原子吸收光谱法测定食品中锌的含量.ppt

原子吸收光谱法测定食品中锌的含量,组长：陈沛华组员：凌锦华、傅婉红、张小云,试剂：盐酸（1+11）、盐酸（0.1mol/mL）、盐酸(1mol/L)、混合酸（4硝酸：1高氯酸)、锌粉样品：葡萄糖酸锌（一颗质量为70mg,相当于10mg的锌),实验原理：样品灰化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在波长213.8nm出，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。,锌标准溶液配制,1.锌的标准储备液：称取0.5000g锌粉溶于10mL盐酸中，然后在水浴蒸发至干，在用小量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。备用。（浓度为0.5mg/mL）2.锌的标准使用液：吸取2.5mL锌的标准贮备液于50mL容量瓶中，以（0.1mol/L）盐酸稀释至刻度.(浓度为25ug/mL).3.分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL锌的标准使用液于25mL容量瓶中，再以(1mol/L)HCL稀释至刻度，待测。（浓度依次为：0.0、0.20、0.40、0.80、1.60ug/mL),样品：（葡萄糖酸锌、奶粉、）麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒,所以放弃此样品。样品前处理：称取为4.9960g奶粉与坩埚中，小火炭化至无烟后，移入马弗炉中在50025下灰化8h后，取出坩埚加入小量混合酸，以小火加热。反复处理至残渣中无炭粒，加10mL(1+11)盐酸溶解后移入50mL容量瓶，再用(1+11)盐酸定容至刻度.,预实验：,分别吸取奶粉样液0.00、1.25、2.5、5.00mL于25mL容量瓶中并定容至刻度，待测（浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80ug/mL),3.样液2（葡萄糖酸锌，一颗质量为70mg,相当于10mg的锌).将葡萄糖酸锌片用（1+11）盐酸溶于1000ml容量瓶中，并过滤。（浓度为：10ug/mL).分别吸取上述溶液0.50、1.50mL于25mL容量瓶中并用（1+11）盐酸定容至刻度，待测。（浓度分别为：0.20、0.60ug/mL),锌标液测定,1、锌标准曲线：依次从低浓度到高浓度进行绘制标准曲线（单位：ug/mL)得到方程为：Abs=0.4294C+0.055r=0.9956Abs：吸光度值、C：浓度单位（ug/mL),奶粉测定：,单位：ug/mL,X试样中各元素的含量，单位（mg/100g)f样夜稀释倍数,根据上述公式：当C1=0.362ug/ml时，,60g锌含量为：2.2mg,当C2=0.774ug/ml时,x=3.87mg/100g,所以60g锌含量为：2.3mg当C3=1.442ug/ml时,x=3.61mg/100g,所以60g锌含量为：2.2mg平均每60g奶粉中含锌量为2.2mg和标准中2.4mg相接近.,葡萄糖酸锌测定：,单位：ug/mL,X试样中各元素的含量，单位（mg/100g)f样夜稀释倍数,根据上述公式：当C1=0.1973ug/ml时，,所以每70mg含锌量为9.89mg,当C2=0.5918ug/ml时，x=14372.3mg/100g，所以每70mg含锌量为10.06mg,平均含锌量为：X=9.975mg，与标准10mg/70mg接近,样液配制：,1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的（1+11）盐酸中，过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶中，并用（1+11）盐酸定容至刻度。2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中，待测。,实验步骤：,原子吸收操作规程,锌标准曲线绘制：.点“自动调零”归零后，吸取蒸馏水，待曲线走平后，点“自动调零”。.吸锌标液为0.00ug/ml（空白）溶液，待曲线走平后，点“空白”进行数据的测定。.吸锌标液，待曲线走平后，点“开始”，读完数后，吸取一段时间的蒸馏水使曲线走平.更换下一个浓度的标液，重复至测定所有标液,样品（葡萄糖酸锌）测定,1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后，更换样品（葡萄糖酸锌），待曲线走平后，点“开始”，读完数后，记录吸光值读数、吸一段时间的蒸馏水并调零。,结果计算：,计算公式：,X试样中锌含量，单位mg/100gF样液稀释倍数C1测定液中元素浓度，单位ug/100gC2测定空白液元素浓度，单位ug/100gV样液体积，单位mLM试样质量，单位g,实验注意事项,1、样品葡萄糖酸锌溶解后一定要进行过滤后才可以使用2、每次进样前需用蒸馏水调零，使曲线走平3、测定样品时必须等测得的数据稳定后才可以按“开始”进行数据的测定。样品在测定之前要放在超生波里震荡三十分钟,心得体会,这次试验整整花了我们两三个下午去准备，因为灰化样品就需要七八个小时。我们总共做了两个样品，奶粉和麦片。但是麦片的灰化不完全，灰化的时间是不定的，书上的只是一个参考值，具体的时间还是看它的灰化程度来说。在预试验