（材料加工工程专业论文）ld7合金高温变形行为及热处理工艺优化研究.pdf

重庆人学硕十学位论文 摘要 摘要 本文利用高温压缩实验研究了l d 7 铝合金的高温塑性变形行为。通过实 验数据的分析，研究了合金在高温压缩变形时的应力一应变关系，变形速率 和变形温度与应力的关系，以及变形条件对合金高温压缩变形组织的影响，得 j hl d 7 合金高温变形时主要的软化机制包括动态回复、动态再结晶。并在此 基础上，对l d 7 合金锻压过程采用的主要工艺参数进行了评估。 厂、 ( 采用正交方法设计实验方案，通过力学性能、金相实验、射线衍射、 透射电镜等测试手段研究了l d 7 合金的热处理过程，在实验基础上，探索了 固溶保温时间、时效温度、时效时间等因素对合金力学性能的影响，探索出l d 7 合金的最佳热处理工艺制度，使合金的最终性能指标达到或超过英国r r 公司 同类合金的性能指标：o0 2 一3 1 0 m p a ，oh 一 4 1 0 m p a ，6 6 。并结合微观组织 特征在时效强化理论方面给予了合理的解释丁、 关键词tl d 7 合金，高温塑性变形，热处理 巫庆人学硕f ? 学位论文 摘要 a b s t r a c t t h ed e f o r m a t i o nb e h a v i o r sa th i g ht e m p e r a t u r ef o rl d 7a l u m i n u m a l l o yh a v e b e e ni n v e s t i g a t e di nt h et h e s i sb y c o m p r e s s i o nt e s t i n g t h er e l a t i o n s h i po f f l o w s t r e s s o a n ds t r a i n ，s t r a i nr a t e 占，d e f o r m a t i o nt e m p e r a t u r eta n df l o ws t r e s s o h a v e b e e ns t u d i e dw i t ht h ea i d so f a n a l y z i n gt h et e s td a t a t h ei n f l u e n c eo f t h e s ef a c t o r so n t h em i c r o s t r u c t u r ea th i 曲t e m p e r a t u r ew a sa l s od i s c u s s e d d y n a m i cr e c o v e r ya n d d y n a m i cr e c r y s t a i l i z a f i o nw e r e d e t e r m i n e dt ob et h em a i nr e s t o r a t i o nm e c h a n i s m so f t h ea l l o yd u r i n gh o td e f o r m a t i o n t h e nt h ef o r g i n gp a r a m e t e r sf o rl d 7a l u m i n u m a l l o y w e r ea s s e s s e d t h ep l a n so fh e a tt r e a t m e n tt e s tw e r ed e s i g n e db y u s i n go r t h o g o n a lt e s t t h e h e a tt r e a t m e n tm e c h a n i s mf o rl d 7a l u m i n u m a l l o yw a ss t u d i e db ym e a n s & t e n s i l e b e h a v i o re x p e f i m e n t ，m e t a l l u r g i c a lm i c r o s c o p e ，x - r a yd i f f r a c t i o n ，t e m t h ee f f e c t o nt h ea l l o y sm e c h a n i c a lp r o p e r t i e sw a se x p l o r e di n c l u d i n gh o l d i n gt i m e ，a g e i n g t e m p e r a t u r e ，a g e i n gt i m e t h e nt h eo p t i m a lp r o c e s so f h e a tt r e a t m e n tw a so b t a i n e d a d o p t i n g t h e n e w p r o c e s s ，w e c a n m e e t o r e x c e e d t h e p r o p e r t i e s ：o0 2 3 1 0 m p a ，ob 4 1 0 m p a ，6 6 ，w h i c h w e r es t a n d a r d s o f t h e r r c o r p o r a t i o n o f e n g l a n d a t l a s t ， ar e a s o n a b l ee x p l a n a t i o no n s t r e n g t h e n i n gt h e o r y i sg i v e n k e y w o r d s ：l d 7a l u m i n u ma l l o y , h i g ht e m p e r a t u r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ， h e a t 扛a t m e n t 里壅叁堂堕主堂垡堡奎j ! 董垒 1 绪论 1 1l d 7 合金的发展和应用 产量次于钢铁产量的铝及铝合金，在国民经济建设中有举足轻重的作用。 由于铝的密度仅有2 7 9 c m 3 约为铁的1 3 ，重量轻、塑性好、比强度高、导电 性及导热性良好，熔化温度低，其表面极易与空气中的氧形成致密而均匀坚固 的氧化膜，可阻止对其基体的再氧化，故抗蚀性很好，且具有良好的工艺性能， 可进行冲压、引伸、焊接、锻造、铆接、热加工及冷加工等，所以在机电、航 空、工业中应用广泛。其中锻造铝合金在各种铝合金的生产使用中占有相当大 的比例。锻造铝合金分为普通锻铝l d 2 、l d 5 、l d l 0 和耐热锻铝l d 7 、l d 8 等，其性能的好坏与热处理工艺密切相关，有的经淬火时效处理后，强度达到 4 8 0 m p a ，硬度1 3 5 h b ，并在淬火后具有良好的塑性，可在热态下锻打，热压 成型，用于制造直升机桨叶等重要零件【3 1 】。 l d 7 合金为a l c u m g - f e - n i 系合金，是典型的耐热锻铝合金。该合金的 化学组成和相组成较为复杂，除含c u 、m g 外，还有较多的f e 和n i 。该合金 由于具有良好的工艺性能和高温性能，因而用来制造在1 5 0 0 c 一2 5 0 0 之间工作的 各种耐热零件。它是在a i c u - m g 系合金硬铝合金的基础上发展起来的。 a 1 c u m g 系合金是最老和最重要的合金系。该合金在各种机器制造部门，特 别是航空工业中应用很广泛。耐热铝合金虽然与硬铝的化学成分和相组成很相 似，都是以a 1 c u - m g 系为基的合金，热处理时的主要强化相都是s ( n l ，c u m g ) 和c u a i ，相，具有高强度和较好的塑性等特点1 1 i 。但是a 1 - c u - m g 系合金通过 时效强化提高耐热性所带来的强化作用在2 0 0 。( 2 以下较为适宜，如果使用温度 较高，耐热性则明显下降。在2 5 0 0 c 下进行持久试验发现：a ( 越) 过饱和固 溶体已经分解，s ( a l ：c u m g ) 相质点沿晶界析出；在3 0 0 0 ( 2 下进行持久试验发 现：s ( a i ，c u m g ) 相大量析出，并聚集，合金的耐热性降低。并且随着国防工 业和航空工业的高速发展，对耐热铝合金提出了更高的要求，例如当飞行速度 超过两倍音速，蒙皮表面温度可达2 0 0 0 c 以上，而在低空飞行时表面温度可接 近2 5 铲c i ”1 。因此a i - c u - m g 系硬铝合金虽然作为航空航天工业中的基础材料 已有几十年的历史，但已不能适应国防工业日益发展的需要，必须进一步完善 和发展。国内外一些研究通过采用新的热处理工艺、调整合金化元素的含量， 添加变质剂、提高合金的纯度和洁净度等，以求获得良好的综合性能，即不仅 强度高、俐热性好，同时断裂韧性、抗疲劳陛、抗应力腐蚀性也能满足现代宇 航i , i k 迅速发展的要求。科研工作者发现在a t - c u - m g 系合金中，等量地加入 重庆人学硕士学位论文 1 绪论 f e 和n i ( 0 8 1 2 ) ，在基体内形成a 1 。f e n i 相，就能大幅度提高合金的耐热 性。而l d 7 合金和硬铝相比，正是以大量的f e 、n i 及s i 代替m n 作为合金化 元素，而得到大量的a i 。f e n i 相，并且铜、镁含量之间的比例有所下降，使合 金成分处于a 1 一c u - m g 系三元相图的( a 十s ) 相区内，以获得足够数量的s 相， 这些因素的不同在很大程度上决定了合金在室温和高温下组织和性能上的变 化，从而得到良好的耐热性。 图1 1a 1 一c u - m g 系相图铝角 f i g1 1a i s e c t i o ni n a i - c u - m g p h a s ed i a g r a m l d 7 合金元素的影响：铁、镍对提高合金的耐热性是有益的，但是单独 加入f e 或n i ，反而会使高温性能下降。从a i - c u - f e 和a i - c u - n i 三元相图可 知，只加入f e ，在低铁时形成金属间化合物a i ，c u 2 f e ，高铁时形成a i ，c u f e ， 从而降低了c u 在固溶体中的浓度，导致强化效果降低。单独加入n i ，则形 成不能溶解的三元相a 1 。c u 3 n i ，它的形成消耗了c u ，使固溶体含c u 量及s 相数量减少，以至耐热性降低。当在合金中同时加入f c 和n i 时，机械性能的 变化则完全是两样的。当n i 含量一定( 1 6 ) ，添加f e 时( 2 5 以内) ，能 使淬火和时效状态的强度急剧升高，在f e 含量为1 6 时，强度值达到最大。 一般说来，当f e 和n i 的含量之比约为l ：1 时，强度性能出现最大值，此时， 它只形成a i # e n i 相。a 1 9 f e n i 相的出现，减少了形成a i c u f e 和a i c u n i 型不 溶性化合物的可能性，从而提高了c u 在固溶体中的浓度。当a i g f e n i 相的浓 度等于1 5 时，淬火效果提高得特别明显，达到最大值。合金淬火效果的增 加是因为不溶相a 1 9 f e n i 的质点成为阻止位错运动的极为有效的障碍。a 1 。f e n i 相本身有很好的热稳定相，可显著地改善合金的高温性能和耐热性。如在1 5 0 0 c 和17 5 0 c 瞬时拉伸时，抗拉强度的增加与a l 。f e n i 相的含量有关。1 7 5 0 c 的持 久强度随a 1 9 f e n i 相的含量的增加而急剧增加，并且具有极大值。因此，a i ；f e n i 2 重庆大学硕士学位论文 1 绪论 相也是高温变形时良好的障碍物。在2 5 0 0 c 下进行持久试验卅发现：a i g f e n i 相的形态无变化；在3 0 0 0c 下进行持久试验发现：a 1 9 f e n i 相的形态仍无变化。 随着温度的升高，a i 。f e n i 相的形态不发生变化，因而对合金的耐热性有良好 的作用。a 1 。f e n i 相就是起异相强化作用，试验表明：在a 1 一c u - m g 系合金中， 等量加入f e 和n i ，使合金的高温性能提高2 - 4 千克m m 2 【” 、 1 、 f ? ，土 1 ， | 0u 5 1 d1 - 】1 5 f e n i a l 9 * l 最人值2 最小值 1 - - - - m a x i m u m2 m i n i m u m 图1 2a i g f e n i 相含量对l d 7 台金1 7 5 。c 持久强度的影响 f i g1 2 t h ee f f e c t o f a l 9 f e n ip h a s eo n t h e e n d u r i n gs t r e n g t h f o r l d 7 a l l o y a t l 7 5 0 c 在耐热铝合金中，硅是有害元素，当m g 过剩时，随硅含量的增加合金的 耐热性降低，这是因为s i 和m g 形成m 9 2 s i ，而m 9 2 s i 过时效敏感性大，耐 热性差，故对合金高温性能有不利影响，因此l d 7 合金的硅含量限制在o 3 5 以下。但硅可降低合金的热膨胀系数，因此在l d 9 合金中把硅作为合金元素， 含量达1 0 - 1 2 。而当硅含量为o 2 5 左右时，硅原子溶入g p 区后，有很显 著的稳定作用，使g p 区可在更高的温度下仍不溶解，作为人工时效s 相的晶 核，这样就有利于时效组织的弥散度和均匀性。所以s i 在耐热铝合金中作为 微量元素控制在很低的范围内。 钛是细化合金组织的变质剂，对工艺性能及制品的横向性能均有好处。 1 2 课题的提出及研究意义 在现代材料科学中，铝合余材料的应用已达到非常广泛和深入发展的新 阶段，现代科学技术的不断发展，对材料的性能要求越来越高。目前，西南铝 加工一l d 7 合金采用的性能指标是按英国r r 公司( “罗尔斯罗伊撕”公司) 卿 m 舌 伯 如 如 m 苔l口警嗝d 重庆大学硕士学位论文 】绪论 研制的一种耐热铝合金的性能标准来执行的。这种合金具有较好的综合性能， 尤其是较好的高温强度和持久强度，它主要用于锻造r r 公雷 航空发动机上工 况较高的铝合金零件。但在l d 7 合金的锻件生产中常常出现强度尤其是抗 拉强度指标不合格的现象。这说明国产l d 7 合金的综合力学性能与国外先进 水平有一定的差距，而近年来对该合金的研究仅侧重于合金元素的调整，热处 理等方面，对合金高温塑性变形行为、组织结构变化规律缺乏系统的研究，在 制定具体的生产工艺参数时缺乏相关理论依据，有些经验参数并非是最优化的 工艺参数，故限制了合金潜能的挖掘。因此有必要弄清合金在高温塑性变形时 的应力一应变关系、塑性行为、应力应变速度一温度相关性、变形条件与 组织和性能关系，以及变形过程中的回复和再结晶行为等。也就是说，充分掌 握合金的高温塑l 生变形行为，在此基础上进行可靠的实际加工工艺参数的制定 和优化。进一步提高合金的综合力学性能和产品质量，以保证使用的可靠性。 同时，其研究成果和经验还可用来指导其他材料生产及塑性变形过程的同类研 究。 当然，因为l d 7 合金是典型的热处理可强化合金，在热加工后，要经过 热处理工艺进行强化，因此，要达到提高合金力学性能的目的，也不得不考虑 热处理工艺对性能的影响，优化热处理参数是提高合金i 洼能的重要途径之一， 能够提高合金的强度及改善其他| 生能。 因此本课题的目的就是通过对l d 7 合金高温塑性变形行为的研究，确定 合金变形条件和变形组织的关系，利用实验获得的流变真应力一真应变等数 据，通过回归分析，确定合金在实验变形条件范围内的流变应力的数学模型。 为合理地制定l d 7 合金的锻压工艺提供依据。并且在进行全面的熟处理工艺 研究和性能测试的基础上，优化出l d 7 铝合金的最佳热处理工艺制度，使该 合金的强度指标达到英国i 承公司所采用的标准，并通过微观结果的分析研究 热处理一组织性能的关系，对合金的强化机制进行深入的探讨。 该课题紧密联系生产实际，对提高l d 7 铝合金材料的性能，充分发挥材 料的潜能，提高产品质量和经济效益，促进我国航天工业的发展，都具有重大 的意义。 1 ，3 高温塑性变形行为研究概述 1 3 1 台金高温塑性变形行为及其理论基础 热加工是指变形温度t 0 6 t m ( t m 为金属熔点的绝对温度) 。由于热加工过 程中，金属内部不仅存在着金属的流动，同时发生着组织变化，对金属的组织、 性能和流变直力有着相当重要的影响。热变形过程中，根据变形硬化和动态软 4 重庆大学硕士学位论文1 绪论 化的发生，流变应力、应变速率、变形温度之间的关系，可由蠕变过程的相互 关系式即g a r 0 蛐。公式【”1 来描述，这一点也被广泛接受。 对不同材料高温塑性变形的研究发现，材料变形时的应力值和应变速率、 温度之间满足指数关系： 式中o 。为一定温度和应变条件下的流变应力，为应变速率，o 。( t ) 和m ( t ) 为与温度有关的常数。小应变条件下，这些常数随应变发生变化，一旦 进入稳态流变阶段，则一定温度下它们保持恒定：i 】( t ) 随温度的升高而增大， 大约从0 5 t m 时的0 0 2 增大到接近熔点时的0 2 。 通过对不同热加工过程实验数据的研究可得，低应力水平下，稳态流变 应力和应变速率之间的关系描述为指数关系o o ： = a lo “( 1 2 ) 式中a ，、n 为与温度无关的常数。在高应力水平下两者满足幂指数关系： 5 = a 2 e x p ( b 。) 式中a 。、b 为与温度无关的常数。根据g a r o f a l o 最初的建议 式可以合并为个统一的等式： ( 1 3 ) 以上两个表达 式中心、a 为与温度无关的常数。比较式1 2 、1 3 、l i4 可以发现，在低应 力水平下，即( no ) 1 _ 2 时，式1 _ 3 接近于式1 2 的幂指数关系。上面三 式中，a 。a 。a “，a 剐3 2 “，d 、b 及n 之问满足a = b n ，q 和n 可由不同应 力水平下的实验数据求解。由于上面三式较好地描述了热变形过程( 如挤压、 压缩、轧制和扭转等) 中，应变速率和流变应力之间的关系，可用他们来计算 任何应变，给定应变速率下的流变应力以及动态再结晶产生情况下的最大流变 应力。 金属和合金的热加工变形和高温蠕变一样。也是一个热激活过程，应变 速率受到热激活的控制。变形温度与变形速率对变形的影响由z e n e r 和 t t 0 1 o m o n i 1 通过引入参数z 来表示： 5 重庆大学硕士学位论文 绪论 z = f e x p ( q r t ) ( 1 5 ) 式中：q 为激活能，r 为气体常数。变形激活能通常和激活焓h 相等，它提 f j l , y 速率控制机制中原子重排难易程度的有关信息。 为了使流变应力与应变速率的关系中反映出变形温度的影响，采用z 参 数，可得： ( 1 6 ) 因此，如果用z 代替，则式1 2 、i 3 、1 4 中就包含了温度参数，对其进行 改进并用统一形式为： z = b ， s i n h ( ao ) “( 1 7 ) 1 7 式由s e l l a r s 和t a g e r t 第一次用于热变形过程，能在很宽的变形条件下 适用。 根据热加工变形和高温蠕变的相似性，s e l l a r s 和t a g e r t 提出了一种包 含变形激活能q 和温度t 的双曲正弦形式的修正a r r h e n i u s 关系来描述这种激 活稳态变形行为： 占= a s i n h ( 口) 3 “e x p ( 一h r t )( i 8 ) 这样结合1 5 式，可得到“温度补偿应变速率”，即z e n e r h o l l o m o n 参数 z 值的定义： z = e x p ( h r t ) = a s i n h ( 0 ) “ ( 1 9 ) 式中a 、n 、c i 和h 均属于材料常数。 一般来说，在高应力水平时，a 为与速率控带8 机制中热激活位置成正比的 结构因子。当应力降低时，a 、o 、n 的物理意义也发生变化，常数a 为温度 补偿应变速率和流变应力之间的相关i 生从指数关系变化到幂指数关系时对应的 流变应力的倒数，n 为温度补偿应变速率敏感性的倒数，a 是与变形材料内部 激活位置密度、空位浓度、位错上割阶的平均间距、位错的柏氏矢量、原予配 位数、跃迁频率以及激活熵有关的函数：( a n k t ) 为表观激活体积，k 为波尔 兹曼常数雠j 。 严格地说，式1 9 并不是建立在任何理论模型上，也不是建立在原子级 的速率控制机制之上，因此a 、a 、n 并不具备简单的物理意义。s e e g e r 曾提 出一个更为精确的公式，并由j o h a s 进行了修正： 占s = q s e x p ( 一h o k t ) e x p ( v o + k t ) 6 ( i 1 0 ) 重庆大学硕士学位论文绪论 式1 1 0 中。为稳态流变应变速率，呱为与位错密度、滑移面积、柏氏矢量和 原子激活频率有关的结构因子，而 o 为零应力下的激活焓，v 为激活体积， o + 为等效应力。对式1 1 0 求o + 的偏微分可以得出激活体积： v ：k t 警 ， 由于变形时等效应力的真实值难以精确求解，真实激活体积的求解并非易事 因此一般用表观激活体积( a p p a r e n t a c t i v a t o i n v o l u m e ) 代替它： v ：k t _ 8 1 n e 】 ( 1 1 2 ) 在一定温度条件下应变速率的稳态流变应力相关性中可以估测出表观激活体积 v 值。式1 1 2 及v 值可用于研究材料高温塑性变形时的动态回复( 软化) 机 制。 如前所述，材料高温塑性变形时的流变应力可以表述成应变速率和温度 的函数，但是，也可以将流变应力值表达成为z e n e r h o l l o m o n 参数z 值的函 数。从式1 9 可以推出： s i n h ( qo ) = ( z a ) “( 1 1 3 ) 根据双曲正弦函数的定义应有： s i n h 。1 ( qo ) = i n o + ( d 2 o2 + 1 ) 搬 ( 1 1 4 ) 由此，流变应力。可以表述为z 值的函数： o = i n f ( z a ) “+ ( z a ) 跏十1 “2 ) a( 1 1 5 ) 可见，只要知道a 、h 、n 、n 等材料常数，便可求得材料在任意变形条件 下的流变应力值。 材料的高温本构关系描述了材料成型过程中的基本情况，表明了在热加 工过程中变形热力学参数之间的数量关系，即流动应力与应变速率、应变、变 形温度之间的依赖关系。由于材料的成分、成形特点等的差异，不可能用同一 种模型的本构方程描述所有的材料。大塑性变形时，弹性变形相l g i 4 , ，在不 考虑弹性变形的情况下，其塑性本构方程就可达到足够的精度；但弹性变形与 塑性变形处于同一数量级时，本构方程中就应既包括塑性变形，也包括弹性变 形。 目前，通常采用三种途径获得材料塑性变形的本构方程：( 1 ) 假设特别 的变形机制，用相关的材料参数建立与这种机制相对应的应力一应变或应力一 应变速率方程。但该方法适合于少数几种金属材料。不具有普遍性；( 2 ) 用一 标量内参数来代表塑性变形时由材料内部状态产生的各向同性变形抗力，从而 7 重庆大学硕士学位论文】绪论 获得描述大塑性变形的一阶本构模型。该方法只适合于具有单相立方晶格的材 料；( 3 ) 用实验测量一定应变速率、温度范围内的流动应力数据，进而根据这 些数据利用统计回归方法建立相应的本构方程。该方法对建立材料的本构关系 具有一定的普遍性。 在实际塑性加工变形过程中，材料的流变应力值决定了变形时所施加的 负荷大小和所需消耗的能量多少。流变应力除与变形温度t 、变形速率和变形 程度有关之外，还与材料成分、晶粒尺寸、热处理制度以及变形历史等其他条 件有关，即： ( 1 1 6 ) c 代表除e ，占和t 以外的其它条件。在实际变形过程中，通常忽略萁影响， 则上式可改写成： 0 = f ( e ，s ，t ，c ) = f l ( e ) f 2 ( 占) f 3 ( t ) ( 1 1 7 ) 温度对流变应力的影响无疑是重要的，通常满足( 卜1 7 ) 式。该式是由 z e n e r h o l l o m o n 首先提出的，但此式仅给出了流变应力方程的一般形式，没 有进行具体描述，在实际应用中价值不大。具体形式则与材料、变形方式和变 形条件有关。z u z i n 等人研究不同温度下钢镦粗变形时采用幂指数温度项来描 述，即： o = a “占。e x p ( 一b t )( 1 1 8 ) 另外，人们还提出了高温塑性变形流变应力更为简单的表达形式： ( 1 1 9 ) 以上两式中a 、a 2 均为与材料有关的经验常数。然而，以上两式的流变应力方 程中都忽略了一个很重要的因素，即n 和m 均随变形温度的变化而变化。因此， 它们实际上也只能是温度变化较小时的一种近似关系，为解决这一问题， k l e p a c z k o 呻1 提出了一种更为可靠的含温度项的方程： o = b ( t ) “( 1 1 占。c 7 ( 1 2 0 ) 式1 2 0 中r n ( t ) 和n ( t ) 均为温度t 的函数，b ( t ) 为塑性模量，通常b ( t ) 及m ( t ) 随温度升高而增大，1 3 ( t ) 随温度的升高而降低。但b ( t ) 、n ( t ) 、m ( t ) 函数关系只能从大量的实验数据求解。求出材料在高温塑性变形时的流变应力 与变形温度、应变速率、应变量之间的相互关系后，即可以得到其高温变形流 变应力变化规律，同时，利用这种流变应力的变化特征还可以求出材料高温变 r 重庆大学硕士学位论文i 绪论 形时的有关材料常数，如h 、a 、n 和a 值，为用z 参数研究变形条件与材 料形变组织和性能的关系提供方便。一般说来，如果z 值不变，则材料稳态流 变阶段的组织特征不发生明显变化。据此可建立组织和性能的预测模型。 1 3 2 合金高温塑性变形过程中组织和性能的变化规律 金属材料在较低温度下变形时，位错密度不断增加，从而会发生形变硬 化。在较高温度下( 大约大于o 6 t o ) 形变时，材料处于高塑性状态，这样就 会同时进行着形变硬化和形变软化两个矛盾的过程。形变硬化是由于在拉应力 作用下增大了位错密度和由于位错之间的交互作用而形成各种稳定、非稳定的 位错组态；形变软化包括位错密度的降低和位错在新排列成低能量状态的组 织。在热形变过程中，主要的软化过程为动态回复和动态再结晶。 对金属材料变形时动态回复和动态再结晶的研究最早缘于对蠕变行为的 研究”。热加工变形过程中出现的动态回复和动态再结晶只是在近2 0 年后才 被人们认识，随后才逐渐研究它们对热变形组织形成的重要影响。一般认为可 以由层错能把金属材料分为两种类型：动态回复型( 高层错能) 和动态再结晶 型( 低层错能) 。前者主要包括大部分铝及铝合金，铁素体合金等；后者主要 包括铜及铜合金、镍及镍合金、奥氏体钢及镁和镁合金等。动态回复和动态再 结晶程度以及由此形成的组织特征决定了材料的热加工态性能，并可能影响材 料在后续加工和热处理过程中的组织和性能变化。 材料发生动态回复和动态再结晶时对应的典型流变曲线如图1 3 所示， 图1 3 a 为仅发生动态回复时的流变曲线，可分为过渡变形阶段和稳态流变阶 段。在过渡变形阶段，加工硬化明显，但在过渡阶段后期，加工硬化率逐渐降 低，进入稳态变形阶段后，曲线接近于一水平线。这是因为此时加工硬化被动 态回复所引起的软化过程所抵消。即由变形所引起的位错增加的速率与动态回 复所引起的位错消失的速率几乎相等，达到动态平衡。在实际的热加工变形中， 变形量一般都较大，变形通常位于稳态变形阶段。变形过程中除可以发生动态 【回复外，其它软化机制也可能起作用，如动态再结晶、沉淀相的粗化，织构的 变化等，流变曲线可能会变得更复杂些。图l _ 3 b 为动态再结晶型流变曲线， 发生动态再结晶时，在大应变速率条件下，流变应力通常先增加到一最大值， 然后减4 , n 介于峰值应力和屈服应力间的某一值并保持基本恒定。此时硬化过 程和软化过程达到平衡，即处于稳定变形阶段。在低应变速率情况下，动态再 结晶引起的软化与已再结晶晶粒的变形和重新硬化交替进行，流变曲线出现周 期性锯齿型流变特征，随应变量的增大，材料中发生再结晶的体积分数增大， 软化和硬化间交互作用变得越来越不明显，从而使流变曲线趋于平衡。 9 重庆大学硕士学位论文绪论 ( a ) 动态回复型( b ) 动态再结晶型 ( a ) d y n a m i cr e c o v e r y( b ) d y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n 图i 3 热加工条件下的典型流变曲线 f i g1 3t y p i c a lf l o wc u r v eu n d e rh o tw o r k i n gc o n d i t i o n 材料高温稳态变形时出现的软化机制主要由位错的相互消毁和重排提 供，通常塑性变形过程中位错的产生、滑动和相互消毁可用控制理论予以描述， 如割阶化螺型位错理论和回复蠕变理论。由于任何稳态变形理论均建立在位错 增殖和相消的动态平衡的基础上，可以认为稳态变形速率g 。和位错相消速率 j 是成比例关系的即： ss - - - - b l s p m f( 1 2 1 ) 式中b 为位错柏氏矢量，狒为与拉伸应变速率或剪切应变速率有关的因子，k 为位错平均滑动距离( 稳态变形时约为亚晶直径的一半) 。位错的相互消毁往 往发生在位错胞壁处( 稳态变形时为亚晶界) 。界面两侧处于同一滑移面上的 异号位错运动到界面处后，可以合并而使晶体结构趋于完整。但位错的完全相 消需要交滑移和攀移( 或点缺陷的扩散) 同时参与热激活变形过程。对于控制 速率的变形来说，如压缩、扭转和挤压等，当应变速率增大时，材料内部位错 交滑移和攀移速率也增加，动态回复速率增大。因此，至少在一定温度范围内， 稳态变形也是受位错的相互消毁控制的。控制过程的本质和速度决定了材料塑 性变形时的软化程度，也决定了稳态变形时的具体动态回复机制。 高温塑性变形过程中的动态回复机制主要包括( a ) 刃型位错攀移；( b ) 螺 型位错的交滑移等；( c ) 滑动螺型位错上刃型割阶的非守恒运动；( d ) 点缺陷 钉轧的位错的脱钉及三维位错网络的脱缠。这些适应于蠕变变形的模型同样适 1 0 重庆大学硕士学位论文】绪论 应于高温变形。 经典的攀移理论“”认为，刃型位错的攀移速度与在攀移位错附近区域内 应力作用下产生位错的几何条件密切相关。蠕变变形受空位运动和刃型位错的 攀移速率控制，与自扩散过程有关，变形激活能与材料的自扩散激活能相近。 s t u w e 在1 9 6 5 年提出了一种基于刃型位错攀移到亚晶界处的高温稳态蠕变机 制。由该模型得出的。一e 曲线和实验值相当吻合，但所得到的亚晶粒不是等 轴的，而且其尺寸比实际挤压变形后得到的相应值要大好几倍。 螺型位错的交滑移也是控制变形的动态回复机制之一。s h e r b y 等人研究 高纯铝的蠕变变形后发现，蠕变变形激活能随温度的升高而增加。在7 7 k 一8 8 0 1 ( 温度范围内存在两个平台，每个平台表明只有一种机制控制变形。5 5 0 ( 一8 8 0 ( 范围内，激活能与温度无关，其大小为1 4 8 5 k j m o l ，与纯铝的自扩散激活 能相近，表明此时变形主要受位错的攀移控制。在2 5 0 k 一3 7 5 k 范围内，蠕变 激活能为1 1 5 。l k j m o l ，螺型位错的交滑移成为主要热激活速率控铼4 机制， 两平台之间激活能缓慢增加，说明此时两种机制同时发生作用。整个蠕变温度 范围内的激活能与流变应力和应变无关。 s c h o e c k 和s e e g e r 也认为激活能为l l s k j m o l 的温度条件下，蠕变变形 可能受与交滑移介入有关的过程控制。对o f h c 铜和高纯镍的蠕变研究也表明， 激活能随温度变化也存在平台，但o f t i c 铜相应的蠕变激活能比其交滑移的激 活能( 9 6 3 2k 3 m 0 1 ) 要小得多，也比其自扩散激活能要小。镍的平台值与 自扩散激活能相近，但平台温度以下的激活能则比自扩散激活能要大得多，这 可能与溶质原子和第二相颗粒对位错的拖曳作用有关。高温塑性变形时，在外 加应力的剪切分量和热激活作用下，位错可脱离这些障碍的钉扎而继续运动。 因此，位错脱钉过程也可能控制晶体的高温塑性变形。 此外，割阶化螺型位错的非守恒运动也是控制材料高温塑性变形的机制 之一。当螺型位错上的割阶不位于滑移面上时称为非守恒割阶，它只能通过释 放或吸收点缺陷( 空位或间隙原子) 而随螺型位错进行非守恒运动。 材料热变形过程中仅发生动态回复时的显微组织的主要特征由亚晶、具 有平衡取向差的小角度亚晶界以及亚晶粒和亚晶界处的三维位错网络等组成。 流交应力大小取决于这种组织特征，更确切地说应该取决于三维位错网络的强 度。 动态再结晶与动态回复不同。l u t o n 和s e l l a r s 嘲研究了n i 和n i f e 合 金的动态再结晶行为，发现发生动态再结晶时存在一临界变形量e ，相应地 存在临界位错密度p 。，超过临界应变量e 。后发生大量再结晶所需的时间由此 时对应的应变量e ；决定。当e 。 e 。时，前一轮动态再结晶结束前，后一轮动态再结晶就已经开始，此时e 1 1 重庆大学硕士学位论文 】绪论 。比e ，要小一些，流变曲线出现峰值后降低并趋于平稳。图1 4 显示出了这两 种流变曲线特征，其中图1 4 a 称为不连续动态再结晶，图1 4 b 则称为连续动 态再结晶。这两种形式都属于晶粒范围内的动态再结晶，其形核过程的实质是： 稳态变形时，在原始晶粒内形成的小角度亚晶界不断吸收滑动位错或与其它亚 晶合并，逐渐增大两侧亚晶粒间的取向差，并最终形成迁移率较大的大角度晶 界。 ( a ) 不连续动态再结晶( b ) 连续动态再结晶 ( a ) d i s c o n t i n u o u sd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a i o n ( b ) c o n t i n u o u sd y n a m i cr e e r y s t a l l i z a t i o n 图l - 4 两种动态再结晶流变曲线特征 f i g1 4c h a r a c t e r i s t i c so ff l o wc u r v ef o rt w ot y p eo fd y n a m i c r e c r v s t a l l i z a t i o n 在热加工条件下，随应变速率的降低和温度的升高，发生不连续动态再 结晶的可能性增大，峰值应力和稳态应力之间的差值减小，达到峰值应力所需 的应变量e 。也减小；应变速率增高或晶界迁移率降低时则易出现连续动态再 结晶o ”。发生动态再结晶对应的临界应变量随流变应力或参数值的增大而增 大，随晶界可动性的增加而减小，它还随杂质含量、溶质原子浓度及沉淀相的 增加丽增加。 由于材料中发生动态再结晶时仍处于变形阶段，新晶粒在其有限长大的 同时仍承受应变。材料内应变能在零值到临界值内连续变化，不同亚晶内的位 错密度也存在差异。正是这种亚结构使得流变应力始终稳定在静态屈服应力和 峰值应力水平间的某一值附近。已再结晶晶粒内丰富的位错亚结构与静态再结 晶晶粒中极低的位错密度形成鲜明的对比，是发生动态再结晶的有力证据。 1 2 重庆火学硕士学位论文1 绪论 对某些铝合金来讲，由于添加了一定的合金元素，层错能大大降低。如 向铝中加入0 1 2 一0 3 6 m g ，可以使其层错能由2 0 0 j m 2 分别降低到1 0 8 6 5 j m 2 - 5 0 0 j m = ，后者与铜的层错能属于同一数量级【明 。因此一些铝合金在热 变形时也易发生动态再结晶。铝合金中如果存在均匀细小的沉淀相，会降低位 错的可动性。易被切割的第二相粒子会阻碍亚结构的形成，第二相粒子难以被 位错切割时，它仍会使材料内部形成丰富的亚结构并使其稳定，同时，第二相 还可以阻碍亚晶界和晶界迁移，提高发生动态回复所需的临界应变值，使材料 中积累起足够高的位错储能并诱发动态再结晶。这充分说明了层错能的大小是 影响铝和铝合金热变形复原机制的主要因素，但它不可作为铝及铝合金高温塑 性变形时是否发生动态再结晶的唯一决定因素。 1 4 热处理工艺及对性能的影晌 l d 7 铝合金属沉淀强化型合金，其热处理时的主要强化相为s 相及其亚 稳定的过渡相。f e 和n i 主要与a j 形成三元相a l 。f c n i ；如果f e 和n i 的含 量超出1 ：1 的比例，存在过剩的f e 或过剩的n i 时，则可相应地形成a 1 。c u 3 n i 相；s i 与m g 形成m g ：s i 相。a k c u ，n i 和m g ：s i 相的存在使合金的机械性能降 低。除合金成分的影响外，强化效果与淬火后固溶体的过饱和度、强化相的特 性、分布有很大的关系。所有这些又都取决于热处理工艺。l d 7 的主要热处 理制度为淬火和人工时效。淬火处理的目的是为了得到高浓度的过饱和固溶 体，给时效创造必要的条件。因此在制定淬火工艺时，必须恰当地选择加热温 度，保温时间和冷却方法等，即保证使合金元素充分溶入合金中又不致发生晶 粒过分长大和过烧。同时还应考虑淬火时产生的残余应力及残余变形。其中固 溶时间的长短关系到合金中的沉淀相是否完全溶入基体以及基体组织是否实现 成分均匀化，这对时效过程中的析出相的弥散程度、大小及分布产生很大的影 响。基体成分均匀化程度越高，时效时沉淀相析出的驱动力越大，沉淀相越是 细小均匀，最后得到的组织性能越好。通常时效硬化效果随时效温度的升高而 增大。如果时效温度过低，虽然延长时效时间，但仍达不到理想的强化效果。 但时效温度也不能过高，否则合金在较短的时间内就到过时效阶段，开始软化， 同样达不到最佳的硬化效果。合金通过时效处理后，其机械炷能会发生显著变 化。主要表现在硬度和屈服强度以及塑性的变化上。硬度随时效时间的延长将 达到一个峰值，峰值与沉淀相所达到的临界尺寸和分布状况有关。当这些沉淀 相变得过于粗大时，由于它们过于分散而不能有效地阻碍位错的运动，硬度便 因此有所降低f 4 】。在较高的温度下，沉淀相形成最佳尺寸和最佳分布状况将更 为迅速因此，随着时效温度的增高，在硬度曲线上出现峰值的时间缩短。但 是，形成沉淀相的数量却是随着温度的增高而减少( 过饱和程度减少) ，因此 茎壅查兰堕主堂垡堡茎 ! 堑鲨 硬度的峰值降低。屈服强度的变化与硬度一样。随着时间的延长，屈服强度不 断提高，达到峰值时强度最大，再继续延长时效时间，屈服强度开始下降。这 是由于时效初期，析出物随时间的延长而逐渐增多长大，各析出物之间的距离 缩短，对滑移的阻碍作用越大，屈服强度逐渐升高( 由公式o = c f r ” o 。= c g b 1 ) ，直到达到最大值。随后，随着时间的增加，虽然析出物数量仍可 增加，析出物问距更短，但屈服强度却下降。它的变化如图1 5 所示： sc p r e c i p i t a c e _ f s p a c i n g 图1 5 台金届服强度与析出物间距s 的关系示意图 f i g1 5r e l a t i o n s h i pb e t w e e ny i e l ds _ l r e n g t ha n dp r e c i p i t a t e s s p a c i n g 图中的s c 为临界析出物间距，即屈服强度达极大值时的析出物间距。 时效过程中合金的塑性变化与硬度和强度的变化相反，即硬度强度增加， 塑性降低。 1 5 本课题包舍的主要研究工作 研究l d 7 台金高温压缩变形条件下的应力应变关系，变形时的动态回复 和动态再结晶行为等。利用压缩试验获得的真应力一真应变曲线，分析变形 条件对合金流变应力的影响，确定该合金在试验条件范围内的流变应力数学模 型，为合理地制定热加工工艺提供依据。 研究l d 7 台金高温塑性变形条件和形变组织的关系。通过水淬冻结高温形 变组织，分析变形条件对l d 7 合金高温形变组织变化的影响。 根据l d 7 合金高温塑性变形特征，对l d 7 合金锻压过程中主要参数进行 评价。 采用多组实验及正交实验方法来设计热处理实验方案，并借助力学性能测 1 4 重庆火学硕士学位论文1 绪论 试、金相显微镜、透射电镜、x 射线衍射等多种实验手段来分析固溶保温 时凤时效温度和时效时间对l d 7 合金眭能的影响，并在此基础上，对合金 的热处理工艺制度进行优化，使合金性能达到或超过英国r r 公司同类合金的 性能标准：om2 3 1 0 m p a , oh 4 0 m p a ，6 6 。 重庆大学硕士学位论文2 材料及实验方法 2 材料及实验方法 2 1 实验材料 2 ，1 1 实验材料的化学成分 本实验采用的材料是西南铝加工厂提供的耐热锻造铝合金l d 7 。它的化学 成分如下表( 表2 1 ) 所示。 表2 1l d 7 合金成分及实验用料成分 、成分 c u m g f e n is im nz np bs n1 1a l 合金 2 1l _ 3 50 91 0 l d