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北京化工大学硕士论文 基于氢键作用的高玻璃化温度聚苯乙烯制备 摘要 聚苯乙烯是一种通用聚合物,造价低、易加工、用途广。但是,聚苯 乙烯的玻璃化温度只有1 0 0o c ,限制了其更加广泛的应用。提高聚苯乙 烯玻璃化温度的方法有两种:l 、共聚刚性单体:2 、提高聚丙烯的规整度。 这些方法虽然玻璃化温度得到提高,但是加工性能变坏。本文采用氢键相 互作用,通过增加链间相互作用,限制链运动的方法提高聚苯乙烯玻璃化 温度。 为了在聚苯乙烯上带有氢键相互作用点,选用马来酰亚胺与聚苯乙烯 共聚。研究了不同温度、不同苯乙烯马来酰亚胺比例、不同反应时间、 不同引发剂浓度对聚合转化率和共聚物组成的影响。为了确保马来酰亚胺 在聚合物链上随机分布,聚合过程中滴加马来酰亚胺单体。 选用三聚氰胺和2 , 6 一二氨基吡啶作为氢键作用分子与聚苯乙烯中的酰亚 胺基团氢键作用,研究了氢键作用分子与酰亚胺基团不同比例;以及氢键 作用分子与酰亚胺基团比例相同,不同酰亚胺基团含量聚苯乙烯条件下的 体系玻璃化温度。结果表明:三聚氰胺和2 , 6 二氨基吡啶加入大大提高 聚苯乙烯的玻璃化温度。在三聚氰胺存在下,含有5 0 5 m 0 1 酰亚胺基团 的聚苯乙烯的玻璃化温度达到1 2 2 0 c ,比纯聚苯乙烯高出2 2o c 。如果增 加三聚氰胺的量,出现两个玻璃化温度,一个高于1 2 2 0 c ,另外一个要低 的多。原因是未参与氢键作用的三聚氰胺作为增塑剂所致。2 , 6 二氨基吡 啶也可以提高聚苯乙烯的玻璃化温度,但是,提高效率不如三聚氰胺高, 原因是2 ,6 二氨基吡啶不能像三聚氰胺那样形成氢键交联网络,而仅仅是 与聚苯乙烯链上的酰亚胺基团氢键作用形成配合物,体系犹如苯乙烯与一 个大的刚性单体共聚物。聚苯乙烯中加入三聚氰胺后,仍然能够很容易地 溶解于d m s o 和c h 2 c 1 2 ,表明酰亚胺与三聚氰胺的作用是次级作用。 c h a p t e r1 i n t r o d u c t i o n 北京化工大学硕士论文 p r e p a r a t i o no fp o l y s t y r e n ew i t hh i g h e rt g b a s e do nh y d r o g e nb o n di n t e r a c t i o n a b s t r a c t p o l y s t y r e n ei so n eo f ac o m m o n p o l y m e r b u ti t sg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e ( t 曲i so n l y 10 0 0 cw h i c hl e a d st ol i m i ti t sa p p l i c a t i o n s i nt h et h e s i s , i m p r o v e m e n to fi t st gw a sd o n ev i ai n c r e a s eo fi t s c h a i ni n t e r a c t i o n st o r e s t r i c tt h ec h a i nf l e x i b i l i t y s t y r e n ew a sc o p o l y m e r i z e dw i t hm a l e i m i d e ,i m i d e o fw h i c ha c ta sa h y d r o g e n b o n d i n t e r a c t i o ns i t ei nt h e c o p o l y m e r ,b y f r e er a d i c a l p o l y m e r i z a t i o nm e t h o d i nd m s os o l u t i o na td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e ,a n d d i f f e r e n tr a t i oo fs t y r e n et om a l e i m i d e ,a n dd i f f e r e n tr e a c t i o nt i m e ,u s i n g d i f f e r e n ta m o u n to fa i b na sa l li n i t i a t o r t om a k et h ei m i d ed i s t r i b u t e r a n d o m l y i nt h e c h a i n s ,m a l e i m i d ew a sd r o p p e ds l o w l yd u r i n g t h e p o l y m e r i z a t i o n m e l a m i n ea n dd i a m i n o p y r i d i n e w e r es e l e c t e dt ob ea s i n t e r a c t i o nm o l e c u l eb e c a u s et h e yc a nf o r mt h et r i p l eh y d r o g e nb o n dw i n l i m i d ei nt h ec o p o l y m e r a d d i t i o no fm e l a m i n eo rd i a m i n o p y r i d i n ei n t ot h e c o p o l y m e rr e s u l t s i nad r a m a t i ci n c r e a s eo ft g p o l y s t y r e n ew i t hi m i d e m o l a rc o n c e n t r a t i o no f5 0 5 h a st go f1 2 2 0 ci nt h ep r e s e n c eo fm e l a m i n e , 北京化工人学硕士论文 2 2o ch i g h e rt h a np o l y s t y r e n e ,w h i c hw i l le x t e n da p p l i c a t i o no fp o l y s t y r e n e a th i g hr a t i oo fm e l a m i n et oi m i d e ,t w ot g sa r eo b s e r v e d ,o n ei sh i g h e rt h a n 12 2 。cb u ta n o t h e rm u c hl o w e r t h ee x i s t e n c eo ft w ot gi sd u et ot h ef a c tt h a t f r e em e l a m i n ei sa c t i n ga sp l a s t i c i z e r d i a m i n o p y r i d i n ea l s oi n c r e a s et go fp o l y s t y r e n e ,b u tn o te f f e c t i v e l y t h a n m e l a m i n eo w i n gt ol a c ko fc r o s s l i n k i n g i nt h i s c a s e ,t h e b l e n do f d i a m i n o p y r i d i n ew i t hp o l y s t y r e n ec o n t a i n i n gi m i d e l o o k sl i k eac o p o l y m e r o fs t y r e n ew i t hab i gm o n o m e r , c o m p l e xo fm a l e i m i d ea n dd i a m i n o p y r i d i n e t h e s e c o n d a r y i n t e r a c t i o nc h a r a c t e r i s t i c sb e t w e e nm e l a m i n eo r d i a m i n o p y r i d i n ew i t hp o l y s t ) r r e n ec o n t a i n i n g i m i d ei sc o n f i r m e db yt h e i r b l e n d s r e a d i l ys o l u b l ei nd m s oa n d i nc h 2 c 1 2 2 北京化工大学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下, 独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本 论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本 人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名: 关于论文使用授权的说明 学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论 文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单 位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交 论文的复印件和磁盘,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公 布学位论文的全部或部分内容,可以允许采用影印、缩印或其它 复制手段保存、汇编学位论文。 保密论文注释:本学位论文属于保密范围,在土年解密后适用 本授权书。非保密论文注释:本学位论文不属于保密范围,适用本授 权书。 作者签名:丛堡望丝箜垒坐弛 日期:鲨望:蔓 导师签名:_ - 矗益三= 三一 日期:2 坚二量三一 啶也可以提高聚苯乙烯的玻璃化温度,但是,提高效率不如三聚氰胺高, 原因是2 ,6 二氨基吡啶不能像三聚氰胺那样形成氢键交联网络,而仅仅是 与聚苯乙烯链上的酰亚胺基团氢键作用形成配合物,体系犹如苯乙烯与一 个大的刚性单体共聚物。聚苯乙烯中加入三聚氰胺后,仍然能够很容易地 溶解于d m s o 和c h 2 c 1 2 ,表明酰亚胺与三聚氰胺的作用是次级作用。 c h a p t e r1 i n t r o d u c t i o n 北京化工大学硕士论文 1 1g l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e m a n yp l a s t i c s l o s et h e i r s t r e n g t h a t r e l a t i v e l y l o w t e m p e r a t u r e c o n t i n u o u s - s e r v i c e - t e m p e r a t u r ec o m p a r i s o n o fp l a s t i c sr e v e a l st h a tm o s t c o m m o n p l a s t i c sc a ne n d u r et e m p e r a t u r em o r et h a n15 0 。cw h e nu n d e rl o wo r n os t r e s s g l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r eo rg l a s sp o i n t ( t g ) i st h ep o i n ta tw h i c h p o l y m e r sa c ta sg l a s so rb e c o m ev i s c o u sl i q u i d s t h a t sav e r yi m p o r t a n tf a c t o r f o rp o l y m e r st oe v a l u a t et h e i rp r o c e s s i n ga n da p p l i c a t i o np e r f o r m a n c e s t h eg l a s st r a n s i t i o ni sar e v e r s i b l ec h a n g et h a to c c u r sw h e nar e s i np o l y m e ri s h e a t e dt oac e r t a i nt e m p e r a t u r e ( t g ) ,r e s u l t i n gi nas u d d e nc h a n g eo rt r a n s i t i o n f r o mr i g i dp o l y m e rt oaf l e x i b l e ,r u b b e r ym a t e r i a lo rav i s c o u sl i q u i d w h e n t h ep o l y m e ri sc o o l e db e l o wt h i st e m p e r a t u r e ,i tb e c o m e sh a r da n db r i t t l e ,l i k e g l a s s c e r t a i n l yt h e r ea r eaf e wp o l y m e r s u s e da b o v et h e i rg l a s st r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e s ,h o w e v e rm a j o r i t yo fp o l y m e r sa r eu s e db e l o w p o p u l a rh a r d p l a s t i c s l i k e p o l y s t y r e n e ( t g _ 10 0 。c ) i su s e db e l o wt h e i rg l a s s t r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e s ;t h a ti si t sg l a s s ys t a t e t h e i rg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e sa r e w e l la b o v er o o mt e m p e r a t u r e ,b o t ha ta r o u n d10 0 。c r u b b e r se l a s t o m e r sl i k ep o l y i s o p r e n ea n dp o l y i s o b u t y l e n ea r eu s e da b o v e t h e i rg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e s ;t h a ti si nt h er u b b e r ys a t ew h e r et h e ya r e s o f ta n df l e x i b l e t h eg l a s st r a n s i t i o nd i f f e r sf r o mt h em e l t i n gt r a n s i t i o nb yt h ef a c tt h a tt h e f o r m e ri sat r a n s i t i o nw h i c hh a p p e n st oa m o r p h o u sp o l y m e r sa n dt h el a t t e ri sa t r a n s i t i o nw h i c ho c c u r si nc r y s t a l l i n ep o l y m e r s b u te v e nc r y s t a l l i n ep o l y m e r s 5 北京化t 大学硕士论文 w i l lh a v es o m ea m o r p h o u sp o r t i o n s ;t h i sp o r t i o nu s u a l l ym a k e su p4 0 7 0 o f t h ep o l y m e rs a m p l e t h i si sw h yt h es a m es a m p l eo fap o l y m e rc a nh a v eb o t h ag l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r ea n dam e l t i n gt e m p e r a t u r e b u to n l yt h e a m o r p h o u sp o r t i o nu n d e r g o e st h eg l a s st r a n s i t i o na n do n l yt h ec r y s t a l l i n e p o r t i o nu n d e r g o e sm e l t i n g t h i sc h a n g ei nm o b i l i t yw i t ht e m p e r a t u r eh a p p e n s b e c a u s eh e a ti sr e a l l yaf o r mo fk i n e t i ce n e r g y t h ee x a c tt e m p e r a t u r ea tw h i c ht h ep o l y m e rc h a i nu n d e r g o e st h i sb i gc h a n g e i nm o b i l i t yd e p e n d so nt h es t r u c t u r eo ft h ep o l y m e r ap o l y m e rc h a i nt h a tc a n m o v ea r o u n df a i r l ye a s i l yw i l lh a v eav e r yl o wt g ,w h i l eo n et h a td o e s n t m o v es ow e l lw i l lh a v eah i g ho n e t h em o r ee a s i l yap o l y m e rc a nm o v et h e l e s sh e a ti tt a k e sf o rt h ec h a i n st oc o m m e n c ew i g g l i n ga n db r e a ko u to ft h e r i g i dg l a s s ys t a t ea n di n t ot h es o f tr u b b e r ys t a t e ag i v e np o l y m e rs a m p l ed o e s n o th a v ea u n i q u ev a l u eo f t gb e c a u s e t h eg l a s sp h a s ei sn o ta te q u i l i b r i u m 1 1 1f a c t o r sg o v e r n i n gt g t h eh e i g h to ft h eg l a s s r u b b e rt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r ei s ,i nt h ef i r s ti n s t a n c e , g o v e r n e db yt h ec o m p e t i t i o nb e t w e e nt h e r m a lm o t i o na n dt h ea t t r a c t i o nf o r c e s b e t w e e nt h ec h a i n s 。 t h et h e r m a lm o t i o ni sd e p e n do nt h ef r e e d o mo ft h ec h a i nt ou n d e r g oc h a n g e s i nc o n f o r m a t i o n w h e nt h i sf r e e d o mi sh i g h e r , t h ec h a i ni ss u b je c t e dt oa s t r o n g e rt h e r m a lm o t i o nt h a nac h a i nw h i c h ,e g a sr e s u l to fh i n d r a n c ei n r o t a t i o n ,i sm o r er i g i d ,t h ec h a i ns t i f f n e s sp l a y sa ni m p o r t a n tr o l e 6 北京化工大学硕士论文 t h ep r i m a r yc r i t e r i aa r e - c h a i nf l e x i b i l i t y c h a i ni n t e r a c t i o n s 1 1 2c h a i nf l e x i b i l i t y h i g h e rc h a i ns t i f f n e s sr e s u l t s f r o mas m a l l e rn u m b e ro fp o s s i b l ec h a i n c o n f o r m a t i o n s ;t h i sc a nb ec a u s e db y : 一g r e a t e rs t i f f n e s so f t h em a i nc h a i n b i g g e rs i d eg r o u p s c r o s sl i n k s s o m ee x a m p l e so ft h ec h a i ns t i f f n e s sd i f f e r e n c e si nt h em a i nc h a i na r e - c a z - c = h 2 1 - 一陋2 捌2 m c 0 - 9 0 0 _ d 卜 1 2 一【s m t i t 3 一p 9 杠沁c 讣 c i - 1 3 n - m + 甄t z 4 0 0 c s o m ee x a m p l e so ft h ee f f e c to fs i d eg r o u p so nt h ec h a i nf l e x i b i l i t ya r e : 7 北京化工大学硕上论文 一【伽2 z h 2 卜 一【伽q 耻 i c i - 1 3 一唧c 脚 一 c n 咿 n 阻p o 蜘啦e n c 暑一l 加 p i p , p o l y p m p y l e n e , 窖一1 5o c 髂,p o l y s t y r e 岷皇1 0 0 t h ei n c r e a s i n gs i z eo ft h es i d eg r o u pe f f e c t sad e c r e a s eo fc h a i nf l e x i b i l i t ya n d a ni n c r e a s eo f t g 1 1 3c h a i ni n t e r a c t i o n s t h es t r o n g e s to fm o l e c u l a ri n t e r a c t i o na r et h ed i p o l ef o r c e s t h e i re f f e c to nt g i si l l u s t r a t e db yt h es e r i e sp p , p v ca n dp a n ,i nw h i c ht h ec h a i nm o b i l i t y h a r d l yv a r i e sb e c a u s et h es i d eg r o u p sa r eo fa b o u te q u a ls i z e ,b u ti nw h i c h ,i n t h eo r d e ro fs e q u e n c em e n t i o n e d ,t h ed i p o l ei n t e r a c t i o ni n c r e a s e i n t e r a c t i o nc a nb ed e c r e a s e db yi n c r e a s i n gt h ed i s t a n c eb e t w e e nt h ec h a i n s ,f o r i n s t a n c ew i t hl o n gs i d ec h a i n s ,w h i c hl o w e rt g t h i se f f e c ta p p e a r st ob e g r e a t e rt h a nt h ei n c r e a s eo f c h a i ns t i f f n e s s ,a ss h o w ni nt h ee x a m p l e sb e l o w : 8 申孟占。苫言栅 h h h 傩 傩 傩 一 d 呻 叶 北京化工大学硕士论文 a p p r o x i m a t eg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e sa n dm e l t i n gp o i n to faf e w p o l y m e r sa r es h o w n b e l o w : t a b l e l - 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