（环境工程专业论文）废润滑油的“真空洗涤”净化脱水实验研究.pdf

目录 圳0 y 2 13 2 9 2 5 摘要i a b s t r a c t i i 第1 章绪论l 1 1 研究背景和意义1 1 2 国内外研究现状2 1 3 废润滑油处理工艺一3 1 4 本课题主要研究工作6 第2 章废润滑油“真空洗涤 实验平台的搭建9 2 1 “真空洗涤”实验平台9 2 2 实验平台的搭建1 0 2 3 实验试剂1 7 2 4 本章小结1 9 第3 章“真空洗涤 数据采集系统的建立2 0 3 i l a b v i e w 虚拟仪器概述2 0 3 2 l a b v i e w 虚拟仪器的主要特点2 0 3 3 l a b v i e w 虚拟仪器的工作环境2 1 3 4 采集系统组成2 2 3 5 数据采集2 5 3 6 本章小结，3 0 第4 章“真空洗涤 实验方案3 l 4 1 不同初始含水率油样的配制3 1 4 2 油样含水率的检测3 l 4 3 通气量的计算3 l 4 4 不通气时单个影响因素的最优实验方案3 2 4 5 通气时单个影响因素的最优实验方案3 3 4 6 废润滑油“真空洗涤”正交因素实验3 5 4 7 本章小结3 6 第5 五章“真空洗涤”脱水率检测的误差分析3 7 5 1 测量原理3 7 5 2 仪器和材料3 7 5 3 实验方法3 7 5 4 数据分析3 7 5 5 本章小结4 2 第6 章“真空洗涤”脱水率影响因素分析4 3 6 1 不通气时各个影响因素对脱水率的影响规律4 3 6 2 通气时各个影响因素对脱水率的影响规律4 5 6 3 通气前后各个影响因素对脱水率的影响规律的比较4 8 6 4 废润滑油“真空洗涤 正交实验结果与分析5 0 6 5 本章小结5 1 第7 章结论与展望5 2 参考文献5 3 致谢5 6 附录5 7 重庆工商大学硕士学位论文 摘要 润滑油在使用的过程中，会因为种种原因进入水分，从而引发一系列的油品 衰变：导致添加剂损失、降低润滑能力、造成腐蚀磨损和锈蚀以及加速油液乳化 等问题，给企业造成很大的损失，而被污染的油液一旦排入环境内，则对水、土 壤和人体健康造成很大危害。因此，废油的循环使用和高效处理，对于节约能源， 减轻污水处理的压力以及解决污水水质恶化问题，具有重要意义。本文主要针对 目前已经比较成熟的真空滤油机处理工艺的耗能大、多次循环、处理油品单一等 不足之处，进行更深一步的优化研究，为真空滤油机的更新换代提供经验。本实 验主要是利用l a b v i e w 信号采集程序，通过在线监测和采集压力，流量、温度等 信号，来分析各个影响因素对“真空洗涤净化脱水的影响规律，找出最佳影响 因子，然后在通过最佳影响因子的正交实验，优化最佳影响因子及水平，最终找 到“真空洗涤净化脱水的最佳方法。本实验主要完成以下内容： ( 1 ) 通过查阅大量的文献，结合现有的废润滑油处理工艺的不足点，提出了 一种新的废润滑油脱水净化方法“真空洗涤”，并对其定义和作用原理进行了 详细的阐述，并在此基础上设计了“真空洗涤”净化脱水的实验方案，同时根据 实验方案加工或购买了真空滤油机、气体流量传感器、液体流量传感器、微水仪 等，建立了实验所需的平台： ( 2 ) 利用l a b v i e w 编程语言，设计出了针对不同影响因子信号采集的数据采 集系统，该系统包括了试验数据的采集、存储、运算和分析，并完成了信号采集 中的参数设置，噪音去除等相关调试工作，以保证信号采集的准确性和连续性； ( 3 ) 分别以4 6 # 汽轮机油和2 5 # 变压器油为例，从粗大误差、测量不确定度的 评价等主观角度，对脱水率的数据检测误差进行分析，结果显示用此方法测量两 种废油时的标准不确定度很小，相关系数非常接近l ，相对误差大多在( 一0 1 5 ， - 0 0 0 ) 之间，表明数据检测的准确度和精确度都很高，为后面的实验打下了坚实 的基础； ( 4 ) 首先通过单个“真空洗涤”影响因素优实验，得到废润滑油的“真空洗 涤”净化脱水最优单因子条件为：真空度：0 0 9 7 m p a 、温度：8 0 左右、运行时 间：3 0 s 左右、初始含水率为：1 左右、通气量为：1 5 m s 左右，其次根据最佳影 响因子的正交实验，得到最佳的脱水净化条件组合：真空度：0 0 9 7 m p a 、运行时 间：3 0 s ：温度：8 0 ；通气量：1 5 m s ；初始含水率为：1 0 9 6 ，并通过实验验证， 不通气为：3 8 ，通气时的最佳脱水率为5 0 ，比不通气时高约1 2 。 关键词：“真空洗涤 ：l a b v i e w 数据采集；脱水率；正交实验 重庆工商大学硕士、学位论文 a b s t r a c t w h e nt h ew a s t el u b r i c a t i n go i li su s e d ，w h i c hc o u l dc a u s eas e r i e so fo i ld e c a y , b e c a u s ev a r i o u sr e a s o n si n t ot h ew a t e r ：l e a dt ol o s so fa d d i t i v e s 、a n dr e d u c e dl u b r i c a t i o n a b i l i t y , a n dc a u s e dc o r r o s i o nw e a ra n dr u s ta n da c c e l e r a t e do i ll i q u i de m u l s i o n ，p r o b l e m t oe n t e r p r i s ec a u s e di sl a r g eo fl o s s ，a n di sp o l l u t i o no fo i ll i q u i dab u tr o wi n t o e n v i r o n m e n t ，w h i c hi sg r e a t l yh a r mt ot h ew a t e r 、 s o i la n dh u m a nh e a l t h ，s o 。t h ew a s t e l u b r i c a t i n go i li sr e c y c l i n ga n de f f i c i e n tp r o c e s s i n g , w h i c hi so fg r e a ts i g n i f i c a n c et o s a v ee n e r g y , r e l i e v ep r e s s u r eo ns e w a g et r e a t m e n ta sw e l la ss o l v et h es e w a g e ，t h e d e t e r i o r a t i o no fw a t e rq u a l i t yp r o b l e m s t h i sa r t i c l ei si n t e n d e dp r i m a r i l yf o rv a c u u m o i l - f i l t e rp r o c e s s i n gi sn o wm o r em a t u r ep r o c e s se n e r g yc o n s u m p t i o n ，c y c l e ，d e a l i n g w i t ho i lm a n yt i m e ss i n g l ed e f i c i e n c i e s ，f b r t h e rs t e po fo p t i m i z a t i o n ，p r o v i d ee x p e r i e n c e f o rt h ev a c u u mo i l f i l t e rr e p l a c e m e n t t l l i se x p e r i m e n tw a sm a i n l yu s i n gl a b v i e w d a t aa c q u i s i t i o np r o g r a m , a l lo n l i n e m o n i t o r i n ga n dc o l l e c t i n gp r e s s u r e , f l o w , t e m p e r a t u r e ，a n do t h e rs i g n a l s ，t oa n a l y z et h ev a r i o u si n f l u e n c i n gf a c t o r so n v a c u u m c l e a n i n g ”p u r i f i c a t i o ne f f e c t so fd e h y d r a t i o n , f i n dt h eb e s ti m p a c tf a c t o ra n di n f l u e n c e f a c t o r so fo r t h o g o n a le x p e r i m e n tb yb e s t , o p t i m i z i n gt h eb e s ti m p a c tf a c t o r , f i n a l l y f o u n dt h eb e s tm e a n so ft h e v a c u u mw a s h i n g ”o fp u r l f i c a t i o na n dd e h y d r a t i o n t h i s l a b o r a t o r yi sm a i n l yc o m p l e t e dt h ef o l l o w i n g ： ( 1 ) w r eh a v ean e wo fw a s t el u b r i c a n td e h y d r a t i o nb yi n s p e c t i n gal a r g eo fl i t e r a t u r e ， c o m b i n a t i o ne x i s t i n go fw a s t el u b r i c a n tp r o c e s s i n gt e c h n o l o g yo fi n s u f f i c i e n tp o i n t s ， p u r i f i c a t i o nm e t h o d - - v a c u u mw a s h i n g ”，a n do ni t sd e f i n e da n dr o l ep r i n c i p l ef o rh a s m o r eo fe x p l a i n e d ，a n dt h i sf o u n d a t i o ns h a n gd e s i g nh a s ”v a c u u mw a s h i n g ” p u r i f i c a t i o nd e h y d r a t i o no fe x p e r i m e n t a l ； ( 2 ) w ed e s i g nas i g n a ld a t aa c q u i s i t i o ns y s t e mf o rd i f f e r e n tf a c t o r sa f f e c t i n gb y u s i n gt h el a b v i e wp r o g r a m m i n gl a n g u a g e , t h es y s t e mi n c l u d e st h ec o l l e c t i o na n d s t o r a g eo ft e s td a t a , c a l c u l a t i o n sa n da n a l y s i s ，a n dp a r a m e t e rs e t t i n gi n t h ec o m p l e t e s i g n a la c q u i s i t i o n ，c o m m i s s i o n i n go fn o i s er e m o v a l t oe n s u r es i g n a l a c q u i s i t i o n a c c u r a c ya n dc o n t i n u i t y ； ， ( 3 ) t h e r ea r eo b j e c t i v ef a c t o r ss u c ha sw a t e r , s a m p l e sa n dt e m p e r a t u r ee n v i r o n m e n t ， r e s p e c t i v e l y4 6 # t u r b i n eo i la n d2 5 # t r a n s f o r m e ro i lf o re x a m p l e ，f r o mt h es u b j e c t i v e p o i n to fv i e wo nu n c e r t a i n t ye v a l u a t i o no fm e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yf o rg r o s se r r o r , t h e c a u s e so fe r r o ra r ea n a l y z e d ；i nt h i sw a yt w ok i n d so fo i lp r o d u c t sa r em e a s u r e dw i t h 订 重庆工商大学硕士学位论文 s t a n d a r du n c e r t a i n t yi sv e r ys m a l l ，c o r r e l a t i o nt o e m c i e n tv e r yc l o s et oia n d m o s to f t h e r e l a t i v ee r r o ri n ( - 0 1 5 ，- 0 o o ) a r ed i s c u s s e d ，w h i c hs h o w st h a th i g hm e a s u r i n ga c c u r a c y a n dp r e c i s i o no ft h i sm e t h o d ，w h i c hi st h ef o u n d a t i o nf o rt h e l a t e re x p e r i m e n t s ； ( 4 ) f i r s t , w ec a na c q u i r ew a s t el u b r i c a n to f ”v a c u u m w a s h i n g ”p u r i f i c a t i o n d e h y d r a t i o no p t i m a ls i n g l ef a c t o rc o n d i t i o n sb ys i n g l e ”v a c u u mw a s h i n g e f f e c tf a c t o r s e x c e l l e n te x p e r i m e n t a l ，w h i c ha r et h ed e g r e eo f v a c u u m ：o 0 9 7 m p a ，t h et e m p e r a t u r e ：8 0 a r o u n d ，a n dr u nt i m e ：3 0 sa r o u n d ，a n di n i t i a lw i t hw a t e rr a t ef o r ：l a r o u n da n d v e n t i l a t i o nv o l u m ef o r ：15 r n s a r o u n d ，s e c o n d l yu n d e rb e s te f f e c tf a c t o ro fo r t h o g c l n a l e x p e r i m e n t a l ，t h eb e s tc o m b i n a t i o no fo r t h o g o n a le x p e r i m e n t ，p u r i f i c a t i o nc o n d i t i o n so f d e b y d r a t i o na r eg o t ：d e g r e eo f v a c u u m ：o 0 9 7 m p a ，r u n n i n gt i m e ：3 0 s ，t e m p e r a t u r e ：8 06 c ： v e n t i l a t i o n ：15 m s ；i n i t i a lw a t e rc o n t e n ti s ：1 ，a n dd e h y d r a t i o nr a t eb ye x p e r i m e n ti s t h eb e s t5 0 k e yw o r d s ：“v a c u u mc l e a n i n g ；l a b v i e wd a t a a c q u i s i t i o n ；d e h y d r a t i o n r a t e ； o r t h o g o n a le x p e r i m e n t i 重庆工商大学硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 研究背景和意义 随着全球经济的发展，油价不断飙升和石油资源张已是不争的事实，未来的 世界竞争是资源的竞争n 1 ，而石油资源又是不可在生的自然资源。曾经爆发的“海 湾战争”、“两伊战争”和不断出现的地区冲突，大都起因于对石油资源的争夺， 可见石油资源是影响和制约国民经济发展、与人民生活息息相关的战略资源。 我国润滑油产量约占石油产品总量2 ，每年在4 0 0 万吨以上，其中一半以上 是内燃油机润滑油嘲。各种润滑油使用寿命不同，用到一定年限时就必须更换，换 下来的废油占新油用量的比例，因油的品种、使用的机器的情况等而不同。对于 废油发生的总量能占到用油量的多少有过不同的估计。此外，废油还包括油罐清 洗罐底的油、油轮的洗舱油、机械厂清洗零件的洗油、地沟中回收的杂油、食品 工业油炸食品用过的废食用油。 因此，在我国每年产生的废油总量是很大的，而这些废油中含有脂肪族烷烃、 芳香烃、环烯烃、和其他杂质等多种毒性物质，直接排放到环境中，不仅对江、 河、湖、泊、土壤造成污染，而且还对人类的健康造成很大的危害。然而，废润 滑油又是一种宝贵的资源，将其综合利用对于缓解我国资源急缺的局面、解决油 品供不应求瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境具有十分重要的 意义。 目前在油资源紧张的状况下，废油的循环利用以及处理已成为节约资源的不 可避免的途径。但是目前还是采用比较简单的方法处置废油3 ：更改用途；直 接丢弃；降级使用。石油是不可再生的资源，又是重要的化工原料，而工业油液 中的绝大部分原料都是从石油中炼制而成，对于合成油液，由于其本身的工艺的 和合成原料特点，从而使其价格，比普通石油基础油要贵重。所以采用较低的成本 来恢复污染的油液的使用性能，具有重大的经济意义。另一方面，被污染油液 的直接丢弃对环境具有强烈的污染作用，例如对水体的污染，即使2 0 0 l 的油液流 入水体中，也能使3 5 平方公里的水域受到污染；并有一层油膜在水面上形成， 该油膜能使油液渗透到土壤里面，破坏土壤结构，使水中溶解气体与空气的交换 和水中动植物的呼吸作用受到严重阻碍；废油甚至也与水相互作用，产生有毒性 的水溶性物质h 1 。即使污染的油液不被丢弃，把它们存放起来，由于大多数油液挥 发速度和自然降解极慢，所以，大量的污染油液随着时间的推移就会越积越多， 从而对人类的生存环境造成潜在的极大的威胁。随着，科学的进步，社会的发展， 各国在进入2 1 世纪后，都相继实施了可持续发展战略，能源的可再生使用、生态 环境的保护，显得更加重要。 重庆工商大学硕士学位论文 一i i 薯皇墨置墨曩曩墨置墨置墨宣置 综上所述，选则既经济又合理的废润滑油循环再生的方法，使原有的使用性 能得到恢复，从而达到循环利用的目的，不仅环境保护起到积极有效的作用，而 且对经济成本控制、节能减排等也有重要的意义。 1 2 国内外研究现状 采用真空洗涤方法处理废润滑油目前在国内外还没有相关的报道，传统的废 油处理方法一般可分为物理方法、化学方法、生物方法等。物理方法主要包括沉 降、离心、过滤等传统的处理方法以及现在流行的真空过滤、超声破乳法等。传 统的物理方法是脱除废润滑油油中的水分与机械杂质最常用的方法，但是只能除 掉其中粒径较大的颗粒等杂质，所以这些方法常作为各种再生工艺的第一个步骤 或作为再净化工艺的主要部分。化学处理方法主要是电化学分离法，它利用废油 流经高压( 1 0 - 一4 0 k y ) 直流电场时，油中的极性分子，如水、酸性组份、油泥、大 小离子等极性物质将会带电、分极和激励，从而利用电化学的静电引力，使它们 吸附和聚集，把杂质去掉，而纯净的油液不易被吸附，在油压作用下可强行通过 电场，从而起到净化之目的。但该法目前应用还很少，效率偏低，故障率较高， 维修困难，而生物方法则是利用微生物的专一性来处理废油污染，此方法常用在 原油泄漏造成的海洋，湖泊污染。 现在流行的废油中水分的处理方法则是超声波破乳、真空过滤法。超声波处 理废油，是通过其机械振动、空化及热作用来降低废油粘度和油水界面膜刚性，同 时作用在性质不同的流体介质产生位移效应实现油水分离。一方面超声波在油中 和水中均具有良好的传导性，另一方面，超声波的扩散效应能提高破乳剂作用效 率，因此是国内外研究热点。p a c z y n s k a - l a h m eb t s j 对比了热沉降和超声波处理( 频 率为3 5 k h z 和4 5 k h z ) 两种方法对废油的破乳效果，做出超声波破乳效果更优的论 断。d a v i sr o b e r tm i c h a e l 旧等用超声波处理废油乳状液，处理温度为0 - 4 2 ，先 经过重力沉降脱除游离水，之后通过超声波作用的管道，工艺温度为8 0 8 2 。c ，声 波频率1 2 5 k h z ，然后再利用重力沉降使油中水分离。k o t a y u s o v 口1 从理论上导出声 波对水滴的凝聚作用的最佳频率为l o k n z 以上。超声波处理技术设备简单，运行费 用低廉，不但具有热化学沉降技术可以大批量处理的优点，但由于各地老化油组 分和性质的差异性，以及超声波可能引起的一次乳化应用时要特别注意参数的选 择。 而真空过滤是在真空条件下，利用油、水、气的不同饱和温度脱水、脱气， 饱和温度较低的水和气体迅速蒸发，从而实现油品的脱水、脱气，而以此原理制 造的真空滤油净化装置的脱水、脱气能力由5 个因素确定：真空度、温度、油膜蒸 发表面积、蒸发表面的更新、蒸发持续时间，此方法逐渐成为大家研究的热点。 2 重庆工商大学硕士学位论文 马红麟嘲通过分析超高变压器油净化处理的必要性及影响真空滤油机效率的主要 因素，。提出三级变压器油真空滤油机的处理效率和处理效果是最好的；郭蕾，沈 雷等嘲通过分析现在普遍采用的变压器油处理使用的真空滤油机的关键技术：加热 系统，过滤系统等的不足，提出了采用高效、高精度过滤技术及独特的真空分离 技术：采用了密集式喷嘴和特制网眼板相结合的脱气、脱水结构，大提高了油液 在真空分离室中的脱气、脱水效率。 重庆工商大学的张贤明研究员n0 1 ，7 通过多年的研究，不仅对真空过滤的理论 研究达到很高的水平，而且还针对不同系列的油品，针对性地研制了真空滤油机， 其中采用的许多技术如：低速离心过滤，反沉降等都是国际，国内首创，而且它 的操作更简单，价格更低，且不消耗分子筛，净化速度快，能有效地对油质进行 高精度净化处理，并成功应用在军用和民用上，取得了很好的社会效益和经济效 益。 1 3 废润滑油处理工艺 1 3 1 热重力沉降 热重力沉降是处理废油应用最早、范围最广且工艺最简单的方法，其原理是 通过将老化油加热到较高温度，从而降低油相粘度，提高油水密度差，再通过加 入特定的化学处理剂来降低界面张力或界面膜强度，促使油水界面膜被破坏，再 进行长时间恒温静止沉降除去老化油中的水和杂质。 胡雪滨等n q 在王场等地应用污油处理剂j h 0 0 2 a 、j h 0 0 2 b ( 投加量为5 0 0 m g l ) 和沉降剂j h o o i b ( 投加量为7 0 0 m g l ) 进行热重力沉降处理老化油。分两次进行 处理过，第一次只加入污油处理剂进行处理，循环加热到7 0 2 后，停止加热， 再静置沉降8 小时：第二次掺入清水并投加污油处理剂和沉降剂进行处理，循环加 热到7 0 2 后，停止加热，再静置沉降8 小时或更长时间。经两次处理后可回收 的原油约占纯油质8 0 ，处理后，含砂率小于3 ，含水率小于5 。 刘玉芹等n 幻在大庆油田现场生产运行中应用老化油处理剂处理老化油，加药 浓度为0 4 ，罐的温度保持在6 5 以上，沉降时间7 2 h ，处理后油中含水降至5 以 下。热重力沉降法工艺简单，节约设备资源，能有效利用热能，便于建立较大规 模集中处理站，缺点是药剂投加量高，处理时间长，能耗大，处理效果对药剂依赖 性大，但是由于目前还没有高效处理剂配方。因此，处理后的原油仍含有一定量 的固体杂质和水。 1 3 2 离心分离 该工艺是通过自动加药装置，向废油中加入絮凝剂和破乳剂，再送入离心机， 重庆工商大学硕士学位论文 一ii _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 皇_ 曩- _ 一 通过离心作用，使油水两相形成同心圆柱，老化油中密度大的固体粒子沉降到转 筒壁上，通过螺旋输送器排出分离出的固体杂质，水力漩流器也是常用的离心装 置。在国外，经常采用这一方法来处理废油。如美国一家公司n 射，先把压强升到 i 0 3 兆帕以上，再把废油加热到1 5 0 ，加絮凝剂，然后通过文丘里管进行减压 闪蒸，最后把预处理后的老化油，再送入离心机进行离心分离。该工艺可以把固 体颗粒形成的牢笼打开，达到水、油和固体分离的目的。 国内也有利用离心分离法处理废油。夏福军等n 发现离心处理老化油的效果 随离心处理时间和离心机转速增大而增强，并对中七联合站5 # 事故罐下部0 w 型 含硫化亚铁颗粒老化油现场采用离心机处理，处理量2 0 4 o m 3 h ，最大转速 3 5 0 0 r m i n ，最大分离因数2 5 0 0 ，功率1 5 2 0 k w ，温度为3 8 ，处理后废油平均含 水由5 8 3 1 降低到1 7 7 4 ，乳状液类型由o w 型转变为w o 型。 虽然离心分离法的耗能要比热重力沉降高得多，但是离心机比沉降罐小得多， 有占地面积小、藏量小和处理迅速的优点n 副。离心分离用得最多的是在涡轮发电 机、涡轮压缩机、大型柴油机等的润滑油循环系统中的连续脱水，此外还用于变 压器油的脱机械杂质，以及用于轮船上就地处理废润滑油。 1 3 3 过滤 过滤是以某种多孔物质为介质，在外力的作用下，使悬浮液中的液体通过介 质的孔道，而固体颗粒被截留在介质上，从而实现固液分离的单元操作，而目前 应用较成熟的膜分离技术处理废油，正是基于过滤分离这一理论基础之上。它包 括：死端过滤和错流过滤两种膜分离操作方式。 唐建伟等n 的采用2 微米陶瓷膜进行废内燃机油再生实验研究表明：陶瓷膜分 离技术可有效去除废油中的金属离子、机械杂质等；m i y a g 等采用了平板有机膜 ( 一种聚合物膜) 处理废油、杂油，实验结果表明：膜分离可以有效地提高废油 的质量，氧化物质和极性物质分别降低3 2 和1 4 ，实验结果证明膜分离技术可用 于废油再生。c l o r a 等n 劬发现膜分离技术可以有效地去除废油中的灰分和金属杂质， 经多孔无机膜处理后滤液中。的灰分杂质含量小于0 1 5 ，而金属元素含量小于l 万 微克每升，小于基础油的国家标准。 膜分离技术用于废油再生，能够有效地降低金属杂质含量，并去除废油中的极 性物质和灰分，提高油品的颜色和品质。它的优点是在不需要加入任何物质的情况 下，进行膜分离过程，不产生二次污染，而且在处理的时候，不需相变，能耗少，具 有良好的发展前景。当前存在的问题主要是膜被污染严重和膜过滤通量较低，如何 在提高膜过滤通量，改善膜的性能，采用合适的方法减少膜污染，能否开发合适 的膜材料等，将是未来研究的热点。 4 重庆工商大学硕士学位论文 1 3 4 超声波处理 超声波处理废油，是通过其空化、热作用、及机械振动来降低油水界面膜刚性 和废油粘度，同时通过作用于不同性质的流体介质，而产生位移效应，最终实现油 水分离。一方面，在油液中超声波和水均具有良好的传导性，因此这种方法适用于 各种乳状液，另一方面，提高破乳剂作用效率可通过超声波的扩散效应，适用于普 通方法不能奏效的情况，因此是国内外研究热点。p a c z y n s k a l a h m eb r l o j 对比了热 沉降和超声波处理( 频率为3 5 k h z 和4 5 k h z ) 两种方法对废油的破乳效果做出超声 波破乳效果更优的诊断。孙宝江等嘲1 认为超声波频率的大小在一定的量级范围内 只是影响水滴粒子向波腹或波节运动所走的距离，所以在一定的量级内超声波频 率对破乳影响不明显，同时指出，较低频率的超声波处理油样需要较长时间。 超声波处理技术设备简单，运行费用低廉，不但具有热化学沉降技术可以大批 量处理的优点，更能够降低处理温度，节约药剂，缩短处理时间，适于常规办法难以 奏效的老化油处理，如能大面积推广将取得很好的处理效果和经济效益。但由于各 地老化油的组成和性质的差异性，以及超声波可能引起的一次乳化应用时要特别 注意参数的选择。 1 3 5 传统的废润滑油再生工艺 、 传统的废油再生工艺是以m e i n k e n 开发的硫酸精制工艺为主，沉降一酸洗一 碱洗一白土工艺，沉降一酸洗一白土工艺，沉降一蒸馏一酸洗一白土工艺，蒸馏一 酸洗一白土工艺，等都是以传统的硫酸精制工艺为基础，衍生发展而来的，这些工 艺主要是针对劣化程度比较深的废油进行再生，再生后油质比较好，能达到基础 油的标准。 在国内外都曾广泛地应用该工艺，如西班牙1 9 7 9 在巴塞罗那建的 3 2 x1 0 4 t a 的废油处理的工艺等都是用的m e i n k e n 开发的有酸工艺，瑞典在 1 9 6 9 年建的一套6 0 1 0 4 t a 的酸一白土工艺。而m e i n k e n 工艺在我国得到了 较快的发展，是在2 0 世纪7 0 年代。全国改建和新建了1 7 0 多家废油再生厂，另 外在油田、铁道、钢铁、林业、化工等行业也有该再生装置5 0 多套。但是，该工 艺最大的缺点是：易产生比较严重的二次污染，如产生大量的危害操作人员身体 健康、腐蚀设备、污染环境的二氧化硫酸性气体及难以处理的大量的酸水、白土 渣、酸渣等污染物。如应用硫酸一白土工艺对废油进行再生处理时，排放的酸渣 浸液中含有3 ，4 一苯并笼，它是世界公认的致癌最强的多环芳烃之。所以，现在 这些技术比较先进的国家己经基本上小用或很少用硫酸来再生处理废油，而是采 用更先进的少酸或无酸的再生处理工艺。 重庆工商大学硕士学位论文 1 3 6 现代加氢法废润滑油再生工艺 废润滑油再生一般包括两个步骤：一是先脱除废油中的金属、水杂、轻烃等 杂质，减压蒸馏是非常有效的脱除杂质的方法；其次是进一步将减压蒸馏出的润 滑油馏分进行地加氢精制，使其达到润滑油基础油的性质要求，由于该方法具有 处理量大、可操作性强、环保等特点，因此，近年来成为国内外研究和应用的热 点。 国外采用加氢精制处理废油的典型工艺为s n a m p r o g e t t i 工艺晗羽。意大利的 s p a 公司进一步将i f p 工艺发展为常压蒸馏一丙烷抽提一加氢精制，此法与采 用硫酸精制方法相比，收率要高很多。该法是一种在再生处理过程中，不形成二 次污染的无酸处理工艺。 美国的k t i ( 国际动力学技术公司) 工艺主要过程是将加氢精制与减压蒸馏相 结合，用于除去大部分添加剂和杂质，该工艺的技术为预处理一薄膜蒸馏一加氢 精制，但是反应条件比较苛刻，该法属于无污染工艺1 。蒸馏一加氢精制工艺是 美国埃克森公司开发出的，该工艺的显著优势是没有废物处理问题，同时还具有 产品质量好、有收率高等特点，但其设备投资较高，并且需要合适的氢气来源。 废润滑油的再生处理是一个复杂的过程，特别是各种影响因素的控制，一直 是近年来研究的热点和难点。孟宪坤，龙涛等盟4 1 将气旋浮技术应用于油水分离，基 于f l u e n t 的气旋浮流场分析，发现基于计算流体动力学软件的气旋浮流场分析与 现场实测结果比较温和；杨德明，周通乜6 1 等针对加氢精制过程中原料性质及氢气 纯度等经常变化的情况，引入了原料特性常数及氢分压两个参数，建立t2 n 氢精 制反应器数学模型，计算了当进料量、原料性质及压等改变时沿床层的温度和转 化率分布，发现模拟结果与实测结果非常接近。张贤明，徐君豫町等通过对金属波纹 的结构特征进行剖析，并对其在油液处理过程中的作用原理进行分析，证明金属 波纹填料对废油真空脱水有良好的效果。但是上述研究只是侧重于某单个因素的 分析，并没有对各个影响因素进行综合的分析和研究，因此上述研究都具有一定 的局限性。 1 4 本课题主要研究工作 1 4 1 本课题研究目的 近年来，关于处理废润滑油的技术研究很多，其中真空分离技术受到很大的 重视，在真空环境下，经过处理后的废润滑油的各项指标都基本达到基础油的标 准。但是，随着国家提出大力发展循环经济，提倡节能减排的要求，这就促使我 们对目前的废油处理设备和工艺要进行必要的改进，而“真空洗涤 技术就是在 6 重庆工商大学硕士学位论文 已经成熟的技术基础上进行的改进和提高，本文利用l a b v i e w 编写程序对通气量、 真空度、初始含水率、运行时间、温度等影响因素进行在线监控，在用微量水分 测量仪测量不同影响因素条件下的废润滑油的脱水率，找出单个影响因素对脱水 率的影响规律，然后在通过正交实验得到最佳的“真空洗涤”净化脱水条件。 1 4 2 主要研究内容 ( 1 ) 通过对大量国内外有关废润滑油处理技术工艺进行综述，进一步地了解了 各种处理工艺的不足，从而更加明确了自己的研究意义和目的，并在此基础上确 定了技术路线； ( 2 ) 通过对实验所需的实验器材如：真空滤油机、微水仪、气体流量传感器、 压力传感器、空气压缩机、变频器等的进行选择，建立实验所需的平台； ( 3 ) 对l a b v i e w 虚拟技术和语言进行介绍，然后对实验数据采集所需的部分做 了简单说明，针对实验中的信号采集对硬件的要求，合理的选择信号采集板卡和 采集信号连接方式； ( 4 ) 根据实验所要监测分析的通气量、真空度、初始含水率、运行时间、温度 等影响因素对脱水率的影响规律，设计正交实验方案。 ( 5 ) 微量水分测量仪是该试验必不可少的仪器，其精确度和准确度的高低对 实验结果影响很大，本章分别以4 6 # 汽轮机油和2 5 # 变压器油为例，从粗大误差、 测量不确定度的评价等主观角度，分析了产生误差原因，讨论了再用此方法测量 两种废油时的标准不确定度很小，相关系数非常接近1 ，相对误差大多在( - 0 1 5 ， - 0 o o ) 之间，表明此方法的准确度和精确度都很高，为下面的实验打下了良好的 基础。 ( 6 ) 首先探讨真空度、温度等因素对废润滑油的“真空洗涤”净化脱水影响研 究，主要分析通气前后，初始含水率、温度、真空度、通气量、运行时间的作用 原理，结合试验数据找出各个影响因素对“真空洗涤 净化脱水的影响规律，从 而确定单一因素的影响规律，然后，根据单个因素的影响规律，建立测定综合因 素的正交实验，最终找出最佳的净化脱水条件，其次根据找出的最优条件进行不 通气的实验，作为对比。 1 4 3 重点解决的问题和创新点 ( 1 ) 设计实验方案，找出各个影响因素的最佳影响规律； ( 2 ) 搭建实验平台，实测出各个影响因素的最佳条件，并通过正交实验完成优 化： ( 3 ) 首次提出并采用“真空洗涤 的方法，对废润滑油进行净化脱水，获取 重庆工商大学硕士学位论文 较高的脱水率，克服现有装备中的不足，提供一种新的脱水净化方法的依据。 1 4 4 技术路线 针对废润滑油体系，收集文献，在此基础上建立实验平台，通过反复实验获得 最佳油水分离条件。技术路线如图表示： 图1 1 技术路线图 重庆工商大学硕士学位论文 第2 章废润滑油“真空洗涤实验平台的搭建 2 1 “真空洗涤”实验平台 2 1 1 “真空洗涤”的定义 “真空洗涤”则是根据水在气一液分离罐中的存在位置形式即：上部、中部、和 底部，从分离塔底部通入干燥空气，而油液则是从上部入口喷入。存在于油液上 部的水分，由于真空泵的抽取，使分离罐的内部变为真空环境，而且水的沸点随 着真空度的增大而降低，所以上部的水分很容易变成水蒸气被抽走。在真空条件 下，在油的底部通入经干燥净化的空气，用于制造出大量的细微“空泡”，使油料 成为“空泡”和油品的混合两相态。由于“空泡”中的绝对压力远低于水的饱和 蒸汽压和气体在油中的分离压，从而使油中“空泡 附近的水分和气体蒸发乜引。 而“空泡 在油中不断上升和扩大，使蒸汽表面积不断增大，而且蒸发界面不断 更新，“空泡”浮升到油面上破裂，将所带的水分( 气体) 释放后被真空泵抽走， 从而将油液中部和底部的水分得到去除，极大地提高了分离效果。 在真空分离塔的内部也采取了多项措施，进一步地保障了水的脱除率，例如： 首先是油液经加热后被喷入分离塔内，此时油液中的水分呈蒸汽状态；其次为了 延长其蒸发时间及扩大蒸发面积，在分离塔的内部添加了许多金属波纹体填料。 波纹填料一般由厚约0 2 m m 的金属板片制成，板片上打有许多小孔，d , - 孑l 的作用一 方面可使液体在小孔处分流，另一方面还可增加气体的横向混合，促使液体分布 更均匀啪1 。另外板片上还有碾压的细纹，板片上还具有一定倾角的波纹片，而且 这些波纹板片组装成圆柱形的填料盘，相邻波纹片的波纹方向相反，这样在填料 内部形成许多相互交叉对称的倾斜通道，金属波纹填料结构的特殊设计，使得废 油在真空条件下得到高效的处理。 2 1 2 实验原理 实验测试系统原理图如图2 1 所示： 9 重庆工商大学硕士学位论文 图2 1 实验测试系统原理图 卜进油口，2 - 变频器，3 一温度传感器，4 一流量传感器，5 一压力传感器，6 一气体流量传感器。7 一金属填料塔， 8 一排油阀9 一真空分离塔，l o - 出油口 实验原理：首先把真空泵打开，随着真空泵的运行，真空分离塔内的空气越 来越小，同时与外面大气间的压差却越来越大，而含一定含水率的油样正是利用 这种压差被大气压进真空分离塔内。而油样按如图所示，先经过加热器加热，然 后由于真空分离塔内外的压差不断的增大，从而使油液不断地随着进油管被抽到 分离塔上部，为了扩大水的蒸发面积，被加热后的油液在上部被喷入分离塔内， 而同时在分离塔的一侧通入干燥空气，油液中的水分由于液相与气相的逆向作用， 从而把油中的水分除去。而图中的7 所表示的则是金属填料塔板，它是为增加水 分的蒸发面极，延长蒸发时间而特意制作得填料塔。而其中的几个传感器是为了 有效采集压力、液体流量等影响因素的数据，来分析他们对脱水率的影响规律， 最终通过最佳影响因子组合，得到最佳的“真空洗涤”脱水方法。其中压力，流量 信号的采集是利用l a b v i e w 采集程序来实现的。 2 2 实验平台的搭建 根据图2 1 ，我们需要对实验所需要的关键设备进行选择，以完成实验平台的 搭建。 2 2 1 真空滤油机 真空滤油机是整个实验所需设备中的核心设备，它主要是由加热系统、过滤系 1 0 重庆工商大学硕士学位论文 统和真空分离系统三部分组成。其工作流程如图2 2 所示： 真 空 分 离 系 统 图2 2 真空滤油机工作流程 废润滑油经过粗过滤器，除去粗大的颗粒杂质之后，进入加热系统，加热到 一定温度之后，进入精过滤器，进一步地去除固体杂质后，进入真空分离系统， 在