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测绘工程学院海洋地球化学实验报告书实验名称:沉积物中不同状态铁的提取及测定专业班级:海洋121姓 名:谢纬学 号:2012122950实验地点:海洋化学实验室(通灌)实验时间:2014年5月6日实验成绩: 海洋技术系课程组实验二:沉积物中不同状态铁的提取及测定一 目的和要求1 学习沉积物中不同状态铁的提取方法2 掌握分光光度法测定铁的原理和方法3 掌握提取铁的原理二 原理1 铁在底泥中有两种相对不稳定状态存在,它们是a. 被无机和有机交换剂吸附的铁交换态b. 与碳酸盐结合或能被强酸置换的铁碳酸盐结合态上面两种状态分别以下面方法提取:a. 交换态可被一价或二价阳离子交换出来。b. 碳酸盐结合态可用醋酸钠置换出来2 亚铁离子在pH=39的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色,本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。盐酸羟胺是将溶液中的高铁离子还原为亚铁离子。三仪器1 电子天平2 分光光度计/1cm比色皿3 04000转/分的电动离心机4 25ml 离心管 5 25ml 比色管 若干6 100ml 容量瓶7 移液管 若干四 试剂:1 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2 Fe (SO4)2 6H2O=10mgL-1(本溶液学生自配)称取0.007g分析纯硫酸亚铁铵加水溶解转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液Fe2浓度为10mgL-1 。2邻菲罗啉水溶液(W为0.0015):0.15g 邻菲罗啉加几滴6molL-1 HCl(取盐酸540ml, 加水适量使成1000ml,摇匀)溶于100ml 水中。3 盐酸羟胺水溶液(W为0.10. 此溶液只能稳定数日):10g盐酸羟胺溶于100ml水中或2.5g溶于25ml水中。4 1 mol/L NaCl5 1 mol/L NaAC (醋酸钠)五 实验步骤:1 标准系列的配制分别吸收:0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 ml 自配的硫酸亚铁铵标准溶液分别依次加入到6支25ml的比色管中,其中第1支比色管以试剂空白做参比溶液;再向这6支比色管中分别加入0.5 ml 盐酸羟胺和1ml 邻菲罗啉水溶液;最后用蒸馏水稀释至标度,摇匀,显色5分钟。2 绘制标准曲线在510 nm 波长下,用1cm 比色皿,以空白试剂作参比(即第一支比色管溶液作参比),测定各标准显色液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘出AFe 含量标准曲线。六 数据处理数据:0.00ml,0.020 2.00ml,0.034 3.00ml,0.074 4.00ml,0.085 5.00ml,0.119 以标准液中Fe2的毫克为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 标准溶液中Fe2的毫克=10mgL-1 七:实验分析 在此实验中熟练的运用分光光度计是十分重要的,另外此实验一定要有一个空白的数据来作为对比。在处理实验时,绘制标准曲线时,那个含量应该是成线性关系的。还有做实验时,配置溶液时浓度一定要配置准确。八:实验体会 本实

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