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铜线材中的形变织构及其计算机模拟 学科：材料加工工程 研究生签字： 指导教师签字： 产疋r 彬子 摘要 单晶铜与多晶铜线材只有经过多次拉拔才能得到应用。线材在拉拔过程中，会产生形 变织构。形变织构对铜线材的力学性能及物理性能有显著的影响。为了获得铜线材优良的 性能，就要了解拉拔过程中铜线材的织构及其微观组织。本工作对不同变形量单晶铜与多 晶铜线材的冷拔织构进行研究。采用x 射线衍射技术和e b s d 技术对线材的形变织构进 行了测量。 实验结果表明，单晶铜线材具有很强的初始织构，当变形量比较小时，( 1 1 1 ) 纤维织 构组分很弱。当形变量达到8 5 9 时，( 1 l1 ) 纤维织构组分迅速的增加。拉拔多晶铜线材 形变织构主要是( 1 1 1 ) 纤维织构和少量的( 0 0 1 ) 纤维织构。多晶铜线材在拉拔过程中， ( 1 1 1 ) 纤维织构组分比较稳定，( 1 1 1 ) 纤维织构组分随着形变量的增加而迅速的增加。 当形变量达9 8 4 时，( 1 1 1 ) 纤维织构组分的强度又随着形变量的增加而有所减少。单晶 铜线材的形变织构与显微组织有着一定的相关性。 本工作采用t a y l o r 模型，在假定临界滑移系开动几率相等的条件下对单晶铜与多晶 铜线材的冷拔织构进行了模拟。织构的模拟结果与实验结果一致。t a y l o r 模型可以预测单 晶铜与多晶铜线材在拉拔过程中形变织构的最终织构组分及织构的演化规律。 在研究织构形变织构的基础上，本工作对织构对单晶铜与多晶铜线材性能的影响进行 了探讨。结果表明，( 1 1 1 ) 纤维织构组分对单晶铜与多晶铜线材的抗拉强度及电阻率有着 一定的影啊向。单晶铜线材正反向电阻率及信号传输存在微小的差别，未经变形的单晶铜线 材这种差别比较明显，随着形变量的增加，这种差异变小。 关键词：形变织构；t a y l o r 模型；三维取向分布函数( 0 d f ) ；反极图 t e x t u r e si nd e f o r m e dc o p p e rw i r e sa n di t s c o m p u t e rs i m u l a t i o n d i s c i p l i n e ：m a t e r i a l sp r o c e s s i n ge n g i n e e r i n g s t u d e n t s i g n a t u r e ： s u p e r v i s o rs i g n a t u r e ： l ，i 饿1 加f 班n ，瑚 a b s t r a c t c o p p e rg i n g l ea n dp o l y c r y s t a l l i n ew i r e sc a nu s u a l l yb ea p p l i e da f t e rb e i n gc o l dd r a w n m a n yt i m e s d u r i n gd r a w i n gp r o c e s s ，t h ed e f o r m a t i o nt e x t u r ew i l lb ef o r m e da n dh a v e s i g n i f i c a n ti n f l u e n c eo nt h em e c h a n i c a la n dp h y s i c a lp r o p e r t i e so fc o p p e rw i r e s f o rg e t t i n g g o o dp e r f o r m a n c e so ff i n a lc o p p e rw i r e s ，i ti su s e f u lt ok n o wt h ec r y s t a l l o g r a p h i ct e x t u r e e v o l u t i o nd u r i n gd r a w i n gp r o c e s s i nt h ep r e s e n tw o r k ，t h ec o l dd r a w i n gt e x t u r e so fc o p p e r s i n g l ea n dp o l y c r y s t a l l i n ew i r e sf o rd i f f e r e n tr e d u c t i o n sa r ei n v e s t i g a t e d t h ed e f o r m a t i o n t e x t u r ea l w a y si sp e r f o r m e db yx - r a yd i f f r a c t i o nm e a s u r e m e n t sa n de b s dm e t h o d t h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a tc o p p e rs i n g l ec r y s t a lw i r e sh a v eas t r o n gi n i t i a lt e x t u r e ， f i b e rt e x t u r ec o m p o n e n ti sr e l a t i v e l yw e a kw h e nc o l dd r a w i n gr e d u c t i o ni ss m a l la n d f i b e rt e x t u r ec o m p o n e n ti n c r e a s e dr a p i d l yw h e nc o l dd r a w i n gr e d u c t i o ni sm o r et h a n 8 5 9 t h ed e f o r m a t i o nt e x t u r e so fd r a w np o l y c r y s t a l l i n ec o p p e rw i r ea r ec h a r a c t e r i z e dg t st h e m a j o r a n dm i n o r d u p l e xf i b e rt e x t u r e t h e f i b e rt e x t u r ec o m p o n e n ti ss t a b l e e n dt e x t u r ei nd r a w np o l y c r y s t a l l i n ec o p p e rw i r e sa n dt h ei n t e n s i t yo f f i b e rt e x t u r e r a p i d l yi n c r e a s e s 、i t l li n c r e a s i n go fc o l dd r a w i n gr e d u c t i o n h o w e v e r , w h e nt h ec o l dd r a w i n g r e d u c t i o ni sm o r et h a n9 8 4 ，t h ei n t e n s i t yo f f i b e rt e x t u r ec o m p o n e n td e c r e a s e sw i t h i n c r e a s i n go fc o l dd r a w i n gr e d u c t i o n t h e r ei sas i g n i f i c a n tc o r r e l a t i o nb e t w e e nd e f o r m a t i o n t e x t u r e sa r i dm i c r o s t r u c t u r e si nc o p p e rs i n g l ec r y s t a lw i r e s t a y l o rm o d e li su s e dt os i m u l a t et h ec o l dd r a w i n gt e x t u r e so fs i n g l ea n dp o l y c r y s t a l l i n e w i r e so nc o n d i t i o nt h a tc r i t i c a ls y s t e mh a v et h es a l n e p o s s i b i l i t yt og l i d e t h es i m u l a t e dt e x t u r e s a r ei ng o o da g r e e m e n tw i t ht h ec h a r a c t e r i s t i c so ft h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t s t a y l o rm o d e lc a nb e a p p l i e dt op r e d i c tt h ef i n a lc o m p o n e n t so fd e f o r m a t i o nt e x t u r ea n dt h er u l eo ft e x t u r ee v o l u t i o n d u r i n gt h ed r a w i n gp r o c e s so fc o p p e rs i n g l ea n dp o l y c r y s t a l l i n ew i r e s i i o nt h eb a s i so ft h ed e f o r m a t i o nt e x t u r es t u d i e di nc o p p e rs i n g l ec r y s t a la n dp o l y c r y s t a l l i n e w i r e sa b o v e ，t h ep r e s e n tw o r kh a sa l s od i s c u s s e dt h ei n f l u e n c eo ft e x t u r e0 1 1t h e i rp r o p e r t i e s t h e f i b e rt e x t u r ec o m p o n e n ti so f 强o b v i o u se f f e c to nt e n s i l es t r e n g t ha n de l e c t r i c a l r e s i s t i v i t yf o rc o p p e rs i n g l ea n dp o l y c r y s t a l l i n ew i r e s t h e r ei sas l i g h td i r e c t i o n a ld i f f e r e n c ei n t h ep o s i t i v ea n dn e g a t i v ed i r e c t i o n so fe l e c t r i c a lr e s i s t i v i t ya n ds i g n a lt r a n s m i s s i o nf o rc o p p e r s i n g l ec r y s t a lw i r e s i ti sf o u n dt h a tt h ed i v e r s i t yo fd i f f e r e n td i r e c t i o nb e t w e e np o s i t i v ea n d n e g a t i v ee l e c t r i c a lr e s i s t i v i t yi nu n d e f o r m e dc o p p e rs i n g l ec r y s t a l s i sv i s i b l e t h ed i v e r s i t y b e c o m e ss m a l l e rw i t ht h ei n c r e a s e so fc o l dd r a w i n gr e d u c t i o n k e y w o r d s ：d e f o r m a t i o nt e x t u r e ，t a y l o rm o d e l ，o r i e n t a t i o nd i s t r i b u t i o nf u n c t i o n ( o d f ) ，i n v e r s e p o l ef i g u r e i i i 主要符号表 晶体坐标下试样整体的宏观应变速率张量 一族滑移系中第k 个滑移系在外力作用下 的剪切速率 晶体的转动张量 第k 个待开动滑移系的取向矩阵 滑移系统k 的滑移方向归一化矢量 滑移系统k 的滑移面法向归一化矢量 对称应变速率张量 反对称应变速率张量 临界剪切应力 晶粒形变后在外观坐标系中的取向矩阵 晶体坐标系相对于外观坐标系的取向矩阵 外观坐标架下的宏观应变张量 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 圪 瞄矿矿喏瞄乞f t m 锄 学位论文知识产权声明 学位论文知识产权声明 本人完全了解西安工业大学有关保护知识产权的规定，即：研究生在校攻读学位期间 学位论文工作的知识产权属于西安工业大学。本人保证毕业离校后，使用学位论文工作成 果或用学位论文工作成果发表论文时署名单位仍然为西安工业大学。大学有权保留送交的 学位论文的复印件，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内 容，可以采用影印、。缩印或其他复制手段保存学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 学位论文作者签名 指导教师签名： 6 7 日期：2d o 芳，岁，莎 翁肼 确p 学位论文独创性卢明 学位论文独创性声明 秉承学校严谨的学风与优良的科学道德，本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师 指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特另j j ) j n 以标注和致谢的地 方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的成果，不包含本人已申请学位或他人 已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已 在论文中作了明确的说明并表示了致谢。 学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 学位论文作者签名乏婪纨 指剥雠：子己 日期：加豸ff 彦 1 绪论 1 1 金属晶体中的织构 1 绪论 1 1 1 织构的定义与分类 一般认为，多晶体材料中的晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时称为择优 取向，具有择优取向的组织称为织构。随着织构研究的深入发展，以及工业生产对于金属 材料要求的提高，上述的织构定义已不能确切的表达织构现象。现代织构理论认为，织构 是指多晶体的取向分布状态偏离随机分布的现剩1 1 。为了具体描述织构，常把择优取向的 晶体学方向和晶体学平面跟多晶体宏观参考系相关联起来，这种宏观参考系一般与多晶体 外观相关联，譬如丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。多晶体在不同外 力情况下，会出现不同类型的织构1 2 j 。 轴向拉拔或压缩的金属，往往以一个或几个晶体学方向平行或近似平行于轴向，这种 织构称为丝织构或纤维织构。理想的纤维织构往往沿材料流变方向呈对称排列。丝织构常 用与轴向平行的晶向指数 表示。 某些锻压、压缩的多晶材料中，晶体往往以某一晶面的法线平行于压缩力轴向，此类 择优取向称为面织构，常以 h k l 表示。 轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行于轧向外，还以 某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以 h k l 表示。 1 1 2 织构的产生 织构可以产生于物理冶金的各种过程中。例如，在金属凝固过程中会产生铸造织构， 金属进行塑性变形( - 车l n 、挤压、锻造、拉伸等) 时会产生形变织构。形变后的金属在退 火加热过程中会发生再结晶，并产生再结晶织构。 1 ) 铸造织构在金属的凝固过程中，随着温度的降低，晶体不断的长大。热量散失的 方向性使晶粒长大也具有方向性( 如柱状晶区) ，晶体结晶时生长速度的各向异性会造成 选择生长现象，使得只有快速长大方向平行于散热方向( 即柱状晶轴方向) 的那些晶核能 够长大，从而使整个( 柱状) 晶区各晶粒的某晶向互相平行，这就形成了铸造织构。研 究表明【3 1 ，体心立方金属和面心立方金属的快速生长方向和枝晶晶轴方向都是 方向。 2 ) 形变织构多晶体在外力作用下发生塑性变形时，晶体内的位错不断滑移或晶体内 出现机械孪生，同时晶体的取向也会随之作相应的转动。理论和实际都表明多晶体各晶粒 的转动结果往往会使晶粒取向聚集到某一或某些取向附近，从而形成形变织构。研究表明， 面一1 5 、, a l 方金属在拉伸或拉拔变形产生的织构主要是 和 两种纤维织构组分【4 1 。对 于体心立方结构的钢、钽的分析表明1 5 ，6 j ，其拉拔织构主要为 纤维织构组分。许多金 1 两安州k 人学硕十学位论文 属制品在加工生产过程中都要经过轧制变形，并产生轧制织构。据报道1 7 j ，面心立方金属 中出现的轧制织构组分主要有 0 1 1 、 1 2 3 、 1 1 2 以及 1 1 0 。 通常，这几种织构组分会存在于同一冷轧板内。每种组分多少与金属的层错能有很大关系。 体心立方金属中出现的s l 伟j , j 织构组分主要有 1 1 2 、 1 1 1 、 1 1 1 以及 0 0 1 。各种织构组分的强弱受材料化学成分的影响较大。 3 ) 再结晶织构金属的再结晶是一个形核与长大的过程。研究表明，金属在再结晶过 程中也会形成织构。面心立方金属轧板的再结晶织构一般为 0 0 1 、 1 2 4 织 构组分【引。体心立方金属轧板的再结晶织构通常是 1 1 1 、 1 1 1 、 0 1 1 以及 0 0 1 ) 织构组分【9 1 。并且，再结晶织构组分要受退火温度、退火时间及金属中微 量元素等因素影响【1 0 d 2 1 。金属材料变形程度比较大时，同样会在变形过程中因出现动态结 晶而形成再结晶织构，如多晶铜线材在拉拔变形时，当变形量达到一定程度就会形成再结 晶织构，导致部分 纤维织构组分转向 纤维织构组分【1 3 ”j 。 可见，织构在金属材料中存在具有一定的普遍性。在金属材料许多固态相变过程中， 相变后两相往往存在着固定的取向关系。其中最为典型的例子就是合金的马氏体转变。这 时如果相变前多晶体内有某种织构，则这种织构会在相变后以特定的形式被继承下来，生 成了相变织构。一些研究表明，即使是粉末材料，在其烧结过程中也会产生某种织构，因 此实际上很难找到完全没有织构的金属材料【| 7 1 。如果对织构的存在没有足够的认识，在不 适当的时候忽略织构的存在，往往会造成对材料性能判断上的偏差。 i i 3 织构对金属材料性能的影响 由于具有织构的金属晶体中原子会以某种形式规则排列，造成金属晶体的各向异性， 即金属晶体不同晶向上的物理、化学、力学等性质不一样。例如金属材料的导电性、导热 性、热膨胀性、强度及表面化学性质等都会受到金属材料内部织构的影响。如前所述，不 论在冶金生产的哪个环节上，金属材料内部难免出现某种类型的织构。材料中的织构对于 后续加工及最终产品的使用有时有坏的作用，有时有好的作用。现代工业对材料中的织构 的要求远不只局限于有无，而是根据不同产品的要求制备具有特定织构组分的材料。因此， 研究实际生产中的织构问题不仅是十分重要，而且非常必要。 工业上常常需要生产筒形产品，生产方式一般是将轧制并热处理后的金属板材进行冲 压变形制成筒形产品。由于板材内通常有织构的存在，使得板材在冲压过程中的变形抗力 呈各向异性。在同样应力状态下，板材的某些部分变形较大，而另一部分则变形较小，最 终造成制耳现象。很早人们就发现了铝合金织构与制耳的内在联系。铝板中的 0 0 1 织构组分会造成0 0 和9 0 0 制耳，即制耳出现在与铝板轧制方向成0 0 和9 0 0 夹角的方向上。而 铝板中的 1 2 3 或 1 2 4 ) 织构则会造成4 5 。制耳【1 6 】。在高度自动化的罐体连续冲 压设备上，出现制耳是非常有害的现象。因为它不仅影响了产品的质量，而且会严重干扰 冲压设备的正常运转，大大降低生产效率和经济效益。克服制耳的传统途径是设法获得各 向同性的金属板材，即促使板材内各晶粒的取向尽量接近统计均匀分布。实现这一目标通 2 西安：i ：业大学硕士学何论文 常方法是利用多方向交叉冷轧及相应退火获得，或借助多次小变形量冷轧和频繁的中间退 火来实现。很显然，这类处理工艺既不实用又无法形成有效的生产能力，因而对大工业生 产是不可取的。研究发现， 0 0 1 织构组分和 1 2 3 或 1 2 4 织构组分分 别造成0 0 9 0 0 和4 5 。制耳，但这两类制耳会有相互补偿作用。如果这两种织构同时出现在轧 板内并有适当的配比，则可使得实际的制耳大幅度降低。因此可以调整相应的加工工艺获 得这两种织构组分，使其叠加在一起实现某种平衡后抵消制耳效应。 材料中的织构不能被笼统地视为消极因素。实际上，材料在使用和加工制作过程中需 要具有某种特定的织构组分。通过发展和控制织构，以充分发挥材料性能的潜力，正成为 材料科学与工程新的研究热点。许多电器产品，如电机，变压器等需要各种软磁材料。高 质量的软磁材料可以明显提高电器产品的工作效率。除了晶粒度，夹杂物分布等冶金因素 外，影响软磁材料质量的一个主要因素是材料内的织构。f e 3 s i 合金( 即硅钢) 是应用 最为广泛的一种软磁材料，常用作变压器芯片。硅钢具有磁各向异性。其中 方向是 易磁化方向， 方向是难磁化方向。在硅钢的生产过程中可以通过调整轧制和热处理 工艺，生成很强的 1 1 0 织构。由于易磁化方向 平行于轧向使其在交变磁场中 这个方向上的能量损耗最低。很容易想到，如果硅钢内有大量的 0 0 1 织构组分，。 则可使板材在轧向和横向上的能量损耗都降到最低。用高纯铁硅合金经过复杂而严格的处 理工艺可以生产出立方织构。但这种处理工艺复杂，因此成本较高。5 0 f e 5 0 n i 合金是 另一类软磁材料，它的易磁化方向也是 。高变形量冷轧并退火后可使这种材料内产 生很强的 0 0 1 织构组分，适于作高性能的软磁材料【1 7 1 9 】。另外，一些薄膜材料的 性能往往也与它们的晶体学织构密切相关。研究表明，大规模集成电路内联导铝膜在使用 过程中所产生的内应力、“电子风”等会在导线内造成空洞，进而引起芯片的断裂失效，提 高铝膜的 1 1 1 面织构体积分数有利于增2 1 ：i 方向上的变形抗力和沿 1 1 1 面上的塑性 变形能力以便松弛应力，降低“电子风”效应，进而大幅度降低芯片失效率四j 。 1 1 4 织构的表征 织构的表征方法有多种，主要有极图表示法、三维取向分布函数( o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o nf u n c t i o n ) 表示法、反极图表示法f 7 , 2 1 j 等。 1 ) 极图表示法多晶体材料在拉拔或轧制塑性变形情况下，会出现不同类型的织构。 为表示织构的强弱及其分布程度，常采用平面投影的方法，最常用的是极射赤面投影。晶 体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影，称为极图。极图表示法是把多晶体中每个 晶粒的某一低指数晶面( l k l ) 法线相对于宏观坐标系的空间取向分布，采用极射赤面投 影来表示多晶体全部晶粒中该低指数晶面的空间分布。如果把一多晶体内所有晶粒都作上 述的投影，则会在球面和赤面上得到许多点来。逐点的进行投影只在计算被测材料的取向 分布函数或某些特殊场合，通常的极图只是极点密度的等值线的集合。便于测定和表示晶 面的取向，参照坐标架必须与材料外观相联系。极图表示法中，选材料外观上三个彼此正 交的特征方向充任直角参照坐标架o a b c 。例如，对轧制板材，以轧向r d 、横向t d 和 3 两安t 业人学硕十学位论文 轧面法向n d 充任直角坐标架o a b c 。至于晶面取向，则是以其法向相对于o a b c 的极 角z 和辐角，7 来规定。人们采用多晶衍射技术测试并按极点密度绘制极图，试样中任一方 向( z ，7 ) 的 h k t 卡及点密度( 筋r ) 的定义为： 坐 q h 。t ( x ，7 ) 一1 n 松松，7 ( 1 j ) 式中s i nx a x a ，7 为围绕方向( z ，叩) 的方向元，为 j l l 肼 法向落在该方向元内的晶粒体积 与试样的总体积之比，脚为比例系数。吼埘【z ，叩) 确切给出试样中法向位于( z ，r 1 ) 处 h k l 的 数量。采用x 射线测量材料的宏观织构时，扣除背底后的累积强度与试样中该方向的极 点密度值成正比，故可通过测量其衍射强度获得各极点密度。 2 ) 三维取向分布函数表示法极图或极密度分布函数所使用的是一个二维的空间， 它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向。因此，用极图分析多晶体织构或取向 时会产生一定的局限性和困难。为了细致、精确并且定量的分析织构，需要建立一个利用 三维空间描述多晶体取向分布的方法，这就是取向分布函数分析法，简称o d f ( o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o nf u n c t i o n ) 法。 晶粒的任一晶面j 在被测材料中，其取向可用其相对于参照坐标架o a b c 的极角z 和 辐角r 来表示。至于晶粒自身的取向，则除z 和r 外，还需再给出晶粒绕j 法线转过的角 度y ；即一个晶粒的取向必需用三个独立参数表示。为引出所用的三个参数，需采用两套 直角坐标系统。一套固定在试样上，并使坐标轴分别平行于轧向( r d ) 、横向( t d ) 及 法向( n d ) ，另一套坐标o x y z 固定在试样晶体上。o x y z 的安置应体现出该晶体所属 晶系的对称性，晶体坐标系o x y z 相对于宏观坐标系o a b c 的任何取向均可通过这三个 转动来实现。试样中任一晶体，其取向可用甲、0 、叩三个方位角进行唯一确定。以此三 个方位角的数值作为坐标，建立另一个坐标系，则试样中所有晶体取向的方位均可表示在 此坐标系中。这三个方位角称欧拉角，这个坐标系统的空间就称为欧拉空间。每个晶粒的 方位用欧拉空间中的一个点来表示，试样中所有晶体在欧拉空间中的分布函数就是三维取 向分布函数。取向分布函数表示的是三维立体图形，不便于构绘和分析，通常是以一组恒 叩值或恒甲值的截面图来代替。 织构的o d f 表示法是表示织构的较好的方法，但它目f j 尚不能直接用衍射方法测得， 而是通过测定织构材料的几个极图或它们的数据而通过计算求得。目前，计算o d f 的方 法有级数展开法、矢量法、最大熵原理等【2 2 l 。 3 ) 反极图表示法反极图以晶体学方向为参考坐标系，特别是以晶体重要的低指数晶 向为此坐标系的三个坐标轴，而将多晶材料中各晶粒平行于材料的特征外观方向的晶向均 标示出来，因而表示出该特征外观方向在晶体空间中的分布。将这种空问分布以垂直晶体 主要晶轴的平面作投影平面，作极射赤道平面投影，即成为此多晶体材料的该特征方向的 反极图。因此反极图是表示被测多晶材料各晶粒的平行某特征外观方向的晶向在晶体学空 4 西安t 业大学硕士学位论文 间中分布的二维极射赤道平面投影图，反极图通常最适合于用来表示丝织构。 1 1 5 织构的测量 1 ) x 衍射技术测量织构 2 3 1 采用x 射线衍射仪测建极图是目前表征织构的主要方法，其特征是极点密度的逐点 探测。当一束波长为a 的单色x 射线照射到晶体某一( 刎已) 干涉面时，根据一级反射的布 拉格定律有： 豺腿s i n 0 一a ( 1 2 ) 即在与入射线夹角为2 0 处发生x 射线衍射。式中d 腿表示这一干涉面的面间距，0 为入 射线与该干涉面的夹角，如图1 1 所示。如果测量样品时在2 口角处设有计数器，就可以 记录到 h k l 晶面的衍射强度。如图1 2 所示为织构样品x 射线测量几何，在测量过程 中将样品绕其横向轴作口转动，绕板法向作卢转动，就可以测到样品不同方位( 口，p ) 处 h k l 晶面的衍射强度，从而得到( h k l ) 极图。 图1 1 ( h k l ) 晶面衍射图1 2 织构样品的x 射线测量几何 采用反射法测量试样的不完整极图，通过相应的计算从而得到该试样的完整极图。反 射法测量织构实验布置的特点首先是在与入射线夹角为2 口处设有计数器，0 为入射线与 晶面的夹角。如果要测试 1 1 1 极图，则需要设定相应的0 值，使得只有 1 1 1 晶面能够产 生衍射，通过计数器就可以测定该晶面的衍射强度。实验布置的另外一个特点就是使得入 射线与试样的表面成0 角，这样就保证所测的初始位置位于极图的中心处。初始位置口约 定为0 0 ，卢定为0 0 。如果口固定不动，试样绕自身平面法线顺时针转动3 6 0 0 ，就可以测 得极图位置( o ，卢) 的衍射强度。试样绕水平轴每转动5 0 ，声自0 0 逆时针转至3 6 0 。， 通过口、卢的相应转动就可测得试样不同方位的 h l 【l 晶面的衍射强度。扫测时进入探测 器的强度是晶面反射的累积强度与背底强度之和，故需在测完每一a 角的全部强度后将探 测器从反射位置分别向两旁移动少许，测出左、右背底强度。以此二背底的平均作为该反 射面的背底强度，并从进入探测器的强度中扣除该背底。扣除背底后的强度，。“陋，卢) 与试 样中该方向的极点密度值q h “( a ，卢) 成正比，即： 口 h ( a ，卢) 一k ( 口) ( a ，卢) ( 1 3 ) 式中k ( 口) 为比例系数。若能得到一个化学成分和厚度均与被测试样相同的无织构薄片充 任标样，在与试样相同的衍射条件下测出其在各个a 处( h k l ) 面的反射强度值，将该反射强 度值扣除背底后代入1 3 式后可直接算出k ( 口) 。但是，这样的标样很难制得。为此，提 5 西安j j ：业人学硕十学位论文 出过不同的改进方案。其中较简单易行的方法是，对测得的各，。h ( 口，卢) 值除以吸收修正系 数疋，将其折算成在口0 。条件下的反射强度值，乙 ，卢) 。再任取一与试样成分相同的无 织构薄片，只测口1 0 。时的( h k l ) 面反射线的强度值，将该值除以厚度修正系数k 即为标样 在a 一0 。时的反射强度，代入1 3 式算出k ( 0 。) 并以之乘以各，乙( a ，卢) ，从而得出全部的 日榭 ，卢) 值。e h 于“盯( 口，卢) 与其相应的缸，卢) 均只差一相同的系数k ( o 。) ，所以有很多极 图是直接用吒，( 口，卢) 值构绘而成的。因此，极图的等密度线通常也就是等强度线。绘制极 图的过程通常是在直接由衍射仪自动绘出的各口的衍射强度分布曲线上按其背底值作一 条水平线，再确定一个强度为标高。自背底值所处的水平线向上量取1 倍标高，2 倍标 高并作水平线与曲线相截。进行强度分级，不同的标高在极图上对应着相应的密度水 平。每条水平线与曲线相截都会对应着一个口角、角，将这些对应的角度绘制在极图 上，将同一等密度上的点用曲线相连，就得到试样的不完整的( h k l ) 极图。不完整极图经补 正后即可获得所需要的完整( h k l ) 极图。 2 ) 电子背散射衍射技术 电子背散射衍射是开始于2 0 世纪9 0 年代初的一项应用于扫描电子显微镜的新技术。 此技术实现了在块状样品上观察显微组织形貌的同时进行晶体学数据分析，改变了传统的 显微组织和晶体学分析一直以来都是两个分支的研究方法，大大地拓展了s e m 的应用范 围。其发展经历以下过程【2 4 j ： 1 9 2 8 年，日本学者k i k u c h i 在透射电子显微镜( t e m ) 中第一次发现了带状电子衍 射花样。花样由遵循一定晶带分布规律的亮带所组成，亮带的宽度同所属晶面的布拉格角 成正比。在扫描电镜的背散射电子衍射中同样发现了这种电子衍射花样，称为背散射电子 衍射花样。1 9 5 4 年，a l a m ，b l a c k m a n 和p a s h l e y 用一个柱形样品室和一部摄像机，在l i f ， k i ，n a c i ，p b s 2 解理晶体试样中得到高角菊池花样，为e b s d 的发展奠定了基础。但高 角菊池花样得到非常困难，当时并未得到广泛应用。1 9 7 2 年，v e n a b l e s 和h a r l a n d 在扫描 电镜中，借助于直径为3 0 c m 的荧光屏和一台闭路电视，得到了背散射电子衍射花样。 1 9 世纪8 0 年代后期，d i n g l e y 把荧光屏和电视摄象机组合到一起，组成了e b s d 的前身， 并以此得到了晶体取向的分布图。目前，e b s d 已经变成了类似于x 射线能谱仪( e d s ) 的s e m 的一个标准附件。电子背散射衍射技术是进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴 定的强有力的分析工具。由于它和s e m 一起工作，使得显微组织能与晶体学关系相联系， 己广泛的应用于分析显微结构及织构，可获得晶体取向图、极图和反极图，以及计算取向 分布函数。 电子背散射衍射( e l e c t r o nb a c k s c a t t e rd i f f r a c t i o n ) ，简称e b s d ，其衍射花样实质上 是由许多相交的带组成，这些带就是菊池带，其产生的原理与透射电子显微镜中的菊池线 产生的原理是相似的。与t e m 中菊池线不同的是，s e m 中的e b s d 信号来自表层大约 5 0 n m 的反射电子，而不是透射电子。由于s e m 中电子束的能量较低，所以产生的e b s d 信号也较弱，为了得到较强的e b s d 信号，实验时通常将试样倾转7 0 。，如图1 3 所示。 6 m 安l 业凡学硕士学忙论文 在h 拙电镜i ：j = i ；必须安装上个探头，用以接受e b s d 信号，探头包括一个荧光屏和 个高灵敏摄像头，摄像头通过个剧像仪连接到计算机。e b s d 有两种工作模式：电子束 扫描模式和样品台扫描模式。在电子束扫描模式f ，计算机控制电子显微镜电子束的扫描， 当电子束打在样品上时便激发出e b s d 信号，信号投射到e b s d 探头的荧光屏h 产生花 样，花样被摄像头获取后经罔像仪处理然后传输给计算机，计算机经过运算标定出该点 的取向，取向以e u l e r 角的形式缭出。电子束按照预先设定的模式在样品上逐点扫描，没 点所得到的e b s d 化样被采集后标定并记录，同时记录的还有该点的位箕、标定结果的 精度和e b s d 花样质量等信息。在样品台扫描模式r ，计算机控制电子硅微镜的样品台， 电千束静止小动而样品台移动，通过移动样品台而缝点扫拙，其余的都与电子束扫描模式 相同陋酬。 e b s d 可用以分析与品体取向有关的现象，如阿结晶、断裂、氧化和沉淀相析出等， 此外还可以分析晶体微织构，通过取向成像技术，利用取向信息匝构出与取i 句有关的微观 组织结构，如亚晶结构、品粒的尺i 】、纵构的成分与分布等【”剖。 囤1 3e b s d 拄术工作原理图 12 形变织构的计算机模拟 1 2 1 织构计算机模拟的基本原理 对品体的形变织构进行计算机模拟，是将晶体的塑性变形归结为在晶体中特定滑移系 中的位错运动，并在该# ，移系中造成的剪切应变导致形成j 嘭变纣 构而进行训算分析。根据 各滑移系的翦廿j 应变小f | 1 能求得晶体的塑性应变，也能求得品粒的转动。在定的外载 荷作川下，晶粒的方位不同，丌动的滑移系就不同。通过对多出体中各品粒的i i 曲应的统计 7 两安t 业大学硕+ 学位论文 平均化处理，就能描述多晶体材料塑性变形的各向异性和织构的演化。一般而言，事先不 可能知道单个晶粒所承受的应力和应变。所以，人们不得不采取某种假设，预先假定晶体 的应力和应变分布，对晶粒周围的环境做出概括性的估计，以简化对变形过程的分析。通 过修改假设使模型不断接近实际多晶体的变形情况和织构的形成。多年以来，材料科学工 作者根据塑性变形条件对多晶体材料进行织构的计算机模拟。多晶体变形模型主要可分为 s a c h s 模型和t a y l o r 模型，以及由此而产生的各种修正模型。 1 2 2 目前研究形变织构的几种模型 1 ) s a c h s 模型 s a c h s 将多晶体看成是彼此间可自由变形的单晶聚集体，并假定多晶体的所有晶粒承 受的应力与宏观应力一致，在应力状态下各晶粒取向因子最大的滑移系开动，使晶粒变形。 一般来说，一个任意选择的应力不能满足塑性屈服条件。这可通过调整应力张量使它在某 一个滑移系上达到临界剪切应力，而在其它滑移系没有达到或超过临界剪切应力。假设所 有滑移系的临界剪切应力都相等，那么具有最大分解剪切应力的那一个滑移系将被活化。 在此模型中由于各晶粒都承受同样的应力状态，因此在多晶体整体上各处的应力状态是单 一而连续的。鉴于各晶粒的取向不同，其开动的滑移系也各不相同，因而变形后各晶粒的 应变张量不一样。这样一来在相邻晶粒之问就产生了应变不相容【3 。 2 ) t a y l o r 模型 t a y l o r t 里论 3 1 】假设塑性变形中整个多晶体保持均匀变形，每个晶粒的应变与外加应变 相同，而且所有的滑移系都具有相同的临界分切应力和a n - r _ 硬化系数。对于任意的一个应 变，可以推导出只需激活5 个独立的滑移系就可以得到所需的形状变化。面心立方金属具 有1 2 个滑移系，通过适当选择5 个独立滑移系及它们各自相应的滑移量即可使任一取向的 晶粒实现所规定的应变张量。通过计算可知有很多种组合方式都可实现某一确定的应变张 量，因而得出不同的取向变化。所以还必须引入一些附加的原则，如最小功原则，即5 个 滑移系开动所做的功最小。这样就可以在多种可能的组合方式中选出最为合适的组合。即 使这样，t a y l o r 理论也存在滑移系选择的不确定性。为了解决t a y l o r 理论在滑移系选择上 存在的不确定性，提出了以下几种解决途径：第一是平均洲3 2 l ，计算出所有可能的5 个滑 移系组合所产生的晶体转动，并用这些转动角度的平均值代替晶粒所产生的晶体转动；第 二是最小二阶变形功法【3 3 3 4 1 ，计算出每一个组合的二阶变形功，二阶变形功最小的滑移系 组合即为所激活的滑移系组合；第三是应变速度敏感法1 3 5 】，通过引入应变速率使得不同 滑移系在同一屈服面上的临界分切应力值不同，因而所得到的滑移系为5 个，就不存在滑 移系选择模糊性问题。 可以想象，使5 个滑移系组合开动所需要的应力状态是比较复杂的。尤其各晶粒取向 不同时，为实现同一应变各晶粒所采用的5 个滑移系组合形式各不一样，因此所需要的应 力张量不同。这就造成了各晶粒问应力状态的不连续性。泰勒模型忽略这种不连续性的作 用，由于泰勒模型对应变张量中每一个分量都作了统一而具体的规定，所以也被称为f c 8 两安下业大学硕+ 学位论文 ( f u l lc o n s t r a i n t ) 模型或应变全约束模型。 3 ) 速率敏感模型 利用线性规划单纯形法可以很方便地得至l j t a y l o r 模型的数值解i 矧，然而，采用该方法 会出现滑移系选择模糊性的问题。c a n o v a 、a s a r oa n dn e e d l e m a n 为了处理这一次级效应， 提出了所谓非线性应变速率敏感模型【3 7 3 羽，这类方法又称为粘塑性模型( v i s c o p l a s t i c m o d e l s ) 。根据速率敏感晶体塑性理论，晶体在变形过程中，对于特定滑移系t ，可将其 临界剪切应力厶表示为剪切速率) ；的函数，即： ”t 御略槲“t o 、l i t o l r 一 ( 1 4 ) 式中，是参考剪切应力；凡表示与参考应力相联系的剪切速率；m 是应变速率灵 敏度；对于冷形变模拟，m 值一般较小，约为1 l o o 一1 2 0 。 将式( 1 4 ) 给出的粘塑性流定律同屈服曲面函数的结晶学形式： 厶一嚆 ( 1 5 ) 式中，是应力；m ：是取向矩阵，它描述了滑移系在晶粒坐标系中的几何性质，以及同 外界规定的应变速率张量 也一) ；m ； ( 1 6 ) 相结合，可以推导出下列表达式： 氐- 割参) 耋( 嚆嘲k k r 卜1 ( 1 7 ) 利用迭代方法，由式( 1 7 ) 可以自洽地求解盯、力，和，r 。从而求出晶体在特定应变条件 下的滑移变形情况。 4 ) r c 模型 在全约束泰勒模型中，外部施加的应变速率通过结晶、滑移、孪晶形成或马氏体转变 等全部转移到各个晶粒。这就意味着，在近邻晶粒之间可以排除不满足相容性的可能性。 然而，在弛豫约束( r c ，r e l a xc o n s t r a i n ) 泰勒模型中【3 9 一，某些施加的剪切速率分量不 需要被满足，即对它们的约束条件放松了，根据这一假定，在近邻晶粒之间允许局域存在 不相容性。所有r c 模型的基本点在于，应变相容性的弛豫有益于改善应力均匀性。如果 忽略施加应变速率分量中的一个，则原来必须求解的5 个方程( f c 情况下) 就变成了4 个。 所以，r c 模型减少了选用滑移系的数目，同时，与f c 模型相比，形变能也降低了。对于 每个指定的应变速率分量，由于忽略了对它们服从相容性方程的要求，所要求解的应变速 率方程的数目就是活化滑移系统的数目。 5 ) 自洽模型 t a y l o r 模型和s a c h s 模型都未考虑晶粒间的交互作用，e s h e b l y 、k r o n e r 等人提出了自洽 模型【刈。它以一种特殊方式考虑了晶粒间的交互作用，以满足微观应力和应变的体积平 均等于宏观应力和宏观应变的要求。此模型认为，由于每个晶粒的取向各不相同，其应变 两安t 业大学硕十