（粒子物理与原子核物理专业论文）bgo晶体探头的温度特性研究.pdf

中文摘要 锗酸铋晶体，即b i 4 g e 3 0 1 2 ，简称b g o ，是一种性能良好的多功能闪 烁晶体，它具有较强的阻止射线能力、很高的闪烁效率( 是目前探测y 射 线效率最高的一种闪烁体) ，而且具有不易潮解、机械加工性能好等优点， 广泛应用于高能物理、核物理、空间物理、核医学、地质勘察和其它工业 领域。 但是b g o 存在着一个很大的弱点就是荧光转换效率受温度的影响很 大，在实验中，由此便导致了系统的不稳定性，从而产生系统误差，使测 量精度减小，实验结果的可信度降低。 针对在检测实验中使用b g o 探测器对y 能谱进行测量时由于温度的 改变引起的峰位漂移现象、分辨率变化等问题，我们研制了一套温度控制 装置，对b g o 晶体的温度特性作了研究，此研究将对b g o 在其它领域 的应用起到一定的指导作用，本文就对此进行介绍。 关键词：锗酸铋晶体温度研究 a b s t r a c t b i s m u t hg e r m i n a t ec r y s t a l ，t h a ti s b i 4 g e 3 0 t 2 ，i ns h o r t ，b g o ，i sav e r y e x c e l l e n tm u l t i f u n c t i o n a ls c i n t i l l a t o r b g oc r y s t a lh a sm a n y a d v a n t a g e s ，f o r e x a m p l e ，i th a sas t r o n gp o i n ti np r e v e n t i n gr a d i a la n di sh i g h l ye f f i c i e n t ( t h e h i g h e s te f f i c i e n c yi nd e t e c t i n gg a m m a r a y sa tp r e s e n t ) ，a tt h es a m et i m e ，i t s d e l i q u e s c e n c ei su n l i k e l ya n di t sm e c h a n i c a lq u a l i t yi sv e r yh i g h s oi t i s w i d e l yu s e di nh i g h e n e r g yp h y s i c s ，n u c l e a rp h y s i c s ，s p a c ep h y s i c sa n do t h e r i n d u s t r yf i e l d s b u tb g oh a sa l s oa g r e a tw e a k n e s st h a tt h et r a n s f o r m a t i o ne f f i c i e n c yo f i t sf l u o r e s c e n c ei s s u s c e p t i b l e t o t e m p e r a t u r e ，a n d t h i sw i l ll e a dt ot h e i n s t a b i l i t yo f t h ew h o l es y s t e ma n dt h e n t h ee r r o rw i l la r i s e ，c o n s e q u e n t l y ，t h e p r e c i s i o n a n dt h e r e l i a b i l i t yw i l ld e c r e a s e i nt h i si n s t a n c e ，at e m p e r a t u r e c o n t r o l l e ds e t u pi sd e v e l o p e d ，w h i c hi s a i m e da tp e a k s h i f t i n gi ne n e r g ys p e c t r u ma n dc h a n g i n gi ne n e r g yr e s o l u t i o n c a u s e db yc h a n g i n gi nt e m p e r a t u r ew h e nb g od e t e c t o ri su s e dt od e t e c tt h e g a m m a r a y s i n e x p e r i m e n t a n dw eh a v ea r e s e a r c hi nt h e t e m p e r a t u r e c h a r a c t e r i s t i co f b g o c r y s t a l ；t h i ss t u d yw i l la l s op l a y a g u i d a n c er o l ei no t h e r f i e l d s i nt h i sa r t i c l e t h es t u d yi si n t r o d u c e d k e y w o r d s ：b i s m u t h g e r m i n a t ec r y s t a l t e m p e r a t u r e s t u d y 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含 为获得东北师范大学或其他教育机构的学位或证书丽使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名： f 、 日期：生受鞋：丝! 孑 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解东北师范大学有关保留、使用学位论文 的规定，即：东北师范大学有权保留并向国家有关部门或机构送交学 位论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权东北师范 大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可 以采用影印、缩印或其它复铝4 手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学逝忿科佟撇； 日舰 蚴劝删嗽： 弓铝测日规 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 通讯地址： 电话： 邮编： 引言 自从2 0 0 1 年在美国上演“9 l l 事件”之后，恐怖的阴云便笼罩了整个世 界。恐怖分子将隐藏有爆炸物的行李带上飞机而引发的空难悲剧时有发 生，不法之徒利用隐藏爆炸物进行恐吓劫持民航客机事件，更是屡见不鲜。 因此，各国相继丌展了大力清除恐怖组织的行动，“反恐”也便成为一个家 喻户晓的名词。及时有效地将经过伪装的隐藏在行李中的爆炸物检测出 来，已成为国际上一项紧迫而艰巨的任务 1 】。 在这种情况下，脉冲快热中子分析( p f t n a ) 技术 2 就以其快速、 准确、不破坏样品、自动等特点，r 益扮演起重要角色，渐渐充当其主要 检测手段。同时，脉冲快热中予分析技术的问世，也为工业、农业、国防、 军工、海关等行业中进行多方面的物料分析提供了便利，利用此项技术也 可对毒品、水泥、煤炭、陶瓷、玻璃、钢铁、土壤等进行高精度测量。 作为测量的核心部件探测器，正如检测系统的“排头兵”，其作用 举足轻重。b g o 晶体，以其高的探测效率和低的康普顿散射，倍受科研 人员的青睐。 可是，世界上的事情往往不是尽善尽美，高探测效率的b g o 晶体除 了能量分辨率较差之外，还很脆弱，它经不起温度的考验，温度的改变会 使它的表现出现畸形。当温度改变时，利用它测量到的t 射线能谱的特征 峰峰位会发生漂移，导致了检测设备的系统误差。 为此，我们进行了b g o 晶体探头的温度特性研究。 第一章b g o 晶体自然概况 第一节b g o 晶体基本概况 锗酸铋( b i j g e 4 0 i 2 ，简称b g o ) 是一种具有立方结构、无色透明的 无机氧化物晶体，它不溶于水，在o 3 6 p m 波段有良好的透过率，无自然 双折射和旋光性，具有良好的光学性能。除声光效应外，b g o 同时具有 电光、磁光、光折变和激光等光电子性能【3 】。当一定能量的电子、y 射线 或重带电粒子进入b o o 时，它能发出蓝绿色的荧光，记录荧光的强度和 位置，就能计算出入射电子、y 射线等的能量和位置。这就是b g o 的“眼 睛”作用，即可用作高能粒子的“探测器”【4 1 。 b g o 晶体具有强阻止射线能力、高闪烁效率、不潮解等优点，所以 是种优良的闪烁体。 b g o 晶体的一些参数见表1 1 ： 表1 1b g o 晶体的基本参数 密度 7 13 ( g c m 3 ) 熔点i0 5 0 ( o c ) 折射率 2 1 5 荧光光谱峰值 4 8 0 ( r u n ) 衰减时间 3 0 0 ( n s ) b o o 是b i 2 0 3 - g e 0 2 系化合物的总称，锗酸铋的缩写，目前又往往特 指其中的一种化合物b b g e 3 0 1 2 i 具有发光性质。 b g o 晶体是一种多功能晶体。作为闪烁晶体，在很多领域得到应用， 如高能物理、核医学成像等。它已取代了或部分取代了n a i 、c s i 晶体。 目前，最大量使用b g o 晶体的领域已从高能物理逐渐转为核医学成像， 是p e l 首选闪烁晶体【5 】。 b g o 光电效应份比最高，因此由其构成的系统的灵敏度明显高于其 它晶体。综合起来看，由于b g o 为纯本征晶体，无需掺杂、光电效应份 比高、化学性能优越、不怕潮湿、机械强度好，因此到目前为止b g o 的 性能价格比最优，仍为目前首选的晶体材料 6 】。 由上海硅酸盐研究所提供全部晶体( 共1 1 3 8 0 根) 建造的l 3 装置， 是目前高能物理研究中使用b g o 晶体最多的装置 7 】。 第二节b g o 的晶体结构 1 大尺寸的b g o 单晶体见图1 - 2 - 1 图1 - 2 1 大尺寸b g o 单晶体 b g o 的发光性质与它的晶体结构密切相关。b g o 晶体属立方晶系， 与天然矿物b i 4 s i 3 0 1 2 结构相同。每个晶胞中有4 个b i 4 g e 3 0 1 2 分子。b i ” 由6 个g e 0 4 四面体包围。最邻近的b i o 键长分别为o 2 1 9n l n 和 o 2 6 7 n m 4 】a b g o 晶体的外形和结构分别见图1 2 1 和1 2 2 ： 2 b g o 晶体结构见图1 2 2 圈l - 2 2b g o 晶体结构 4 第二章b g o 晶体的发展历程 第一节b g o 发光性质的发现 2 0 世纪6 0 年代出现了激光技术，由于它在方向性、相干性、单色性 和高储能性质等方面的突出优点引起了工业、农业、信息、军事等方面的 极大兴趣。然而激光技术本身需要对激光光源进行变频、调幅、调相、调 偏等处理后才能起到信息传递的媒介和能源的作用。这与晶体的非线性光 学效应有关，要依靠非线性光学晶体来完成这一处理过程。这就给无机化 学提供了一个研究具有非线性光学性质的无机晶体的极好机遇【8 】。 b g o 成为性能优异的新一代闪烁晶体材料，首先应归功于b g o 发光 性质的发现【4 】。 科学上的重要发现，往往是打破常规的。7 0 年代初，在美国a y t h e o n 公司研究部工作的科学家m j w e b e r 和r r m o n c h a m p 把b g o 作为固体 激光工作物质研究它的光谱性质另外一些研究部门有兴趣于x 射线增 强屏和闪烁材料。当时w e b e r 建立了一台x 射线激发荧光光谱仪。按常 规，b i 3 + 离子是各种磷光体的激活剂，但b i ”在磷光体中的浓度很低( 约 百分之几) ，b i 3 + 离子的浓度高了，就会因离子间的相互作用产生非辐射 衰减，形成荧光淬灭。每c m 3 的b g o 中含有1 3 8 x 1 0 2 2 个b i 3 + ，浓度如此 之高，会有荧光现象吗? w e b e r 毅然用b g o 作了实验。他兴奋地发现。 在光和x 射线辐照下，b g o 在室温下有很强的发光性质。结合着b g o 具有高的有效原子数( 即对射线的高阻挡本领) 和其他优良的物理化学性 质，又不潮解，他预言了b g o 作为新一代闪烁体的应用前景，揭开了b g o 在高能物理、核物理、核医学、核工业和石油勘探等方面广泛应用的新篇 童。 第二节b g o 晶体材料的研究 随着b g o 发光性质的发现，它的闪烁特性和作为x 射线、y 射线、 正电子和带电粒子的探测材料的应用研究如雨后春笋般地开展起来。所有 这些研究的物质基础首先是要制备b g o 晶体。一个化合物的制备往往从 它的一些物理、化学和结构的基本数据入手。最初对b i 2 0 3 g e 0 2 的研究 仅发现了两种化合物：b i 4 g e 3 0m 2 ( 2 b i 2 0 3 ：3 g e 0 2 ) 和b i 妲g e 0 2 0 ( 6 b i 2 0 3 ：1 g e 0 2 ) 。后来，又陆续发现了b i 2 g e 3 0 9 ( 1 b i 2 0 3 ：3 g e 0 2 ) 和b i 2 g e 0 5 ( 1 b i 2 0 3 ：1 g e o z ) 【4 】4 。 自八十年代初，材料科学家殷之文，开始主要从事闪烁晶体的研究， 在确认锗酸铋( b i 4 g e 3 0 1 2 ) 的辐照损伤来源于晶体中的氧缺位所形成的辐 照诱导色心后，他成功地开发出了一种高抗光伤能力的掺铕b g o 晶体。 由他领导的研究小组为欧洲核子研究中心建造探测器提供了万余根大尺 寸晶体 9 】。 在最近的几年中，探测器制造公司曾在研究b g o 晶体的分辨率方面 作了很多工作。许多公司，例如：r e x o n 和s a i n tg o b a i n b i e r o n ，现在能 够提供分辨率是1 0 ( 对能量6 6 2k e v ) 或者更好的b g o 探测器，可与 分辨率是6 - 7 的n a i 晶体媲美 1 0 】。 b g o 的y 射线探测效率比任何商用的闪烁晶体的探测效率都高。在 图2 2 中，我们看出在相同体积( 5e m 5c m ) 下，能区在5 m e v 左右的 n a i 、c s l 、g s o 和b g o 闪烁晶体的探测效率对比。从图中可以看出b g o 的探测效率最高，这与b g o 晶体具有较高的原子序数和较大的密度 ( 7 1 3g c m 3 ，而n a i 仅为3 6 7g e m 3 ) 有很大关系。在实陌；应用中，探 测效率是一个非常重要的指标 1 0 】。 6 r n l r l y 岫砷 图2 - 2 几种探测器探测效率的对比 同国外相比，我国闪烁晶体从业的科研人员较少。闪烁晶体方面的 人才培养单位只有上海硅酸盐所等个别单位，而且晶体生长和性能研究 方面结合得还不够紧密。另外，我们自主丌发的新型闪烁晶体较少，特 别是在高熔点、高性能的闪烁晶体的研制方面还十分薄弱。在闪烁晶体 的产业化运作方面，尚存在这样或那样的问题，与俄罗斯的b t c p 相比， 市场竞争能力还相对较弱 7 】。 第三节b g o 晶体的生长技术 材料科学，包括晶体材料科学的发展，汇集了材料科学、化学、物理 学、工程技术科学以及数学等多学科的共同努力，形成了一个综合性的体 系。新材料的发现和应用，也成了人类文明发展的标志之一。未来的高技 术需要更新更好的具有特种性质和功能的材料，化学家在这一领域将大有 用武之地。b g o 的发现、应用和生长，就是一个很好的例子。 7 在地球上千姿百态的天然晶体以它们的玲珑外形，艳丽色泽，为人们 叹为观止a 与大自然相比，人类的晶体生长技术还显得“幼稚”。但人类还 是发展了各种生长方法，制出许多高技术人工晶体。在国际上，b g o 晶 体最初是用提拉法( c z o c h r a l s k i 法) 生长的。对于长达2 5 c m 盼b o o 晶体 的实际需要来说，这种生长方法是不经济的和困难的。研究人员分析了 b g o 晶体的生长特性和b g o 熔体的物理化学性质，没有沿袭原来的生长 方法，而是采用了改进的坩埚下降法( b r i d g m a n 法) ，不仅成功地生长了 长度达2 5 c m 、重5 k g 的b g o 大晶体，而且把b g o 晶体推向了工业生产。 由于所制得的晶体质量优良，而为l 3 实验所采用。从这里可以看出，科 学研究道路上的创新是多么需要 4 】。 b g o 晶体的生长需下面几个方面： 1 精确配制原料 晶体的物质形态，其特点是组成它的基本单元( 晶胞) 在空间是完全 规则地按点阵排列的。换句话说，晶体内部的分子、原子或离子都是严格 占据固定的空间位置的。b i ”、g e 2 + 、0 2 离子排列稍有差错或任何其他的 离子“挤”了进来，都会形成晶体中的各种缺陷( 如空位、杂质原子、位错、 晶界、包裹体等等) 。晶体的实际性能对这些缺陷往往是敏感的。因此， 生长b g o 晶体，使用了高纯度( 9 9 9 9 9 ) 的b i 2 0 3 和o e 0 2 ，严格地按 化学计量比配制原料。所谓化学计量比，就是2 b i 2 0 3 ：3 c j e 0 2 。任何一种 组分哪怕多点点( 万分之几) ，在晶体生长时要把它们排斥在完整结构 之外都很困难。用透射光双折射法拍摄照片可显示在b g o 晶体中的点状 包裹物，大小为几十微米【4 】。点状包裹物在被排斥出来的途径上，已留 下了结构不均匀性( 晶格参数的微小变化) 。包裹物如此之小，无法从晶 体中取出来进行常规化学分析。现代电子探针微区分析( e p m a ) 已解决 了这个技术难题。用精细冷加工( 研磨抛光) 方法，将包裹体微区暴露在 晶体表面，用电子束轰击该区，并接收组成该区不同化学元素所发射的特 征x 射线，计算其强度，就可以定性或定量地分析出这种微包裹体的化 学组成。这种分析表明，包裹体的化学组成接近b g o ，只是微小偏离化 学计量比或富集了杂质而已。 2 保持稳定的温度 随着体系温度的下降，液体固然会凝固，但有可能形成不同种类、不 同结构或不同形态的固体。如上述的，从化学计量比的b g o 熔体冷却下 来，随着温度条件的不同，会形成稳定相b g o 或亚稳相b i 2 g e 0 5 。再进 一步，从熔体冷却形成完整晶体( 所谓晶体生长) 则更不容易。b g o 熔 体要在相变点下，接近“平衡”地从一种无规则的液体结构转变成有序的晶 体结构，体系温度要维持在高稳定状态( 土o 5 。c ) 几百小时 4 】。体系温度 稍有波动，缺陷结构就会产生。作一个简单比喻，一列操练的士兵( 犹如 结构基元：分子、原子或离子) ，每个士兵的位置和相互顺序都是严格固 定的( 一定的点阵结构) ，要在解散后( 熔化) 重新按原秩序集合起来( 析 晶) ，就可能遇到三种情况：时间太短，士兵来不及复位，排歹混乱( 相 变速度不合适) ；士兵已太分散，尽管时间也算充足，士兵仍来不及重排 ( 熔体结构的基元太乱) ：遇到局外人的混入，士兵来不及将他赶出队伍 ( 杂质的进入) 。这样一来，形成的晶体就可能不是单晶了，而是多晶或 具有各种缺陷的单晶。由此不难理解，晶体完整生长是一项高技术。 3 严格要求高纯度 再来看看杂质的问题。如果起始原料中包含多于千万分之几的杂质， 如f e ，p b ，c r ，m n 等，晶体性能就不能保证稳定。这些杂质元素在b g o 晶体生长时在熔体和晶体内的分布量是不同的，即所谓杂质分凝系数k 不同。精密确定杂质分凝系数k 也是艰巨的。要确凿无误的取出熔体附 近的晶体试样和熔体试样( 取熔体的急冷态) ，并选择具有与杂质浓度相 适应的化学分析方法和尽可能地排除超纯分析的局外干扰。 人们也许会置疑，1 0 l 1 0 。8 的杂质量会影响晶体的性质? 是的。b g o 晶体中f e 、p b 等杂质的含量如果达到或超过这个界限后，b g o 晶体在光 和x 射线辐照下就会变成棕色，形成“辐照损伤”【4 】。杂质含量越高，同 9 样辐照条件下损伤越严重，b g o 辐照损伤后，它的探测性能就明显下降。 b g o 在辐照下变色的原因是这些杂质原予在激发后形成了色心。与此相 联系，这些色心会由热激发回到基态，释放出光子，形成b g o 的热发光。 由此可见，随着高技术对材料性能的要求越来越高，对材料高纯度的要求 也同益突出，微电子学对半导体单晶的高纯度要求就是突出的例子。物质 的高纯制备，已成为化学家的重要工作领域之一。 0 第三章b g 0 晶体的温度特性研究 第一节研究b g o 晶体温度特性的意义 通过上面的两章介绍，我们了解了b g o 晶体的自然状况和人类对它 的开发和应用历史。作为一种闪烁探测器，b g o 晶体的密度很大，b g o 晶体的优点在于探测效率高，康普顿散射低，缺点是能量分辨率低，对温 度的变化敏感，荧光转换效率受温度的影响很大【1 1 】，这将会使实验结果 产生较大的误差，导致系统的不稳定性，可信度降低。因此，对b g o 晶 体的温度特性的研究，对于了解因温度变化而引起的峰位漂移规律以及如 何解决此问题，具有十分重要的现实意义。 特别是在测井中，例如对地下资源石油的勘探，由于钻井深度达5 0 0 0 米以上，井下温度与室温并不一致，甚至相差很大 7 1 ，因此对b o o 温度 效应的研究更具有理论指导意义。 同样，b g o 晶体由于具备高的探测效率使得它在实际中得到广泛的 应用，例如：测煤、测水泥或者检测爆炸物等。对b g o 晶体的温度特性 的研究，作为提高测量精度的一个重要方面，将是一个非常重要的前提， 能否通过控制温度使利用b g o 晶体所测得y 能谱稳定，关系到实验的兴 衰和成败。为此，我们对研究b g o 晶体温度特性的实验装置进行了充分 精细的制作，同时得出结论，并将此结论应用到实际测量中，对了解实际 测量中的误差以及分析实验的精度中起到很大的指导作用，因此下面的章 节将对此作一些介绍。 第二节实验装置设计 这一节将对实验装置的研制过程、实验内容及实验注意事项等作详细 介绍 1 2 】 1 实验装置安排见图3 - 2 1 圈3 - 2 1 实验装置安捧田 2 实验装置方框图见图3 - 2 2 1 1 3 l 图3 - 2 2 实验装置方框图 3 、主要部分的介绍 3 1 温度控制系统 我们选用的温度控制器操作方便。抗干扰能力强，制冷、制热双向选 择，上、下限温度随意设定，掉电数据不丢失，自动检测温度。分辨率在 0 1 0 c ( 正负l o o c 以上为1 0 c ) 。 3 1 1 这一部分的简易电路【1 4 】见图3 2 - 3 3 1 2 工作原理 如图3 2 3 所示，温度控制器的电源是由“中和“相”引入的。 当温度传感器探头探测到的温度( 即数码管显示屏上指示的湿度，见 图3 2 4 ) 在上下限温度范围之上( 即高于上下限温度数值) ，且“模式”处 在制冷位置时，“总”和“低”之间开关接通，于是就将n 继电器的电磁线 圈接通，它的两个常开触点便吸合，这样就将制冷系统的电源接通，开始 制冷，温度下降，一会温度降至上限温度值，继续，等温度降至下限温度 值时，“总”和“低”之间的开关切断，这样，制冷停止。由于与环境存在温 差，它的温度会慢慢升高，升至下限温度值时，继续升高，等温度升至上 限温度值时，c t 总”和“低”之间的开关又接通，开始制冷，然后，往复循环。 l3 反之，当温度探头的温度低于上下限温度数值，且“模式”处在制热位 置时，“4 ”和“5 ”之间开关接通，就将j 2 继电器的电磁线圈接通，触点吸 合，这样就将制热系统的电源接通，开始加热，温度上升，一会温度升至 下限温度僮，继续，等温度升至上限温度值时，“4 ”和“s ”之间的开关切断， 这样，加热停止。同样，由于与环境的温差，它的温度会1 慢慢下降，降至 上限温度值时，继续下降，等温度降至下限温度值时，“4 ”和“5 ”之间的开 关又接通，开始加热，然后，往复循环。 温度传感器 由 自卜国一 i23q5 高总低q 相 眵m 鳟) i a。上 6b 高 。一，l 、j t ，k 13 1 尹 1 “p 揍判制i 夸系统 的压缩机和冷 赫器的风扇上 揍到制热系统 的电热丝上 图温度控制系统连接简易电路示意圈 揍2 2 0 v 或 电源 闰3 2 4 温度控制器面板图 3 2 保温测量装置系统 3 2 1 保温圆筒的剖面图3 2 5 辩褥篡器簦黪蓉罄 ；争i i i j 童。瓣i 了雾峥鬻豢瀚黧 誉嚣魏誊麓i 巍嚣蔫臻；：器j 瀣璺；蔓塑 探头放在此处 1 爱i i 需疆j 雾魏；辨筻窭蔓i 塑鲢氇盘i q 尊冷0 众q j 淞。；奄触攥滔j j ? 鼍 图3 2 5 保温圆筒的剖面 3 2 2 保温圆筒的截面图3 2 6 5 图3 2 6 保温圆筒的截面图 1 一圆筒空腔 2 一稳定保温层 3 一制冷管4 一镍铬加热丝 3 2 3 保温圆筒的设计说明 空腔l 的直径为8 0 m m ，即刚好能够放置探头。保温层2 的厚度为 l o m m ，这一方面是为了让由制冷管和加热丝而产生的温度变化保持长时 间的稳定，另一方面是为了使由制冷管和加热丝而导致的温度改变对探头 产生明显的影响。l 和2 之间是一层铁皮，这样设计是为了让探头能够自 由的滑入。直径为6 m m 的制冷管缠绕在2 和3 之问的铁皮上。3 和4 之 间放置一层硬纸，镍铬加热丝缠绕在硬纸上。最外层是一层铁皮外壳。整 个保温圆筒的长度为8 0 0 r a m ，直径为3 0 0 m m 。 3 2 4 保温圆筒的制作 按图3 ，2 5 和图3 2 6 的设计，先焊接一个内外直径分别为8 0 m m 和 l o o m r n ，长度为7 0 0 m m 的同心的一端开口的圆柱形铁皮外壳，将铁皮间 隔的空腔用泡沫填充。然后将制冷管( 蒸发器) 缠绕在外层铁皮上，缠满 之后，包上一定厚度的硬纸，将加热丝缠绕在外面，再与已经焊接好的一 端开口的圆柱形的直径为3 0 0 m m 的铁皮封接。然后，将除了最内部空腔 的其他的所有部分用泡沫填缝剂填充，这样，保温圆筒就做成了。 3 3 金属框架 为了使整个系统设置紧凑，易于操作，需制作一个三层铁架，从上面 数第一层到第三层依次安置温度控制系统和高低压控制及主线性放大系 统，保温装置，制冷制热系统，见图3 2 2 。 在确定好安放位置后，根据各部分的尺寸焊接一个长方体型的3 层金 属框架。为了便于移动，可在金属框架的底部安装滚动轮。在焊接框架的 同时，将保温圆筒安装到第2 层的金属架上。 3 4 制冷设备 制冷设备可以采用蒸汽压缩式制冷系统，制冷剂可选用r 1 2 1 5 1 。 将压缩机、冷凝器、干燥器、毛细管固定到金属架的最底层，和保温 圆筒中的蒸发器封接后，用真空泵将其进行充分的抽气，等待完毕，即可 接通压缩机电源，充入一定量的r 1 2 制冷剂，然后封闭制冷系统。 4 、实验装置各部分的配接 4 ，l 温度控制系统和电路的连接 将温度控制系统和高低压控制及主线性放大系统安放在金属铁架的 第1 层。然后，将温度控制器和制冷制热系统电路连接妥当。 4 2b g o 探头和主放大器的连接 将b g o 探头的输入输出与主放大器的输入输出连接妥当后，将探头 送入保温圆筒，并密封。 4 ，3a d c 与数据获取接口板和微机的连接 将4 0 9 6 道能谱分析器的a d c 与数据获取接口板插入5 8 6 以上的微机 空的i o 槽上，然后将放大器的输出和a d c 输入连接妥当将成套设备进 行调试后，可进行实验。 5 、实验内容和注意事项 5 1 实验中控制温度时存在的两个难点及解决办法 一个是如何使温度传感器探头的温度和b g o 晶体的温度保持完全的 一致；另一个是如何让每l 摄氏度稳定较长的时间。为了在正式实验时能 够保证尽量小的误差并高效率的完成实验，在实验前，应先对这两项进行 估测，然后记录，以便于在正式测量中有参考依据。 为了保证温度传感器的探头温度和b g o 晶体的温度保持一致，应该 将其与探头紧密缠绕。并注意在实验中让b g o 探头保证充分的制冷或者 充分的加热，为此，可将温度控制器的上下温度调到间隔l 摄氏度，让加 热丝工作或者压缩机重复启动几次。例如：为- j n 量b g o 在一1 5 0 c 时的 能谱，可以将上限温度调至一1 4 0 c ，下限温度调至一1 6 0 c ，然后让压缩机 重复启动3 5 次，再进行测量，为了保证准确，可重复多次测量，然后 求其算术平均值。这样，一方面能够保证了两个探头的温度的一致性，另 一方面使每1 摄氏度的稳定时间保证足够长。 若是对能谱进行快速测量，可采用温度自然升降的方法。也就是说， 将温度降至足够低或者将温度升到足够高。然后，让其自然升降，在此过 程中，进行测量。实验证明，这种方法是可行的，因为在自然升降过程中， 每1 摄氏度的稳定时间也比较长。但是在采用这种方法时，要注意温度探 头和b g o 探头之间的温度错位关系，这是因为，相对于温度探头来说， b g o 探头的温度变化得要慢一些。但如果单单是为了测量b g o 探头的温 度变化曲线，此方法是可取的，而且简单易 _ o 5 2 放射源的选取及其实验操作 为了使测量的结果更具有一般性，在实验中，我们分别对7 c s 和6 0 c o 两种标准源以及中子轰击石蜡产生的t 能谱进行测量。选用的中子发生器 为p n g - 8 型 1 6 】。 对1 3 7 c s 和6 0 c o 进行测量时，可以在地面上进行，实验时，可根据t 能谱峰的高低对其与b g o 探头的距离进行调整，一般情况下，可以将6 0 c o 与探头直接放在一起( 在保温圆筒内) 。而将7 c s 放的远一些，可以将它 置于保温圆筒之外。因为相对于6 0 c o 来说，1 3 7 c s 的强度要大一些。而对 中子感生丫能谱进行测量时，为了保证安全，中子发生器需加防护体，最 好在地下室进行。 实验时，为了保证每1 摄氏度的能谱具有可比性、参照性，我们在运 行4 0 9 6 多道分析器时，将时间设定，都为5 分钟。但要注意，必须保证 在此时间内温度不变，也就是说，在这样的设定的情况下，每l 摄氏度必 须保证能够稳定5 分钟。如果实验设置不能够保证每l 摄氏度稳定较长时 间，在运行多道分析器时，可将时间设置的小一些即可。 测量时，由于针对的是温度与其能谱之间的关系，所以，必须保证 主线性放大器的放大倍数，前置高压值不变。当然，在实验中，可以通过 调节前置高压值以及主放大器的放大倍数，而使能谱达到最佳，然后将其 稳定在测量中，一直保持不变。 第三节实验结果 通过温度调试、预测，然后正式实验，得到的能谱数据经过下面的处 理流程( 见图3 3 1 ) ，得到的峰位和分辨率随温度变化结果如下( 测量时 间均为3 0 0 秒) ： 图3 4 1 数据流程图 1 、1 3 7 c s 和6 0 c o 的1 能谱峰位随温度变化关系，图3 - 3 2 5 0 0 4 5 0 4 0 0 3 5 0 二3 0 0 o2 5 0 嚣z 0 0 固1 5 0 1 0 0 5 0 3 02 0- 1 001 02 03 04 0 温度( o c ) 图3 - 3 2 ”c s 和6 0 c o 的y 能谱峰位随温度变化图 2 、石蜡的中子感生h 、c 的丫能谱峰位随温度变化关系，图3 3 3 3 0- 2 01 0o1 02 03 04 0 温度( o c ) 图3 - 3 3 石蜡的中予感生h 、c 的y 能谱峰位随温度变化图 3 、”7 c s 和砷c o 的y 能谱分辨率随温度变化关系，图3 - 3 - 4 啪暑i湖|量啪跚枷垂猢 溜v 掣磐 一3 0 2 0 1 001 02 03 04 0 温度( 。c ) 图3 - 3 4 ”c s 和6 0 c e 的y 能谱分辨率随温度变化图 4 、石蜡的中子感生h 、c 的丫能谱分辨率随温度变化关系，图3 - 3 - 5 o0 8 5 o0 8 0 o0 7 5 斟o 0 7 0 熬o 0 6 5 套o 0 6 0 o0 5 5 00 5 0 00 4 5 0 + 0 4 0 00 3 5 3 0 2 0 - 1 001 02 03 04 0 温度( 。c ) 图3 3 5 石蜡的中子感生h 、c 的y 能谱分辨率随温度变化图 2 侣惦似他住佃吖 0 o 0 0 0 o o o o o 0 0 斟搽惫 实验结果：从以上的四个曲线图可以看出，在使用b g o 探测器时， 无论是对标准源1 3 7 c s 和6 0 c o 的t 能谱还是对中子感生的y 能谱，温度的 升高都会导致：峰位值变小，能量分辨率值变大，其变化都是非线性的； 而且能量越高，变化得越快。此实验也验证了能量分辨率与能量的关系， 即w 。c1 e o5 1 3 ，即能量越高，分辨率越好。 第四节应用举例 在实际应用中，为了抑制b g o 所探测的t 能谱峰位漂移，我们采用 温度控制系统使其保持在恒定温度。我们所使用的温度控制系统的控温范 围是一3 5 4 0 0 c ，控制在一个恒定温度时，控温误差为士o 5 0 c ，从下面的 几幅图看出温度变化i o c 时峰位漂移情况( 测量时间为3 0 0 秒) 。下一节 中将对此产生的计数误差进行计算。 1 、温度在一1 5 。c 和- - 1 6 0 c 时b 7 c s 和舯c o 的丫能谱峰位见图3 - 4 1 道址 图3 4 l 1 5 。c 和一1 6 0 c 时”c s 和 o c o 的t 能谱 2 、温度在一1 5 。c 和一1 6 。c 时所测得的煤【1 7 l 的中子感生t 能谱峰位 见图3 - 4 2 道址 图3 - 4 - 2 1 r c 和- 1 6 。c 时煤的中子感生y 能谱 第五节计算和结果分析 1 、丫射线特征峰的能区选取见表3 - 5 - 1 表3 - 5 - 1 - 射线特征峰的能区选取 序号元素特征峰能量特征峰能区 11 3 7 c s0 6 6 2 m e v0 6 0 2 0 7 2 2m e v 26 0 c o1 3 3 2 m e v1 2 6 2 一1 4 0 2m e v 3h2 2 2 3 m e v2 1 0 3 2 3 4 3 m e v 4c4 4 4 3 m e v4 2 4 3 4 6 4 3 m e v 2 、对上一节的能谱数据处理【1 8 l 2 一- - 1 5 0 c 时各能谱峰位和能区计数见表3 5 2 表3 - ：5 - 2 - 1 5 o c 时各能谱峰位和能区计数 特征峰峰位能区总计数能区净计数 标准1 3 7 c s 源y 能谱 1 8 8 9 05 1 4 9 91 7 2 4 9 标准6 0 c o 源y 能谱 3 8 3 4 95 5 7 4 22 6 6 0 8 中子感生h 的y 能谱 4 2 1 7 61 0 7 1 0 53 6 8 2 2 中子感生c 的y 能谱 8 4 0 3 38 3 9 1 2 3 8 4 2 6 2 一- - 1 6 0 c 时各能谱峰位和能区计数见表3 - 5 3 表3 - 5 3 = l ! 时各能谱峰位和能区计数 特征峰峰位能区总计数能区净计数 标准1 3 7 c s 源y 能谱 1 9 0 1 35 1 5 9 9 1 7 7 2 9 标准6 0 c o 源y 能谱 3 8 6 3 8 5 5 4 9 92 6 4 9 l 中子感生h 的y 能谱 4 2 4 0 21 0 9 6 7 23 6 2 7 9 中子感生c 的t 能谱 8 4 4 0 0 8 4 5 5 73 8 8 1 9 3 、误差计算 1 9 】 相对百分误差计算公式： ( 一1 6 。c 的数据减去一1 5 。c 的数据) - - 1 5 。c 的数据x 1 0 0 即：( x - 1 6 - - x 1 5 ) ，x 一1 5 x 1 0 0 根据此公式，得出的百分误差见表3 - 5 4 ： 表3 5 4 变化l o c 时的相对百分误差 特征峰峰位能区总计数能区净计数 标准1 3 7 c s 源v 能谱 0 7 0 2 2 8 标准6 0 c o 源y 能谱 0 8 一o 4 一0 4 中子感生h 的y 能谱 0 5 2 t 3 1 。4 中子感生c 的y 能谱 0 4 0 8 1 0 结果分析：由上可知，在测量标准源的y 射线能谱时，当温度变化 l o c 时，由峰位的漂移而产生的相对百分误差限为2 8 。在检测煤的成分 时，我们所设计的温度控制系统的系统误差在2 3 之内。 结论 1 、通过上面的章节我们对b g o 晶体比较有了充分的认识，当然b g o 晶体性能的优劣可以通过与其它探测器比较得到确认： 从7 0 年代到现在用于中子活化分析的探测器有n a i ，b g o 和高纯g e 三大类，其中n a i 和b o o ( 锗酸铋) 为闪烁探测器。对于探测y 射线能谱 的闪烁晶体的基本性能要求是：具有较高的探测效率，有较好的能量分辨 率和抗热中子辐射性能，以及较好的机械强度等环境适应性。 b o o 与n a i ( t 1 ) 闪烁体相比：它们的元素构成不同，因此它们的探 测效率、分辨率也都不相同，b g o 与n a i ( t 1 ) 闪烁探测效率之比为1 ： 0 3 2 ，光电效应与电子对截面之和与康普顿散射截面相比，b g o 也比n a i ( t i ) 好得多。但b g o 的分辨率比n a i ( t 1 ) 要差。 高纯锗( h p g e ) 探测器比n a i ( t 1 ) 探测器和b g o 闪烁探测器具有 更锐敏的分辨率，本低干扰最小。但高纯锗探测器必须在低于一1 5 0 0 c 的 低温下才能正常工作，所以它必须得配备低温制冷设备，而且它受中子照 射易受到损伤。图4 为几种探测器参数值 2 0 1 的比较： 晶体类型 b g ol s oy s og s on a l 密度( g e r a 3 ) 7 1 37 44 5 46 ，7 1 3 ，6 7 有效原子序数7 4 6 63 46 0 *5 1 衰减系数( e r a 一1 ) o 9 6 0 8 70 4 3 0 6 70 3 4 衰变常数( n s ) 3 0 04 07 06 52 3 0 光输出量( ) 1 56 01 2 03 51 0 0 能量分辨率( ) 1 0 1 2 1 8 7 597 8 晶体主要要求：灵敏度、最大计数率、能量分辨率 图4 几种探测器参数值比较 所以，在实际中可根据参数要求的侧重选择适当的探测器。 2 、本文中，我们是对b g o 晶体的温度特性作了研究，并将结果应用 到实际测量中，并得到一定的测量系统误差范围，b g o 晶体的高探测效 率和低康普顿散射使其得到日益广泛的应用，在利用它的同时当然是应该 考虑到它的弱点：也就是分辨率低，而且荧光转换效率受温度的影响很大， 这样就使我们对它温度特性的研究的意义得到更充分的体现。 3 、我们峰位漂移规律的实验结果是在一定的参数值的条件下得到的， 虽然说峰位的漂移在根本上是由于b g o 闪烁体荧光转换效率受温度影响 很大所造成的，但它还与光电倍增管以及放大器的参数设置有关，而且不 同的光电倍增管对应于不同高压参数，所以探头内这些器件的配套状况也 影响着能谱峰位的漂移。所以在实际测量时要将参数调试到正常工作范 围，是其工作在最佳状态，提高实验精度。 4 、在实际应用中的两个例子中，我们发现尽管由温度控制系统的控 温误差导致的系统误差不是很大，但毕竟会对测量精度造成比较大的影 响，因此为了使测量更为准确，可信度更加提高，我们的努力方向将是使 温度控制系统在控制恒温时控温误差在士o 2 5 d c 以内。 参考文献 1 a n d y b u f f i e r ，c o n t r a b a n dd e t e c t i o n b y f a s tn e u t r o ns c a t t e r i n g ，p a p e r p r e s e n t e da tt h e2 n dn a t i o n a ln u c l e a rt e c h n o l o g yc o n f e r e n c e ，n a c ，s o u t h a f r i c a ，1 3 - 1 5m a y2 0 0 1 ( p a p e r n od 一0 3 ) 。 2 g v o u r v o p o u l o sa n dpc w o m b l e ，p u l s e df a s t t h e r m a ln e u t r o n a n a l y s i s ：at e c h n i q u ef o re x p l o s i v e sd e t e c t i o n ，a p p l i e dp h y s i c si n s t i t u t e ， w e s t e r nk e n t u c k yu n i v e r s i t y , b o w l i n gg r e e n ，k y4 2101 ，“t a l a n t a 5 4 ( 2 0 0 1 ) 4 5 9 - 4 6 8 ，ge i c e m a n ，e d i t o r , e l s e v i e r ( 2 0 0 1 ) 。 3 会建辉，冯锡淇，胡关钦，张雁行，许炳活。b i 4 g e 3 0 1 2 晶体的声光 性质及其应用。中国科学院无机功能材料开放实验室，中国科学院上海硅