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文档简介

浙江大学博士学位论文 纳米氟化镧的制各及热稳定性、导电性能的研究 摘要 本论文研究了纳米l a f 3 粉体和块体材料的制备和表征以及纳米l a f 3 块体材 料的热稳定性，离子电导率和介电常数等问题。 在常温常压条件下，采用水溶液直接沉淀法制备了纳米l a f 3 粉体材料。采 用透射电子显微镜( m ) 和x 射线衍射( ) 对所制备的粉体进行了表征分析， 结果表明所制备的纳米l a f 3 粉体为球形颗粒，粒径范围在1 5 啪2 5 n m 之间，平 均粒径为1 6 7 n m ，单分散性较好；其晶体结构为氟铈矿结构，成分单一，不含 杂质相。采用同样的方法制备了n a f 、b a f 2 和c e f 3 粉体，并进行了r i e m 和) a l d 的表征分析。采用真空加压固结法制备了纳米l a f 3 块体材料样品，真空度为 1 0 4 p a ，成型压力为1 g p a ，样品的相对密度达到理论密度的9 1 。 在理论分析的基础上，结合n a f 、b a f 2 和c e f 3 的实验结果作出推断，在采 用水溶液直接沉淀法制备纳米氟化物粉体的过程中，生成物的水溶性( 用溶度积 常数表征) 是决定生成物粒径大小的本征因素，只有当氟化物的溶度积常数足够 小时( 如k 。 n d f 3 l a f 3 。通常在稀土氟化物中，由于阳离 子体积比较大，价态也比较高，因而阳离子是难以运动的。研究表明稀土氟化 物的导电激活能和氟离子的迁移激活能十分接近，说明氟离子导电占有绝对的 优势。静态的研究表明在l a f 。晶体中主要存在反弗伦克耳缺陷。在氟铈矿结构中， 氟离子有三种不同的位置“3 ：f 。、r 、f 3 ，比例为1 2 ：4 ：2 。研究表明，在低温下 只有位于f 1 位置上的氟离子是可以迁移的。在好几种关于固体电解质的专著“ 里都采用了上世纪6 0 年代的核磁共振研究结果，认为氟化镧在低温下有四个n 蟓 信号，说明氟离子在低温时有四种不同的运动方式。随着温度升高，共振线合 并为两条。当温度升高到5 0 0 以上，只能观察到一个共振，此时所有氟离子的 运动都被加强，也就是说所有氟
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