SEM及XRD分析简介.ppt

Page1,材料分析方法,Page2,SEM分析方法,SEM的结构和工作原理,SEM的主要性能,SEM的应用,Page3,扫描电子显微镜的结构,保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度,产生扫描电子束,检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,SEM,在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。,真空系统,电子光学系统,信号收集系统,显示系统,电源系统,Page4,SEM的工作原理,双击添加标题文字,由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。,双击添加标题文字,出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。,信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。,SEM的主要性能,主要性能,放大倍数,M=AC/AS,景深,指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围,分辨率,对微区成分分析而言，是指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高,M=AC/ASAS:电子束在样品表面扫描的幅度AC:荧光屏上阴极射线同步扫描幅度M:则扫描电子显微镜的放大倍数,Page5,Page6,SEM应用,1.形貌分析：显微组织，断口形貌，三维立体形态。2.成分分析。3.断裂过程动态研究。4.结构分析。,Page7,X射线的物理学基础,本质,电磁波，波长较短，具有波动性和粒子性,产生,K层出现空位，K激发态；L层跃迁至K层，L激发态；E=EL-EK,能量差以X射线光量子的形式辐射出来,相互作用,一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。,2dhklsin,光程差BDBF2dhklsinn;只有当d、和满足布拉格方程式时才能发生衍射。d:面间距；：入射线（反射线）与晶面的夹角；：入射光的波长，Cu靶：k1=1.54060,k2=1.54443；n：整数，反射的级数,晶面组,2019/12/13,9,可编辑,布拉格方程的讨论,反射衍射镜面可以任意角度反射可见光X射线只有满足布拉格方程的角上才能发生反射，因此，这种反射亦成为选择反射。晶面间距d,掠射角，反射级数n,和X射线的波长四个量，已知三个量，就可以求出其余一个量。,布拉格方程的讨论,(100)晶面发生二级衍射2d100sin2假设在每两个（100）中间均插一个原子分布与之完全相同的面，晶面指数（200）（200）的面间距是d/22d100sin2(2d200)sin=22d200sin(hkl)的n级衍射可看作(nhnknl)的一级衍射,布拉格方程的讨论,sin/(2d)一定时，d减小，将增大；面间距小的晶面，其掠射角必须较大掠射角的极限范围为0-90，但过大或过小都会造成衍射的探测困难,石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为石英的德拜图，衍射峰上方为（hkl）值，,X射线衍射,(单晶或多晶)晶体与x射线所产生的衍射作用衍射斑点或谱图分析晶体结构确定晶体所属的晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等,X射线衍射,实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2处出现强度，在2的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也叫衍射峰。符合Bragg方程的2处为峰顶。可以根据峰的位置、数目和强度得到试样的结构信息。,X射线衍射可以得到的信息,1、物相鉴定1.1定性当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样，多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d不会改变（与红外不同）避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰,衍射峰的位置2,晶面的面间距dhkl,衍射峰的相对强度,对照标准衍射图谱可以判断该物质,根据布拉格方程,衍射峰的数目,XRD的应用,单击添加,Page16,1.