工程子午线轮胎用钢帘线标准.doc

工程子午线轮胎用钢帘线标准（2011年发布）信息来源：本站 日期：2012-8-23 点击：69 文字大小：大 中 小 前 言本标准的附录A附录C是规范性附录。本标准的附录D是资料性附录。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东胜通钢帘线股份有限公司。本标准主要起草人：本标准于2011年首次发布。工程子午线轮胎用钢帘线1 范围 本标准规定了工程子午线轮胎用钢帘线（以下简称工程帘线）的术语和定义、分类、代号、标记方法、订货内容、尺寸、重量、允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和质量证明书。本标准适用于工程子午线轮胎用钢帘线。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2104 钢丝绳包装、标志及质量证明书的一般规定GB/T 10561 钢中非金属夹杂物显微评定方法 标准评级图显微检验法BISFA-1995 Internationally agreed methods for testing steel tyre cordsGB/T 27691-2011 钢帘线用盘条GB/T 11181-2003 子午胎用钢帘线国家标准ISO17832-2009 Non-parallel steel wire and cords for tyre reinforcementASTM D2229-2010 Standard Test Method For Adhesion Between Steel Tire Cords and RubberASTM D2969-04 Standard Test Methods for Steel Tire Cords3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 单丝 steel filament在股或钢帘线中作为单独元件的钢丝。3.2 外缠丝 wrap以螺旋形式缠绕在钢帘线上的一根单丝。3.3 股 strand 由一组单丝捻合在一起，捻成一层或多层螺旋状而形成的结构。3.4 芯 core作为伸展的轴线使其他单元可缠绕其上的一根或几根单丝或股。3.5 钢帘线 steel cord由两根或两根以上单丝、或者由股与单丝、或者由股与股捻成的成型结构的产品。3.6 高伸长钢帘线 high elongation cord捻距相对较小，伸长率相对较高的一种钢帘线。3.7 捻向 direction of lay钢帘线中的单丝、股的螺旋绕向。当股或钢帘线呈垂直状态时，螺旋绕向与字母S(或Z) 中心部分倾斜方向相同则称为“S”捻或左手捻(“Z”捻或右手捻)。3.8 捻距 length of lay钢帘线中的股(单丝)或股中的单丝绕其中心旋转360的轴向距离。3.9 钢帘线粗度 cord thickness钢帘线横截面外接圆的直径。3.10 线密度 linear density单丝、股或钢帘线单位长度的重量。3.11 破断力 breaking force在规定条件下给试样施加负荷直至破断，试样所能承受的最大拉力。3.12 破断伸长率 elongation at rupture拉伸试验中，试样断裂，最大力值时长度增量占初始长度的百分数。3.13 残余扭转 residual torsion规定长度的钢帘线，当其一端保持固定，另一端任其自由旋转时，所旋转的转数。3.14 平直度 straightness规定长度的钢帘线，在特定的距离内不偏离其中心轴的特性。3.15 松散度 flare切断钢帘线时，其末端的散开程度。3.16 弹性 elasticity在去除外加的变形力后，钢帘线依靠自身的力量趋于立即恢复原始尺寸和形状的性能。3.17 背丝(背股) ridging一根单丝(或股)与另一根单丝(或股)不适当地重叠在一起的现象。3.18 冒芯 outshoot当剪断钢帘线时，芯股冒出1 mm以上的现象。3.19 翻芯 reveal钢帘线中芯股局部外翻的现象。3.20 起泡 bubble沿钢帘线轴向间断出现外层丝（或股）隆起灯笼状的现象。3.21 弹簧圈 spring loop钢帘线在无张力状态下，呈弹簧状的现象。3.22 波浪 wave钢帘线在无张力状态下，沿钢帘线轴向出现波纹状曲折的现象。4 分类、代号、标记方法4.1 分类、代号4.1.1 钢帘线按其强度等级划分，类别和代号为：NT-正规标准（或正常）抗拉强度帘线HT-高抗拉强度帘线ST-超高抗拉强度帘线UT-特高抗拉强度帘线图解： X 单丝直径，mm Y 单丝抗拉强度，MPa 1 实线表示目标值 2 虚线表示公差范围4.1.2 钢帘线按其类型划分，类别和代号为：普通结构钢帘线 密集型钢帘线 CC高伸长形钢帘线 HE4.2 标记方法4.2.1 钢帘线结构的标记方法：N（NF）D+（NF）D+（NF）D+FD帘线股数最内层+中间层+最外层+外缠层 其中：N股数；F单丝根数；D单丝公称直径，以mm表示。4.2.2 钢帘线标记的一般规则：4.2.2.1 从最内层部分逐层向外数。4.2.2.2 各层之间用加号(+)表示；各层之间捻距、捻向相同但单丝直径不同用斜杠(/)表示。4.2.2.3 括号是用来划分每一层的，各层由一个以上的部件组成，各层的中心不等于帘线的中心。4.2.2.4 当N或Fl时，可省掉格式中的N或F，则得到简写的命名。如170.22可简写成70.22。4.2.2.5 如果两层以上的单丝直径相同，只要在最后一层注上单丝直径，其余单丝直径可以省略不写，在螺旋外缠层之前最后一部分的单丝直径必须标出，螺旋外缠层的单丝直径必须标明。 如： （1（30.175+90.175+150.175）+6（30.175+90.175+150.175）+0.15可以简化为 7（3+9+150.175）+0.154.2.2.6 捻距和捻向可随同钢帘线结构一起标明，也是由里层逐层往外数。如：3+9+150.175+0.15 5/10/16/3.5 S/S/Z/S作为芯线和面线的是多层股线时，如果捻距、捻向相同可以合并一起标明如：7（3+9+150.175）+0.15 如果作为股线的3+9+150.175的捻距捻向均为5S/10S/16S，工程产品7*D为38Z，外绕丝为5S则可以简化为： 捻距 （5/10/16）/38/5 捻向 SSS/Z/S （股线/整绳/外绕) 或者SSS/SSS/Z/S (芯股/面股/整绳/外绕)作为芯线和面线的是多层股线时，如果芯股、面股的捻距、捻向不同时，单独合并标注如：7（3+9+150.175）+0.15 假设如果作为芯股的3+9+150.175的捻距捻向为6Z/12Z/18Z,面股5S/10S/16S，工程产品7*D为38Z，外绕丝为5S则可以简化为： 捻距 （6/12/18）/（5/10/16）/38/5 捻向 ZZZ/SSS/Z/S (芯股/面股/整绳/外绕)4.2.2.7 高强度、高伸长钢帘线在结构表示式后分别标注HT、HE。如 770.22+0.15高强度钢帘线标注为770.22+0.15 HT； 460.25高伸长钢帘线标注为460.25HE。5 订货内容按本标准订货的合同应包括以下内容：a）本标准号；b）产品结构（工程胎用钢帘线）；c）粗度d）长度；e）破断拉力；f）捻向；g）镀层类型；h）包装方式；i）其他特殊要求。6 尺寸、重量及允许偏差6.1 规格工程帘线规格应符合表1的规定。表中未包含规格，有供需双方协商确定。表1区分详细结构捻向捻距5%/ mm粗度 5%/ mm线密度 5%/（g/m）最小破断拉力/NHTNT46460.25S/S5.7/9.51.82 10.17 2,480 47470.25S/S6.3/10.51.81 11.25 2,880 77770.22S/Z12.5/201.98 15.10 5,130 4,500 770.25S/Z12.5/202.28 19.88 6,350 5,600 770.22+0.15S/Z/S12.5/20/52.22 15.20 5,130 4,500 770.25+0.15S/Z/S12.5/20/52.49 19.80 6,350 5,600 770.28+0.15S/Z/S14/25/52.79 24.83 7,780 6,900 770.30+0.15S/Z/S14/25/52.96 28.45 9,360 8,300 7127120.22S/Z12.5/222.76 26.90 8,180 7,200 7120.25S/Z12.5/222.90 31.06 9,900 9,100 7120.30S/Z12.5/283.60 48.35 13,500 12,800 7(3+9)7(3+90.22)ZZ/SS/Z6.3/12.5/222.86 26.10 8,400 7,600 7(3+90.245)ZZ/SS/Z(6.3/12.5)/283.10 32.00 9,000 8,100 7(3+90.30)ZZ/SS/Z9/18/323.65 46.65 14,800 13,600 7(3+90.22)+0.15ZZ/SS/Z/S(6.3/12.5)/22/53.12 26.60 8,400 7,600 7(3+90.245)+0.20ZZ/SS/Z/S(6.3/12.5)/28/53.30 33.07 9,000 8,100 7(3+90.30)+0.20ZZ/SS/Z/S(12.5/18)/32/53.90 49.27 15,200 13,800 7(3+9+15)7（3+9+150.175）ZZZ/ZZZ/S(5/10/16)/263.25 37.00 11,470 10,200 7(3+9+150.175)+0.20ZZZ/ZZZ/S/Z(5/10/16)/38/53.47 37.50 11,470 10,200 SSS/ZZZ/S/Z(5/10/16)/38/53.42 37.50 11,470 10,200 7(3+9+150.20)+0.20SSS/ZZZ/S/Z(5.5/11.5/16)/44/54.05 48.93 15,970 14,700 7(3+9+150.22)+0.20SSS/ZZZ/Z/S(6.3/12.5/18)/48/54.35 59.16 18,000 16,000 SSS/ZZZ/S/Z(6.3/12.5/18)/48/54.35 59.16 18,000 16,000 7(3+9+150.245)+0.245ZZZ/ZZZ/S/Z(6.3/12.5/18)/55/54.84 73.90 22,300 21,200 7(1+18)7(1+18)0.20+0.15S/Z/S12.5/25/3.53.29 35.80 10,600 9,500 7(1+6+12)0.20+0.15ZZ/SS/Z/S6.3/10/22/53.29 35.80 10,600 9,500 7(1+18)0.22+0.15S/Z/S16/25/53.58 41.85 13,500 11,000 7(1+18)0.25+0.20S/Z/S18/28/54.12 54.00 18,000 14,000 7(1+6+12)0.25+0.20S/Z/S18/28/54.12 54.00 18,000 14,000 7(1+18)0.28+0.20S/Z/S20/28/54.54 68.00 22,500 17,600 7(1+6+12)0.28+0.20S/Z/S20/28/54.54 68.00 22,500 17,600 其他740.25S/Z10/12.51.78 11.20 3,150 740.175S/Z9.5/12.51.23 5.44 1,720 3+90.25+870.22+0.175SS/ZZ/S6.8/13.5/13.5/33.3/52.70 22.18 7,170 3+90.225+8(1+6)0.226+0.175ZZ/SS/Z7/14/12/30/2.52.76 23.20 7,300 注：捻向有不同意见，供需双方可协商。6.2 长度偏差钢帘线的长度及允许偏差应符合表2的规定。表2长度范围(米)允许偏差500+2米5002000+3米2000+0.25%6.3 重量 钢帘线的近似重量用线密度（g/m）表示，其允许偏差应符合表1的规定。7 技术要求7.1材料7.1.1 钢丝应采用符合GB/T 27691-2011中规定的或其他能满足要求的盘条制造。7.1.2 盘条的非金属夹杂物按GB/T 27691-2011评级，A类、C类1级，B类、D类0.5级。7. 2 外观7.2.1 钢帘线的单丝外表应镀有连续、色泽均匀的黄铜镀层，不应有漏镀或明显的色差存在，且无伤痕、油污、锈蚀和其他杂质。7.2.2 钢帘线允许焊接，焊接强度不低于原帘线强度的35%，焊点直径不大于原帘线直径的110%，每轮最多3个焊接头。7.3 捻制质量7.3.1 钢帘线表面应无水、无油、无污和其他杂质。7.3.2 钢帘线应平直、柔顺，残余扭转小，不松散。7.3.3 钢帘线中各股及股中各钢丝均应松紧一致，不应有交叉、折断及压伤的钢丝。7.3.4 钢帘线捻制均匀，不得出现背丝、冒芯、翻芯、起泡、弹簧圈、波浪等缺陷。7.4 力学性能7.4.1 常用规格结构钢帘线的破断力应符合表1的规定。7.4.2 钢帘线的破断伸长率可根据用户要求，经双方协商确定，并在订货合同中注明。7.5 工艺性能7.5.1 平直度：6 m长钢帘线置于距离为75 mm的两根平行线的平面上，钢帘线应不 与任一平行线相碰。7.5.2 残余扭转：高伸长钢帘线残余扭转为：4转/6m ，其它结构钢帘线残余扭转为：+3转/6m。每箱钢帘线残余扭转代数和平均值的绝对值不大于0.5转/6m.7.5.3 松散度：钢帘线垂直切断后端部松散长度应小于一倍的捻距。7.5.4 弹性：根据需方要求，经供需双方协商确定，并在订货合同中注明。7.6 黄铜镀层7.6.1 单丝表面应镀有连续、均匀的黄铜层，不应有漏镀或明显的色差存在。7.6.2 钢帘线应镀层重量均匀，取整线进行检测。标准见表3的规定。7.6.3 用户要求的镀层应在合同中注明。 7.7 钢帘线与橡胶粘合力根据需方要求并提供胶料，经供、需双方协议(并在合同中注明)，进行粘合力试验。表3镀层类型单丝直径组分Cu的镀层厚度每千克钢丝的镀层重量W/(g/kg)d/mm质量分数/%T/m普通镀层0.32 63.52.50.3030% 8 试验方法8.1 钢帘线的外观质量采用目测检验。8.2 钢帘线黄铜镀层重量及化学成分试验方法按BASFA执行，其他按附录A的规定执行。8.3 试验项目按表4规定8.4 取样方法8.4.1 交货的包装箱小于或等于5个时，任选2箱取样。8.4.2 交货的包装箱大于5箱，任选4个包装箱取样。8.5 每个包装箱中取样的线轴数及每个线轴上取样的数目见表4规定。表4序号试验项目每个包装箱中取样的线轴数每个线轴上的取样数目试验方法1残余扭转1014.1 2平直度1014.23松散度214.34粗度214.55捻向捻距214.66线密度214.77破断力、破断伸长率214 .88弹性供需双方商定19镀层重量及组分21BISFA9 检验规则9.1 检验钢帘线的检验由供方技术监督部门进行。9.2 组批规则钢帘线应按批验收，每批应由同一结构、规格、公称强度、镀层的钢帘线组成。9.3 复验与判定规则试验结果如有一个样本一个项目不合格时，则应在同样本上重新取两个试样对该不合格项目进行复验，重新测试。复验的两个试样合格，则可认为该样本为合格，若其中一个试样仍不合格，则该样本为不合格，但允许钢帘线生产厂逐盘检验，重新组批交货。10 包装、标志、贮存和质量证明书10.1 包装（抽真空）钢帘线应均匀、平整地缠绕在线轴上(线轴的规格由供需双方商定)，放在有塑料袋的包装箱内。塑料袋内放防潮剂(防潮剂不能直接与钢帘线接触)，并将塑料袋封口。包装箱应有良好的防渗、防水性能。注：用户对包装有特殊要求时，经供需双方协商，也可以采用其他的包装方式。10.2 标志在每个线轴上体现钢帘线结构表示式、残余扭转、长度和工号，在包装箱上应标明制造厂、生产日期(年、月、日)、钢帘线结构表示式、长度、净重和毛重，并有明显的防潮、防撞击标志。 注：用户有特殊要求，双方协商。10.3 质量保证期从生产日算起，在没有打开包装箱的情况下，钢帘线的质量保证期为半年。10.4 质量证明书交货钢帘线的质量证明书应符合GB/T 2104的规定。工程帘线检测试验方法1. 目的：为工程子午轮胎用钢丝帘线提供完整、系统、准确、可行的测试方法2. 检验项目：残余扭转、平直度、松散、捻向 、 单丝直径、 帘线粗度、 捻距 、 线密度、 破断力 、 破断伸长率（10KN以上为参考值，记录拉断股数） 粘合力（参考项）、钢丝镀层重量及其组分（化学滴定法、X射线荧光光谱法、ICP等离子光谱法）3. 检测工具及设备：断线钳 斜口钳、气动剪切器、叶片式千分尺 测砧20mm检测仪、 解捻机、定长切割机、天平、拉力机 、荧光光谱仪、等离子光谱仪 4. 检测方法：4.1残余扭转的检测4.1.1范围该方法适用于工程子午轮胎钢丝帘线的残余扭转，平直度和松散的检测。4.1.2残余扭转从线轴上沿切线方向拉出帘线，必须紧握住帘线，保证帘线没有任何转动。在样品的一端折出一个长约50mm的直角，紧握住折角，保证样品不会有任何转动，将样品拉出6m，慢慢地松开折角，让帘线自由转动，读数并记录样品转动的方向和圈数，圈数精确至半圈，帘线转动的方向顺时针方向为正（+），逆时针方向为负（-）。4.2平直度的检测将待测样品拉出6m，让样品自由转动，不要在样品上施加任何张力，将样品放在间隔宽度为75mm+/-3mm的两条平行线之间，如果样品没有与两条平行线中的任何一条接触，即判断样品是平直度合格；否则，判断样品平直度不合格。建议：可对同一段试样进行残余扭转和平直度的检测，先检测残余扭转，再检测平直度。4.3松散的测定用专用气动工具熔取长度约为150mm的样品，左手捏住帘线，接触点距离剪切点须大于1个捻距，剪去的帘线长度必须大于100mm，右手握住断线钳，剪断帘线，剪切时剪切面必须与帘线轴向垂直。样品剪断后，测量帘线散开的长度，精确至1mm。当帘线散开的距离超过帘线的一个捻距时，需要再对该样品进行两次测试，如果在三次测量的结果中有两次的测量结果超过一个捻距，则判断该样品松散，否则，判断为不松散。4.4单丝直径的检测方法4.4.1适用范围：适用于测定构成工程帘线单丝的直径4.4.2 试验工具：测定范围在0-25mm,（精确到0.001 mm)的叶片式数显千分尺 、断线钳、斜口钳4.4.3具体操作：随机抽取芯股、面股各层单丝各1根，进行检测，测量样品钢丝同一端面的一周，选取最大值和最小值，计算平均值，即为测试样品钢丝的直径。4.5帘线粗度的测量方法4.5.1适用范围：用于检测所有工程帘线的粗度4.5.2工具：熔断器 测量工具要求测砧宽度要20mm，测量范围0-25mm,精确到0.001mm。 4.5.3具体操作：截取100-150mm左右的样品一段，两端熔断，测量出样品最大值和最小值，取其平均值4.5.4测量的要点：因单丝的直径和帘线的结构决定帘线的粗度，在测量粗度时一定要小心测量，有的结构根据捻距的长度每个测定位置都会有所不同，所以测粗度时，要将样品放在测砧的中间.4.6捻向和捻距的测定方法4.6.1适用范围：适用于测量所有的工程钢帘线。4.6.2工具：断线钳 熔断器 铅笔 复写纸 捻距纸 解捻机 锥子4.6.3捻向的试验方法：采用直接观察法，即将帘线由外至内剥离，剥离的过程中要随时观察样品股的缠绕方向,即当钢帘线或股呈垂直状态时，螺旋绕向与字母S或Z中心部分倾斜方向相同则称为“S”捻（或称左捻）或“Z”捻（或称右捻），记录顺序由内层至外层逐步记录。4.6.4捻距的测量有两种方法：一种是手工痕迹法，（适用于检测外绕丝和整绳捻距）一种是机器解捻法（适用于检测芯股和面股）。4.6.4.1手工痕迹法检测捻距4.6.4.1.1用熔断器截取约550mm的样品,待检4.6.4.1.2将试品放平直，再依次放上复写纸和捻距纸，将样品固定，用铅笔以均匀的力度涂出以mm为单位，测定10倍捻距的长度，将该数值除以1作为捻距，精确到0.1mm（适用于外缠丝）；整绳要数出至少3倍的捻距，用游标卡尺测量M节的长度L4.6.4.1.3捻距（mm ）=L /M （精确到0.01 mm）4.6.4.2机器解捻法检测捻距4.6.4.2.1原理：解捻法是将工程钢帘线的面股和芯股的试样，进行解捻，直到被测定的股或丝全部解开。4.6.4.2.2样品的准备：一般抽取芯股（最直的一股）检测捻距，针对面股（弯股），如果客户有要求也要进行检测（样品截取方法为任选其中的一股，夹持方法与芯股一致）4.6.4.2.3具体操作：解捻机左端有一个可平移的夹持器，右端有个可回转的夹持器。从线轴上直接取下相应长度的试样，一般为500mm左右，两端熔断，确保帘线不松散，置于两夹持器中，先将右端夹紧，使之不能有任何滑动，使钢帘线平直并施加张力（一般不超过30N，可借助砣来调节），将两个夹口之间的距离调节到规定长度，一般为500mm1 mm，以实测标距为准，然后将左端夹紧。将计数器调至零位，通过转动可旋转的右夹持器进行解捻，直至试样股（或丝）完全解捻为止。解捻时用专业工具（刀片、锥子）把这些股或单丝分开，从右夹头处开始移向左夹头，避免它们相互缠绕，确认捻已解开，记录转数n1； 将右夹持器逆向旋转，转数与n1相同，转向相反，使留下待测的里层股（或芯股）恢复到初始捻距，此时尽管长度有变化也忽略不计。然后重复钢帘线解捻时操作，直至里层股完全解捻，记录转数（n2）。4.6.4.2.4计算：外层股捻距=实测标距/转数 里层股捻距=实测标距/转数按0.01 mm修约后的数值作为捻距记录。4.6.4.2.5此法不能用来测定外缠丝和整绳的捻距，外缠丝和整绳的捻距只能用痕迹法测定。4.7线密度的测定4.7.1适用范围：适用于测定工程帘线单位长度重量的方法4.7.2工具：专用切割机4.7.3操作方法：将试样放在定长为1000mm切割机中剪切（误差为10001mm），缠成小圈，放到天平中称其重量，天平显示屏出现的数值即是该样品的线密度。4.7.4计算公式： 线密度（g/ m）=重量（g）/长度（m） 精确至0.001g/m4.8 破断力及破断伸长率及拉断股数的测定4.8.1适用范围适用于测定所有工程帘线的破断力及破断伸长率（10KN以上为参考值，不记录）4.8.2试验方法：缠绕法、套压法2种4.8.3试验工具：帘线钳 熔断器 专用夹具（确保样品拉伸过程不打滑，断口距夹紧点10mm以上）4.8.4试验步骤：4.8.4.1如果工程帘线有外绕丝的情况，试验前首先要去掉外绕丝。4.8.4.2为防止样品散开，在剪切样品时，样品两端要用熔断器熔断4.8.4.3标距为1000mm（缠绕法） 600mm(套压法)4.8.4.4拉伸速度为100mm/min 4.8.4.5为了使试验时样品不发生滑动现象，要将样品紧紧的夹在夹具的中央以拉直的状态拧紧，预张力设定不超过最小破断拉力标准的2%。4.8.4.6启动拉力机，样品被拉断，记录最大载荷注意1：破断力10KN，根据客户要求记录伸长率，大于10KN的，破断伸长率为参考值，可不做记录，要记录拉断的股数；破断力精确到1N， 破断伸长率精确到0.01%注意2：如果样品断在夹具中,距离夹紧点10mm，试验结果无效，应重新取样测试。观察曲线图，如果曲线图有异常（如打滑），试验也无效，应重新取样复测。4.9粘合力试验的测定根据供需双方协商检测。4.10化学滴定法测量镀铜钢丝镀层重量及其组分4.10.1定义：本方法使用氨水和过氧化氢将镀层从钢丝上溶解下来，然后将该溶液加热使过氧化氢分解，并调整pH至56，用硫脲掩蔽铜，二甲酚橙为指示剂，EDTA滴定锌含量。再用过氧化氢分解硫脲，释放出铜离子，以PAR为指示剂，EDTA滴定铜含量。4.10.2适用范围：适用于工程子午胎用钢丝帘线的镀层重量及其组分的测试。4.10.3试验仪器及器皿：4.10.3.1分析天平（精确至0.0001g）4.10.3.2锥形瓶4.10.3.3滴定管 (A 级或者As级)4.10.3.4加热板4.10.3.5烧杯4.10.3.6烘箱4.10.3.7帘线钳4.10.3.8干燥器4.10.4试剂：4.10.4.1氨水（25%,分析纯）4.10.4.2过氧化氢（30%，分析纯）4.10.4.3硫酸（1+4体积比）4.10.4.4氟化钾溶液（100g/l）4.10.4.5缓冲溶液（pH=6）：将240g乙酸铵溶解于去离子水中，加10ml乙酸，定容至1000ml4.10.4.6抗坏血酸溶液（20g/l）4.10.4.7硫脲溶液（50g/l）4.10.4.8二甲酚橙指示剂（2g/l）4.10.4.9 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）指示剂（10g/l乙醇溶液）4.10.4.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.010mol/l）4.10.4.11去离子水（=98%, 分析纯）4.11.3.6水（25%, d=0.91, 分析纯）4.11.3.7离子水（2us/cm）4.11.3.8镀液：称取16g过硫酸铵（2.5）于600ml烧杯中，加入约400ml去离子水，定量转移至1L 容量瓶中，再加入120ml氨水（2.6），用去离子水定容至1L，摇匀。该溶液需保存在棕色瓶中，低于25C条件下最长可保持一周。4.11.5测试过程4.11.5.1标准溶液的制备：4.11.5.1.1母液的制备：精确称量266.666g 纯铜片和233.333g纯锌粒于5000ml 烧杯，加入约 800ml 去离子水。后加入100ml 65% HNO3（分析纯），使铜片和锌粒完全反应，重复步骤 12次，使铜锌完全溶解（即一共消耗1200ml HNO3）。冷却至室温后定量转移至10L容量瓶中（A级），用去离子水定容，混匀。溶液温度需严格控制在230.5C。该母液中Cu浓度为26.666mg/l，Zn浓度为13.333mg/l。4.11.5.1.2标准溶液制备按照表三分别定量移取不同体积的母液于1L容量瓶中，然后每个加入18.5g 过硫酸铵，109.0ml氨水（分析纯），用水定容至1L，摇匀，即可获得不同浓度梯度的系列标准溶液。表三：标准溶液制备标准溶液名称母液取样量Cu mg/25mlZn mg/25mlST16.663.3310ST210.005.0015ST313.336.6620ST416.668.3325ST520.0010.0030ST623.3311.66354.11.5.2校准曲线的建立：定量分析是根据标准样品的信号强度和元素浓度的关系来确定未知样中已知元素的相对含量。先在设备内建立该测试的特定方法（设备内各个参数的选择设定），然后用该方法对上述配置的标准溶液一一进行测试，并记录相应的信号强度，系统软件通过回归分析将拟合标准曲线。在测试标准溶液时每个样品需要测试两次。4.11.5.3设备的监控：4.11.5.3.1精密加液器监控：每周准确称取25.00ml褪镀液，使其重量在24.7524.85g, 如果不在该范围内，需按照移液管的校验方式进行校准和验证。在每次测试开始之前需要对设备的漂移进行校正，并确保校正后每个元素的Diff%0.25。4.11.5.3.2标准溶液的确认：测试ST4 使其结果在表四控制范围内，如果超出范围，需进行校准更新或者全套校准。表四：ST4控制范围g/kg% Cu目标值:25.0066.66最小值.:24.8366.48最大值.:25.1766.844.11.5.3.3标准帘线的确认：同普通样品制样测试，确保结果在表五控制范围内。表五：标准帘线控制范围g/kg% Cu目标值:见证书见证书最小值.:标准值-0.17标准值-0.50最大值.:标准值+0.17标准值+0.50如果任一上述确认测试结果超出范围，未找到原因前不得进行样品测试。ST4 和标准帘线的监控频率为至少每天一次。4.11.5.4样品的制备：剪取干净的帘线样品48g于100ml带盖烧杯中，精确称量至0.001g。如果样品不干净，请重新取样，或者用乙醚（丙酮）清洗，洗净后放在烘箱内烘干（105C）后放干燥器内冷却。用精密加液器加入25.00ml褪镀液，确保钢丝全部浸没在溶液中，盖上盖子，放在振荡器上振荡至少20min。镀层完全褪镀后将溶液倒入液体塑料杯内约2/3处，盖上盖子，放入钢杯，并确认没有液体泄漏，杯膜没有褶皱。然后置于XRFS内使用已建立的镀层方法进行测试。如果不能确定镀层是否完全褪镀，可重新取样，并将帘线解捻后进行。4.11.5