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等径角挤压制备a i t i b 超细晶材料组织和性能的研究 摘要 a i t i b 中间合金是一种高效的铝及铝合金晶粒细化剂，但目前国内外在 a i t i b 的质量方面还存在着不足，如a i t i b 中的化合物t i i 。晶粒尺寸较大， 使其所含化合物的形核潜能远远未发挥出来。 而等径角挤压( e c a p ) 工艺是通过使材料在等径通道拐角处受到大变形 量的剪切变形，从而细化晶粒，获得亚微米级或纳米级的显微组织结构的 有效方法。 本文利用自行设计的挤压模具，在室温下对a i t i b 合金试样进行了八 次挤压试验，计算了试样的变形抗力，运用x 射线衍射仪、金相显微镜和 扫描电镜等先进的微观分析手段研究形变前后a l t i b 合金微观结构的变化。 探讨晶粒细化的一般过程及第二相粒子的变形行为。进一步系统研究了 i t i b 合金在e c a p 变形过程中的剪切特征、微观组织演变和性能特点。 采用等径角挤压技术，成功制备了平均晶粒尺寸在5l lm 左右的超细晶 a i t i b 合金，大大拓宽了该中间合金的应用范围。挤压前材料的屈服强度为 14 2 0i a p a ，八次挤压后变为2 4 0 5mp a ，提高了6 9 4 ，其维氏硬度也有 不同程度的提高。 s e m 观察发现，硬颗粒t i a i 。对基体有剪切作用，硬颗粒的存在有助于晶 粒细化过程的进行，并初步研究了第二相粒子的变形行为，这也是本文的 创新点之一。分析认为，第二相粒子t i a i 溶易充当裂纹源，在挤压剪切力 的作用下，位错运动导致应力集中，从而在材料中产生微裂纹。 关键词：等径角挤压超细晶材料a 卜5 t i - b 剪切变形细化机理 n s n j d i yo nm a 刚删c r i j l 迅sa n dm 匮c h a n 【c a i p 】r i ) i e r 麟o f j i k i j i t r a 们嘴b g r a d i e d a l 皿 a l l o ym a t e r i a l sp r e p a r e d b ye q u a lc h a n n e l a n g u l a rp r o c e s s 矾g a b s t r a c t t h ea i t i bm a s t e ra l l o yi sag o o dg r a i nr e f i n e rf o ra l u m i n u ma n di t sa l l o y s h o w e v e r , t h e r ea r ea l s os o m eq u a l i t yp r o b l e m sa tp r e s e n t f o re x a m p l e ，t h e l a r g eg r a i ns i z eo f t i a l 3w h i c he x i s ti na i t i bm a s t e ra l l o y a ss e c o n dp h a s e sw i l l r e d u c et h ee f f e c t i v e n e s so f g r a i nr e f i n e m e n t e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r o c e s s i n g ( e c a p ) t e c h n i q u eh a sb e e np r o v e dt o b ea ne f f e c t i v em e t h o df o rt h ef a b r i c a t i o no fv a r i o u sb u l ku l t r a f i n e - g r a i n e d m a t e r i a l s s u b j e c t e d t oi n t e n s ep l a s t i cs t r a i n i n gi nad i ef o re c a p , t h es a m p l e c a r lo b t a i nm i c r o m e t e r - s i z e d0 1 n a n o m e t e r - s i z e dm i e r o s t r u c t u r e t h ed e f o r m a t i o nf o r c ew a sc a l c u l a t e d a n dt h ed i ef o re c a pw a sd e s i g n e d a n dm a n u f a c t u r e d s u b s e q u e n t l y , t h ea i t i bm a s t e ra l l o ys a m p l e sw e r ep r e s s e d t h r o u g ht h ed i ea tr o o m - t e m p e r a t u r e t h em a i nf a c t o r sf o rt h eg r a i nr e f i n e m e n t , a n dt h ed i s t o r t i o nb e h a v i o ro fs e c o n dp h a s ew e r ed i s c u s s e di nd e t a i l s h e a r p e r f o r m a n c e ，m i c r o s t r u c t u r ed e v e l o p m e n ta n dp r o p e r t yc h a r a c t e r i s t i co ft h e a i t i bm a s t e ra l l o ym a t e r i a l sw e r er e s e a r c h e db yx - r a yd i f f i 僦i o nd e v i c e ， o p t i c a lm i c r o s c o p ea n ds c a ne l e c t r o n i cm i c r o s c o p e 1 r i nt h ep a p e r , a nu l t r a f r e e - g r a i n e dm a t e r i a lo fa i t i ba l l o yw h i c ha v e r a g e g r a i ns i z ew a s5 9 mh a s b e e nf a b r i c a t e d t h i sw i l l sb r o a dt h ea p p l i c a t i o nr a n g e o fa i t i ba l l o y t h e y i e l ds t r e n g t h i n c r e a s e6 9 4 w i t ht h en u m b e ro f 1 4 2 0 m p ab e f o r ee c a pa n d2 4 0 5 m p aa f t e r8p a s s e s i na d d i t i o n , t h e v i c k e r s - h a r d n e s sh a sa l s og r e a t l yi m p r o v e d a c c o r d i n gt oa n a l y s i s ，i tc o n c l u d e dt h a tt h er i g i dt i a l 3p a r t i c l ec a r ls h e a r t h em a t r i xo fa i t t ba l l o y t h i sh e l p st og r a i nr e f i n e m e n t t h ed i s t o r t i o n b e h a v i o ro fs e c o n d - p h a s ew a sa l s o p r e l i m i n a r yr e s e a r c h r e s p o n d i n g t o s h e a r i n gf o r c ed u r i n ge c a pp r o c e s s ，d i s l o c a t i o nm o v e m e n tl e a d st o s t r e s s c o n c e n t r a t i o n , a n dt h e ni n d u c e st i n yc r a c ka r o u n dt h es e c o n dt l a l 3 k e yw o r d s ：e c a p ；u l t m f m e - g r a i n e dm a t e r i a l s ；a i 一5 t i - b ；s h e a rd e f o r m a t i o n ； r e f i n i n gm e c h a n i s m i v 广西大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人声明：所呈交的学位论文是在导师指导下完成的，研究工作所 取得的成果和相关知识产权属广西大学所有，本人保证不以其它单位为 第一署名单位发表或使用本论文的研究内容。除已注明部分外，论文中 不包含其他人已经发表过的研究成果，也不包含本人为获得其它学位而 使用过的内容。对本文的研究工作提供过重要帮助的个人和集体，均已 在论文中明确说明并致谢。 论文作者签名：巷缘b ) 。护7 年歹月，珀 学位论文使用授权说明 本人完全了解广西大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即： 按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本： 学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务； 学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文； 在不以赢利为目的的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 请选择发布时间： 豳口时发布口解密后发布 ( 保密论文需注明，并在解密后遵守此规定) 一： 擘似7 年月厢 广西大学马【士掌位论文等径角0 9 - 压, 翻鲁a i 啊b 慧细材卅- 组第印佳期瑚研兜， 1 1 引言 第一章绪论 由于超细晶材料【i l ( 包括纳米材料和亚微米材料) 有许多很好的物理、化学和力学性 能。尤其是超细晶金属材料能在不损失甚至提高材料的塑性和韧度的同时大幅度提高材 料的室温强度，从而改善材料的综合性能。因此，人们寄希望于超细晶材料能成为2 1 世 纪的新材料。 据文献报道【2 】：制备超细晶材料的方法有很多，如粉末法、快速凝固法、强烈塑性变 形法、形变诱导相变法和动态再结晶法等。 近年来的研究表明强烈塑性变形团( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o ns p d ) 是制各超细晶材 料最为有效的方法。这是由于粉末法在制备超纳米超微粉时粉末易污染，同时在随后的 固化烧结时固化密度偏低导致存在着大量残余孔隙，从而影响了材料的性能。快速凝固 法由于对冷却速度和散热条件的极高要求，导致工艺过程复杂和成本较高，只能制备微 粉及超薄带材料。而强烈塑性变形法能制备无残余孔隙和污染的超细晶材料。目前强烈 塑性变形法所采用的变形工艺主要有等径角挤压法( e q u a l c h a n n e l a n g u l a r p r e s s i n g e c a p ) 1 2 、高压扭转法( h i 曲p r e s s u r ea n dt o r s i o nh p t ) 啪、叠轧薄板法( a c c l 蛐l d a l i v er o l l b o n g d i n g , a r b ) 1 4 、反复褶皱压直法( r e p e t i t i v ec o r r u g a t i o na n ds t r a i g h t e n i n gr c s ) 嘲、冷 拔工艺( c o l dd r a w i n gc d ) s l 、超音喷丸( u l b a s o n i cs h o tp e e n i n gu s s p ) 6 等。其中，等 径角挤压法和高压扭转法是s p d 的代表，采用这两种方法可以获得具有亚微米或纳米级 晶粒尺寸的组织。高压扭转法只能加工薄片状样品，而等径角挤压法在加工过程中，试 样形状基本保持不变，通过多道次变形产生很大的应变，并且能够加工大体积试样 日本m n 锄o t 川教授用图示法形象地说明了e c a p 变形的真应变与轧制变形量的对比 关系如图1 - 1 所示。从图中可以看出，将厚1 0 0 毫米的材料轧制至1 毫米时真应变为4 ，相 当于压下率达到9 9 ，这种轧制变形的轧制变形量是相当大的这样大的轧制变形量对 于轧制变形是很难实现的而采用删。的模具e c a p 变形4 道次时真应变为4 ，相当于压 下率为9 9 9 6 。为了获得大的变形量，等径角挤压法被认为是制备超细晶材料最有前途的 方法之一。 广冒大学鼬学位论文等怪角挤压倒a 1 1 恕细矗材料组织和性能的研究 事l 钳 - - - - - 二，- 豳必豳 1 2e c a p 技术 图卜1 真应变4 时轧制与e c p 变形对比关系【5 】 f i g 1 1r e l a t i o nb e t w e e nr o l l i n ga n de c a po f s t r e s si sf o u r 5 2 0 世纪8 0 年代前苏联科学家s e g a l 等【卅提出了一种基于强烈塑性成形( s p d ) 理论的 等通道角挤压( e c a p ) t 艺已成为材料科学研究的热点与一些传统的制备超细晶材料的 方法相比，e c a p 方法避免了研磨过程中可能带入的杂质以及超细微粉冷压合成法制备 的超细晶材料中存在的大量微空隙。特别是v a l i e v l 9 】利用e c a p 技术加t t l 4 2 0 铝合金， 以及在高应变速率和3 5 0 下采用强烈塑性成形加工出了内燃机活塞，大大提高了零件 的生产效率，具有重要的现实意义。 近些年来，国外一些学者，如：v a l i e v , t s e a e v , m a b u c h i ，k a v a z o e , b e r b o n , 1 w a h a s h i ， f e r r a s s e 。k o m u r a , y a m a g u c h i , g h o l i n i a 等，相继发展e c a p 加工，目前常见的转角有9 0 。、 1 2 0 。等。对于纯铝的e c a p 挤压过程，1 w a h s s h i 掣1 0 】人将原始材料由l m m 厚度在每道次 1 0 5 的应变下，经过四道次挤压后可以得到4 l in l 的晶粒尺寸。研究者利用该技术对纯 金属1 1 l1 ( 如c u 、a l 等) 、合金 3 - t 刀( 如币6 舢4 v 、6 0 6 1 a i 、3 0 0 3 a 1 、a i m g 、z n - a i 、 p b - s n ) 等，金属问化合物( 如1 i j 削) 以及低碳钢【l 珂( 如f e - o 1 5 c - 0 2 5 s i - 1 1 m n ) 等材料进行了试验，获得了良好的晶粒细化效果。 目前，我国对e c a p 技术研究也取得了一定的进展。中南大学刘咏等【1 9 】研究了工业纯 铝( 9 9 9 ) 在e c a p i 艺中的显微组织演化提出了立方元素扭转模型，分析了3 种( a 2 广冒r 大尊闫| 士掣啦能- 文 q 毛角挤压制a i t i b 囊l 细材卅- | u 鼠和口淮的研兜 b 和c ) 不同加工路线的剪切面和剪切方向，较好地解释了不同路线挤压后材料显微组织 的演化规律。天津理工学院例对纯铝进行e c a p 处理，由原始晶粒尺寸为2l i ，经8 道次 挤压后尺寸达到0 3i ii n 。西安交通大学和南京理工大学通过对工业纯铝的e c a p 变形过 程进行有限元数值模拟伫”，获得了变形过程的载荷变化规律和等效应变分布规律，并用 坐标网格法对模拟结果进行了实验验证。 1 2 1 e c 舻技术的基本原理 图1 2 是e c a p 法的原理图。e c a p 挤压模具内有两个截面相等、以一定角度相交的 通道，两通道的内交角为谚外接弧角为吼在等通道转角挤压过程中，与模具中的通道尺 寸紧密配合并与模壁润滑良好的试样在冲头的压力作用下向下挤压，当经过两通道的 交截处时，试样产生近似理想的剪切变形( 图1 - - 3 ) 由于不改变材料的横截面形状和 面积，故反复挤压可使各次变形的应变量累积迭加而得到相当大的总应变量。 图1 2e c p 原理图阎 f 弛1 2p r i n c i p l ed i a g r a mo f e c a p l i l t 一3e c p 剪切原理图嘲 f i g 1 - 3p r i n c i p l eo f s l w a r i n gd i a g r a mo f e c a p 在试样与模壁完全润滑的条件下，等通道转角挤压产生的总应变量取决于挤压次数 、两通道的内角咖和外接弧角罗的大小。早期时候，取r = o 。、币= 2 妒，s e g a l 等学者提 出了总应变量( 知) 【硼的如下计算公式： 钾= 扣 n 。 后来，1 w a h a s h i 等学者将总应变量的计算拓展到外接弧角妒不为零的情形，对总应 3 广冒 月臼囊士学位栳- 文昔强角期i 量删鲁，a l 箭b 冉i 细 材翱- 氲簟l 和性能的研兜 变量( 勺) 的计算提出了以下的公式： 知。复文詈+ 习+ 细詈+ 訇 2 2e c k p 技术的影响因素 1 22 i 挤压路径 ( 1 2 ) 同一试样其装料方式不同，经过多道次挤压后材料组织结构不同根据试样在连续 两次挤压之间旋转方向和角度的不同，一般可以把e c a p 分为以下四种工艺路线搿 2 刀( 如 图l 一4 所示) ： a ：每次挤压后不旋转，直接进入下一道次； b ：每次挤压后旋转，旋转方向交替变化； b c ：每次挤压后旋转，但旋转方向不变： c ：每次挤压后试样旋转1 8 矿，进入下一道次。 豳嬷屠雹 一豳磁 图1 4 等径角挤压加工路线示意图【2 2 l f i g 1 4t h es k e t c hm a po f e c a p r o u t e s 2 2 1 采用不同的装料方式加工后的变形情况如图1 - - 5 ，1 6 所示，a 方式进行多道次 挤压后，材料在x 、y 轴方向的变形较大；c 方式的特征是经过2 n 道次的挤压后，晶 粒回复到挤压前的形状；ba 方式与a 方式较为接近；b e 方式与c 方式较接近 3 - - 蕾r 大学习【士掣啦论文等书e 角挤压制a r i i b 超细晶材韩簟l 织和佳麓的研完 图卜5 挤压试样方向示意图【矧 f i g 1 - 5s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no f at y p i c a le c a pf a c i l i t y l 2 3 1 x - 毒厂、厶| 厶 e e ， 、一翻g 州， 韵 _ ，_ 一 xy 一 e e i - d - z 毒 x - ； - ， e o o _ 、 to ， ，_ -， i y i l c 重- _ j ，-一 z 蕾亭 x - ； - ， d 岛 一、 e q u 一 ，刭百_ _ _ 一 x y - i 2 t - f ，陋_ z 毒 一 x 一、 e e e e q 一 ， -，-， x y _； 0a e l - - -_- z 粤 j t l 一6 挤压变形示意图田】 f i g 1 - 6s h e a r i n gc h a r a c t e r i s t i c sf o rd i f f e r e n tp r e s s i n gr o u t e s l 2 3 1 1 w a h a s h t l 7 1 等与g h o l i n i a l 3 0 1 等的研究具有两个不同的比较典型的实验结果。在忙- - 9 0 0 时，1 w a h a s h 等对纯铝研究了不同工艺路线似、b e 、c ) 的影响，认为b c 路线比a 、c 路线具有更快的晶粒细化效果，o h - b h i 【蚓等则对b a 、b c 路线进行了对比实验，认为 b c 比b 更有效；k 咀g d 例等认为各工艺路线的晶粒细化效果为b c c a 或b a ，而 广霸大掣啁仕掌位论文昔吨 角挤置彻a i t i b 舳材卅姐鲷和性能的研究 当心= 1 2 0 0 时，g h o l i n 甜3 0 l 等研究了4 道次挤压时各工艺路线对于a i - 3 m g - 0 2 z r - 0 2 f e 合 金的晶粒细化效果的影响，认为大小为a b c b a c 。f u r u k a w a p l 】等尝试了如下的 解释：以工艺路线b c 、c 分别挤压4 n 、2 n ( n 为整数) 道次时单元立方体可恢复原状，而 以工艺路线b a 、a 挤压时则不断加剧畸变；b c 路线比c 路线更有效的原因是由于以c 路线的挤压过程中没有使z 面得到变形。由于这些说法不能解释 = 1 2 0 。时a 路线的有 利影响，g h o l i n i a 并指出，以c 、b c 、b a 路线挤压时剪切应力有逆向变化因而产生可逆 变形，使一些位错由于反应而湮灭，位错密度降低，但这种解释也不很全面。 1 2 2 2 模具角度 ， 一。 十 、o 一t ”，。 * 一 oh ， 榛 ：7鬏僦勰轰( a ) 零- - - 9 0 。襄龇砖毫 ( b ) 圣一1 2 。 、 图1 7 与工艺路线相关的剪切平面示意图l f i g r l - 7 s h e a rs t r a i np l a n e sf o re a c hf - c a pm u t e sf o rd i e sw i t ho = 9 0 。o re = 1 2 0 。阎 6 广西大学疆士学位论文等蹙角蒉压倒a 1 1 m 慧细 材料组织和性麓的研究 由公式1 - 2 可以看出l ，和m 的大小直接影响挤压材料所受的应变量的大小，以致 晶粒细化受到影响。为了研究相同的累积应变量下不同通道交角对晶粒细化的影响， n a k a s h i m a 等人【3 2 l 使用四种不同的模具：a ( m = 9 0 。，t - - 2 0 0 ) 、b ( 西= 1 1 2 5 0 ，甲_ 3 0 0 ) 、c ( m = 1 3 5 0 , t i , = 1 3 0 ) ，d ( m = 1 5 7 5 0 t = 1 0 0 ) 进行试验，结果发现：当通道的内交角o = 9 0 0 时晶 粒细化的效果最好，可见，要在试样中得到分布比较均匀且具有大角度晶界的等轴晶粒， 必须使试样经受大的塑性变形。虽然在使用较大的m 角时，通过多次挤压也能够得到大 致相等的累积应变量，但是晶粒细化的效果要差得多。 w h h u a n 9 1 3 3 】等人研究了在挤压过程中，模具的通道交角。和甲的大小对挤压材 料的变形织构形成以及相互作用对晶粒细化产生的影响。认为通道交角对挤压材料变形 织构的形成及其相互作用会产生显著影响，以至于最终影响晶粒的细化。1 w a h a s h i 等研 究了各工艺路线挤压时相邻道次的剪切面的位向关系( 如图卜7 ) ，认为由于亚晶带在相 互交截的剪切面上的各自发展促进了大角度晶界的迅速形成和晶粒的细化。 2 2 3 挤压道次 e c a p 的特点之一就是可以重复挤压，随着挤压次数的增加，材料内部累积的真应 变不断增加，内部变形加剧。很多文献都对此进行了报道，如图i - 8 所示，从w uv 蚓 等人的研究可以看出随着挤压次数的增加，试样的变形加剧，片状橡皮泥被拉长，倾斜 角度( 即橡皮泥长度方向与水平方向之间的夹角) 减小。表l 一1 p 5 1 列出了经过不同道次 e c a p 后试样的各个参数的变化。 图1 8 经9 0 。固角模具e c pi t - 1 3 道次后的橡皮泥试样的照片阎 f i g 1 4p l t o g r a p l l ss h o w i n gp l a s t i e i n eb i l l e t sa f t e re x t r u s i o n 也f 饥咖t h e0 = 9 0 。r o m l d - c o m e r e de c a p t 0 0 1 n i st h en u m b e ro f t h ee x t r u s i o np e r f o r m e d 1 3 2 7 r 1 大掌硕士孽啦 e 文张角挤压制a l 啊b 慧细晶材# 囊l 每啪佳麓的研究 表1 1 中i9 0 。时多道次e c p 对应的各- t 4 t 1 z 2 4 挤压温度 从热力学的角度来看，金属塑性变形中如果温度越高，原子具有的内能高，原子热 运动更剧烈，变形后处于不稳定的高自由能状态的金属向变形前低能状态回复的趋势就 越大，因此，挤压过程中温度对晶粒细化必然产生影响。 y a m a s h t a 等人嗍在室温、3 7 3 k 、4 7 3 k 、5 7 3 k 四种温度下对三种不同的材料( 9 9 9 9 纯a l 、a 1 3 m g 和a i 3 m g - 0 2 s c ) 采用工艺路线b c 进行了挤压通过对挤压后的 透射电镜照片和选区电子衍射照片观察，他们发现挤压温度对晶粒细化的影响比较明 显，表现为随着挤压温度的升高，晶粒的尺寸有着明显的增大。此外，a i - 3 m g - 0 2 s c 在实验温度内均具有大角度晶界；而a i - 3 m g 除了5 7 3 k 以外也均具有大角度晶界；纯 a l 则在4 7 3 k 以下具有大角度晶界；高温加工条件下，a 1 3 m g 及a l 的晶粒只有小角 度错向晶界。高温下，材料具有较高的恢复速度，位错相消限制了亚晶界对位错的吸收， 大角度晶界减少，材料的屈服应力也随温度升高而降低。 s h i n 等人【3 7 j 研用低碳钢在4 种不同温度下进行挤压试验也得出了类似的结论出现这 种情况的原因在于，挤压温度较高时变形过程中回复更容易发生，使得位错湮灭速度大 大加快，不利于大角度晶界形成。因此，在较高温度下挤压后晶界主要是小角度晶界， 且晶粒尺寸比较大，表现在宏观力学性能上就是屈服应力的随挤压温度的升高而降低。 在高温下，材料具有较高的回复速度，使位错湮灭速度大大加快，位错相消限制了 亚晶界对位错的吸收，不利于大角度晶界的形成，但是目前仍有许多问题和现象得不到 合理的解释，挤压温度的选择以及在较高温度下的剪切变形行为还需要进一步深入研 s 鼍吒毛角挤量喇鲁a l n b 超细利料柚摩律佳麓的研完 究。 1 2 2 5 挤压速度 研究发现挤压速度对晶粒细化影响不大，但对微观组织的均匀性却有所影响。 b e r b o n p g l 等人以热处理后a 1 和a 1 1 m g 合金为挤压材料，在挤压速度从1 0 2 1 0 m m s 的变化范围内，来研究挤压速度对材料晶粒细化的影响。k m n a c h i 【钟j 等人用c u 作挤压 材料，在挤压速度为0 2 1 8 m m s 的范围内，研究了挤压速度对晶粒细化的影响。结 果表明，挤压速度对晶粒细化影响不大，但对晶粒的均匀分布却有影响，当速度越慢时 晶粒分布更趋于均匀化。这主要因为在较低速度挤压时，变形过程中的回复作用时间较 长，因此更多的位错可以被晶界吸收，使得材料的微观结构更加均匀。 。 1 2 2 6 摩擦因子 摩擦不仅影响塑性变形区的分布，还对变形过程及试样组织的均匀性有一定影响。 摩擦减缓了材料与模具接触部分的流动速率【4 1 4 2 1 ，使试样中心部分的变形比两侧与模具 接触部分的变形大，这样材料流动与塑性变形就不均匀，影响到组织的均匀性。而且摩 擦较大时，挤压力必然增大，模具所承受的应力增大，从而影响设备和模具的寿命。因 此，良好的润滑是提高等径角挤压变形效率的有效途径。一般可通过提高模具凹模内壁 的表面光洁度，并改善挤压润滑条件，如挤压时在试样和模具上均匀涂上二硫化钼、硬 脂酸锌等润滑剂等来减小摩擦。 2 3e c a p 法挤压材料的性鳐特点 e c a p 法可产生剧烈的塑性变形，得到大的有效应变量，可很好地细化晶粒，同时 改变它的剪切方向，可得到不同的组织结构和晶粒形状，因而e c a p 法可大大地改善材 料的性能。 1 2 3 1 物理性能 9 广西j 出岛硪士掌位诧文鼍唾毛角朔唾制a i t i b 囊嘲卅丰组弗弹性黛i 的研完 当晶粒细化到亚微米级时，材料的一些基本的物理参数如居里温度、德拜温度、磁 性、弹性模量、扩散系数等，将发生明显的改变。在这些参数中，德拜温度的改变是最 令人感兴趣的，因为它们一般是对结构变化不敏感的参数，通常反映了固体的原子结构 的变化。 在超细晶金属中，一般通过测量d e b y e - w a l l c r 参数与温度的关系来确定德拜温度 1 4 3 1 。计算的结果表明，超细晶n i 的德拜温度为2 9 3 k ，明显低于正常的n i 的德拜温度 ( 3 7 5 k ) ，而超细晶铜的德拜温度为2 3 3 k ，比正常值低2 3 。德拜温度的改变最先在 气相沉积法制备的纳米材料中发现，一般认为，在纳米材料中，德拜温度的改变归因于 晶界附近原予热振动的加强和靠近晶界附近区域点缺陷的增加。但等径角挤压制备的超 细晶材料的晶粒尺寸明显大于气相沉积制备的纳米材料的晶粒尺寸。因此，在超细晶材 科中德拜温度的改变不可能近与晶界附近的原子有关。但是，由于非平衡晶界和长程弹 性应力区的出现，超细晶材料在部分区域如晶界附近展现了较高的静态和动态的原子错 排，使得晶界处的晶格振动的频率降低。考虑到这个因素，我们可以推测超细晶材料中 德拜温度改变的主要原因是在发生弹性扭转的晶界附近的得拜温度的下降，而在晶粒内 部德拜温度与粗晶材料近似。 1 2 3 2 力学性能 g l e i t e r 等人指出，当材料的微观结构达到纳米量级时，便有可能使材料的强度和塑 性同时增加，这一点逐渐被实验证实目前应用f c a p 工艺研究晶粒细化和提高强度的 材料有铝及铝合金，铜合金、镍、铁和钢，还有钛及钛合金等。 z e n j ih o r i t a 等人研究了1 i o o a l ，2 0 2 4 - a i c u m g m n , 3 ( r ) 4 - a l m g m n f e , 5 0 8 3 - a l m g m n f e 6 0 6 - a i m g s i f e ，7 0 7 5 - a i z n m g c u 经过等通道角挤压后晶粒尺寸的稳定性研究发现 4 4 4 5 1 ，这些合金的亚微米尺寸的晶粒稳定性可以保持在2 0 0 ( 2 不长大，而2 0 2 4 和7 0 7 5 合金 退火到3 0 0 ( 2 时晶粒尺寸仍能保持亚微米级。各种铝合金经过一次挤压，屈服强度和抗 拉强度有明显的提高，相应地延伸率有所下降，如图i - 9 所示这些强度的数量级与合 金中镁含量的平方根成比例。通过冷轧也能得到相同的屈服强度和抗拉强度值，但在相 同的应变量时，冷轧法所获得的材料延伸率比e c a p 法获得的延伸率低 广r 大掣顾士掌位论文尊峰角挤卫；制a i 砸b 慧细刺丰鱼织和帽j t 的研究 图卜9 铝合金经过等径角挤压后的力学性能变化( a ) 屈服强度( ”延伸率嘲 r i g i - - 9 t h e m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o r a la l l o y s a f t e r e c a p ( a ) o 2 p r o n f s w b s ( b ) e l o n g a t i o nt of a i l u r e 3 5 l 图1 1 0c o n f o r m & 续挤压原理图 f i g 1 - l os c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no f c o n f o r m 国内外大量的学者通过e c a p 技术对铝和铝合金等作了大量的试验，取得了一定晶粒 细化成果。但是e c a p 也存在着一个问题，其生产效率不高，有限的挤压冲头行程，将其 限定为不连续的、低生产效率的、高成本的一个过程。 而在连续化生产方面，1 9 7 1 年，英国原子能局斯普林菲尔德研究所的d c , r e e n 发明了 一种叫作c o n f o r m l 撕切的连续挤压技术。1 9 7 6 年得到工业应用，因其结构简单、紧凑、 最。耋葺，嚣薯卫 广西大学习陆掌位能丈等佳角挤压制pa 1 1 m 慧细矗材料囊l 岛律性能的研，巴 质量轻及模具更换方便等，在全世界得到迅速发展和推广。其结构原理如图1 - - 1 0 。就 是利用挤压轮的不断旋转，即可获得“无限”工作长度的挤压筒。挤压时，借助于挤压 轮凹槽表面的三面主动摩擦力作用，坯料被带入由挤压靴和堵头封闭的挤压室内，经挤 压模形成挤压制品。 从e c a p 技术拓展出来的e c a p c o n f o r m 技术将是超细晶材料工业化生产的一种发 展方向。在这方面国外的c 圮o r g y j r a a b 等人和国内的付尔聪等人作了相关的初步探索并 取得了一定的成绩。 e c a p - c o n f o r m 技术是将c o l l f o l m 法和e c a p 法结合起来连续的制备超细晶材料。 示意图如l 1 1 所示。该装置中心旋转的轮子上带有凹槽，将坯料送入凹槽中。与凹槽 三面相接触的坯料被摩擦力驱动，随轮子进行旋转运动。同时坯料还被一个静止的约束 模限制在凹槽内。当坯料随轮槽转过四分之三圆周后，静止的约束模在堵头处阻挡住坯 料并迫使其在剪切作用下转过一定的角度( e c a p 中的通道交角) 以此来实现连续等 通道角挤压。 雾 。j 哦再，。，68p o4 棼。税二抒j 嘞c t 鞘v 7 7 鲈i 跫遵 图1 1 l 连续等通道角挤压示意图 f 嘻1 i ls c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no f e c a p - c o 曲o r m 1 3 2f a p - 0 0 n f o r m 技术对工业线材的初步细化成果 最近俄罗斯的g e o r 盱j r a a b 【桴】用直径为3 4 r a m ，长度为i m 多的9 9 9 5 工业铝线进 行了e c a p - c o n f o r m 变形的研究。g t o r g yj r a a b 等人采用的是e c a p 中最常用9 0 。通道 ，冒，挚硬士擘啦论支薯q 乏角捌p 压翻鲁a 1 耵b i 细 材# 囊u r 和a d e 的研竞， 交角。在b c 及c 等挤压路径下挤四道次。其采用2 7 0 0 的摩擦包角，是为了获得足够的 摩擦力来推动整根坯料完成e c a p - c o n 勖m 变形。据报道经改种方法变形后，铝线的晶 粒大小由原始的5 7 u m 细化至6 5 0 m m ；屈服强度由原来的4 7 m p a 上升至1 4 0 m p a ；延 伸率由原来的2 8 下降至1 4 ：端面收缩率由原来的8 6 下降至7 6 。 大连交通大学的付尔聪 4 9 1 等人对3 0 0 型连续挤压机进行改装，结合e c a p 模具，采 用0 = 9 0 0 的通道交角，t = 2 0 。的外接弧角，通过b c 等挤压路径对9 9 9 9 的纯铜做了试 验。( 挤压装配剖面图1 - - 1 2 ) 曝1 1 2 连续等通道角挤压装配剖面图嗍 f i g 1 1 2 t h e a s s e m b l y c u t a w a y v i e w o f e c a p c o n f o r m ( 4 明 图1 1 3b c 路径1 2 道次e c a p - c o n f o r n 试样的透射电镜照片【蜘 f i g 1 1 3t e mm i c r o g m p h so f p u r ec o p p e rm a d eb ye c a p c o n f o r mo f r o u t eb c l 棚l 图i - 1 3 a b 是付尔聪等人在b c 路径十二道次挤压所得的放大3 0 0 0 0 倍和5 0 0 0 0 倍 膏幢角挤压馏鲁a l 啊b 慧细捌锋组织和饪瀵的研究 显微组织透射电镜照片。从图中可以看出十二道次b c 路径试样的晶粒已经为超细晶， 晶粒平均尺寸在4 0 0 n m 左右。晶粒趋近于等轴晶，晶界非常清晰，同时晶粒内部存在大 量的亚结构，位错在晶粒内部相互缠结，形成了大量的位错网。图1 - 1 3 c 为b c 路径十 二道次试样的电子衍射花样，从图中可以看出，衍射斑点有成环的趋势另外，经测定 纯铜的抗拉强度由原来的4 8 m p a 上升至4 2 7 m p a ，维氏显微硬度由初始的6 3 上升至 1 3 3 可见，e c a p c o n f o r m 技术挤压纯铜达到了比较理想的细化效果。 1 4e c a p 中a i t i b 合金晶粒细化机理及强化机理的研究 如上所述，e c a p 法是制备大块超细晶材料的有效方法。但目前学术界对e c a p 超 细晶粒的形成机制争论颇多，本章通过对a 1 t i b 合金块体超细晶材料e c a p 制备和微观 组织的研究，探讨了等径角挤压工艺中的晶粒细化机理和强化机理。 1 1 p 昌粒细化的影响因素 在e c a p 法制备a i t i b 块体超细晶材料的过程中，影响晶粒细化的因素主要是剪切 特征。因为采用不同的加工路径，可以改变试样内的剪切平面和剪切方向，并对晶粒细 化产生影响。 1 一次挤压的剪切特征 ， ， ， ， ， o ， v ， ， ， y 一 ， 图1 1 4 一次挤压后y 平面的剪切特征 f i g 1 - - 1 4 s h e a r c h a r a c t e r o f y p l a n e a f t 凹o n e p a s s 1 4 广霄，叫# 硬士掣啦性，：昔畦角挤压倒a 1 1 1 b 冉i 细材# 囊l 织和佳能的研究 试样经过一次挤压后，变形是一样的，仅仅在y 平面上发生了剪切，其剪切变形可 用图l 1 4 表示。 图1 一1 4 中口为剪切角，a 为晶粒拉长的倾斜角，并有： t a n 0 = ，- - - - 2 n c o t 矿= 4 3 知 ( 1 3 ) 其中：a = 万2 - - 0 已知模具的内、外角的数值，就可以求出剪切角0 和晶粒拉长的倾斜角n 。由于每 次挤压都仅仅在材料的纵截面上发生剪切变形，即经过一次挤压后，材料内部的晶粒在 一个方向得到了伸长，另一方向得到了压缩。因此在一次挤压的基础上，可以分析出采 用不同挤压路径进行多次挤压的剪切特征。 1 4 2 多次挤压的剪切特征 x ay z 口 口_- 一 - _ 一 口c 多，- ，一- _ - - - 一一 口口口口口口口口口 x 口 口 、 b y口 纩z 多r 庐_ ，- - ，一 z 口 口z 乡7 鼋b - p _ - - 一一 c x口 i - - i 矿1 3 y 口口 z口口z 多7 二乒尹 x口口口 口 v 口口z 多， z 口口口口 口 口 夕口口 口z 矿么7 口口 口口么矿么矿口 口 口 口 口 口 口幺矿口彩尹口 口口。口口 图1 - 1 5 挤压变形示意图 f i g i 1 5s h e a r i n gc h a r a c t e r i s t i c sf o rd i f f e r e n tp r e s s i n gr o u t e s 1 5 ，西，事硬士掣啦能文习叶毛角辩量i 制a 1 1 1 b 细材料囊u 兄和a - j e 的研竞 如图1 1 5 所示，分别采用加工路径a ，b c 和c 进行多次挤压的剪切特征进行分 析加工路径a 只是第一次变形的多次重复，所以多次挤题导致了x 和y 平面上的进 一步扭转，而z 平面上仍然保持不变。对于加工路径c ，每两次挤压，扭转成菱形的立 方元素恢复成立方形。而采用加工路径b c 有两个重要的特征：经过八次挤压后，与加 工路径c 一样也形成了等轴晶；在两个相交成一定角度的剪切面上有两个剪切方向。 1 4 2e c 舻量粒细化机理分析 1 | 2 1 形变诱导机制 对于金属材料，经历塑性变形时存在着位错运动和机械孪生两种变形方式。在外加 载荷的作用下，因位错开动所需要的临界力小于机械孪生，对于以高层错能的金属铝为 基体的a 1 1 m 合金材料，位错运动是其主要的变形方式。 由扫描电镜观察到，初次e c a p 变形初期，在剪切面、晶体结构与挤压产生的形交 织构等的相互作用下，试样中的原始晶粒沿剪切变形方向拉长，材料中已经开动的不同 滑移系上，出现很