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涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究中文摘簧 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 中文摘要 目前，国内外涂层纺织品所占的比例越来越高，由于涂层纺织品的 特殊性，其一些理化项目的检测方法无法沿用普通纺织品的理化检测标 准，如对于未知组份的涤棉涂层织物就很难用一般方法测知其真实组 份含量。本课题旨在找出一种合适的溶剂及试验条件，在不对涤纤维和 棉纤维产生伤害的前提下将涤棉涂层纺织品的涂层胶去除，再将经此 方法处理的涤棉混纺织物进行成份分析，从而得出混纺织物各组分的纤 维含量。 本文采用染色涤棉( 7 0 3 0 ) 混纺织物作为实验材料，分别将其进行 市场上应用较多的聚丙烯酸酯( p a ) 涂层及聚氨酯( p u ) 涂层，然后进行 剥离涂层剂的溶剂的筛选。首先选用水做溶剂，结果不理想。然后利用 相似相溶原理选择了四种有机溶剂进行剥离实验：丙酮、二甲苯、二甲 基甲酰胺及乙酸乙酯。通过分析四种溶剂在不同温度下处理涂层织物对 涂层剂剥离率与涂层率的比较，优选出二甲基甲酰胺为涂层剂剥离溶 剂。接着又分析了在不同温度下二甲基甲酰胺对p a 和p u 的剥离率与涂 层率的比较，优化出最佳剥离条件( 每克试样加入l o o m l 二甲基甲酰胺， 于5 0 c 恒温水浴锅中保温1 小时) ，从而找到了一种测量未知组份涤 棉涂层纺织品的各组份含量的有效途径。 涤t 棉沫层织物纤维成份分析中涂层荆去除方法研究 关键词：涂层有机溶剂溶解度参数涤棉 作者：潘葵 指导教师：陈国强教授 涤棉涂屠织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究英文摘要 s t u d yo nr e m o v i n go fc o a t i n ga g e n t si n f i b e rc o m p o n e n t a n a l y s i so fc o a t e dt cf a b r i c a b s t r a c t c o a t e dt cm i x e df a b r i c sa r ed i f f i c u l tt o t e s tt h e i re x a c tc o n t e n to f t e r y l e n ea n dc o t o n i nt h ep a p e r , d y e dt cf a b r i cw a su s e df o rc o m p o n e n t c o n t e n t a n a l y s i s t h i s f a b r i cw a sc o a t e dw i t h p o l y a c r y l a t e ( p a ) a n d p o l y u r e t h a n e ( p u ) 。f i r s t ，c h o s ew a t e ra sas o l v e n t ，b u th a dn oe f f e c t t h e n ， c h o s ea c e t o n e 、e t h y la c e t a t e 、x y l e n ea n dd i m e t h y l f o r m a m i d ea c c o r d i n gt o s o l u b i l i t yp a r a m e t e rc l o s ep r i n c i p l ea ss o l v e n t st od i s s o l v ec o a t i n gf i n i s h i n g a g e n t s t h ep a p e rc o m p a r e dt h es o l v er a t ea n dt h ec o a t i n gr a t eo fp aa n dp u i nd i f f e r e n t o r g a n i c s o l v e n t sa tv a r i o u s t e m p e r a t u r e ，i ti n d i c a t e d t h a t d i m e t h y l f o r m a m i d ew a s t h eb e s ts o l v e n t a td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e ，d i m e t h y l f o r m a m i d ew a su s e dt od i s s o l v ep aa n d p u t h ep a p e rf o u n dab e s tm e t h o dt od i s s o l v ep aa n dp u ，t h a ti s ，a d d i n g 10 0 m ld i m e t h y l f o r m a m i d ef o ro n eg r a mt cc o a t e df a b r i c s ，t h e nt r e a t i n gf o r 1h ra t5 00 | c a f t e rt h et r e a t m e n t ，t h ec o a t i n ga g e n t sw e r ea l m o s td i s s o l v e da l l ， t h es o l v er a t eo fp aa n dp uw a sn e a r l ye q u a lt h ec o a t i n gr a t e t h e na n a l y z e d t h ec o m p o n e n tc o n t e n to ft ca c c o r d i n gt ot h en o r m a lm e t h o d ，t h er e s u l tw a s t h es a m ew i t ht h eu n c o a t e d1 cf a b r i c s 涤棉滁层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 英文摘要 k e yw o r d s ：c o a t i n g s o l u b i l i t yp a r a m e t e r 1 v o r g a n i cs o l v e n t s 1 f c w r i t t e n b y ：p a n k u i s u p e r v i s e db y ：c h e ng u o q i a n g 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 一引言 一引言 1 1 涂层整理及其发展 涂层整理即在各种织物表面涂上一层能形成薄膜的高分子化合物， 使织物正反面产生不同功能的一种表面整理技术。涂层不仅能改善织物 的外观和风格，还能根据织物的用途不同，增加织物的功能，使织物具 有防水、耐水压、透气透湿、阻燃防污、遮光反射及抗静电、防紫外线 等功能，使织物多功能化及提高附加值“1 。 涂层是一种古老的整理工艺，早在公元前一千余年，人们就用生漆 涂在织物上形成一层防湿膜。而后，随着高分子化学的飞跃发展，涂层 整理剂种类也越来越多。早期的涂层整理只是简单的防水整理，是不透 气的，现已扩展为：改变织物外观，呈珠光、双面效应、皮革外观；改 变织物风格，使织物具有高度回弹性，油状手感，如涂层砂洗织物；增 加织物新的功能，使织物拒水、防羽绒、遮光、阻燃、保暖、夜光、反 光、变色( 热、光、湿敏) 、香味、多色而透气等功能，如近年出现的 用水性聚氨酯涂层剂制各的具防水透气功能的织物，国外又称“可呼吸 织物”“。3 。 涂层织物的生产有着广阔的前景，当今国际市场涂层产品层出不 穷，用途越来越广，产量逐年上升。 国内从7 0 年代开始，引进了少量的涂层设备，并有厂家自己设计 制造了一些简易涂层设备，生产了一些产品，但在数量上和质量上同国 外都存在差距。据统计，国家商业部进口就达2 0 0 0 万米以上，国家、 涤棉滁层织物纤维成份分析中涂层帮去除方法研究 引言 各省进行涂层攻关项目，并同时引进了国外大量涂层设备和技术及助 剂，使涂层产品有了飞跃的发展，使我国在低档产品上已基本满足市场 客户的要求，但织物的手感、舒适性及多功能性还与国外有一定差距。 i 2涂层整理剂的发展口1 涂层整理剂是一种成膜性的合成高聚物，一般由两种以上单体共聚 而成。按结构可分三类：非交联涂层剂、交联型涂层剂以及自交联型涂 层剂。非交联涂层剂结构中不存在发生交联的官能团。如聚氯乙烯，部 分的聚丙烯酸酯，它们涂在织物上，仅仅靠分子间凝聚力作用( 范氏力、 氢键) ：交联型涂层剂分子结构上有o h 、- n h 3 或一c o o h 与交联剂中的 官能团( - c h 2 0 h 、环乙氧基等) 在成膜过程中形成网状交联的薄膜， 如聚丙烯酸酯、双组分聚氨酯；自交联型涂层剂分子结构上有反应性基 团，在加入少量催化剂或不加催化剂在经高温或低温处理，能形成网状 交联薄膜。按应用性能可分为水溶性和溶剂型两类涂层剂。常见涂层剂 有聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、合成或天然橡胶、聚氨酯。 目前用作涂层整理剂的高分子材料以聚丙烯酸酯和聚氨酯两大类 为主。聚丙烯酸酯即通常所说的p a 涂层胶，是目前国内涂层厂家通用 的涂层剂品种，有溶剂型和水分散型。p a 涂层胶具有不泛黄、耐老化、 透明耐洗、粘着力强等优点，但耐水压低，多次涂覆发粘，且耐寒性差， 手感不爽，弹性差。为改善其性能，可以改变大分子结构，即从原料的 合成开始考虑。水性聚丙烯酸酯涂层胶是由丙烯酸酯和丙烯腈、丙烯酰 胺几类单体共聚而成。合成中设法提高大分子的分子量和交联度，可增 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 加涂膜弹性和模量，从而提高涂膜耐水压等一系列物理性能指标，也可 以通过成品复合和加助剂改性，如不同玻璃化温度的涂层胶可进行复 合，还可添加不同性能的助剂进行改性。由于p a 涂层胶成本较低，目 前生产和销售的吨位很大。 聚氨酯涂层胶即p u 涂层胶，性能优越，用途广泛，耐低温、高弹 性、高模量，是其最显著的优点，在涂层行业其应用正在逐步增加。p u 的许多性质，如t g 、熔点、模量、弹性、抗张强度、吸水性等，都可以 通过改变聚酯和聚醚预聚物的种类和分子量、软硬链段的比例、扩链剂 的种类和用量等来实现“。由此，可以衍生出许多品种的p u 涂层胶， 适应不同用途的需要。聚氨酯是聚氨酯甲酸酯的简称，是分子链中含 ( - n h c 0 0 一) 结构单元的高分子聚合物“。聚氨酯自上世纪4 0 年代合 成后，早期的均为溶剂型，不仅成本高，而且有机溶剂易燃易爆、易挥 发、气味大，或多或少有毒，对环境造成污染，环保的压力以及各国政 府相关法规的出台，要求低或零v o c ( v o l a t i l eo r g a n i cc o m p o u n d s ) ， 自上世纪7 0 年代后尤其近十年，以水为分散介质的环境友好型 ( e n v i r o n m e n t a l l y f r i e n d l y ) 水性聚氨酯得到很大发展，产品性能在 许多方面达到了溶剂型水准，并在不断开放进展。和溶剂型相比，水性 聚氨酯成本低、污染少、操作方便、使用安全，具有广泛的配伍性， 能与其它树脂方便地拼混使用，并出现了各种类型的改性水性聚氨酯。 聚氨酯已被广泛应用于交通运输、建筑、家具、皮革、纺织、体育、医 疗、水利、国防等诸多领域”。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 1 3 涂层整理方法及涂层原理 涂层整理方法主要有以下五种：干法成膜方法、湿法成膜方法、热 熔成膜方法、转移成膜方法及粘合方法。 干法成膜方法是最古老的工艺，其原理及工艺是，将涂层剂用溶剂 或水稀释后，添加必要的助荆，制成涂层浆，然后均匀地涂在布上，再 加热，使溶剂或水汽化蒸发，涂层剂在布表面形成坚韧的薄膜。 湿法成膜方法在六十年代由美国杜邦公司开发，其原理是：利用强 极性溶剂二甲基甲酰胺( d 娅) 能与水无限比例混溶的特点。将直链的 聚酯溶解于d m f 制成涂布浆，然后涂在织物上，经与水液接触，d m f 向 水中溶出，而聚氨酯不溶于水，浓度迅速上升，分子间凝聚力提高，立 刻形成半渗透膜，通过半渗透膜，d m f 向水中扩散，而水也向涂层相扩 散渗透。这样涂层浆形成不稳定态，构成骨架结构，而成为微孔的薄膜。 热熔成膜方法较新，它是将热塑性的固体( 一般是聚氨酯p u ) 加热 到熔融状态，涂在织物上，经冷却，形成薄膜。 转移成膜法适用于轻薄织物( 经不起张力) 进行整理的一项改进性 的成膜工艺。它是先将涂层剂涂在经有机硅处理或其它树脂处理的转移 纸、不锈钢带或硅橡胶带上，然后将转移纸与基布叠合，并经轧压，使 涂层浆转化移到织物上，再经烘干、冷却，纸与涂层织物分离，如聚p u 人造革大部分采用此工艺。 粘合方法是将厚度为2 5 4 毫米的薄膜，在粘合剂存在下粘合在 织物上，再经轧压，使之粘合成一体，此织物主要用于室内装饰织物等。 涤i 棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 1 4 涂层织物新品种 防水透湿涂层是使用最广、难度较大、技术含量最高的品种，对传 统涂层的缺陷有了根本性的改变，在较高防水功能水平上具有相当于未 涂层或天然纤维的透湿性。其机理是，透湿膜具有一定的亲水性，可吸 附透湿膜一侧空气中的水分子，在热运动中，其它无定形区的分子链之 间可产生许多“瞬间微孔”，在膜两侧水蒸气分压差的推动下，被吸附 的水分子通过“瞬间微孔”，从分压较高的一侧转移到分压较低的一侧 并被释放。这些“瞬间微孔”仅能供直径很小的气态水分子通过，液态 水滴直径较大，无法通过，从而实现防水透湿的功能n 。经过十多年 的发展，防水透湿涂层已趋于成熟，国外已广泛应用于运动服、职业服 和秋冬季服装。 织物阻燃涂层应用的范围较广，除阻燃职业服外，还经常应用于婴 幼儿服装、窗帘、地毯等，如何提高阻燃效率是阻燃涂层的关键，要使 阻燃剂最均匀地分布在涂层胶中，且使单位重量的阻燃剂发挥更高的阻 燃性，纳米技术的应用使其成为可能。 紫外线对人体的危害及在各种材料老化中所起的作用正在逐步为 人们所认识。抗紫外线涂层的织物，受到紫外光照射时，可将其吸收和 屏蔽。抗紫外线产品不一定要遮可见光，应能有选择地吸收或屏蔽特征 波长范围的紫外线。制作遮阳伞的面料很多都经过抗紫外线整理。 与抗紫外线涂层相反，遮光涂层是要尽可能多地挡住可见光，主要 用于装饰布行业，其中做窗帘最多，一般要通过底涂、涂白、涂黑、涂 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 银后才能完全挡住可见光。 此外，还有导电涂层、磁屏蔽涂层、远红外辐射陶瓷涂层，及一些 风格类涂层如消光皮膜涂层、纸质涂层、油蜡涂层、绒面感涂层、超薄 型皮膜涂层等“。 目前，织物涂层胶正向着环保节能型、高级特殊功能型、多功能型 方向发展，如日本一家公司，在聚氨酯涂层中加入甲壳质，能对汗液、 体液起到清洁作用，并有一定的医疗保健效果。我国的科研单位亦在研 究将阻燃剂加入到p u 防水透湿涂层胶中，以达到防水、透湿、阻燃三 合一的效果。随着科技的不断进步，高级化功能性涂层整理将越来越多， 涂层技术将会向越来越精细化、高技术的方向发展。 1 5 本课题研究的意义 当今国际市场涂层产品层出不穷，用途越来越广，产量逐年上升。 据报道，目前世界涂层纺织品己占纺织品总产量的3 0 1 ，涂层剂消 耗量以重量计算已达总纺织助剂的5 0 左右“”。 涂层纺织品所占的比例越来越高，由于涂层纺织品的特殊性，其 一些理化项目的检测方法无法沿用普通纺织品的理化检测标准，比如混 纺产品成份分析标准为g b t 2 9 1 0 一1 9 9 7 纺织品二组分纤维混纺产品 定量化学分析方法“”，蛋白纤维与其它纤维混纺产品用碱性次氯酸 钠法，醋酯纤维与其它纤维混纺产品用丙酮法，粘胶纤维和棉纤维混纺 产品用甲酸氯化锌法，涤棉混纺产品用7 5 硫酸法，但此标准没有规 定当织物表面有涂层剂时，如何将涂层剂去除? 而在实验中我们发现， 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 如果不先将涂层剂去除，直接按g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 规定的方法进行成份分 析，其结果是不正确的。织物表面的涂层剂对含量测试结果干扰很大， 有时涂层胶将应该溶解的纤维包裹住，使实际溶解在化学试剂中的纤维 小于应该溶解的纤维量，这样计算出的剩余纤维量增大，溶解纤维量偏 小。如果涂层胶溶解于成份分析使用的化学试剂，由于反应前试样的重 量包含涂层胶的重量，则计算出的剩余纤维量偏小，溶解纤维量偏大。 为了避免涂层胶对成份分析试验的影响，我们在对涂层试样进行 含量测试时，往往剪取边上没有涂层胶的部分进行测试，但这种方法是 不够准确的，因为试样必须有代表性，应该从多个部位剪取，而且有时 候边组织中会夹杂些其它纤维，这些都会对测试结果产生影响。 本课题旨在找出一种合适的溶剂及试验条件，将涤棉涂层纺织品 的涂层胶去除，又不对涤纤维和棉纤维产生伤害，再将经此方法处理的 涤棉混纺织物进行成份分析，这样得出的各组分的纤维含量将是涂层织 物涂层前的实际纤维含量。 1 6 本课题的研究工作 本课题研究对象是分别涂p a 胶及p u 胶的涤棉混纺织物，作为比较， 还有一组试样为没有经任何涂层胶处理的涤棉混纺织物，这三组试样的 纤维含量、经纬密度、纱支等完全相同。 先将试样在各种温度的水中浸泡，以了解水对涂层胶的影响。再分 别选取丙酮、二甲苯、二甲基甲酰胺及乙酸乙酯四种有机溶剂，设置不 同的温度，与试样进行反应，观察反应前后试样重量的变化。将经有机 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 溶剂处理后的试样按g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 规定的方法进行成份分析，比较测 试结果与未经涂层胶处理的涤棉织物各组分含量的差异，从而找出最合 适的去除涂层胶的溶剂及试验条件。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 二 实验 2 1 实验材料、药品( 表2 - i ) 及仪器( 表2 2 ) 2 1 1 实验材料 染色涤棉布( t c 含量为7 0 3 0 ) 1 5 米，纯棉织物，纯涤纶织物 2 1 2 实验药品 表2 1 实验药品名称、规格与生产厂家 药品级别生产厂家 聚丙烯酸酯涂料含固率为2 5 苏州北厍纺织助剂厂 聚氨酯涂料含固率为3 5 常州五矿化工厂 硫酸分析纯上海试剂一厂 氨水分析纯上海化学试剂供应采购站 丙酮分析纯上海试剂总厂 乙酸乙酯 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司 二甲苯分析纯苏州市第二化工研究所 二甲基甲酰胺分析纯上海试剂一厂 分析纯， 石油醚江苏省镇江市化剂厂 馏程4 0 一6 0 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂击除方法研究 2 ，1 ，3 实验仪器 表2 2 实验仪器及具体要求 仪器要求 整理机由吴江绸缎炼染一厂提供 能提供g b 6 5 2 9 纺织品的调湿和试验用 恒温恒湿室 标准大气“”规定的二级标准大气 移动式织物密度镜y 5 1 1 b 型 分析天平 精确度为0 0 0 0 1 9 恒温烘箱能保持温度1 0 5 5 c 恒温振荡器能保持温度5 0 5 c 恒温水浴锅温度范围o 1 0 0 c 裁剪器能裁剪面积为l o o c m 2 的圆形试样 干燥器装有硅胶 真空泵功率0 1 8 千瓦 具塞三角烧瓶 宰霉宰幸冰 玻璃砂芯坩埚 木木木木爿c 索氏萃取器 木木木术术 p h 试纸 爿c 术术爿c 木 滤纸 木术术冰木 通风橱 木拳术冰球 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 实验 2 2 实验方法 2 ，2 1 试样制备 将1 5 米涤棉染色布剪取其中5 米作原样( 即不作任何处理) ，5 米 进行p a 涂层整理，5 米进行p u 涂层整理，涂层整理在吴江绸缎炼染一 厂整理机上进行。 涂层工艺如下： 坯布检验一配筒一缝头一开布一防水一轧干一烘燥一冷却一涂层 一烘燥一冷却一卷取 2 2 2 织物经纬密度测试 按g b t 4 6 6 8 1 9 9 5 机织物密度的测定“”要求测试，步骤如下： 1 ) 样品在恒温室中放置一天。 2 ) 将原样摊平，把织物密度镜放在上面，点取2 c m 距离内经线根数， 共取5 处。 3 ) 再点取2 c m 距离内纬线根数，共取5 处。 4 ) 将涂p a 织物、涂p u 织物分别按2 ) 至3 ) 步序，各点取5 处经线、 5 处纬线的根数。 2 2 3 涂层率的计算 参照g b t 4 6 6 9 1 9 9 5 机织物单位长度质量和单位面积质量的测定 “”，分别测出原样、涂p a 织物、涂p u 织物单位面积的质量，再计算涂 层织物的涂层率。 实验步骤如下： 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 1 ) 用裁剪器分别在原样、涂p a 织物、涂p u 织物上裁取若干块面积为 1 0 0 c m 2 的圆形试样。 2 ) 将圆形试样放在1 0 5 5 烘箱中烘燥3 小时，取出，放入干燥器中。 3 ) 待试样冷却后，分别在分析天平上称重。 4 ) 将三组数据平均，计算出涂p a 织物、涂p u 织物的涂层率。 2 2 4 原样及涂层织物未经去涂层处理的成份分析 涤棉混纺织物成份分析依据标准为g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 纺织品二组 分纤维混纺产品定量化学分析方法，用7 5 硫酸溶解涤棉混纺织物中 棉组份，剩余涤纶组份，从而得出各组份的含量。 将原样、涂p a 织物、涂p u 织物分别依据g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 ，测定其 各组份含量，得出涂层织物未经去涂层处理的纤维含量。 实验步骤如下： 1 )用裁剪器分别在原样、涂p a 织物、涂p u 织物上裁取1 块面积为 1 0 0 c m 的圆形试样。 2 ) 将3 块圆形试样、3 只砂芯坩埚放在1 0 5 5 烘箱中烘燥3 小时， 取出，放入干燥器中。 3 ) 待试样及砂芯坩埚冷却后，分别在分析天平上称重。 4 ) 将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入2 0 0 m l7 5 硫酸，盖紧瓶塞， 摇动烧瓶使试样浸湿，将烧瓶置于5 0 5 的恒温振荡器中l 小时。 5 ) 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，真空抽吸排液，将不溶纤维用8 氨水洗涤，再用蒸馏水洗涤，直到用p h 试纸检测为中性。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 6 ) 将装有不溶纤维的砂芯坩埚放入1 0 5 5 烘箱中烘燥3 小时，取出， 放入干燥器中。 7 ) 待砂芯坩埚冷却后，分别在分析天平上称重。 2 2 5 涂层织物在水中的溶解状况 1 ) 用裁剪器分别在原样、涂p a 织物、涂p u 织物上裁取数块面积为 l o o c m 2 的圆形试样。 2 ) 将圆形试样放在1 0 5 5 烘箱中烘燥3 小时，取出，放入干燥器中。 待冷却后，分别在分析天平上称重。 3 ) 各取一块原样、涂p a 织物、涂p u 织物，分别放入3 个三角烧瓶中， 各加2 0 0 m l 蒸馏水，将三角烧瓶置于2 06 c 的恒温水浴锅中1 小时。 4 ) 取出试样，放在1 0 5 _ 5 c 烘箱中烘燥3 小时，取出，放入干燥器中。 待冷却后，分别在分析天平上称重。 5 ) 将水浴锅分别设置5 0 c 、7 0 c 、9 0 c ，重复1 ) 至4 ) 步骤。 2 2 6 溶剂的选择 查阅中国化工商品大全n ”，选择四种溶剂溶解p a 涂层织物、p u 涂层织物。四种溶剂为：丙酮，二甲苯，乙酸乙酯，二甲基甲酰胺。 2 2 7 涂层剂剥离实验 使用各溶剂的剥离方法及步骤如下： a ：丙酮作为溶剂 1 ) 用裁剪器分别在原样、涂p a 织物、涂p u 织物上裁取数块面积为 l o o c m 2 的圆形试样。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 2 ) 将圆形试样放在1 0 5 5 c 烘箱中烘燥3 小时，取出，放入于燥器中。 3 ) 待试样冷却后，分别在分析天平上称重，此数据为反应前试样重。 4 ) 将原样、涂p a 织物、涂p u 织物各一块，分别放入3 个三角烧瓶中， 往每个三角烧瓶中加入l o o m l 丙酮，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸 湿，将烧瓶置于2 0 c 的恒温水浴锅中1 小时。 5 ) 取出试样，在通风柜中挥发数小时。 6 ) 将试样置于称量盒中，放入1 0 5 5 烘箱中烘燥3 小时，取出，放 入干燥器中。 7 ) 待试样冷却后，分别在分析天平上称重，此数据为反应后试样重。 8 ) 根据丙酮的沸点，再将水浴锅温度设置为4 0 c ，重复1 ) 至7 ) 步骤。 b ：乙酸乙酯作为溶剂 根据乙酸乙酯的沸点，我们选择水浴温度分别为2 0 c 、4 0 c 、6 0 ，实验步骤同a 。 c ：二甲基甲酰胺作为溶剂 根据二甲基甲酰胺的沸点，我们选择水浴温度分别为2 04 c 、4 0 4 c 、 7 0 c 、9 0 、9 5 ，实验步骤同a 。 d ：二甲苯反应作为溶剂 根据二甲苯的沸点，我们选择水浴温度分别为2 0 c 、4 0 。c 、7 0 。c 、 9 0 。c ，实验步骤同a 。 2 2 8 经剥离实验后的样品的成份分析 在选定的实验条件下进行剥离实验后的p a 、p u 样品，依据 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法，用 7 5 硫酸溶解，此实验结果与原样样品( 即未经任何剥离实验的样品) 成 份测试的结果进行比较。 方法及步骤如下： 1 ) 经5 0 。c - 甲基甲酰胺处理后的p a 试样、p u 试样，分别剪碎，置于 2 只三角烧瓶中。 2 ) 每克试样加入2 0 0 m l7 5 硫酸，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿， 将烧瓶置于5 0 1 5 。c 的恒温振荡器中1 小时。 3 ) 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，真空抽吸排液，将不溶纤维用8 氨水洗涤，再用蒸馏水洗涤，直到用p h 试纸检测为中性。 4 ) 将装有不溶纤维的砂芯坩埚放入1 0 5 _ _ 54 c 烘箱中烘燥3 小时，取出， 放入干燥器中。 5 ) 待砂芯坩埚冷却后，分别在分析天平上称重。 2 2 。9 剥离实验对经去油预处理的纯棉织物和纯涤纶织物的影响 按g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 中4 3 2 1 ，对纯棉织物、纯涤纶织物进行预处 理，去除试样中的油脂。再将此试样在选定的剥离条件下处理。 步骤如下： 1 ) 纯棉织物及纯涤纶织物分别用滤纸包裹好，放在索氏萃取器中， 用石油醚萃取l 小时，每小时至少循环6 次。 2 )将试样取出，浸入冷水中，浸泡l 小时，再在6 5 5 的水中浸 泡，水与试样之比为1 0 0 ：1 ，并时时搅拌溶液。 涤棉椽层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 3 ) 将试样在真空泵上抽吸脱水，放入1 0 5 5 c 烘箱中烘燥3 小时。 4 )取出试样，放入干燥器中，冷却后，分别在分析天平上称重。 5 )将称重后的试样分别置于2 只三角烧瓶中，每克加1 0 0 毫升二甲 基甲酰胺，在5 0 。c 恒温振荡器中保持l 小时。 6 )取出试样，在通风柜中挥发数小时。 7 )将试样置于称量盒中，放入1 0 5 1 5 c 烘箱中烘燥3 小时，取出， 放入干燥器中。 8 )待试样冷却后，分别在分析天平上称重。 涤棉溶层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 三结果与讨论 3 1 织物经纬密度测试及比较 涂层整理织物在涂层整理之前，织物任何理化性能均和原样一致， 但经整理机整理过程中，由于受一定的张力，如果此张力与原样染色整 理时的张力差异较大，则涂层整理后的织物，其经纬密度将与原样有差 异。 实验测得的涤棉织物原样及涂p a 织物和涂p u 织物的经纬密度如表 3 一l 所示。 表3 - 1试样经纬密度比较 原样涂p a 织物 涂p u 织物 经密纬密 经密纬密经密纬密 ( 根2 c m ) ( 根2 c m )( 根2 c m ) ( 根2 c m )( 根2 c m ) ( 根2 c m ) 19 26 1 9 1 56 0 9 26 0 5 29 26 19 1 56 09 2 56 0 39 2 6 0 59 26 1 9 16 0 49 2 56 l9 26 0 59 1 56 0 0 9 1 56 0 59 l6 09 1 56 0 平均 9 2 06 0 89 1 66 0 39 1 76 0 1 从表3 1 中看出，经涂层整理后的织物，其经纬密度与原样织物的 经纬密度很接近，可近似认为涂层后织物密度没有发生变化。因此，我 们可以认为，用裁剪器裁取相同面积试样时，原样的重量即为涂层织物 试样涂层前的重量，这样，单位面积试样的涂层量，即为单位面积涂层 织物的重量减去相同面积原样的重量。这为涂层率的计算提供了极大的 方便。 1 7 j 条棉缘层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究三结果与讨论 3 2 原样及涂层织物未经去涂层处理的成份分析 按2 2 4 所述方法进行实验，结果见表3 - 2 。 表3 2 未经去涂层处理的试样成份分析 原样 涂p a 织物涂p u 织物 试验重( g )0 9 5 7 41 0 8 1 61 1 1 3 1 砂芯坩埚重( g ) 2 2 0 2 8 12 1 7 8 9 12 2 9 3 9 2 剩余纤维+ 砂芯坩埚重( g ) 2 2 6 9 8 72 2 5 5 8 22 3 7 1 1 6 剩余纤维重( g ) 0 6 7 0 60 7 6 9 1 0 7 7 2 4 剩余纤维含量( )7 0 07 1 76 9 4 溶解纤维含量( ) 3 0 02 8 33 0 6 注：剩余纤维重= ( 剩余纤维+ 砂芯坩埚重) 一砂芯坩埚重 剩余纤维含量= 剩余纤维重试验重x1 0 0 溶解纤维含量= 1 0 0 一剩余纤维含量 从表3 2 中看出，虽然是同一块织物，但经涂层整理后，如果只是 按g b t 2 9 1 0 1 9 9 7 纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法， 用7 5 硫酸溶解，则其测出的纤维含量是有差异的。对于未经任何整理 的涤棉混纺织( 即原样) ，表中剩余纤维含量即为涤纶含量，溶解纤维含 量即为棉含量，对于经涂层整理的涤棉混纺织物，表中剩余纤维含量为 未溶解于7 5 硫酸中的涤纶、涂层剂以及被涂层剂包裹着的棉纤维，溶 解纤维含量为溶解于7 5 硫酸中的棉纤维及涂层剂。所以，经涂层整理 的织物，若不经过去涂层处理，是无法测出其各组份的准确含量的。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究结果与讨论 3 3 不同涂层剂在涤棉织物上的涂层率比较 涂层率是单位面积涂层织物上的涂层剂重量与涂层织物重量的比 值，对于一块涂层织物，只能知道其原样加涂层剂的重量，无法知道涂 层前这块试样的重量。本实验用的三块试样在染色整理时为同一块样品， 如果涂层整理后织物经纬密度与涂层整理前织物经纬密度相同，则可认 为，经涂层整理的试样，其涂层前重量为相同面积( 用能裁剪面积为 l o o c m 2 的圆形试样的裁剪器取样，以保证涂层织物与原样的样品面积相 同) 原样的重量，从而得出单位面积涂层织物上涂层剂的量，再计算出涂 层率。涂层率计算的目的，是为了掌握涂层织物经某溶剂处理后，涂层 剂的剥离程度，如果涂层织物经某溶剂处理后，其重量变化率与涂层率 相当，则可认为涂层剂剥离较完全。由3 1 结果可知涂层前后试样经纬 密度基本一致，故可认为涂层前相同面积的织物质量可视为涂层后织物 原样的质量。测得的结果如表3 3 所示。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究结果与讨论 表3 - 3p a 、p u 试样涂层率 原样( g ) p a 织物( g ) p u 织物( g ) l1 0 1 3 21 1 2 1 31 1 1 6 3 2l _ 0 2 6 8l _ 0 9 3 0 l _ 1 1 9 9 31 0 1 0 51 0 8 6 01 1 0 9 3 41 0 1 2 51 1 0 8 31 1 1 4 7 51 0 0 5 4 1 1 0 7 l 1 1 0 7 9 61 0 1 9 81 1 0 6 21 1 0 6 2 71 0 1 3 51 0 8 9 51 1 0 6 5 8i 0 1 7 81 1 0 9 51 1 0 9 4 91 0 2 1 41 1 0 4 31 1 1 2 5 1 01 0 2 6 51 1 0 8 41 1 0 8 3 l l1 0 1 4 01 1 0 3 91 1 0 4 3 1 21 0 1 2 11 0 9 8 51 1 0 2 1 1 31 0 1 5 81 1 1 0 71 1 1 0 9 1 41 0 1 5 21 1 0 5 41 1 1 6 2 1 51 0 1 6 51 0 9 4 61 1 0 9 6 1 61 0 1 4 41 0 8 9 8l _ 1 1 3 l 1 71 0 2 6 41 1 0 3 71 “0 8 1 8 1 0 0 5 31 1 0 0 4 1 1 0 9 2 平均( g ) i 0 1 6 01 1 0 2 3i 1 1 0 4 涂层率( ) $ 7 88 5 注：涂层率( ) = ( 涂层织物重量一原样重量) 涂层织物重量x1 0 0 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 由表3 - 3 可知，本课题实验所用面料，聚丙烯酸酯涂层染色涤棉混 纺织物，其涂层率为7 8 ，聚氨酯涂层染色涤棉混纺织物，其涂层率 为8 5 。 3 4 涂层织物在水中的溶解状况 如果经涂层整理的织物，在水中浸泡，即可去除涂层整理剂，那么 水将是最清洁、经济的整理剂。涂层织物在水中的溶解性能测试，目的 是了解水是否能作为溶解涂层整理剂的试剂。 按2 2 5 所述的方法对原样及涂层织物进行水溶解实验，结果见表 3 - 4 。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 二三结果与讨论 表3 4 试样在水中的溶解状况 水温原样涂p a 织物涂p u 织物 处理前试样重( g ) 1 0 2 1 91 1 0 5 01 1 1 6 5 2 0 处理后试样重( g ) 1 0 2 3 01 1 0 6 91 1 1 6 2 重量交化( g ) 0 0 0 1 10 0 0 1 90 0 0 0 3 处理前试样重( g ) l 0 2 0 71 0 9 6 71 1 1 9 6 5 0 处理后试样重( g ) 1 0 1 9 5 1 0 9 7 2 1 0 0 9 9 重量变化( g ) 0 0 0 1 2 - 0 0 0 0 50 0 0 0 3 处理前试样重( g ) 1 0 0 0 01 1 0 6 11 2 0 0 2 7 0 处理后试样重( g ) 0 9 9 9 9 1 1 0 5 9 1 2 0 0 0 重量变化( g ) 0 0 0 0 1 0 0 0 0 20 0 0 0 2 处理前试样重( g ) 1 0 1 1 31 0 9 3 01 0 1 8 9 9 0 处理后试样重( g ) 1 0 1 0 21 0 9 1 4 1 0 1 7 5 重量变化( g ) 0 0 0 1 1 0 0 0 1 60 0 0 1 4 注：重量变化= 处理前试样重处理后试样重 从表3 - 4 中看出，经蒸馏水处理的样品，织物重量几乎无变化，说 明蒸馏水并不能去除织物上的涂层剂。将在不同温度下处理的样品进行 比较，结果如图3 - 1 所示。 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 0 0 0 4 o0 0 0 2 蓑0 捌 蚓一0 0 0 2 - 0 0 0 4 + 原样+ 涂p a 织物十涂p u ； 物 水温度( ) 图3 1 试样在水中的溶解状况 由图3 一l 可看出，随着温度的升高，水对原样、涂p a 织物及涂p u 织物重量的影响呈无规律变化状态，重量变化基本不受水温度影响，说 明水不是涂层剂的合适溶剂。 为了准确地测出经涂层整理的混纺织物的成份，必须使用合适的溶 剂，此溶剂必须既能溶解织物表面的涂层剂，又不损伤织物。 3 5 溶剂的选择 溶剂的选择主要通过不同溶剂对涂层织物上涂层剂的剥离实验进 行。 首先根据物质的相似相溶原理进行初选。相似相溶原理就是如果两 物质的溶解度参数相近、极性相近、类型相似，则两物质溶解性能相似， 即可以出现自发的混合或溶解；如果两物质的内聚能不相称，不管怎样 剪切，只要一停止搅拌，它们又会各自聚集，最后达到完全分离。油水 乳液自发分离就是最好的一例。溶解度参数是由分子辐射出来的所有引 力的总和，在数值上它是每克分子单位体积上内聚能的平方根。此值可 1 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 通过查表或计算的途径得到“。 故可先根据合成涂层胶的化合物种类，选择可能适合的溶剂。当前 的聚氨酯涂层，不管是干法还是湿法生产，所用的聚氨酯涂层剂大多是 溶剂型，含有7 0 左右的二甲基甲酰胺、甲乙酮、甲苯等有机溶剂“。 查阅中国化工商品大全“”，根据溶剂及被溶解物质( 涂层剂) 的 溶解度参数选择四种溶剂来溶解p a 涂层织物、p u 涂层织物。这四种溶 剂分别为丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺和二甲苯。其溶解度参数“7 3 见 表3 5 所示。 表3 5不同溶剂及涂层剂的溶解度参数6 ( j c m 3 ) “2 聚甲基丙 聚氨酯 丙酮乙酸乙酯 二甲基 物质名称烯酸甲酯 ( p u ) 甲酰胺 二甲苯 ( p a ) 溶解度参数 6 ( j c m 3 ) “ 1 8 8 2 0 1 2 1 _ 22 0 31 8 62 4 81 8 0 丙酮是无色透明且易流动的液体，有芳香味，沸点5 7 2 ，比重 0 7 9 2 ，熔点一9 4 3 ，与水、乙醇、乙醚、氯仿及大多数油类混溶。丙酮 是生产聚氨酯漆、环氧树脂漆的主要原料，医药工业制维生素丙原料， 各种维生素和激素的萃取剂。一级易燃液体，危规编号6 1 0 8 0 。 乙酸乙酯是无色有果实香味的挥发性液体，易燃烧，易挥发，沸点 7 7 0 6 。c ，比重0 9 0 0 3 ，熔点一8 3 5 7 8 ，溶于氯仿、丙酮、醇及醚、稍 溶于水。能溶解硝化纤维、樟脑、油脂等。主要用作清漆、稀释剂、人 造革、硝酸纤维素塑料等大溶剂，也用于制造染料、药物和香料等的原 涤棉涂层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 料。一级易燃液体，危规编号6 1 1 0 9 。 二甲基甲酰胺是无色透明液体，为对质子惰性的溶剂。沸点1 5 2 8 ，比重0 9 5 3 ，熔点一6 1 ，能与水相混和，和卤代烃以外的有机溶剂 和水互溶，沸程1 5 0 1 5 5 。c 。二甲基甲酰胺为优良溶剂，聚丙烯腈等合 成纤维纺织应用，气体吸收剂用于分离和精制气体。可燃物，蒸气有毒， 并能经皮肤吸收。 二甲苯是无色透明有强烈芳香味的液体，本品是邻、间、对三种异 构体的混合物，比重约0 8 6 ，易燃，有毒，不溶于水，溶于乙醇和乙醚， 馏程为1 3 7 1 4 3 。c ，主要用作油漆涂料的溶剂和航空汽油添加剂。一级 易燃液体，危规编号6 1 0 4 0 。 按2 2 7 实验步骤，分别用丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺和二甲 苯四种溶剂对涂层织物进行溶剂剥离实验。表3 - 6 列出了不同温度下丙 酮对试样的影响；表3 7 为不同温度下乙酸乙酯对试样的影响；表3 8 则是不同温度下二甲基甲酰胺对试样的影响；表3 9 列出了不同温度下 二甲苯对试样的影响。 涤棉橡层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究 表3 6 不同温度下丙酮对试样的影响 水浴温度原样 涂p a 织物涂p u 织物 处理前试样重( g ) 1 0 0 6 11 0 8 9 51 1 1 9 9 处理后试样重( g ) 1 0 0 5 81 0 1 2 51 0 3 8 9 2 0 重量变化( g ) 0 0 0 0 30 0 7 7 00 0 8 1 0 剥离率( ) 0 07 17 2 处理前试样重( g ) 1 o l l 41 1 0 8 41 1 0 6 2 处理后试样重( g ) 1 0 1 1 51 0 2 9 91 0 2 1 0 4 0 重量变化( g ) 0 0 0 0 l0 0 7 8 50 0 8 5 2 剥离率( ) o o7 17 7 注：重量变化= 处理前试样重一处理后试样重 剥离率= 重量变化处理前试样重x1 0 0 由表3 - 6 可看出，用丙酮2 0 c 低温剥离时，对涂p a 织物和涂p u 织 物可获得基本一致的剥离率。升高温度到4 0 c 剥离时，涂p a 织物无变 化，而涂p u 织物则剥离程度稍有增加。 涤棉沫层织物纤维成份分析中涂层剂去除方法研究三结果与讨论 表3 7 不同温度下乙酸乙酯对试样的影响 水浴温度原样涂p a 织物涂p u 织物 处理前试样重( g ) 1 0 2 6 51 1 0 3 91 1 0 9 3 处理后试样重( g ) l _ 0 2 5 81 0 2 5 91 0 3 5 8 2 0 重量变化( g ) 0 + 0 0 0 70 0 7 8 00 0 7 3 5 剥离率( ) 0 17 16 6 处理前试样重( g ) 1 0 1 4 01 0 9 8 51 1 0 6 5 处理后试样重( 0 l 。0 1 4 61 0 2 1 l1 0 3 0 5 4 0 重量变化( g ) 0 0 0 0 60 0 7 7 40 0 7 6 0 剥离率( ) 0 17 o6 9 处理前试样重( g ) 1 0 1 4 4 1 1 0 3 7 1 1 0 8 3 处理后