（机械制造及其自动化专业论文）提高复合电沉积金刚石切割片性能的试验研究.pdf

大连理工大学硕士学位论文 摘要 在i c 芯片制造过程中，将排布在硅晶圆上的集成电路切割分离是其中一个重要的 工序，目前用于切割分离集成电路的刀具主要是金刚石超薄切割片。用此类切割片作为 硅晶圆划片工具，具有精确、稳定、高效等特点，因而得到广泛应用。金刚石超薄切割 片是一种将金刚石粉埋在直径约5 0 m m ，厚2 0 2 5 1 t m 的树脂或金属结合剂砂轮片，其制 造技术主要包括粉末冶金压铸、电铸和复合电沉积等，其中复合电沉积是制作轮毂型超 薄切割片的重要方法。针对目前我国金刚石超薄切割片制造技术缺乏，其产品主要依赖 进口的现状，论文在综述了国内外相关技术发展的基础上，以轮毂型超薄切割片的研制 及提高其性能为目标，开展了系统的金刚石超薄切割片制备方法的研究和样件的制各。 探索轮毂型超薄切割片的复合电沉积工艺是本文研究的重点之一。传统复合电镀技 术一般是在铁基或铜基上，而切割片轮毂基体材料为铝合金。因此，本文首先研究在铝 合金基体上覆镀工艺，进行了多组因素试验，从而总结出符合要求的基体前处理以及电 镀工艺。根据所得结果，试验并制备出了金刚石切割片样件，证实了前述方法的可行性。 对铝合金基体的腐蚀与镀层的修整是制备金刚石切割片的另一重点。由于电镀层与 基体处处粘合，只有将基体选择性腐蚀去除，然后将镀层进行修整露出金刚石磨粒，才 能得到实用的切割片。在研究了各种金属去除方法以后，提出一种利用电解腐蚀技术对 铝合金基体进行腐蚀去除以及对镀层进行修整的方法。为了使基体腐蚀后镀层能保持良 好的力学性能，试验研究了电解液组成以及电流强度、极间电压与极间间距等工艺参数， 总结了腐蚀速度与各参数之间的关系方程。利用研究得出的电解液和电解工艺参数，在 自制的电解修整装置上对复合电镀样件进行试验，得到了性能良好的切割刀片样片。 为了考察金刚石切割片的切割性能，在划片机床上进行了硅片与玻璃钢的划切试 验。通过研究硅片与玻璃钢划痕和刀片磨损，得出金刚石切割片在划片时偏摆程度以及 使用寿命等性能指标。划片试验后刀片保持锋利，无翘曲等变形。试验结果表明利用复 合电沉积技术将金刚石和镍共同沉积在铝合金轮毂上，通过电解加工腐蚀铝合金而得到 整体轮毂型超薄切割片的方法是有效可行的。 关键词：硅晶圆；切割片；金刚石；复合电镀；电解加工 提高复合电沉积金刚石切割片性能的试验研究 e x p e r i m e n t a lr e s e a r c ho ni m p r o v i n gp r o p e r t i e so fc o m p o s i t e e l e c t r o p l a t e dd i a m o n dd i c i n gb l a d e a b s t r a c t i np r o c e s so ff a b r i c a t i n gi n t e g r a t e dc i r c u i t ，ak e yt e c h n i q u ei st os e p a r a t et h ei n t e g r a t e d c i r c u i t so nt h es i l i c o nw a f e r s a st h ep r i n c i p a lt o o lf o rd i c i n gs i l i c o nw a f e r , d i a m o n du l t r a t h i n d i c i n gb l a d ei ss o p h i s t i c a t e d ，a c c u r a t e ，h i g he f f i c i e n c ya n du s e dw i d e l y r e f e rt h i sk i n do f b l a d e ，d i a m o n dp o w d e ri sb u r i e di na b o u t5 0 m mo fd i a m e t e ra n d2 0 2 5 9 mo ft h i c k n e s s p l a n c h e to fr e s i no rm e t a l m o t h e d so ff a b r i c a t i n gt h ek i n do fb l a d ei n c l u d ep o w d e r m e t a l l u r g yd i e c a s t i n g ，e l e c t r o f o r m i n ga n dc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t e i n gw h i c hi st h ei m p o r t a n t o n et of a b r i c a t eh u bt y p ed i a m o n du l t r a - t h i nd i c i n gb l a d e a tp r e s e n t ，t h et e c h n o l o g yo f m a n u f a c t u r i n gd i a m o n du l t r a - t h i nd i c i n gb l a d e si sr e l a t i v e l yb a c k w a r di nc h i n aa n dt h e r e q u i r e m e n td e p e n d so ni m p o r tf r o mo t h e rc o u n t r i e s t h i sp a p e rb a s e so ns u m m a r i z i n gt h e d e v e l o p m e n to fi n t e r r e l a t e dt e c h n o l o g yo fh o m ea n da b r o a d ，a i m st of a b r i c a t ed i a m o n d u l t r a - t h i nd i c i n gb l a d ea n di m p r o v ei t sp r o p e r t i e sa n dt h e nr e s e a r c h e so nt h es y s t e m i c f a b r i c a t i n gm e t h o d sa n df a b r i c a t e sp r o t o t y p ew o r k p i e c e s q u e s to fc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n gp r o c e s so f h u bt y p ed i a m o n du l t r a - t h i nd i c i n gb l a d e si s o n eo ft h ef o c a lp o i n t so ft h es t u d y t r a d i t i o n a ls u b s t r a t e so fc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n ga r ei r o n a n dc o p p e r , w h i l et h es u b s t r a t em a t e r i a li sa l u m i n u ma l l o yi nt h er e s e a r c h t h e r e f o r e ，al o to f f a c t o re x p e r i m e n t sa r ec a r r i e do u tt oi n d a g a t ee l e c t r o p l a t i n gp r o c e s so na l u m i n u ma l l o y s u b s t r a t e s t h e nt h et e c h n i c so fp r e l i m i n a r yt r e a t m e n to ft h ee s p e c i a ls u b s t r a t ea n dc o m p o s i t e e l e c t r o p l a t i n ga r es u m m a r i z e d a c c o r d i n gt ot h er e s u l t so f t h ee x p e r i m e n t s ，c o m p o s i t ep l a t i n g l a y e r sf o rd i a m o n dd i c i n gb l a d e sa r ef a b r i c a t e ds u c c e s s f u l l y i tc o n f i r m st h ef e a s i b i l i t yo ft h e a f o r e m e n t i o n e dm e t h o d c o r r o s i o no fa l u m i n u ma l l o ys u b s t r a t ea n dp l a t i n gl a y e ri sa n o t h e rf o c a lp o i n tt o f a b r i c a t ed i a m o n dd i c i n gb l a d e a st h ep l a t i n gl a y e ra d h e r e st ot h es u b s t r a t ee v e r y w h e r e ， s u b s t r a t em u s tb er e m o v e db ys e l e c t i v ec o r r o s i o nt oe x p o s et h eb l a d e e l e c t r o l y t i ce t c h i n gi s u s e dt or e m o v et h ep a r to fa l u m i n u ma l l o ya n dd r e s st h el a y e ra f t e ri n v e s t i g a t i n gv a r i o u s m e t h o d so fm e t a lr e m o v a l i no r d e rt om a k ep l a t i n gl a y e rm a i n t a i ng o o dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e s ，t h ee l e c t r o l y t ec o m p o s i t i o n , c u r r e n ti n t e n s i t y , v o l t a g ea n dt h es p a c eb e t w e e n e l e c t r o d e sm u s tb ei n v e s t i g a t e di nt h ee x p e r i m e n t s t h e nt h ee q u a t i o nb e t w e e nc o r r o s i o nr a t e a n dt h ep a r a m e t e r si ss u m m e du p t h ed i a m o n dd i c i n gb l a d ew i t hg o o dp r o p e r t i e sc a l lb e o b t a i n e da f t e re t c h i n gt h ep a r to fa l u m i n u ma l l o yu s i n gt h ee l e c t r o l y t ea n de l e c t r o l y s i s t e c h n i c sp a r a m e t e r sf r o mt h er e s e a r c ho nt h es e l f - r e p a i re l e c t r o l y t i cm a c h i n i n ge q u i p m e n t 大连理- t 大学硕士学位论文 i no r d e rt oi n v e s t i g a t et h ed i c i n gp r o p e r t i e so ft h ed i a m o n db l a d e s ，e x p e r i m e n t so f d i c i n gs i l i c o nw a f e r sa n dg l a s sf i b r er e i n f o r c e dp l a s t i c a r ec a r r i e do u to nt h ed i c i n gm a c h i n i n g e q u i p m e n t t h ep r o p e r t i e so f b l a d e ss u c ha ss e r v i c el i f ea n dd e g r e eo fm i s r e g i s t r a t i o nc a nb e o b t a i n e db yi n d a g a t i n gi t sw e a ra n ds c r a t c h e so fs i l i c o nw a f e r sa n dg l a s sf i b r er e i n f o r c e d p l a s t i c b l a d e sm a i n t a i ns h a r ps h a p e ，h a v ef e ww a r p sa n d1 i t t l e d e f o r m a t i o na f t e rt h e e x p e r i m e r i t s t h er e s u l t ss h o wt h a tt h em e t h o do fu s i n gc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n gt e c h n i q u e t o g r o wc o m p o s i t ep l a t i n gl a y e ro fd i a m o n da n dn i c k e l o na l u m i n u ma l l o ys u b s t r a t e ，t h e n e t c h i n gt h es u b s t r a t eb ye l e c t r o l y s i sp r o c e s si s f e a s i b l ea n de f f e c t i v et oo b t a i nd i a m o n d u l t i a t h i nd i c i n gb l a d ea n di m p r o v ei t sp r o p e r t i e s k e yw o r d s ：s i l i c o nw a f e r ；d i c i n gb l a d e ；d i a m o n d ；c o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n g ；e l e c t r o l y t i c m a c h i n i n g i i i 大连理工大学学位论文独创性声明 作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究 工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外， 本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请 学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献 均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文题目：些鱼金里垄望堕望! 暨塑垒! 生! 丝丝笪垫堕璺塾 作者签名：丑鱼l 日期：肄年旦月乒日 大连理工大学硕士研究生学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定，在校攻读学位期间 论文工作的知识产权属于大连理工大学，允许论文被查阅和借阅。学校有 权保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，可以将 本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 学位论文题目：丝当至墨堕塾塾麴! 】圣亟尘堕! 丝堕丝望塑维 作者签名： 导师签名： 日期：鲨2 年j 三月上日 日期：埠年生月卫日 大连理工大学硕士学位论文 1绪论 1 1 课题研究的背景与意义 1 1 1 i c 技术的发展对超薄切割片的需求 磨削作为一种应用范围最广、最有效的精密与超精密加工方法，正伴随着磨料技术 和磨具制造技术的发展，在现代机械制造领域中发挥着越来越重要的作用。2 0 世纪7 0 年代电镀超硬磨料砂轮的推广应用，以及现代科学技术的日新月异，进一步刺激和促进 了现代磨削技术不断向着超高速磨削( 1 5 0 5 0 0 m s ) 和超精密磨削( 亚微米一纳米) 的方 向发展。磨削加工对象也不仅仅局限于传统的金属材料零件，如今也向着硅片、陶瓷、 岩石、晶体等坚硬难磨的非金属材料精密和超精密磨削方向发展【1 3 】，如金刚石线锯对岩 石和硅晶棒的切割以及在集成电路工艺中利用磨削完成的研磨、减薄等。从本质来说， 磨削也是切削的一种形式，在利用磨削的加工方式时，总是利用单个或多个磨料群对工 件进行切削加工。因此，磨料也就成为了磨削加工中的至关重要的一部分。随着科技的 发展，超硬磨料已经逐渐代替了传统磨料，尤其在精密加工与超精密加工领域，基本上 开始从a ( 氧化铝) 、b ( 碳化硅) 向c ( c b n 立方氮化硼) 、d ( 金刚石) 的过渡【4 羽。 如今单晶金刚石制造技术已经越来越成熟，目前可以制备从2 5 0 0 9 m 到0 5 1 a m 甚至更小 的单晶金刚石颗粒( 微粉) ，而且人造单晶金刚石与天然金刚石的硬度等各方面性能相 差无几【6 】。因此，金刚石作为加工硬脆材料的磨料，无疑是最好的选择之一。 如今，随着工业科学的不断发展，大规模集成电路的发展也极其迅速，用于大规模 集成电路的硅晶片直径不断增大。增大硅晶片的直径，可以加快效率、节约成本。硅晶 片已从以前的几十毫米发展到了今天的几百毫米。目前8 英寸( 2 0 0 m m ) 硅晶片生产己成 规模，1 2 英寸( 3 0 0 r a m ) 的硅晶片已开始投产，日本富士通株式会社在2 0 0 7 年已经拥有 两个1 2 英寸的晶圆厂。此外，1 6 英寸( 4 0 0 m m ) 的硅晶棒也已试产成功。于此同时，i c 的制程线宽已从0 1 8 岬降至0 0 9 9 m 。仅此几点我们便可以看到，集成电路的发展一 日千里! 硅晶圆制备以后，还要经过氧化、扩散、光刻、沉积、腐蚀、检测、研磨等一系列 工艺之后，才能制成规则排列的集成电路器件。为了将排列密布的集成电路切割分离， 就要用到划片这一工艺，将器件切割分离，供线焊封装。硅晶片是由多晶硅经过拉单晶 后切片而成，单晶硅属于硬脆材料，延展性差，所以切割加工容易出现加工缺陷。硅晶 片的划片属于精密加工范围，划片后必须保证切口整齐，无毛刺，无裂纹。集成电路制 成以后，其价值相当高，如果划片的工艺不完善，对生产商的利润打击是致命的。所以， 提高复合电沉积金刚石切割片性能的试验研究 研究一种好的划片技术和划片工具以及高质高效的划片工艺，对集成电路的发展起着不 可忽视的巨大作用。 由于硅片的脆硬特点，所以利用金刚石为磨料的磨具加工，可以获得理想的划片效 果。硅片晶圆金刚石切割片主要有树脂结合剂切割片、钎焊砂轮切割片、烧结砂轮切割 片、电镀电铸切割片等。树脂结合剂切割片厚度一般为1 0 0 5 0 0 p m ，采用热固性酚醛树 脂作为结合剂。其制造工序是将金刚石磨粒与树脂混合，用热压法烧结和热固化后进行 研磨加工。树脂结合剂切割片生产成本较高，而且由于树脂结合剂切割片硬度较低，厚 度大等原因，使得其在切割硅晶圆时易出现偏摆和大槽宽的现象【8 】。而金属结合剂金刚 石切割片因具有结合强度高、成型性好、使用寿命长、能够满足高速磨削和超精密磨削 技术的要求等显著特性，成为硅晶圆划片的重要加工工具。对于金属结合剂切割片，可以 利用复合电化学沉积、高温钎焊、烧结等方法将金刚石与金属一起结合而成。近十年来 发展起来的高温钎焊超硬磨料砂轮制造技术，不仅使得磨粒在基体上的把持强度得到提 高，而且具有更大的磨粒裸露高度( 可达磨粒高度的7 0 8 0 ) ，显著改善了砂轮的锋利 度和容屑空间，取得了使用工效和寿命高于传统超硬材料磨具3 5 倍以上的效果【9 】。但 是目前主要只针对较大颗粒磨料砂轮采用高温钎焊制造，对于磨料为微粉或超细微粉的 精密、超精密磨削和抛光用磨具的制造，因受到高温钎焊制造工艺本身的限制、尚有许 多需要解决的技术难题【1 0 】。烧结是将粉末或粉末压坯加热到低于其中基本成分的熔点的 温度，然后以一定的方法和速度冷却到室温的过程，利用烧结制成的一般是厚度约大于 o 1 m m 的薄膜，与树脂结合剂切割片一样，使得硅晶圆上集成电路间排布的槽宽受到限 制【1 1 】。利用复合电化学沉积的方法是将金刚石置于电镀溶液中，通过两端施加电压，使 金属在阴极表面沉积的同时将荷电的金刚石微粉带入镀层，嵌入金属基体中形成金刚石 金属结合剂薄膜。通过对时间的控制，可以精确得到不同厚度的薄膜；通过各种添加剂 的使用可以得到不同性能的薄膜；通过不同的金刚石搅拌形式可以将各种颗粒尺寸的金 刚石嵌入金属层。电化学沉积制备金刚石薄膜的工艺成熟，应用广泛，工艺简单，投资 少，制造方便。在硅晶圆划片中应用的金刚石颗粒大小一般为2 - 5 p m ，刀片的厚度约为 2 0 5 0 p m ，利用电化学沉积技术能够很有效地实现切割片薄膜的制造。 1 1 2 课题研究的意义 高精度金刚石超薄切割工具是随着电子工业技术的发展而出现并发展起来的。早在 上世纪6 0 年代中期，前苏联就研制出了由金刚石磨粒和金属结合剂构成的切割工具用 于硅片的划切。此后，日本、美国等纷纷开发出了高精度金刚石超薄切割工具，其产品 精度高、刚性好，使用性能十分优良。如今随着材料科学的不断发展，越来越多的新兴 一2 一 大连理工大学硕士学位论文 材料被应用于工业生产。这些材料的优异性能也使得其加工难度大，加工精度低。在航 空航天以及军工等领域，许多此类难加工材料( 如光学玻璃、压电陶瓷、玻璃钢等) 需 要微细划片或切槽，利用金刚石超薄切割片就可以实现对微细槽的精密划切。随着我 国电子信息工业与航天科技的发展，对这类超薄切割片的需求也越来越多，但进口工具 的价格昂贵，订货周期长，降低了企业的经济效益。国产工具正处在研究开发阶段，缺 乏完善的制造技术，远远跟不上发展需求。因此高精度金刚石超薄切割工具的研制技术 是我国工具及微电子行业迫切需要解决的问题【1 2 d 6 】! 本课题研究得到了国家自然科学基金项目( 5 0 5 7 5 0 3 2 ) 和辽宁省自然科学基金项目 ( 2 0 0 5 4 0 0 2 0 2 ) 的资助。 1 2国内外相关技术的发展现状 1 2 1 硅片划切方法及工具 在硅片划切长期的生产实践之中，有多种方法被人们尝试和使用。其中主要有三种 重要的方法应用最广泛，即划裂、激光划片、金刚石超薄切割片划片。 ( 1 ) 划裂【1 7 1 9 】 这是最早出现的划片方法，也是目前用得最少的方法，其原理与划玻璃相同。使用 锋利的金刚石尖端划出硅片上的分割线，再加上弯曲力矩使之分成小片。划片时线条宽 度为6 8 1 , t m 、深度为5 岬，硅晶圆表面发生塑性变形，线条周围有微裂纹。如果划片时 出现切屑，分片时就可能裂开，小片的边缘又不整齐，分片就不能顺利进行。金刚石尖 有圆锥形、四方锥形等，圆锥形的金刚石尖是采用其十二面体晶格上的( 1 11 ) 轴，并 将尖端加工成半径2 5 1 x r n 的球面。划片的成品率在很大程度上取决于金刚石尖端的加工 精度及其锋利性的保持情况。由于划裂加工的以上特点，使划裂法无法得到整齐切缝， 致使高速粘片机无法准确取放，而且常常伴有裂纹倾向。 ( 2 ) 激光划片 第二代划片的方法是激光划片，现在国内许多太阳电池生产厂还在使用。激光划片 是将激光呈脉冲状照射在硅片表面上，被光照的那部分硅就会被加热到1 0 0 0 0 的高温， 并在一瞬间气化或熔化，使硅片留下沟槽，然后再沿沟槽进行分开( 例如：采用日本电 子公司s l 4 1 2 型激光划片机，对单模t e m o o 激光用2 0 k h z 的q 开关、平均输出功率 6 w 、加工速度每秒1 5 0 m m 时，可得到深度为7 0 岬、宽度为2 5 1 t m 的切缝) 。激光划片 时，硅粉会粘在硅片表面上，所以还须对硅片上的灰尘进行必要的处理。该方法划硅片 比划裂的成品率高。但激光划片对工艺条件十分敏感，激光功率、划片速度、焦点位置、 气流压力等参数的波动或变化都会影响划片质量，致使划片深度尺寸不均匀，导致分片 提高复台叱沉积金刚石切割片性能的试验研究 时容易碎片。此外，划片巾热辐射与熔融硅溅射会严重影响产量。而且高热对热影响区 内材料的金相组织有影响，会降低太阳电池的转换效率。因此，虽然激光划片速度很快 但是设备投资、维修费用很高，需要二次划片，成品率并不理想。 ( 3 1 金刚石超薄切割片划切 金刚石超薄切割片划切是第三代划片方法。金刚石超薄切割片是把金刚石粉埋在直 径约5 0 m m ，厚度约2 0 5 0 u m 的金属或树脂轮片的周围，在1 8 0 0 0 3 0 0 0 0 r m i n 的转速下 旋转，切割片沿硅片的分割线切进，切削液大多数使用水。由于锯切时微细的硅粉会粘 在硅片表面上，须设法防止其粘附或进行适当的处理。这种方法划片准确，所以具有成 品率高的优点。图1 1 为金刚石超薄切割片划片的示意图与实物图。 ( a ) c o ) 圈l1 金刚石超薄切割片划片( a ) 示意目与( b ) 实物圈 f i g i 1 d j c h l gs i l i c o n w a f e r s l , s i n g d i a m o n du l w a - t h i nb l a d e 金刚石超薄切割片有软刀和带轮毂的硬刀两种，如陶12 所示 幽12 软刀( a ) 与带轮毂的硬刀( b ) h gl 2 d i a m o n d b l a d e s ( 曲w i t h o u t 卸d m ) w i t h h u b 大连理工大学硕士学位论文 软刀是使用电铸或者烧结的方法将金刚石埋入金属基体内，切割时利用轮毂装夹以 后进行划切，软刀的厚度一般为1 0 0 p m 左右，划切后切槽宽度较大。而硬刀是直接将金 刚石与金属共沉积在铝合金轮毂上，然后通过腐蚀的方法去除部分铝合金使镀片露出形 成刀刃。硬刀是刀片一轮毂一体型切割片，划片时省去了对刀片的装夹工序，而且厚度 可以控制在3 0 9 m 左右，减少了槽宽，节约硅晶圆成本。本文主要针对硬刀进行研究。 除了以上三种方法之外，最近国外又有一种微水刀激光切割问世。1 9 9 3 年瑞士的科 学家d r b e r n o l dr i c h e rz h a g e n 打破了“水火不容 的观念。他巧妙地结合水刀技术和 激光技术的优点，创造出微水刀激光( l a s e rm i c r oj e t ) ，也称水导激光( w m e rj ag u i d e d l a s e r ) 。利用这种方法将激光聚焦后导入比发丝还细的微水柱中，从而引导光束，并冷 却工件，消除了传统激光热影响区过大的缺陷，大大提高了激光切割的质量，因而非常 适合半导体、医疗器材、电子、航天等高精密、高洁净要求的加工。微水刀激光科技虽 可很好应用于硅片晶圆的切割，但是技术的发展、设备的整合尚不完备，切割实际应用 鲜有报道【2 0 1 。 表1 1 是金刚石划裂划片、激光划片、金刚石切割片划片三种方法的比较，可以看 出，金刚石切割片较前两种方法具有明显的优势。 表1 1 各种划片方法的比较1 7 】 t a b 1 1 c o m p a r i n gt l l et h r e em e t h o d so fd i c i n gs i l i c o nw a f e r s 1 2 2 金刚石超薄切割片研制技术的发展 国外对金刚石超薄切割片的研制较早，上世纪6 0 年代前苏联就已经研制硅片晶圆 超薄切割片，并在实际生产中开展应有。1 9 6 9 年日本d i s c o 公司就开始着手开发n b c 2 系列厚5 0 岬的金刚石刀片，目前已能生产1 5 岫厚度超薄型金刚石刀片，其划片技术 提高复台电沉积金剐石切割片性能的试验研究 代表了当今世界的潮流。1 9 7 2 年美国报道一篇名为“半导体材料切割装置及制造方法” 的专利，介绍了制各硅晶圆划片的工具会刚石切割片口o i 。1 9 9 4 年美国的b r i a n t o r m o n d 2 2 j 提出了一种新的刀片组成柬制各硅晶圆切割片，通过加入碳化硅以及利用特 有工艺，改善了磨料微粉与基体的结合力，提高了砂轮的强度以及耐用度。2 0 0 3 年美国 的m i c h a e lbb a l l 2 3 等人研制出了复合层刀片，刀片由4 - 8 1 a n 的余剐石外层以及2 - 4 1 a m 的金刚石内层组成，改善了传统金刚石刀片两侧金刚石的不对称性，同时通过内外层的 结合提高了加工的精度和效率，如图13 所示。 巾 目前国内市场上的硅片晶圆切割片以d i s c o 、m i t s u b i s h i 、日本精密等品牌为主 占据超过9 0 的市场份额。美国u k a m 工业超硬材料工具公司生产的金刚石切割片在 欧美市场也占据了相当的份额。这些公司生产的切割片也有软刀和硬刀两种，如图14 所示。 疡匾 图14d i s c o 、u k a m 、m i t s u b i s h i 公司牛产的金刚石切割片 f i g1 4 d i a m o n dd i c i n g b l a d e s p r o d u c e d b y ( a ) d i s c o ，m ) u k a ma n d ( c ) m i t s u b i s h i 大连理工大学硕士学位论文 在我国对金刚石超薄切割片的研究始于上世纪8 0 年代，中国科学院上海冶金研究 所就已经成功研制了电铸型金刚石软刀，刀片金刚石含量为4 5 6 1 6 1 3 ，部分刀片的拉 伸强度为4 3 9 8 8 9 k g m m 2 ，有的合格刀片强度高达8 4 0k g m m 2 ，这与当时的日本的强 度达到一致，而且部分刀片划片寿命很长，性能优良 2 4 1 ，此后便提出了软刀制备的相应 流程和工艺。2 0 0 0 年华南理工大学的刘定福【2 5 】介绍了一种利用复合镀的方法，以镍钴合 金镀层作为粘结剂，制造金刚石圆锯片的工艺，对电沉积工艺做了详细的说明，但是没 有提及具体金刚石的大小、切割片的切割性能等。2 0 0 2 年吉林大学应用技术学院的郭铁 峰，杨燕军【2 6 】提出了利用一种化学转化膜来进行软刀制备的方法，制成软刀后将其粘接 在铝合金轮毂上进行切割，这与国外的整体电沉积结合腐蚀技术有所不同。上海一家研 究所在2 0 0 3 年提出一种电铸金刚石切割片的技术并发表专利( 申请专利 号：2 0 0 3 1 0 1 0 8 1 6 3 3 ) 2 7 】。2 0 0 5 年郑州大学方莉俐、张兵临、姚宁【2 8 】等人也介绍了电铸 高精度金刚石一金属复合薄膜切割片的技术。可以看到，国内制备软刀的研究日趋增加， 而且工艺基本成熟。但是软刀在制备过程中刀片由于剥除时的应力存在必然会影响到其 平整性，而且刀片厚度的减小仍然得不到有效的控制。 目前，划切硅晶圆最为精密的金刚石超薄切割片仍然是硬刀，即轮毂型切割片。硬 刀具有高的尺寸和形位精度、足够高的刚性及强度、高密度及组织均匀性，高锋利度和 形状保持性，切割工件表面质量好、切削效率高、使用寿命长。日本与美国等国主要生 产和使用硬刀作为硅晶圆的划切工具，而国内目前研究的重点仍然是电铸型软刀的制 备，虽然攻克了复合电沉积、制模脱模等技术难点，但是摆脱不了刀片应力与厚度的制 约，使用效果较硬刀差。国内尤其是上海和郑州也有一些公司经营金刚石切割片，但是 目前市场上，尤其是高端需求领域未能看见国产产品。目前，我国对金刚石薄膜切割片 的需求量大，但是绝大部分仍依赖进口，无论从理论上还是从工艺上我国都应加大对金 刚石超薄切割片的研究力度，开发出优质产品，为国民经济的发展服务。 1 2 3 复合电沉积技术 目前，应用于工业生产的镀层制备方法有机镀、摩擦电喷镀、流镀、激光镀、化学 镀、电泳涂装、复合电沉积等。金刚石超薄切割片最理想的制备方法是复合电沉积技术， 对于软刀，是利用复合电铸技术将金刚石与金属沉积在电镀模上，经过脱模制成。而对 于硬刀，是利用复合电镀技术将金刚石与金属沉积在铝合金基体上，经过腐蚀铝合金露 出刀片而制成。在电镀金刚石工具的制造探索中，国内外学者提出了诸多有效可行的方 法和技术。 ( 1 ) 电镀工艺技术 提高复合电沉积金刚石切割片性能的试验研究 电镀金刚石工具中，电镀层决定着金刚石颗粒能否充分发挥切削作用，要求有较高 的硬度和耐磨性，否则胎体会因磨损过度而失去对金刚石的把持；其次还应有较高的韧 性，能承受使用时的压力和冲击作用。河南农业大学的李根生和李云东【2 9 】等采用 n i c o m n 三元合金镀层制作电镀金刚石磨头，明显降低了成本并提高了制品的质量。 在普通的瓦特镀液基础上加入1 2 l 的m n s 0 4 - h 2 0 以及韧化剂，制备了性能优良的金 刚石磨头。燕山大学的于金库等【3 0 】研究表明复合电刷镀金刚石制造工艺简单，得到的镀 层具有良好的耐磨耐蚀性能，具有广泛的工业应用前景。余煜等【3 l 】对银基金刚石复合镀 层的性能进行了研究，其研究表明复合镀层中金刚石含量越高，粒径越小，其磨损率越小， 接触电流较大时效果更明显。从而提高了接触头的使用寿命及其耐大接触电流的能力。 王维等【3 2 】针对硬齿面齿轮加工中的刮削，磨削等加工方法中存在的问题，提出了在滚齿 机上用金刚石镀层蜗杆珩轮强制珩磨硬齿面的新方法。结果表明工具加工表面质量好， 加工效率高。周振君等【3 3 】将金刚石复合电镀应用到柔性磨具上，结果表明复合镀层提高 了磨具寿命及磨削效率。此外，用复合电镀法制造的高硬度的梯度功能材料，如n i 一金刚 石、c o - 金刚石已经成功的在航空航天领域得到了应用。 ( 2 ) 提高镀层性能方法 复合电镀工艺直接影响刀片的性能，决定刀片中金刚石的浓度、均匀性；刀片的平 整性，一致性；刀片的强度硬度以及耐磨性等等。目前通过复合电镀方法制备超硬磨料 磨具在国内外应用比较广泛，但在电镀过程中也存在着诸如金刚石易脱落，切割片耐磨 性差；镀层厚度不均，电镀边缘效应比较严重和磨料分布不均等问题。为了解决这些问 题，国内外学者也做了许多关于电镀工艺方法上的优化研究。 镀层耐磨性在研究复合电镀法制备金刚石工具时，存在一个问题是在金刚石工 具中金刚石颗粒受到力的作用时，容易松动脱落，金刚石磨具耐磨性差，导致使用寿命 短。华侨大学曹学功【3 4 】探讨了不同添加剂，金刚石不同前处理和不同硬质材料同时加入 时，对镀层耐磨性能的影响，找出了减少磨具中金刚石脱落的方法。通过添加某种添加剂 和络合剂，提高了镀层的耐磨性。其原因是金刚石表面吸附了阳离子表面活性剂，一方 面增大金刚石表面亲水性，另一方面荷电也使得金刚石与阴极表面作用加大，有利于金 刚石共沉积。再加上络合剂加入使结晶更细致，提高对金刚石的包裹性能，使镀层耐磨 性达到最佳值。 减小边缘效应镀液中阴极和阳极间的距离越大，其电阻越大。只要加大矩形阴 极的角和边缘到阳极的距离，便可以减小矩形阴极角和边部位的电流密度，从而削弱边 缘效应的影响。而受镀槽尺寸的限制，阴阳极间的距离不可能随意加大。如果矩形阴极 分布的面积及轮廓不变，欲加大矩形阴极的角和边部位到阳极的距离，比较可行的做法 大连理工大学硕士学位论文 就是重新调整阳极排布的形状，使调整后的阳极排布图形的边缘到矩形阴极的角和边缘 的距离增大【3 5 1 。江门市粉末冶金厂有限公司的何康掣3 6 】人在制造高精度电镀金刚石砂轮 的过程中，发现电镀砂轮的精度和镀层质量受诸多因素的影响往往达不到使用要求，尤 其是形状特异的大型弧面砂轮，受边缘效应的影响，r 尺寸超过5 0 m m 以上的很难控制磨 削后产品的尺寸精度。采用电镀n i c o 合金电镀液工艺技术，并通过“仿形阳极 ，“仿 形上砂圈”，“辅助阴极”等一系列工艺手段，成功地研制出磨削大r 磁瓦的电镀金刚石 砂轮，砂轮的镀层各处厚度一致，具有稳定良好的磨削性能，并且几何尺寸可控制在 r 士0 0 5 r a m 。电镀装置如图1 5 所示。 卜镀槽；2 一仿形阳极镍板；3 一仿形上砂圈；4 一砂轮基体；5 一吊架 图1 5 砂轮电镀装置示意图 f i g 1 5s c h e m a t i cd i a g r a mo fg r i n d i n gw h e e l sp l a t i n ge q u i p m e n t 1 2 4 铝合金腐蚀去除技术 在完成对金刚石超薄切割片( 硬刀) 的复合电镀之后，就必须对刀片处铝合金基体 进行去除以露出刀片【3 7 】，如图1 6 所示。由于铝合金壁薄，厚度只有约o 2 0 4 m m ，国内 外众多研究人员通过探索实验发现，通过电解加工方法来去除是有效可行的。 电解加工是一种利用金属阳极电化学溶解原理来去除材料的制造技术。它具有许多 独特的优点：无工具损耗、与材料硬度无关、生产率高、表面质量好、可加工三维复杂 形状等。电解加工现已成为航空航天制造业中一种关键技术，在兵器、汽车、医疗器材、 电子、模具等行业中得到了许多应用【3 8 1 。但是电解加工在很多方面还需要进一步发展和 提高，如过程监测和控制、工具设计、电解液处理、加工精度的改善和设备的自动化程 度。由于电解加工间隙状态非常复杂，涉及到电化学、电场、流场等多种因素的交互影 一9 一 提高复合电沉积金刚_ 彻割片性能的试验研究 响，因而使得过程的监测和控制非常困难。如今，还没有在线测量加工间隙的有效而实用 的手段。 1 卜复台镀层：2 - 铝台金基体 幽16 铝合金基体的腐蚀 f i g i6 e t c h i n ga l 啪i n u ma l l o ys u b s t m m 近年柬，国内外很多研究机构对电解) j n m 进行了大量的研究投入，并且在多冉而取 得了显著进展。南京航空航天大学的吴建民，徐家文等m 】对铝合金电解加工工艺特性进 行了基础实验研究。通过分析影响电解加工平衡间隙的因素，利用j 下交试验对加工电压、 电解液温度及工件进给速度对平衡间隙的影响进行了研究。图17 为其电解加工铝台金的 实验照片。 幽幽 触 图17 锅台金电解加i 实验照片 f i g 17 e x p e r i m e n t a l p h o t o g r a p h s o f m a c h i n e da l u m i n u ma l l o y 矾“g e m c 冈 大连理工大学硕士学位论文 大连理工大学的郭东明、王彤波、贾振元、赵福令m 】等提出了电解珩磨加工电流控 制技术，可控电解珩磨是以微机实时控制电解珩磨过程中工件表面的电解电场强度，从 而调控各点的金属去除速度，获得工件要求几何形状精度的新加工方法。该方法在降低 工件表面粗糙度的同时，还具有纠正工件几何形状误差的能力，尤其适用于高精度复杂 形状工件和难加工金属材料的精密加工。采用不完全微分p i d 算法实现电解电流的闭环 控制，并且应用人工神经网络技术建立系统的施电模型。实验结果表明，该方法可获得 满意的加工精度。图1 8 为可控电解珩磨实验装置简图。 电解液聩羹 l 。一q 图1 8 可控电解珩磨实验装置简图 f i g 1 8e x p e r i m e n t a ld e v i c eo ff i e l dc o n t r o l l i n ge l e c t r o - c h e m i c a lh o n i n g 1 3 本文的主要工作 为了实现金刚石超薄硬刀切割片的制备和性能的提高，使其能应用于硅晶圆的划 片。课题在对复合电镀工艺的研究中，通过考查镀层中金刚石浓度以及其一致性，调整 优化了复合电镀的各工艺参数，提高了镀层的性能；其次，通过结合电化学分析方法的 应用，成功地对铝合金基体进行了电解加工腐蚀去除以及对镀层进行了修整，完成了切 割片的制备，提高并通过划片试验验证了切割片的性能。 依据课题的研究内容，本文的主要研究工作如下： ( 1 ) 结合磨料与铝合金基体的性质，研究磨料与基体前处理工艺，初步保证复合电 镀层的质量。 ( 2 ) 通过研究复合镀层中金刚石的浓度及其均匀性，结合镀层的硬度、强度及其他 性能要求，调整优化各个复合电镀工艺参数，包括金刚石上砂方式、溶液金刚石浓度、 电流密度、搅拌方式、电极排布、p h 值及温度等等。 提高复合电沉积金刚石切割片性能的试验研究 ( 3 ) 探索性研究铝合金电解去除与镀层修整工艺，包括电解液的配制和电解装置的 设计及制备。同时结合电化学分析方法，调整优化电解电流、电解液流量、极间间距、 进给速度等参数。确保电解加工后铝合金去除完全，镀层保留完整并光滑平整。 ( 4 ) 对试验制备的金刚石超薄切割片与某公司市售的切割片进行硅片划片对比试验 以及进行单独的玻璃钢的划切试验研究，试验表明制各的超薄片切割性能能达到要求， 适用于生产。同时找出自研制切割片与市售切割片之间的差异，反馈总结制备过程