（材料科学与工程专业论文）水泥石的干燥收缩及其微观机理研究.pdf

中文摘要 摘要 当前，混凝土的施工性能和物理力学性能已得到大幅度提高，耐久性则成为 研究的热点其中，变形开裂引起的耐久性问题是最为复杂的问题之一。干燥收 缩开裂难以得到有效控制的直接原因是人们对混凝土干燥收缩开裂根源的认识还 不够。 混凝土主要由水泥石和集料两部分组成，集料是刚性骨架，随环境湿度变化 的变形极小，而水泥石随环境湿度变化的变形则较大。因此，研究水泥石的干燥 收缩对于解决混凝土干燥收缩开裂的意义重大。 本论文采用改良的干燥收缩测试方法，研究了水灰比、龄期、干燥湿度、养 护制度等对水泥石干燥收缩的影响，对各个影响干燥收缩的因素进行了权重评价 其中，采用了三种养护方式，即：2 0 1 2 常温养护( 以下简称常温养护) ，第l 天为6 0 1 2 养护、以后一直保持2 0 1 2 常温养护( 以下简称组合养护) 和6 0 1 2 高温养护( 以下简称 高温养护) 。利用综合热分析法测定了水泥石中的自由水、吸附水和化学结合水等， 并利用氮吸附测孔法测试了水泥石的孔结构，从而对干缩的微观本质进行了探索 性研究。 论文取得的主要研究结论如下： 随着水灰比的增大( 从0 3 增加到0 5 ) ，水泥石干燥时失水逐渐增多，总干 缩随水灰比的增大而增大，而且主要表现为不可恢复性收缩增大孔结构分析结 果表明，这是因为随着水灰比的增大，水泥石各数量级的孔普遍增加，总孔体积 增加引起的，从综合热分析数据也可看出，随着水灰比的增大，水泥石的热重损 失增大，总孔隙率增大。但是，由于龄期、热养护等对孔结构有影响，因此，早 期( 例如3 天龄期) 或者高于2 0 温度养护，上述规律可能不明显。 在4 2 相对湿度下干燥时，随着水泥石龄期的增长( 从3 天到1 年) ，水泥 石失水减小，干缩中的可恢复收缩增加，不可恢复性收缩减小，总干缩呈分段性 规律：从3 天到2 8 天时，总干缩随着龄期的增大而增大；2 8 天以后，总干缩随着 龄期的增大而减小这是因为从3 天到2 8 天，水泥水化迅速，凝胶孔不断增加， 对凝胶孔的干燥虽然失水更小，但收缩更大，这可从综合热分析试验结果得到解 释。2 8 天以后，水泥水化趋于平稳，新的水化产物主要是结构致密的内部水化产 物，致密的c - s h 不易于缩，所以，干燥时失水少，总千缩小，孔结构分析结果 也证明了长龄期水泥石确实存在更多的致密c s h 。随着水泥石龄期的增长，水泥 水化程度提高，硅酸根聚合度也提高，硅酸盐通过失水聚合的能力降低，因而不 可恢复收缩减小，可恢复收缩增加但是，由于热养护会加速水化并改变孔结构 重庆大学硬士学位论文 等，因此，高于2 0 c 温度养护，上述规律可能不明显甚至相反。 当养护制度由常温养护经组合养护向高温养护变化时，水泥石总干缩逐渐 减小。综合热分析和孔结构分析结果都表明，热养护既加速了水化进程，也使孔 结构及水化产物等发生了改变，情况比较复杂。 随着干燥湿度的降低。水泥石总干缩、干燥失重、可恢复收缩，不可恢复 收缩都不同程度的增大，但是不可恢复收缩增大不显著 对水泥石进行若干次干湿循环，总干缩和不可恢复性干缩先逐渐增大，而 后在一个更大值上保持稳定，而可恢复性干缩则先逐渐下降，而后在一个更小值 上保持稳定 对上述试验结果进行正交分析，从极差大小来看，在本论文选定的因素和 水平范围内，干燥湿度对收缩的影响最大，养护制度次之，水灰比的影响相对较 小 完全水化的水泥石由c - s - h 凝胶、氢氧化钙晶体等组成，其中，氢氧化钙 晶体相当于集料，随环境湿度变化的变形极小，而凝胶随环境湿度变化的变形则 较大，因此，单独研究c - s - h 凝胶的干燥收缩对掌握水泥石的干燥收缩本质意义 重大将水泥石浸泡在饱和硝酸铵溶液中，可以逐渐直至完全浸出水泥石中的氢 氧化钙晶体，而得到较纯的c - s - h 凝胶；继续浸泡，还会从c - s - h 凝胶中脱出钙， 从而降低c - s h 凝胶的钙硅比。对用饱和硝酸铵溶液浸泡后得到的水泥莅和c s h 凝胶进行研究，结果表明：在钙浸出过程中，c a s i 与脱钙质量损失呈分段线性关 系，两条直线的交点出为氢氧化钙晶体完全浸出处。当水灰比为o 5 ，常温养护1 8 0 天时，氢氧化钙晶体含量约为2 4 。对同一水泥浆体试件，随着脱钙程度增加， 脱钙后干燥收缩增加，其中不可恢复收缩增加很大，可恢复收缩变化不显著。水 灰比越大，钙的流失对总干燥收缩和不可恢复收缩的影响越大不可恢复收缩占 总干燥收缩的百分比与脱钙程度有关，几乎随脱钙质量损失呈线性增加，受养护 条件影响较小。当重度脱钙时，总干缩受养护条件影响明显，常温养护的干燥收 缩最大，组合养护次之，高温养护的干燥收缩最小。 论文选取综合热分析法测定水泥石中的自由水、吸附水和化学结合水等， 并利用氮吸附测孔法测试水泥石的孔结构，从而对于缩的微观本质进行探索性研 究。结果表明，综合热分析对水泥石中水状态的分析和氮吸附测孔法对水泥石孔 结构的分析与干燥收缩宏观性能结果比较吻合，可以作为研究干燥收缩微观机理 的有效手段 关键词：水泥石，干燥收缩，钙浸出，微观结构 英文摘要 a b s t r a c t c u r r e n t l y , t h ew o r k a b i l i t ya n dp h y s i c a l - m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fc o n c r e t eh a v e b e e ng r e a t l yi m p r o v e d m o s tp r e m l tr e s e a r c hi n t e r e s t st u r nt of o c u so ni m p r o v i n gt h e d u r a b i l i t yo fc o n c r e t e o n eo ft h em o s tc o m m o np r o b l e m so fd u r a b i f i t yi st h ec r a c k i n g c a u s e db yd e f o r m a t i o n s t h ec r a c k i n ga sar e s u l to f t h ed r y i n gs h r i n k a g eo f c o n c r e t ei s s t i l lh a r dt oc o n t r o le f f i c i e n t l y , w h i c hi sd i r e c t l yb e c a u s et h ek n o w l e d g eo fd r y i n g s h r i n k a g eo f c o n c r e t eh a sn o tr e a c h e dah i g he n o u g hl e v e ly e t 。 c o n c r e t em a i n l yc o n s i s t so f h a r d e n e dc e m e l l tp a s t ea n da g g r e g a t e t h ea g g r e g a t ei s s t i f fe n o u g ha n dd e f o r m sl i t t l ew h e nt h er e l a t i v eh u m i d i t yo fe n v i r o n m e n ti sc h a n g e d , w h i l et h eh a r d e n e dc e m e n tp a s t ei sv e r ye a s yt od e f o r m t h e r e f o r e , t h es t u d yo nt h e d r y i n gs h r i n k a g e o f h a r d e n e dc e m e n tp a s t eo f c o n c r e t ei so f g r e a ti m p o r t a n c e a ni m p r o v e dm e t h o dt ot e s tt h ed | y i n gs h r i n k a g eo fh a r d e n e dc e m e n tp a s t ew a s d e v e l o p e da n da d o p t e di nt h i sr e s e a r c h b yt h i sm a m s t h ee f f e c to fw a t e rt oc e m e n t r a t i o 电释| 旬。a g e ，r e l a t i v eh u m i d i t yo fd r y i n ga n d0 1 l r i n gr e g i m eo nd r y i n g $ h r i l l l 【a j g eo f c e m e n tp a s t e sw a si n v e s t i g a t e da n da n a l y z e d t h eo r t h o g o n a la n a l y s i st e c h n o l o g yi s u s e dt oe v a l u a t et h ew e i g h to fi n f l u e n c eo ft h ea b o v ef a g t o r s t h r e ek i n d so fc u r i n g r e g i m e sa 旭u s e da sf o l l o w s ：c 啪da t2 0 a l lt h et h n e ；c i 棚a t6 0 f o rt h ef i r s td a y , a n dt h e na t2 0 f o rt h er e s t ；c u r e da t6 0 cf r o mb e g i n n i n gt ot h ee n d t g - d s ct h e r m a l a n a l y s i sw a se m p l o y e dt om e a s u r et h ef r e ew a t e r , a d s o r b e dw a t e ra n db o u n d w a t e ro f c e m e n tp a s t e a n dp o r es t r u c t u r eo fc e m e n tp a s t ew a so b s e r v e db yn 2a d s o r p t i o n m e t h o d t h e s er e s u l t sc o u l dg i v ef u r t h e ri n s i g h t so nt h ei n t e r p r e t a t i o n so ft h ed r y i n g s h r i n k a g em e c h a n i s mo f h y d r a t e dc e m e n tp a s t e s o nt h eb a s i so f t h ea b o v e , t h ef o l l o w i n ge n n c l 璐i o mc o u l db er e a c h e d ： t h ew e i g h tl o s sa n ds h r i n k a g ea sw e l la si t si r r e v e r s i b l ec o m p o n e n to ft h e c e m e n tp a s t e sc a l l s e db yd r y i n g 辨i n c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s i n go fw a t e rt oc e m e n t r a t i o s 丘d m0 3t o0 5 t h i sc a nb ee x p l a i n e db yt h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t so fp o r e s t r u c t u r ea n a l y s i sa n dt g d s ct h e r m a la n a l y s i s t h er e s u l t so fp o r es t r u c t u r ea n a l y s i s s h o wt h a tt h ep o r ev o l u m ea ta l ll e v e l so fp o r es i z ea n dt h et o t a lv o l u m eo fp o r e s i n c r e a s ew i t ht h ei n c r e a s i n go f w c 1 1 r e s u l t so f t g - d s ct h c r m u la n a l y s i ss h o wt h a t t h et gm a s sl o s si si n c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s i n go fw c ，w h i c hm e f l n st h ep o r o s i t yo f t h ec e m e n tp a s t ew i t hh i g h e rw ci sh i g h e r h o w e v e r , t h ea b o v er e s u l t sm a yn o tb e o b s e r v e di ft h ec e m e n tp a s t ei st o oy o u n g , f o re x a m p l e ，l e s st h a n3d a y so l d ，o rt h e i 重庆大学硕士学位论文 c e m e n tp a s t ei sc u r e di nt h ee n v i r o n m e n tw i t ht h et e m p e r a t u r em u c l ah i g h e rt l a a n2 0 c e c i u sd e g r e eb e c a u s eo ft h ei n f l u e n c eo fa g ea n dh e a tc u r i n g0 1 1t h ep o r es l l u e t u r eo f h a r d e n d te e m e n tp a s t e s t h ew e i g h tl o s sa n dt h ei r r e v e r s i b l es h r i n k a g eo ft h ec e m e n tp a s t e sw i t h d i f f e r e n ta g e sf r o m3d a y qt o1y e a rc a u s e db yd r y i n gi ne n v i r o n m e n to f4 2 r e l a t i v e h u m i d i t ya d e c r e a s e dw i t ht h eg r o w t ho fc e m e n tp a s t e w h i l ei t sr e v e r s i b l ec o m p o n e n t o f d r y i n gs h r i n k a g e i s i n c r e a s e d w i t h t h e g r o w t h o f c e m e n t p a s t e a s f o r t l a e t o t a l d r y i n g s h r i n k a g e ，i ti si n c r e a s e dw i t ht h ea g e w h e nt h ep a s t ei so n l y3t o2 8d a y so l d , o t h e r w i s e ， i ti sd e e r e a s e dw i t ht h ea g ew h e nt h ep a s t ei so l d e r t h er e s u l t so ft ( 3 - 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hg e la n dc r y s t a lo f c a l c i u mh y d r o x i d e , t h el a t t e ri sl i k e l yak i n do fa g g r e g a t ew h i c hs h r i n kt i t t l ew i t ht h e c h a n g eo ft h ee n v i r o n m e n t a lh u m i d i t y t h ec s - hg e ls h i - i n k sw h e n t h ee n v i r o n m e n t a l h u m i d i t yi sc h a a g 缸t h e r e f o r e ，t h ek n o w l e d g eo ft h ed r y i n gs h r i n k a g eo fc s - hg e l b e n e f i t sv e r ym u c ht h ek n o w l e d g eo ft h ed r y i n gs h r i n k a g eo fh y d r a t e dc e m e n tp a s t e s p a r te v e na l lo ft h ec r y s t a lo fc a l c i u mh y d r o x i d ec a nb er e m o v e d 胁t h eh y d r a t e d c e m e n tp a s t ea n dt h e nr e l a t i v e l yp u r ec - s - hg e lc a nb eo b t a i n e di f t h eh y d r a t e dc e m e n t p a s t ei si m m e r s e di nt h es a t u r a t e da m m o n i u mn i t r a t es o l u t i o nl o n ge n o u g h a f t e ra l lo f t h ec a l c i u mh y d r o x i d ei sr e m o v e d , i f t h ei m m e t s eg o i n go n , t h ec a l c i u mc a nb er e m o v e d f r o mt h ec - 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d s ct h e r m a la n a l y s i si sc h o s e nt ot e s tt h e 丘w a t e r , a d s o r b e dw a t e ra n d b o u n dw a t e ro f c e m e n tp a s t e a n dn 2a d s o r p t i o nm e t h o di sa d o p t e dt om e a s u r et h ep o r e s t r u c t u r eo fc e m e n tp a s t e b yt h i sm e a n s ，f u r t h e ri n s i g h t so nt h ei n t e r p r e t a t i o n so ft h e d r y i n gs h r i n k a g em e c h a n i s mo fh y d r a t e dc e m e n tp a s t e sa r eo b t a i n e d t h er e s u l t ss h o w t h a tt h ed i f f e r e n tw a t e ra n a l y z e db yt g - d s ct h e r m a la n a l y s i sa n dt h ep o r es t r u c t u r e m e a s u r e db yn 2a d s o r p t i o nm e t h o di sv e r yc o n s i s t e n tw i t ht h em a c r o s c o p i c a lp r o p e r t i e s o fd r y i n gs h r i n k a g e t h e r e f o r e ，t h e s et w om e t h o d sc o u l db ee f f e c t i v em e a l l st og e tt h e m i c r om e c h a n i s mo f d r y i n gs h r i n l 【a g e k e y w o r d s ：h y d r a t e dc e m e n tp a s t e 。d r y i n gs h r i n k a g e 。d e c a l c i f i c a t i o n , v i 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取 得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文 中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得重庭太堂 或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本 研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：盈姆岂 签字日期：多卯7 年f 月矿日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 重宏太堂有关保留、使用学位论文的 规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许 论文被查阅和借阅。本人授权 重废太堂可以将学位论文的全部或部 分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段 保存、汇编学位论文。 保密() ，在年解密后适用本授权书。 本学位论文属于， 不保密( ) 。 ( 请只在上述一个括号内打“”) 学位论文作者签名。藤r 害 签字日期：加6 7 年r 月亏日 导师签名：万朝均 签字日期：劲哆年 月圬日 i 绪论 1 绪论 1 1 混凝土的发展历史及现状 混凝土的发展主要遵循复合化、高强化、高性能化三条技术路线【l 】。 混凝土复合化的主要表现是化学外加剂、矿物掺合料及各种纤维等在混凝土 中的广泛应用，它是混凝土性能改善的重要途径，复合化带来的超叠加效应，更 是高性能混凝土获得高性能的主要原因。 混凝土高强化是一百多年来的努力方向，自从波特兰水泥问世以来，混凝土 作为用量最大的结构材料，其强度一直是人们追求的主要性能指标。混凝土强度 决定于密实性，密实性又与耐久性密切相关，因此高强度被认为是优质混凝土的 特征，随着强度与孔隙率关系( 1 8 9 6 年) 和水灰比定则( 1 9 1 9 年) 的建立，长期 以来强度成为混凝土配合比设计以及生产和应用的首要性能指标，甚至唯一指标。 高强化的发展道路贯穿在迄今水泥生产的全过程( 从1 9 2 0 年到1 9 9 9 年，水泥的 7 d 抗压强度增长了几乎2 5 倍t 2 b ，并推动着混凝土工艺向高强度发展。5 0 年代以 前，各国混凝土标准试件强度都在3 0 m p a 以下，3 0 m p a 以上即为高强混凝土；5 0 年代3 4 m p a 以上为高强混凝土；6 0 年代以来提高到4 1 m p a 5 2 m p a , 9 0 年代末期， 混凝土的最高使用强度己达1 2 0 m p a 及以上。由此可见，混凝土高强化的趋势是很 明显的 高性能化是近1 0 多年来才正式提出来的1 9 9 0 年5 月美国国家标准与技术研 究院( n i s t ) 与美国混凝土协会( a c i ) 召开会议，首次提出高性能混凝土( ，c ) 这个名词。他们认为h p c 是同时具有某些性能的匀质混凝土，必须采用严格的施 工工艺与优质原料，配制成便于浇捣、不离析、力学性能稳定，早期强度高，并 具有韧性和体积稳定性等性能的混凝土特别适于高层建筑、桥梁以及暴露在严 酷环境中的建筑物。此后，各国学者根据各自的认识、实践、应用范围和目的要 求的差异，对高性能混凝土的定义提出了各自不同的看法1 3 1 我国吴中伟院士综合了各国学者的看法，提出的高性能混凝土的定义【l 】是： h p c 是一种新型高技术混凝土，是在大幅度提高混凝土性能的基础上，采用现代 混凝土技术，选用优质原材料，在严格的质量管理的条件下制成的。除了水泥、 水、集料以外，必须掺加足够数量的细掺科与高效减水剂。h p c 重点保证下列性 能：耐久性、工作性、各种力学性能、适用性、体积稳定性以及经济合理性。 在上述h p c 的性能中，利用目前的混凝土技术，力学性能和施工性能是比较 容易满足的，较难满足的是耐久性，特别是体积稳定性等。由于体积稳定性不良 而使混凝土提早破坏的工程实例时有发生，甚至给人以混凝土无所不裂的的印象。 重庆大学硕士学位论文 造成这种情况的原因是多方面的，既有材料方面的原因，也有施工和养护的原因， 还与混凝土使用过程中的环境条件有关。其中，材料本身的质量低劣和选用不当 是一个非常重要的因素 1 2 混凝土的体积稳定性 1 2 1 混凝土体积稳定性的概念及其重要性 混凝土的体积稳定性 4 1 指混凝土在凝结硬化与使用过程中，在无外力、无侵蚀 性介质的作用下，不因体积变形而对其性能产生不良影响的性能。混凝土的体积 稳定性不良对混凝土的耐久性有很大的影响 目前对混凝土的耐久性一般考虑渗透性、抗环境介质( 硫酸盐等) 的侵蚀能 力、抗冻性和碱一集料反应等，其中渗透性是最重要的【3 】。抗渗性优良的混凝土能 够提高混凝土抗环境介质侵蚀和碱一集料破坏的能力，从而提高耐久性。 如果混凝土的体积稳定性不好，在浇筑完成一段时间后，将由于体积变化而 在混凝土中产生内应力。当内应力达到一定的水平的时候，就会在混凝土中薄弱 部位产生裂纹裂纹的产生将使该处混凝土的力学性能降低，从而使得混凝土的 结构安全性受到影响。退一步讲，即使混凝土结构整体力学性能尚能满足结