（控制理论与控制工程专业论文）扫描探针显微镜全自动智能标定技术研究与实现.pdf

上海大学硕士学位论文 摘要 纳米科技作为2 l 世纪初的核心技术之一发展迅速，各国已经展开了激烈竞 争，扫描探针显微镜( s p m ) 就是纳米科技工作者的有力武器之一，不断提高它 的测量和定位精度是纳米仪器界始终追求的目标。但是，由于扫描探针显微镜 的压电扫描器自身的非线性，往往会导致扫描图像的扭曲和失真。以往我们采 用人工标定的方法来解决图像失真，不但效率低，而且标定过程受人为干扰因 素很大。采用基于人工神经网络和数字图像处理的s p m 自动标定算法，不但可 以大大提高标定效率，有更高的标定精度，还可以解决非线性以及s p m 扫描图 像拉伸等一系列问题。本文的主要研究工作及创新点有： 1 对扫描探针显微镜中的单管压电执行器在x y 平面扫描的电压一位移特 性进行了物理和数据分析，提出了一种基于采集数据和m a t l a b 数值计算的建模 方法。该方法充分考虑了扫描速度、扫描角度、非正交和耦合误差因素对单管 压电扫描器模型误差的影响，解决了x 、y 方向的放大标尺不等问题。 2 针对扫描探针显微镜中扫描图像显示的大小与实际大小存在较大误差， 提出了基于图像处理和人工神经网络的智能标定方案。经过图像处理提取标准 光栅图像的特征矩阵，用人工神经网络训练特征矩阵和真实矩阵，用于预测扫 描图像实际施加在压电扫描器x 、y 轴的电压值。该方法是不基于模型的方法， 不仅对扫描范围有标定作用，而且对压电陶瓷材料在制作时本身存在的非线性 等也可以有很好的校正作用。 3 对标准光栅s p m 图像特征点的识别算法进行了改进，使其不仅能自 动识别出标准光栅s p m 图像的特征矩阵，还能计算出图像的显示范围。 将自己开发的智能标定软件应用于爱建公司的a j i i i 型s p m 中进行测试， 使扫描图像的x y 表面失真度从7 2 降至1 7 8 。 本论文对新的建模方法的尝试和将人工神经网络这一智能控制方法引入扫 描探针显微镜的标定领域，对将来智能扫描探针显微镜的研究起到了抛砖引玉 的作用。 关键词：神经网络；r p r o p 算法；数学建模；扫描探针显微镜；数字图像处理 v 上海大学硕士学位论文 a b s t r a c t n a n o t e c h n o l o g yd e v e l o p e dr a p i d l ya n dh a v eb e e nf o c u s e do nb yt h ew h o l e w o r l di nt h e2 1 s tc e n t u r y i ti sa no b j e c t i v ef o rn a n o m e t e ri n s t r u m e n tr e s e a r c h e rt o i m p r o v et h em e a s u r e m e n tp r e c i s i o no fs c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ( s p m ) ，t h ee y e a n dh a n do fn a n o m e t e rs c i e n c ea n dt e c h n o l o g y f o rt h es c a n n e r sn o n l i n e a r i t y i n s t i n c t ，t h es c a ni m a g ed i s t o r t e d w eu s e dt oc a l i b r a t et h es c a ni m a g em a n u a l l y u n e f f i c i e n t l y , a n dt h e r ea r es o m eu n e x p e c t e di n t e r f e r e n c ec a u s e db yt h ei n s t r u m e n t o p e r a t o rd u r i n gt h ec a l i b r a t i o np r o c e s s a na u t o m a t i cc a l i b r a t i o na l g o r i t h mb a s e do n a n n ( a r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r k s ) a n dd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n gw a sp r o p o s e di nt h i s p a p e r t h ea l g o r i t h mh a s a na d v a n t a g eo fg r e a t e rc a l i b r a t i o n e f f i c i e n c ya n d c a l i b r a t i o np r e c i s i o n t h em a i nc o n t r i b u t i o n sa r ca sf o l l o w s ： ( 1 ) an e wm o d e l i n gm e t h o db a s e do ns a m p l ed a t ai sd e s c r i b e di nt h i sp a p e r , t h r o u g hp h y s i c sa n ds a m p l ed a t aa n a l y s i so nd i s p l a c e m e n tv s v o l t a g ec h a r a c t e r i s t i c s o fx yp l a n eo fc y l i n d r i c a lp i e z o e l e c t r i cs c a n n e ru s e di ns p m t h es c a n n e r se r r o r e l e m e n t sl i k es c a ns p e e d ，s c a na n g l e ，n o n l i n e a r i t ya n dc o u p l i n ga r ec o n s i d e r e di nt h e m o d e lc o n s t r u c t i n g a n dan o n l i n e a r i t yc o r r e c t i o ne x p r e s s i o nb a s e do nt h em o d e l w a sd e d u c e d t h er e s u l to fm a t l a bs i m u l a t i n gi n d i c a t e si tc a ne l i m i n a t et h ee r r o r s e f f e c t i v e l y ( 2 ) a i m i n ga tb i gd i s c r e p a n c yb e t w e e ns p ms c a ni m a g ed i s p l a ys i z ea n di t s a c t u a ls i z e ，a na u t o m a t i cc a l i b r a t i o nm e t h o db a s e do nd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n ga n d a r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r kw a sp r o p o s e d t h ec h a r a c t e r i s t i cm a t r i xo fs t a n d a r dg r a t i n g w a so b t a i n e db yd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n g c h a r a c t e r i s t i cm a t r i xa n da c t u a lm a t r i x w e r et r a i n e db ya r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r kt op r e d i c tv o l t a g e sw h i c ha p p l i e dt oxa n dy a x i so f t h es c a n n e r ( 3 ) t h ep r o g r a mo fd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n go fs t a n d a r dg r a t i n gi m a g ew a s u p g r a d e d t h eu p g r a d e dp r o g r a mc a ni d e n t i f yt h ec h a r a c t e r i s t i cm a t r i xo ft h e s t a n d a r dg r a t i n gi m a g e ，a n dc a l c u l a t et h ed i s p l a yr a n g eo fs p ms c a ni m a g ea sw e l l t h e e x p e r i m e n to f c a l i b r a t i o no fa l la t o mf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) s h o w st h a t x yp l a n ed i s t o r t i o nr a t ei sd e c r e a s e df r o m7 2 t o1 7 8 t h ea t t e m p tt on e wm o d e l i n gm e t h o da n di n t r o d u c eo ft h ei n t e l l i g e n tc o n t r o l t h e o r ya n nt ot h ec a l i b r a t i o no fs p mw i l lg i v eah i n to fi n t e l l i g e n ts p mt o f o l l o w i n gs p m r e s e a r c h e r s k e y w o r d s ：a n n ； r p r o pa l g o r i t h m ；m a t h e m a t i cm o d e l i n g ； s p m ； d i g i t a ii m a g ep r o c e s s i n g v 原创性声明 本人声明：所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。 除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已发 表或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的 任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签 名：隼 日期：立竺型7 本论文使用授权说明 本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留论文及送交论文复印件，允许论文被查阅和借阅；学 校可以公布论文的全部或部分内容。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名：i 玺皇。 导师签名： 鱼缸日期： 上海大学硕士学位论文 1 1 引言 第一章绪论 1 9 5 9 年，著名物理学家、诺贝尔奖获得者理查德费曼预言，人类可以用 小的机器制作更小的机器，最后将变成根据人类意愿，逐个地排列原子，制造 产品，这是关于纳米技术最早的梦想。新世纪的今天，我们已经不仅仅限于观 察原子排列了，它已深深渗入微电子技术、生物技术、基因工程、生命科学、 材料科学、表面技术、信息技术和纳米技术等各种尖端科学领域。尤其是用 s p m 来操纵单原子【1 】【”、单分子技术，将使人类从目前的微米尺度上对材料 的加工迅速跨入到纳米尺度、原子尺度上的加工，完成单分子、单原子、单 电子器件的制作，从而导致相关学科高速发展。 1 9 9 3 年，因发明s t m 而获得诺贝尔物理学奖的科学家海罗雷尔( h e i n r i c h r o h r e r ) 博士写信给江泽民总书记道：“我确信纳米科技已经具有了1 5 0 年前微米 科技所具有的希望和重要意义。1 5 0 年前，微米成为新的精度标准，并成为工 业革命的技术基础，最早和最好学会并使用微米技术的国家都在工业发展中占 据了巨大的优势。同样，未来的技术将属于那些明智地接受纳米作为新标准， 并首先学习和使用它的国家。”罗雷尔博士的话精辟地阐述了纳米科技对社会的 发展将要起的重要作用。著名科学家钱学森也预言：“纳米和纳米以下的结构是 下一阶段科技发展的一个重点，会是一次技术革命，从而将是2 1 世纪又一次产 业革命。”世界各主要国家均把纳米科技当作在最有可能取得突破的科学和工程 领域。近年来，一些国家纷纷制定相关战略或者计划，投入巨资抢占纳米技术 战略高地。日本设立纳米材料研究中心，把纳米技术列入新5 年科技基本计划 的研发重点：德国专门建立纳米技术研究网；美国为此制定了“国家纳米技术 倡议”，投资4 9 5 亿美元来推动纳米科技的发展。美国国家关键技术委员会将 纳米技术列为政府重点支持的2 2 项关键技术之一，制定了进行大规模开发纳米 技术的十年计划。 为了避免重蹈我国在半导体、激光、计算机等技术领域起步早，转化难， 上海大学硕士学位论文 最终落后的覆辙，一些国家级的纳米研究专家在2 0 0 0 年6 月联名向党中央、国 务院提出关于加快制定国家纳米技术科技发展计划，尽快抢占这一世界前沿科 技领域的建议。建议引起了中央领导的高度重视，并被采纳，由此拉开了我国 纳米技术产业化的序幕。目前我国纳米技术的应用成了热门。据2 0 0 1 年6 月的 一项调查，国内已有3 2 3 家纳米企业，其中，以“纳米”字样注册的企业5 7 家， 三十多条纳米材料的生产线，社会投入资金约3 0 亿元 ”。 作为纳米技术科技工作者的主要工具的扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b e m i c r o s c o p e ，简称s p m ) 的研究也取得了长足进展。但是限于当前作为扫描器的 压电陶瓷材料自身特性缺陷，各厂商和科研院所研制出来的扫描探针显微镜还 不能完全精确的观测到被测样本的表面型貌，而且目前国内外销售的扫描隧道 显微镜( s t m ) ；f d 原子力显微镜( a f m ) ( s t m 和a f m 都属于s p m ) 的工作平台f 指 机械部分) 和标定过程( 软件部分) 都属于手动，大大的增加了纳米科技工作者的 操作复杂程度。为了使机器更为人性化，本文提出“全自动智能标定”的概念， 主要工作在于使标定过程实现自动化，尽量减少人参与调节参数的程度。针对 上海爱建纳米科技发展有限公司的a j _ i i i 型a f m 的扫描图像存在的拉伸现象， 而对压电扫描管的重新建模进行了探讨。并提出了基于数字图像识别和人工神 经网络的全自动智能标定方法。 1 2s p m 标定的研究现状 目前从事s p m 研究、开发和生产的国外企事业单位及产品有：美国的k t e k i n t e r n a t i o n a l ，i n c 、日本的t o h o k u 大学、s h i z u o k a 大学、日本精工株式会社的 s p a 一3 0 0 h v 型a f m 、n e c 公司的j s p m 5 2 0 0 型s p m 、w a s e d a 大学、a d v a n c e d t e c h n o l o g yr e s e a r c hl a b 、丹麦d m e 公司的r a s t e r s c o p e t m 超高真空s t m ( u h v - s t m ) 、德国s i s 公司u l t r a o b j e c t i v e 系列s p m 、o m i c r o n 公司、德 国j p k 公司的n a n o w i z a r d 型a f m 、美国m i ( m o l e c u l a ri m a g i n gc o r p o r a t i o n ) 公 司的p i c o m a p s 系列a f m 、d i 公司的m u l t i m o d e 型s p m 以及其他多种型 号、q u e s a n t 公司的q 一2 5 0 s p m 、俄罗斯的n t - m d t 公司等。国内主要有中国 科学院化学研究所开发的c s t m 9 0 0 0 系列扫描隧道显微镜、中科院原子核研 上海大学硕士学位论文 究所、重庆大学物理系的i p c 2 0 5 a 型和数理学院的i p c 2 0 5 b 型s t m 、中科院 化学所的c s p m 一2 0 0 0 w e 型s p m 、上海卓伦微纳米设备有限公司的m i c r o n a n o 系列s p m 、北京中科奥纳科技有限公司的h 1 i i 和n s p m 6 8 0 0 型s p m 、 还有 本课题的合作单位上海爱建纳米科技发展公司的a j _ i 型s t m 和a j i i i 型a f m 。 总体而言，国内可以自主研发s p m 的单位大约2 0 家，加上开发的仪器的精确 度和操作简易性能均与国外有很大差距，每年还要从国外进口大量的s p m ，单 价均在国产仪器的数倍乃至1 0 倍，导致大量的外汇流失。本课题将在s p m 的 精确度和操作简易性能的提高这两方面展开研究。 s p m 的标定就是调节仪器或参数使s p m 扫描图像显示的尺寸和样本真实 表面一致。现在标定领域里使用的手段五花八门，但总结起来这些方法不外乎 硬标定和软标定两种。所谓硬标定，就是通过改进显微镜头部的物理结构， 或者利用精密位移传感器来准确测量出s p m 的扫描体在x 、y 和z 方向上的 扫描位移值，由此便可以给所得到的图像数据加以硬性的主动标定。清华大 学洪涛等人设计了复合型三维压电扫描器，使其x ，y 方向的非线性度小于 0 3 6 ，z 方向的非线性度小于0 1 4 。南开大学张天浩等人申请的专利对电极 对采取互补配置方式，提高扫描器稳定性，减小畸变，增加扫描器动态范围。 德国的v o l k e r k s f e i g e 等人采用了在s p m 头部配置一个电容的干涉一全息位置 测量系统来标定s p m 。德国的a n d r e wy a c o o t 等人将x 射线和光学干涉仪结合 起来作为一维大范围高分辨率的扫描平台，克服了传统a f m 的非线性。日本 的a o k i 等人设计了具有亚兆分之一牛顿力灵敏度的人造微悬臂来测量应力，使 感应铁针和样本表面的间隙可以控制在纳米量级的精度。每种方法的具体特点 在第二章详细讨论。 软标定方式比较简单，就是通过建立适当的针尖、扫描管等的数学模型， 改进图像处理等软件算法，以一个拥有已知尺寸的试件作为评定物( 比如光 栅、石墨) ，用扫描出来的图像与之对比来修改扫描参数，最后达到扫描图 像与评定物实际样貌一致。若在每毫米内有6 0 0 条光栅线，那么经a f m 或 s t m 检测所得到图像中通过查光栅线的条数便可得到x ( y ) 方向上的尺度。 同理，对于石墨而言，则是查出碳原子在x ( y ) 方向上的个数即可，因为碳原 上海大学硕士学位论文 子的间距及大小是已知的。这种方法简单却不可靠，尤其是在z 方向上，因 为每种被测试样都会因表面物理量的差异而引发探针运动的不确定性，从而 导致z 方向成像上的差异。软标定的主要方法有：漂移补偿、图像处理、多 项式影射法校正压电陶瓷管的滞后误差、表面粗糙度分析及重建、图像数据 的数据挖掘和建立混合数据模型。m t o e r k e r 、v o l k e rk s f e i g e 分别提出了用 于校正压电执行器的软件实现方法。王艳菊等 4 】利用开环补偿法，通过离线实 验获取p z t 输入一输出数据，建立非线性补偿方程。将保证p z t 线性输出的 控制数据编制成表格，单片机查表获取校正控制数据，完成非线性补偿。校正 后其线性度由2 7 降低到3 8 ，但是p z t 压电执行器的特性将随着扫描范围、 扫描频率、使用时间等因素的变化而变化，从而就导致需要编制对应每一种情 况的驱动电压序列表。另外，美国d 硒t a lm s t m m e m s 公司在三角波形的p z t 驱动电压的基础上，叠加一个指数衰减的补偿信号，从而获得近似线性的位移 输出。该方法所实现的人工标定精度高于2 ，但操作同样需要经验并花费时 间，其效果受人为因素干扰较大。n e w c o m b 等人发现压电陶瓷如果不用电压驱 动，而是用电荷驱动，则其线性度可大大改善。用电荷驱动，改善了线性度， 但是却降低了灵敏度。 上述方法繁多，应用效果也有局限性，在某种特定情况下效果很好，但 随着环境的变化也会不适应。所以建立统一的、普适的标定标准致关重要。 目前在s p m 的标定领域大都采用人工标定的方法，标定过程长达数小时。也有 少量公司和科研单位研制出了有一部分自动标定功能的s p m 仪器，但智能化程 度尚低。在2 0 0 1 年8 月美国加利福尼亚州的圣迭戈举行的“半导体、光学、数 据存储工业的光学度量学展望”会议上，欧盟就决定建立一个网络组织( s p m e t g r o u p ) ，调查制定s p m 标定程序的国际标准的可能性【5 1 。发展趋势表明，今后 的s p m 标定过程将进入国际标准体系。 1 3 课题来源 本课题的研究背景来源于上海市科学技术委员会的纳米专项( 编号 0 4 5 2 n m 0 7 4 ) ：扫描探针显微镜全自动关键技术研究与实现，同时也是上海爱建 上海大学硕士学位论文 纳米科技发展有限公司委托开发项目：扫描探针显微镜全自动智能标定研发。 1 4 课题研究的目的和意义 本课题主要从两个方面着手研究： 一：研究压电扫描管在x 、y 方向上放大标尺不相等的影响因素，分析压电 扫描器的交叉耦合误差、非正交、非线性、滞后、蠕动等各种误差对标定精度 的影响。建立压电扫描管的数学模型和非线性校正方法，消除上海爱建纳米科 技发展有限公司a j _ i 型s t m 和a j i i i 型a f m 产品由压电执行器作大范围扫 描运动所带来误差，消除图像拉伸现象。 二：通过建立人工神经网络模型来实现智能标定，使扫描范围在标定后的 精度比标定前的精度有很大提高，同时也提高了标定的智能化程度。该方法比 一般的方法有更大的泛化性、鲁棒性和准确性，大大提高了s p m 的标定精度而 且操作简单不需经验，只需要输入扫描范围。克服了传统s p m 操作中需进行的 繁锁调节和参数设置，使仪器的操作简便、准确。 本论文对新的建模方法的尝试和将人工神经网络这一智能控制方法引入扫 描探针显微镜的标定领域，对将来智能扫描探针显微镜的研究起到了抛砖引玉 的作用。随着下位机d s p 和上位机p c 运算速度的提高以及先进的图像处理算 法的提出，傻瓜型扫描探针显微镜将成为现实。本课题的研究对于s p m 走向智 能化时代有一定参考价值和意义。 1 5 论文的主要研究内容 本论文是以作者攻读硕士学位期间承担课题的工作为基础，在第一章中阐 述了课题研究的来源、目的、意义以及国内外研究的现状。 第二章对s p m 标定原理和方法进行了讨论，介绍了在s p m 标定领域研究 方面的前沿技术，分析各种标定方法的特点： 第三章通过对扫描探针显微镜中的单管压电执行器在x y 平面扫描的电压一 位移特性进行了物理和数据分析，发现扫描速度、扫描角度、非正交和耦合误 上海大学硕：e 学位论文 差对扫描图像的影响。提出了重新建立压电陶瓷管在x y 平面建立数学模型的 方法，期望消除这些误差。 第四章依据本文方法建立的数学模型对扫描图像拉伸现象进行校正，推导 算式并进行了仿真分析； 第五章给出s p m 自动智能标定的概念、方法和试验结果。具体内容有数字 图像识别分析s p m 扫描图像的特征矩阵和真实矩阵的数值联系，数字图像处理 方法的理论及在本课题中的应用，以及人工神经网络的算法选用、分析、编程， 及对结果的分析； 第六章对全文的研究工作进行了概括和总结，指出s p m 系统仍然存在 的一些问题，并对该领域的前景及下一步的工作进行了展望。 6 上海大学硕士学位论文 第二章s p m 标定方法的研究 2 1s p m 工作原理 1 9 8 2 年国际商用机器公司苏黎世实验室g e r db i n n i n g 博士和h e i n r i c h e r o h r e r 博士利用量子力学中的隧道效应研制出世界首台扫描隧道显微镜7 1 ， 使人类第一次能够适时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行 为有关的物理化学性质，作为纳米技术发展历史上里程碑式的发明，扫描隧道 显微镜被国际科学界公认为八十年代世界十大科技成就之一，其发明者在1 9 8 6 年被授予诺贝尔物理学奖。在扫描隧道显微镜以后，人们又相继发明了其他很 多种类的扫描探针显微镜。扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ，简称 s p m ) 是指包括扫描隧道显微镜( s c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p e ，简称s t m ) 、原 子力显微镜( a f m ) 、磁力显微镜( m f m ) 、激光力显微镜( l e m ) 、扫描离子电导 显微镜( s i c m ) 等在内的一系列显微镜 8 1 。它们可对各种被测样品在空间三个方 向上同时实现纳米量级的高分辨力测量。因为它们都有一个共同的特点，就是 通过一个探针近场接近被测样本，获取样本信息，然后通过这些信息来重建样 本表面型貌，所以也都属于近场显微镜。我们仅以原子力显微镜来说明他们的 工作原理，工作原理如图2 1 所示。 获职针尖垂直位置的倦感器 图2 i s p m 示意图 上海大学硕二学位论文 原子力显微镜( a f m ) 用一个极尖的探针探测样本的表面，探针只有2 微米 长，半径1 0 0 埃。探针安装在一个1 0 0 2 0 0 微米长的微悬臂梁的自由端。探针 尖和样本表面间产生的范德华力会使微悬臂梁弯曲或偏斜。一般用压电陶瓷材 料做扫描器，使探针和样本做相对运动。如图2 2 ，当探针在样本表面扫描或样 本在探针下面扫描的时候，位移检测器会检测出微悬臂梁的偏斜量，目前市场 上大多数的a f m 对微悬臂的定位采用光学技术，即是由光杠杆来监控针尖至 样品的间距。通过在扫描时控制针尖与样本之间的力或距离恒定，计算机就会 根据施加在压电扫描管上的电压值绘出样本的表面型貌。实际上有许多种力的 作用才使得a f m 的微悬臂梁产生偏斜，其中最主要的一种原子问的作用力， 通常我们称之为范德华力( v a n d e r w a a l s f o r c e ) 。范德华力的大小取决于针尖和样 本之间的距离，如图2 3 所示。原子力显微镜可以用于研究导体、半导体和绝 缘体。 图2 2 扫描管做光栅扫描 如图2 3 所示2 个距离区间：( 1 ) 接触式区间；( 2 ) 非接触式区间。在接触鼓 区间，微悬臂梁与样本的表面距离小于几埃，探针表面与样本之间的原子作用 力是排斥性的。在非接触式区间，微悬臂梁悬挂在距离样本表面数十甚至几百 埃的高度，此时探针表面与样本之间的原子是相互吸引的。 i 二海大学硕士学位论文 - 力 a 二一 扩。， 吸引力 图2 3 原子问的作用力与距离曲线 a f m 有三种不同的工作模式：接触模式( c o n t a c tm o d e ) 、非接触模式 f n o n c o n t a c tm o d e ) 和轻敲模式( t a p p i n gm o d e ) 。 1 接触模式 接触模式包括恒力模式和恒高模式。在恒力模式中，通过反馈线圈调节微 悬臂的偏转程度不变，从而保证样品与针尖之问的作用力恒定，当沿x 、y 方向 扫描的作用力恒定，沿x 、y 方向扫描时，记录z 方向上扫描器的移动情况来得 到样品的表面轮廓形貌图像。这种模式由于可以通过改变样品的上下高度来调 节针尖与样品表面之间的距离，所以样品的高度值较准确，适用于物质的表面 分析。在恒高模式中，保持样品与针尖的相对高度不变，直接测量出微悬臂的 偏转情况，即扫描器在z 方向上的移动情况来获得图像。这种模式对样品高度 的变化较为敏感，可实现样品的快速扫描，适用于分子、原子的图像的观察。 接触模式的特点是探针与样品表面紧密接触并在表面上滑动。针尖与样品之间 的相互作用力是两者相接触原子问的排斥力，约为1 0 “1 0 。1 1 n 【9 1 。接触模式 通常就是靠这种排斥力来获得稳定、高分辨率样品表面形貌图像，但由于针尖 在样品表面上滑动及样品表面与针尖的粘附力，可能使得针尖受到损害，样品 产生变形，故对不易变形的低弹性样品存在缺点。 2 非接触模式 非接触模式是探针针尖始终不与样品表面接触，在样品表面上方5 2 0n n 距离内扫描。针尖与样品之问的距离是通过保持微悬臂共振频率或振幅恒定来 上海大学硕士学位论文 控制的。在这种模式中，样品与针尖之间的相互作用力是吸引力一范德华力。 由于吸引力小于排斥力，故灵敏度比接触模式高，但分辨率比接触模式低。非 接触模式不适用于在液体中成像。 3 轻敲模式 在轻敲模式中，通过调制压电陶瓷驱动器使带针尖的微悬臂以某一高频的 共振频率和o 0 1 l n m 的振幅在z 方向上共振，而微悬臂的共振频率可通过氟化 橡胶减振器来改变。同时反馈系统通过调整样品与针尖间距来控制微悬臂振幅 与相位，记录样品的上下移动情况，即在z 方向上扫描器的移动情况来获得图 像。由于微悬臂的高频振动，使得针尖与样品之间频繁接触的时间相当短，针 尖与样品可以接触，也可以不接触，且有足够的振幅来克服样品与针尖之间的 粘附力。因此适用于柔软、易脆和粘附性较强的样品，且不对它们产生破坏。 这种模式在高分子聚合物的结构研究和生物大分子的结构研究中应用广泛。 2 2a j i 扫描隧道显微镜系统结构 s p m 系列产品具有类似的系统结构，一般由s p m 头部、电子学系统( 控制 器) 和上位计算机系统组成( 见图2 4 ) 。 图2 4s p m 结构图 1 ) 头部系统：s p m 的工作执行部分，包括信号检测装置及处理电路、针 尖、样品、扫描器、粗调驱动装置以及隔离振动设备等； 2 ) 电子学系统：s p m 的控制部分，主要实现扫描器的各种预漫功能以及维 持扫描状态的反馈控制系统； 上海大学硕士学位论文 3 ) 计算机系统：s p m 的人机交互部分，实现实时过程的处理、数据获取阻 及数据分析处理输出。 现结合上海爱建纳米科技发展有限公司研制的a j i 型s t m ，介绍电子学 系统。a j i 型控制系统包括一台至少有一个空闲r s 2 3 2 串口的p c 机、一台 a j i 控制器、一台a j i 型s t m 电源及相应的s t m 探头，控制系统原理见 图2 5 。a j i 型控制器主板上共有5 个电路单元：d s p 单元、全双工r s 2 3 2 通 讯单元、步进马达控制单元、d a c & a d c 单元和高压放大单元。 计算机控制器 s t m 探头 图2 5a j i 型s t m 控制系统原理图 控制器是构成s t m 系统的关键部分之一，其核心是单片t m s 3 2 0 c 5 0 型的 d s p 芯片，实现了诸如x y 扫描、s t m 反馈计算、s t m 针尖偏压设置、马达 自动驱动控制等所有硬件功能，并管理r s 2 3 2 串行通讯，完成与p c 机问的数 据通讯。 上海大学硕十学位论文 2 3s p m 标定的方法 如引言所述，s p m 标定的方法很多。为了更深入全面的分析标定原理，本 节分别从硬标定和软标定两个方面具体讨论每种方法的特点。 2 31 硬标定方法 气 乒 激光壶i 图2 6 典型s p m 的机械结构图 广义的硬标定，就是通过改进机械结构的物理方法，来提高标定精度。 归纳起来，主要有以下3 种方法： 2 3 l 1 改进扫描器的结构 洪涛等【”1 设计制作了一种复合型三维压电陶瓷扫描器，这种结构的扫描器 可以减少3 个方向之问的相互耦合。并对扫描器的性能进行了检测，当激励电 压为4 0 0 v 时其扫描范围达到1 3 u m x l 3 u m 。其x 、y 方向的非线性度小于0 3 6 ， z 方向的非线性度小于0 1 4 。这种扫描器被用于扫描近场光学显微镜探测系统 中。张冬仙等 “i 研制了一种新型卧式原子力显微镜系统，将传统的立式a f m 改进为卧式结构，使重力方向与用于成像的纵向力方向互相垂直，克服了重力 对仪器成像的干扰，从而提高了灵敏度和分辨率，同时减小针尖对样品表面的 影响。横向分辨率优于3 n m ，纵向分辨率达l n m 。 2 3 1 2 改进微悬臂 g o t s z a l k 等提出了一种方法，可以测出力常数和用于s p m 上的压电阻 上海大学硕士学位论立 性的w h e a t s t o n e 桥微悬臂的位移灵敏度，并在广角度范围内用谐振频率测量法 测量激光束的力学常数。用校准过的压电执行器平台测量微悬臂的偏移，来确 定位移灵敏度。他们的方法能够测量w h e a t s t o n e 桥微悬臂的力常数精度高于 5 。t a k a a k i 等13 1 利用弹簧系数大约为o 1p nn l n _ 。的柔韧人造微悬臂检测非 接触模式s p m 的生物大分子间的相互作用力，改善的s p m 的灵敏度提高了许 多。该系统的重要特征是力灵敏度在亚兆分之一范围内，感应铁针和样本表面 的间隙可以控制在纳米量级的精度。该方法是利用弹簧系数大约为o 1p nn l n - 1 的柔韧的人造微悬臂来实现的，用反馈激光射线的压力将热弯曲减少到均方根 小于1 纳米的幅度，并用亚兆分之一牛顿的分子间作用力控制氨基硅烷化过的 铁针和氨基硅烷化过的玻璃表面之间的距离在纳米级。实验结果表明力和间隙 距离的函数曲线符合电学理论，在各种量子强度下计算出的德拜长度也符合 d e b y e - h f i c k e l 定理。 2 3 1 3 改进位移测量方法 p z t 的伸缩形变量非常微小，一般而言，控制电压每改变1 v ，伸缩量仅改 变几个n l n 。因此，要精确测定p z t 的伸缩曲线，应浚采用精度较高的测量方法， 此前大多采用光学干涉法【l ”。s t u r m ，h 等不用激光干涉仪、也不用标准光栅或检 晶仪来测量位移【l5 1 ，而用便宜易用的光纤维制造的传感器来标定s p m 压电材料， 该传感器可以用来测量压电材料的静态和动态位移特性。文献0 6 将x 射线和光学 干涉仪结合起来作为一维大范围、高分辨率的扫描平台，克服了传统a f m 的非 线性。v o l k e rksf e i g e 等提出了一种带电容的三维干涉测量法的位置测量系 统，克服了压电扫描器的非线性和滞后特性导致探针在各个方向位移时的位置测 量的不确定性问题，并给出了全息干涉量度学的理论和方法。用装有电容位置系 统的s p m 进行全息干涉测量，把探针位移控制在纳米级的分辨率，具有良好的动 态特性和较小的阿贝误差。 2 3 2 软标定方法 广义的软标定，就是通过建立更好的数学模型、改进控制算法以及采用 更先进的图像处理方法，来提高标定精度。归纳起来，主要有以下一些方法： 上海大学硕士学位论文 2 3 2 1s p m 各部分的数学建模 ( 1 ) 针尖的数学模型( s p m 图像的形态学重建) ： s p m 扫描得到的图像很难解释，因为它们除样本表面形貌之外，还包含许 多信息。其中之一就是样本表面形态和针尖形貌的耦合。d o n g m o ，l s 认为2 4 】： 构建探针尖的集合形状是将s p m 从一个简单的显示图像工具到能在大范围内 精确测量的仪器的转变的必须条件。用s p m 测量时，样本几何外形由于针尖形 状的耦合而加宽，所以会在测量表面形貌时产生严重失真，扫描的轮廓明显比 实际的要大，导致将直径估计过大。现在有许多种重建方法，常用的方法是将 针尖形状假定为特定的形状如球状、抛物面状、锥状等，以简化重建过程。模 拟和重建的算法有4 种： a l e g e n d r e 变换法：d a v i dk e l l d ”1 提出用l e g e n d r e 变换来模拟s t m 扫描图 像。基于的原则是：在接触点( 忽略探针和样品间的隧道距离) 处，探针表 面和样品表面的正切值相等，这在模拟图像、重建样品时需要作一些复杂 的微分运算。实际应用中，这种操作是很有难度的。且该算法对不可重建 区域不作任何处理，在重建后的表面留下未处理的“孔洞”，致使重建后表 面不连续。不可重建区为：即使图像数据理想f 无干扰噪声) ，重建后表面 与样品实际表面仍不相等的区域，一般出现在探针和样品多点接触的情况。 l e g e n d r e 变换法还存在的问题是对干扰噪声很敏感。 b 包络法：该法利用一系列特定位置处的探针表面的包络来重建样品表面。 包络法对不可重建区域用探针部分表面来填充，避免了重建后图像表面不 连续的问题。以i ( x ，y ) 表示图像表面，其x ，y 平面所在区域记为r ，t ( x ， y ) 表示探针表面，s ( x ，y ) 表示实际样品表面，s r ( x ，y ) 表示重建后样品表面， 则包络法用数学语言描述即为： s r ( x ，y ) = m ! n i ( x ，y ) + f ( x x ，y y ) ( x ，y ) r( 2 3 1 ) ， 对图像的模拟作同样处理，只是对探针作了映像操作。 图像模拟用数学语言描述即为： i ( x ，y ) = m ! n s ( x ，y ) + f ( x x ty y ) 】 ( 工，y ) r( 2 3 2 ) 4 上海大学硕士学位论文 在所测数据理想的情况下，包络法不同于l e g e n d r e 变换法只是对不可重建 区域的操作上。由于采取包络，它能消除部分干扰噪声的影响，对噪声较 l e g e n d r e 变换法不敏感。 c 数学形态学法1 2 0 ：这种方法依据数学形态学对包络法作了一定的发展， 它对于任意形状的扫描管压电模型：图像均适用，且由于应用了数学形态 学，其数学描述简洁，推导方便。数学形态学法中图像模拟可以简单地写 为：1 = s o p 。其中“0 ”为膨胀算符，记i 、s 、t 分别为描述图像、样品 和探针形状的集合，则尸= 一r 。在给定测定的图像及对探针作估计后，重 建的样品表面s r 可表示为：s r = ie p ，“e ，为腐蚀算符。由数学形态学原 理可推得，= s r o p ，s s r ，这说明腐蚀重建的样品s r 是真实样品s 的最佳重建结果。同样，腐蚀算法估计的探针p r 则可表示为：p r = iu s 。 j ec a s t l e 开发了一种新的滤波器，用平坦的表面函数对s p m 图像进行关 闭操作，消除向下的噪声尖峰22 1 。这种方法叫“关闭滤波”。这种滤波器 进行形态学重建的效果比中值滤波器好很多，而且可以对由针尖一样本表 面的几何干扰产生的假象进行模拟和量化。 d 探针估计的“盲重建”法：用腐蚀算法p r = i 甘s 估计扫描探针时，存在着 的关键问题是样品的实际表面s 往往未知。为解决这一问题，v i l l a r r u b i a 提出了一种基于数学形态学的“盲重建”f b l i n dr e c o n s t r u c t i o n ) 法t 23 1 ， d o n g m o ，l s 也提出了一种盲重建方法，理论上这种方法允许从探针和样 本的合成图像估计针尖的形状，而不需要知道他们2 者各自的形状( 2 4 。“盲 重建”的基本思想是设定探针尺寸的初值，再利用图像数据逐次逼近真实 探针，其特点是仅需知道扫描得到的图像数据，而样品形貌可以未知。用 数学形态学可表示为： 只+ l n 【( ，一x ) 0 p i ( x ) n p i 只( 功= p i n o 一) 序列 p f 的极限即可作为探针形状的估计值。 ( 2 3 4 ) ( 2 3 5 ) 上海大学硕：e 学位论文 f 2 ) 压电扫描管的数学模型： 仅以最常用的单管扫描器为例，虽然其结构简单，但存在着交叉耦合误差、 非正交、非线性、回滞、滞后等各种误差，对标定精度的影响就很难用传统的 精确的数学模型来描述。大多数模型都是简化成二次多项来近似处理。美国的 d i ( d i g i t a li n s t r u m e n 0 公司建立的模型参数多达二十多个，包含了x 方向快速和 慢速扫描的灵敏度，0 方向快速和慢速扫描的灵敏度，x 方向快速和慢速扫描的 灵敏度的梯度，y 方向快速和慢速扫描的灵敏度的梯度，x y 方向各种耦合方式 的系数及其梯度，扫描角度、频率、正交性m a t t h e wl 掣2 5 1 提出了用多项 式影射方法校正s p m 图像中的由压电扫描器的滞后误差引起的图像扭曲。该方 法实用于当图像上的某些特征点实际的位置确切己知的情况下，或在一系列图 像上的实际特征点的位置确认不会改变的情况下。当n 次多项式影射时需要计 算2 ( n + 1 ) 2 个矩阵因子，实际上根据压电滞后特性导致s p m 扫描图像扭曲的机 理，可以将大部分因子确定为0 或1 ，那么就只剩下2 ( n + 1 1 个因子需要通过化 简来确定。他们用i d l 程序来计算这些因子，仅仅使用了5 个确切己知的a f m 图像特征点作为参考点，就使a f m 图像滞后扭曲从5 的扫描范围误差减少到 只有几个象素点的误差。 2 3 2 2 样本表