实验室小型设备使用注意事项及管理体制.doc

第四部分 实验室小型设备使用注意事项4.1天平521实验室常用天平有两台，一台量程500g，精确度0.01g，用于称量较重的物品；另一台量程120g，精确度0.0001g，用于称量精确度较高的物品。使用天平时应注意：1，使用前查看天平水平泡是否在中间；2，药品切勿直接放在天平上称量，称量含结晶水的药品需将药品放入玻璃仪器中称量（表面皿或小烧杯，使用称量纸要对角折叠后使用，换称不同药品时需对药匙进行清洁以免污染药品；3，精密天平使用时应将两面的窗口关上读数；4，称量样品完毕后应将天平指数清零，并清理天平内部及周围洒掉的药品，且将用过的称量纸放入废纸篓，清理天平周围环境；5，定期使用标准砝码进行校准（如半年或一年，若有较大移动后也宜校准，校准方法需参考说明书）。4.2酸度计酸度计放在微生物实验室，使用前的酸度计浸泡在饱和KCl溶液中，使用过程如下：1 标定(1) 按标定，显示屏上出现7-9或者7-4，若是7-9则按向下按钮，显示屏上7-9变成7-4；若是显示7-4，则进入下一步操作；(2) 按确定，显示屏左边出现setup /6.86 /xx/xx mv，用去离子水冲洗酸度计，然后放入到pH 6.86 标准缓冲液中，轻轻搅拌一会儿，待显示屏上出现ready且电势值稳定后，即可按确定，之后显示屏上出现setup /4.00 /xx/xx mv。(3) 将酸度计从pH 6.86 标准溶液中取出来后，用去离子水冲洗，然后放入到pH4.00标准缓冲液中，轻轻搅拌一会儿，待显示屏上出现ready且电势值稳定后，即可按确定。用去离子水冲洗酸度计。2 测量(1) 一般溶液在常温下测量，方法如下：标定后的酸度计直接放入到待测溶液中，待显示屏上出现ready后，即可读取pH值。溶液温度若低于或高于常温，测量时，须将温度传感器放入到溶液中，然后将标定后的酸度计直接放入到待测溶液中，待屏幕上出现ready后，即可读取pH值。(2) 测量结束后，用去离子水冲洗酸度计，然后浸泡在饱和KCl溶液中。3 注意事项：(1) 使用前需标定酸度计，一天只需标定一次。(2) 待测溶液温度不要过高，温度过高，误差可能大。若是加热后的溶液，待冷却后测量pH。(3) 标准缓冲液定期更换，一般2-3个月，配置方法如下：缓冲液pH4.00：称取10.21 g在105烘干1 h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 溶于去离子水中, 并稀释至1000mL。缓冲液pH6.86：称取3.40g在130烘干2 h的磷酸二氢钾（KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于去离子水中，并稀释至1000mL。4.3 H2S制备装置520实验室H2S制备装置使用分为以下步骤：1，确认反应器内有FeS（如无，请拆卸补充FeS，而后再涂抹凡士林密封）；确认NaOH吸收液不少于烧杯1/3（如无，请补充；如气味较大，补充NaOH）；确认风机正常运转；2， 用约500mL清水，冲洗反应系统，清除FeS上覆盖物，判断接口等是否漏夜、漏气（如有，一般问题均比较简单，请维护；或停止使用！）；最后旋紧残液阀；3、根据需要配置数百mL 体积比约1:4的H2SO4溶液，单次不得超过800mL，并冷却；4、确认流量计关闭，待H2SO4溶液至室温后，加入储液槽；5、连接气体进出接口；6、调节流量计，进行通气；确保可用足够时间；7、用完后，缓慢打开残液阀，放出残液；8、用不少于500mL的清水冲洗；9、根据废液容量，决断是否要排除！10、由于H2S有毒，请尽量确保室内空气干净！其它说明1， 放气口，可加快H2SO4进液量；2， 如无流量，检查流量计、CaCl2干燥管；3， 如有连接硅胶管损坏，请及时更换；4， CaCl2干燥管，使用约30次后，请更换；可在200再生。5， 由于有风机，灰尘较大，发生器中请经常清洗！发生器示意图基本数据：FeS槽 500g，H2SO4 800mLH2S 40L/800mL流量 660mL/min （与空气密度相近，可不校正；如需，视值除以1.08）4.4 水热釜1，水热釜购买回后需在管理人处借用并登记；2，水热釜内衬分归个人使用，年限是1年；3，水热釜使用完毕后清理干净交回管理人处；4，电加热水热釜的使用见说明书。4.5离心机1，样品装入离心管中，质量尽量相等，差别在0.05g以下，切记将离心管口密封好，以防止离心过程将样品甩出，污染设备，切勿看体积相等后就开始操作；2，离心分离时间越长，要求样品的质量称量越精确，原则上转速设在4000r/min以下。一般样品3500r/min，5min即可完全分离。3，离心分离管使用后应及时清洗干净，晾干，切勿放入烘箱中干燥；4，离心机使用完毕后关闭离心机和电源；5，若带有样品需要干燥者，请注意干燥时间勿超过24小时。4.6氙灯1，打开氙灯，注意检查控制器及氙灯制冷风扇是否转动；2，检查氙灯光点是否是圆形；3，氙灯打开10分钟后再使用，有利于光源稳定，实验数据准确；4，使用完毕后关闭氙灯和磁力搅拌器，并在氙灯使用记录表中登记使用时间；5，如有同学测量，请记录测量时的电/光功率。4.7机械搅拌器1，安装机械搅拌器时要根据需要选择合适的搅拌杆；2，搅拌杆和控制器的连接使用白色乳胶管；3，安装时将搅拌杆和烧瓶的连接处涂抹凡士林；4，搅拌杆要在各个方向上垂直于实验台，方可开搅拌，搅拌速度不宜过快；5，使用完毕后将搅拌速度调制最小后关闭控制器。4.8超纯水制备仪1，系统可产出RO纯化水（去除率98%）和UP超纯化水【电阻率18.2Mcm 25】2，系统组成部分预处理系统: 聚丙烯（PP）纤维滤芯，去除泥沙、铁锈、藻类等；柱状活性炭滤芯，去除余氯、异味、有机物等；逆渗透膜系统：陶氏逆渗透膜，去除细菌、病毒、金属离子等；往复式静音加压泵浦。超纯水系统：核子级离子交换树脂（纯化柱）3，RO水可随时取用，但UP水只有在“纯水备用”指示灯亮时才能取用。4，系统保养 6个月更换一次PP纤维滤芯； 3-6个月更换一次活性炭滤芯； 制水2030吨更换一次RO膜，每5天人工冲洗一次； 制水35吨后水质下降或不能满足实验要求需更换纯化柱； 放假超过7天，需拔掉插头，切断电源。4.9 超声洗涤器1，使用前先将超生洗涤器洗干净，并装上干净的自来水；2，设置超声的时间和功率，超生洗涤器在20以上才开始工作；3，使用完毕后将超生洗涤器的盖子盖好。4.10水浴锅1，使用前检查水浴锅中的水是否充足和干净；2，设置使用温度，水浴锅最高加热温度不得高于95；3，若夜间使用，切记将水浴锅内加入足量的水并将封口盖盖上；4，溶剂蒸干时，须将水浴加热的容器固定以免液体体蒸干后，重量变轻，发生翻转造成试验失败或损坏水浴锅，如果使用水浴锅时开磁力搅拌须随时检查搅拌情况，以免液体较少时搅拌过快造成反应液喷溅。5，使用完毕后关闭加热器，切忌干烧！4.11 机械泵1，使用前检查泵油是否充足；2，打开电源之后检查出气口是否冒烟，冒烟表示系统有漏气，检查系统后再使用真空泵；3，真空机械泵不得空抽，连续工作尽量不要超过12h；4，使用完毕后关闭真空泵，将插头拔下。4.12 恒温水泵1，使用前检查水泵中的水是否干净，是否淹没加热管；2，设置控制温度，打开循环；3，使用过程中注意观察水泵控温准确度，以便出现问题及时检修；4，使用过程中应不定期观察水泵中水量，及时加水，以免水泵损坏；5，使用完成后关闭循环后断开电源，如若短期内不再使用应将泵中水全部放出。4.13循环水真空泵1，使用前检查水泵中的水是否干净和足够；2，检查白色乳胶管是否老化，需要更换，抽滤用的垫片是否老化；3，注意应先拔下抽滤瓶扣的乳胶管，再关闭水泵，以防止水泵中的水倒吸入抽滤瓶中引起事故。4，抽滤结束注意清洗漏斗和抽滤瓶，如果要将漏斗放入干燥箱干燥切记不要将橡胶垫放入，以防止老化，如果抽滤长时间达不到分离效果可以考虑离心分离，勿将真空泵长时间无效开放。 4.14 恒流泵 因流动液体不同，为防止实验污染，要求使用者每人领取硅胶管一套，请勿使用强酸或强碱作为流动相。1，使用前检查硅胶管是否老化，需要更换；2，安装硅胶管时保证硅胶管的松紧度；3，设定流速后打开恒流泵电源；4，使用完毕后关闭恒流泵并擦干恒流泵四面的液体！4.15气流烘干器1，放在气流烘干器上之前先将器皿清洗干净，并尽量将水倒干或甩掉(小心掉地上)；2，烘干温度未经允许不得调高；3，使用完毕后切记关掉烘干器，严禁将玻璃器皿长时间放上面，烘干器不能昼夜不停的工作！4.16 通风橱1，涉及到有毒或挥发性物质时请打开通风橱；2，打开通风橱做实验时，一定要将该实验室的窗户关闭，以防止抽出去的气体通过窗口重新回到实验室！3，实验完毕后，切记将通风橱关闭，风机的长时间运转会影响其寿命周期。4.17 烘箱实验室共有3个大烘箱，2个供个人使用，使用的最高温度是300。另外一个为公共干燥，公共使用的烘箱温度为70。1，烘箱内不得烘干易燃易爆的物质，如含有乙醇、乙醚等的样品；2， 玻璃器皿干燥时，先将器皿中的水尽量除干，以免水淋下导致烘箱被损坏，之后将口朝下放置，并尽量放在下层，以防止从上层滴水至下层器皿上引起器皿损坏。3，如需要特定温度干燥，请使用个人烘箱，并注明使用的时间，以防止其他同学影响实验；4，样品干燥完毕后请及时取出，烘箱一个学期做一次清理，清理之后样品丢失者，概不负责！4.18马弗炉实验室共有2个管式，2个小箱式，1个大箱式，1个真空式马弗炉。使用时请根据实验条件选择合适的马弗炉。小型马弗炉使用注意事项如下：1，管式马弗炉的硅钼棒要注意放在石英管的正上方；放置样品时尽量放在硅钼棒的正下方；石英管加热温度最高1200；若需通入气体应注意尾气吸收装置的完善。2，使用箱式马弗炉，样品应尽量放在整个箱体的中部；放入样品后，应关闭箱口后再打开电源设置加热程序段；3，控制器在设置好加热程序段之后打开加热开关；升温程序启动后应尽量避免打开箱口以免损坏加热设备；4，加热程序执行完毕后，应尽早关闭加热开关和电源开关；5，加热过程中会产生大量气体的样品应使用管式马弗炉，避免使用箱式马弗炉时发生危险。大箱式马弗炉使用方法及注意事项如下：1，首先顺时针旋动电气钥匙九十度，控制柜受电工作；按动绿色按钮，主回路通电工作。2，预热过程：确认TCW仪表的“RUN”指示灯为熄灭状态（若是点亮状态则按“PRN”键，此时“AUX”灯亮）。按动TCW仪表的上下键，“SV”窗口值随之变化，逐步调节电炉的初始电流在25-30A。预热温度可达300度，时间约2小时。3，自动加热：预先按照说明书设置好相关参数（一般不改变）和加热程序。当加热温度到达所需温度时，长按参数设置仪表上的“Run”，此时“OUT”指示灯变亮，再按动TCW仪表上的“Run”，使“RUN”指示灯为点亮状态，这时预热停止，进入自动升温阶段。4，加热过程结束后，待炉子温度降到200度以下方能打开炉子。进样和取样时都应保持主回路断电状态。5，注意硅钼棒高温电炉的升温和降温速度都比较慢，保温性能好，可以加热到较高温度，但最高温度不应超过1600度。真空马弗炉的使用方法及注意事项如下：1，开启炉门，放入样品，关闭炉门，关闭真空阀，打开机械泵，开始抽真空；2，当真空度达到7.6pa以下时，开启扩散泵，推入真空机组的切换开关，同时开启冷却水，当真空达到要求时候，开始加热；3，冷却到100度以下时候，关闭扩散泵，拉出真空机组切换开关，等扩散泵冷却后关闭冷却水，关闭机械泵，放气，取样品；4，关好阀门，使用机械泵抽真空，关闭机械泵。5，允许通入H2，N2，NH3等气体，放置样品请放于恒温区内。4.19 真空烘箱1，箱内温度分布不均匀，控温不准。建议不要用于做对温度要求较严的反应；2，注意温度范围，低于250度；3，水分过重或者挥发性溶剂过多，先进行前处理，再真空干燥；4，抽真空后，注意观察真空计读数，以确认干燥箱门是否密封；5，真空泵运行时间不能太长。如果反应时间很长，建议中途关闭气阀，停真空泵一段时间，再继续工作；6，真空泵出气口一定要接上尾气导出管，以保证实验室空气质量。第五部分 实验室管理体制5.1药品的管理5.1.1药品的采购1，采购常规药品和实验室已有药品直接请到马老师处登记订购；2，采购实验室没有的药品博士一年级以上者请管理员订购，其他学生请与老师或小组带头人协商之后找管理员订购。3，贵重药品或进口药品（500元以上）的订购请与马老师商量后再决定。5.1.2药品的领用1，领用药品时在管理员处登记；2，管理员不在时，请自觉在500门口桌上的登记薄登记，待管理员在时再转登记到电子文档；3，如药品在其他同学处，请借用完之后归还至该生。5.2玻璃仪器的管理5.2.1常规易耗玻璃器皿的领用1，做实验前到500登记领用；2，打破玻璃器皿后到管理员处登记之后，再领取新的器皿；5.2.1自制玻璃器皿的订购1，如实验需要，定制玻璃器皿的同学经老师同意后自己画好设计图，联系玻璃工；2，有机玻璃或者聚四氟乙烯材料的装置可找张西民老师加工。5.3工具的管理1，工具统一放在513房间的“工具”抽屉中；2，使用完毕后请放回抽屉，以防止其他人使用时找不到。5.4大型设备的管理1，表征样品使用实验室已有的大型设备前，需跟马老师和郭老师沟通；2，自行上机操作前必须经过老师的培训和同意；3，制备样品的配件小心使用，使用完毕后清洗干净归还至仪器负责人处；4，