pH计电极的使用维护课件.ppt

电位滴定应用培训之电极应用及其维护,Metrohm电极分类,参比电极离子选择电极氧化还原滴定电极银量法滴定电极络合滴定电极表面活性剂电极光度电极,参考电极,甘汞电极与Ag/AgCl电极,第一节电极概述,参考电极,参考电位,参考电极,温度影响,参考电极,Titrodes,ISE类型:,玻璃膜pH(H3O+),Na+晶体膜Cu2+,Cd2+,Pb2+,Ag+,F-Cl-,Br-,I-,CN-,CNS-,S2-聚合物膜K+,Ca2+,NO3-,BF4-,表面活性剂气膜NH4+,(NH3),metrohm离子选择性电极ISE,氧化还原电极,概述电极材料：Pt,Au及C测量电极表面的氧还电位适用Nernst-/Peters方程Nernst斜率=59.2mV/电子传递(25),氧化还原电极,要求Pt首选材料使用Pt-ring电极强酸溶液中工作,氧化还原电极,构造(Pt-Titrode),氧化还原电极,电路图：处理/再生,银量法电极,一般情况推荐：带Ag2S涂层的Ag电极对Ag-及待测阴离子响应Nernst斜率一价阴离子：59.2mV二价阴离子：29.6mV,银量法电极,电极构造：Ag-Titrode,络合滴定电极,Ca-ISE：对Ca和滴定剂(如EDTA)都响应典型的S型滴定曲线.用于Ca,Ba,Mg,硫酸盐及水硬度Cu-ISE：仅仅对Cu(II)有响应，不对称滴定曲线,络合滴定,Ca-ISE;滴定曲线,络合滴定,Cu-ISE;指示原理,络合滴定,Cu-ISE;滴定曲线,极化电极,图例:双Pt电极,参比电极,pH玻璃电极,复合pH电极,复合电极,复合电极：合二为一pH、Pt、Ag、Au,酸/碱滴定,水相：复合pH玻璃电极(具体型号视基体而定)指示电极:pH玻璃电极6.0133.100参比电极:Ag/AgCI参比电极6.0726.100,第二节常见滴定反应的电极选择,酸/碱滴定,非水溶液:复合pH电极：6.0229.100三电极系统（低电导体系）指示电极:pH玻璃电极6.0133.100参比电极:Ag/AgCI参比电极6.0729.100辅助电极:金属Pt辅助电极6.0301.100,酸/碱滴定,氢氟酸溶液：Sb/Sb2O3电极,2019/12/14,23,可编辑,氧化还原滴定,Pt-Titrode（以玻璃电极为参考电极）Au-Titrode（以玻璃电极为参考电极）复合Pt-ring电极,沉淀滴定,银量法,Ag-Titrode，或带镀层的Ag-Titrode,沉淀滴定，表面活性剂,离子型表面活性剂：对于配方，推荐SurfactrodeRefill非离子型表面活性剂：NIO电极,络合滴定,Ca,Mg,水硬度及硫酸盐：Ca-ISE重金属、Al及总水硬度：Cu-ISE,单体玻璃电极:保存在蒸馏水中复合pH电极:保存在电解质溶液中(通常为c(KCl)=3mol/L),pH电极保存,第三节电极保养与维护,pH电极的维护,如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该看到有电解质溶液流出。,pH电极的再生,玻璃膜再生：在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时,玻璃膜再生前后对比,pH电极的再生,玻璃膜再生：蚀刻处理是再生的最后选择！可先尝试其它较温和的处理方法，其步骤如下：电极浸泡在40C、3mol/L的KCl溶液中2-4小时(充分搅拌)用2mol/L的HCl溶液冲洗solution2mol/l用洗涤剂溶液冲洗用稀HNO3溶液冲洗,6.0229.100电极的内充电解液,碱性滴定剂(NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、Na-，K-,LiOCH3)：电极内充液为0.4mol/LTEA-Br的乙二醇溶液。酸性滴定剂(HClO4的冰醋酸溶液、HCl乙醇溶液）：电极内充液为LiCl的乙醇溶液（2mol/L或1：1乙醇水溶液）。,6.0229.100电极的准备和维护,中等或弱极性溶剂的滴定(乙醇、丙酮等）：-用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。-测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。-用乙醇（5070）清洗电极,小心擦干。极性溶剂的滴定（DMF、乙腈、冰醋酸等）：-电极保存在溶剂中至少3个小时-测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。再将电极泡在溶剂中一会儿。,6.0229.100电极的维护和保养,在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间隔可用水冲洗电极。极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和乙醇（5070）冲洗电极。药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。长期不用，电极需保存在电解质溶液中。,氧化还原电极的维护,保存:单体:干保存复合:浸泡在3mol/LKCI溶液中对于复合电极，如出现隔膜问题，处理方法与玻璃电极相同,氧化还原电极的维护,响应出现问题：可能是表面钝化引起。将电极浸泡在含0.5g氢醌的50mL，pH=4的缓冲溶液中一段时间，然后用蒸馏水清洗。或将电极与直流电源的负极相连，以稀硫酸为电解质，在10mA下电解3分钟。电极表面沾污后：用磨蚀粉清洁，然后用蒸馏水清洗。插入式针形电极可在火焰上烤至发红，除去污物。,银量法电极的维护,保存:单体：存放在电极盒中即可复合：浸泡在饱和KNO3溶液中，切勿使用KCI。如KNO3结晶，加蒸馏水清洗，更新参比液隔膜问题：同玻璃电极银表面处理：可用研磨粉清洁电极，然后用水清洗。,离子选择电极的维护,晶膜离子选择性电极：晶膜非常坚固。但强还原性溶液会损害卤素晶膜电极晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处理，抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布氟离子电极用牙膏处理所有离子选择电极都应保存在电极盒中，存放前，将电极上的水吸干,离子选择电极的维护,聚合物膜离子选择性电极：不可用有机物溶剂或油类。这些有机物会损害电极.高含量的干扰离子也会污染电极。这时可在蒸馏水中浸泡数小时，再浸泡在步骤溶液中。电极表面非常敏感。不可用手指或纸巾接触表面。仅用水冲洗即可,Metrohm光度电极,何时使用光度滴定?没有其它