（材料学专业论文）mg12gd3y05zr（wt％）合金晶粒细化和时效研究.pdf

a b s 坛朗 t ab s t r a c t as the n g h t e stm e t a 】 1 ics t iu c t u r a l m a 玄 e ri al， m a g nesi um allo ys are a tt r a c t l ve for many 即 p l i c at l ons . h 0 w e v er，the a p p l i c at i o n s o f m a gne s i um al l o ysh ave beenl i m i t edd u e t o their 拼 沁 rpl as t i c i ty andl o w s t re n gt h . m g 一 1 2 gd一 3 y- 0 . 5 2 叹 wt% ) m a g n e s i um a l l o yw h i ch 以 h 1 b 1 tse x c e l l ent m e c h ani cal p ro pert 1 e s ， h asbee n i nve st i g ated i n 而s p a pe r. s tren gtheni n g t e c hni q u e s incl udi ng eq回 c h 盯 川 e l an gul arp re ss in g(ec a p ) at400 vi a ro ute b e 双 n ” i on at30o 初the x t ru s i on rati oof g 、ag e ing at25o w e r ea p p l i ed to the m g 一 1 2 g d 一 3 丫 0 .s z r ( wt. %) m a gne s i um al l o y. t 七 e r n e c h 助i c al p r o pe rt i e s werete sted 勿th e t e ns i l e t e s t i n g al o n g the e x t n 巧 i o n di r e c t l 叽 明d the m i cro s t ru c 奴 廿 e h asb een i nve s ti g at e d u s ln g0 p t i c alm i crosc o p y ( o m ) 、 s c a n n i n ge l e c tr o n而c ro sc o p y ( s e m ) a n dt r a n smi s s i on el ec t r o nm ic ro sco py( te均. 介x to r e deve1 o p m e ntd u ri ng defo rmation was a n a 1 y ze db y pol e fi g ure and o ri e n t a t i o nd i stri b uti o n fun ctio n ( o d f ) . the res u l tss h o wed t h a t t h e as a 鱿 ai l o y c o n ta i n s t w o d i ffere ntp h as e s : th e m aj o r a p h a s e whi c h i s s u pe rs at u r a t e d g d 、 y sol i d solut i o ninm gm at ri x ， andm g 一 gd y e utecticc o m poun d ; them i c ro s t ru c l u re w a s e ffectiv e l y re fi ned b y e c a p.h o wever ， a fi e r 4 p as s e s ， th e t e x t u r e s o ften i n g i s d o m i n a n t 。 v e r the s t r e n g t h e n i n g d uet o g r a l n re fi n ement， asa re su l t ， th e ten s i l e y i e l d s t r e s s ( t y s ) w a s r e d u c e d ， w h l l e the u lti m ate t e ns i les t re n gth( u t s ) and e l ongati o nw e r e i nc 化 别 姆 d; a n e r e x t ru s i o n ， 阮 t e x t ur es t r e n gt h e ni n gp l aysan i m p o rtan t ro l ei nthe m e c h a ni c ai p r o pe rt y . the y t s and u t s werei n c r e a s edb utth e el ong ation was d ec re as e d . a ft e r agin g， the p r e c 币 如t l ons w e ren e two r k 一 li ke 而pes withw e akc o n 加峨 ， the y t s朋 d u t s 叭 吧 r e 山 c r e a s ed， whi l e t h e e l o n g at i on w a d e c r e a s ed agoo dc o m bi n atio no f hi gh s 讹n 多 h at ro o m1 e m p e ia tu r e i s ac h i eve d for a g e d at2 5 0 ，cfor l z ha ft e r e c a p ed for 4 p as s e s 胡 d extrud e d ， who se u l t i m ate tens i l es t r e n gt h s ， te n s i l ey i e l ds t r e n gt h sw e r e3 6 7 mp aan d 3 l 7 m p a，re s p e ct i v e l y.a ndthe h i ghe st e l o n g at i o n ( 1 9 . 3 % ) w 韶o b ta i n edbye x trus i ona ft e r ann e ai i n g . the re s u l t s s h o wed th atth e c o m b i n at i o n o f e c a p 、 ex trus i o n and agi n g c anbe 叩p 1 i e d t o i m p rov e th e s t r e n g t hand p i asti c i tyo f mg 一 1 2 g d 3 y-0 5 z r( wt %) m a g n e s i um . key w6 r d s :mg-1 2 g d 一 3 y-0 .5 zr( wt.% )mg a l lo y agin g te x t u rep r e c ip itati on ecapex t 川s i o n 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本 学位论文中，除了 加以 标注和致谢的部分外，不包含其他人已 经发表或 公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使 用过的材料。与我一同 工作的同事对本学位论文做出的贡献均已 在论文 中作了明确的说明。 研究生签名: 年月日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或 上网公布本学位论文的 全部或部分内容，可以向有关部门或机构送交并 授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容。对于保密 论文，按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名:年月日 硕 士 论 文m g . 1 2 g d . 3 y 刁 j zr合金晶粒细化和时效研究 第 1 章绪论 l l 镁及镁合金 写其他 金属相比 ， 镁及其合金 有很多突出 的工艺及性能 特点. 例如， 镁的密度仅 1 .73 8 9/cm 3 ， 是 所有 结 构 金 属中 密 度 最小 的 一 种 ; 在 镁中 加入 不 同 的 金 属 元素 能 够 形 成一系列具 有各种性能的合金; 熔点低， 容易进行热成形， 且能耗较低; 用作结构件 时 具有质量轻，比 强度高、 减振和 抗冲击 性能好、 易 切削加工、不易老化; 有良 好的 导热性、 无磁、 电 磁屏蔽 能力强等。 鉴于这些特点， 镁及其合金可以 广泛应用于汽车、 通信、电 子、电 器、 航空、 航天、国 防及军事装备、 交通、 冶金、 化学、 化工等行业， 被誉为，21 世纪” 的绿色工程材料111 。 l l i纯镁的性质 镁为元素周期表中 第三周期ll a族元素， 银白 色金属， 纯镁的一些重要的物理性 能见表 1 . 1 。 表l l纯镁的一些重要物理性能 121 性能 原子序数 原子量 原子价 密度 ( 2 0 ) 熔点 沸点 热导率 (20 ) 燃烧热 熔化热 单位 创 cma w汉 mk) kj服9 kj服9 量值 l 2 24 2 1 . 7 3 8 64 9 1 1 0 7 1 5 5 2 5 0 2 0 3 68 镁 的 室 温塑 性很 差 . 纯 镁 单晶 体 的 临 界 切应 力 (c rss) 只 有 (4 洲9 ) 、 1 。 乍 a ， 纯镁 多晶体的强度和硬度也很低。 表1 2是纯镁的主要力学性能。 硕 士论 文 mg . i z o d *3 、 . 0 .s zr合金品粒 细化和时效研究 表l z纯镁的 土要力 学性能lxl 加工状态 抗拉强度 。 幼mp a 屈服强度 。 ， 剐 p a 弹性模量 e月 涯pa 伸长率 6 ( % ) 断面收缩率硬度 甲 ( %)hbs 口、曰 4月叶 jc : 2o 铸态 变形状态 1 1 . 5 2 0.0 8 1 1 . 5 930 1 2 . 536 l l .2 镁合金概述 如前所述， 纯镁的力学性能很 低， 不能 直接用做结构材料， 向镁中加入一些合金 元素， 即镁的合金化是实际应用中最基本、 最常用的和最有效的强化途径， 而其他强 化方法往往都首先建立在镁的合金化的基 础上 141: l l 2. 1镁合金的 分类 一般来说镁合金的分类依据有三种i :合金化学成分、成形工艺和是否含错。 按化学成分， 镁合金可以分为二元、 三元 或多元合金系。 大多数的镁合金都 含有 不止一种合金元素， 但在实际中， 为了分 析问 题的方便， 也是为了 简化和突出 合金中 的 最 主 要 合 金 元 素， 一 般习 惯上 总 是 依 据m g 与 其 中 的 一个 主 要 合 金 元 素， 将 镁 合金 划 分 为 二 元 合 金 系: m 兮 枷 、 m g 一 1 、 m g zn、 m g re、 m g . t 五 、 m g 一 a g 和m g 一 l i 系 。 按成形工艺镁合金可分为两大 类， 即 变形 镁合金和铸造镁合金。 两者在成分、 组 织和性能上存在很大差异。 铸造镁合金主要应用于汽车零件、 机件壳罩和电 气构件等。 铸造镁合金多用于压 铸工艺生产， 其主要工艺 特点为生产效率高、 精度高、 铸件表面 质量好、 铸态组织优良 、 可生产 薄壁及复 杂形 状的构件等。 为了使镁合金能够大量用 做结构材料，开展变形镁合金的 研制非常必 要。 依据合金中是否 含有错， 镁合金又可以 划分为含错和不含错两大类。 不含错镁合 金 有 : m g 一ai、 m g- m n 、 m g . z n 系 列。目 前 应用 最多 的 是 不 含 错压 铸镁 合 金 m g 一1 系列。 含错镁合金与不含错镁合金中 均包含着变形镁合金， 又包含着铸造镁合金。 钻 在镁合金中的主要作用就是细化镁合金晶粒。 1.ij .2m于 稀土系镁合金 稀土是中国的富有资源， 同时也是镁合金中的重要元素， 对镁合金的性能具有极 大的 影响。 在镁中 添加稀 土元素可显著提高镁合金的高温性能， 而 且在 铸造过程中还 可 以 显 著 细 化 合金 晶 粒 151 。 稀土 镁 合 金 具 有镁 合 金 的 固 有优 点 ， 同 时又 具 有耐 热 强 度 高 、 蠕 变 性能 优良 的 新 特 点。 大 部 分 稀 土 元 素 与 镁 的原 子 尺 寸 接 近 ( 表1 .3 161) ， 稀 土 硕士论文m g-izod- 3 y-0 . ， zt合金晶粒细化和时效研究 在镁合金中的 沉淀序列开始于1 702 00，生成六方声 . 相，该相为超点阵结构: 在 2 00 250 形成 体心正交的尸相; 3 00以 上， 在晶内 及境界上生 成不均匀分布的 平 衡的 面心立方p 沉淀相。 正是由 于有弥散分布和热 稳定的颗粒相存在， 才使镁合金体 现出 较好的高温性能 17. 51 . 稀土元素对镁合金高 温性能提高的作用机制还表现在使晶 界和相界扩散渗透性减小， 相界的凝聚作用减慢， 且第二相在整个持续时间内始终是 位错运动的有效障碍; 稀土元素还可以减少金属表面氧化物缺陷集中， 改变其结晶晶 格 参 数， 从 而 使 合金 具 有 优良 的 抗 氧 化 性 能 19.1 0 。 表i j镁基二元合金中的镁基固 溶体溶解度与第二相161 元素元素符号原子序数 共晶温度 k 原子半径 几 m g 中的溶 解度 强化相 at% % 抗s cz i一2 . 0 91 5 . 9 2 5 . gmg s c 忆y3 98 3 82 ， 2 73 . 6 1 1 2 . o mgz ; y ， 悯la一5 78 8 62 . 7 40 . 1 4 0 . 7 9 m g 2 4 la 饰c e5 88 6 32 . 70 2 8 1 . 6m gz ; c e 错pr5 98 4 82 . 6 70 3 1 1 . 7m 自 pr 欲n d6()8 2 l2 . 6 40 6 3 3 . 6m g 2 4nd 枢p m6 18 2 32 . 6 20 0一 衫s m628 1 52 . 5 90 . 9 9 5 . s m 枷5 曲 馆eu6 38 科2 . 5 60 o m g24e u z 礼gd648 2 12 . 5 44 . 5 3 2 3 . s m g z 礴 gd 试th6 58 3 22 . 2 14 . 5 7 24m g 封 tb， 摘dy668 3 42 .4 94 5 32 5 .s m g z刁 d y ， 钦ho6 78 3 82 . 4 75 . 4 4 2 8 . o mg 2 4 ho， 饵er6 88 5 72 . 4 56 5 6 3 2 . 7 mgz ; ers 饪t m6 98 6 52 .4 26 . 2 6 3 1 . s m助t m 石 镶yb7 07 8 22 . 40 4 8 3 . 3 m助yb _ “ . 鸽. 。 . l ”7188 9 .225 8.8 o41 .0m 如 lu 仁 _ 早在20世纪3 0 年代， 人们就开始了 对稀土提高镁合金耐热 性能的研究; 1 9 37年首 先 报 道了 一 种 新 型 高 温 抗 拉 m g- 2 % c e 合金 : 19 49 年 发 现 稀 土 对 镁合 金 耐 热 性能 影响 按 la、c e 、 n d 序列提高;19 79年又发现添加忆对镁合金产生有利影响 。 1 .近年来， 3 硕士论文mg . 1 2 阂一 3 、 -0.， 去合金晶粒细化和时效研究 随 着稀土镁合金的不断研制和开 发， 逐渐形成了一系列高性能 mg 一 y 、 mg 一 sc、 m g 一 o d 和m g- dy等 稀土镁合金系。 gd能提高镁合金的熔点和抗蠕变性能。早在1 9 74年研究者就发现， 经过挤压、 调 质 和 时 效 处 理 的 m g 一 15 % gd合 金 在高 温 及 低 温 下 都 具 有较高 的 抗拉 强 度 【121 。 g d 在 镁 中 有 很 高 的 固 溶 度， 因 此主 要 表 现 为 固 溶 强 化和 时效 强 化 。 有 研究 表 明 112， 131 ， m g- gd 合 金 在 时 效 过 程 中 析出 相 为: 。 固 溶 体 ，尸 ( d01， 有 序 相) *尸 ( c 伙 刀 ) *声 相( fo c， m g 5 gd) . m ordikell等 研 究了 简 单 m g- g d 二 元合 金 与 w e43 、 q e22 等 合 金的 性能比 较 ， 结 果 发 现 ， m g- gd合 金 的 抗 蠕 变性 能 大 大高 于 其他 合 金， 并 且 随 着 g d 含 量 的 增 加， 抗蠕变性能增加。 在m g . gd合金中 加入其他合金元素， 如: 抗、 锰、 忆等， 能大大提高镁合金的性 能 ， 其 耐 热 性 要 远 远 高 于 铝 及 m g 一 y 一 斌w e 5 4 a)等 合 命 tl ” 6.1 7.1 8.1 ， 浏。 zr 元 素 在一 定程度上能细化晶粒， 进一步提高 合金强度， 所以有资料表明， 在该类合金中加入一 定 量 的 zr， 形 成 m g . g d 一d . z r 和 m 兮 gd一 y .z r 合 金 ij7 刃 润， 从而 使 该 类 合 金的 综合 性 能 得 到 进 一 步 的 提 高。 另 有 研究 发 现， 由 于 y 在 镁中 固 溶度比 n d 的 高 ， 导 致 m g gd y -zr 合 金 的 固 溶 强 化 效 应 和 沉 淀 强 化 效 应比 吨一 gd一 d 一zr 合金 显 著， 因 而 前 者的 强 度 高 于 后者122)。 y 在 镁 合金 中 具 有 高 的 固 溶 度 ， 能 够 形 成 强 化 相 ， 具 有明 显 的 时效 硬 化 特征 ig.i 0) . 由 m g . y 二 元 合 金 相图 可 知 1231 鹿 ( 5 66 土 1) 时 产 生 共 晶 反 应: l ，a (mg ) + 夕 (mg 2; ys )( 1 .1 ) p 是 面 心 立 方 结 构， 晶 格 常 数 a = 2. 22 3 nln. 在 ( 56 6 土 1) 时， y 在 m g 中 的 最 大 固溶度为1 2. 5 wt%，随 着温度的不断降低，溶解度降低。 l l 2 3镁合 金的塑性变形 镁属于密 排六方晶体结构， 滑移系统少，室 温和低温塑 性较差。镁的基面( 0 0 01) 滑移系统有3 个几何 滑移系其中只有两个独立滑移系。如图 1 ， 1 【 24 1 所示， 密排六方晶 体中 的 位 错 滑 移面 包 括 基面 主 滑 移 系 0 o 01 ( 1 1 2 。 ， 棱柱 面 滑 移 系 10 1 0 ( 1 1 2 0 ) ， b urger 矢 量 为 b = 尽 、 1 止 。 的 一 级 锥 面 ( 1 。 孔 和 ， 。 几 滑 移 系 ， 以 及 b urger 矢 量 为 一3-一、 一、 - - - 一 - 一- 一 b 二 蚤 ( 十 a ) 的 一 级 锥 面 、 ， 乏 和 二 级 锥 面 、 ， 乏 ， ， 滑 移 系 对于 密排六方晶体( h c p ) 来说， 虽 然晶 体的 致密度和原子配位数与面心立方晶 体相 同， 但由 于两种晶 体原子密 排面的 堆垛方式不同， 晶体的塑性变形能力相差悬殊。 面 心立方晶体具有 12个滑移系， 因此具有很高的塑性。密排六方晶体在室 温下只有一 硕士论文 mg- 1 2 gd一 3 y . 0 一 s zr合金晶粒细化和时效研究 个滑移面( 0 0 0 1 ) 基面。滑移面上的 3 个密 排方向 1 1 2 0、 2 1 1 0 1 、 1 2 1 0 与 滑移面组 成了这类晶体的滑移系， 即密排六方晶体在室温下只有三个滑移系， 其塑性比面心和 体心立方晶体都低，塑性变形需要更多地依赖于孪生来进行。因此， 密排六方晶体金 属的塑性变形依赖于滑移与孪生的协调动作， 并最终受制于孪生; 滑移与孪生的协调 动作是密排六方晶体金属合金塑性变形的一个重要微观特征。 1 0 1 2 b二1 1 且 2 3 趁 ! 1 2 2 ) 图l l镁的滑移面和滑移方向 1 刊 临界剪切应力 (critic alr e so l ved s he ars tress c r s s) 是衡量某个面是否发生滑移的 重 要参量。 对镁合金来说同一种晶体内 不同 滑移面 之间的c r s s 值存在很大差异， 并 且受变形温度等外部条件的影响。 对密排六方金属而一言， 可用棱柱面滑移与基面滑移 的c rss 比 值来 衡量棱柱面滑移的难易程度， 比 值越大则 棱柱面滑移越难发生。 室温 时 镁单晶 非基面滑移的c rss 要比 基面滑移的 大得多，并且随温度的变化非常明显. 图 1 .2 必 1给出 了 单晶 镁 基面 滑 移 和棱 柱 面 滑移 的临 界 剪 切应 力 与 变形 温 度之 间的 关 系。由图 可见镁基面滑移时的 c r s s值在室温下为 0 6 凡 习 . 7 m p a ，并且与温度的关系 不大;而 棱柱面滑移室温时 候的c r s s 值高 达40 m pa 以 上，且随温度的 升高而急剧 减小。当 温度在5 73k以 上时， 基面滑移和棱柱面 滑移的c r s s 值变的 非常接近， 这 也是镁合金在高温下塑性得以大幅度改善的重要原因。 硕士论文m g-12 g d- 3 y 刁 . ， zr合金晶粒细化和时效研究 梭 柱面滑移 6o40 .几遥55止0 基面滑移 o l . . 二 二 二 二 二 二 j 二二 二 二 二 7 ， 7 32 7 ， 7 34 7 ，5 7 3 t夕 k 图l z镁单晶基面与 棱柱 滑移面c rss 与温度的关系123 1 i j镁合金的强化方法 l 2.1细晶强化 晶 粒 细 化是 改 善 多 晶 镁合 金 结 构 特 征、 提 高 镁 合 金 性 能 的 重要 途 径 之一 15) 。 根 据 h all于 et ch关系， 晶粒细化到一定程度可以 保证多晶 镁合金具备充分的延性转变能力。 另外， 镁具有较大的泰勒因子，通过晶粒细化亦有可能提高其强度。纯镁的晶粒尺寸 细化 到8 脚 以 下时， 其脆塑性转变 温度可降至室温，若采用适当合金化及快速凝固 工 艺 将晶 粒 细 化到1 阿 时， 甚至 在 室 温 下 镁合 金 亦 具 有 超 塑性 ， 其 延 伸率 超 过 可 达 釜 0 0 0 %。 因此通过晶粒细化， 可以 调整材料的 组织和性能， 获得变形性能优良的 材料 脚7 二 训 . 大 量的 实 验 研究 表 明， 具 有 极 细晶 粒 的 材 料 往 往表 现出 与众 不 同的 力 学 行 为， 如高屈服应力、 反常的h all一 p e t c h 关系、 大幅度提高的塑性以 及低温或高 应变速 率超 塑性等。 强烈塑性变形法是最 近几 年发展 起来的制备超细晶材料的 有效方法， 它 是在 相对较低温度下 对材 料施加较大塑性变形， 在此过程中材料组织逐渐优化并最终 获得超细晶。由于其工艺简单， 成本低， 使用传统工业设备，可制备大块致密材料以 及对 传统材料进行性能改 造等优点， 己 被国际材料学界公认为很有前途的块体纳米材 料 的 制 备 方 法 130 ，3j 刘 。 等 径角 变 形 ( eq回 c ha n n e l angu lar 阶ss ing，e c ap) 技术 作为 一 种 通 过 强 烈 塑 性变形而获得大尺寸亚 微米或纳米级块体材料的有效方法之一而日 益受到材料科学 界的 重视。 与传统的 压力加工工艺相比较， e c a p 具有将多晶体材料的晶 粒细化 至 微 米 、 亚 微 米 乃 至 纳 米 尺 度的 巨 大 潜 力 133 闪. 硕 士论 文 m g-12gd 3 y. 0 .s zr合金晶 粒细化和时效研究 所谓e c a p 法， 就是通过两个轴线相交且截面尺寸相等的通道， 将被加工材料挤 出，其基本原理如图 1 . 3 所示。 工 挤 压 杆 图 l 3等径角变形示意图 因 通道的 转角作用， 在加工过 程中材料发生剪切变形， 使变形材料产生大的剪切 应变， 并由 此导致位错的重 排从而使晶粒得到细化。 与传统的大变形塑性加工工艺相 比 较， 利用e c a p 加工镁合金具有以 下优点: 能 够使挤压的材料承受很高的 塑性应变， 而同时 又不改 变样品 横截面面积; 经多个道次挤压后试样的组 织结构均匀， 性能得到 提高: 可通过热加工与动态回 复、 动态再 结晶的 组合工艺达到晶粒细化: 通过调整剪 切面和 剪切 方向可以 获得不同的 组织结构。 在 镁合金e c ap 变形过程中， 影响材料组织和性能的工艺参数众多， 主要包括模 具 结 构 、 变 形 路 径 和 变 形 道次 、 变形 温 度、 变形 速度 等 151 。 ( 1) 模具结 构 ec” 模 具结 构 参 数 主 要 包 括 : 两 通 道 夹 角， 、内 侧 过 渡圆 弧 半 径r 和外 侧 夹 角 平 、外侧圆弧半径r等.se gal 最早给出了 在不考虑摩擦条件下的总应变计算公式: 5 。 一 望。 。 t 兰 v 32 ( 1 .2) 式中， n为变形道次。 在上述公 式中 没有考虑模具外角平的影响， l w 曲as h i 等人 的理论则 考虑了甲 对总 应变的影响，提出了修正后的总应变计算关系: ， _ 二 j 鲤塑胜些迪翌燮边塑1 一 l办 ( 13 ) 当平 = 0 时 ， 式 (1 .3) 等 价 于 式 (1 .2 ) 。 式 (l.3) 表明 每 道次 的 应 变量 与甲 和 硕士论文m 启 . i z od一 3 y-0 s zr合金晶粒细化和时效研究 甲 有关。 (2 ) 变形路径 在e c a p 过程中， 每次重复 变形之间 试样 所旋转的方位称为变形路径。 变形 路径 对 eca p变形材料的组织和性能也 有重要的影响。常用的变形路径有四种， 如图 1 4 p ， 1. 霎 粤 霎 一覆 黝窿霎 噢 图l 4 eca p 工 艺 中 的四 种 路 径 娜 1 方式a :试样每道次通过 模子的方位不变。 方式bc:试样每道次通过模子后绕轴向 依次顺时针旋转9 00。 方式b a : 试样每道次通过模子后顺时针旋转9 00 后逆时针旋转9 00 交替进行。 方式c : 试样每道次通过模子后绕轴一次旋 转 1 8 00。 研 究 表 明 136 刀 ， 沿 路 径b c 变 形 后能 够 最 有效 的 细 化组 织， 形 成 大角 晶 界 超 细晶 ， 路径c 次之， 而路径a与路径b 人 最差。 (3 ) 变形道次 ecap变 形 道次 对 镁 合 金的 显微 组 织 有重 要 的 影 响 。 j. t. wan g l3 81 等人 研究 了 传 统 挤压态a z 3 1 镁合 金， 发现e c 妙 变形 一个道次后， 晶粒得到明显细化， 而后随着变 形道次的增加， 逐 渐演变为均匀细小的等轴晶。 同时， 材料的硬度也随着e c a p 变形 道次的增加迅速上升， 2 道次e c a p 加工后材料的硬度趋于 饱和，以后逐渐降 低。 分 析认为: 除晶粒尺寸外， 晶体 学织构对 镁合金的力学性能变化有重要的影响。 在eca p 过 程 中 13 刀 ， 随 着e c a p 变 形 道 次的 增 加， 镁合 金 的 初 始 纤 维 织 构被 逐 渐 分 解， 2 道 次 后， 初始 的纤维织构完全 消失 ，3 、4 道次后 的主要织 构 组成分 别为 (l 01 2 ) 1 乏 2 0 11 + ( 1 0 1 1 ) 1 2 10 1 及( 1 0 1 2 ) 1乏 2 0 1 + ( 1 0 1 2 ) 1眨 2 1 ， 经5 道次 挤压 后， 组织 组 分 转 变 为(l 0 11 ) 0 1 1 1 + ( 1 0 1 2 ) 12 1 0 1 。 织 构 发 生 变 化后 ， 晶 粒的 取向 也 会 随之 改 变， 从 而 引 起 塑 性 变 形 机 制 的 发 生 变 化 。 w. j . ki m i39 1等 通 过 计 算 基 面 和 棱 柱面 上 三 个不 同 滑移 方向的 s c h m i d因子，发现经过一道次变形后，镁及镁合金中部分基面与挤压方向平 硕士论文 m g- 1 2 g d 一 3 丫o j 吞合金晶粒细化和时效研究 行的 硬取向 晶粒通过旋转成为软取向晶粒， 从而晶粒细化的 强化效应与织 构所引起的 软 化效果大致相当。 经过八个道次变形后， 大部分晶粒的基面均为软取向， 织构所引 起的 软化效应超过了晶粒细 化所引起的强化效应， 从而屈服强度明显降低。 同时， 织 构分析也表明， 经 8 个道次变形的e c a p 试样在拉伸试验过程中 沿拉伸方向有明 显的 应变强化是因为激活了两个甚至更多滑移系的结果。 (4 ) 变形温度和速度 在e c a p 变形中，变形温度对镁合金的微观组织和力学性能也有一定影响。 姜巨 福等人i 40) 对a z 9 1 d 在不同 温度下变形的力学性能进行研究， 发现随着变形温度的升 高，试件的力学性能有一定提高， 但当温度超过3 00 之后，力学性能又 有所下降。 如图1 ， 5 所示。 : : 1示)i口 柳脚脚翻翻洲脚 盆吞 盆 知翻 翻臼 02 即别 泊， 即口 月 02 2 02 月 02 旧 02 . 0洲 阅二 句别 0 tl七tl 图l s 变形 温度对力学 性能的影响140 1 强度和韧性的降低是晶粒的细化速度和长大速度平衡的结果。 在变形温度从 2 5 0 变 化到 3 00的 过程中，开始时晶 粒的长大速度远小于晶粒细化的 速度， 即在 此过 程动态 恢复和动态再结晶占 优势， 力学性能增加很快: 但当 变形温 度接近3 00 时， 晶粒的细化速度已 经接近晶 粒的长大速度， 材料的强度和韧性达到最高:变形温 度超 过3 00时，晶粒的长大 速度开始大于晶粒的细化速度， 材料的力学 性能开始下 降. e c ap 变形温度还影响 变形过程中镁合金织构的 形成。 在约4 73k相对较低温度 变形时， 形成基面平行于剪切面即 基面与变形方向 成 4 5 。 方向的织构; 在约 5 73k相 对较高温度下变形时， 形成基面平行于挤压方向的 织构。 berbon 等 人 141 1研 究了e c a p 变 形 速 度 对 材 料 品 粒 细化 的 影 响， 结 果 发 现: 变 形 速度在一定的范围内对晶粒尺寸无明显影响， 但对变形后晶 粒的均匀程度有较大影 响。 这是因为在较低速度下 变形时， 变形过程中的回复时间 较长， 因此更多的 位错可 以被晶界吸收掉，使得材料的微观结构更加均匀。 硕士论文 m g-12 gd一 3 y . 0 .s zr合金晶粒细化和时效研究 1 . 2 . 2织构强化 研究表明42l， 多晶 体镁合金在塑 性变形 过程不仅仅要考虑晶 粒细化对材料力学性 能的影响，还要考虑变形织构对力学性能的影响。 单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理 等方面的性能会表现出显著差异， 这种现象称为各向异性。多晶体是许多单晶体的集 合， 如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布， 即在不同方向上 取向几率相同，则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现 象，这叫各向同性。 然而多晶 体在其形成过程中，由 于受到外界的力、 热、电、磁等各种不同条 件 的影响， 或在形 成后受到不同的加工工艺的影响， 多晶 集合体中的各晶粒就会沿着某 些方向排列， 呈现出或多或少的统计不均匀分布， 即出现在某些方 向上聚集排列，因 而在这些方向上取向几率增大的现象， 这种现象叫做择优取向。 这种组织结构及规则 聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。 为了具体描述织构 ( 即多晶体的取向 分布规律 ) ， 常把择优取向的晶 体学 方向 ( 晶 向 ) 和晶体学平面 ( 晶 面 ) 跟多晶体宏观参考系相 关连起来。 这种宏观参考系一般与 多晶体外观相关连， 譬如丝状材料一般采用轴向;板状材料多采用轧面及轧向。多晶 体 在不 同 受 力 情 况 下， 会出 现不 同 类型 的 织 构 151 . 某些锻压、 压缩多晶 材料中， 晶 体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向， 此类 择优取向称为面织构， 常以i h k l 表示. 图1 .6 所 示 为 挤 压 态a z 6 1 镁 合 金 的 (0 0 0 2 ) 基 面极 图( po le fi gu r e ) 。 由 图 可 见 ， 大 部分 晶 粒 的 ( 00 01) 基 面 均 平行 于 挤 压 方向 ， 另 有 少量 晶 粒的 ( 10 了 0) 棱 柱 面平 行 于挤压方向。 m拟j 。 喻翻 守 :l 4. 2 图l 镁合金挤压基面织构l2l 、 硕士论文m g-. z gd 3 y- 0 3 zr合 金品粒细化和时效研究 ji n g ta o w a n g l43 1等 研 究了 挤 压 态的 镁 合 金a z 3 1 在4 7 3k下e c a p 挤压 不 同 道 次 后 晶 粒尺寸与力学性能的 关系。 结果发现， 晶 粒尺寸随着挤压道次的 增加而减小， 8 道 次之后，晶粒尺寸被细化到超 细晶级别 ( 2卿 ) 。 按照h ail一 p e t c h 关系，强度应该随 着晶 粒尺寸的减小而增加， 但是事实 不是 这样的， 4道次后材料的抗拉强度要比 没有 经过变形的材料的抗拉强度小， 其原因 是变形织构在起作用。 原始材料是经过传统热 挤压， 已 经形成了一种织构， 即 基面 ( 0 0 01) 平行于挤压方向， 经过e c a p 之后原始 的 织构被破坏， 虽然晶 粒被细化， 但是细化程 度不足以补充织构破坏所带来的强 度减 小， 所以4道次后材料的抗拉强度要比 没有经过变形的材料的 抗拉强度小。 m a b u c hil44 1 等用常规热挤压及e c ap 工艺制备了 具有相同晶粒 度的az 91镁合 金， 室 温时二者沿挤压方向的拉伸屈服强度存在明显差异，分别为3 64mpa和2 77 m pa。 织构 分析表明， 热挤压样品的 织构特征为基 面平行于 挤压方向， 拉伸时各晶粒基面滑 移系s c 加 m i d 因子为零， 基面处于硬取向 ，因 此强度 较高。e c a p 样品中， 基面沿剪 切面与 挤压方向成4 50 分布，晶 粒基 面处于 软取向 而使强度降低。 w.工 ki m 娜 噜研究了 在5 48 k 下e c ap 制 备的 镁 合 金a z 6 1 的 织构与 力 学 性 能 。 原始态 度为 挤压态的a z 61经过e c a p 变 形之后， 随着道次数的增加， 晶粒尺寸逐渐 减小， 延伸率有很大提高， 但是材料的屈 服强 度和 抗拉强度反而降 低，如表 1 . 5 。 特 别是材料经过变形8 道次后， 材料的屈服强度z 15m p a 降低到巧 4 m p a 。 但是晶 粒尺 寸却有 很大的减小， 根据h a l l p e t c h 关系， 随着晶粒尺寸的减小强度应该上 升。由 此 我们可以看出 多晶体 镁合金的宏观力学性能并不是单纯的遵守h all一 p etch 关 系式， 而 应该综合晶粒尺寸和织构的影响。 表l s经 过eca p 挤 压 后 的 品 粒 尺 寸 与 力 学 性能 阅 gr a in s 胜eyi e l ds t if8 吕 e l o n g a t i o n -3孟fo才匀2月u 、.矛-门j33345 ecap p皿 8 吕no . d ( p m )( mp a )2 4.4 1 5.8 1 2.5 1 1 一2 1 0 . 6 8 . 4 uts ( mp a) 3 22 3 02 31 7 3 29 3 1 7 31 0 0123月f口口 同时，他们将传统挤压 + 退火态的 镁合金a z 3 1 以 不同路径 ( a和b c 路径) 进行 ec ap 变形， 将所得到的变形织构、 晶粒尺 寸和力 学性能 进行比 较， 两个过 程分别标 记 为a n (b c) 和a n ( a ) . 材 料 经 过8 道 次 变 形 后， b c 路 径 变 形 后获 得 的 主 要 织 构 是 l l 硕士论文mg- 12g d- 3 y 刁 j zr合金晶粒细化和时效研究 n o 八 + 厦 1 0 1 2 、 面 2 面 。 ， 路 径 变形 后所 获 得 主 要 织 构 是 1 0 1 2 ) 。 两 个方 式变形8 道次后平均晶粒尺寸都很接近22阿 ， 但是力学性能却有很大的区别。 如图1 .7所示， 无论是 抗拉强 度还是 屈服强 度， 都是a n ( a)过程的要高， 特别是屈服 强度，同 样都 是8 道次， 晶粒尺寸 相近， a n ( a)过 程为1 63 m p a ， a n ( b c) 过程为125 mpa 。 这说明a n (a) 过程产生的 织构提高了强度， 出 现细晶强化的同时也出 现了织构强 化。 而a n ( b c)过程产生的织构减小了强度， 也就是出现了织构软化。山 此就可以 得 出 一 个 结 论 ， 织 构 和 叮 勿劲 0) 是 一 种 起 着 强 化 作 用 的 织 构 ， 而 (l0 1-1) 则 是 起着软化作用的织构。 k i m 等计算了两种过程基面和棱柱面的 sc hm id 因子发现 a n 尹c) 过程的 基面s c h m i d 因子接近0. 5 ，这个取向 易于基面滑移;而a n ( a )过 程 的 基面s c h m i d 因子为0 ， 说明这个取向 不利于基 面滑移; 两种过程的 棱柱面的sc知 m i d 因 子是相同的， 所以可见在ecap 过程， b c 路径 有利于 提高塑性， a路径有利于产 生织构强化作用。 脚助 .芝155巴50七:ul口山 一。 0名 - 1. n ， 二 州 占 . 旧 c ， 一今吞 : n ， 月 a “ 协 ) 1 心心.tys a “ . c 卜乙 -.ws 1a n 恤 卜 _ 今合” ts a . 旧 d ! ， u ts 该月 山 一0 一 0 0 ，00- ，口，_ .一0 1.111 a “价 ， nu目u” 432 沼10勺.u.公 a n b j 臼 吐 c 几p t 日 10洲脚柳160伽 ，性眨石.七肠 4 ec民p p肠 t . f 功匆匆 e n . in . 解in . s tral. 传 图1 .7镁 合 金 经 过 不同 方 式eca p 挤 压 后的 性能 对 比 阴 1 .2 j 热处理强化 多数变形 镁合金都可以 通过热处理来改善或调整材料的力学性能和加工性能， 镁 合金能否通过热处理强化完全取决于合金元素的固溶度是否随温度变化。 当合金元素 的固 溶度随 温度变化时， 镁合金可以 进行热处理强化。 镁合金基本热处理类型的 符号 列于 表 1 .6 中。 镁合金热处 理类型的 选择取决于镁合金的类别 ( 即 铸造镁合金或变形 镁合金) 以 及预期的服 役条 件。 固 溶可以 提高镁 合金强度并获得最大的韧性和抗冲击 性; 固 溶处理 后人工时效能提高 镁合金的 硬度 和屈服强度， 但是韧性略有降低: 没有 进 行预固溶处理或退火的人工时 效可以消除工 件的应力。 略 微提高其抗拉强度: 退火 、 硕士论文m 合】 2 创 3 丫o j 吞合金晶 粒细化 和时 效研究 可以 显著降低镁合金制品的 抗拉强度并增加 其塑性，对某些后续加工有利141 o 表l 基本热处理种类的符号 1411 符号意义符号意义 t4tst6竹tstg 加工状态 完全退火 加工硬化 加工硬化后退火 去应力退火 固溶处理后冷加工 固溶处理 ( 然后自然时效) 人工时效 固 溶处理 后人工时效 固溶处理后稳定化处理 固溶处理后冷加工、人工时效 固溶处理、人工时效后冷加工 fohihzn竹 稀土元素在镁中的固溶度较大， 且固 溶度随温度的降低而急剧减小， 在4 70k 附 近仅为最 大固 溶度的1/ 10。 稀土镁合金在7 738 03k 固 溶处理后可以 得到饱和固溶体， 然后 在4 23 5 23k 附 近时效时均匀析出 第二相，获得显著的时效强 化效果。其时效析 出 的 一 般 规 律 是 在时 效 初期 形成 六 方 d ol ， 型 结构 ; 时 效 中期 析出 尸相， 并 可以 获 得 最高强 度， 时效后期的 析出 相为平衡杆析出 相。 由 于稀土元素在镁中的 扩散 速率较低， 析 出 相 的 热 稳定 性 很 高 ， 所以 m g 一 re合 金具 有 优异 的 耐