分析实验室标准化操作简介.doc

分析实验室标准化操作简介课后作业1. 中国药典现行的是哪一版，此版中国药典包含那几部（具体列述）。现行的中国药典为2010年版，在2010年10月正式施行，其中一部为中药药典，其中为中药标准以及处方，二部为化药标准，三部为生物制药标准2. 详述现行中国药典第二部的基本结构。含总则，正文，附录，名称编排，项目要求，检验方法，标准对照，计量，精确度，指示剂，动物试验，说明书等个部分3. 简述美国药典及其主要内容。美国药典是美国政府对药品质量标准和检定方法作出的技术规定，也是药品生产、使用、管理、检验的法律依据。NF收载了美国药典（USP）尚未收入的新药和新制剂。历史版本：援引美国加联定义，U.S. Pharmacopeia / National Formulary美国药典/国家处方集（简称USP/NF）。由美国政府所属的美国药典委员会（The United States Pharmacopeial Convention）编辑出版。USP于1820年出第一版，每年更新，到2013年已出至第37版。NF1883年第一版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面为USP，后面为NF。主要内容：美国药典正文药品名录分别按法定药名字母顺序排列，各药品条目大都列有药名、结构式、分子式、CAS登记号、成分和含量说明、包装和贮藏规格、鉴定方法、干燥失重、炽灼残渣、检测方法等常规项目，正文之后还有对各种药品进行测试的方法和要求的通用章节及对各种药物的一般要求的通则。可根据书后所附的USP和NF的联合索引查阅本书。4. 简述欧洲药典及其主要内容。欧洲药典为欧洲药品质量检测的惟一指导文献。所有药品和药用底物的生产厂家在欧洲范围内推销和使用的过程中，必须遵循欧洲药典的质量标准。新版欧洲药典第六版在第五版的基础上对所有内容进行了重新修订，并于2008年1月开始生效，其后每三个月出版一部增补本，截至2010年7月已经出版8个增补版。欧洲药典第7版包括两个基本卷，于2010年7月出版发行，以后在每次欧洲药典委员会全会做出决定后，通过非累积增补本更新，每年出3个增补本。第7版累计共有8个非累积增补本（7.17.8）。EDQM网站上提供了一张表格，介绍出版的时间表以及执行的日期。最初的两卷包括第7版完整的内容，以及欧洲药典委员会在2009年12月全会上通过或修订的内容，共收载了2130个个论，330个含插图或色谱图的总论，以及2457种试剂的说明。变化的内容（插入或删除的内容）在页边标注出 欧洲药典的基本组成有凡例、通用分析方法（包括一般鉴别实验，一般检查方法，常用物理、化学测定法，常用含量测定法，生物检查和生物分析，生药学方法），容器和材料、试剂、正文和索引等。 欧洲药典正文品种的内容包括：品名、分子结构式、CA登录号、化学名称及含量限度、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构等。5.中国药典中NaOH滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定过程是什么？对比本科教材，找出两者的区别，并说明原因。取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 NaOH （4.000g1000mL）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。标定氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。与本科教材的区别：本科教材中是利用已知质量的氢氧化钠固体加一定量的水进行配置。而药典中是利用饱和氢氧化钠溶液一定体积加水至一定量的溶液。在进行标定时，加入领苯二甲酸氢钾的量不一样。原因：药典中的实验步骤是十分严谨的，需要一气呵成，取得的数据较为准确。但本科实验中的人数多，为了减少实验原料的浪费，有利于学生的合理分配，而采用了另一种有较大误差的方法。此外，饱和氢氧化钠溶液的储存与温度有关，使得该溶液不易于长久保存，现配的话会造成原料的浪费，采用第二种方法显著改善了这些问题。 .分别解释药典中关于“精密称定”、“称定”、“约”的描述。称定系指准确到所称重量的百分之一；精密称定系指准确到所称重量的千分之一；约系指不得超过规定量的正负。7.常用玻璃仪器的干燥方法有哪些？（1）晾干 在玻璃仪器不急等用的情况下，可在纯水刷洗后倒置在无尘处，一般会是玻璃柜中，然后自然干燥。（2）吹干 对于体积小又急需干燥的玻璃仪器来说，可直接用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(或乙醚)倒入仪器中将其润湿，倒出并流净溶剂后，再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。（3）烘干 洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105120保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高，以免烘裂。而玻璃量器的烘干温度也不宜过高，以免引起体积变化8.药典中规定，乙醇未指明浓度时，均系指什么样的乙醇？乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。9.在实验中，皮肤溅上浓碱时，在用大量水冲洗后继而应用什么处理？硼酸溶液10. 天平室和精密仪器室的湿度保持在多少之间？湿度最好在30%(冬季)-70%(夏季)之间。天平室最佳湿度85%RH以下精密仪器最佳湿度45%75% RH11.中国药典规定溶液的百分比，除另有规定外，系指？百分比用“”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指20时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：(g/g) 表示溶液100g中含有溶质若干克；(ml/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；(ml/g) 表示溶液100g中含有溶质若干毫升；(g/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干克。12.A.R是哪种规格化学试剂的符号？分析纯试剂 AR Analytical reagent13.中国药典规定溶液后记示的“（110）”符号，系指？固体溶质1.0g加溶剂使成10mL的溶液或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液 14.中国药典规定“热水”系指？系指温度达7080的水。15.中国药典规定“溶液的滴”系指？在20时，以1.0ml水为20滴进行换算16.中国药典“恒重”系指？与美国、欧洲药典有何区别？中国药典：恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量，两次干燥间隔是1小时，两次炽灼间隔是0.5小时美国药典和欧洲药典：恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.5mg每克以下的重量，两次干燥间隔是1小时，两次炽灼间隔是0.5小时17.HPLC实验中，进行梯度洗脱时，出现“鬼峰”的原因及解决方案是？出现鬼峰的原因一般有：1、进样阀污染2、存在样品未知物3、柱未平衡4、TFA氧化 5、水污染 6.前一样品的高组分峰7.当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 8.空气峰 9.样品分解10.样品玷污 11.样品与固定液，担体或吸附剂反应12.色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污13.进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出可能的解决办法：1.前一次样品全部溜出后再进2.安装或调配或再生净化器，选择适当的操作条件3.除注射器中的空气4.低进样器温度（不用易催化易分介固定液或担体5.证样品干净，无杂质与其它组分混合6.用其他层析柱，以免样品及固定相其反应7.调换柱头玻璃棉或清洗注射器8.把硅橡胶在200中烘16小时再使用回答时18.进行HPLC实验时，需要做哪些准备和后处理工作？准备：选定流动相，对其进行纯化，过滤，脱气。在储液瓶中装入经过纯化，过滤，脱气的流动相。检查砂芯滤器和输液管是否插入流动相中。开启高压泵电源，等色谱仪完成自检后，观察输液管中是否有气泡。如有，开启排液阀置位置，按键，色谱仪高压泵将快速排出带有气泡的流动相，当输液管中无气泡时，按键，高压泵停止工作，关闭排液阀置键。按键，设置流速，最高压力，最小压力等参数，按下键，高压泵开始运行。开启检测器电源，设置测定波长，信号输出范围等参数。打开计算机，点击色谱工作站，打开色谱工作站系统的界面，编辑和设置色谱工作站的系统参数（文件名，记录时间，图谱显示方式）。按下查看基线按钮，按检测器键，调节检测器的输出信号为零，调节色谱工作站的零点校正按钮，调节输入信号