（测试计量技术及仪器专业论文）红外快速水分测定仪的研究.pdf

上海大学硕士学位论文 摘要 电烘箱法是符合标准的、应用广泛的含水量测定方法。该方法使用的电烘箱 与天平分离，分析过程中需反复对样品进行烘干、取出干燥和称量，费时费力， 且易引入误差，不能满足现代化生产和实验室对简便、快速的水分测定的需要。 红外加热利用辐射加热，升温快、加热均匀，可加速干燥过程。将电子天平与红 外加热烘干箱组合在一起，组成红外快速水分测定仪，可免去电烘箱法中繁琐的 操作，缩短测定时间，使水分测定简便、快速和准确。 作者对国内外现有的红外快速水分测定仪进行了分析，设计了由电子天平系 统、红外加热烘干箱温度控制系统和人机界面三个子系统组成的红外快速水分测 定仪。 红外快速水分测定仪的电子天平系统主要完成水分测定所需的实时称重。根 据现有的电磁力平衡称重传感器，作者提出了一种由脉宽调制和两级电流源组成 的数字p i d 调节方法，取代了传统的模拟p i d 调节，省略了高精度采样电阻和 高精度a i d 转换器的使用；作者分析了电子天平的误差来源，探讨了电子天平系 统温度误差的补偿方法，并采用测温补偿法对温度误差进行了补偿。 烘干室的温度控制与测定结果直接相关。作者通过脉冲调宽方式改变加热元 件的加热功率，实现对烘干室的温度控制，控制精度为0 5 。c 。利用该温控系统， 用户可选择三种加热方式：在室温2 0 0 c 之间设定恒温温度。 作者设计了人机界面系统，包括触摸屏和液晶显示、打印机接口，以及通信 接口。 作者编写了电子天平称重子程序、温度控制子程序、显示子程序和人机界面 相关的监控程序。 以上系统通过调试，已分别达到了预定的技术指标。 关键字：水分测定电子天平红外加热温度控制 上海大学硕士学位论文 a b s t r a c t t h eo v e nm e t h o di sas t a n d a r da n dw i d e l yu s e dw a yt od e t e r m i n et h em o i s t u r e c o n t e n to fm a t e r i a l t h eo v e na n dt h eb a l a n c eu s e di nt h eo v e nm e t h o da r ea p a r t ，w h i c h m a k e st h eo p e r a t o ri t e r a t ed r y i n gt h es a m p l ea n d m e a s u r i n g t h er e m a i n ，r e s u l t i n gi na l o n gt i m em o i s t u r ea n a l y z e s o ，o v e nm e t h o di sn o te f f e c t i v ef o rm o i s t u r ec o n t e n ti n m o d e ml a ba n dp l a n t d r y i n gt h es a m p l eb yr a d i a n th e a t ，t h ei n f r a r e dr a yd r y i n gc a n a c c e l e r a t et h ed r y i n gp r o c e s s a ni n f r a r e dm o i s t u r ea n a l y z e rc o m b i n e sa ne l e c t r o n i c b a l a n c ea n da ni n f r a r e dd r y i n go v e nt h a te n a b l e st h ea n a l y z e rt od r yt h es a m p l ea n d m e a s u r et h em a s sa tt h es a m et i m e ，t h u ss i m p l i f i e st h em o i s t u r ea n a l y z e ra n ds a v e s t i m e a n e w l y i n f r a r e dm o i s t u r ea n a l y z e ri sp r o p o s e di nt h ep a p e r n l ea n a l y z e rc o m p o s e s t h r e es u b s y s t e m ：e l e c t r o n i cb a l a n c e ，t e m p e r a t u r ec o n t r o ls y s t e mo fi n f r a r e d d r y i n g o v e na n du s e ri n t e r f a c e t h ee l e c t r o n i cb a l a n c ew e i g h st h es a m p l ed u r i n gd r y i n g b a s eo nt h ea v a i l a b l e e l e c t r o m a g n e t i cr e s t o r a t i o nm a s ss e n s o r , n e ws c h e m a t i c sa r ep r o p o s e di nt h ep a p e rt o b u i l da ne l e c t r o n i cb a l a n c e a n a l o gp i di sr e p l a c e db yd i g i t a lp i dr e a l i z e db yp w m a n dt w ol e v e lc u r r e n ts o u r c e si nt h ee l e c t r o r i l eb a l a n c e ，w h i c ha v o i d st h eu s i n go f h i 窖h p r e c i o u sr e s i s t o rw i t hl o wt e m p e r a t u r ec o e f f i c i e n ta n dh i g hp r e c i o u sa d c ，t h u s l o wt h e c o s t t h ee r r o ro ft h ee l e c t r o n i cb a l a l i c ei sd i s c u s s e di nd e t a i l p r o p e rt e m p e r a t u r e c o m p e n s a t i o nm e t h o di sp r e s e n t e di nt h ep a p e rt oc o m p e n s a t et h ee r r o ro fe l e c t r o n i c b a l a n e ec a u s e db yt e m p e r a t u r es h i f t i n g t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ee l e c t r o n i cb a l a n c e m e e t st h en e e do f m a s s w e i g h i n g i nm o i s t u r ea n a l y z e t e m p e r a t u r e - c o n t r o ls y s t e mo f i n f r a r c dd r y i n go v e nd i r e c t l ya f f e c t st h er e s u l t so f t h e m o i s t u r ea n a l y z e t 1 1 e p r i n c i p l e o f t h et e m p e r a t u r e c o n t r o ls y s t e mi sd i s c u s s e di nd e t a i l i nt h i ss u b s y s t e m ，t h r e eh e a t i n gm o d ec a nb es e ta n dt h ec o n t r o l l a b l et e m p e r a t u r er a n g i sf r o mr o o m t e m p e r a t u r e t o2 0 0 w i t h p r e c i s i o no f o 5 u s e ri n t e r f a c ei n c l u d e st o u c hs c r e e na n dl c d d i s p l a ym o d u l ea n dp r i n t e ri n t e r f a c e r s 一2 3 2s e r i a li n t e r f a c ei sa l s oa v a i l a b l e t h ea u t h o ra l s oh a sc o m p o s e dt h ep r o g r a m sn e e d e df o rt h ei n f r a r e dm o i s t u r e a n a l y z e r r e s u l t ss h o wt l l a ta 1 1t h r e es u b s y s t e m sm e e tt h e i rs p e c i f i c a t i o n s k e yw o r d s ：m o i s t u r ea n a l y z e ，e l e c t r o n i c b a l a n c e ，i n f r a r e dd r y i n g , t e m p e r a t u r e c o n t r o l i i 上海大学硕士学位论文 第一章前言 1 1 水分测定及其方法【l 】【2 1 1 3 1 水分含量是影响物质的物理、化学和生物特性的重要指标，其测定涉及粮食、 食品、医药、化工、纺织、卷烟等各行业的实验室与生产现场。本文所说的待测 物水分含量严格地说应该是水分和挥发性物质含量，除水分外还包括在加热时会 挥发的物质，如：脂肪、油、醇类( 如乙醇) 、有机溶剂、香料、过热时会分解 的物质等。 水分含量测定方法可分成两大类， 1 、直接法：包括失重法和化学反应法。 失重法是将待测样品在恒温下加热烘干至恒重( 或加热烘干一定的时 间) ，称量分析前后样品的重量得到待测物的含水量。水分的含量是失重 与始重的比值。以烘干的方式不同又可分为：电烘箱法、红外加热烘干 法、微波加热烘干法。 化学反应法是将待测物和只与待测物所含水反应的化学试剂( 如卡尔一费 休试荆) 发生反应，通过比较分析前后的不同( 如测定试剂的消耗量) 来测定样品含水量。 2 、间接法：通过对待测物某项与含水量相关的物理特性的定量测量，然后 根据公式计算( 或与某一标准比对) 得出含水量。有电测法、核磁共振法和 吸收光谱法等。 电测法：利用水分对物质的电导率、介电常数等的影响来测量水分。 核磁共振法是利用水中氨原子在一定强度的磁场中发生共振，并吸收一 定能量发生跃迁的原理，通过测定吸收的能量测到样品水分含量。该方 法缺点在于需要分辨是否只是水分中的氢原子发生共振。 吸收光谱法根据使用的波长不同可分为：远红外吸收光谱法和电磁波吸 收法。前者是利用水分对某些波长的远红外波吸收率高( 如1 9 4 a m ) 第1 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 和对某些波长的红外波几乎不吸收( 如1 7 m ) 的原理，通过对比两波 长处能量的差别得到样品的含水量。该方法广泛运用于在线监测等需非 接触式测量的场合。后者利用水分对微波( 波长3 - l o # m ) 能量的吸收， 测得水分含量。 表1 - 1 、部分与水分测定相关的国家标准、部颁标准1 4 1 叫5 i 标准名称适用范围恒热温 电子天平 度。c 感量m g g b 5 4 9 7 - 8 5 4 适用于商品粮食、油料含水量的测定。 1 0 51 国家标准 粮食、油料检验水分 测定法 g b 玎5 0 0 9 3 一1 9 8 5本标准适用于各类食品中水分含量的测 9 5 l 国家标准 定。 1 0 5 食品中水分的测定方 法( 直接烘干法) g b5 5 2 8 - 8 5 适用于商品植物油脂水分及挥发物的测定 1 0 5o 1 国家标准 植物油脂检验、水分 及挥发物测定法 g b7 8 3 3 - 8 7 适用于土壤含水量( 土壤质量湿度) 的测定 1 0 51 0 国家标准 森林土壤含水量的测 定 m t j 睫7 9 2 1 9 9 8 本标准适用于不同用途的水煤浆。 1 0 5 0 2 水煤浆浓度测定方法 1 1 0 g b - 5 2 1 1 3 8 5 规定了测定颜料样品在1 0 5 下挥发物百 1 0 5 十- 21 国家标准 分数的通用试验方法。 颜料在】0 5 c 挥发物的 本标准适用于在1 0 5 ( 2 稳定的颜料 测定 g d7 4 5 8 8 7 用来测定商品皂中的水分和挥发物台量， 1 0 3 + ，- 21 国家标准 不适用于其他混合制品。本方法适用于测 肥皂中水分和挥发物 定在1 0 3 + - 2 c 加热条件下能除掉的水分以 含量的测定 及其他物质 g b9 6 9 6 - 8 8 本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含 1 0 3 乒21 国家标准 量的两种测定方法。方法a ，使用万用电 动植物油脂水分和挥 炉或电热板；方法b ，使用干燥箱。本标准 发物含量的测定 方法a 适用于所有动物油脂，方法b 仅适用 于酸值小于4 的非干燥性动物油脂。 g b9 6 9 51 5 - 8 8 适用于肉和肉制品中水分含量的测定( 香肠 1 + 1 - 21 国家标准 类制品除外) 。 肉与肉制品水分含量 测定 g b f t1 0 3 6 2 8 9 适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测 1 3 0 1 国家标准 定 1 3 3 玉米水分测定法 第2 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 g b1 2 5 3 1 - 9 0 适用于食用菌水分含量测定。 1 3 51 国家标准 食用菌水分测定 g d tl3 0 2 53 9 l适用于制盐工业中工业盐、食用盐( 海盐、 1 4 0 + # 21 国家标准湖盐、矿盐、精制盐) 、氯化钾试样中水分 制盐工业通用试验方 含量的测 法一水分的测定 直接法中的失重法，是一种常规的水分测定方法。在与生产、生活直接相关 的许多领域中，我国颁布了很多的测定含水量的国家标准和部颁标准，许多采用 的是加热烘干失重法，表1 1 中列出了部分。从表1 一l 所列的标准中，可以看出 在许多领域水分测量的标淮方法是电烘箱烘干失重法即，将待测样品在一个 恒定温度下( 如1 0 3 、1 0 5 c 、1 1 0 9 c 、1 3 0 c 等) 烘干至恒重，然后通过公式： 含水量( ) = ( 烘干前重量一烘干后重量) 烘干前重量 x 1 0 0 ( 1 1 ) 计算得到结果。 1 2 电烘箱烘干失重法测水分步骤及其缺点 表1 - 1 所列标准规定的测定步骤一般可分为：1 、工具准备和烘干：2 、样品 制备；3 、样品加热；4 、样品取出、冷却、干燥和称量；5 、重复第3 、4 步直到 样品烘干到恒重。如国家标准g b 5 4 9 7 8 5 4 粮食、油料检验水分测定法规 定恒重法测定水分的步骤为： 定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2 5 c m 左右，调节烘箱温度定在1 0 5 2 。 烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘3 0 m i n 至l h 取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘3 0 m i n ，烘至前后两次 重量差不超过0 0 0 5g ，即为恒重。 称取试样；用烘至恒重的铝盒称取试样约3g ，对带壳油料可按仁、壳比例 称样或将仁壳分别称样( 准确至o 。0 0 1g ) 。 烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在1 0 5 。c n r g t 烘, 3 h ( 油料烘9 0 m i n ) 后取出铝盒，加盖。置于干燥器内冷却至室温，取 出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔3 0 m i n 取出冷却称重一次，烘至前 上海大学硕士学位论文 后两次重量差不超过o 0 0 5g 为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一 次重量计算。 由上述可见，电烘箱烘干失重法需要使用分析天平和电烘箱。烘干过程中不 知道失重情况，需反复将样品取出干燥、冷却和称重，测定时间长，操作烦琐。 而且，由于电烘箱的温度波动较大，容易损坏试样：尤其不利的是，在从烘箱取 出进行称重的过程中，样品会迅速吸收空气中的水分，带来测量误差。因而，使 用电烘箱和分析天平分离的水分测定方法费力、费时，显然不能满足大规模生产 现场水分测定和其他需要快速测定场合的需要。这需要基于失重法符合标准的、 适合大部分水分测定情况的快速、高精度的测定仪的出现。 1 3 红外快速水分测定仪 红外加热烘干和电子天平以其特点在快速、高精度水分测定中有独特的优 势。 重量是分析测定的主要参数之一。电子天平利用称重传感器将重量信息转化 为电信号，通过测量电路测得待测物的重量。电子天平操作简单、称量快速，并 且具有自动校准、单片机去皮处理、故障自诊断和数据处理、数据纪录等功能， 近几年来已逐渐取代机械天平成为生产、试验室中主要的质量测定仪器。水分分 析的样品量一般在5 0 9 以下，因而量程5 0 9 的电子天平便可满足要求；从表1 一l 中看出，对用于水分分析的电子天平的感量最小要求到0 1m g 。 表1 1 所列标准中均使用电烘箱加热。电烘箱加热的缺点在于，主要靠热气 流流动即对流传热来加热试样，样品加热不均匀，而且水分蒸发使样品表面 温度降低，影响了样品烘干的效果。而使用红外线加热时，主要依靠辐射加热， 红外线可以透过样品，使整个样品均匀、快速地被加热，加快了样品的烘干。红 外加热烘干与电烘箱加热烘干都是通过加热样品，使得与样品以不同方式结合的 水分蒸发、散失。因而，这两种方法具有可对比性，红外加热烘干水分测定是可 行的。 利用电子天平和红外加热烘干的优点，将电子天平与红外烘干箱有机地组合 第4 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 在一起，对烘干箱温度进行精确控制，形成红外快速水分测定仪。它使得水分测 定时，可以实时知道待测样品的烘干情况，不需测定人员反复多次将样品取出干 燥、冷却和称重等，简化、加快了水分测定过程。 1 4 国内外发展现状和本课题意义 对利用红外加热的快速水分测定仪，国外发展较早，已有许多成熟的产品， 产品规格多、功能齐全，表1 2 列出部分。国内对红外水分测定仪开发明显滞后， 此类产品较少，功能也较单调，可查的列于表1 3 。 表1 - 2 国外部分红外快速测定仪 公司型号规格 s a r t o r i u sm a 3 0 量程3 0 9 精度1 m g ，温度范围3 0 2 0 0 - 温度可调5 c m a 5 0 量程5 0 9 ，精度1 m g - 温度范围3 0 2 0 0 c ，温度可调1 m a l 0 0 量程1 0 0 9 ，精度0 1r a g ，温度范围3 0 也0 0 ，温度可调l m e t t l e rl j l 6 量程3 0 0 9 ，精度i m g ，温度范围5 0 - - 1 6 0 ( 2 了o l e d o o h a u sm b 4 5 量程4 5 ，精度l m g ，温度范围：5 0 - - - 2 0 0 c 表1 - 3 国内红外快速测定仪 【湖仪 z h s 3 0 b 量程3 0 9 ，精度l m g ，温度范围：室温1 5 0 ，温度可调2 c 上海天平厂 d h s 2 0 量程l o o g ，精度l m g ，温度范围：室温2 0 0 ，温度可调l 水分测定涉及粮食、食品、医药、化工、纺织、卷烟等各行业的实验室与生 产现场，快速、准确的水分测定有利于节省人力物力和时间。红外水分测定仪与 常规的、标准的测定方法一致，测量结果精确，在快速水分测定中有广泛的应用 前景。国外的产品确实规格多、性能好，然而价格贵、维修难。因而，研制自有 知识产权的、功能齐全的、接近国际水平的红外快速水分测定仪有显著的社会、 经济效益。 、 第5 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 1 5 本人所做主要工作 本课题对红外快速水分测定仪系统进行了研究，本人研究工作主要任务是： 完成红外快速水分测定仪系统总体结构设计：该测定仪分为电子天平称重 系统、红外加热烘干箱温度控制系统、人机界面( 触摸屏与液晶显示单元、 打印接口) 和通信接口。 完成电子天平称重系统的电路设计与实现；基于现有电磁力平衡称重传感 器，完成电路设计，实现电子天平，并适当补偿温度误差、零点漂移和非 线性，以保证满足高精度的称量要求。 完成红外加热烘干室温度控制系统的设计与实现：采用脉宽调制方法控制 双向晶闸管的导通角改变加热器的加热功率t 并编写用于三种不同加热方 式( 快速、标准和定时定温) 控制程序，实现对烘干室的高精度温度控制。 完成整机控制软件的编写和人机界面的设计。 红外快速水分测定仪是一个复杂的系统。水分测定过程中，要完成实时称重 和温度控制：要判断是否满足结束分析的条件；还要显示水分测定的结果、监控 按键状态等等。 为了保证上述任务的实时完成，在设计中，作者采用了双m c u 的结构，并 通过双口r a m 交换数据，协调相互间的进程。 在电子天平系统设计中，作者提出了一种由脉宽调制和两级电流源组成的数 字p i d 调节方法，取代了传统的模拟p i d 调节。使用可编程器件c p l d 实现的 高速计数器产生脉宽调制波，控制两级电流源给电磁力平衡传感器动圈提供电 流，从而直接获得称重值，取代了以往高分辨率电子天平系统中需使用的高精度 采样电阻和a d 转换器，减少了误差来源，降低了成本。 第6 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 第二章红外快速水分测定仪的基本参数 2 1 红外快速水分测定仪的基本参数 该红外水分测定仪设计的目的在于满足粮油、食品、医药、化工、纺织、卷 烟等各行业的实验室与生产现场的水分测定和作为一般的天平使用。为了达到这 样的要求，测定仪电子天平需要有足够的分辨率和量程，测定仪温度需可调并达 到足够的控制精度；同时，为适合不同的样品测定，需可设定不同的加热方式和 启动分析、结束分析依据。为了保存不同的测定方式，需能保存烘干程序。 根据上述要求，红外水分测定仪的基本参数如下： 称量量程：l o o g 分辨率：o 1 懈 加热温度范围：室温2 0 0 可调温度：l 加热方式：标准、快速、定时定温 可存储烘干程序：3 0 启动分析依据：自动、手动 结束分析依据：全自动、半自动、定时、手动、学习5 种模式 测定结果显示：含水量、干重、干湿比、失重、干重( g 或g k g ) 2 2 红外快速水分测定仪参数的说明 1 、关于加热方式： 红外快速水分测定仪可选择三种不同的加热方式，以适应对不同的样品的水 分分析。其中： 标准：温度缓慢上升到设定温度：如图2 1 ( a ) 所示。 第7 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 快速：温度较快上升到达设定温度有较大的上冲；如图2 - 1 ( b ) 所示。 定时定温：在设定时间内上升到设定温度；如图2 - 1 ( c ) 所示。 ( a )( b ) ( c ) 图2 - 1 、三种加热方式示意图 2 、启动水分分析的依据有：自动、手动 自动：自动关闭烘干室，可设置0 9 9 秒的延时时间：放置样品后，等待 样品重量不再变化，便关闭烘干室。延时设定时间后便加热，开始按照烘 干程序进行水分测定。样品的初始重量为延时后、开始加热时的重量。 手动：手动关闭烘干室，可设置0 - - - 9 9 秒的延时时间：同上，只是有操作 者手动关闭烘干室。 3 、结束分析依据：全自动、半自动、定时、手动、学习5 种模式。 全自动：由仪器自动判定烘干是否到达恒熏，如：如果在2 4 秒内失重小于 1m g ，即判定烘干达到恒重； 半自动：可由用户设定分析结束的依据。分为：( 1 ) 绝对失重：在可设时间 范围内( 5 3 0 0 秒) ，样品失去定的重量( 1 5 0 m g 可设) 。( 2 ) 相对失重： 在可设时间范围内( 5 3 0 0 秒) ，样品失去一定的相对重量( 0 1 一5 0 可设) ； 定时：设定烘干的时间( 0 1 9 9 9 0 分钟) ； 手动：由用户自己根据显示的读数决定是否结束分析； 学习：选择此模式时，用户先需做一次手动的分析，仪器将记录结束时的数 据( 以半自动参数形式) 作为以后分析结束的判断依据。 第8 页共5 7 页 e 上海大学硕士学位论文 第三章红外快速水分测定仪的总体结构 该红外快速水分测定仪可分为三个部分：电子天平称重系统、红外加热烘干 室温度控制系统和人机界面( 包括触摸屏和液晶显示单元、打印机接口) 及通信 接口。此外，实时钟电路提供日期和时间信息；复位电路在测定仪程序出现故障 时产生复位信号。 3 1 总体结构及各部分的功能 红外快速水分测定仪的总体结构如图3 1 所示。 人机界面与称重、温度控制两部分分隔开，由两个不同的单片机系统来实现。 如图3 - 1 所示，人机界面及通信接口围绕m c u l 来实现；电子天平称重系统和 红外烘干室温度控制系统围绕m c u 2 来实现。两者通过双口r a m 实现数据共享。 m c u l 除提供人机界面和通信接口，还完成对启动分析和结束分析的判定、测定 数据的统计和存储、烘干程序的管理等。m c u l 将相关参数存储在双口r a m 里， 供m c u 2 读取；m c u 2 获得的称重值和温度值也存储在双口r a m 中，供m c u l 使用。m c u l 采用八位总线的单片机，m c u 2 采用十六位总线的单片机。 3 1 1 人机界面和通信接口 人机界面包括触摸屏和液晶显示单元、打印机接口。触摸屏起键盘功能，但 节省了仪器面板的面积，操作起来更直观、方便。触摸屏和液晶显示单元组成人 机交互界面。打印机接口提供测定仪与微型打印机的通信通道，用户根据需要设 定打印格式，打印输出测定结果。通信接口方便测定仪与计算机的连接，将数据 直接存储在计算机中。人机界面具体功能、软件设计见第六章。 3 1 2 电子天平系统 第9 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 电子天平系统与红外烘干箱温度控制系统是水分测定最主要的部分。电子天 平系统实现水分测定中所需的实时高精度称重。本测定仪电子天平系统采用电磁 力平衡称重传感器。称重传感器与零位检测电路( 由遮光板、发光二极管、差分 光电管、放大电路和a d c 组成) 、m c u 2 ( 完成p i d 调节) 、e p m 7 1 2 8 s ( a l t e r a 的 c p l d ，完成计数器功t i ) 和精密电流源1 、2 形成一个闭环调节系统，完成电子 天平的称量。电子天平系统详见第四章。 3 1 3 红外烘干箱温度控制系统 水分测定要求在恒温下烘干、测定，直到样品恒重。该测定仪烘干室温度控 制精度在0 5 。温度控制系统通过对加热元件加热功率的控制实现温度控制， 是基于m c u 2 的智能p i d 控制系统。详见第五章所述。 3 2 红外快速水分分析仪的工作过程 红外快速水分分析仪的工作遵循如下程序： 1 、制备样品，并将样品平铺在样品盘中，放入烘干室； 2 、设定烘干程序，包括加热方式、启动和结束水分分析依据等； 3 、开始水分分析； 4 、测定仪启动红外加热，烘干样品，并实时显示样品的烘干情况和烘干温 度。 5 、判断是否满足结束分析的条件，满足则停止加热，给出测定结果。 6 、等待下一次分析。 电子天平称重系统自始至终都是工作的，而温控系统在进行水分分析时才工 作。显示、打印形式与设定的参数、称重和测温结果相关，并由m c u l 根据设 定调度。测定仪可以存储烘干程序，这使得做相同的水分分析工作时不必重新设 置相关的参数。烘干程序存储在闪存( f l a s hm e m o r y ) 中，需要的时候可以读取、 更改。 第1 0 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 冬蓬 攀剩 b、d 鬣计 十 罄 十 蠹赡 羹 硝 趣 嘻ne ! 圜l 参 最圣 去1 r 目毒； l 。一 蚓 - ll j 轴 离 叵 掣 唔 厦 罄 99r j h 蜘i 痞南尚 工 【科 v 黜。 碰 抽 1 震u 冀挚峪蔷甲掣掣 l 藤 们 瑟 帮 l t 一 蓍蒸矧噩， 稚稚 n 糕籁 = 盼 盘 捌 仁】 。万7 r l k 一 l 。一 ，七j j ，上， 图3 1 红外快速水分测定仪总体结构示意图 第1 1 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 第四章电子天平系统的设计与实现 电子天平利用称重传感器将待测物的重量转化成电信号，通过对电信号的测 量，得到待测物的重量。要保证电子天平系统的精度，需要高灵敏度的称重传感 器和精确的测量电路。 本章首先介绍了几种常用的电子天平称重传感器及其原理，详细叙述了最常 用于高精度电子天平的称重传感电磁力平衡传感器的结构、原理；然后叙述 了基于此传感器的一种简单电子天平系统的结构和称重原理；基于现有的电磁力 平衡称重传感器提出一种新的测量电路；最后，讨论了这种电子天平系统的温度 误差及其补偿、零点漂移和非线性的补偿。 4 1 常用称重传感器 全电子天平需要通过称重传感器将重量信号转化成电信号，通过对电信号 的测定得到待测物的重量。基于不同的物理原理，有不同的称重传感器，下面介 绍几种常用的，并简单叙述了其原理。 4 1 1 电阻应变式称重传感器【1 6 ”】 电阻应变式称重传感器是把电阻应变计粘贴在弹性敏感元件上然后以适当 方式组成电桥的一种将重量转换成电信号的转换元件。这种传感器可分为两部 分，弹性敏感元件将被测的重量转换成弹性体的应变值和电阻应变计将 弹性敏感元件的应变相应地转换成电阻值的变化。图1 ( a ) 是简单的圆柱形电 阻应变传感器示意图，在钢圆柱体上，成对地在纵向和横向贴上r l r 4 四个应 变计，当圆柱体受重量f 作用时，纵向被压缩、横向被拉伸，使应变计r l r 4 电阻值同步改变。四个应变计接成如图4 - 1 ( b ) 所示的电桥( 如等臂电桥) ，应 变电阻由于圆柱体受力而发生改变时引起电桥的不平衡，从而输出信号u 0 。该 信号与受力成正比，测量该信号便可得到称重值。电阻应变传感器结构简单、对 制作工艺要求不高、成本低，但是抗干扰能力一般。基于电阻应变传感器的电子 第1 2 页共5 7 页 占童盔堂堡圭堂垡笙塞 天平精度可达1 0 。3 1 0 。4 ，可满足一般商业用途。 ( a )( b ) 图4 ，l 、圆柱形电阻应变传感器及其电桥结构示意图 4 1 2 电容式称重传感器【1 6 】 电容式称重传感器是把称重物的重量转化成电容器容量变化的一种传感器。 这种传感器基于平板电容器原理，即c ：竺，可看作可变电容。利用其中一种 d 参数的变化测出被称重物的重量，由此又可将其分为：变间距式；变面积式；变 介质式。 实际应用中，以变间距d 的电容称重传感器居多数因为由此获得的精度高 于改变其他参数的电容式传感器。而用平板电容器的原理可知，电容值与板间距 离是非线性的，加上寄生电容、分布电容的影响，使得其称重精度和可靠性不高， 限制了它的应用。 4 1 3 压磁式称重传感器【1 q 压磁式称重传感器是利用压磁效应，将被称重量的变化转换成传感器导磁体 的导磁率变化并输出电信号。这种传感器具有输出信号大、抗干扰能力强、过载 能力强、能在恶劣环境中工作、结构简单变与加工等优点；但缺点是准确度低、 反应慢，常用于冶金、矿山、运输等工业部门的大吨位称量。 第1 3 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 4 1 4 谐振式传感器【1 6 】【1 8 】 谐振式传感器也称频率式传感器，利用机械振子的固有频率或石英晶体的谐 振特性随着被称重物的变化而产生频率变化，由此得到被称重物的重量。包括振 弦式、音叉振动式和晶体振荡式等。 基于振弦式的电子天平：利用物体质量的重力作用使振弦伸长或缩短，从 而改变了振弦固有频率。当载荷增加时，振弦频率升高，以频率的变化来 反映载荷质量的大小。 基于音叉振动式的电予天平，类似于振弦式。 基于晶体振荡式的电子天平，利用石英晶体的压频效应制成天平。 4 2 电磁力平衡称重传感器的结构【1 6 】【1 9 1 1 2 0 2 2 】 电磁力平衡式称重传感器利用恒稳磁场在置于该磁场中的通电动圈上产生的 力与被称重物平衡。称重过程中，达到平衡时，线圈中的电流变化量与被称重物 成正比，通过对电流的测量得到被称重物重量。基于这种传感器的电子天平相对 精度可达1 0 一1 0 - 6 甚至更高，广泛应用于高精度的分析天平和微量天平。 ( a ) l 、发) 色：撒l 聋2 ，捎板 3 、狄缝4 、船分比i b ：檄僻x - t ( b ) 图4 2 、电磁力平衡传感器结构示意图 本红外快速水分测定仪的电子天平系统基于电磁力平衡式称重传感器。这种 传感器的基本结构和工作原理如下所述。 图4 2 ( a ) 是一种电磁力平衡传感器的结构示意图。图中，电磁力平衡传感器 由杠杆( 精密传力机构，简化为杠杆) 、动圈支架、动圈、磁钢、遮光板、发光 第1 4 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 二极管和差分光电二极管组成。 动圈处于磁钢形成的恒稳气隙磁场b 中，可由支架带动随杠杆左臂上下移 动。如图所示在线圈中通电流j ，则产生电磁力f = b j 三加在杠杆的左臂，这 个电磁力用来平衡待称重物在杠杆右臂产生的力，因而把这种形式的传感器称为 电磁力平衡传感器。传感器处于平衡时有f = b i l = m g ，测定，便可计算出 待侧重物的重量。 发光二极管、遮光扳、差分光电二极管功能是零位检测( 零位指输出差分电 压为零的位置) ，其结构如图4 - 2 ( b ) 所示。发光二极管驱动电路包含光功率检测 电路，当光功率变化时能够调整驱动电流，使光功率保持稳定。差分光电二极管 工作在反偏状态，其光电流随着受光照面积的增加而增加。遮光板与动圈相连。 杠杆平衡时，光电二极管接收到的光照面积相等，输出差分电压为零：如果杠杆 不平衡，遮光板将偏离零位，改变两管的光照面积，输出差分电压不为零。 4 3 一种基于电磁力平衡传感器的简单电子天平系统【2 l 】【2 2 】 基于电磁力平衡称重传感器的电子天平系统一般是一个闭环负反馈调节系 统，包括：称重传感器、零位检测输出放大电路、p i d 调节单元、驱动电路和动 圈，这几部分组成了天平的闭环调节环节，如图4 3 所示。此外还有采样和a d 转换电路、计算和显示单元。图4 - 4 给出了一个实际的电子天平系统的示意图。 它的称重过程为：称重前，杠杆平衡，遮光板处于零位。加待称重物后，杠 杆失去平衡，带动遮光板偏离零位，零位检测差分光电二极管输出的差分电压信 号不为零；该信号经放大送入p i d 调节电路：p i d 调节信号送入动圈的驱动电路， 改变动圈中的电流，使得杠杆向平衡方向运动；同时，差分光电二极管的输出信 号减小，但由于p i d 调节环节的存在，调节信号继续增大，直到杠杆回到平衡 位置，遮光板回到零位。此时，动圈中的电流改变量与待称重物成正比。动圈中 的电流由取样电阻转换成电压信号，经a d 转换送入单片机处理并显示。 第1 5 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 图4 - 3 、一种简单电子天平系统的闭环调节示意图 嚣 图4 - 4 、一种电子天平的结构示意图 这种电子天平称重原理的数学表达式为 力平衡式为： m g = f = b i l m 包括天平称盘自重m o 和重物重量t , - c t ，即用2 + 挪， 称重公式为： 肌，w 。也儿吨 一。2 上式中：m x 是待称物重量、g 是重力加速度、b 是恒稳气隙磁场强度、，是动 圈中电流变化量、工是动圈绕线长度、a v 是取样电n r 。上的得到的电压变化。 对于电磁力平衡传感器，占，上是常数，因而待称重物重量与动圈中电流变化量( 取 上海大学硕士学位论文 样电阻上电压变化) 成正比。 4 4 改进的基于电磁力平衡称重传感器的电子天平系统 由式( 4 2 ) 可知，高精度的电子天平必须使用高精度、低温度系数的采样电 阻和高精度的a i d 转换器。如对于相对精度达百万分之一的电子天平系统，需 要2 0 位以上的a d 转换器和温度系数小于o 5 p p r n 。c 的电阻。作者改进了电子 天平的测量电路，使用数字p i d 调节代替了传统的模拟p i d 调节，使用计数器 输出脉宽调制波控制称重传感器中的动圈电流，避免了采样电阻和高精度a d 转换器的使用，减少了误差来源，降低了成本。 在测量电路中，作者用a i d 转换器将称重传感器位置检测输出电压转换成数 字信号送入单片机，由单片机完成p i d 调节算法，调节值转换成计数器的预置 数，送入高速计数器，改变计数器的输出；计数器的输出分别控制两级电流源， 两电流源电流相加送入动圈中。单片机输入到计数器的预置数与送入动圈中的电 流成正比，由该值便可知道电流的大小，从而计算出待称重量。最后，讨论了这 种电子天平系统的温度误差及其补偿、零点漂移和非线性的补偿。 4 4 1 电子天平的结构框图 图4 - 5 、改进的电子天平系统结构框图 图4 - 5 是水分测定仪电子天平系统的结构框图。称重过程为：加载待称重物 上海大学硕士学位论文 后，传感器位置检测差分光电二极管输出a u 不为零，该输出信号经过放大器放 大送入a d 转换器转换成数字信号后送入单片机；经过适当的数字p i d 调节算 法，计算出两个预置数n 1 ，n 2 送入计数器。计数器根据预置数n 1 ，n 2 计数，输 出两个周期一定、脉宽不同的信号分别控制电流源l ，：，最后两个电流源的输 出相加送入动圈中，使传感器向平衡方向运动。调节过程持续进行，直到传感器 重新回到平衡位置a u = 0 ，称量结束。此时计数器的预置数的变化与重物成正 比，由此可求得重物重量。 两个受控电流源的输出，1 ，2 与预置数n 1 ，n 2 分别成正比，1 是，2 的2 0 0 0 倍。计数器使用可编程器件a l t c r a 的e p m 7 1 2 8 s 来实现，包括两个计数器， 用来分别控制电流源，1 ，2 。使用可编程器件的好处是：可以实现计数频率高达 4 0 m h z 的高速计数器：大大减小了电路板的面积；在线可编程，使得设计更灵 活，适应面广。 4 4 2 电子天平系统主要部分的设计 4 4 2 1 零位检测输出电压的a d 转换 对于闭环的电子天平系统，只要保证信号采集电路能够分辨出最小重量对 应位移( 遮光板位移) 的位景检测的输出电压便可 2 h ，对于本水分测定仪来说， 只要能分辨出o 1m g 对应位移的输出电压便可。实验中，在不加p i d 调节时， 对应2 0 0 m g ( o 1m g 的2 0 0 0 倍) 的重物遮光板的位置已超出其位移的动态范围。 由于遮光板的位移与重物重量是线性关系，因而可以推断出1 1 位a d 便可满足 精度要求。又因为遮光板的位移是两个方向的，对应正负的位置检测输出电压， 因而1 2 位a d 转换器( 如a d 5 7 4 ) 可满足要求。 4 4 2 2 不使用采样电阻测量动圈中的电流 由图4 - 4 所述的简单的电子天平系统中可以看出，要得到高精度的电子天平， 除了高灵敏度的称重传感器外，还需要高精度的a d 转换器和采样电阻。如对 于相对精度达百万分之一的电子天平系统，需要2 0 位以上的a d 转换器和温度 第1 8 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 系数小于o 5 p p m 。c 的电阻，而这都是很难达到的。在高精度电子天平的设计中， 避免使用高精度采样电阻是一个减少称量误差源的好方法。 可以看出，p i d 调节输出与动圈中的电流是一一对应的，通过对p i d 调节输 出的测量可以获得动圈中的电流值，这样可避免采样电阻的使用。 在文献【2 2 j 中，提出一种解决方法。文中，模拟p i d 的输出与一锯齿波相比较 得到脉宽调制波，该调制波分两路，一路去控制电流源改变动圈中的电流值，另 一路送入高精度a d 转换电路，框图如图4 - 6 。图中右部，a 是比较器的输出脉 宽；o ，1 2 是计数脉冲。在该文中，作者使锯齿波的前沿与计数脉冲同步，这样 计数只在a 的尾部存在误差丁2 。在t 2 0 时，由控制门和同步门控制符合门去 打开恒流源开关，对电容c 进行充电，积累t 2 脉宽对应的电压，当c 上的电压 达到一个计数脉冲宽度的值时，由同步门控制逻辑电路，让比较器的输出得到补 偿，使比较器的输出波的后沿也与计数脉冲同步，这样提高了精度。同时，作者 指出对于最小分度为0 1 m g ，最大称量为1 2 0 9 的电子天平，在计数脉冲周期为 2 5 0 n s 、锯齿波周期为l m s 时，至少要3 0 0 锯齿波周期作为一个计数当量，才能 满足精度要求。 c 。 j 寺 图4 - 6 高精度a d 的一种实现方法 这种方法避免了采样电阻的使用，很巧妙地解决了计数频率不足与精度 的矛盾。但是，它对控制门和同步门的开关速度提出了很高的要求，即它们的应 第1 9 页共5 7 页 上海大学硕士学位论文 该快于计数脉冲周期的1 3 0 0 ，不易于实现。不过，它利用脉宽调制的形式控制 动圈中的电流，通过对脉宽的测量得到电流值，不失为一种避免采样电阻使用的 好