（食品科学专业论文）大豆卵磷脂微胶囊化及其性质研究.pdf

摘要 摘要 大豆卵磷脂本身的一些特性制约了它在食品工业中的应用，将大豆卵磷脂 制成微胶囊，既能保持它的固有性质，又能克服其易氧化、黏结和不易溶于水 等缺点，拓展其应用范围，提高其储藏性以及在食品加工应用中的稳定性。 本研究旨在寻找将大豆卵磷脂进行微胶囊化的合适方法，最终确定最佳的 工艺条件。 在本文的研究中，选择了明胶+ 麦芽糊精、明胶蔗糖、大豆分离蛋白+ 麦芽 糊精、大豆分离蛋白+ 蔗糖、阿拉伯胶+ 麦芽糊精、黄原胶+ 麦芽糊精为主要壁材 的六种复合壁材。在对以上六种壁材分别进行了优化的基础上，对微胶囊的效 率，微胶囊产品的稳定性，微胶囊化产品的理化性质，微胶囊产品的显微结构 四个方面对壁材进行了筛选。结果得出明胶和大豆分离蛋白都是较好的壁材。 在单因素实验的基础上，进行响应面分析优化微胶囊乳化工艺实验参数， 温度最显著。依据回归分析确定最优乳化工艺条件：温度为5 0 、乳化剂用量 为2 5 、均质压力为3 5 m p a ，制各的乳化液最稳定、包埋效率为6 6 9 ，而实 验验证效率为6 6 7 。这说明通过响应面法得到一个能较好预测实验结果的模型 方程。 选择明胶、大豆分离蛋白和麦芽糊精为壁材制备载量为4 0 ( w w ) 的微胶 囊化大豆卵磷脂，采用正交实验对微胶囊喷雾工艺进行优化，得到最佳工艺条 件为固形物含量3 0 ( w w ) 、出风温度8 5 、进风温度2 0 5 ，得到产品的微 胶囊化效率为8 1 4 对喷雾干燥微胶囊化大豆卵磷脂产品进行了水分、粒度、溶解性等理化性 质的测定。结果表明产品溶解性良好，水分含量3 1 5 ，粒度平均值4 1 7 o n m ， 适于长期贮存。 对微胶囊产品进行了储藏稳定性实验，与磷脂粉末相比，微胶囊化的大豆 卵磷脂的吸湿性降低3 0 3 。 关键词：大豆卵磷脂；微胶囊技术；喷雾干燥；均质；乳化稳定性 i i a b s t r a c t a b s t r a c t s o m ep r o p e r t i e so fs o y b e a r ll e c i t h i nr e s t r i c ti t sa p p l i c a t i o ni nf o o di n d u s t r y t h e m i c r o c a p s u l e so fs o y b e a nl e c i t h i n c a l lm a i n t i a nt h ei n h e r e n tn a t u r eo fs o y b e a n l e c i t h i n ，o v e r c o m ei t ss o m es h o r t c o m i n g ss u c ha se a s yt oo x i d i z ea n dd og o td i s s o n e i nw a t e r , e x p a n di t sa p p l i c a t i o na n di m p r o v ei t ss t o r a g es t a b i l i t y t h i ss t u d ya i m e dt of r e dt h ea p p r o p r i a t em i c r o e n c a p s u l a t i o nm e t h o do fs o y l ：i c a n l e c i t h i n ，u l t i m a t e l yd e t e r m i n et h eo p t i m a lp r o c e s sc o n d i t i o n s t h em a i no b j e c t i v eo ft h i sw o r kw a st od e t e r m i n et h ei n f l u e n c eo fw a l lm a t e r i a l c o m p o s i t i o no nm i c r o e n c a p s u l a t i o ne f f i c i e n c y , a l s o0 1 1t h ep o w d e rc h a r a c t e r i s t i c s ，t h e s t a b i l i t ya n dm i c m s t r u c t u r eo ft h ep r o d u c t s s i xc o m b i n a t i o n sw e r ec h o s e nt ob ea s w a l lm a t e r i a l ，i n c l u d i n gg e l a t i n + m a l t o d e x t r i n ，g e l a t i n + s u c r o s e ，i s o l a t e ds o y p r o t e i n + m a l t o d e x t r i n ，i s o l a t e ds o yp r o t e i n + s u c r o s e ，a r a b i cg u m + m a l t o d e x t r i n ， x a n t h a ng u m + m a l t o d e x t r i n t h er e s u l ts h o w e dt h a tb o t hg e l a t i na n di s o l t a t e ds o y p r o t e i nw e r eb e t t e rw a l lm a t e r i a l s 。 t h e a n a l y s i s o fr e s p o n s es u r f a c e o p t i m i z a t i o n o fe m u l s i o np r o c e s so f e x p e r i m e n t a lp a r a m e t e r s b a s e do nt h e s i n g l e f a c t o r e x p e r i m e n t s h o w e dt h a t t e m p e r a t u r ew a st h em o s tn o t a b l e a c c o r d i n gt ot h er e g r e s s i o na n a l y s i s ，t h eo p t i m a l c o n d i t i o n so fe m u l s i o np r o c e s sa s f o l l o w s ：t e m p e r a t u r e5 0 ，e m u l s i f i e r2 5 ， h o m o g e m z i n gp r e s s u r e3 5 m p a ，p r e p a r e df o rt h em o s ts t a b l ee m u l s i o n , e n c a p s u a t e d e f f i c i e n c y6 6 9 ，w h i l et h ee x p e r i m e n t a lv e r i f i c a t i o ne f f i c i e n c y6 6 7 i tc a l lb eu s e d t op r e d i c tt h er e s u l t so ft h em o d e le q u a t i o nb yar e s p o n s es u r f a c em e o t h o l o g y t h eo p t i m a lp a r a m e t e r so fe n c a p s u l a t e ds o y b e a nl e c i t h i nw i t hi s o l a t e ds o y p r o t e i n ，g e l a t i na n dm a l t o d e x t r i n ( 4 0 s o y b e a nl e c i t h i n ) w e r eo b t a i n e db yo r t h o g o n a l e x p e r i m e n t sa n ds h o w e da sf o l l o w s ：s o l i d s c o n c e n t r a t i o n3 0 ( w w ) ，d r y e ro u t l e t t e m p e r a t u r e8 5 c ，d r y e ri n l e tt e m p e r a t u r e2 0 5 c t h ee n c a p s u l a t e de f f i c i e n c yw a s 8 1 4 t h em o i s t u r e ，d e n s i t y , g r a i na n ds o l u b i l i t yo ft h em i c r o e n c a p s u l a t e ds o y b c a n l e c i t h i nw e r et e s t e d t h er e s u l t ss h o w e dag o o ds o l u b i l i t y , t h em o i s t u r ec o n t e n t3 15 ， i i i a b s t r a c t a v e r a g ep a r t i c l es i z e4 17 0 r i m , s u i t a b i l i t yf o rl o n g - t e r ms t o r a g e t h es t a b i l i t yo ft h er n i c r o e n c a p s u l a t e ds o y b e a i ll e c i t h i nw a sa l s ot e s t e da n d c o m p a r e dw i t hl e c i t h i np o w d e r , w h i c hr e s u l t ss h o w e dt h em o i s t u r ea b s o r p t i o nh a v i n g d e c r e a s e d3 0 3 k e yw o r d s ：s o yl e c i t h i n ；m i c r o c a p s u l et e c h n o l o g y ；s p r a yd r y i n g ；h o m o g e n i z a t i o n ； e m u l s i o ns t a b i l i t y i v 目录 目录 摘要i i a b s t r a c t i i i 缩略语注释v i i i 第1 章引言1 1 1 国内外研究状况l 1 2 大豆卵磷脂概述1 1 2 1 引言1 1 2 2 磷脂的组成与结构2 1 2 3 卵磷脂生理功能4 1 2 4 卵磷脂的来源和分布5 1 2 5 大豆卵磷脂加工发展趋势5 1 2 6 卵磷脂的应用6 1 3 微胶囊化技术的概述及在食品工业中的应用7 1 3 1 基本概念7 1 3 2 食品工业中微胶囊化的方法8 1 3 3 微胶囊技术发展趋势及展望8 1 4 课题来源9 1 5 研究价值与意义9 1 6 拟解决的主要问题9 第2 章不同壁材制备的大豆卵磷脂微胶囊性质比较1 1 2 1 实验材料与设备1 1 2 1 1 实验材料l l 2 1 2 实验设备1 1 2 2 实验方法1 2 2 2 1 包埋率的测定方法1 2 2 2 2 微胶囊产品吸湿性能的测定1 2 2 2 3 不同相对湿度条件下微胶囊产品稳定性的测定1 3 2 2 4 微胶囊产品溶解性实验1 3 2 3 结果与讨论1 3 2 3 1 不同d e 值的麦芽糊精为壁材的微胶囊的稳定性1 3 2 3 2 不同d e 值麦芽糊精制备的微胶囊效率1 5 2 3 3 不同壁材的微胶囊产品的吸湿性1 6 2 3 4 不同壁材制备的微胶囊产品的溶解性比较1 9 v 一 目录 2 3 5 不同壁材制成的微胶囊产品的粒度1 9 2 3 6 明胶冻力对微胶囊包埋的效果的影响2 1 2 3 7 不同用量明胶对微胶囊包埋效果的影响2 l 2 3 8 不同用量大豆分离蛋白对微胶囊包埋效果的影响2 2 2 3 9 明胶与大豆分离蛋白按等比例复配壁材的微胶囊产品稳定性2 2 2 4 本章小结2 4 第3 章乳化工艺条件的优化2 5 3 1 实验材料与设备2 5 3 1 1 实验材料2 5 3 1 2 实验设备2 5 3 2 实验方法2 5 3 2 1 黏度的测定2 5 3 2 2 乳化液粒径的测定2 6 3 2 3 均质参数的确定2 6 3 2 4 乳化液稳定性性能的评价2 6 3 2 5 乳化剂的选择2 6 3 3 结果与讨论2 6 3 3 1 乳化剂在不同的温度下对乳液的影响2 6 3 3 2 乳化剂种类对微胶囊化的影响2 7 3 3 3 乳化剂用量对乳液的影响2 8 3 3 4 均质压力对乳化液稳定性的影响2 9 3 3 5 均质压力对乳化液液粒大小的影响2 9 3 3 6 均质前后乳液变化情况2 9 3 3 7 水相温度对大豆卵磷脂乳化效果的影响3 0 3 3 8 响应面分析3 2 3 3 9 响应面分析方案及结果3 2 3 3 1 0 因素间的交互影响3 5 3 3 1 1 乳化工艺条件的确定3 5 3 4 本章小结3 5 第4 章大豆卵磷脂微胶囊的制备3 6 4 1 实验材料与设备一3 6 4 1 1 实验材料3 6 4 1 2 实验设备3 6 4 2 试验方法3 7 4 2 1 大豆卵磷脂微胶囊化工艺3 7 4 2 2 多孔淀粉的制备3 7 4 2 3 乳状液的制备3 8 4 2 4 微胶囊产品包埋率的测定38 v i 目录 4 3 结果与讨论3 8 4 3 1 不同进风温度对微胶囊包埋效率的影响3 8 4 3 2 不同出风温度对微胶囊包埋效果的影响3 9 4 3 3 不同固形物含量对微胶囊包埋效果的影响3 9 4 3 4 微胶囊化喷雾工艺条件的优化4 l 4 3 5 多孔淀粉吸附作用后与明胶为壁材的微胶囊化4 2 4 4 本章小结4 4 第5 章微胶囊产品理化性质及储藏稳定性研究4 5 5 1 实验材料与设备4 5 5 1 1 实验材料：4 5 5 1 2 实验设备4 5 5 2 实验方法一4 5 5 2 1 表面形态的观察4 5 5 2 2 水分含量的测定4 5 5 2 3 微胶囊化产品密度的测定4 6 5 2 4 微胶囊化产品粒径的测定4 6 5 2 5 微胶囊流动性能测定4 6 5 2 6 微胶囊化产品溶解度的测定4 6 5 2 7 微胶囊产品热力学性质的研究4 6 5 3 结果与讨论4 7 5 3 1 微胶囊化产品的物理性质4 7 5 3 2 微胶囊化产品表面形态的观察4 7 5 3 3 微胶囊化产品的粒度分布5 0 5 3 4 红外线观察微胶囊产品5 0 5 3 5 微胶囊产品的粒度图5 l 5 3 6 微胶囊化产品的热力学分析5 2 5 3 7 微胶囊化产品的热重分析5 4 5 3 8 微胶囊产品的储藏稳定性实验5 5 5 4 本章小结5 6 第6 章结论与展望5 7 6 1 结论5 7 6 2 进一步工作方向5 8 6 3 展望5 8 参考文献5 9 致谢6 3 攻读学位期间研究成果6 4 v i i h p l c a i d s c t g a s e m i c t a d t a t g h l b h i g l ap e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y a c e t o n ei n s o l u b l e d y n a m i cs t a b i l i t yc o n t r o l t h e r m og r a v i m e t r i ca n a l y z e r s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e 中文 美国化学文摘 磷脂酰胆碱 磷脂酰乙醇胺 磷脂酰肌醇 磷脂酰丝氨酸 磷脂酸 磷脂酰甘油 高效液相色谱法 丙酮不溶物 动态稳定控制系统 热重分析仪 电子扫描显微镜 i n t e r n a t i o n a lc o n f e d e r a t i o nf o rt h e r m a la n a l y s i s国际热分析协会 d i f f e r e n t i a lt h e r m a la n a l y s i s g l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e v a l u eo fh y d r o p i l el i p o p h i l eb a l a n c e v 1 1 1 差热分析法 玻璃化转变温度 亲水亲油平衡值 第1 章引言 1 1 国内外研究状况 第1 章引言 据美国化学文摘( c a ) 统计，研究磷脂的有关文献：1 9 7 2 至1 9 7 6 年有9 0 0 篇 以上；1 9 7 7 至1 9 8 1 年有8 0 0 0 篇以上，1 9 8 2 至1 9 8 6 年有1 9 0 0 篇以上【。不难 看出，7 0 年代至8 0 年代交界的时期是对卵磷脂研究最活跃时期。 磷脂很受人们欢迎，尤其是国外，日本每年对磷脂类产品的需求逾万吨， 其中，食品工业占8 0 【2 1 ，生产公司和磷脂类相关产品很多；美国的磷脂消费 量每年有2 万吨，生产和消费呈现一个平衡的状态；还有欧洲一些国家，如英 国、荷兰和德国等。 国际卵磷脂供需缺口较大，实际2 0 0 0 吨年产量远未能满足5 0 0 0 吨年需求 量【3 。中国是磷脂资源含量非常丰富的国家，在我国，浓缩磷脂的每年生产量为 2 5 万吨左右；粉末磷脂每年生产量为8 0 5 万吨左右；每年由大豆卵磷脂中生产 的粉末磷脂为2 8 万吨和浓缩磷脂为4 6 6 万吨。当前，国内的磷脂的研究和生 产发展迅速，涌现出许多从事磷脂的生产公司，其主要分布在上海、天津和黑 龙江等地，产品的规格有卵磷脂、精制磷脂、浓缩磷脂、粉末磷脂、改性磷脂 在盘 1 to 1 2 大豆卵磷脂概述 1 2 1 引言 卵磷脂具有重要的生理活性功能，在上世纪中期，作为保健品在美国和日 本很受欢迎，拥有“血管清道夫”、“脑的食物”等许多美誉。 1 8 1 1 年，v a u g u e l i n 首次观察到磷脂与脂肪酸结合，1 8 4 6 年，g o b l e y 首次分 离得到磷脂【4 】。2 0 年后，s t r e c k e r 【副在其中发现胆碱成分；后来研究发现，磷脂 是一种混合物。t h u d i c d u m 得出了磷脂的化学结构和磷氮比例，通过研究进一步 鉴定了神经鞘磷脂、磷脂酰胆碱和胆胺等【6 】。g o u m e a n 和p e i t t e e l 7 1 在1 9 1 2 年发 表的文献中，报道磷脂可分为0 【磷脂和p 磷脂；分子中磷脂集团处于丙三醇的 第1 章引言 卜位为a 磷脂，分子中磷脂集团处于丙三醇的2 一位为1 3 磷脂。 萃取技术应用于磷脂工业始于1 9 1 0 年，研究人员利用乙醇和丙酮溶剂从天 然物质中得到磷脂【8 】；1 9 2 0 年研究人员用乙醇、苯和丙酮三种有机溶剂，从大 豆油得到磷脂【9 】；这两种制备方法成本较高，实用价值不大。1 9 2 3 年b o l l m u n n 1 0 】 取得专利之后，开始实现大豆磷脂的工业化生产。s o n e n s e n 与b e d 等人采用 己烷溶剂从大豆中浸出得到含少量糖类的磷脂。 1 2 2 磷脂的组成与结构 磷脂分为鞘磷脂和甘油醇磷脂两大类。鞘磷脂由神经酰胺、磷酸、胆碱、 胆胺组成的脂；甘油醇磷脂是由甘油与磷酸反应生成的脂。 甘油醇磷脂有：卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂和丝氨酸磷脂等。还有磷脂酰 甘油、溶血磷脂、缩醛磷脂等。 甘油醇磷脂结构式为： o i l h ，c c r 1 io i i h c c r 2 lo 。 c o p o x h 2 其中，x 的不同则磷脂种类不同。当x 为c h 2 c h 2 n ( c h 3 ) 3 是磷脂酰胆碱、 x 为c 6 h 6 ( o h ) 5 是磷脂酰肌醇、x 为c h a c h , , n h 2 是磷脂酰乙醇胺、x 为 c h 2 c h ( n h 3 ) c 0 0 是磷脂酰丝氨酸。 ( 1 ) 卵磷脂 卵磷脂结构式为： o 旨h 2 甲。o 地- r 1 r 2 一邑一。一耳h冒早h 3 c h f o 一宁一。一( c h 2 ) 广巾+ 一c h 3 o c h 。 其特点是，磷酸胆碱基取代一个脂酰基，其连接碳位置的不同产生两种异 第l 章引言 出董两二i i2 斗h h o h ，c r 2 8 一。鼍 i c 肌醇磷脂结构由磷脂酸与肌醇组成。 ( 4 ) 丝氨酸磷脂 丝氨酸磷脂结构式为： o h 群l 牛- - o - - 6 - r 1 丝氨酸磷脂结构由磷脂酸与丝氨酸组成。 第1 章引言 ( 5 ) 神经醇磷脂 神经醇磷脂中n ：p 为2 ：1 ，不含甘油基，是神经氨基醇和脂肪酸、磷酸、 胆碱的化合物。其结构如下： o n 甲一c r9 午i 。, p 1 - 3 i 兀 i c h 3 ( c h 2 ) 1 u c h = c h c i c h 2 - o - - - o - ( g h 2 ) r 一二c h 3 一o 6 h 3 1 2 3 卵磷脂生理功能 大豆卵磷脂作为一种具有生理活性的添加剂在医药保健食品中己越来越受 到人们的青睐；它具有乳化作用，故能减少人体血清胆固醇的效果。磷脂复合 物是生命细胞的重要组成部分，对细胞膜的渗透性起着重要的生理作用。大豆 磷脂又是人体组织器官的重要组分之一，能作为日常多聚磷酸胆胺的一种来源， 与机体内脂肪、胆固醇的代谢酶系统和脂肪在肝脏中的转化作用都有很大的关 系。大豆磷脂还是前列腺以及脑和神经系统中乙酰胆碱等活性物质的前体，同 时可溶解和清除机体中的某些过氧化脂质，活化人体脑细胞，调节人体的内分 泌体系f 1 2 】。其作用如下： ( 1 ) 延缓衰老 人体细胞膜主要由卵磷脂构成。适量补充卵磷脂可修复细胞膜，增加其脂 肪酸的不饱和度，改善膜功能。进一步提高了代谢、自愈和组织再生的能力， 增强机体的生命活力，可延缓衰老。 ( 2 ) 调节血脂，降低胆固醇 卵磷脂能显著降低低密度脂蛋白、低胆固醇和甘油三酯，这是因为卵磷脂 乳化作用影响前两者的运输沉积同时除去过剩甘油三酯，从而防治心脑血管疾 病。 ( 3 ) 强化功能，增强记忆 一是，卵磷脂在脑神经细胞中的含量约占五分之一，“胆碱”是卵磷脂基 本成分。二是，“乙酰胆碱 为大脑信息传递物质，“胆碱 与人体内的“乙 酰合成为“乙酰胆碱 而提供信息传递物质，活化脑细胞、提高记忆和智力。 ( 4 ) 防治糖尿病 大豆卵磷脂的降脂效果可靠，无副作用，还能改善细胞功能，提高细胞代 4 第1 章引言 谢能力。 1 2 4 卵磷脂的来源和分布 1 9 2 0 年，卵磷脂从大豆油粗品中分离出，工业级卵磷脂仍大多来自于大豆 油的下脚料。这主要有两方面的原因：第一，大豆磷脂中胆固醇含量比蛋黄磷 脂低，不饱和脂肪酸与胆碱含量比蛋黄磷脂较高，比较适合当下人们追求健康 的理念。第二，世界大豆产量丰富，年产量在1 亿吨以上，每年大豆油产量接 近2 0 0 0 万吨，丰富的原材料供应为大豆磷脂的应用提供了保障：蛋黄磷脂相对 其而言，在价格成本上比大豆磷脂昂贵很多，从而在应用上受到一定的限制。 磷脂是含有磷酸基类脂的总称，在植物和动物机体内广泛存在【1 3 】。在植物 界中，磷脂主要分布在于坚果、种子和谷物中；在动物体内，磷脂主要分布在 于脑、肝、肾等器官内。在动物性磷脂原料中，蛋黄含量最丰富；在植物性磷 脂原料中，大豆含量最高；卵黄磷脂和大豆磷脂的组成成分见表1 - 1 。 表1 1 卵黄磷脂和大豆磷脂的组成成分 t a b 1 lc o m p o s i t i o no f y o l kp h o s p h o l i p i d sa n ds o y b e a np h o s p h o l i p i d s l l 4 j 1 2 5 大豆卵磷脂加工发展趋势 磷脂的发展除已有生产浓缩卵磷脂外，科研人员正朝高纯度、磷脂单体方 面研究，这些工作主要包括。 ( 1 ) 大豆磷脂精制 从大豆油脚制得到浓缩磷脂产品中油的含量约占3 0 3 5 ，气味较大，呈粘 稠糊状物，颜色较深。大豆油含不饱和脂肪酸，易受周围环境影响而发生氧化 和水解反应，导致磷脂变性，故磷脂精制的最主要目标就是除臭、脱油、脱色 第1 章引言 和除去杂质。无油粉末磷脂制备过程，先把磷脂溶解在低碳醇中，再使用脱油 溶剂丙酮脱除其中的油，由于丙酮对中性油脂和游离脂肪酸溶解性好，而丙酮 对磷脂溶解性不好，将油脂等除去后可得到产品【1 5 】。 ( 2 ) 大豆磷脂单体分级 大豆磷脂的分级就是把大豆磷脂中各种成分进行分离，采用主要方法有： 高效液相色谱法( h p l c ) 、溶剂萃取法、超临界流体法及膜分离法等【l6 】。 h p l c 法是一种高效分离方法。可通过改变其操作参数对目标组分分级，在 用h p l c 对大豆磷脂分级时常使用硅胶柱。 溶剂萃取法是一种传统的粗提卵磷脂的方法。单一溶剂萃取制备卵磷脂的 产品纯度较低，通常只能用于卵磷脂的粗提。制备高纯度卵磷脂一般采用溶剂 萃取与无机盐复合沉淀法。徐晨掣1 7 】使用几种无机盐提取大豆卵磷脂；李卫等【1 8 】 使用几种无机盐对磷脂进行沉淀实验。 超临界c 0 2 萃取是一种新型的分离技术【1 9 】。如李永安 2 0 】利用超临界c 0 2 萃 取技术从蛋黄粉中提取得到卵磷脂；吕维忠【2 l 】利用超临界c 0 2 萃取技术从大豆 粗磷脂中萃取出天然高纯度卵磷脂。德国专利报道 2 引，将粗磷脂溶于低级醇中， 可得到高纯卵磷脂。 膜分离法是利用不同物质在通过膜的传递过程中的差异进行分离。磷脂各 成分的分子量不同，透过半透膜的难易程度有差别，故可将卵磷脂从混合物中 分离开来。 1 2 6 卵磷脂的应用 大豆卵磷脂作为添加剂的应用广泛，如润滑剂、乳化剂、抗老剂、分散剂、 发泡剂、催长剂【2 3 】；在医药工业中可作为药物载体使用，可防止肝功能障碍、 防治动脉硬化症、增强动脉血管壁、改善脂肪代谢、降低坏死等功效【2 4 1 。 ( 1 ) 在饲料工业中的应用 磷脂在饲料工业中有如下用处，第一，促进肠胃吸收和代谢；第二，补充 磷元素吸收；第三，提高饲料能量；第四，增加氨基酸和维生素e 的含量【7 引。 ( 2 ) 在化妆品工业中的应用 近年来化妆品发展迅速，人们对其品质的要求越来越高。卵磷脂作为一种 添加剂在化妆品行业得到大范围的使用。卵磷脂在化妆品中的作用：提高分散 性、活化皮肤的呼吸、减轻对皮肤的刺激、保持皮肤湿润的效果；卵磷脂也可 第1 章引言 作为头发润滑剂。 ( 3 ) 在农业生产中的应用 如何提高果实的抗病毒能力是农业发展中重大难题。果皮能有效地吸收卵 磷脂，这就较好地解决了长期困扰农业生产中的一大难题，这是因为卵磷脂分 子中含有的亲水基可保持果皮的湿润和防止病菌侵害，故能延长水果保鲜期； 对蔬菜、水稻等病虫害有良好的防治作用。 ( 4 ) 在涂料工业的应用 在涂料和油漆中，卵磷脂作为表面活性被添加后能有效地缩短涂料的加热 时间，避免涂料分层，防止涂料沉淀，增强涂料的光亮度；同时还能提高涂料 的理化性质，如覆盖率、分散性、流动性和湿润性。 ( 5 ) 在食品加工中的应用 磷脂是一种较理想的功能性食品添加剂。其在食品体系中的作用有：乳化、 抗氧化、降低粘度、脱模和分散性；同时还能与淀粉、蛋白质结合，从而改善 食品的物理性质，且提高食品的质量和营养价值【2 6 1 。 1 3 微胶囊技术的概述及在食品工业中的应用 1 3 1 微胶囊技术的基本概念 食品工业中微胶囊技术的应用，使传统工艺得到简化，极大地推动了食品 工业产业升级 2 7 1 。通过利用微胶囊技术，使原来物质的色泽、形状、体积等理 化特性得到良好地改善【2 8 】。由于微胶囊技术拥有诸多好处，使得它在食品工业 中发挥重大作用，概括有如下作用。 ( 1 ) 隔离组分 在配料多样的食品体系中，有些成分间的直接接触可能会增加不良反应的 进程，从而对食品的风味和品质有较大影响；微胶囊技术的应用，就能有效解 决该问题。 ( 2 ) 保护敏感性物质 某些食品的功能活性成分对许多因素敏感 9 1 ，。微胶囊技术的使用就是解决 这些矛盾的最佳方法之一；对于某些敏感性物料，通过对其包埋后能降低环境 中湿度、化学物质、氧气、光等不良因素的干扰，从而大大改善了物料在贮藏 加工时的稳定性。 用微胶 在密封 液相反 大。微 分间混 。若制 法有以 相的形 低。芯 饱和脂 阿拉伯 埋维生 产品可 第l 章引言 微胶囊技术有很高的实用价值，广泛应用于许多领域，是2 l 世纪重点研究 一种高新技术。物质微胶囊化后可获得一种特殊功能或同时获得多种功能 3 7 1 。 微胶囊技术的发展经历一段漫长的历史过程，距今已有1 5 0 多年的时间；我国 引入这一概念是在2 0 世纪8 0 年代中期，经过许多科研工作者的不断努力，已 经得到一个长足的发展，处于世界前列。 生产成本较高一直是影响微胶囊技术在食品工业中进一步推广的最大障 碍，其次是有相当数量的壁材不属于食品法规范围，这迫切需要研究人员开发 出具有同样性能的食用性壁材。对于微胶囊技术本身还存在许多问题，相关理 论方面还有大量工作需要科研工作者进行深入研究，如微胶囊性能的表征和芯 材扩散机理等需要有一套完整的理论。 微胶囊技术在诸多领域应用已十分普遍，是一种高新技术；现代食品工业 中相当数量的配料是利用该技术生产的。在无数科研工作者的勤奋研究下，微 胶囊技术得到了纵深发展，从而涌现了许多新的微胶囊制各形态。随着交叉科 学的发展，微胶囊技术也得到迸一步延伸，如纳米微胶囊就是一门交叉性学科 的产物。人们对微胶囊技术不断深入认识促使其在食品工业中的发展。 1 4 课题来源 老师自选课题( 广州市海圣生物科技有限公司委托) 1 5 研究价值与意义 大豆卵磷脂分子中含有许多不饱和脂肪酸、磷脂酰基等，这些活性成分易 受温度、水分、光照、氧气影响而变质，且卵磷脂吸水吸湿后易发生溶胀，难 于利用。大豆卵磷脂微胶囊化就可把功能性卵磷脂作为芯材包埋，从而克服了 大豆卵磷脂产品容易吸潮、易被氧化、不易溶解、粘结不易分散的缺点，使大 豆卵磷脂能更长期有效地作为保健食品、食品助剂、功能性物质等。 1 6 拟解决的主要问题 i 、筛选壁材 9 第l 章引言 选取明胶+ 麦芽糊精、明胶+ 蔗糖、大豆分离蛋白+ 麦芽糊精、大豆分离蛋白 + 蔗糖、黄原胶+ 麦芽糊精、阿拉伯胶+ 麦芽糊精为主要壁材，比较微胶囊化效率 和理化性质，筛选出最优壁材。 2 、优化微胶囊乳化工艺 制备稳定的乳化液是微胶囊化工艺的前提。本文对乳化剂用量、乳化温度、 均质压力，采用响应面法优化微胶囊乳化工艺。 3 、优化微胶囊喷雾工艺 微胶囊化可改善大豆卵磷脂易氧化、黏结和不易溶于水等缺点，本文通过 对固形物含量、出风温度、进风温度以微胶囊包埋率为参考指标进行单因素实 验，采用正交法优化微胶囊喷雾工艺。 4 、检测微胶囊化粉末理化性质 检测大豆卵磷脂微胶囊产品理化性质，从理论上推测产品的质量。 1 0 第2 章不同壁材制备的大豆卵磷脂微胶囊性质比较 第2 章不同壁材制备的大豆卵磷脂微胶囊l 生质比较 前言 微胶囊技术中经常使用的衡量指标为包埋率和产率是【3 8 1 。包埋率高，则表 明芯材大多被包埋在微胶囊机质内，芯材残留在其表面的量少；产率高，在产 品制备过程中，芯材因氧化、挥发等原因而引起的损失少。对具有重要生理活 性的大豆卵磷脂来说，人们更为关注的是经过一段时间的储存后，大其微胶囊 后的稳定性。大豆卵磷脂微胶囊产品的稳定性包括了热稳定性、光稳定性和吸 湿性以及储藏过程中包埋率的变化情况，这些与正确选择包埋的壁材都密切相 关。 本文分别以明胶+ 蔗糖、明胶+ 麦芽糊精、大豆分离蛋白+ 麦芽糊精、大豆分 离蛋白+ 蔗糖、黄原胶+ 麦芽糊精、阿拉伯胶+ 麦芽糊精为壁材，制备大豆卵磷脂 的微胶囊产品。通过对比它们的理化性质，从而筛选出较优的壁材。 2 1 实验材料与设备 2 1 1 实验材料 大豆卵磷脂( i o o e ) ，广州市海圣生物科技有限公司； 明胶，杭州群利化工有限公司； 大豆分离蛋白，山东万得有限公司； 麦芽糊精，山东西王责任有限公司； 阿拉伯胶，食用级，市售； 黄原胶，食用级，市售； 蔗糖，市售； 正己烷、氯仿，分析纯； 2 1 2 实验设备 s l s 高压均质机，上海申鹿均质机有限公司； j b 3 型定时恒温磁力搅拌器，上海雷磁新径仪器有限公司； 第2 章不同壁材制备的大豆卵磷脂微胶囊性质比较 f a l 0 0 4 电子分析天平，上海上平仪器公司； d d b 2 1 0 电子蠕动泵，浙江象山石浦海天电子仪器厂； q z p 8 移动式高效离心喷雾干燥机，无锡市林洲干燥机厂； d z g 6 0 5 0 s a 型真空干燥箱，上海森信实验仪器有限公司； 2 2 实验方法 2 2 1 包埋率的测定方法 2 2 1 1 表面油含量的测定 参考于才渊等的方法 3 9 1 。 精确称量2 9 大豆卵磷脂微胶囊样品，加入正己烷一氯仿混合溶液2 0 m l ( 体 积比4 ：1 ) ，离心2 r a i n ( 3 0 0 0 r r a i n ) ，移取上清液1 0 m l ，置于已称重小烧瓶中， 蒸干溶剂。得到物质的质量w l 即为2 9 大豆卵磷脂微胶囊表面油的质量。 2 2 1 2 总油含量的测定 参考于才渊等的方法【3 9 1 。 精确称量2 9 大豆卵磷脂微胶囊样品，加2 0 m l 温水震荡，充分溶解，倒进 分液漏斗内，分液，收集分液漏斗中萃取相下层油层，水层加入1 0 m l 氯仿进行 二次萃取，将并所有收集的油层后，蒸干溶剂，得到物质的质量w 2 即为2 9 大 豆卵磷脂微胶囊中总油质量。 t = 堕1 0 0 ( 2 1 ) w 式中：t 表示微胶囊总油百分含量； w 表示2 9 微胶囊样品中大豆卵磷脂芯材的理论质量： 2 2 1 3 包埋率的计算 包埋率( ) ：( 1 一筹) 1 。 ( 2 - 2 ) 2 2 2 微胶囊产品吸湿性能的测定 参考李锦文等的方法t 4 0 】。 精确称取微胶囊粉末1 0 9 ，湿度为6 7 4 - 3 ，温度为2 0 - 土：2 0 的条件下，将其 第2 章不同壁材制各的大豆卵磷脂微胶囊性质比较 放置3 0 m i n ，采用真空烘箱干燥法测量水分质量，增加的质量即为吸湿水分质量， 计算所占百分率，可得到吸湿性公式。 吸酬) ：盏熬恶x 1 0 0 协3 ， 2 2 3 不同相对湿度条件下微胶囊产品稳定性的测定 取2 5 只敝口安倍瓶( 5 m 1 ) ，分别称量1 0 9 微胶囊粉末置于其中，分成5 组 ( 每组5 只) 。第一组为( 装有k c l 饱和溶液的密封广口瓶，相对湿度控制在8 5 ， 2 5 恒温生化培养箱中保温) ；第二组为( 装有n a c l 饱和溶液的密封广口瓶， 相对湿度控制在7 5 ，2 5 恒温生化培养箱中保温) ；第三组( 装有k c l 饱和盐 溶液的密封广口瓶，相对湿度控制在8 3 ，3 7 的恒温生化培养箱中保温) ；第 四组( 装有n a b r 饱和盐溶液的密封广口瓶，相对湿度控制在7 5 ，3 7 的恒温 生化培养箱中保温) ：第五组( 装有n a c l 饱和盐溶液的密封广口瓶，相对湿度 控制在5 3 ，3 7 的恒温生化培养箱中保温) 。在实验设计的时间段内定时测量 样品表面油的含量。 2 2 4 微胶囊产品溶解性实验 称取1 0 9 大豆卵磷脂微胶囊样品，将其加入盛有1 0 0m l ，4 5 温水的具塞 量筒中，充分振动l m i n 后，静止在水平试验台表面，得到乳白色乳化液，如放 置2 4 h 没有出现破乳分层现象，则说明微胶囊产品的溶解性较好。 2 3 结果与讨论 2 3 1 不同d e 值的麦芽糊精为壁材的微胶囊的稳定性 麦芽糊精是一种淀粉未能完全水解的产物【4 1 1 。麦芽糊精是多糖，没有甜度 且良好的具营养价值；麦芽糊精理化性质为水溶性好、黏度低、不易吸水；它 是微胶囊技术中应用最广泛的配伍壁材【4 2 1 。 不同d e 值的麦芽糊精，其性状差别明显。因此，d e 值即可表示水解的程 度，还是产品特性的重要指标。 第2 章不同壁材制备的大豆卵磷