乙酰苯胺的重结晶.doc

Guangzhou UniversitySchool of Chemistry & Chemical Engineering广 州 大 学化学化工学院实验报告专用日期 9.22 气温 32基础合成实验报告姓名 学号 班级 指导老师 成绩 实验题目 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目的1.以乙醇水溶液为溶剂，通过重结晶提纯乙酰苯胺；2.理解分馏反应器设计原理，掌握重结晶操作。二、实验原理1.重结晶法（Recrystallization）是提纯固体有机物的常用方法。要从有机反应物或天然有机化学物中得到较纯的固体有机化合物往往要通过重结晶。重结晶在后续的制备实验乙酰苯胺的制备中需要用到，因此要熟练掌握其诀窍。固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。2. 乙酰苯胺的溶解度：温度（）205080100溶解度(水)0.45%0.84%3.45%5.55%3.反应条件及影响因素分析：水0.56（25）、3.5（80）、18（100）；乙醇36.9（20）；甲醇69.5（20）；氯仿3.6（20）；微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯；不溶于石油醚。实验中选择蒸馏水溶液作为溶剂，利用乙酰苯胺在水中溶解度的差异进行重结晶。重结晶提纯法主要用于提纯杂质含量小于5%的固体有机化合物，杂质过多会影响结晶速度或者妨碍晶体的生长。三、主要试剂及产物物理常数试剂名称性 状分子量(M)密度(d)熔点(mp/)沸点(bp/)溶解度水乙醇乙醚苯乙酰苯胺鳞片结晶或白色粉末135.17 1.2105114.3305溶混溶微溶微溶水无色液体181.00100混容四、主要反应试剂规格及用量试 剂规格分子量 (M)用 量备 注gmLmol理论实际蒸馏水化学纯1870700.3890.417五、试验装置图六、实验步骤及现象记录操 作现 象备 注向100ml圆底烧瓶中加入2.0g乙酰苯胺粗品,约70ml蒸馏水溶液，振荡使其溶解乙酰苯胺不溶解在冷水中乙酰苯胺溶解度较小加入沸石，安装回流冷凝管电炉加热至溶剂沸腾，回流数分钟未溶解的乙酰苯胺全部溶解溶液呈无色乙酰苯胺在热水中溶解度增大，控制电加热炉温度低于105移去水浴，溶液稍冷后，加入5ml蒸馏水继续加热，回流煮沸溶液呈无色操作中无需加入活性炭吸附杂色预热过滤装置趁热过虑溶液少许晶体析出装置预热不够或母液过饱和转移滤液，冷却结晶抽虑，洗涤晶体，观察产品外观 布式漏斗中有白色鳞片状晶体转移烘干称量晶体净重：1.2g八、粗产物的纯化流程乙酰苯胺 杂质 蒸馏热过滤 难溶性杂质 乙酰苯胺 可溶性杂质 重结晶抽虑 乙酰苯胺九、产率计算产量1.2g理论产量2.0g95%=1.9产 率（%）1.2g/2.0g100%=60%十、结果分析与问题讨论本次实验的产物质量较好，但产量较低，原因很可能是加热回流时间较长，溶剂水蒸发较多，造成母液过饱和，在过滤过程中，过滤装置预热不够，温度