（应用化学专业论文）煤焦油和粗柴油过滤分离的研究.pdf

硕士学位论文 摘要 摘要 煤焦油是在煤的干馏和气化过程中获得的液体产品。通过催化加 氢可以将煤焦油制成汽油、柴油。但由于煤焦油中的煤粉、焦粉和热 解碳等固体杂质的存在，对煤焦油催化加氢制取汽油、柴油存在不利 影响。直馏粗柴油是炼油厂的副产物，由于精制过程不充分，通常含 有杂质，尤其是其中的固体杂质( 胶质) ，它们对粗柴油的二次加工 产生比较大的负面影响。因此，除去煤焦油、粗柴油的固态杂质具有 重大的意义。为了除去煤焦油、粗柴油的固体杂质，本文采用固液过 滤分离法对煤焦油、粗柴油进行固体杂质的去除，主要内容如下： ( 1 ) 以陕西神木油田有限公司的煤焦油( 未电脱盐煤焦油和电脱 盐煤焦油) 为原料，主要考察温度、过滤速率、料浆浓度、滤芯规格、 滤芯数目、反冲洗性能等工艺参数对煤焦油过滤分离效果的影响。研 究表明：未电脱盐煤焦油过滤分离的合适工艺参数为：温度为1 1 0 、滤芯数为1 0 根、滤芯精度为5 9 m 、过滤速率为0 3 3 x1 0 4m 3 s ； 过滤效率达到7 1 ；电脱盐煤焦油过滤分离合适工艺参数为：温度 为1 0 0 、滤芯数为1 0 根、滤芯精度为5 9 m 、过滤速率为o 5 1 0 4m 3 s ； 过滤效率达到9 0 7 。 ( 2 ) 以长岭炼油厂的粗柴油为原料，主要考察温度、过滤速率、 料浆浓度、滤芯规格、滤芯数目、反冲洗性能等工艺参数对粗柴油过 滤分离效果的影响。研究表明：粗柴油过滤分离的合适工艺参数：温 度为4 0 、滤芯数为3 根、滤芯精度为2 0 1 t m 、过滤速率为 0 8 3 x 1 0 4 m j s ；过滤效率达到9 1 。 关键词：煤焦油，粗柴油，过滤分离 硕士学位论文 a b s t r a c t t h ec o a lt a ri st h el i q u i dp r o d u c t so b t a i n e di nt h ep r o c e s so fd r y d i s t i l l a t i n ga n dg a s i 研n gc o a l g a s o l i n ea n dd i e s e lo i l c a nb eg o t t h r o u g hc a t a l y t i ch y d r o g e n a t i n gt h ec o a lt a r ，b u tt h es o l i di m p u r i t i e ss u c h 勰t h ec o a lp o w d e r , 也ec o k ep o w d e r t h ep y r o c a r b o na n ds oo ni nt h ec o a l t a rh a v eu n f a v o r a b l ei n f l u e n c eo nt h i sp r o c e s s t h es t r a i g h t r u rc r u d e d i e s e lo i li st h eb y p r o d u c to ft h er e f i n e r yp l a n tb u tt h ei m p u r i t i e s e s p e c i a l l yt h es o l i di m p u r i t yt h a tc o m ef r o ma st h ei n a d e q u a c yr e f i n i n g p r o c e s sh a v eb i gu n f a v o r a b l ei n f l u e n c eo nt h es e c o n d a r yp r o c e s s i n gt h e c r u d ed i e s e lo i l t h e r e f o r e i ti si m p o r t a n tt or e m o v et h es o l i di m p u r i t yi n t h ec o a lt a ra n dc r u d ed i e s e lo i l t h es o l i d 1 i q u i df i l t r a t i o n s e p a r a t i o n m e t h o dw a sa p p l i e dt or e m o v et h es o l i di m p u r i t yi nt h i sa r t i c l e ，t h em a i n c o n t e n t sa lea sf o l l o w s ： ( 1 ) t a k et h ec o a lt a r ( n o n e l e c t r i cd e s a l t i n gc o a lt a ra n de l e c t r i c d e s a l t i n gc o a lt a r ) t h a to f f e r e db ys h e nm uo i l f i e l dc o l t da sr a w m a t e r i a l s t h ei n f l u e n c eo nt h ef i l t r a t i o ns e p a r a t i o ne f f e c t sc a u s e db y t e m p e r a t u r e ，f i l t r a t i o n r a t e ，c o n c e n t r a t i o no fs o l u t i o n ，s i z eo ff i l t e r e l e m e n t ，n u m b e ro ff i l t e re l e m e n ta n db a c k w a s h i n gp e r f o r m a n c ew e r e m a i n l yi n v e s t i g a t e d t h er e s u l t ss h o wt h a tt h es u i t a b l ep r o c e s sp a r a m e t e r s f o rn o n e l e c t r i cd e s a l t i n gc o a lt a ra r e ：t h et e m p e r a t u r e ，1 1o ，t h en u m b e r o ff i l t e re l e m e n t 。10 ，t h es i z eo ff i l t e r e l e m e n t ，5b ma n d t h e f i l t r a t i o n r a t e ，0 3 3 x10 珥m s t h ef i l t r a t i o ns e p a r a t i o ne 伍c i e n c yi s7 1 ： a sf o re l e c t r i cd e s a l t i n gc o a lt a r , t h es u i t a b l ep r o c e s sp a r a m e t e r sa l e ：t h e t e m p e r a t u r e ，10 0 ，t h en u m b e ro ff i l t e re l e m e n t ，10 ，t h es i z eo ff i l t e r e l e m e n t ，5 t t ma n d t h e f i l t r a t i o n r a t e ，0 5 1 0 珥m 3 s t h e f i l t r a t i o n s e p a r a t i o ne 衔c i e n c yi s9 0 7 ( 2 ) t a k et h ec r u d ed i e s e lo i lt h a to f f e r e db yc h a n gl i n go i lr e f i n e r y a sr a wm a t e r i a l s t h ei n f l u e n c eo nt h ef i l t r a t i o ns e p a r a t i o ne f f e c t sc a u s e d b yt e m p e r a t u r e ，f i l t r a t i o n r a t e ，c o n c e n t r a t i o no fs o l u t i o n ，s i z eo ff i l t e r e l e m e n t ，n u m b e ro ff i l t e re l e m e n ta n db a c k w a s h i n gp e r f o r m a n c ew e r e a l s om a i n l yi n v e s t i g a t e d t h er e s u l t ss h o wt h a tt h es u i t a b l ep r o c e s s p a r a m e t e r sa r e ：t h et e m p e r a t u r e ，4 0 ，t h en u m b e ro ff i l t e re l e m e n t ，3 ，t h e s i z eo ff i l t e re l e m e n t ，2 0 p a na n dt h ef i l t r a t i o n r a t e ，0 8 3x10 珥m j s t h e f i l t r a t i o ns e p a r a t i o ne 伍c i e n c yi s91 k e yw o r d s ：c o a lt a r , c r u d ed i e s e lo i l ，f i l t r a t i o ns e p a r a t i o n i i 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的 地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包 含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共 同工作的同志对本研究所作的贡献均己在在论文中作了明确的说明。 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位 论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论 文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。 作者签名：导师签名日期：年一月一日 硕士学位论文 第一章绪论 1 1 固一液分离技术 第一章绪论 近些年来，人们进一步认识了固液分离的重要性，认识到它与资源、能源的 有效利用及环境问题密切相关，因而在理论上和技术上都做了大量的研究工作， 并取得了可喜的成绩。 固液分离是指将离散的难溶固体颗粒从液体中分离出来的机械方法，其中包 括过滤、重力沉降、浮选以及在离心机和旋流器中借助离心力进行分离等方法。 这些方法明显有别于蒸馏、结晶、吸附以及扩散等单元操作。那些单元操作的物 料均为溶液，而不是固液两相混合物【1 。3 l 。 固液分离技术的应用领域极其广泛，从环境控制到化工和食品产品的生产， 从水净化到保护飞行器的敏感液压回路，液体中固体颗粒的质量分数从大于5 0 到低于百万分之几，均能用到分离技术【 】。 随着工业的迅猛发展和多样化，有大量的固液分离问题需要解决，这就促进 了固液分离机械及其附属设备的发展。这种良性的互相促进作用，对固液分离的 理论和实践的进步均有益处。 目前，工业上主要有以下几种固液分离技术：自然沉降法f 6 ，静电分离法川， 离心分离法，吸附分离法，过滤分离法等。 1 1 1 自然沉降法 自然沉降是依靠体积力的作用将颗粒从流体中分离出来的过程，该体积力可 以是作用在颗粒上的浮力、重力或离心力。自然沉降法具有设备简单、运行成本 低、操作容易等特点，早期被广泛应用。但当固体颗粒十分微小，且含有焦质、 沥青质等具有阻碍固体颗粒沉降的分散作用的物质时，其分离效果很不理想。因 此，传统的自然沉降法已被淘汰。 1 1 2 静电分离法 静电分离法是近年来发展起来的一种新型固液分离技术，适用于固体颗粒直 径很小、颗粒浓度相对较低且液相电阻率较大的固一液体系。其基本原理是：当 含颗粒的液流流经电场作用下的填料床层时，颗粒在高压电场中极化，并吸附在 填料上，从而使液流得以净化。静电分离器由美国海湾石油公司开发、设计和制 造。从国外工业化运行情况来看，该技术的主要特点是：分离效率高、处理量大、 压降小、容易冲洗再生；缺点是设备投资大、操作费用高且静电分离技术的分离 硕士学位论文第一章绪论 效果受原料的理化性质影响较大。 1 1 3 离心分离法 离心分离法是利用比重力更强大的场力来促进颗粒和液体的运动，不但用于 液一固分离还用于液一液分离。它可分为旋液分离法和离心沉降法两种。旋液分 离法采用的设备为旋流器【8 - 9 1 ，其基本原理是：液一固非均相混合物在旋流器内 以较高流速做螺旋运动，固体颗粒在离心力的作用下与液相分离。旋流器具有结 构简单、操作方便、设备费用低、占地面积小等优点。但在分离过程中，受设备 结构、工艺操作条件等因素的影响。离心沉降法采用的设备是高温试管沉降离心 机【1 0 一1 ，由于高温环境和高速旋转产生的离心力场，该方法可以获得良好的分 离效果，但存在设备运转速度高、操作维护不便、处理量不大等缺点，目前还没 有工业应用实例。 1 1 4 吸附分离法 吸附分离法是指利用多孔性固体吸附剂处理流体混合物，使其中含有的一种 或数种组分吸附于固体表面上，以达到分离的目的。吸附现象早已被人们发现， 两千多年以前我国人民就已采用木炭来吸湿和除臭，因此说吸附是一门古老的技 术。近几十年以来，吸附分离技术迅速发展，已经应用到人类发展的很多领域。 吸附分离技术充满着活力，又是一l - j “年轻 的技术【1 2 】。 根据吸附剂对吸附质之间的吸附力不同，吸附可被分为物理吸附和化学吸 附。对于物理吸附，吸附剂和吸附质之间通过分子间力( 也称“范德华力) 相 互吸引，形成吸附现象。化学吸附是被吸附的分子和吸附剂表面的原子发生化学 作用，在吸附剂和吸附质之间发生了电子转移、原子重排或化学键的破坏与生成 等现象。吸附分离技术的分离效果受到吸附剂的理化性质、吸附质的理化性质、 温度、共存物质、接触时间等的影响，且到目前为止还没有一套成熟的吸附理论 【l3 1 。 1 1 5 过滤分离法【1 4 - 2 1 】 固液过滤分离是指这样的过程：悬浮液通过一个多孔介质时，使含有悬浮 固体粒子的液体去除部分的或全部的微粒，属于流动过程，即复相流体通过多孔 介质的流动过程。这一过程有两个显著的特点： ( 1 ) 流体通过多孔介质( 包括过滤介质和滤饼) 的流动属于极慢运动( 也即滞流 运动) 。影响这种流动有两类因素：一类为宏观的流体力学因素，诸如过滤介质 特性，滤饼结构，压差，滤液的粘度等；另一类为微观物化因素，如电动现象， 毛细现象，凝絮现象等。固体粒径越大，宏观因素影响越占主导地位；固体粒径 2 硕士学位论文第一章绪论 越小，则微观物化因素的影响越占主导地位。粒径在l o 2 0 p a n 之间，物化因素的 影响更为突出。由此可见，影响过滤过程的因素十分复杂，单纯从理论上来分析， 处理这一过程非常困难。 ( 2 ) 悬浮于流体中的固体粒子连续不断地沉积在介质内部孔隙中或介质表面 上，沉积在介质表面上的滤饼不断受到压缩，因此随着过滤的进行，流动阻力便 不断增加的。 分析任何一种过滤过程，都可以从上面的两个基本特点得到启发。 过滤可分为滤饼过滤和深层过滤。 ( 1 ) 滤饼过滤 滤饼过滤操作时，悬浮液垂直流向介质表面。由于有渗透性的过滤介质的筛 滤作用，液体穿过过滤介质，大于或与孔径相近的颗粒沉积在过滤介质的表面， 发生架桥作用，此时只能截留小粒子。随着过滤的进行，滤饼层逐渐增厚。当在 过滤介质表面形成一层滤饼层以后，沉积与截留固体颗粒的作用主要滤饼本身完 成，而过滤介质仅起支撑作用。在过滤过程中，随着滤饼层增厚，过滤阻力上升， 过滤速率下降。 ( 2 ) 深层过滤 分离含固量极低的悬浮液应该采用深层过滤。深层过滤时固体颗粒积聚在床 层内部而不在表面。一般情况下，它回收的颗粒小于床层内部孔隙。深层过滤有 粒状介质构成床层的深层床过滤，也有由极小孔径构成的滤芯式过滤。 滤芯式过滤的过滤元件是滤芯，它是由滤纸、滤网或各种滤膜做成并易于更 换。过滤时滤液直接由泵送入过滤器，当过滤器内积满颗粒，压差升高后，即于 再生或更换。很难说清楚此处是滤饼过滤还是深层过滤机理占优，但绝大多数滤 芯过滤器来说很可能是后者。为减少滤芯的更换次数，滤芯通常用于滤液的精滤， 处理浓度低于( 1 o o l ) ( 质量) 的悬浮液为宜。 从技术可靠性和工业应用等方面来看，过滤分离技术应用比较成功，净化改 质效果稳定，而且操作成本低。 综合上诉几种常用的固一液分离方法，我们可以发现过滤分离技术的在工业 应用上最为实际。为了使过滤效果更好，过滤分离技术仍将进一步的研究。 1 2 过滤分离技术 1 2 1 过滤技术 工农业、城市生活之中常常会遇到将混合物加以分离的问题。过滤就是将固 液混合物分离的常用的操作之一，它是在压强差的作用下，使固液混合物流过过 3 硕士学位论文 第一章绪论 滤介质，固体颗粒被截留，而液体则通过过滤介质的孔隙，从而达到分离的目的。 工农业、日常生活中过滤涉及的范围很广，从简单的粗滤到高精复杂的分离；流 体可以是液体，也可以是气体；固体颗粒可能是粗的、细的、坚硬的、可塑的、 球形的、长条的、分散的以及聚集的；所处理的悬浮液可能是浓稠的、稀释的、 高温的、低温的、真空下的以及加压的【2 2 1 。过滤最终目的有的是为了获得液休 产品，有的是为了获得固体产品，有的二者兼要，而有的则是为了将过滤分离所 得的液体和固体分别作进一步的处理。就一般而言，要求得到滤液为产品的过滤 操作比要求得到滤饼为产品的过滤操作易于实现四】。过滤操作的好坏，直接影 响到产品的质量、成本和生产水平。因此它在工农业上的地位是十分重要的。近 年来，随着社会发展，大量燃料使用，低品位矿石的开发，环境保护的苛刻要求， 使得过滤技术得到了很大的发展，日益受到人们的重视。实现固液分离操作除过 滤外，还有沉降、水力旋分、离心分离和喷雾干燥等几种常见的方法。一般说来， 过滤比离心分离和喷雾干燥经济，但得到的固体产品湿含量高；沉降和水力旋分 比过滤更为简便易行，但分离效率又不及过滤。对于细状颗粒悬浮液或固休含量 较少的悬浮液，都不宜采用离心分离，最好采用加压过滤。因此，在固液分离技 术中，总是首先考虑过滤。 1 2 2 过滤设备与现状 过滤技术起始于压滤。制作豆腐、榨取食油和酿酒均起源于我国，由于工业 革命在欧洲的兴起：1 9 世纪中叶，国外已有间歇板框压滤机问世，2 0 世纪初得到 迅速发展，1 9 5 3 年日本栗田机械制作所开发了板框压滤机的滤板自动移动装置， 1 9 5 8 年大阪国际展览会展出了第一台自动压滤机，现在又有自j 歇压滤机的p l c 控 制系绀2 4 1 。在工业产业化的影响下，连续真空过滤机在上世纪初开始出现它产 率较高而得以蓬勃的发展，现在圆筒外滤式、内滤式、盘式、水平带式等真空过 - 滤机广泛在各工业部门使用，又以矿山和化工企业为主。 当前的过滤设备主要为真空过滤机和间歇作业的板框或厢式压滤机；间歇压 滤机有过滤强度大、滤饼水份低的优点，因不能连续作业而又有产率低的缺陷； 连续真空过滤机相对产率较高，由于过滤压强小，又有滤饼水份高的弊病。 以下是几种常见的过滤分离机械： ( 1 ) 板框、厢式压滤机 一种需求量最大的过滤机。具有如下优点：单位过滤面积占地少，过滤面积 选择范围宽，对物料的适应性强，滤饼含水率低，因为是典型的滤饼过滤，所以 可得澄清的滤液，固相回收率高。另外还具结构简单，操作容易，故障少，保养 方便、使用寿命长等优点。 4 硕士学位论文第一章绪论 目前国外板框与厢式压滤机发展趋势主要有以下几个方面。 向大型化方向发展； 高的过滤压力； 继续发展带压榨隔膜的加压过滤机，这是一种节能的发展趋势。 制作材质上，一方面由于工程塑料，特别是增强的塑料具有较好的强度， 刚性，耐腐蚀性能和机加工性，逐渐具有代替铸铁及其它金属滤板的趋势。另一 方面，对大型高压压滤机一般都有采用金属板材焊接制作完全取代了铸铁机件。 国内的板框，厢式压滤机操作的自动化程度虽然有了很大提高，减轻了体力劳动， 但控测元件的灵敏度、可靠性还有待进一步提高。 ( 2 ) 转鼓真空过滤机 连续式转鼓真空过滤机是真空过滤机中数量最多的机型，按滤饼卸除方式， 可分为：刮刀式、卸料式、折带式、绳索卸料式、螺线卸料式和辊卸料式等。转 鼓真空过滤机一般适用于颗粒沉降速度较低的物料，在我国主要应用于制碱、石 油脱蜡、制药、造纸、纺织、矿山、制糖、染料等待业也用于淀粉浆脱水、柠檬 酸菌丝体及酵母液化的过滤等场合。但对于颗粒沉降速度大，且易在贮槽内迅速 沉淀堆积，滤饼难于从滤布上剥落和易于开裂，滤饼透气率高，及洗涤要求高的 物料不适宜采用回转真空过滤机。 ( 3 ) 带式压榨过滤机 带式压榨过滤机主要处理对象是污泥，优点是连续操作，过滤效率高，结构 紧凑、占地面积小、能耗低、噪音小，这种机型目前主要应用于以下几个领域： 废水及工业用水处理，如石油工业、化学工业、水泥工业，其它如淀粉工业中用 于马铃薯生产中除去皮及纤维素的过滤，果汁生产中减少果汁损失的果渣液都己 有应用成功范例。 ( 钟带式真空过滤机 具有水平过滤面、上部加料处理量大和卸饼方便等特点，是近年来发展最快 的一种真空过滤设备。现朝着大型化、采用新的结构材料和自动化的方向发展。 目前已形成有橡胶带式、往复盘式、固定盘式和连续移动盘式等四种类型。带式 真空过滤机作为种新型过滤设备，具有其它过滤机无法比拟的优越性。它应用范 围宽，能连续加料、过滤、洗涤、脱水和卸渣，生产率高，易实现机械化自动操 作，劳动强度低，占地面积小。 1 2 3 过滤设备的发展趋势 1 2 3 1 国外过滤设备发展 随着全球能源，环保行业的迅猛发展，过滤与分离机械工业越来越受到各国 5 硕士学位论文第一章绪论 的重视，发达国家已形成了过滤与分离行业的企业联合化，资本公众化，市场贸 易、技术和信息一体化的格局。过滤与分离机械进入了高速发展的轨道，高新技 术产品不断问世，广泛通用于各行业对固体、液体、气体单相或多相混合物的纯 净化分离与分级。1 9 6 4 年由1 8 个国家在英国创立国际过滤学会后，国际性行业交 流日益增多，1 9 7 4 年至今共举办了8 届世界过滤大会，1 9 9 0 年在法国成立了世界 过滤组织( i d e r i ) ，随后，很多国家自行成立了过滤与分离协会与学会，如美国 过滤协会、美国过滤与分离学会、英国过滤学会等，各国学会均创办了专业性期 刊，如英国、德国的过滤与分离，美国的分离与净化技术等，从而有力 地促进了世界过滤与分离技术的进步f 2 5 2 3 】。 世界新技术革命的第一次浪潮己经将过滤机械推进了快速发展的轨道，其发 展趋势主要有以下几个方面 ( 1 ) 高参数发展趋势 由于能源、资源、环保等工业的发展都是需要单机能力大，所以大型化、高 参数的设备主要表现为： 大规格：由于能源、资源开发、环保、三废处理等工业的大刑化，需求更 大规格的过滤机械，以提供单机生产能力。 高速率：由于企业家效率意识的增强，为了提高设备的工作效率，需求更 高过滤速度和运转速度的设备。 高精度：随着医药、生物、精细化工等工业的发展，为了提高制品的纯净 度，需求更高精度的设备。 高压力：由于节能的需要，进一步降低含液量，以减少后续干燥能耗，需 求更高压力的设备。 ( 2 ) 多功能、节能复合发展趋势 随着生物医药工程的发展，为了防止贵重制品的污染，需要集反应、过滤、 干燥于一体的设备。但因为分离机械的大型化发展，如何降低单位处理量的能耗 是当务之急。因此，离心机、过滤机如何用最小的能耗提高其滤饼的脱水效果， 得到最干的滤饼，从而降低后续的干燥艺能耗成为重点研究方向。 ( 3 ) 全自动发展趋势 为了提高生产效率和适应特殊场合，需要全自动连续作业的设备，向微机控 制，机械人操作方向发展。 ( 4 ) 新材料发展趋势 为了提高设备的机械性能，需求强度、刚度、耐磨性、抗腐蚀性能优异的材 料。为了提高过滤精度和效率，对过滤机械的心脏材料过滤介质提出了更高的 要求。 6 硕士学位论文第一章绪论 ( 5 ) 机型多样化发展趋势 为了对可压缩、高精度、高分散性的难分离物料、微粒子进行有效的分离需 研制新型专用设备( 包括专用新技术的应用) ，即多样化机型。 1 2 3 2 国内外过滤技术差距 由于历史的种种原因，致使我国目前过滤与分离机械大致处于国外八十年代 末水平，落后约1 0 - - 1 5 年，在过滤与分离基础研究和应用研究方面，进展较缓慢。 面对近年来国外过滤与分离技术的发展，我国的差别十分明显 2 9 - 3 3 】： ( 1 ) 我国过滤与分离机械的技术进步，不论是大型化、高参数新产品的开发， 节能型、多功能设备的研制，还是传统设备的机械化、自动化、智能化水平的提 高与完善等方面，都存在着十分明显的差距。基础研究和应用研究经营投入不足， 靠企业自己开发，研发能力明显不强。 ( 2 ) 对于过滤介质，无论是织造滤布、滤带、不锈钢、钦材料等金属粉末、 金属纤维烧结的刚性过滤介质，新兴的陶瓷过滤介质，还是目前国外迅速发展， 并已推广应用的改性纤维制成的功能性过滤介质，从制造或烧结所用的滤材质量 和制( 织) 造技术及设备，精整技术与工艺都与国外相差较远。特别是孔隙率高、 阻力小，并具有机械截留加化学与静电吸附作用的选择性过滤介质在工业发达国 家用于生物化工、制药、食品等行业发展十分迅速，而我国明显落后。 ( 3 ) 过滤与分离机械制造行业及设计选用部门和用户，普遍存在对分离效果 的好坏与对分离工艺技术的全面认识密切相关的知识不足。主要表现为： 对于要求分离物料缺乏全面认识，如固液两相的物理、化学性质、浓度， 特别是与过滤分离相关的一些性质了解不深，不利于正确选择过滤分离设备的类 型，往往盲目承袭一些老厂的不尽合理的设备选型，而不敢越雷池一步； 有的是未能正确确定合理的操作条件，如对于过滤机如何选择操作压力、 真空度、温度、过滤时间；根据要求的截留精度及处理能力，正确选择过滤介质 等。 有些物料不能直接进行过滤与分离，而必须采用预处理技术。 不熟悉新技术、新工艺、新设备。 1 2 4 过滤机理 过滤是从流体中分离固体颗粒的过程。其基木原理是：在压强的作用下，迫 使流固体两相混合通过多孔介质( 过滤介质) ，固体颗粒则截留于介质上，从而达 到液体与固体分离的目的。对于具体过滤过程的设计取决于许多因素：要去除的 固体颗粒的特性，即微粒的尺寸和形状分布以及聚集的状态：流体的特性，即粘 度；密度和同结构材料的相互作用；处理物质的数量；过滤过程是否断续的、连 7 硕士学位论文第一章绪论 续的、或两者兼有；产生的滤饼干燥度；固体粒子在悬浮液中的密集度等等【1 4 】。 为了便于对有关的因素进行数学分析，一般把过滤过程分成几种类型。然而， 事实上所有的实际过滤过程都有若干机理起作用；为此，人们或者对于数学分析 进行修正，或者对假设条件予以简化。由于简化的假设往往是一些在过滤过程中 占支配地位的机理为依据，故这些假设是合理的。 ( 1 ) 介质过滤 介质过滤时，由于微粒大于过滤介质的微孔，它们就被截留。此时，过滤器 起了一种筛网的作用。通常，在筛滤粗大微粒时，人们才考虑这种比较稀有的装 置；但是对于膜过滤器和编织的金属织物，它们适用于截留细小的微粒。 ( 2 ) 表面过滤 也称滤饼过滤，以滤布、滤网、烧结材料、粉体为过滤介质，悬浮体中的固 体颗粒停留并堆积在过滤介质表面。过滤介质其孔隙尺寸未必要小于被截的颗粒 尺寸。在过滤操作开始阶段，可能有少量小颗粒穿过介质而混入滤液之中，同时 在网孔处形成颗粒的架桥现象，并逐步堆积成滤饼才是真正有效的过滤介质。滤 饼过滤时，固体物质聚集在介质的表面，这样，经过一段很短的初始期，就通过 沉积的固体层进行过滤。这个过程一直继续到滤饼两侧的压降超过经济或技术允 许的最大值，或填满有效的间隙。这种过滤方法广泛地应用于加工工业，并且特 别适用于过滤浓缩的悬浮体和回收大量的固体。滤饼过滤中最重要的因素是滤饼 的透过度或阻力，对于这个因素或多或少可以通过改变物质的微粒尺寸分布予以 控制；有时，把其他的固体粒子添加到滤饼中也能达到目的：也可以通过改变固 体粒子的聚结状态进行控制。 ( 3 ) 深层过滤 深层过滤的机理是一个包含有许多影响因素的复杂过程。深层过滤能够去除 尺寸远小于滤床孔隙的悬浮颗粒，滤床截留颗粒的过程可以分为三个阶段：迁移 阶段、附着阶段和脱落阶段，因而过滤机理就涉及到迁移机理、附着机理和脱落 机理。 迁移机理 过滤过程中，滤床孔隙中的水流一般属于层流状态，悬浮颗粒在物理一力学 作用下，脱离流线与滤料接触的过程就是迁移过程。迁移机理主要包括截留 ( i n t e r c e p t i o n ) 、布朗扩散( b r o w n i a nd i f u s i o n ) 、惯性( i n e r t i a l ) 、沉降( s e d i m e n t a t i o n ) 和水力撞击( h y d r o d y n a m i c ) 作用。对于悬浮物粒度与去除机理的关系，大致是： 对于大于或等于3 0 i l l m 的颗粒，沉淀和截留都起作用；对约1 - 3 1 t m 的颗粒，以截 留为主要作用。对于小于或等于o 1 岬的颗粒，以截留和布朗扩散起主要作用。 目前迁移机理只能做定性描述，相对作用大小尚无法定量估算。迁移机理所 8 硕士学位论文第一章绪论 受影响因素较为复杂，如滤料尺寸、形状、滤速、水温、颗粒尺寸、形状和密度。 附着机理 由上述迁移过程与滤料接触的悬浮颗粒，附着于滤料表面不再脱离的过程即 为附着过程。引起颗粒附着的因素主要有接触絮凝、静电引力、吸附和分子引力。 附着作用主要决定于滤料和水中颗粒的表面物理化学性质。 脱落机理 反冲洗过程即利用脱落机理。截留和附着于滤料上的悬浮物受到高速水流的 冲刷和滤料颗粒的碰撞摩擦而脱落。 如上所述，实际的过滤过程是复合式的若干或全部的过滤机理同时或相继发 生。例如，在介质过滤时，很重要的初始沉积层出现在介质的表面，形成滤饼， 接着开始滤饼过滤：而深层过滤时，介质中的微孔不断缩小，直至出现介质过滤 以及接着滤饼过滤。 1 2 5 过滤介质及其影响因素 1 2 5 1 过滤介质 允许非均相物系中的液体或气体通过，而固体被截留的可渗透性的材料通称 为过滤介质。它是过滤设备的关键部分，无论何种过滤设备，都必须选配与其相 适应的过滤介质，否则结构先进的过滤设备也无法发挥其应有的作用【蚓。 过滤介质的分类通常有下列三种 ( 1 ) 按过滤原理，可分为表面过滤介质和深层过滤介质【3 5 1 。 表面过滤介质表现为过滤时截留的固体颗粒沉积在介质的表面或在介质上 流过，液体渗入介质的孔隙。深层过滤介质表现为过滤时悬浮液中的固相微粒基 本上都渗入介质的孔隙内被截留。深层过滤介质的孔径比悬浮液的固相颗粒的尺 寸大得多，悬浮液中固相浓度低，颗粒难以在介质孔隙的入口处形成架桥。当固 相颗粒渗入介质孔隙中时，受到吸附、沉淀及阻滞作用而被截留。 ( 2 ) 按材质分类，即制造材料可分为天然纤维、合成纤维、金属、玻璃、塑 料及陶瓷等。 ( 3 ) 按结构分类，可分为柔性、刚性及松散性过滤介质。 柔性介质可能是金属的，可能是非金属的，甚至还可能是二者的混合材料制 成的。刚性介质是粘性的固相颗粒制成的。松散性介质则是非粘结的固相颗粒所 构成。 过滤介质的技术特性包括：截留能力、渗透性、抗堵塞能力、物理性能、化 学性能等等。其中以前两个特性最为重要。 截留能力 9 硕士学位论文第一章绪论 对于成功的过滤来说，介质对颗粒的截留能力具有头等重要的意义。截留能 力就是各种介质所能截留的最小颗粒的尺寸。而介质截留多细的颗粒，决定于介 质孔隙的大小及分布情况。 渗透性 过滤介质的渗透性，反应了它对滤液流动的阻力，而介质的流动阻力，则影 响过滤机的生产率以及功率。 常用过滤介质有【3 5 】： 滤布 滤布是在工业上品种最多，应用最广泛的过滤介质。其构成材料均为天然纤 维或合成纤维。滤布的过滤性能决定于材质、纤维织法及后处理加工。 滤网 。 滤网也是编织过滤介质，其材质主要是金属，而是可以拉丝的金属和合金。 如不锈钢、黄铜、蒙乃尔镍铜合金、镍、银等都可以作为金属丝网的材质。近来 也有采用塑料原丝织成的滤网。滤网表面光滑、耐磨、耐腐蚀和耐高温，基本上 不产生收缩、伸延现象，不易被颗粒堵塞，易清洗、再生，使用寿命远较纤维滤 布为长。只是一次性投资较贵，但操作费用要比滤布低。 滤毡 将合成纤维或羊毛纤维作无规则的密集排列，经过压实耐而制成不同厚度的 毡。具有防腐、防霉、颗粒截留性能好等优点，用途比毛毡广泛。 过滤衬垫 过滤衬垫是以石棉和纤维素制成的过滤介质，主要用作精密过滤，处理含固 量低且颗粒细小的悬浮液。还有多孔塑料薄膜，以高分子材质，通过特定的工艺 加工而成的薄膜，安装于专门的设备上：这种多孔过滤膜的过滤精度可达0 1 微米， 主要用于医药工业及生物化学带菌污水处理等精密过滤场合 硬质( 刚性) 多孔介质 刚性多孔过滤介质包括多孔陶瓷，金属陶瓷，多孔烧结塑料、金属纤维烧结 毡、多层金属烧结网等，它们是通过陶瓷、金属及塑料的细粉在高温下烧结成型， 通过对细粉粒度、烧结温度、压力、时间及粘结剂品种，配方的控制来制得孔隙 均匀、渗透性、孔隙率和形状各异的过滤介质成品。厚度一般在2 0 毫米以上( 烧 结金属的厚度一般为1 6 毫米) 。 过滤介质的基本性能 过滤介质的性能包括过滤性能、机械性能和物化性能。 过滤性能是过滤介质产生清洁滤液，有效的阻挡固体颗粒及其卸饼、抗污 能力和耐清洗能力。 1 0 硕士学位论文第一章绪论 机械性能是过滤介质抗压、抗拉、耐磨和抗冲击能力及尺寸稳定性和可加 工性。 物化性能是过滤介质能适应工作环境的能力，包括过滤介质的耐腐蚀性 能、耐高温和抗蠕变性能等。 1 2 5 2 影响过滤介质使用的因素 ( 1 ) 固体颗粒的性质 固体颗粒滞留在过滤介质的孔隙中是过滤介质堵塞的主要原因。随着过滤操 作的进行，颗粒在孔隙中不断沉积并逐步积累，使原来贯通的孔隙被堵塞。固体 颗粒的物化性质直接影响其在过滤介质内部或表面的粘附和滞留。同时，固体颗 粒的形状对过滤介质的阻塞影响十分明显，形状成球形或椭球形在过滤介质中的 滞留能力较差，而形状为尖状的、角状的以及片状的颗粒极易被截留，而难从过 滤介质空隙内脱落。 固体颗粒的粒径分布较宽时，细小颗粒易于堵塞在孔隙中，而使过滤介质的 阻力逐渐增急剧增加。颗粒粒径、 5 9 m ，颗粒与过滤介质间的范德霍夫引力显著 增加。 ( 2 ) 悬浮液浓度 悬浮液浓度越低，固体颗粒越容易随流体进入过滤介质孔隙内，当悬浮液浓 度逐渐增大并达到某一“临界浓度”时，且颗粒大小分布范围较宽时，固体颗粒 方可在过滤介质的孔隙上架桥。 ( 3 ) 过滤操作条件 过滤操作条件主要是指过滤过程中的操作压力与操作温度。对于任何一个给 定的物料，当过滤介质两侧的压差达到一定值时，固体颗粒，特别是小颗粒或易 变形的颗粒、胶状物会直接进入过滤介质孔隙内，此时的压差也称为“临界压差 ， 低于此值，堵塞不严重。同时，在一定温度条件下粘度是一定的，当温度变化时， 粘度一般也发生变化( 粘度随着温度的升高而降低) 。会有利( 或不利) 于滤液 或胶状物质通过过滤介质，对于化工生产中的非牛顿流体这一现象更是十分明 显。 ( 4 ) 滤饼裂纹 过滤操作中如滤饼出现直达过滤介质表面的裂纹，空气会优先从裂缝中透 过，溶于液体中的一些盐类物质在孔隙周边析出，使孔隙直径显著减少，阻力增 大，过滤速度也下降。 1 3 油浆过滤分离技术 国外自2 0 世纪8 0 年代就对过滤技术进行了深入研究，目前美国的队l l 公 硕士学位论文第一章绪论 司和m o t r 公司分别将各自的过滤技术应用于分离f c c 油浆固体颗粒。世界上 油浆技术工业化应用情况如下：美国的俄亥俄州t o l e d o 的b p 公司、俄亥俄州l i m a 的b p 公司、t e x a m o t w a 炼油厂，苏格兰的g r a n g e r n o u t h 的b p 公司炼油厂， 中国的华北油田第一炼油厂、胜利石化总厂、大庆石化公司炼油厂，这些炼油厂 应用的是m o t 公司的过滤技术：而日本的n p r c 横滨根岸炼油厂，印度尼西 亚的e x o r - 1 公司以及中国的长岭炼油厂，采用的是p a l l 公司的过滤技术。此 外中国的九江炼油厂、前郭炼油厂和大连石化公司应用的是石油大学的过滤技 术；福建炼油厂和大连石化公司应用了安泰科技公司的过滤技术。 1 4 本课题选取过滤对象的意义 本文主要选用了煤焦油、粗柴油作为过滤对象。主要意义如下： 1 4 1 煤焦油 煤焦油是在煤的干馏和气化过程中获得的液体产品。根据干馏温度和方法的 不同，可得到以下几种焦油：低温( 4 5 0 6 5 0 ) 煤焦油；低温和中温( 6 0 0 一8 0 0 ) 发生炉焦油；中温( 9 0 0 c 1 0 0 0 ) 立式炉焦油；高温( 1 0 0 0 ) 炼焦焦油。无论哪种焦油均为有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体，是很多 稠环化合物和o 、n 、s 的杂环化合物的主要来源。据分析煤焦油中的某些组分是 不可能或者很难从其他原料中得到的，例如：芳烃化学原料、枕木防腐油、煤型 粘合剂等原料只能从煤焦油中获纠3 6 1 。目前煤焦油除了少量用于提取化工产品 外多作为粗燃料直接使用【3 7 1 ，致使烟气中含有大量的s o 。和n 0 ，【3 钔，造成严重的污 染。我国现已有完善的变压吸附技术，可以由焦炉气中获得纯度9 9 以上的氢 气，利用焦化厂廉价的氢源集中对煤焦油进行加氢处理得到优质的燃料油f 3 9 舶】， 这将具有良好的经济效益、社会效益、环保效益。但是，由于煤焦油中的煤粉、 焦粉和热解碳等固态物质的存在，对煤焦油的催化加氢制取汽油、柴油的过程存 在不利影响，故煤焦油的催化加氢制取汽油、柴油的关键是要分离掉其中的煤粉、 焦粉和热解碳。因此，选取煤焦油作为过滤对象具有重要意义。 1 4 2 粗柴油 近十年来，高质量的中间馏分、运输用柴油和喷气燃料的需求量猛增。世界 各地都出现了对柴油需求上升而对燃料油需求下降的情况。为了满足对柴油需求 量的增加，进一步提高柴油的质量，粗柴油必须得到合理的处理。直馏粗柴油是 炼油厂的副产物，由于颜色较深、凝固点较高、不能直接作为柴油产品销售【4 引。 同时直馏粗柴油因为精制过程不充分，通常含有微量的杂质，如胶质、烯烃或二 1 2 硕士学位论文 第一章绪论 烯烃、含硫、含氧或含氰非烃类化合物等，致使颜色变深。若油品存放时问较长， 这些杂质因化学或物理作用，会造成产品颜色进一步加深，使油品的使用性能降 低，且因其外观质量较差，而对销售不利。对于大型炼油厂，粗柴油可以作为二 次加工( 如催化、裂化或加氢裂化) 的原料，或加氢精制：但是，由于粗柴油中 含有胶质等固体杂质，给粗柴油的综合利用带来困难，故粗柴油进一步综合利用 的关键是控制其中的固体杂质含量。因此，选取粗柴油作为过滤对象同样具有重 要意义。 1 5 本课题研究的主要内容 本文采用固一液过滤分离法，对煤焦油、租柴油进行过滤分离研究，主要考 察了过滤速率、温度、滤芯规格、滤芯数目等因素对煤焦油、粗柴油过滤分离的 影响。 在煤焦油、粗柴油过滤分离过程中，它们的理化性能( 主要是粘度) 、固含 量、过滤工艺参数等都对煤焦油、粗柴油过滤分离有很大的影响。本实验主要考 察了上述因素对煤焦油、粗柴油过滤分离的影响。具体实验内容如下： ( 1 ) 煤焦油过滤分离研究 测定煤焦油的理化性质、固含量等性能参数，研究其对煤焦油过滤分离的 影响。 考察过滤速率、料浆浓度、滤芯规格、滤芯数目、反冲洗性能等工艺参数 对煤焦油过滤分离的影响，确定合适的工艺参数。 ( 2 ) 粗柴油过滤分离研究 测定粗柴油的理化性质、固含量等性能参数，研究其对粗柴油过滤分离的 影响。 考察过滤速率、料浆浓度、滤芯规格、滤芯数目、反冲洗性能等工艺参数 对粗柴油过滤分离的影响，确定合适的工艺参数。 1 3 硕士学位论文第二章实验部分 2 1 实验机理 第二章实验部分 由于煤焦油、粗柴油中含有的固体颗粒具有密度低、颗粒直径小等特点，因 此，煤焦油、粗柴油过滤分离主要是利用扩散、流体动力学及双电层排斥相互作 用的机理将其分离。 ( 1 ) 扩散 所有悬浮于液体中的颗粒都会受到周围液体分子的撞击。小的固体颗粒可以 从液体分子获得充分的动量而使自身运动。颗粒会一直维持这一运动，直到再次 撞击使其接近目标表面。一般认为，颗粒扩散机理只适用于直径小于l i x m 的颗 粒。分子扩散系数的形式可由s t o k e s e i n s t e i n 方程导出： d ：旦 ( 2 1 ) 6 ，r 1 t x n 、 式中：d 是颗粒的扩散系数；r 为通用气体常数：n a 为阿伏加德罗( a v o g a d r o ) 常数；t 为热力学温度，k ；“为煤焦油、粗柴油的粘度，p a s o 通常认为：颗粒的扩散系数越低，发生扩散的机会越大。 ( 2 ) 流体动力学相互作用 在考虑流体流动时一般应用r e y n o l d s 特征数来区分流动的类型。流体在管 内流动时r e y n o l d s 特征数表示为： r e ：d v p ( 2 2 _ ) 。 式中：d 为管道直径，m ；v 为流体平均流速，m s ；“为煤焦油、粗柴油的粘 度，p a s ；