（测试计量技术及仪器专业论文）edxrf仪靶源及自动控制系统的研制.pdf

摘要 e d x r f ( 能量色散x 荧光分析e n e r g y d i s p e r s i v ex - r a yf l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t e r ) 分析技术已被广泛应用于地质矿产资源勘查、工业过程分析和环境 调查。为了提高x 射线荧光分析仪的准确度、精确度与降低分析检出限，有效 地提高目标元素特征x 射线的激发效率是关键性措施之一。当激发源发出的初 级射线的光子能量与目标元素的吸收限越接近时，特征x 射线的激发效率越高。 尤其是当以低功率x 射线管作为x 射线荧光仪的激发源时，由于轫致辐射的影 响，其发射的是连续的x 射线能谱，不利于能量色散x 射线荧光分析，采用二 次转换靶将它变成单能x 射线，激发样品中的单一元素，从而对每种元素的谱 线进行测量。为了对样品中的各种元素进行测量，往往需要用多种靶，通过更换 不同的靶物质，改变激发源的x 射线能量，使之与目标元素的吸收限相近。 本论文来源于：国家i 基然资金项目“核地球物理学现场x 荧光技术研究” ( 项目编号：4 0 2 7 4 0 4 8 ) ：中国地质调查局地质调查项目“手提式x 荧光仪的 开发和实用化研究”( 项目编号：2 0 0 3 2 0 1 2 0 0 0 2 ) 。本文设计了采用低功率x 射线 管作为发射源，通过采用纯元素做靶来进行选择激发，从而将x 射线管发出的初 级x 射线变成单能x 射线，利用单能x 射线来激发样品，最终达到降低元素分析检 出限，提高分析准确度的目的。并且讨论了选择激发方式下x 光管、二次靶、样 品以及探测器之间的最佳几何布置，包括四者之间的角度、距离等关系，对二次 靶与样品之间的最佳激发也进行了讨论。 本文设计出了基于单片机和光学编码器控制的闭环控制系统，实现整个换靶 系统的自动化，以及对整个系统的实时监控。 最终的实验结果表明，通过选择激发，能提高待测元素的峰背比，降低待测 元素的检出限。 关键词：e d x r f 二次靶光学编码器 a b s t r a c t e d x r f ( e n e r g y - d i s p a r s i v ex - r a yf l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t e r ) h a sb ew i d e l yu s e di nt h e f i e l d so fg e o l o g y ，m e t a l l u r g y ，a r c h i t e c t u r a lm a t e r i a la n de n v i r o n m e n t b o r nf r o mt h ee d x r fs o f a r , p e o p l e h a v e b e e n s t u d y i n g h o w t os o l v e t h e i r b o t t l e n e c k o f p r o b l e m s ：h i g h d e t e c t i o n t or a i s et h ea c c u r a c ya n dp r e c i s i o no fe d x r fa n dr e d u c ed e t e c t i o n ，i ti so n eo fk e ym e a s u r e t h a t 盘i n gs o n r c ep o w e ro fs p e c t r a lx - r a y w h e ne n e r g yo fp h o t o ni ns o u r c er a ya p p r o a c h d e t e c t i o n ，e f f i c i e n c yo fs o u p o w e ro fs p e c t r a lx - r a yi sv e r yh i g h e s p e c i a l l yw h e nu s i n g l o w - p o w e rx - r a yp i p e 姻s o u r c eo fe d x r f , b e c a u s eo fb r e m s s t r a h l u n g ，x - r a ys p e c t r o s c o p yw h i c h e m i t t e db yi ti sc o n s e c u t i v e ，g oa g a i n s te d x r f , a n dc o n v e f li t | os i n g l e - e n e r g yx - r a yw i t hs e c o n d t a r g e t ，e x e i t a t e ds i n g l e n e s se l e m e n t , s om e a s u r es p e c t r u mo fe a c he l e m e n t t om e a s u r ed i v e r s i f i e d e l e m e n l s 遮s a m p l e , i tn e e dd i v e r s i f i e dt a r g e tt oc h a n g ex - r a ye n e r g yo fs o l l r ，m a k ei ta p p r o a c h e l e m e n td e t e c t i o n t h i st e x ta d o p tl o wp o w e rx - r a yp i p ea ss o u r c e , s e l e c t i v e - e x e i t a t e dw i t hp u r e - e l e m e n tt a r g e t , s oc o n v e r to r i e n tx - r a yt os i n g l e - e n e r g yx - r a y , u s es i n g l e - e n e r g yx - r a yt oe x c i l a t e ds a m p l ef o rt h e f i n a la i mt h a tf a l l i n ge l e m e n td e l e e f i o na n dr a i s i n gp r e c i s i o n d i s c u s ss o m e t h i n ga b o u to p t i m a l g e o m e t r yl o c a t i o no fx - r a yp i p e , s e c o n dt a r g e t 。t a r g e ta n dd e t e c t o ru n d e rs e l e c t i v e - e x c i t a t e d s i t u a t i o n ，i n c l u d ea n g l ea n dd i s t a n c ef e l a 蝣o n s h j pb e t w e e nt h e m ，a n dd i s c u s so p t i m a le x c i f a t e d b e t w e e ns e c o n dt a r g e ta n ds a m p l e d e s i g nc l o s e d - l o o pc o m m a n ds y s t e mw h i c hc o n t r o lb ys i n g l ec h i pa n do p t i c a lc o d e , r o a l l z e a u t o m a t i o n 掰t h ew h o l e 臻翻e ，攮哦s 捧f a m ，m o n i t o ra n dc o n t r o lt h ew h o l es y s t e mr e a lt i m e t h e r e s u l t o f e x p e r i m e n ts h o w t h a t i tc o u l dr a i s e p b r a t i o o f e l e m e n t t o b e m e a s u r e d ，a n d f a l ld e i e c t l o n o f h 。b ys e l e c t i v e - e x c i t a t e d k e y w o r d s ：e d x r f ( e n e r g y - d i s p e r s i v ex - r a yf l u o r e s c e n c e ) s e c o n d t a r g e t s o p t i c a le n c o d e r 第1 章引言 第1 章引言 1 1 选题依据及研究意义 能量色散x 射线荧光分析技术已被广泛应用于地质矿产资源勘查、工业过 程分析和环境调查。为了提高x 射线荧光分析仪的准确度、精确度与降低分析 检出限，有效地提高目标元素特征x 射线的激发效率是关键性措施之一。理论 与实践均表n t 卜1 0 l ：当激发源发出的初级射线的光子能量与目标元素的吸收限越 接近时，特征x 射线的激发效率越高。尤其是当以低功率x 射线管作为x 射线 荧光仪的激发源时，由于轫致辐射的影响，其发射的是连续的x 射线能谱，不 利于能量色散x 射线荧光分析，采用二次转换靶将它变成单能x 射线，激发样 品中的单一元素，从而对每种元素的谱线进行测量。为了对样品中的各种元素进 行测量，往往需要用多种靶，通过更换不同的靶物质，改变激发源的x 射线能 量，使之与目标元素的吸收限相近。长期以来，更换靶基本依靠人工的方法，工 作效率低，而且不安全。 因此，本论文工作研制出一种能量色散x 荧光分析仪用靶自动控制装置， 在保证提高分析仪器准确度、精确度、降低分析检出限的同时，实现更换靶盘的 自动化。 1 2 国内外研究现状 在能量色散x 荧光分析( e d x r f ) 仪中常用的激发源是放射性同位素激发 源和小功率的x 射线管1 1 7 l 。 放射性同位素激发是利用各种放射性同位素衰变时发射的y 射线、电子俘获 或内转换产生的x 射线来激发试样中的待测元素。常见的放射性同位素源有y 射线源、b 射线源和轫致辐射源以及x 射线源。 放射性同位素源激发的主要优点剐3 l ：轻便，不需要外加能源，特别适合于 现场测量工作使用。 放射性同位素源激发的主要缺点是【】： 1 成都理工大学硕士学位论文 1 ) 照射量率较低，约为x 射线管的1o - 4 倍，不利于微量元素的测定； 2 ) 发射的电磁辐射能量固定，一种放射性同位素源只能激发某一范围内的 几种元素，因而常常需要准备几种放射性同位素源，比较麻烦； 3 ) 放射性同位素源在衰变过程中放出的射线如y 射线、a 射线、b 射线和x 射线，会直接或间接对人体造成损伤。 采用小功率的x 射线管作激发源，较之一般的放射性同位素源具有以下优 点【1 - 7 】： 1 ) x 射线管的输出的x 射线具有一较宽的能量范围，它可直接或间接的用 作大部分元素的激发源； 2 ) x 射线管的输出的能量范围和照射量率还可以通过调节管压和管流得以 改变，以便有选择的激发元素，不使用时可切断电源，无辐射伤害； 3 ) x 射线管输出x 射线的照射量率比一般放射性同位素源高，有利于提高 元素分析的灵敏度和降低检出限； 4 ) x 射线管输出辐射的长期稳定性比一般半衰期短的放射性同位素高。 采用小功率的x 射线管作激发源，其主要缺点是： 1 ) 需要电源： 2 ) 体积大； 3 ) 与探测器和被测对象间的组合方式不如放射性同位素源灵活。 鉴于放射性同位素源和x 光管各自的特性，在野外工作中，多用放射性同 位素源激发的方式，在室内分析中则多用低功率的x 射线管做激发源【引。本次研 究主要是进行室内分析，所以选用低功率x 射线管做激发源。 传统的选用低功率x 射线管做激发源的能量色散x 荧光分析仪一般采用一 次靶的方式。一次靶结构简单，操作方便，激发效率高，但同时也有缺点。由于 x 射线管发出的谱线由特征x 射线谱和连续谱两部分组成，使得测量时的背景偏 高，元素的检出限偏高。为了降低元素的检出限，拟采用二次靶的方式。 与一次靶相比较，二次靶的优点： 1 ) 避免了一次靶固有的连续谱线本底； 2 ) 使用二次靶之后的谱线是二次靶的标识x 射线； 3 ) 通过改变二次靶的材料可获得不同能量的x 射线源。 薅1 章引言 关于= 次靶，因内乡 鸯不少磋究。早农1 9 9 0 冬避患傣等人对二二次靶掰发出 的x 射线的组成谱线分布的表达式进行了研究p l 。但至今为止，在低功率x 射 线瓣应躅镁域，晷蠹还没蠢蕊裁凄台采粥二次氅约x 荧港纹。京霾努，有不 少公司研制出了基于低功率x 射线管的采用二次靶的x 荧光仪1 9 一o l ，也有一魑公 司磷潮密了鑫动抉二次靶静装萋，魏德螯辩派克、飞察灌公司等，襁这些仪器价 钱蹄贵。因此需要研制出一种自动更换二次靶的装黑。 1 3 研究内容与特色 1 3 1 研究内容 本论文的研究工作是设计一个自动化的换靶装溉，研究内容主要包括： 1 ) 嚣黢了x 射线荧竞努辑懿濒癌癸文献麓蔼骈，确交了奉谂文能萋鬯教x 荧光测量装嚣的整体方案。 萄研究了x 射线静褴演，分祈了能量穗散x 射线荧光分析豹激理和方法， 选定了本系统使用的选择激发的方法。 3 ) 通j 童大量的实验，确定了选择激发方式下，x 光管、样品、探测器以及 靶鼹者之间的最佳对应关系。 4 1 设计了自动装置的最佳传动系统。 5 ) 实凝了对整令系统熬实露j | 螽溅鞋爱阙臻控懿。 1 。3 。2 研究工l 乍驰特色 经过近2 年的努力，研究工作取得了初步成果，论文研究工作具有一定的 特色，主要表现在： 1 ) 对熬量叁鼗x 菇线荧光分瓠方法避乎亍了漾入豹磅究，确定了选择激发方 式下，样鼎、靶、x 光管以及探钡器之间的各种对废关系。 2 ) 实现了x 射线荧光分析的中靶材的自动更换。 3 ) 洚低了蘩答数x 瓣线荧燹努摄仪戆分撬捻鑫限，提褰了分专蓐缭豢蕊准 确性。 成都理工大学硕士学位论文 第2 章e d x r f 仪工作原理 2 1e d x r f 仪的基本原理。” e d g 啄, f 是依赖样品受x 射线、电子柬或粒子束等激发后发射出的特征x 射 线对物质的组成元素进行成分分析的一种方法。根据能谱分布，进行元素的定性、 定量分析以及试样物理特征的研究。 e d l r f 用于物质化学成分的定性和定量分析的理论依据是莫塞莱定律【2 1 ( h gj m 0 s e l e y ) 和谢曼方程【1 2 1 1 9 1 3 年提出的莫塞莱定律确立了元素原子序数与元 素特征x 射线频率之间的关系： 矿一a ( z b ) ( 2 1 ) 式中，a ，b 为常数，v 为特征x 射线的频率，z 为元素的原予序数。它表明， x 射线荧光频率的平方根与元素的原子序数成正比。根据莫塞莱定律，我们可以 通过对样品荧光谱中特征峰能量的分析来确定样品中的元素成分。在此基础上， 1 9 5 5 年谢 曼( s h e r m a n ) 提出了元素的荧光强度和元素含量之间的对应关系： 也= ，( q ，c ，) ( 2 2 ) 式中兄为待测样品中a 元素的荧光强度和标准样品中a 元素荧光强度的比 值，巳为a 元素的浓度，c j 为基体中其它元素的浓度。 因此，为确定待测样品某元素的浓度，需要进行逆运算，即： q = ，( 也，c ，) ( 2 3 ) 由于实际中无法直接得出上述这一关系式，只有采用一定的经验或数学校正 模式。之后，利用关系式算出元素的荧光强度所对应的样品中该元素的浓度，实 现对待测样品的定量分析。 第2 章e d x r f 仪工作原理 2 。2 e d x r f 光谱仪的绩构妇1 e d x r f 光谱仪豹缝载翔塑2 - 1 瘊示。警x 射线警产生瓣原缀x 射线必灌辐 照到样品上，或通过次级靶所产生的x 射线辐照到样品上时，样晶所产生的x 辩线荧光巍谱查接_ 鸯雩入搽溺器，不阏能量豹x 射线经交多遴能谱薅缝残静退路 处理，可获得特征x 射线荧光光谱的强度。 x 射线整生部分辛弓磅| 娩撩嗣部势书一计数记最郝分一1 豳2 | l 麓蠢奄散x 焚毙先谱役结梅圈 2 。3 徐墨# 畏评价嘲 稳窭羧撵豹楚仪器髓莓靠涌宠翡最低豹元素含爨。一般情凝下，将较器本瘫 的标准误蓑的三倍作为仪器对相应元素的梭出限。安际工作中，可以用下式确定 仪器的裣出限： m d l 一3 = 3 lbt(2-4) 式中，埘洲一仪器檎出限； 瓯一本底的标准误麓； j 。一仪器的本底计数搴； r 一测量时间。 麸( 2 - 4 ) 可觅，仪器静检毒限确定予本底诗数与测量对闻。由于多稃因素 可以影响仪器本底计数，因此，条件不同，仪器的枪出限是不同的。为了能反应 5 - 成都理t 大学硕士学位论文 其他因素对仪器检出限的影响，可以将分析仪器灵敏度引入检出限计算公式，此 时有： s 历矗2 式中，e 一样品中待测元素含量； ，特征x 射线净峰厩积( 计数) 乏特征x 射线与仪器本底的比值，通常称为“峰背比”。 ( 2 5 ) 由式( 2 - 5 ) 可知，提高峰背比、增大特征峰的计数、延长测量时间都可以 改善仪器的分析检出限。由x 荧光产生的物理原理可以知道，采用合适能量的激 发源并增大源的强度，可以达到增大特征峰计数、提高峰背比的目的。因此，采 用最佳激发条件和较长的测量时问，可以改善仪器的分析检出限。本文将通过采 用二次靶的方式来提高峰背比，达到改善仪器分析检出限的目的。 第3 章二次靶源的几何布置 第3 章二次靶源的几何布置 3 1x 光管的工作原理1 2 】 x 光管利用高电压加速灯丝发射的电子，使之轰击阳极靶物质，从而发射x 射线。它实质上是一个在高电压工作的真空二极管，包括一个发射电子的阴极和 一个收集电子的阳极( 或称靶) ，并密封在一个高真空的玻璃外壳内。x 光管根 据实际的需要设计成了很多种，包括：功率从n w n x l o a w , 发射电子的阴极可 以是热发射或场致电子发射的；阳极是反射式的或投射式的：机械结构是测窗的 或端窗的。 在能量色散x 荧光分析中，通常采用低功率x 射线管，一般设计功率在1 0 w 量级( n x l 0 k r v ，0 1 l m a ) 。由于电压和功耗较低，常采用自然冷却的方式。本 装置采用的是侧窗式的x 射线管，其结构如图3 - 1 所示i l j 。 高压 灯丝电压 灯丝 a g 靶 图3 - 1 侧窗x 射线管的结构 发射电子的阴极一般由螺旋状的钨丝组成，钨丝在稳定的灯丝电流加热下， 发射电子。热发射电子在阳极高压的作用下，加速并飞向阳极，与阳极材料的原 予作用，并发射x 射线。改变灯丝电流的大小就可以改变灯丝的温度及电子的 发射量，从而改变管电流及x 射线照射量率的大小。而x 射线的能量分布则取 成都理工大学硕士学位论文 决于高压及靶材。 灯丝发射的电子流是发散的。在阳极高压的加速下飞向阳极，作用在阳极表 面一个较大的通称为“焦斑”的面积上。为了获得较强的光子通量密度便于计算， 常常希望电子轰击阳极表面的焦斑面积较小，可以近似地看作点状或线状。为此， 要在灯丝和阳极之间加上聚焦极。聚焦极处于与灯丝相同或相近的电位，限制并 调整电子的运动轨迹，使阳极焦斑满足设计的需要。焦斑的大小和形状，则取决 于灯丝和阳极的结构、聚焦极的形状、电位等因素。 阳极一般采用高纯、高熔点的金属组成，常用的金属有c r ，m o ，r h ，a g ， w ，p t ，a u 等，本次研究采用的是a g 。采用不同的金属焊接或电镀在导电导热 性能很好的纯铜基座上，在电子的轰击下，可以得到相应的特征x 射线和轫致 辐射射线，以适应不同待测元素和工作特点的需要。阳极发射的电子流轰击在阳 极表面的焦斑上，这也是产生x 射线的有效区域。为了减少对x 射线的散射和 吸收，靶面都经过仔细的抛光使呈镜面状。电子与靶物质作用，用以产生x 射 线的能量在总能量中所占份额很低，一般在1 一下；而有9 9 以上的能量转化 为热能。因此必须设法使阳极冷却。最常用的是循环油或循环水冷却系统。流动 液体将热量带走，避免阳极过热。对于一些小功率x 射线管，常常采用自然冷 却的方式。 x 射线出射位置称为x 射线管的出射窗。出射窗口材料一般用对x 射线吸 收较少的轻元素材料，如镀片、铝片或含b ，i j 等轻元素的硼酸盐玻璃制成，其 厚度主要取决于x 射线的能量。窗1 3 材料等效原子序数越低，则越有利于低能x 射线出射。此外，当电子轰击阳极时，还会产生反向散射电子和次级电子，这些 电子打在窗口上，会使很薄的窗i ：1 过热而破裂。为此，应将窗口置于相对于阳极 的低电位，或加低电位栅极，形成反向电场，以阻止电子轰击出射窗口。本次研 究选用的x 射线管的窗口材料为0 2 r a m 的铍。 3 2x 射线激发源的能量转换 x 射线管发射x 射线的能量谱由两部分组成：靶物质的特征x 射线和轫致 辐射。当x 射线管外加电压低时，只有连续光谱产生；当x 射线管外加电压足 够高，超过靶材的吸收限时，靶材所产生的x 射线谱都由连续谱和特征谱这两 第3 章二次靶源的几何布鼹 部分组成。特征x 射线的波长是不连续的，它取次于靶颟的材料，选定靶材后 不能改变( 它通常用于对材料的化学成分进行定性分析) ；轫致辐射连续谱的能 量上限是激予毙量，与毫蓬钽当，在0 到熬爨上限之阕连续分毒，照魃量拳最大 值点约为能量上艰的1 3 处。图3 - 2 为铝靶所产生的x 射线谱1 1 3 l ，当管压为1 5 k v 辩，发塞遥续x 射线灌圈3 2 ( a ) ，当警蓬提离甍2 5 k v ，建窭襞姆茬谱，舞图 3 2 ( b ) 。 波长x ( a ) 连续谱 波长x ( b ) 连续谱和特征谱 线 翻3 _ 2 钼靶x 射线警在不葡关压下强壤一波长曲线示意嘲 在激发试样中褥测元豢特征x 射线时，只有跳量稍大予待测元素吸收限的 能艇区段最有效1 1 - 4 1 。因为在这一能量区段光电截灏最大。而其他能量段或者不 能激发，竣骜激发效率较甄。薯量，其教射射线将形成一缀强靛连续避本威，于 扰待测谱线的测量。为此要设法对激发源能量进行选择或转换，得到能量稍大于 等溪l 元素毅羧疆豹举篷或髓垂分毒范围较窄瓣激发源。 本文选用x y l 5 1 型低功率的测窗x 射线管，靶材为银靶，其出射锥的立体 角为3 0 0 。主枫采翔康赛科技有隈公司研制鹣手提式x 荧光分析铰i e d 2 0 0 0 p 。 当电压为1 2 k v 时，所能激发的为a g 的l 线，因此从x 射线管发出的x 射线 为a g 的l 线特征谱以及轫致辐射产生的邃续谱线。图3 3 ( a ) 为测量时所采用 的几键毒黉，匿3 - 4 为电联1 2 k v ，电流l u a 时x 瓣线管发出的襁级x 射线谱。 为了尽量避免探测器过载，此时探测器距x 光管的距离为3 3 c m 。 成都理工大学硕七学位论文 | i f - x 光 探测器 图3 - 3 ( a ) 初级x 射线谱探测装置图 图3 - 3 ( b ) 次级x 射线谱探测装置圉 0 一x 光管窗口中心线与二次靶的角度 中一二次靶中心线与探测器的角度 图3 - 4x 射线管发出的x 射线谱 对于荧光x 射线光谱分析来说，在由x 射线管发射的原级x 射线光谱( 包 括特征谱和连续谱) 中，可激发分析元素的有效成分，是靠近该元素q 吸收限短 波侧那部分，当靶的特征谱线落在该范围内时，则可获得较高的激发效率【h 】。 由图3 - 4 可知，若要测元素f e ，a g 的特征谱线能量远远超过f e 的吸收限。为此 采用特征x 射线能量稍大于f e 的吸收限的元素作为二次靶，提高激发效率。如 图3 - 5 为基于如图3 - 3 ( b ) 所示的几何布置，采用c u 靶作为二次靶后，电压1 2 k v ， 第3 章二次靶源的几何布置 赶瀛l u a ，褥到的次级x 射线谱。她辩二次靶距x 必譬7 m m ，掇测器距二次靶 2 0 c m ，二次靶与x 光管的角度0 - - 4 5 0 ，探测器与二次靶的角度f ：6 5 0 。 强扣5 经二次鞑糍激发之磊瓣x 瓣线谱 通过x 射线管发出的原级x 射线谱照射到一由纯元素制成的靶材( 称为转 换辩或二次靶) 上，用它产生浆穗镊x 雳孛线去激发样箍串待浏元繁，这种方法 称为选择激发。表3 - 1 为x 光管发射的初级x 射线经二次靶转换前后各能艇段 的蜂背磁及荧光计数率的对比。 表弘1 经二次靶转换蔚履各能鬟段的蜂鹜 e 及荧必计数率对比表 2 7 6 3 7 73 8 6 “1 8 4 1 跏4 5 8 能量段 一次靶 二次靶一次靶二次靶 一次靶二次靶 峰背比 l5 3 l5 14 3 荧光计 3 7 6 5 23 4 2 39 5 1 6 04 0 93 8 0 5 41 0 3 2 数 由表3 - 1 及图3 ，5 可得，经过二次靶转换，激发源的本底降低，峰背比撮高， 选缎予萃戆静x 瓣线，惶怒荧竞计数率甥爱下降。壤据第2 搴公式( 2 - 5 ) 可知， 随潜峰背比的提高，元素的分析检出限下降。从而得知，通过二次靶的转换，能 降低元素静分拆裣澎隈。 当选择靶的特征x 射线能量耥大于待测元素吸收限时，使得特测元素的激 发效率最商，背景降低，扶衙降低待测元素的分析稔出限。讴是靶树与特测元素 之闷存在的关系，以及x 射线管与靶、样鼹、探测器之间的受度以及距离的关 成都理工大学硕士学位论文 系直接影响了选择激发的效率。为此，在下文中，作者对此进行了研究。 3 3x 光管、样品、靶以及探测器四者之间的几何布置 本文选用x y l 5 1 型低功率的测窗x 射线管，靶材为银靶，其出射锥的立体 角为3 0 0 ，管电压1 5 k v ，管电流l m a ，灯丝电压6 v ，灯丝电流2 a ，固有滤波 0 2 m m b e 。因为管电压1 5 k v 远远低于a g 的k 线能量2 2 1 6 2 ，本次研究主要选 用a g 的l 线。测量过程中所用的仪器为康赛科技有限公司生产的i e d 2 0 0 0 p 手 提式x 射线荧光分析仪。 b b i 一- 一 3 3 1 准直器的设计 图3 - 6 铅篱与x 射线管出射 窗的几何关系 x 射线管发出的x 射线是像各个方向发散 的，为了降低二次靶特征x 射线的散射背景，我 们制作了一个直径为1 0 m m 、厚3 m m 的铅筒作为 准直器。为了尽量保证x 射线管发出的x 射线 的立体角不变，根据铅筒与x 射线管之间的关 系，做出了如图3 - 6 所示几何关系图。x 射线管 出射窗的直径a = 7 5 m m ，铅筒的直径b = 1 0 m m ，x 射线管立体角r = 3 0 0 。 旦，堡旦；t a g ，1 5 0 b h 2 + h lh 1 从而可以得出h 2 = 5 m m 。因此我们制作的准直器为直径1 0 m m ，长5 m m 。 图3 7 是以铜靶为例，采用如图3 - 3 ( b ) 所示的装置，x 光管出射窗距探测 器3 0 e m 测量出的加准直器前后二次靶特征x 射线。图3 7 是加准直器前的铜的 特征x 射线，图3 5 是加准直器之后的铜的特征x 射线。测量时所采用的装置 如图3 3 所示。表3 - 3 为准直前后各能量段的峰背比对比表。由表可以看出，经 过准直，c u 的特征x 射线的峰背比明显提高。 步 i 写1-tllliiilll 帮3 章：二次靶源的几何布鼗 瘸3 - 7 来相准值器时铜的x 射线谱 表3 幢准蠢翦麝各能量段的峰鹭魄对比袭 道数2 7 6 - 3 7 7 3 8 6 叫1 84 1 8 4 5 8 寒黢壹 壤塞寒准壹准壹耒凑壹准童 计数 7 6 5 22 4 2 47 0 14 0 32 5 1 l1 0 3 2 蜂鸳眈 25 3l 5l4 3 3 3 。2 擞瘦翡确宠 为了骥定x 毙管与二次靶、撵瑟鞋及搽溅嚣之耀戆簸憧角发，终者分三令 步骤对两者之间的角度分别进行了实验。 1 ) x 瓷管与：次鞯之蠲熬轰庭关系 测量过程中所采用的裴置如图3 - 8 所示。 黪 f x 光管e 辩共一 一7 裂誊 样品 9 0 0 时，c h 靶的特 征x 射线将被x 光管挡住，因此在测定角度时只需测量中为0 - 9 0 0 的角度即可。 由表3 - 4 可得，二次靶与样品的最佳角度为中= 3 0 0 。 第3 章= 敬靶源的几何布嚣 表3 - 4 二次靶与样品的角度与c u 峰峰背比及峰面积的关系袭 测屋条件： = 4 5 ，探铡器前小孔i m ，电压1 2 k v ，电流4 ”a ，测量时间6 0 s 角度中 o1 53 04 56 07 59 0 稳骛篦 21 21 9 51 4 。2l i8 61 0 c u 峰面积( 总) 5 3 73 8 7 9 6 4 9 58 5 8 61 9 3 01 2 7 31 0 7 1 徉箍与靶的角度乖与c n 峰峰背眈的关焉 2 5 2 0 八 丑1 5 缸 。 鹫i o 、一，一 5 ， f 1 o2 04 0 6 08 01 角度由 圈3 一伯样品与糕的角度辔葛c l | 峰蜂背比韵燕系圈 3 ) 揲测器芝榉器之鹅瓣受度关系 采用如图3 1 1 所示的装置，在保证x 光管与= 次靶角度0 = 4 5 0 、距离7 m m 不变，二次靶与稃赫角度书= 3 酽、鞭离8 m m 不交，探测器躐样晶7 m m 豹情况下， 以铜靶为铡，f e 做样品，f e 峰峰背比与角度的关系如图3 - 1 2 所示。由表3 - 5 可 得，二次糕与样品的最佳角度为彬3 5 0 。 ：j 韶 l ，黪 重3 - 11x 光警、二次糍、楼鑫疑深测器靛恁簿枣豢 0 - x 光管窗翻率心线筠二次靶酌角度出一= 次靶中 心线与样品的角度v - 样品与探测器的角度 液3 _ 5 搽测器与样品的角度与f e 蜂峰背比及酶面积的麓系表 0 = 4 5 , 0 一= 6 5 ，猱钡l 器蔚小孔l r m ，电鹰1 2 k v ，啦流4 彗a ，测量时间6 0 s 1 l r 1 5 |2 5 3 5l 4 5 | 5 5i 6 5l 7 il堡! 酶背比l 3i1 7 64 2i 4 3 3 2 ；：! l 一! i ! l ! 望：! 成都理t 大学硕士学位论文 探测器与样品的角度v 与f e 峰峰背比的关系图 b u 4 0 厂、 日3 0 皿 l + 峰背比i 廿2 0 一弋寸 1 0 n u 05 01 0 0 角度 圈3 - 1 2 测器与样品的角度t f 与f e 峰峰背比的关系圈 3 3 3 距离的确定 当x 光管与二次靶之间距离很大时，x 光管发出的初级x 射线在二次靶表 面的照射量很小，所激发的x 射线荧光计数率也就很小。同理，当二次靶距离 样品距离很大时，二次靶放出的次级x 射线在样品表面的照射量率很小，所激 发的样品的x 射线荧光计数率也就很小。当样品距探测器很远时，荧光计数率 也会很小。当二次靶与x 光管的距离很小时，二次靶表面的次级x 射线很强， 但产生的荧光主要集中在二次靶附近，产生的特征x 射线被二次靶本身挡住， 不能照射到样品上；同理，当样品与二次靶距离太近时，产生的荧光主要集中存 样品附近，产生的特征x 射线被样品本身挡住，不能被探测器记录，荧光计数 率也减小。 因此在保证x 光管、二次靶、样品、探测器之间的角度按照第3 3 2 节讨论 结果布置的情况下，四者之问选择最小距离，x 光管与二次靶距离7 8 m m ，二 次靶与样品距离8 - 9 m m ，样品与探测器距离7 8 r a m 。 3 3 4 靶材与样品对应关系的确定 3 3 4 1 靶材的选择 在选择二次靶靶材时的选择原则为：二次靶所发射的特征x 射线的能量应 在待测元素吸收限的高能+ 侧。如若要测f e 元素，则二次靶应选择特征x 射线 能量大于f e 元素吸收限。采用如图3 1 1 的装置，选用不同元素做靶，测量时涧 第3 章二次靶源的几何布鼹 6 0 s ，测季譬的f c 的谱线图如图3 - 1 3 所示。不难蓑如，当疑测f e 元素时，选用 n i 作为二次靶，可以得到很好的峰背比。 表3 _ 8 不弱靶糖f e 蜂垒蜂嚣积疑随鹜魄封 表 靶材 c uf en i 蜂惑蜂瑟获 4 8 3 77 1 6 5 9 8 1 峰背比 6 01 2 77 3 图3 - 1 3 ( a ) c u 元素作二凌靶时h 辩囊的x 射线谱 蚕3 - 1 3 ( a ) f e 嚣素诈= 次靶时f e 元素的x 射线谨 成都理t 大学硕士学位论文 图3 1 3 ( a ) n i 元素作二次靶时f e 元素的x 射线谱 3 3 4 2 靶材面积的确定 靶材面积的大小直接影响x 射线荧光计数率的大小。靶材丽积增大，荧光 计数率也增加。采用如图3 1 1 所示的装置，测量出靶材面积与样品峰面积及峰 背比的对应关系见表3 7 及图3 1 4 。靶材面积直径d 为1 5 e m 时，荧光计数率达 到最大值( 即饱和计数率i m ) 的8 0 ；当d 为2 锄时，i 达到l m 的9 0 ；当d = 4 c m 时，1 达到i m ，趋于饱和计数率。 表3 - 7 靶材面积与荧光计数率的对比关系裘 l 面积 0 5 c ml c m1 5 c m2 c m2 5 c m3 c m4 c m5 c m f e 全峰面积7 3 04 1 2 45 8 9 16 6 2 7 6 9 0 27 1 0 17 3 6 07 3 6 4 l 峰背比 5 56 06 1 6 0 5 96 16 2 6 0 1 o 0 8 0 6 0 4li 1 i 2lj【 。d ，c r l r l 246 图3 1 4 靶材面积大小与荧光计数率的变化关系 本文所用靶材d 为2 c m ，保证探测荧光计数率大于最大值饱和计数率i 。的9 0 。 第4 章系统传动 殳计与实域 第4 章传动系统设计与实现 4 1 执行机构驱动电机的选择 换靶自动控制系统中一个重要的部分为靶盘转动执行机构，一般说来，它是 令毫囊髑鼹控裁零绕。宅霹鞋采躅各释形式鳇毫缀驱魂。其囊羲羧毒l 爵缓采矮 模拟控制或数字控制，再结合各种澎式的控制算法，以实现对靶盘角度位置的快 速、准确煞鞭踩。窀主要由税援撬行辊鞫、步送毫辘等部分组成。 在整个系统中，跟踪的精度在很大程度上取决予执行机构的性能和响应速 度，其功髓是把输入电压信号转换为电橇轴上的机械转矩，带动负载旋转。负载 转动都是邋过电机驱动控制的。属予一个小型的电动饲服控制系统，一般采用普 通赢流伺服电动机绒步进电机等。崴流伺服控制方式的优点是可以攀先选择一个 最健的跟踪速疫，霹以避兔系统熬攘藻，还霹跌获褥抉速瓣动态响应；由予步遴 电机响应速度快、控制简单、调速嘏围宽、凭自转现象及低速时不释易失步，常 采瘸步送亳撬透行控餐“8 。疆魂控涮多数采耀戆是鬻援p i d 控翻，纛骞采羯模叛 控制或数字控制的，比较邋合于实现微机控制。对随动执行机构的要求是应当具 有较高的鬣霞控割精度帮较快的动态响应速度，它决定于奄动机和赣动辊鞠的性 能。系统的跟踪精度以4 - 0 2 - 0 5 m m 为佳。 4 。2 跟踪执行机构方案 为了实现对系统的跟踪，作者设计了齿轮传动机构。结构如图4 - 1 所示。工 作时，步避电视带幼小齿轮转动，小齿轮与大齿轮啮合，大齿轮带渤靶盘旋转。 一对泼轮基4 采用黄锶和聚乙烯材料制成，由于聚乙烯材料其骞较强螅弹性，安装 时，两齿轮可以有较大的磁紧力，减小了调整问隙，提高了调整精度。 本系绞爱雳4 2 b y g 四鹚，拍瀑会式步遴瞧规馋必执行撬| l 窀裁力竣是。它豹步 距角为1 8 0 。齿轮剿的减遮比为3 。步进电机在驱动器的控制下带动靶盘转动到 稳瘴静霞骜。 成都理工大学硕士学位论文 图 1x 射线荧光分析仪用靶自动控糊系统结构示意图 m 一步进电机卜一齿轮传动系统2 一光学编码器3 靶盘4 一靶 4 2 1 步进电机的选择 步进电机是工业过程控制的主要控制元件之一“”“”，在机械结构中，用丝杠 把角位移变成直线位移，从而实现对执行机构的控制，在数字控制系统中，由于 它可以直接接收微机送来的数字控制信号，而不需要进行数模转换，所以给控 制应用系统的设计带来很大方便。 步进电机作为执行元件的一个显著特点就是快速启停能力。如果负荷不超过 步进电机能提供的动态转矩值，就能够在一刹那闯使步进电机启动和停转。步进 电机的另一个显著特点是精度高，不管是正转还是反转，都能够精确返回原来位 置。 步进电机是一种把电脉冲信号直接转换成机械位移的电机，每当接到一个电 脉冲信号就前进一步，其位移量与脉冲数成正比，转速与脉冲频率成正比，通过 改变电脉冲序列的次序可改变电机的转向，而且能快速启停。若停机后某些绕组 仍保持通电状态，还具有自锁能力，因而通过位移量、转速和转向的控制，以适 合不同的控制要求。此外，步进电机的步距角和转速不受各种干扰的影响，在不 失步的情况下运行，其步距误差不会长期积累。本系统中，用它来取代传统的伺 服电机，其最大优点就是：步进机很容易实现与微机接1 ：3 ，而且能够实现快速启 第4 章系统传动设计与实现 停和反转。 4 2 2 步进电机参数选择 4 。2 2 1 传动承统基本参数 该传动系统由步进电机、齿轮剐组成，步进电机的启动力矩m 为： m = m a + m r + m r 式中：m ，嘶算到马达轴上的起动加速力矩，n m m 厂折算刘马这轴上的摩擦力矩，n - m 蜗- 一扳算剃马达辘上的受簸力矩，n m 其传动系统如图4 - 2 所示。 匿扣2 步进电机传动系统示意豳 图中备传动付的参数为： 齿轮村： z 1 = 2 4 ，z 2 = 7 2 ，传动比i = 3 ，模数m = 0 5 ，齿宽b l = 5 m m ，b 2 = 5 m m ，中径d l = 1 2 m m ， d 2 = 3 6 m m ，大齿轮中心孔径d s = 5m m 。 4 2 2 2 传动绩藿计算 对零系统瑟言，援算溺骂这辘上翡慧嚣霪爻 毅1 1 4 2 1 ： 。小睾 津， 式巾：j l 齿轮1 及其轴的转动惯量，n m s 2 j 2 齿轮2 的转动惯量，n m s 2 成都理工人学硕士学位论文 i 传动比 圆柱体的转动惯量：j = m d 2 8 ，对于钢材： j 1 0 7 8 ) 4 l 1 0 。( 。所s 2 ) ( 4 - 2 ) 式中：m 一圆柱体质量，n p 一圆柱体直径，m i - 一圆柱体长度或厚度，m 将有关参数代入式( 4 2 ) 得： j 1 9 5 3 x 1 0 4 ( m - 5 2 ) j 2 8 3 9 x 1 0 4 ( m j 2 ) 从而：j 。1 1 0 9 1 0 4 ( m 。s 2 ) 若初选电机型号为4 2 b y g s 0 1 ，则电机转子惯量 j ，。6 8 x 1 0 4 ( m s 2 ) 因此折算到电机轴上的总转动惯量： j ，；j 。+ j 。一7 8 9 x 1 0 3 c m s 2 ) 4 2 2 3 马达力矩计算 式( 4 1 ) 中： m 。= j ，n 9 6 t x l 0 4 ( m ) m ，一f o s 2 m l i x l 0 4 ( m ) m 。；p , s 2 m l i x l o 。1 ( m ) 式( 4 3 ) 中，n 一马达转速，r m i n ： t _ 一加速时间常数，s 硎卜_ 一摩擦力，n 冲传动链总效率 因为，步进电机步距角0 s = 1 8 0 ，所以，脉冲当量： a = s * 0 s 3 6 0 0 = 0 0 0 5 ( m m 脉冲) 又因，步进电机转速： ( 4 3 ) 第4 章系统传动设计与实现 = 6 0 f m l z r c ( r m i n ) ( 4 4 ) ( 4 _ 4 ) 中，m 1 控制绕组相数，m l = 4 c _ 一状态系数，c = 2 z r 一转子齿数，z r = 4 0 当步进电机工作频率f = 0 2 h z 时，n = 0 0 3 7 5 ( r m i n ) 实际上，传动链具有一定的传动效率，若不计其它损失，系统的总传动效率： 叩= 7 口。齿轮付效率：r = 1 0 0 1 a n 2 8 。取f = o 0 7 ，a n = 1 7 ，则叩自= o 9 8 。因此 叩= 0 9 8 。 若要求加速时间t = 0 0 2 s ，将j r 、n 、f 0 、s 、r 、p t 、i 等代入式( 4 3 ) 得： m a = 1 5 4 x1 0 4 ( n m ) m f - - 0 6 x1 0 4 ( n m ) m t = 6 5 x l o ( n m ) 则m ：m a + m f + m t = 8 6 7 xa 0 4 ( n m ) 取安全系数：v = i 0 5 ，则步进电机马达所需最大静转矩： m m a x = y m = 9 1 x1 0 4 ( n m ) 由4 2 b y g 8 0 1 型步进电机的启动矩频特性可知( 见图4 3 ) 1 ，当启动频率f 9 i x l 0 4n - m 。因此所选电机4 2 b y g 8 0 1 满足工作要求。 0 0 1 来自惠通公司网站 0 11 1 0 脉冲频率( h z ) 图4 - 3 步进电机矩频特性 6 0 5 0 5 o 拍 加 “ 加 吣 成都理工大学硕士学位论文 第5 章系统硬件电路设计 5 1 硬件总体方案 按照安装位置和控制功能，可将硬件设计分为四部分：步进电机驱动电路、