理化检验学习小结.doc

第一篇 仪器分析紫外吸收光谱的产生1.概述紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。吸收曲线的讨论：同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长max对于不同物质，它们的吸收曲线形状和max则不同。电子跃迁与分子吸收光谱分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级有机物紫外吸收光谱 1紫外可见吸收光谱 有机化合物的紫外可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：电子、电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2跃迁所需能量最大； 3n跃迁所需能量较大。4 跃迁所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。5.生色团与助色团生色团：含有键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。红移与蓝移max向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。定性分析定性分析 emax：可作为定性依据；红外吸收光谱分析法红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。非对称分子：有偶极矩，有红外活性。分子中基团的基本振动形式两类基本振动形式1、伸缩振动2、变形振动 红外分光光度计仪器类型两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）核磁共振波谱分析法核磁共振基本原理原子核的自旋若原子核存在自旋，产生核磁矩：核磁共振现象自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。核磁共振共振条件(1) 核有自旋(磁性核)(2)外磁场,能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值n0 / H0 = g / (2p )自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核 周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。高效液相色谱法的特点特点：高压、高效、高速 化学键合固定相：（将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。C-18柱（反相柱）。流动相类别按流动相组成分：单组分和多组分第二篇 药品理化检验药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。药物分析是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。药物分析的基本任务是药物成品的化学检验工作；药物生产过程的质量控制；药物贮存过程的质量考察；临床药物分析工作；药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务。药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。鉴别：判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查含量测定：准确测定有效成分的含量 药物紫外光谱参数的作用药物的紫外光谱参数，可供指认分子中共轭骨架的有、无及主要属性 。一、药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 杂质是指：1. 有毒副作用的物质； 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质； 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出（如氰化物）。 二、药物中杂质的来源1. 生产过程中引入 2. 贮藏过程中产生三、杂质的分类 药物中的杂质分为 1、一般杂质 2、特殊杂质1. 一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。2. 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。一、杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示。（药品合格）杂质量 杂质限量 杂质量（药品不合格）药物的杂质检查法1、对照法 2、灵敏度法 3、比较法一般杂质检查规则：遵循平行操作原则 砷盐检查法（一）古蔡法 （二）Ag-DDC法 （三）白田道夫法（四）次磷酸法 中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。中药制剂分析的特点中药制剂分析的特点是化学成分的多样性和复杂性、中药市场混乱和中药材质量的不稳定性等。中药制剂分析的一般程序 ：取样、鉴别、检查、含量测定提取的重点可从水提液中提取苷类成分的溶剂是 甲醇。 黄酮类成分分析时，常用聚酰胺作为纯化样品的担体。 颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的渗透性。连续回流提取法通常不用混合溶剂提取的方法是连续回流提取法。 中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别。理化鉴别在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为TLC法。 阳性对照 将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液阴性对照 把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液 杂质检查主要项目:水分、总灰分和酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药 中药指纹图谱定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱色谱指纹图谱的基本属性色谱指纹图谱的基本属性为整体性、模糊性。含量测定方法的有关效能指标描述中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示 蒸发光散射检测器对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用蒸发光散射检测器 第三篇 食品理化检验食品检验的重要性1、通过对食品营养成分进行分析，可以指导人们合理营养；可以为开发食品新资源、新产品，探索新技术、新工艺提供科学依据。 2、通过对食品中有毒有害物质进行分析，了解食品是否受有毒有害物质及细菌等的污染及污染程度；为国家制订食品卫生标准、管理措施、技术政策提供科学依据3、通过对食品的监督检验，防止生产与销售过程的掺杂掺、假、伪造 食品理化检验：广义的食品检验是指研究和评定食品质量及其变化的一门科学。它依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和各种技术，按照制订的技术标准，对原料、辅助材料、成品的质量进行检验。食品理化检验的内容有1.食品营养成分的检验；2.食品中有毒有害成分的检验等食品理化检验的主要内容是什么？食品的感观检查；食品营养成分的检验；保健食品的检验；食品添加剂的检验（五）食品中有毒有害成分的检验；食品容器和包装材料的检验；化学性食物中毒的快速鉴定；化学性食物中毒中常见的毒物检验分类；转基因食品的检验。食品样品的分类按照取样过程和检验要求，食品样品分为检样、原始样品、平均样品和产品 。总体（population)：具有相同属性的被检验的食品的总和。食品的样品（sample)：从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品。食品样品的保存原则：防止污染；防止腐败变质；稳定水分；固定待测成分。食品样品的保存方法：净、密、冷、快食品分析常用的基本方法有：感官检验法、物理检验法、化学分析法和仪器分析法 。食品检验的常用方法感官检验、比重测定、薄层色谱法、纸色谱、气相色谱法、高效液相色谱法 。感官检验方法： 视觉检查、嗅觉检查、味觉检查等方法食品检验的主要指标：主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。测定水分的意义水分是构成食品的主要成分之一，对食品的感官特性、组织结构具有重要的影响；水分对于控制食品中微生物的生长、繁殖、腐败变质具有重要的意义。 凯氏定氮的依据蛋白质中的氮含量较恒定，只要能准确测定食物中的含氮量，就可以推算出蛋白质的含量。 测定蛋白质最常用的方法是凯氏定氮法 。一般食品中还原糖、蔗糖、总糖的测定多采用化学法。 食品添加剂指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。食品添加剂检验的主要内容：防腐剂的测定，甜味剂的测定，着色剂的测定，抗氧化剂的测定 防腐剂的定义防腐剂是在食品保藏中具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质的总称。两种主要的防腐剂 ：苯甲酸、山梨酸。甜味剂的种类：1、人工甜味剂，2、天然甜味剂 糖精的测定方法主要是：高效液相色谱法、薄层色谱法着色剂可分为两种：天然着色剂和人工着色剂食品有害物质测定的主要内容：有机氯农药测定，有机磷农药测定，黄曲霉毒素的测定，其他化学污染物的测定 水中有机氯农药测定方法有比色法、薄层法和气相色谱法等，其中灵敏度最高，且被广泛应用的方法是气相色谱法-电子捕获检测器。 食品中有机氯农药的测定方法1. 薄层色谱法，2.气相色谱法 食品中的酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。 测定食物中的铁时，保存样品的容器最好选用塑料瓶。第四篇 水质理化检验水体污染:污染物进入水体中，其含量超过了水体的自然净化能力，使水体的物理、化学性质或生物群落组成发生变化，从而降低了水体使用价值的现象。水污染的危害 （1）危害人体健康;（2）影响工农业和水产业的发展 ;（3）破坏生态平衡水质理化检验的基本任务是：（1）水质本底值的监测。（2）水污染现状和趋势的监测，水污染源的监测。积累污染预报资料。从而为治理污染提供依据。（3）防止急慢性中毒和疾病蔓延。（4）为监督执法的顺利进行提供依据。水样的保存容器的要求：测有机物的水样，多选玻璃瓶作为盛水容器。水样的预处理程序为一、水样的消解；二、富集与分离。 水中常见的有机氯农药：六六六、DDT等水中有机氯农药测定方法有比色法、薄层法和气相色谱法等，其中灵敏度最高，且被广泛应用的方法是气相色谱法-电子捕获检测器。第五篇 空气理化检验空气理化检验：主要以分析化学为理论基础，采用现代化学分析和仪器分析方法及分离手段，对空气的组分和污染物进行检测，包括对不同状态污染物的采集和定性、定量及形态分析等。 空气理化检验的意义 1、防止空气污染引起急性中毒和慢性危害； 2、评价环境空气质量状况、评价管理和控制体系的效果； 3、为保护人体健康，治理空气污染提供科学依据空气理化检验的基本任务:从涉及的检测对象出发，空气理化检验的基本任务主要包括大气监测、作业场所空气中有毒物质的监测、室内空气和公共场所空气质量的检测。从监测的目的出发，空气理化检验的任务一般又可分为三类，即污染源的监测、环境污染监测和特定目的的监测。空气理化检验的主要内容：颗粒物：生产性粉尘的浓度、分散度和游离二氧化硅、可吸入颗粒物、降尘浓度等。有害无机物：铅、汞、锰、二氧化硫、氧化氮、臭氧等；有害有机物：苯系物、苯并（a）芘、甲醛、农药、杀虫剂等；空气中有毒物质快速测定：一氧化碳、汞、二氧化硫等；气象参数的测定：气温、气湿、气压、气流。空气中有毒物质快速测定：一氧化碳、汞、二氧化硫等；气象参数的测定：气温、气湿、气压、气流。空气污染：除空气的正常组分外，增加了新的组分并达到了一定的浓度和持续一定的时间，或是空气中原有组分骤然增加，改变了空气的物理化学正常组成，破坏了生态平衡，造成了对人体健康和动植物的不利影响和危害。 空气污染的危害：对人体健康的影响，对动物的危害，对植物的危害，对材料的腐蚀。一次污染物：由人为或自然污染直接排放到大气中，其物理性质和化学性质均未发生变化。二次污染物：进入大气中的各种一次污染物，在物理、化学因素或生物作用下相互作用或与大气的正常组分反应形成物理或化学性质与一次污染物不同的新污染物。空气污染物的存在状态：气体、蒸气和气溶胶。 最小采气量：指保证能够测出被测有害物质最高容许浓度值所需采集的最小空气体积。当空气中气体污染物浓度较高时，可选择的采样方法是注射器取样。苯、甲苯、二甲苯的测定方法（气相色谱法）:直接进样法、溶剂洗脱法、热解吸。其他内容灰分测定中，盛装样品的器皿是坩埚。灰分测定的温度指标是550600。测定酸度的指示剂是酚酞。天然食品中所含的酸主要是有机酸。脂肪是有机物。脂肪测定所用的抽提剂是石油醚。通常不用混合溶剂提取的方法是连续回流提取法。药物的紫外光谱参数，可供指认分子中共轭骨架的有、无及主要属性。在样品的保存过程中应注意样品容器、储样场所、储存时间一般食品中还原糖、蔗糖、总糖的测定多采用化学法。测定空气中氮氧化物，用盐酸萘乙二胺比色法，其中对氨基苯磺酸的作用是重氮化反应。空气中的二氧化硫被四氯汞钾吸收后，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成的化合物为深紫色。采用酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量时，酸度只能用哪种酸来维持硫酸。药品中重金属检查法包括硫代乙酰胺法、炽灼残渣法、硫化钠法、硫化钠法。食品中脂肪的测定正确的是索氏提取法、酸水解法、碱水解法。一氧化碳的测定方法有汞置换法、气相色谱法、非分散红外吸收法。水质有机污染指标的测定内容有化学耗氧量、酚