（材料加工工程专业论文）功能陶瓷低电压电磁压制及制品性能的实验研究.pdf

武汉理工人学硕士学位论文 中文摘要 成型是制备陶瓷材料的一个重要环节，在成型过程中形成的某些缺陷仅靠烧结工艺的 改进是难以克服的，现在成型工艺已成为制备高性能陶瓷材料部件的关键技术，它对提高 陶瓷材料的均匀性、重复性和成品率，降低陶瓷制造成本具有十分重要的意义。功能陶瓷 制品传统上多采用静力压制后烧结( 或加压烧结) 的成型方法，压制密度难以提高，直接 影响了功能陶瓷制品的质量和性能。因此，开发行之有效的高密度、高性能陶瓷制品的净 形成型技术，是推动功能陶瓷材料应用与发展的关键。 电磁成形技术是一种得到广泛应用的成型新工艺，与传统成型方法相比有很多优点。 本课题组在深入分析国内外功能陶瓷粉末烧结成型及粉末材料压制的研究现状，总结我校 在功能陶瓷、电磁成形设备及工艺、粉末锻造、金属粉末注射成型和金属粉末电磁压制成 型多年研究经验的基础上，率先将电磁成形方法应用于功能陶瓷材料的成型压制。 本文在总结课题组功能陶瓷低电压电磁压制前期研究成果的基础上，在自行研制的电 磁成形设备上对几种电子陶瓷粉末进行了低电压电磁压制的实验研究，并对压坯进行常压 烧结，在放电电容、线圈结构、放大器锥度等力能工艺参数对功能陶瓷压制密度和烧结密 度的影响上做了开创性的研究，更加系统地分析了放电电压、放电电容、线圈结构、放大 器锥度、压制次数、制品几何参数等对功能陶瓷压制密度及烧结密度的影响规律，并对比 分析了常规压制和电磁压制对压制密度和烧结密度的不同影响。对烧结后的制品做了各项 电学性能的测试，研究了电磁压制对功能陶瓷制品电学性能的影响规律，比较分析了电磁 压制与常规静压对陶瓷制品电学性能的影响与区别。最后选取了一些陶瓷制品进行组织分 析，用扫描电镜观察了陶瓷制品的内部组织，分析了放电电压、放电电容、线圈结构、放 大器锥度、压制次数、制品几何参数等对制品组织的影响，比较分析了电磁压制与常规静 压对陶瓷制品内部组织的影响与区别。 关键词：功能陶瓷i 低电压，电磁成型，粉末压制 武汉理工大学坝士学位论文 a b s t r a c t s h a p i n gi sa ni m p o r t a n tl i n ko fm a k i n gt h ec e r a m i cm a t e r i a l s o m ed e f e c t sf b l r e e di nt h e c o u l s eo fs h a p i n gi si n s u r m o u n t a b l eo n l yd e p e n d n i n go nt h ei m p r o v e m e n to ft h es i n t e r i n gc r a f t t h es h a p i n gc r a f th a sa l r e a d yb e c o m ek e yt e c h n o l o g yo fm a k i n gt h ec e r a m i cm a t e r i a lp a r t so f h i g hp e r f o r m a n c en o w i tc a l lr e d u c et h ec e r a m i cm a n u f a c t u r i n gc o s ta n dh a sv e r yi m p o r t a n t m e a n i n g st oi m p r o v i n gt h eh o m o g e n e i t y ，r e p e t i t i v e n e s sa n dy i e l do f t h ec e r a m i cm a t e r i a l t h e f u n c t i o nc e r a m i c sa d o p tt r a d i t i o n a l l ys h a p i n gm e t h o dt h a ts i n t e r i n g ( o rp r e s s u r es i n t e r i n g ) a f t e r s t a t i cc o m p a c t i o n i ti sd i f f i c u l tt oi m p r o v et h ec e r a m i cd e n s i t yb yt h i sw a y ，w h i c ha f f e c t s d i r e c t l yt h eq u a l i t ya n dp e r f o r m a n c eo ft h ef u n c t i o nc e r a m i c s s o ，d e v e l o p i n gt i l e e f f e c t u a l o n l y f o r m i n g - t y p et e c h n o l o g yo fh i g h d e n s i t ya n dh i g h p e r f o r m a n c ec e r a m i c si st h ek e yt o p r o m o t et h ea p p l i c a t i o na n dd e v e l o p m e n to ft h ef u n c t i o nc e r a m i c s e l e c t r o m a g n e t i cf o r m i n gt e c h n o l o g y i sak i n d o fu s e dw i d e l yn e ws h a p i n gc m f i c o m p a r e dw i t ht r a d i t i o n a ls h a p i n gm e t h o di th a sa l o to fa d v a n t a g e s b a s e do nt h ea n a l y s i so f d o m e s t i ca n do v e r s e a ss i t u a t i o no ff u n c t i o nc e r a m i c sp o w d e rc o m p a c t i o na n ds i n t e r i n g ，w et a k e t h el e a di na p p l y i n ge l e c t r o m a g n e t i cf o r m i n gt e c h n o l o g yt oc o m p a c tf u n c t i o nc e r a m i c s o nt h i sr e s e a r c h ，b a s e do nt h es u m m a r i z a t i o no fp r e v i o u sr e s e a r c hr e s u i t so nl o w v o l t a g e e l e c t r o m a g n e t i cc o m p a c t i o no ft h ef u n c t i o nc e r a m i c sb yo u rs c h o o l ，t h ea u t h o ru s e ds e l f - m a d e e l e c t r o m a g n e t i cf o r m i n gm a c h i n et oc o m p a c ts e v e r a lk i n d so fe l e c t r o n i cc e r a m i c sp o w d e r sa n d s i n t e r e dt h e ma f t e rc o m p a c t i n g t h et h e s i sm a k e si n i t i a t i v er e s e a r c ho nt h ee f f e c t so ft h r e e t e c h n i c a lp a r a m e t e r st h a td i s c h a r g ec a p a c i t a n c e ，s t r u c t u r eo fc o i l sa n dt a p e ro fa m p l i f i e ro nt h e g r e e nd e n s i t ya n ds i n t e r e dd e n s i t yo fc e r a m i c s a n dt h ea u t h o ra n a l y z e ds y s t e m a t i c a l l yt h e e f f e c t so fd i s c h a r g e v o l t a g e ，d i s c h a r g ec a p a c i t a n c e ，s t r u c t u r e o f c o i l s ，t a p e r o f a m p l i f i e r ，d i s c h a r g et i m e s ，a s p e c tr a t i oa n ds h a p i n gm e t h o d so nt h eg r e e nd e n s i t ya n ds i n t e r e d d e n s i t yo fc e r a m i c s s u b s e q u e n t l y , t h ee l e c t r i c a lp e r f o r m a n c eo fc e r a m i c ss a m p l e sw e r et e s t e d a f t e rs i n t e r i n g ，w h i c hu s e dt oa n a l y z et h ed i f f e r e n te f f e c t sb e t w e e ne l e c t r o m a g n e t i cc o m p a c t i o n a n ds t a t i cc o m p a c t i o no nc e r a m i c sp r o d u c tp e r f o r m a n c e i na d d i t i o n ，s e mw a su s e dt oa n a l y z e t h e e f f e c t so f c o m p a c t i o np a r a m e t e r s - - s u c ha s d i s c h a r g ev o l t a g e ，d i s c h a r g e c a p a c i t a n c e ，s t r u c t u r eo fc o i l s ，t a p e ro fa m p l i f i e r ，d i s c h a r g et i m e sa n da s p e c tr a t i o o ni n t e r i o r s t r u c t u r eo fc e r a m i c sa n dt h ed i f f e r e n te f f e c t sb e t w e e ne l e c t r o m a g n e t i cc o m p a c t i o na n ds t a t i c c o m p a c t i o no ni n t e r i o rs t r u c t u r eo f c e r a m i c s k e y w o r d s ：f u n c t i o nc e r a m i c s ，l o w - v o l t a g e ，e l e c t r o m a g n e t i cf o r m i n g ，p o w d e rc o m p a c t i o n 武汉理工大学倾i ：学位论文 1 1 引言 一绪论 功能陶瓷作为电子信息、集成电路、计算机、通信广播、自动控制、航空航天、 海洋超声、激光技术、精密仪器、机械工业、能源、核技术和生物学近代高新技术领 域的关键材料，己广泛应用于能源开发、空间技术、电予技术、传感技术、激光技术、 光电子技术、红外技术、生物技术、环境科学等诸多方面，随着材料设计理论的发展 和制各技术上的创新，功能陶瓷正朝着高效能、高可靠、低损耗、高灵敏、智能化和 功能集成化方向发展，是当今材料科学研究和发展的前沿领域之一【l 。j 。目前，功能陶 瓷制品仍多采用静力压制后烧结( 或加压烧结) 的成型方法，由于粉末颗粒自身及颗 粒与模壁间的摩擦力妨碍了压制力的传递，导致坯体内各部分密度分布不均；另一方 面，由于模具强度的限制，压制密度也难以提高，这直接影响功能陶瓷制品的质量和 性能【8 】。因此，研究开发行之有效的高密度、高性能陶瓷制品的净形成型技术，是推动 功能陶瓷材料应用与发展的关键。 电磁成形( e l e c t r o m a g n e t i cf o r m i n g ) 是利用毛坯或借助于驱动片在强脉冲磁场中 受电磁力作用而产生塑性变形的一种高能率成形方法i 虮。目前，电磁成形工艺在美、 俄、英、法、德、日等工业发达国家的航空、航天、汽车、核能、电子、化工等领 域已得到相当广泛的应用。在美、俄等国家，电磁成形机的制造已经系列化、标准 化【i o j 。能够加工零件的尺寸已达1 2 0 0 m m ( 直径) 1 0 0 0 r a m ( 长度) 6 r a m ( 厚度) 】。上世 纪八十年代初期，前苏联已有2 0 台电磁成形机用于工业生产，而美国有4 0 0 多台电 磁成形机已投入应用i l 。 低电压电磁成形是将传统高压电磁成形的电压从数干伏特至几万伏特降至数 百伏特，通过增加电容束保证成形所需的放电能量，这样，由于没有高压的限制， 设备的复杂程度大大降低，体积大为减小，制造成本显著下降，使用安全性和可靠 性相应提高，成形线圈的寿命也因放电电流的幅值减小而有效延长。该技术始于二 十世纪八十年代术九十年代初，主要用于不会产生磁垫效应和加载速率不宣太高的 场合。目前，美国e l e c t r o i m p a c t 公司已研制出工作电压在5 0 0 v 以下的电磁铆接设 备，成功地解决了铝合金铆接时因加载速率过快而出现微裂纹的问题；我国西北工 业大学于9 0 年代中期开始进行低电压电磁铆接的研究工作，已将放电电压降至4 5 0 v 以下；我校在开展高压电磁成形研究工作的同时，对低电压电磁成形也作过一些初 步探索，已研制出工作电压8 0 0 v 以下的电磁成形设备。并率先将其用于余属粉末 的压制成形，获得了相对密度高达9 9 的制品”1 4 j ，得到国内同行专家的肯定。 武汉理工人学y o i ：k 学位论文 功能陶瓷低电压电磁压制成形是在深入分析国内外粉体材料成形压制的研究 现状，总结功能陶瓷制备与成型技术、电磁成形设备与工艺的基础上提出来的融电 学、力学、材料科学于一体的功能陶瓷成型加工新方法，该方法对研制丌发新型高 性能功能陶瓷、提高制品质量、缩短制造周期、降低生产成本等都具有重要意义。 1 2 功能陶瓷及其成型方法 1 2 1 功能陶瓷概述 作为先进陶瓷一部分的功能陶瓷，是指那些利用电、磁、声、光、热、力等直接 效应及耦合效应所提供的一种或多种性质来实现某种使用功能的先进陶瓷( 现代陶 瓷) 【lj 。功能陶瓷的不断开发，对科学技术的发展起了巨大促进作用，功能陶瓷的应用 领域也随之更为广泛，目前主要用于电、磁、光、声、热和化学等信息的检测、转换、 传输、处理和存储等，并已在电子信息、集成电路、计算机、能源工程、超声换能、 人工智能、生物工程等众多近代科技领域显示出广阔的前景。利用功能陶瓷组成结构 的易调性和可控性，可以制备超高绝缘性、绝缘性、半导性、导电和超导电性陶瓷； 利用其能量转换和耦合特性，可以制备压电、光电、热电、磁电和铁电等陶瓷；利用 其对外场条件的敏感效应，则可制各热敏、气敏、漫敏、压敏、磁敏和光敏等敏感陶 瓷。高温超导氧化物陶瓷的发现，使功能陶瓷的研究形成了全球性的热点，高温超导 陶瓷的研究开发为未来的技术革命带来新的曙光。纳米功能陶瓷的研究，表明人们 已开始深入到介于宏观与原子尺度的纳米层次来研究功能陶瓷的性能与结构，以期进 一步丌拓功能陶瓷的应用领域。功能陶瓷的特点是品种多、产量大、价格低、应用广、 功能全、技术高、更新快。无论从应用的广度，还是市场占有率来看，在当6 u 及以后 相当长一段时间内，功能陶瓷在现代陶瓷中仍占据主导地位。在许多国家，功能陶瓷 的制备与成型都被列为重大研究课题进行研究“1 。 功能陶瓷既可按组成分类，也可按性能分类，还可按使用目的来划分。表卜1 则 是按功能陶瓷的典型功能及主要用途来进行分类，以便于后面实验配方选料。 1 2 2 功能陶瓷的性能与工艺特征 陶瓷功能的实现，主要取决于它所具有的各种性能，而在某一类性能范围内，又 必须针对具体应用，去改善、提高某种有效的性能，以获得有某种功能的陶瓷材料。 例如，就陶瓷的电学功能而言，要改善压电陶瓷在大功率条件下使用的功能，就必须 首先改进陶瓷材料的机电损耗特性；为改善滤波器陶瓷性能，则要从提高材料的频率 变化时间和温度的稳定性入手；对于集成电路基片陶瓷，需改善其绝缘性和导热性能； 武汉理= r 人学琐l 学位论文 表l - 1 功能陶瓷的分类 分类 功能陶瓷典型材料主要用途 集成电路基片，封装陶 绝缘陶瓷 a 1 2 0 3 ，b e o ，m g o ，a i n 瓷高频绝缘陶瓷 介电陶瓷 t i 0 2 ，l a 2 t i 2 0 7 陶瓷电容器，微波陶瓷 铁电陶瓷 b a t i 0 3 ，s r t i 0 3 陶瓷电容器。 电功压电陶瓷p z t p t , l n n 一 超声换能器。谐振器， 能陶 滤波器，压电电动机 瓷半导体陶瓷 p t c ( b a s 卜一p b ) 矸o 如 温度补偿和自控加热元 z n o 压敏电阻件 快离子导体陶固体电介质，氧传感器 瓷 z r o z 陶瓷 l a ba _ c 卜o 高温超导陶瓷超导材料 y b a - c 1 卜o 磁功 软磁铁氧体m n _ z n ，c u _ z n ，n i _ z n磁芯 能陶 硬磁铁氧体b a s r 铁氧化铁氧体磁石 l i ，m n ，m g ，n i ，z n 与铁形 瓷 记忆用铁氧体计算机磁芯 成的尖晶石型 光功 透明a 1 2 0 3 陶瓷a 1 2 0 s高压钠灯 能陶 透明m g o 陶瓷m g o 照明或特殊灯管 光存储元件，视频显示 瓷 透明铁电陶瓷 p l z t 和存储系统 生物 湿敏陶瓷 m g c r 2 0 4 _ t i o z ， 工业湿度检测 及化z n 0 2 - - c r 2 0 3 学功气敏陶瓷s n 0 2 ，z r 0 2 ，t i 0 2汽车传感器 能陶 瓷 生物陶瓷 a 1 2 0 3 ，c a _ 5 ( f , c i ) p s o l 2 人造牙齿，关节骨 为改善作避雷器使用的压敏陶瓷的功能，则需提高其通流容量和非线性系数。一般来 说，要从性能的改进来改善陶瓷材料的功能，需从两方面入手：1 ) 从材料的组成上直 接调节，优化其内在的品质，包括采用非化学式计量、离子置换、添加不同类型杂质， 使不同相在微观级复合，形成不同性质的晶界层等；2 ) 通过改变外界条件，即改变工 艺条件以改善和提高陶瓷材料的性能，达到获得优质材料的目的。工艺条件一般是指 原料粉料的物理化学性质和状态、加工成型方法和条件、烧结工艺和烧结状态，以及 成品的加工方法和条件等。无论是改变组成还是改变工艺，最终都是通过材判微观结 武汉理丁人学硕【：学位论文 构的变化，才能体现出宏观的功能变化【”。 1 2 3功能陶瓷的常规成型方法 成型是制备陶瓷材料的个重要环节，粉料成型的技术目的是为了得到内部均匀 和密度高的素坯i 垮】。过去，陶瓷材料学家比较重视烧结工艺、而成型工艺一直不被人 们重视，是个薄弱环节。现在，人们已经逐渐认识到在陶瓷材料的制备工艺过程中， 除了烧结过程之外，成型过程也是一个重要环节。在成型过程中形成的某些缺陷仅靠 烧结工艺的改进是难以克服的，成型工艺已成为制各高性能陶瓷材料部件的关键技术， 它对提高陶瓷材料的均匀性、重复性和成品率，降低陶瓷制造成本具有十分重要的意 义t 协l 。成型过程就是将分散体系( 粉料、塑性物料) 转变成为具有一定几何形状和强度 的块体。成型的方法很多，各有优缺点，但是总的来说可归纳为干法成型和湿法成型 两种。不同形态的物料应用不同的成型方法。究竟选择哪一种成型方法取决于对制品 各方面的要求和粉料的自身性质( 如颗粒尺寸、分布、表面积等) i 卜陋j 1 23 1 千法成型 干法成型包括干压法和等静压法。干压法就是将一定量的有机添加剂加入粉料， 而后注入模具，依靠外压而使之成型的方法。其关键技术是粘接剂、润滑剂和分散剂 等有机添加剂的选择和粉末的加工，以及制备具有最密填充粒度分布的粉末和最佳粒 度分布的颗粒。在压制过程中，粉末颗粒之间，粉末与模壁之间存在摩擦，使压制压 力受到损失，造成压力的不均匀性，压力的不均匀分布又造成压坯密度和强度的不均 匀分布，因此，干压索坯常常出现分层、局部剥离等缺陷【1 8 - 1 9 j 。 等静压成型( i s o s t a t i cp r e s s i n g ) 是通过施加各向同性压力而使粉料一边压缩一边成 型的方法1 2 ”。等静压力可达3 0 0 t d p a 左右。在常温下成型时称为冷静压成型，在几百 度至2 0 0 0 度温区内成型时，称为热等静压成型。冷等静压一般是用水或油等液体作为 压力传递介质。热等静压用惰性气体作为传递压力的介质，例如，氮气、氩气。冷等 静压的过程是，利用高压泵把液体介质压入钢制的高压密封容器内，在弹性模套内的 粉料在各个方向上同时受到液体传递的均衡压力，从而获得密度分布均匀和密度较高 的压坯。等静压有两种方式：干袋法和湿袋法。湿袋法是将粉末或颗粒密封于成型橡 胶模型内，置于高压容器中的液体内，施加各向同性压力而被压缩成型。这种方法可 以压制形状复杂和大型的制品。容器内可同时放入几个模具。其缺点是装袋、脱模费 时间。千袋法介于湿袋法和干压法之间，它用液体作压力传递介质，但压力只施加于 柱状模具的外壁，模具轴向基本上不受力。干袋模具压制的优点是生产率高，模具寿 命长，但粉料的顶部和底部不能受到均衡高压。等静压成型基本无宏观缺陷，压力和 密度分布均匀，显微结构具有各向同性，并且可实现大规模的自动化生产，其缺点是 4 武汉理t 人学颈j 二学位论文 投资大，操作较复杂，成型在高压下操作容器及其它高压部件需要特别防护。陶瓷 工业生产中已采用这种方法成型氧化物陶瓷、压电陶瓷等，起初它被用来成型中小型 产品( 如火花塞等) ，后来也被用来成型大型产品( 如锆英石砖、雷达罩等) 。等静压成型 仍是目前工业生产中普遍采用的陶瓷成型方法之一【2 3 2 8 1 。 通过干法成型得到的素坯的质量很大程度上取决于粉料颗粒的性质。为使紊坯成 型密度高，具有足够的强度以及良好的气孔尺寸分布和内部显微结构，所用粉料必须满 足：颗粒呈球状，大小适度，分布适当，流动性好，堆积密度高且不影响流动性，粘结剂与 水分含量适中，保证粒子具有一定强度但又不影响其流动性和成型时气孔排出。为满足 这些要求，粉料在成型前一般都需要进行造粒，如加压造粒或喷雾干燥法造粒等。在干 压成型过程中，为了提高坯体强度，降低颗粒问以及颗粒与模壁间的摩擦，经常使用添 加剂。添加剂的加入应能保证粉料中的颗粒具有一定大小和尺寸分布，加压时易j 二破碎 能自由流动。在这些条件得到满足的前提下，添加剂的用量应尽可能少【2 ”。 1 ，23 2 湿法成型 与干法成型相比，湿法成型可以较容易地控制坯体的团聚以及杂质的含量，减少坯 体的缺陷，并可制备各种形状复杂的陶瓷部件。湿法成型大致可分为塑性成型和胶态浇 注成型两大类。不同的成型技术有各自不同的优点，但同时也都有一定的局限性 t5 ，2 9 3 4 1 。 i 注射成型 i 塑性成型l 挤压成型 l 压延成型 湿法成型1i 羹篓譬羞 i 胶态浇注成型i 注凝成型 l 直接凝固注模成型 l 其他成型法 1 3 高能率粉末成型方法 1 3 1 爆炸压制( e x p i o s im ec o m p a c t i o n ) 1 9 5 2 年，美国凯那会属公司将t i c 、t a c 与n i 粉混合密封在金属袋中，置于 3 5 5 m m 口径的大炮尾部，用炸药在炮膛内爆炸，产生的冲击波使粉末受压成形，研 i c 汉理工人学硕l 学位论文 制出会属陶瓷喷气发动机叶片【3 ”，从而揭开了爆炸压制研究的序幕，为各种金属陶 瓷和高温金属材料的成形提供了新的方法，备国学者纷纷对此展开研究【3 “3 7 1 。 爆炸压制按照爆炸时产生的压力作用于粉末体的方式可分为：直接加压式和间 接加压式。爆炸压制的优点有三个方面：首先，可以代替传统的热等静压，避免了 其所需的昂贵设备。当炸药爆炸后，在极短的时间内( 几微秒) 产生的冲击压力可 达1 0 6 m p a ( 相当于l 千万个大气压力) 。这比普通压力机上压制粉末的单位脏力要 大几百倍以至上千倍。如此巨大的压力可以直接用于压制超硬粉末材料和生产一般 压力机无法压制的大型预成形件。其次，它可以达到更高的密度而不需加热。这对 于要求红硬性好的高温刀具材料无疑是一种良好的选择。对一般的粉末，爆炸压制 相对密度极高，如电解铁粉，可达到纯铁的理论密度；钛粉的压制密度达9 7 以上， 可作真空电弧熔炼的钛电极。第三，爆炸压制时，制品的尺寸不受设备的限制，能 够制造出形状复杂的零件，这些零件轮廓清晰，尺寸公差比较稳定，生产成本低。 与等静压相比，爆炸压制的主要特点是压制并不是在试样的整个体积内同时发 生，而是冲击波通过粉末使材料随后得到压实。冲击波持续的时间极短，但加载速 度很高，使粉末局部升温，一方面使粉末接触处融化，实现摩擦焊，粉末体会产生 相变，形成新的化合物：另一方面，各个颗粒的表面发生斜撞时会产生流体动态流 变，并且出现喷射；另外，脆性材料会发生破碎并且破碎片在颗粒间得到填充，这 些特点使爆炸压制后制品各项性能得到有效改善【3 8 】。 爆炸压制的缺点是能量不易控制，安全性较差。对于静态压制较易实现的截面 上密度均匀分布，而爆炸压制却很成问题。致密不均会引起变形，也可能导致在烧 结时出现孔穴，从而影响制品的机械性能和使用寿命。当冲击波从圆柱体试样由外 向内扩展时，由于压力的降低而减低了冲击波的速度，如果此速度衰减过快，会在 中心处留有未压制的材料，相反，压力增加从而冲击波速度过高时，会得到一个抛 物线形的波前，由于产生强烈的释放波，以致试样中心线出现裂缝。聚合的冲击波 非常强烈时，甚至会在圆柱体试样中心产生一个孔。所以近年来，对于爆炸压制的 研究日渐降温。 1 3 2 电磁压制( e i e c tr o m a g n e t icc o m p a c t io n ) 粉末电磁压制是一种利用强脉冲电磁力作用于粉末体使其致密化的高能率成形新 工艺。其原理是借助于磁脉冲装置，使电容器组通过套有或附近装有坯料的感应器放 电，以产生脉冲磁场。在坯料中的感生电流磁场和感应器中的电流磁场产生相互作用 力，从而把贮存的能量供给加工的坯料。现以管装粉末电磁压制阐述其原理，如图1 】 所示，当高压放电开关足闭合，储能电容组c 对螺线管工作线圈放电，冲击电流i 存 线圈周围形成强脉冲磁场b ，由于穿过金属管的磁通量发生急剧变化，会属管和粉 6 武汉理工人学坝e 学位论文 水体内会产生感应电流j ，方向与线圈电流方向相反；同样，感应电流j 形成磁场b 其反向磁通阻止初始磁通穿过金属管，追使磁感应线密集在线圈和金属管的间隙内。 图1 - 1 管装粉末电磁压制原理 c 一储能电容组；k 放电开关；l 。螺旋管线圈 即b ：、b ：在线圈和金属管之间方向相同而得到加强，其它地方相互抵消。线圈及金属 管合成磁场的轴向分量( b ：+ b ：) 作用于感应电流 使金属管受到沿半径向内的冲击压 力p 。而合成磁场的径向分量( b z + b ：) 则产生轴向电磁力p ；。管件质点在脉冲力p 。、 p 。的作用下作高速运动，以惯性力冲击粉末体，完成最后粉末压实。在此过程中，如 果磁场渗透过金属管，就会在粉末体内也激发出电动势，击穿粉末颗粒之蒯的氧化物 使粉末体内也产生电流，一方面，电流的热效应和击穿氧化物所产生的热量使粉末颗 粒局部融化，起到了烧结的作用；另一方面，粉末体内的电流也会使之受到电磁力的 作用而使粉末压实。用这种方法压制时，由于趋肤效应，磁场较难渗透到粉术体内， 所以中心部分可能压制不足，故适于加工外形复杂或中空的零件，如各种齿轮、齿环、 轮毂等。 最初，英国曼切斯特大学理工学院把电磁成形的思想引入到粉末压制中时， c l y e n s 、j o n h n s o n 和a i h a s s a n i 【3 9 j 是采用的直接放电压制( e d c ) ，即不通过线圈，储 能电容组直接对粉末体放电，瞬间的电能释放，使金属粉末颗粒表面的氧化层被击穿， 在金属离子之间形成金属键，同时，在电磁场的“收缩效应( p i n c he f f e c t ) ”下，粉术 体沿半径方向收缩，而使之压实。d a r v i z e h 和a l p 等在显微镜下对e d c ( 8 k v ，9 0 “ f ) 试样进行分析，发现试样截面上有孔洞，致密化程度是从中心到表面降低；他们 认为粉末体中心足够高的温度的产生是中心致密化的必要条件；电磁收缩效应产生 的径向压制力导致了试样直径的减小；在粉末颗粒之间形成缩颈阶段，此力使得融 化了的金属喷射出来，填充邻近区域的空隙：而在粉末体表面，这种机理由于收缩 效应较弱和温度较低而逐渐减弱。他们还认为，由于金属粉末都是被一层氧化物或 渗入物所包裹着，正是这层薄膜对粉末体试样的电阻起主要作用，所以在其上产生 武汉理u t 人学硕士学位论文 了大量的热，使颗粒之间相互接触的地方开始融化，在电磁力及热运动的作用下， 这层薄膜被撕碎，从而导致了颗粒之间形成液态的缩颈和金属离子之间形成金属键， 所以e d c 的实现完全依靠这层包围粉末颗粒且导电性不好的薄膜。上述的e d c 法可 被应用于加工长的棒料、条料和其它复杂形状( 如弯曲棒料) 的粉末制品( 传统的压 制方法加工则很难或成本较高) 。但由于电磁场的收缩效应还不足以加工出高致密化的 粉末制品。于是人们对之不断的加以改进，d a r v i z e h 【4 0 1 等曾用在轴向施加一较小的压 力后再进行放电压制，获得了钨铬钴硬质合金的焊接棒。r 一扫等把e d c 和d c ( d y n a m i cc o m p a c t i o d ) 结合进行粉末压制，讨论了9 c 和e d c 组合压制粉末时的 粉末成形机理【4 “。在d c 的不同阶段实施e d c 的结果表明，在d c 的压力达到最大 值时进行放电，制品可得到良好的机械性能。 最近，本课题组利用平砸螺旋线圈放电对各种金属粉末进行低电压电磁压制， 取得了一系列的研究成果，压制出相对密度高达9 9 的金属粉末制品，并分析了压 制参数对制品密度及性能的影响规律和电磁压制金属制品的密度分布规律。 1 3 3 放电加压烧结( p l a s m aa c t i v a t e ds i n t e r i n g ) 在e d c 的研究基础上，9 0 年代初，一种将压制过程和烧结过程集成在一起的 放电加压烧结法广为人们所关注。用这种方法已成功的实现了许多超硬材料、难熔 合金、金属陶瓷及梯度功能材料的粉末制品加工。 放电加压烧结法p a s 或p d p s ( p l a s m aa c t i v a t e ds i n t e r i n go rp u l s ed i s c h a r g e p r e s s u r es i n t e r i n g ) 是一种变相的热压加工方法。在粉末体受到压力作用的同时加以 电压，这时电流分别流过模具和粉末体，在粉末体中，使粉末颗粒之间产生放电， 表面氧化物被清除，使粉末体导电，由于电阻的热效应，模具和粉末体的温度升高， 从而实现压制烧结同时进行。 因为烧结的时间短且温度低于传统的烧结温度，p a s 法制取的粉末试样有良好 的机械性能。玉利信幸近藤等人曾用热压法( h o t - p r e s s i n g ) 和放电加压烧结法分 别制取氧化铝- 碳化钛的复合陶瓷1 4 ”，以比较这两种方法所获得制品的性能差异，结 果表明用p a s 法获得粉末制品的机械性能高于h o t p r e s s i n g 法；p a s 法获得复合陶 瓷制品中氧化铝的晶格较大，切削性能( 耐磨性和抗疲劳性) 较h o t p r e s s i n g 法获得 的制品好。在放电加压烧结m o s i 和m o s i n b 混合粉末时粉末体的温度在瞬间 升到13 2 2 k ，显然在此温度下，形成了金属间化合物( n b 5 s i 3 ，m 0 5 s i 3 ，m o s i 2 等相) ， 获得制品的相对密度达到9 6 9 8 ，而且经超声波检测无内部缺陷【4 3 】。用p a s 法 制取的a 1 - 2 5 s i - 3 5 n i 1 m g 含金，洛氏硬度比压力机获得的高，在电子显微镜 下可以看出其晶相组织也有了很大的改善1 4 4 1 。用于热电转换系统的热电转换器是 种功能梯度材料，它要求很高的导热性和绝缘性，但在截面内有极好的电导率a i k o 武汉理工大学倾士学位论文 o h t s u k a 用p a s 法已成功的制出c u a 1 2 0 3 c u 金属陶瓷，能达到其性能要求，且可 进行优化f 4 引。用适当芯模，p a s 法也可以用予制造形状复杂的各种中空零件，如齿 轮、轮毂等【4 4 】。在钢表面渗碳、渗氮等工艺中，热应力可能引起微裂纹和渗层的剥 落，用p a s 法制取时，则可以解决这个问题，因为形成了很好的晶相组织，残余应 力很小，获得的制品没有微裂纹，有很高的耐磨性和抗冲击性”“。 放电加压烧结法制取粉末制品的缺点是，设备成本较高，制作复杂，既有机械 传力设备，又需产生脉冲电流的电学设备；对模具材料损耗较大。 1 4 电磁成形研究概述 粉末电磁压制是电磁成形工艺在粉末冶金中的应用，其电磁物理过程和载荷传递、 作用原理等与电磁成形是类似的。鉴于传统的电磁成形理论和应用研究的相关成果对 粉末电磁压制具有借鉴和指导作用。下面对电磁成形的理论和应用研究概况作个简单 的回顾。 在理论研究方面，人们对放电过程、磁场分布、毛坯的变形等进行了较深入的研 究。7 0 年代初，前苏联专家a hckobh 等人1 研究了放电过程中毛坯变形 对加工线圈和毛坯系统放电回路参数的影响，指出r l c 回路只有在小变形时才能近 似应用：对电磁成形和静力成形两种条件下压筋和成形半球时毛坯的极限变形程度 进行了比较，指出铝合金、黄铜等电磁成形时的极限变形程度均高于静力成形时的 极限变形程度，认为材料塑性提高是由于脉冲变形时变形分布更加均匀，材料强化 降低等原因造成的；并于1 9 7 9 年研究了平板线圈的磁场分布，指出其分布的不均匀 性( 中心较弱，线圈1 2 半径处最强) 是导致毛坯中心出现冲压不足现象的主要原 因：1 9 8 0 年根岸秀明“7 1 在忽略放电频率变化对放电回路参数影响的条件下对管坯胀 形进行数值计算，结果表明毛坯变形越大时，放电频率对放电回路参数影响越大。 1 9 8 4 年佐野利男”等人研究了圆柱加工线圈和带磁束集中器的圆柱加工线圈轴线上 的磁感应强度分布。1 9 8 6 年，日本学者铃木秀雄“”研究了圆管自由胀形时的应变分 布情况，分析表明圆周应变和径向应变在数值上近似相等，而轴向应变相比之下很 小；b i , i fop 6aqeb 等人”研究了毛坯预加热对电磁成形的影响，指出提 高毛坯的预加热温度，在相同放电能量的条件下，毛坯的变形程度会大幅度增加。 1 9 9 1 年m a k o t o l a r a t a 和h i d e os u z u 提出了用锥形线圈进行管子扩口的方法”“( 主 要用于无模管坯自由胀形) ，对电容器的充电能量、线圈保护套管的电特性、管端和 线圈相对位置及管子长度、线圈锥度等参数对成形后管子轮廓的影响进行了探索和 研究。1 9 9 4 年m a k o t o f a r a t a ”“又研究了采用电极直接接触进行管料电磁胀形的方 法，通过实验分析研究了工作条件对电流和管料变形的影响，应用有限元法对其胀 武汉理工人学硕上学位论文 形过程进行了弹塑性分析。1 9 9 6 年，l e es u n g h o 等人”“将数值方法用于电磁成形 的电磁场分析，获得了较为真实的磁压力分布和变形分布结果。 国内于连仲”3 1 等人对成形工序多的典型冲难件一框架零件进行了电磁成形工艺 研究，分析了电磁成形框架零件的可行性和放电回路参数对零件成形的影响；宋福 民等人”o 分析了管件电磁成形时线圈与工件的轴向相对位置对磁脉冲力分布的影 响：张守彬等人“”在理论分析的基础上，假定毛坯变形对放电回路参数的影响可以 忽略不计，提出了电磁成形加工管坯时计算放电回路参数及放电电流的预选频率法， 并对理论计算结果和实际测量结果进行了比较；李春峰等人”通过分析电磁胀形 的特点提出了磁场力求解的归一化，得到了电磁成形用螺线管线圈电感的计算模型。 近几年来，我校黄尚字教授0 8 。分别对薄板、管状毛坯电磁成形工艺进行了理论 研究，对放电回路参数、螺旋管工作线圈和平面工作线圈的电磁场分布、电磁力及 工艺参数进行了分析计算。王立峰等首次用a d i n a 非线性有线元软件对强脉冲磁场 作用下的平板毛坯自由胀形过程进行了模拟分析，得出了电磁成形中平面工作线圈 的磁场强度分布规律及描述其分布特征的一系列曲线，通过有限元分析获得了动态 变形的速度场、加速度场和位移场，同时研究了电参数( 成形电压v 、电容c 、电感 l ) 对成形过程的影响规律，直观地揭示了板坯电磁成形的整个变形过程，并用相关 实验对模拟结果进行了验证。吴莉花在此基础上考虑了板坯与线圈之间的互感，建 立了电一力学耦合的载荷计算模型，并对各工艺参数进行了优化。杨梅对管坯磁脉 冲翻边过程进行了数值模拟，提出了工艺参数的优化方案；刘全胜则对强脉冲力作 用下的板材断裂模式进行了研究。 电磁成形理论涉及到电学、电磁学、电动力学等多学科内容。由于电学、电磁学、 电动力学的复杂性和塑性动力学本身的不完善性，特别是电磁成形过程中放电过程 与毛坯高速变形过程的交互影响，使电磁成形的理论研究非常复杂和困难。目前， 电磁成形领域仍有很多问题有待进一步研究解决。 1 5 本课题选题意义及主要研究内容 通过适当改变功能陶瓷低电压电磁压制的各种工艺参数来提高功能陶瓷的压实 密度和烧结密度，进而通过制品致密度的提高来优化功能陶瓷的某些电学性能，从 而系统揭示了功能陶瓷低电压电磁压制的成形机制以及各种工艺参数对制品密度和 性能的影响规律，最终提出成功压制高密度、高性能功能陶瓷制品的技术参数的选 择方法和关键技术问题的解决措施。该项目的研究不仅为高密度功能陶瓷制备与成 形开辟全新的加工方法，而且使陶瓷成形压制设备向小型化方向发展成为可能，对 研制丌发高性能功能陶瓷、提高制品质量、缩短制造周期、降低生产成本以及实现 武汉王! l ! 工大学硕士学位论文 复杂制品的净形加工等都具有重要意义，因此也得到了国家自然科学基会的资助( 项 目编号：5 0 3 7 5 1 1 4 ) 。 本课题组前期在黄尚宇老师和孟正华硕士的带领下，以电子陶瓷为主要研究对 象，经过大量的实验，掌握了在功能陶瓷低电压电磁压制中电压等力能工艺参数对 功能陶瓷制品毛坯密度和烧结密度的影响规律，并与静力压制做了比较，还就电磁 成形对功能陶瓷制品内部组织的影响做了研究，取得了可喜的成果。 本论文是课题组前期工作的延续和拓展，仍然以电子陶瓷为主要研究对象，但 是更加全面深入地研究功能陶瓷低电压电磁压制成形的工艺问题，并对功能陶瓷制 品的内部组织和电学性能做进一步的研究，具体研究内容有： l 、全面系统的研究放电电压、放电电容、线圈结构、放大器锥度、压制次数、制品几 何尺寸等力能工艺参数对功能陶瓷毛坯密度和制品密度的影响规律，并与静力压制做 比较。 2 、测试陶瓷制品的各项电学性能，研究低电压电磁压制对功能陶瓷制品电学性能的 影响规律，并与静力压制做比较。 3 、做扫描电镜分析陶瓷制品的微观结构，研究低电压电磁压制对功能陶瓷制品内部 组织的影响规律，并与静力压制做比较。 武汉理工大学硕士学位论文 2 1 实验设备、工装 二实验研究方案 2 1 1 低电压电磁成型设备及参数 粉末材料低电压放电成形的基本原理是通过电容器对线圈放电，将贮存在电容 器上的电磁能转变为机械能使粉末压实。电容器贮存的能量为 w ：上c y( 2 - 1 ) 其中c 代表电容器电容量，y 代表放电电压。低压的采用，可以提高设备的安全 性和可靠性，减小体积，降低成本。且放电频率的降低可使加载速率相应降低，载荷 作用时间延长，从而提高粉末的压实密度。 实验采用课题组自行研制的w g i 型电磁成型机。其技术参数如表2 - 1 ： 表2 - 1 电磁成形机技术参数 最大存储能量最大储能电容额定电压 设备型号 ( k j ) ( pf )( v ) w g i i i1 8 3 6 8 1 4 3 5 0 1 6 0 0 实验线圈用矩形截面紫铜导线绕制而成，分别为1 0 匝，1 5 匝和2 0 匝。在线圈下 面放一铜板，用精密电阻电感测量仪分别测得三种线圈的电阻电感为： b 舯匝= o 1 0 q ，r g t l 5 匝；0 3 1 q ，r g , 2 0 匝= o 5 4 f 2 ； k 1 0 匝= 1 0 8 j h ，l