，形核率越高，晶粒越细。（4）合金元素：随奥氏体中碳含量的增加，奥氏体晶粒长大倾向变大，但如果碳以残余渗碳体的形式存在，则由于其阻碍晶界移动，反而使长大倾向减小。同样，在钢中加入碳化物形成元素和氮化物、氧化物形成元素（如铝等），都能阻碍奥氏体晶粒长大。（5）原始组织：接近平衡状态的组织有利于获得细奥氏体晶粒。（6）形变量：形变会对晶粒造成破碎，使得加热时获得的奥氏体晶粒细小。1.5提高钢帘线强度的途径及其强化机理1.5.1提高钢帘线强度的途径目前，提高子午线轮胎钢帘线用钢丝强度的方法有9：（1）铅浴淬火。铅浴淬火是将线材加热奥氏体化，然后进行铅浴热处理，使其发生珠光体相变，得到由均匀细小的铁素体和渗碳体组成的索氏体组织，这种组织具有很高的强度和塑性。（2）拉拔。拉拔变形形成的加工硬化会进一步提高钢帘线用钢丝的强度，但也会导致其延性下降，而且拉拔变形量越大，延性下降幅度越大。为了提高钢帘线用钢丝在拉拔过程中的加工硬化率及加工硬化效果并改善其延性，钢帘线用钢丝以过共析铬钢为主。相比之下，珠光体钢丝在很小的拉拔变形量下就会产生很高的硬化效果10。（3）室温时效。对拉拔后的钢丝进行室温时效可提高其强度。并且钢丝经湿式拉拔后其抗拉强度比干式拉拔增加显著，而且随着碳含量的提高，时效时间延长，钢帘线用钢丝通过室温时效可获得更高的抗拉强度11。此外，有些厂家采用水浴淬火代替铅浴淬火。钢丝进入水浴淬火液后，高温作用使水在钢丝表面立即形成大量的气泡，气泡环绕覆盖着钢丝，使钢丝在密封环绕的气泡内被冷却12。在水中添加一种高分子化合物，使溶液的表面张力加大，气泡就不容易破裂。与铅浴淬火相比，钢丝水浴淬火操作方便，维护简单，经水浴淬火处理的钢丝组织以索氏体为主，钢丝力学性能稳定，能够满足钢帘线的生产需要。且减少铅耗、节约电能。1.5.2强化机理钢帘线用钢丝的强化主要有形变强化(通过冷变形促使加工硬化)和晶界强化(使珠光体片层间距细微化)。除这两种方法之外，采用硅对相的固溶强化和VC沉淀强化也可有效提高钢帘线用钢丝的强度13。根据霍尔-佩奇关系14，钢帘线用钢丝的强度和塑性随着珠光体片层间距的细微化而提高。合金化元素铬可显著使珠光体片层间距细微化。另外，随着拉拔变形量的增大，珠光体片层间距也会发生细微化，但随着拉拔变形量的增大，层离发生的可能性也增加。为了阻止拉拔变形过程中层离的发生，必须首先弄清塑性变形过程中层离发生的机理。据Toshimi Tashiro等的研究结果可知，当相中的最大碳浓度超过1%时，就会发生层离，而使相中碳浓度提高的碳原子主要来自分解的渗碳体。因此，可以认为如果进行渗碳体分解，则过共析钢丝易发生层离，渗碳体分解行为对层离的发生起着重要的作用。在此根据渗碳体分解的不均匀性，分析渗碳体分解与层离的关系。渗碳体分解产生的碳偏析存在于位错中并对位错产生粘着作用，钢帘线用钢丝的抗拉强度因碳的位错粘着而强化，所以不均匀渗碳体的分解意味着致使微观强度的不均匀性增加。而且，随着拉拔变形量的加大，珠光体层间距的分布幅度扩大，这也加剧了微观强度的不均匀性。强度不均匀性增加后的钢丝，由于在扭转实验中扭转变形难以传播，容易集中在局部，因此可以认为，在强度低的区域内，即渗碳体分解少的区域，扭转变形集中会发生开裂15。因此，深入探索钢帘线用钢丝延性下降的微观机理并确立几纳米级渗碳体的分解抑制技术，对钢帘线用钢丝强度的进一步提高和延性的改善有极其重要的意义。1.6本文的研究内容及意义1.6.1研究的主要内容 本文首先对钢帘线的选材进行分析，确定试样的组织状态；然后取样时由于拉伸组织的各向异性，每一状态下都取有横、纵两个截面的试样；而后制定热处理工艺并完成热处理过程，即在不同的加温温度下保温不同的时间后水淬，合理镶嵌、制备金相试样后，对组织及硬度分析；通过对数据整理，分析形变后的钢丝在奥氏体化过程中的转变情况，加热温度、时间对组织转变、晶粒度的影响从而研究相变规律和获得优化的工艺参数。1.6.2研究的意义我国虽然是金属制品的大国，但有些高质量、高科技含量、高附加值的金属制品还得依靠进口。钢丝冷加工时，被变形金属发生加工硬化，当变形达到某一程度后，金属将发生脆断。通常把被变形金属所能承受的最大的变形程度而不发生脆断的数值，称为金属的冷加工极限。冷加工极限值是金属塑性好坏的指标，它与金属的成份、组织结构和变形条件等有关。在拉拔碳素钢丝时，若变形条件一定，则冷拉极限值主要与钢的含碳量和组织结构有关，其中钢的内部组织的影响尤为显著。一般来说，具有均匀索氏体组织的线材冷拉极限值较高，所以中间热处理过程就显得极为重要。为提高帘线产品的质量，因而与厂家合作通过模拟现场的实际情况，在实验室中对帘线生产中的加热试验分析，观测比较了试样不同热处理参数情况下的组织形貌并测定其指标，根据试验结果提出了较好的工艺制度。奥氏体化得到的组织情况直接影响着钢帘线的质量，而我国现阶段对形变过程中奥氏体化工艺过程尚研究不够成熟。本课题就针对这一现状，旨在探索出合理的加热转变温度、时间等工艺参数，保证派登处理的效果，减少断丝废品，降低轮胎的生产成本，保证钢帘线的制造质量。第二章 试验材料、仪器和试验方法2.1 试验仪器与药品2.1.1 试验仪器表2.1 试验仪器仪器名称及型号生产厂家SIST-150砂轮机上海砂轮机厂有限公司XQ-2B镶嵌机莱州市蔚仪试验器械制造有限公司SX2-5-12箱式电阻炉上海实研电炉有限公司GX100型倒置金相显微镜南京东图数码科技有限公司JSM-6360LV扫描电镜日本Nicocet公司HR-150A洛氏硬度计山东掖县材料试验机厂P-2金相试样抛光机上海电机专用机械厂除了上表所列的仪器外，还有各种不同型号的砂纸、烧杯、量筒、吹风机等，所有仪器在使用期间一律按照使用规范使用。2.1.2 试验药品1）Al2O3抛光粉，无锡市华银试验仪器销售有限公司；2）4%硝酸酒精，上海化学试剂有限公司；3）无水乙醇，汕头西陇化工厂。2.2 试验方法2.2.1试验方案的制定本次试验主要采用金相法和硬度法研究相变的规律，通过对试样金相组织和硬度的观察，分析相变转变过程，从而得出相变规律。由于试验内容要求观察形变组织转变的过程，故选取的试验温度应从较低温度依次升高。为降低实际生产中帘线的断丝率，基于对帘线热处理工艺的理论分析，模拟现场的工艺条件在实验室中对试样进行热处理试验。通过改变试样的加热温度、铅浴温度以及冷却时间等工艺参数，测定比较热处理后的试样的强度指标和塑性指标，对试验数据分析可得出最合理的热处理工艺。但是，基于学校的设备条件及时间的限制性，本试验仅加热处理后，直接水淬得马氏体以观察组织形态、晶粒大小，从而研究奥氏体化时间与温度的影响而不再进行铅浴处理。根据对钢帘线热处理工艺的理论分析，分别在Ac1以下，Ac1Accm之间和Accm以上取几个温度，选取的温度分别为690、730、750、770、870、930、970、1020、1050，每个温度下分别又有热处理10、15、20s的试样。对于部分试样还需测量其硬度用以对组织图片的补充和说明。通过对硬度的分析比较，可表明形变的转变程度、奥氏体化程度等情况。2.2.2试样选取及制备方法试验材料采用82钢，直径为3.2mm，经粗拉后未进行任何处理。其成分含量大致如下：表2.2 试验试样的化学成分元素CMnSiCrSP含量%0.800.860.440.560.150.300.050.0200.015下图是试样的金相组织照片。由下图可见：由于是拉伸后的试样，其组织形变很明显。其中（a）图是横截面的金相图片，可以看出珠光休片层间距很细小。（b）图是纵向截面的图片，可以看出，由于拉伸而形成的纤维组织。图（c）、（d）是横截面的片层间距的测量，片层间距虽在不同的区域略有不同，但间距总体还是比较细小的。（a）(b) (d)（c） 图2.1 未热处理的试样微观组织(a)为横向，(b)为纵向，(c)、(d)为横向珠光体片层的测量金相试样制备是金相研究非常重要的一部分，它包括试样的截取、试样的镶嵌、试样的磨光、试样的抛光、金相显微组织的显示。制备好的试样应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹物、石墨等不脱落。否则将会严重影响显微分析的正确性。金相样品的制备分取样、磨制、抛光、组织显示（浸蚀）等几个步骤。（1）金相试样的截取应当选择有代表性的金相试样是金相研究的第一步，不重视取样的重要性常常会影响试验结果的成败。试样切割：根据试样的具体情况，由于样品比较细小，采用大钳子切断成合适尺寸即可。（2）金相试样的镶嵌适用于对不是整形、不易于拿的微小金相试样进行热固性塑料压制，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等。在磨光时不易握持，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，然后进行磨光、抛光等。（3）磨制分粗磨和细磨两步。试样取下后，首先进行粗磨。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。 细磨是消除粗磨时产生的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备。在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样单程单向地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90角，使新、旧磨痕垂直。金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。（4）抛光的目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕，使之成为光滑、无痕的镜面。抛光是采用机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘（200300mm）组成，抛光盘转速为200600r/min以上。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末（粒度约为0.31m）在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。 操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为35min。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜 ，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。（5）常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法，其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示组织。浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在细砂纸上进行磨光，再去浸蚀。2.2.3试验的标准及技术要求试验过程中采用的标准有：GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法；GB/T13298 金属显微组织检验方法；GB/T13299 钢的显微组织评定方法；GB/T6394 金属平均晶粒度测定方法。试验试样的技术要求是：（1）表面质量要求表面绝对不允许存在椭圆、耳子、折叠、裂纹、结疤、轧痕、麻面、凹坑、机械划伤、劈裂等表面缺陷，也不允许有不易去除的氧化铁皮，否则随着拉拔加工的进行，这些缺陷会加剧恶化。（2）化学成分要求化学成分的基本要求是：C 0.72-0.82；Mn 0.45-0.6；Si 0.15-0.3 ；P 0.012；S 0.008 ；Ti 0.002 ；Al 0.005；Ni/Cu 0.007；Mo/Co 0.002；Cr 0.005。（3）表面脱碳与缺陷表面脱碳、折叠、横向微裂纹、线盘尾部过烧引起的晶粒粗大都能导致帘线钢半成品、成品脆断。要求脱碳层小于0.08mm。（4）组织形态帘线钢不仅要径向拉拔深加工，还要承受不同程度的强制弯曲、扭转等复杂变形，通过斯太尔摩工艺技术，充分达到索氏体化7。国外要求索氏体化达到92%以上，一般要求为85%左右。（5）夹杂物原料线材中夹杂物的成分及颗粒度大小，是影响湿式细丝拉拔、高速双捻合股、成绳频繁断丝的重要因素。要求塑性夹杂A类、C类1级，脆性夹杂B类、D类0.5级。第三章 试验研究及结果分析 3.1形变组织分析钢帘线的生产工序为：盘条粗拉等温处理中拉等温处理镀铜/锌湿拉合股、成绳。本试样材料采用宝钢的82钢变形钢丝，直径为3.2mm，是由直径5.5mm的原材料经粗拉而成，未进行热处理。选用该变形后的材料分别在不同的热处理参数下处理，以研究探索合理的中间热处理工艺。钢丝在拉拔的过程中，随着变形的增加，金属的屈服强度和抗拉强度在不断提高，特别是屈服强度升高得很快，导致屈强比增大，塑性降低。这些性能的变化决定了冷加工工艺，例如钢帘线在制成成品的过程中，要进行多次的拉拔，最终拉拔道次的拉拔力必须大于材料的屈服强度，又要小于材料的抗拉强度。这时材料的屈服强度和抗拉强度已经不是原始态的数据，而是经过几次拉拔后的强度值。当材料的屈服强度和抗拉强度十分接近时，便很容易拉断。变形强化与其他强化方法相比，虽然能最有效地提高强度，但塑性和韧性也降低得最多。原始线材的组织晶粒为等轴状，经过拉拔后，晶粒沿着拉拔方便伸长，形成纤维组织。材料顺着纤维方向的强度较高，而垂直纤维方向的强度较低，这就产生了性能上的各向异性。金属在形变时，晶体的滑移层逐渐转向与拉力轴平行。由于各个晶粒的某个相同的滑移系在变形量较大时都会逐渐转向趋于与拉力轴平行，也就是说，原来的各个晶粒的转动使得各个晶粒的取向趋于一致，这就形成了晶体的择优取向，这就是所谓的形变织构。显然，变形量越大，择优取向程度越大，表现出织构越强。由于纵向和横向的各向异性，取样时要在纵向和横向分别取样。3.2热处理工艺试验通常钢帘线的生产流程是：5.5mm盘条预处理粗拉中丝热处理中丝拉拔热处理电镀黄铜湿拉合股成绳包装。淬火是中高碳钢丝生产中的关键工序，尤其是最终热处理淬火工艺，钢丝通过淬火得到索氏体组织，这样的组织具有较高的拉伸极限，钢丝拉拔后可获得良好的综合性能，给成品钢帘线提供了所需的力学指标，同时减少了钢帘线在生产过程中断丝现象。帘线钢丝的中间热处理淬火方式主要有铅浴淬火、砂床淬火。进行等温转变，产生适合深度拉拔的细珠光体组织 (索氏体)。本文所研究的正是中丝热处理这一过程，与正常生产处理不同的是，在箱式电阻炉中加热后采用水淬形成马氏体组织，以观察其奥氏体化情况，而不进行铅浴淬火。对淬火高碳钢丝来说，最适宜转变温度的判断标准，从微观组织上看，是得到细的珠光体以确保高抗拉强度和扭转延伸性; 从力学性能看，是获得最大的抗拉强度和加工硬化。不同的碳、铬含量在相应的转变温度和不同的冷却条件下对珠光体片层间距都是有影响的。碳是决定钢丝性能最主要的元素，在室温下几乎全部以渗碳体形态出现。钢丝中碳的质量分数每增加 0.1%，则渗碳体体积分数就相应增加 1.5%。随着含碳量的增加，钢中渗碳体相的量就越多，在加热时奥氏体的形成过程中，渗碳体要溶解到奥氏体内及奥氏体内成分的充分均匀化，都比含碳量和渗碳体相少的钢种要困难些。因此随着含碳量的增加，加热时间相对要长些。锰有增加钢中碳化物的倾向，属于弱碳化物形成元素。主要溶于渗碳体中，使之更稳定。因此，随着钢中锰含量的增加，应适当考虑延长加热时间。在碳钢中硅与碳的结合力比铁小，因此在钢中它不能与碳化合，对钢中碳化物的结构也无明显的影响。磷和硫是有害元素，本身含量控制就很低。因此，在钢丝加热组织转变过程中，可以忽略硅、磷、硫的影响。在实际生产中，为了保证较高的生产效率，要求在短时间内完成奥氏体化并使其达到均匀化，故要尽可能提高加热炉温度；另外，较高的钢丝温度也可确保钢丝出炉后到进入铅液前不至于冷却到Ar1以下，从而避免或减少生成先共析相。但是奥氏体化温度不宜太高，否则会导致奥氏体晶粒的粗化和钢丝表面的严重氧化、脱碳。根据 Fe-C 相图及 TTT 曲线，为保证得到索氏体组织，理论上奥氏体化加热温度是 AC3以上3050。但实际的处理温度要更高些。钢丝加热温度的经验计算公式常有：TD =930-50C+5D (3.1)TD =938+20arctg(D-1.25)/1.75-50C (3.2)其中，TD是钢丝的加热温度，单位是；C是钢丝含碳量百分比；D是钢丝直径，单位是mm。据经验公式计算，钢丝的加热温度在900以上，但根据厂家经验，为提高生产效率，避免时间长致使晶粒粗大而采用较高的温度加热而缩短加温时间的方法。由于试验内容要求观察形变组织转变的过程，故选取的试验温度应从较低温度依次升高。根据对钢帘线热处理工艺的理论分析，选取的温度分别为690、730、750、770、870、930、970、1020、1050，每个温度下分别又有热处理10、15、20s的三个试样。3.3试验结果及分析3.3.1微观组织观察及分析成功热处理并制备金相试样后先用光学显微镜进行初步观察并拍摄金相照片、再用扫描电镜观察并照相。利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察组织形貌，并分几个温度区域分别探讨如下。观察表明在温度较低的情况下（700左右时）先发生渗碳体的粒化，细小的渗碳体片转变为球状，总的表面积减少，这是系统能量降低所导致的必然趋势。而后发生再结晶过程。由下图可以看出形变只是略有消除，还仍有明显的形变组织，其组织仍是细珠光体组织。通过图片（b）、（c）、（d）或（e）、（f）、（g）或（h）、（i）、（j）可以看出：在同一温度下，随着保温时间的延长，变形消除得程度增加，纤维组织得到改善；通过图片（b）、（e）、（h）或（c）、（f）、（i）或（d）、（g）、（j）可以看出：在相同保温时间下随着保温温度的升高，其组织变化情况与时间的延长所带来的变化趋势相同。但是，在较低温度时，温度的增加所引起的组织变化没有时间延长所带来的变化明显。如下图3.1所示。在这个温度范围内是发生渗碳体片层粒化和再结晶的过程。根据相变热力学理论，系统能量降低的状态是趋于稳定的状态，渗碳体片粒化，总的表面积减少，使得系统能量降低，这是转变的必然趋势。再结晶也是必然趋势的热力学原因，其转变驱动力是晶体的弹性畸变能。变形程度影响再结晶温度和再结晶后的晶粒大小，变形程度越大则再结晶温度越低，再结晶后的晶粒也越细小。对再结晶过程中，温度对晶粒大小的影响是极弱的，温度只是加速了再结晶过程。再结晶过程完成后，在随后晶粒长大阶段中，很明显温度越高则晶粒越粗。由于形变晶粒还存在，说明再结晶还没有结束而渗碳体片层已大量的粒化，由此可以看出碳化物粒化发生在再结晶结束之前。 (b)(a) (d)(c) (f)(e) (h)(g) (j)(i) 图3.1不同温度、时间下形变组织转变过程的一组图片，（b）（j）5000(a)690保温10s时珠光体片层间距，20000，(b) 690保温10s，(c) 690保温15s，(d) 690保温20s，（e）730保温10s，(f)730保温15s，（g）730保温20s，（h）750保温10s，（i）750保温15s，（j）750保温20s随着加热温度的升高，当保温温度为870时，从下图（a）、（b）、（c）可以看出保温10、15、20s的已经均可见马氏体形成的迹象了，这说明870时已有奥氏体形成，图（a）马氏体量比较少这是由于保温时间比较短暂的缘故。根据铁碳相图也可知，870时82钢已达奥氏体温度。但本组试验的试样由于保温时间比较短，所以残留的碳化物未能完全溶入奥氏体中，还有残留的原始组织存在，随着保温时间的延长碳化物会进一步的溶入奥氏体中。从理论上讲，如果保温时间足够长，碳化物将会完全溶入奥氏体中，但是长时间的保温必然会引起奥氏体晶粒的粗化。从图3.2可以看出，试样经淬火后已有少量的马氏体形成且奥氏体晶粒还比较细小，没有粗化。如图3.2所示。对于直径3.2mm的钢帘线在870时形变已经消失完全，说明形变强化已消除，但由于还有原始组织的存在，会降低其塑性且在拉拔时易引起断丝。钢帘线的中间热处理要得到完全的奥氏体，而后的铅淬才可以全部得到细小的珠光体组织，即索氏体组织，因此不应还有原始组织的出现。为了使原始组织可以全部消失溶入奥氏体中，可以增长保温时间，也可以提高加热温度，也可以两者同时增加。但是保温时间过长必然会引起晶粒粗大，塑性、强度恶化；加热温度可适当提高，但过高时也会使晶粒在短时间内粗大，甚至引起过热、过烧，影响塑性、韧性，导致下道细丝拉拔以及合股工序的断丝。(b)(a) (d)(c) (e)(f) 图3.2 870不同保温时间淬火后的图片（a）、（d）为10s，（b）、（e）为15s，（c）、（f）为20s；（a）（c）为光学照片，500；（d）（f）为电镜照片，5000当温度进一步的升高时，由图3.3图（a）、（b）可以看出：在930保温淬火后已经有一定量的马氏体形成但仍旧有碳化物残留。碳化物的溶解和碳的扩散有关，碳在固体中的扩散速度受温度影响很大，在930时扩散速度仍不是很快。所以在保温时间不是很长的情况下，碳化物不能够完全溶入奥氏体中。从图（c）、（d）、（e）可以看出在970保温10s时由于保温时间不长晶粒比较细小没有粗化，但碳化物未溶解完全；保温15、20s碳化物已显著减少，但形成的马氏体针片稍粗大。从图（f）、（g）、（h）可以看出，当温度再升高时在短时间内碳化物即已经完全溶解，保温时间比较短的晶粒细小，而保温时间长的晶粒已经粗大。(b)(a) (d)(c) (e)(f) (h)(g) 图3.3不同加热温度和保温时间后淬火的一组显微组织照片，500（a）930保温10s，（b）930保温20s，（c）970保温10s，（d）970保温15s，（e）970保温20s，（f）1020保温10s，（g）1020保温15s，（h）1020保温20s如下图所示，当温度更高时，淬火全部得到马氏体，但是马氏体针片粗大，这说明在更高的温度，即使保温时间很短，奥氏体也迅速均匀化并长大。由图（b）可以很明显的看出奥氏体晶粒粗大，经估测，其晶粒度大约为5级。(b)(a) 图3.4 1050淬火的一组显微组织照片，5003.3.2硬度的测量及分析通过对温度为770下的试样进行硬度的测量，分析可以看出，770时并没有出现马氏体组织，说明该试样的奥氏体化要高于平衡状态无形变的组织。横向和纵向的硬度有着明显的差异，纵向的硬度高于横向。这是由于各向异性仍存在，说明形变组织尚未消失完全；并且随着保温时间的延长，纵向的硬度有所下降，这说明随着时间的延长，形变强化正在进一步的消除。测量得到的硬度数据如下表所示：表3.1 770不同保温时间下淬火组织的硬度 硬度/HRC时间/s硬度1硬度2硬度3平均值10横向21.523.622.522.610纵向32.829.128.430.115横向24.025.926.025.315纵向30.528.929.429.620横向25.626.227.626.520纵向26.728.329.228.1当温度为870时，通过上文的组织图片可知，只得到少量的马氏体组织，故辅以硬度测量。通过对该温度下得到的